CN102978426A - 一种碳化钨复合粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳化钨复合粉末的制备方法，采用微颗粒磁控溅射仪进行复合粉末的制备，其特征在于：以碳化钨粉末为基体，以所要包覆的金属为靶材，通过直流、射频或者脉冲溅射，将靶材上的金属溅射下来沉积到碳化钨粉末的表面上，成为均匀致密的金属薄膜，将碳化钨颗粒严密包覆在其中，实现金属包覆碳化钨粉体的目的。本发明优越性：工艺简单，易于控制，稳定性高，对环境没有污染；成膜致密连续，附着力强；通过改变靶材的成分可实现不同成分的薄膜包覆；可有效解决碳化钨颗粒与金属之间界面的浸润问题以及抑制碳化钨粉体加热过程中脱碳的发生。
Description
(一)技术领域：
本发明涉及复合粉末制备领域，特别是一种碳化钨(WC)复合粉末的制备方法。
(二)背景技术：
WC/Co硬质合金以及耐磨涂层具有良好的硬度和韧性，广泛应用于航空、航天、冶金、机械，军工等领域。WC/Co合金粉末的成分、晶粒尺寸、颗粒大小、组织结构等因素是影响后续产品性能的关键。WC/Co粉末中各组分如WC、Co、以及其他成分如晶粒抑制剂的分散是否均匀、WC与Co的结合是否紧密、制备过程中粉末是否受到污染、都大大影响WC/Co涂层或者硬质合金的性能。目前硬质合金的生产工艺基本上是把钨粉碳化，然后加入Co粉进行研磨混合、干燥、掺胶、成型、烧结的工艺方法。这个工艺中WC与Co基本上是简单的机械混合，很难获得组分单一的复合粉体。现在为了改善硬质合金的性能，生产中所用的WC粉末越来越细小，要保证在微观上WC与Co粉均匀混合很难做到，这样的原料粉末生产出的硬质合金产品在微观结构中就会出现晶粒的异常长大或者晶粒尺寸严重不均的现象，内部成分与微观结构差别很大，从而影响硬质合金产品的性能。
目前除了将WC粉和Co粉直接机械混合外，很多情况下是直接生产WC/Co复合粉末，为了获得优异的性能，研究人员对WC/Co粉末，甚至是纳米WC/Co粉末进行了大量的研究，研究出了包括喷雾转化法、溶胶凝胶法、气固相反应法、机械合金化法、等离子化学法、直接还原碳化法、以及机械-化学合成，化学气相合成等方法。其中有些方法取得了实质性进展，制备出了纳米级WC/Co合金粉末。这样的合金粉末存在一个问题就是WC/Co粉末在加热过程中会出现WC的脱碳，尤其是在热喷涂涂层时，脱碳非常严重，导致涂层中出现W2C和金属W，产物与原始粉末成分变化较大，从而影响了最终产品的性能。
解决上述一系列问题的一个比较有效的方法就是对WC粉末进行表面金属包覆。WC表面包覆的方法有很多种，基本上都是化学方法，其中化学镀和流化床化学气相沉积应用最多，所制的表面涂层厚度均匀，质量较高，但是这些方法工艺复杂，WC颗粒容易受到溶液中或者反应中其他成分的污染，工艺过程中所使用的处理溶液易于失效，生产过程中环境污染问题严重。目前WC/Co合金粉末应用最为广泛，由于Co属于战略资源，而我国相对也比较稀缺Co资源，所以现在也有使用金属Ni替代金属Co来制备硬质合金的方法，通过适当调整，WC/Ni硬质合金也能到WC/Co硬质合金的性能指标。
(三)发明内容：
本发明的目的在于提供一种碳化钨复合粉末的制备方法，是指将Co或Ni等金属粉末包覆在WC粉末上的一种方法，它是针对目前WC复合粉末及制备方法存在的一些问题，如WC粉与Co粉混合的均匀性，结合紧密性问题，WC升温过程中容易脱碳，以及化学法中Co包覆WC工艺复杂、WC容易被污染、生产过程中存在环境污染等问题，提出的一种利用磁控溅射法来对WC粉进行金属包覆的物理方法。
本发明的技术方案：一种碳化钨复合粉末的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)使用微颗粒磁控溅射仪进行粉体表面包覆，采用直流、射频或者脉冲溅射模式；
(2)取纯WC粉末作为包覆的基体材料放置于溅射仪的样品盒中，以所要包覆的金属作为溅射靶材；
(3)当真空室内的真空度达到1.0×10-3～4.0×10-3Pa时，向真空室内充入高纯氩气，设定真空室内的工作压力为0.3～5Pa，基底温度为20～300℃；
(4)开启样品盒的摆动装置和超声波振动装置，超声波振动频率为10～30kHz，振动功率为5～40W，样品盒的摆动频率为3～20次/分钟；
(5)开启溅射电源，调整溅射电流0.2～3A，溅射功率为50～500W，控制溅射时间30～300分钟；
(6)溅射完毕后，按步骤关闭微颗粒磁控溅射仪，即得到附着良好金属薄膜的WC粉末。
上述步骤(1)中所说的溅射靶材为纯度99.99％的圆形金属靶，要求表面平整，内部致密无气孔，直径60～150mm，厚度0.5～4mm。
上述步骤(2)中所说的作为基体材料的WC粉末的粒径为0.2～100μm。
本发明的优越性：1、采用磁控溅射技术进行纯金属包覆，该方法工艺简单，易于控制，稳定性高，所使用的工作气体及溅射靶材均对环境没有污染；2、通过调节溅射仪中样品盒的摆动频率和超声波振动的频率和功率，可以让每个WC微粒充分暴露其表面，从而使所溅射的金属对颗粒进行充分的包覆；3、由于采用磁控溅射技术，从靶材上溅射下来的金属粒子能量较高，所以在WC粉体上成膜致密，且与基体颗粒结合紧密，附着力强；4、通过改变工作气压、溅射功率、基体加热温度、溅射时间等工艺条件，可在不同粒径的WC粉体表面包覆不同厚度的金属薄膜，通过改变靶材的成分则很容易实现不同成分的薄膜包覆；5、由于溅射法成膜的均匀性和完整性，所以WC颗粒与金属之间界面的浸润问题得以解决，而且可以最大限度地满足WC粉体在基体中的均匀分布；6、由于溅射法成膜的致密性和完整性，在加热过程中WC粉体被包覆在金属薄膜之中，不仅可以防止WC的脱碳，而且由于WC高温分解出来的游离碳被包覆的金属吸收，在冷却过程中碳在金属中的溶解度下降，析出，重新与钨结合成WC，从而有效地抑制脱碳的发生。
(四)具体实施方式：
实施例1：一种碳化钨复合粉末的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)使用微颗粒磁控溅射仪进行粉体表面包覆，采用直流溅射模式；
(2)取100克纯WC粉末作为包覆的基体材料放置于溅射仪的样品盒中，以所要包覆的金属Co作为溅射靶材；
(3)当真空室内的真空度达到1.0×10-3Pa时，向真空室内充入高纯氩气，设定真空室内的工作压力为0.3Pa，基底温度为20℃；
(4)开启样品盒的摆动装置和超声波振动装置，超声波振动频率为10kHz，振动功率为5W，样品盒的摆动频率为3次/分钟；
(5)开启溅射电源，调整溅射电流0.2A，溅射功率为50W，控制溅射时间30分钟；
(6)溅射完毕后，按步骤关闭微颗粒磁控溅射仪，即得到附着良好金属Co薄膜的WC粉末。
上述步骤(1)中所说的溅射靶材为纯度99.99％的圆形金属靶，要求表面平整，内部致密无气孔，直径60mm，厚度0.5mm。
上述步骤(2)中所说的作为基体材料的WC粉末的粒径为0.2μm。
实施例2：一种碳化钨复合粉末的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)使用微颗粒磁控溅射仪进行粉体表面包覆，采用射频溅射模式；
(2)取50克纯WC粉末作为包覆的基体材料放置于溅射仪的样品盒中，以所要包覆的金属Ni作为溅射靶材；
(3)当真空室内的真空度达到4.0×10-3Pa时，向真空室内充入高纯氩气，设定真空室内的工作压力为5.0Pa，基底温度为300℃；
(4)开启样品盒的摆动装置和超声波振动装置，超声波振动频率为30kHz，振动功率为40W，样品盒的摆动频率为20次/分钟；
(5)开启溅射电源，调整溅射电流3A，溅射功率为500W，控制溅射时间300分钟；
(6)溅射完毕后，按步骤关闭微颗粒磁控溅射仪，即得到附着良好金属Ni薄膜的WC粉末。
上述步骤(1)中所说的溅射靶材为纯度99.99％的圆形金属靶，要求表面平整，内部致密无气孔，直径150mm，厚度4mm。
上述步骤(2)中所说的作为基体材料的WC粉末的粒径为100μm。
实施例3：一种碳化钨复合粉末的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)使用微颗粒磁控溅射仪进行粉体表面包覆，采用脉冲溅射模式；
(2)取80克纯WC粉末作为包覆的基体材料放置于溅射仪的样品盒中，以所要包覆的金属Cu作为溅射靶材；
(3)当真空室内的真空度达到3.0×10-3Pa时，向真空室内充入高纯氩气，设定真空室内的工作压力为2.0Pa，基底温度为100℃；
(4)开启样品盒的摆动装置和超声波振动装置，超声波振动频率为20kHz，振动功率为20W，样品盒的摆动频率为10次/分钟；
(5)开启溅射电源，调整溅射电流0.6A，溅射功率为200W，控制溅射时间60分钟；
(6)溅射完毕后，按步骤关闭微颗粒磁控溅射仪，即得到附着良好金属Cu薄膜的WC粉末。
上述步骤(1)中所说的溅射靶材为纯度99.99％的圆形金属靶，要求表面平整，内部致密无气孔，直径100mm，厚度3mm。
上述步骤(2)中所说的作为基体材料的WC粉体末的粒径为10μm。
Claims (3)
1.一种碳化钨复合粉末的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)使用微颗粒磁控溅射仪进行粉体表面包覆，采用直流、射频或者脉冲溅射模式；
(2)取纯WC粉末作为包覆的基体材料放置于溅射仪的样品盒中，以所要包覆的金属作为溅射靶材；
(3)当真空室内的真空度达到1.0×10-3～4.0×10-3Pa时，向真空室内充入高纯氩气，设定真空室内的工作压力为0.3～5Pa，基底温度为20～300℃；
(4)开启样品盒的摆动装置和超声波振动装置，超声波振动频率为10～30kHz，振动功率为5～40W，样品盒的摆动频率为3～20次/分钟；
(5)开启溅射电源，调整溅射电流0.2～3A，溅射功率为50～500W，控制溅射时间30～300分钟；
(6)溅射完毕后，按步骤关闭微颗粒磁控溅射仪，即得到附着良好金属薄膜的WC粉末。
2.根据权利要求1所说的一种碳化钨复合粉末的制备方法，其特征在于步骤(1)中所说的溅射靶材为纯度99.99％的圆形金属靶，要求表面平整，内部致密无气孔，直径60～150mm，厚度0.5～4mm。
3.根据权利要求1所说的一种碳化钨复合粉末的制备方法，其特征在于步骤(2)中所说的作为基体材料的WC粉末的粒径为0.2～100μm。
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