CN111364007A - 一种耐高温颗粒表面真空蒸镀镁的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种耐高温颗粒表面真空蒸镀镁的方法及装置，属于真空蒸镀技术领域。本发明所述方法将表面粗化的耐高温颗粒与42‑52vol.％的石蜡粉均匀混合、振实，再将工业纯镁和振实的混合粉分别加入到电炉①中蒸发罐②的底部和电炉⑩中蒸镀罐
中部的不锈钢网
上，装炉并抽真空至5×10‑2‑10‑1Pa，混合粉在250‑350℃真空脱脂后冷却至室温，工业纯镁加热到830‑970℃蒸发并沉积在耐高温颗粒上，从而实现耐高温颗粒的真空蒸镀镁。本发明的技术方法，具有设备、工艺简单，成本低，产率高的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐高温颗粒表面真空蒸镀镁的方法及装置，属于真空蒸镀技术领域。
背景技术
耐高温颗粒(SiC、Si3N4、Al2O3、金刚石等耐830℃以上高温的固态颗粒)增强铝基复合材料具有较高弹性模量和良好的综合力学性能，在航空航天、机械、汽车、电子等领域具有广阔应用前景。由于成本较低及工艺过程相对简单，熔体渗流是制备颗粒增强铝基复合材料最具竞争力的制备方法之一，但在采用熔体渗流法制备碳化硅铝基复合材料的过程中，耐高温颗粒与铝合金熔体即使在较高温度下也不润湿，例如SiC颗粒与铝合金熔体在700℃时为134°，800℃时为118°，900℃时为107°，1000℃时为99.2°，润湿性差导致熔体渗流法制备SiCp/Al复合材料过程较困难。因此，改善耐高温颗粒与铝合金熔体之间的润湿性，对熔体渗流法制备耐高温颗粒增强铝基复合材料有重要意义。
目前，耐高温颗粒与铝合金熔体的润湿性改善，主要是对耐高温颗粒进行活性金属(如Ni、Cu、Mg及Zn与Al在700℃的润湿角分别为47°、25°、24.7°及21.3°，为绝对润湿)表面改性，通常采用的方法有化学镀、电镀、蒸镀等。化学镀虽然简单易行，但工艺及参数控制复杂、活化过程需采用高成本的PdCl2、镀覆率低且对环境污染大；电镀虽然在参数控制及镀覆率方面较化学镀有所提高，但通常采用有剧毒性的氰化物，对环境产生更大的危害；真空蒸镀设备简单、工艺流程简单、成本低，产率高，但目前蒸镀技术主要用于实体表面的处理，颗粒表面蒸镀金属的方法未见相关报道。
发明内容
本发明针对目前耐高温颗粒表面改性方法的不足，提供了一种耐高温颗粒表面真空蒸镀镁的方法与装置，结合耐高温颗粒孔隙率以及蒸镀装置调控，实现镀镁耐高温颗粒的低成本、高产率及清洁高效生产。
本发明通过石蜡粉的添加及脱脂提高耐高温颗粒的孔隙率，采用专用的真空蒸镀装置，将工业纯镁真空蒸镀在耐高温颗粒上。具有工艺流程简单、成本低，产率高，可实现镀镁耐高温颗粒清洁高效生产的特点，具体包括以下步骤：
(1)耐高温颗粒表面粗化处理：将耐高温颗粒用10％NaOH溶液除油并用去离子水水洗后，用0.5％HF溶液酸洗并再次用去离子水水洗。
(2)耐高温颗粒干燥：将表面粗化处理的耐高温颗粒在干燥箱中进行干燥处理后待用。
(3)均匀混合、振实：将表面粗化及干燥处理的耐高温颗粒与42-52vol.％石蜡粉均匀混合后，采用振动平台将混合粉振实2-11min。
(4)蒸镀装置装配：将工业纯镁和振实的混合粉分别加入到蒸发罐②底部和蒸镀罐
中部的不锈钢网上，把蒸发罐②和蒸镀罐
分别放置于电炉①和电炉⑩中，打开阀门⑧和阀门
用真空泵
将整个蒸镀装置抽真空使真空度一直保持在5×10-2-10-1Pa，关闭阀门⑧。
(5)耐高温颗粒脱脂：打开电炉⑩，将混合粉加热到250-350℃并保温2-3h，然后关闭电炉⑩，将耐高温颗粒冷却至室温。
(6)蒸镀镁：先后打开阀门⑧、电炉①及电阻加热带⑨，将工业纯镁及通气管⑤加热至830-970℃，镁蒸发速率为1.23-3.22g/cm2s，真空蒸镀时间为25-50min，工业纯镁挥发沉积在耐高温颗粒上得到镀层厚度为1.29-2.27μm的镀镁耐高温颗粒，真空蒸镀完成后关闭电炉⑩及电阻加热带。
优选的，根据权利要求1所述耐高温颗粒表面真空蒸镀镁的方法，其特征在于：本发明所述的耐高温颗粒，为SiC、Si3N4、Al2O3、金刚石等耐830℃以上高温的固态颗粒。
优选的，根据权利要求1所述耐高温颗粒表面真空蒸镀镁的方法，其特征在于：步骤(1)耐高温颗粒和石蜡粉的粒度为200-400目。
优选的，根据权利要求1所述耐高温颗粒表面真空蒸镀镁的方法，其特征在于：步骤(2)耐高温颗粒的干燥处理工艺为在150-200℃下干燥1-2h。
优选的，根据权利要求1所述耐高温颗粒表面真空蒸镀镁的方法，其特征在于：步骤(3)中耐高温颗粒与石蜡粉的混合采用的市售机械混料器，混料时间为4h；耐高温与石蜡粉混合粉的振实，采用的是市售机械震动平台，震动频率为50Hz。
优选的，根据权利要求1所述耐高温颗粒表面真空蒸镀镁的方法，其特征在于：步骤(4)不锈钢网的目数为400-600目。
本发明所述方法所用装置，包括电炉①、蒸发罐②、工业纯镁③、电炉④、通气管⑤、热电偶⑥、气压表⑦、阀门⑧、电阻加热带⑨、电炉⑩、蒸镀罐
不锈钢网
混合粉
电阻丝
阀门
热电偶
出气管
气压表
真空泵
电炉①和电炉⑩内侧分别设有电阻丝④和电阻丝
蒸发罐②和蒸镀罐
置于电炉①和电炉⑩内部，热电偶⑥和热电偶
插入到电炉①和电炉⑩内部，不锈钢网
设在蒸镀罐
中部位置，通气管⑤和出气管
位于蒸发罐②和蒸镀罐
顶部中心处，通气管⑤穿过电炉①后依次穿过电炉⑩和蒸镀罐
底部中心位置，出气管
穿过电炉⑩后与真空泵
连通，通气管⑤上设有气压表⑦、阀门⑧和电阻加热带⑨，出气管
上设有气压表
阀门
本发明基于耐高温颗粒的高孔隙率化处理及特定的真空蒸镀装置，提供一种耐高温颗粒表面真空蒸镀镁的方法，将表面粗化处理的耐高温颗粒与42-52vol.％的石蜡粉均匀混合，将混合粉用振动平台振实2-11min，再将工业纯镁和混合粉分别加入到电炉①中蒸发罐②的底部和电炉⑩中蒸镀罐
中部的不锈钢网
上，进行装炉并抽真空至5×10-2-10-1Pa，将混合粉在250-350℃进行真空脱脂后，耐高温颗粒冷却至室温，将工业纯镁加热到830-970℃，工业纯镁蒸发气沉积在耐高温颗粒上，从而实现耐高温颗粒的真空蒸镀镁。
发明原理：
(1)耐高温颗粒的孔隙率控制原理
耐高温颗粒松装堆积后，其孔隙率较低、仅为20-30％，不能实现有效的真空蒸镀。本发明通过在原料中添加42-52vol.％的石蜡粉，先对混合粉末进行振实处理，然后对振实后的混合粉末进行真空脱脂，提高耐高温颗粒的孔隙率和蒸镀效率，孔隙率越大，则颗粒表面沉积率越高，蒸镀镀层厚度越大。
其中，振实时间与振实后的混合粉孔隙率的关系为：
δ＝26.127-7.415ln(t+1) (1)
式(1)中，δ：混合粉振实后的孔隙率(8％≤δ≤18％)
t：振实时间(2min≤t≤11min)
经振实、真空脱脂后耐高温颗粒的孔隙率为：
式(2)中，
耐高温颗粒的孔隙率(50％≤δ≤70％)
ν：石蜡粉的体积分数(42％≤δ≤52％)
(2)镁蒸发速率与温度、镁蒸气压及真空度之间的关系
真空蒸镀过程中，将蒸镀装置中的真空度保持在一定水平，使挥发的镁蒸气流动并沉积在耐高温颗粒上，此时镁蒸气的实际分压数值上与真空度相等。蒸镀装置抽真空后，把工业纯镁加热到830-970℃，根据金属挥发动力学，工业纯镁的挥发速率与镁蒸气压及镁蒸气实际分压(真空度)有关，镁蒸气压越大，镁蒸气实际分压越小，则工业纯镁的挥发速率越大，其蒸发速率、镁蒸气压及镁的实际分压之间的关系为：
式(3)中，μν：镁的蒸发速率(1.23g/cm2s≤μν≤3.22g/cm2s)
P：真空度(5×10-2Pa≤P≤10-1Pa)
PMe：镁蒸气实际分压(5×10-2Pa≤PMe≤10-1Pa)
在气压一定的情况下，镁蒸气压只与温度有关，温度越高，镁蒸气压越大，温度与镁的蒸气压的关系如下：
式(4)中，
镁的蒸气压(×133Pa，
)
T：蒸镀温度(K，1103K≤T≤1243K)
本发明中，真空度为5×10-2-10-1Pa，则由(3)、(4)得到：
式(4)中，μν：镁的蒸发速率(1.23g/cm2s≤μν≤3.22g/cm2s)
P：真空度(5×10-2Pa≤P≤10-1Pa)
T：蒸镀温度(1103K≤T≤1243K)
(3)镀层厚度与蒸镀时间、耐高温颗粒粒径、耐高温孔隙率及镁蒸发速率之间的关系蒸镀过程中，耐高温颗粒处于室温，镁蒸气流动至耐高温颗粒孔隙中并沉积于耐高温颗粒表面。镁的蒸发速率越大，耐高温粒径越小、耐高温孔隙率越大，蒸镀时间越长，则镀层厚度越大。镀层厚度与耐高温粒径、耐高温孔隙率、蒸镀时间、蒸发速率的关系为：
式(6)中，D：镀层厚度(1.29μm≤D≤2.27μm)
d0：耐高温颗粒粒径(38μm≤d0≤75μm)
t′：蒸镀时间(25min≤t≤50min)
μν：镁的蒸发速率(1.23g/cm2s≤μν≤3.22g/cm2s)
本发明的有益效果：
本发明可实现耐高温颗粒表面的镁真空蒸镀改性，与化学镀及电镀方法相比，设备及工艺流程简单、成本低，产率高，蒸镀过程清洁安全，对环境无危害。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2本发明所述耐高温颗粒表面蒸镀镁的装置结构示意图，其构成包括：电炉①、蒸发罐②、工业纯镁③、电炉④、通气管⑤、热电偶⑥、气压表⑦、阀门⑧、电阻加热带⑨、电炉⑩、蒸镀罐
不锈钢网
混合粉
电阻丝
阀门
热电偶
出气管
气压表
真空泵
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
(1)耐高温颗粒表面粗化处理：将200目的SiC颗粒用10％NaOH溶液除油并用去离子水水洗后，用0.5％HF溶液酸洗并再次用去离子水水洗。
(2)耐高温颗粒干燥：将表面粗化处理的SiC颗粒在干燥箱中150℃下干燥2h后待用。
(3)均匀混合、振实：将表面粗化及干燥处理的SiC颗粒与200目的52vol.％石蜡粉采用市售机械混料器均匀混合4h后，采用振动平台在50Hz下将混合粉振实2min。
(4)蒸镀装置装配：将工业纯镁和SiC颗粒分别加入到电炉①中蒸发罐②的底部和电炉⑩中蒸镀罐
中部400目的不锈钢网
上，打开阀门⑧和阀门
用真空泵
将整个蒸镀装置抽真空使真空度一直保持在5×10-2Pa，关闭阀门⑧。
(5)耐高温颗粒脱脂：打开电炉⑩，将混合粉加热到250℃并保温3h，然后关闭电炉⑩，将SiC颗粒冷却至室温。
(6)蒸镀镁：先后打开阀门⑧、电炉①及电阻加热带⑨，将工业纯镁及通气管⑤加热至830℃，蒸镀速率为1.23g/cm2·s，真空蒸镀时间为50min，镁蒸气沉积在SiC颗粒上后得到镀层厚度为1.29μm的镀镁SiC颗粒，真空蒸镀完成后关闭电炉①及电阻加热带⑨。
实施例2
(1)耐高温颗粒表面粗化处理：将300目的Si3N4颗粒用10％NaOH溶液除油并用去离子水水洗后，用0.5％HF溶液酸洗并再次用去离子水水洗。
(2)耐高温颗粒干燥：将表面粗化处理的Si3N4颗粒在干燥箱中160℃下干燥1.7h后待用。
(3)均匀混合、振实：将表面粗化及干燥处理的Si3N4颗粒与300目的50vol.％石蜡粉采用市售机械混料器均匀混合4h后，采用振动平台在50Hz下将混合粉振实4min。
(4)蒸镀装置装配：将工业纯镁和Si3N4颗粒分别加入到电炉①中蒸发罐②的底部和电炉⑩中蒸镀罐
中部500目的不锈钢网
上，打开阀门⑧和阀门
用真空泵
将整个蒸镀装置抽真空使真空度一直保持在7×10-2Pa，关闭阀门⑧。
(5)耐高温颗粒脱脂：打开电炉⑩，将混合粉加热到280℃并保温2.7h，然后关闭电炉⑩，将Si3N4颗粒冷却至室温。
(6)蒸镀镁：先后打开阀门⑧、电炉①及电阻加热带⑨，将工业纯镁及通气管⑤加热至870℃，蒸镀速率为1.47g/cm2·s，真空蒸镀时间为42min，镁蒸气沉积在Si3N4颗粒上后得到镀层厚度为1.47μm的镀镁Si3N4颗粒，真空蒸镀完成后关闭电炉①及电阻加热带⑨。
实施例3
(1)耐高温颗粒表面粗化处理：将300目的Al2O3颗粒用10％NaOH溶液除油并用去离子水水洗后，用0.5％HF溶液酸洗再次用去离子水水洗。
(2)耐高温颗粒干燥：将表面粗化处理的Al2O3颗粒在干燥箱中180℃下干燥1.4h后待用。
(3)均匀混合、振实：将表面粗化及干燥处理的Al2O3颗粒与300目的47vol.％石蜡粉采用市售机械混料器均匀混合4h后，采用振动平台在50Hz下将混合粉振实7min。
(4)蒸镀装置装配：将工业纯镁和Al2O3颗粒分别加入到电炉①中蒸发罐②的底部和电炉⑩中蒸镀罐
中部500目的不锈钢网
上，打开阀门⑧和阀门
用真空泵
将整个蒸镀装置抽真空使真空度一直保持在8×10-2Pa，关闭阀门⑧。
(5)耐高温颗粒脱脂：打开电炉⑩，将混合粉加热到320℃并保温2.3h，然后关闭电炉⑩，将Al2O3颗粒冷却至室温。
(6)蒸镀镁：先后打开阀门⑧、电炉①及电阻加热带⑨，将工业纯镁及通气管⑤加热至920℃，蒸镀速率为2.34g/cm2·s，真空蒸镀时间为35min，镁蒸气沉积在Al2O3颗粒上后得到镀层厚度为1.99μm的镀镁Al2O3颗粒，真空蒸镀完成后关闭电炉①及电阻加热带⑨。
实施例4
(1)耐高温颗粒表面粗化处理：将400目的金刚石颗粒用10％NaOH溶液除油并用去离子水水洗后，用0.5％HF溶液酸洗并再次用去离子水水洗。
(2)耐高温颗粒干燥：将表面粗化处理的金刚石颗粒在干燥箱中200℃下干燥1h后待用。
(3)均匀混合、振实：将表面粗化及干燥处理的金刚石颗粒与400目的42vol.％石蜡粉采用市售机械混料器均匀混合4h后，采用振动平台在50Hz下将混合粉振实11min。
(4)蒸镀装置装配：将工业纯镁和金刚石颗粒分别加入到电炉①中蒸发罐②的底部和电炉⑩中蒸镀罐
中部600目的不锈钢网
上，打开阀门⑧和阀门
用真空泵
将整个蒸镀装置抽真空使真空度一直保持在10-1Pa，关闭阀门⑧。
(5)耐高温颗粒脱脂：打开电炉⑩，将混合粉加热到350℃并保温2h，然后关闭电炉⑩，将金刚石颗粒冷却至室温。
(6)蒸镀镁：先后打开阀门⑧、电炉①及电阻加热带⑨，将工业纯镁及通气管⑤加热至970℃，蒸镀速率为3.22g/cm2·s，真空蒸镀时间为25min，镁蒸气沉积在金刚石颗粒上后得到镀层厚度为2.27μm的镀镁金刚石颗粒，真空蒸镀完成后关闭电炉①及电阻加热带⑨。
Claims (8)
1.一种耐高温颗粒表面真空蒸镀镁装置，其特征在于装置由电炉①、蒸发罐②、工业纯镁③、电炉④、通气管⑤、热电偶⑥、气压表⑦、阀门⑧、电阻加热带⑨、电炉⑩、蒸镀罐
不锈钢网
混合粉
电阻丝
阀门
热电偶
出气管
气压表
真空泵
组成，电炉①和电炉⑩内侧分别设有电阻丝④和电阻丝
蒸发罐②和蒸镀罐
置于电炉①和电炉⑩内部，热电偶⑥和热电偶
插入到电炉①和电炉⑩内部，不锈钢网
设在蒸镀罐
中部位置，通气管⑤和出气管
位于蒸发罐②和蒸镀罐
顶部中心处，通气管⑤穿过电炉①后依次穿过电炉⑩和蒸镀罐
底部中心位置，出气管
穿过电炉⑩后与真空泵
连通，通气管⑤上设有气压表⑦、阀门⑧和电阻加热带⑨，出气管
上设有气压表
阀门
2.使用权利要求1所述装置生产耐高温颗粒表面真空蒸镀镁的方法，其特征在于，将表面粗化及干燥处理的耐高温颗粒与石蜡粉均匀混合、振实，再将工业纯镁和振实的混合粉分别加入到电炉①中蒸发罐②底部和电炉⑩中蒸镀罐
中部的不锈钢网
上，然后装炉并抽真空，将混合粉进行真空脱脂后冷却至室温，将工业纯镁加热蒸发，工业纯镁蒸发并沉积在耐高温颗粒，从而实现耐高温颗粒的真空蒸镀镁。
3.根据权利要求1所述生产耐高温颗粒表面真空蒸镀镁的方法，其特征在于，将具体包括以下步骤：(1)耐高温颗粒表面粗化处理：将耐高温颗粒用10％NaOH溶液除油并用去离子水水洗后，用0.5％HF溶液酸洗并再次用去离子水水洗；
(2)耐高温颗粒干燥：将表面粗化处理的耐高温颗粒在干燥箱中干燥；
(3)均匀混合、振实：将干燥的耐高温颗粒与42-52vol.％石蜡粉均匀混合后，采用振动平台将混合粉
振实2-11min；
(4)蒸镀装置装配：将工业纯镁和振实的混合粉分别加入到电炉①中蒸发罐②的底部和电炉⑩中蒸镀罐
中部的不锈钢网
上，打开阀门⑧和阀门
用真空泵
将整个蒸镀装置抽真空使真空度一直保持在5×10-2-10-1Pa，关闭阀门⑧；
(5)耐高温颗粒脱脂：打开电炉⑩，将混合粉加热到250-350℃并保温2-3h，然后关闭电炉⑩，将耐高温颗粒冷却至室温；
(6)蒸镀镁：打开阀门⑧、电炉①及电阻加热带⑨，将工业纯镁及通气管⑤加热至830-970℃，镁蒸发速率为1.23-3.22g/cm2s，真空蒸镀时间为25-50min，工业纯镁挥发沉积在耐高温颗粒上得到镀层厚度为1.29-2.27μm的镀镁耐高温颗粒，真空蒸镀后关闭电炉①及电阻加热带⑨。
4.根据权利要求2所述耐高温颗粒表面真空蒸镀镁的方法，其特征在于：本发明所述的耐高温颗粒，为SiC、Si3N4、Al2O3、金刚石等耐830℃以上高温的固态颗粒。
5.根据权利要求2所述耐高温颗粒表面真空蒸镀镁的方法，其特征在于：步骤(1)中耐高温颗粒和石蜡粉的粒度为200-400目。
6.根据权利要求2所述耐高温颗粒表面真空蒸镀镁的方法，其特征在于：步骤(2)中耐高温颗粒的干燥处理工艺为在150-200℃下干燥1-2h。
7.根据权利要求2所述耐高温颗粒表面真空蒸镀镁的方法，其特征在于：步骤(3)中耐高温颗粒与石蜡粉的混合采用的市售机械混料器，混料时间为4h；耐高温与石蜡粉混合粉的振实，采用的是市售机械震动平台，震动频率为50Hz。
8.根据权利要求2所述耐高温颗粒表面真空蒸镀镁的方法，其特征在于：步骤(4)中不锈钢网
的目数为400-600目。
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