CN111519143B - 一种耐高温颗粒表面真空蒸镀锌的方法及装置 - Google Patents

一种耐高温颗粒表面真空蒸镀锌的方法及装置 Download PDF

Info

Publication number
CN111519143B
CN111519143B CN202010339225.5A CN202010339225A CN111519143B CN 111519143 B CN111519143 B CN 111519143B CN 202010339225 A CN202010339225 A CN 202010339225A CN 111519143 B CN111519143 B CN 111519143B
Authority
CN
China
Prior art keywords
electric furnace
temperature resistant
resistant particles
evaporation
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010339225.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111519143A (zh
Inventor
左孝青
代彪
刘荣佩
起华荣
罗晓旭
陈显宁
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kunming University of Science and Technology
Original Assignee
Kunming University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kunming University of Science and Technology filed Critical Kunming University of Science and Technology
Priority to CN202010339225.5A priority Critical patent/CN111519143B/zh
Publication of CN111519143A publication Critical patent/CN111519143A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111519143B publication Critical patent/CN111519143B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24—Vacuum evaporation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/17—Metallic particles coated with metal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/18—Metallic material, boron or silicon on other inorganic substrates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/223—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating specially adapted for coating particles

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本发明公开一种耐高温颗粒表面真空蒸镀锌的方法及装置，属于真空蒸镀技术领域。本发明所述方法将表面粗化的耐高温颗粒与42‑52vol.％的石蜡粉均匀混合、振实，再将工业纯锌和振实的混合粉分别加入到电炉①中蒸发罐②的底部和电炉⑩中蒸镀罐
Figure DDA0002467800170000011
中部的不锈钢网
Figure DDA0002467800170000012
上，装炉并抽真空至5×10‑2‑10‑1Pa，混合粉在250‑350℃真空脱脂后冷却至室温，工业纯锌加热到720‑850℃蒸发并沉积在耐高温颗粒上，从而实现耐高温颗粒的真空蒸镀锌。本发明的技术方法，具有设备、工艺简单，成本低，产率高的特点。

Description

一种耐高温颗粒表面真空蒸镀锌的方法及装置
技术领域
本发明涉及一种耐高温颗粒表面真空蒸镀锌的方法及装置，属于真空蒸镀技术领域。
背景技术
耐高温颗粒（SiC、Si3N4、Al2O3、金刚石等耐720℃以上高温的固态颗粒）增强铝基复合材料具有较高弹性模量和良好的综合力学性能，在航空航天、机械、汽车、电子等领域具有广阔应用前景。由于成本较低及工艺过程相对简单，熔体渗流是制备颗粒增强铝基复合材料最具竞争力的制备方法之一，但在采用熔体渗流法制备碳化硅铝基复合材料的过程中，耐高温颗粒与铝合金熔体即使在较高温度下也不润湿，例如SiC颗粒与铝合金熔体在700℃时为134°，800℃时为118°，900℃时为107°，1000℃时为99.2°，润湿性差导致熔体渗流法制备SiCp/Al复合材料过程较困难。因此，改善耐高温颗粒与铝合金熔体之间的润湿性，对熔体渗流法制备耐高温颗粒增强铝基复合材料有重要意义。
目前，耐高温颗粒与铝合金熔体的润湿性改善，主要是对耐高温颗粒进行活性金属（如Ni、Cu及Zn与Al在700℃的润湿角分别为47°、25°及21.3°，为绝对润湿）表面改性，通常采用的方法有化学镀、电镀、蒸镀等。化学镀虽然简单易行，但工艺及参数控制复杂、活化过程需采用高成本的PdCl2、镀覆率低且对环境污染大；电镀虽然在参数控制及镀覆率方面较化学镀有所提高，但通常采用有剧毒性的氰化物，对环境产生更大的危害；真空蒸镀设备简单、工艺流程简单、成本低，产率高，但目前蒸镀技术主要用于实体表面的处理，颗粒表面蒸镀金属的方法未见相关报道。
发明内容
本发明针对目前耐高温颗粒表面改性方法的不足，提供了一种耐高温颗粒表面真空蒸镀锌的方法与装置，结合耐高温颗粒孔隙率以及蒸镀装置调控，实现镀锌耐高温颗粒的低成本、高产率及清洁高效生产。
本发明一种耐高温颗粒表面真空蒸镀锌的方法，通过石蜡粉的添加及脱脂提高耐高温颗粒的孔隙率，采用专用的真空蒸镀装置，将工业纯锌真空蒸镀在耐高温颗粒上。具有工艺流程简单、成本低，产率高，可实现镀锌耐高温颗粒清洁高效生产的特点，具体包括以下步骤：
（1）耐高温颗粒表面粗化处理：将耐高温颗粒用10%NaOH溶液除油并用去离子水水洗后，用0.5%HF溶液酸洗并再次用去离子水水洗。
（2）耐高温颗粒干燥：将表面粗化处理的耐高温颗粒在干燥箱中进行干燥处理后待用。
（3）均匀混合、振实：将表面粗化及干燥处理的耐高温颗粒与42-52vol.%石蜡粉均匀混合后，采用振动平台将混合粉振实2-11min。
（4）蒸镀装置装配：将工业纯锌和振实的混合粉分别加入到蒸发罐②底部和蒸镀罐⑪中部的不锈钢网上，把蒸发罐②和蒸镀罐⑪分别放置于电炉①和电炉⑩中，打开阀门⑧和阀门⑱，用真空泵⑲将整个蒸镀装置抽真空使真空度一直保持在5×10-2-10-1 Pa，关闭阀门⑧。
（5）耐高温颗粒脱脂：打开电炉⑩，将混合粉加热到250-350℃并保温2-3h，然后关闭电炉⑩，将耐高温颗粒冷却至室温。
（6）蒸镀锌：先后打开阀门⑧、电炉①及电阻加热带⑨，将工业纯锌及通气管⑤加热至720-850℃，锌蒸发速率为1.24-3.15g/cm2s，真空蒸镀时间为25-50min，锌蒸气沉积在耐高温颗粒上，得到镀层厚度为1.31-2.22μm的镀锌耐高温颗粒，真空蒸镀完成后关闭电炉⑩及电阻加热带。
优选的，本发明所述的耐高温颗粒，为SiC、Si3N4、Al2O3、金刚石等耐720℃以上高温的固态颗粒。
优选的，步骤（1）耐高温颗粒和石蜡粉的粒度为200-400目。
优选的，步骤（2）耐高温颗粒的干燥处理工艺为在150-200℃下干燥1-2h。
优选的，步骤（3）中耐高温颗粒与石蜡粉的混合采用的市售机械混料器，混料时间为4h；耐高温与石蜡粉混合粉的振实，采用的是市售机械震动平台，震动频率为50Hz。
优选的，步骤（4）不锈钢网的目数为400-600目。
本发明所述方法所用装置，包括电炉①、蒸发罐②、工业纯锌③、电阻丝④、通气管⑤、热电偶⑥、气压表⑦、阀门⑧、电阻加热带⑨、电炉⑩、蒸镀罐⑪、不锈钢网⑫、混合粉⑬、电阻丝⑭、出气管⑮、热电偶⑯、气压表⑰、阀门⑱、真空泵⑲。电炉①和电炉⑩内侧分别设有电阻丝④和电阻丝⑭，蒸发罐②和蒸镀罐⑪置于电炉①和电炉⑩内部，热电偶⑥和热电偶⑯插入到电炉①和电炉⑩内部，不锈钢网⑫设在蒸镀罐⑪中部位置，通气管⑤和出气管⑮位于蒸发罐②和蒸镀罐⑪顶部中心处，通气管⑤穿过电炉①后依次穿过电炉⑩和蒸镀罐⑪底部中心位置，出气管⑮穿过电炉⑩后与真空泵⑲连通，通气管⑤上设有气压表⑦、阀门⑧和电阻加热带⑨，出气管⑮上设有气压表⑰阀门⑱。
本发明基于耐高温颗粒的高孔隙率化处理及特定的真空蒸镀装置，提供一种耐高温颗粒表面真空蒸镀锌的方法，将表面粗化处理的耐高温颗粒与42-52vol.%的石蜡粉均匀混合，将混合粉用振动平台振实2-12min，再将工业纯锌和混合粉分别加入到电炉①中蒸发罐②的底部和电炉⑩中蒸镀罐⑪中部的不锈钢网⑫上，进行装炉并抽真空至5×10-2-10- 1Pa，将混合粉在250-350℃进行真空脱脂后，耐高温颗粒冷却至室温，将工业纯锌加热到720-850℃，工业纯锌蒸发气沉积在耐高温颗粒上，从而实现耐高温颗粒的真空蒸镀锌。
发明原理：
（1）耐高温颗粒的孔隙率控制原理
耐高温颗粒松装堆积后，其孔隙率较低、仅为20-30%，不能实现有效的真空蒸镀。本发明通过在原料中添加42-52vol.%的石蜡粉，先对混合粉末进行振实处理，然后对振实后的混合粉末进行真空脱脂，提高耐高温颗粒的孔隙率和蒸镀效率，孔隙率越大，则颗粒表面沉积率越高，蒸镀镀层厚度越大。
其中，振实时间与振实后的混合粉孔隙率的关系为：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
（1）
式（1）中，δ：混合粉振实后的孔隙率（8%≤δ≤18%）
t：振实时间（2min≤t≤11min）
经振实、真空脱脂后耐高温颗粒的孔隙率为：
Figure 919746DEST_PATH_IMAGE002
（2）
式（2）中，φ：耐高温颗粒的孔隙率（50%≤δ≤70%）
ν：石蜡粉的体积分数（42%≤δ≤52%）
（2）锌蒸发速率与温度、锌蒸气压及真空度之间的关系
真空蒸镀过程中，将蒸镀装置中的真空度保持在一定水平，使挥发的锌蒸气流动并沉积在耐高温颗粒上，此时锌蒸气的实际分压数值上与真空度相等。蒸镀装置抽真空后，把工业纯锌加热到720-850℃，根据金属挥发动力学，工业纯锌的挥发速率与锌蒸气压及锌蒸气实际分压（真空度）有关，锌蒸气压越大，锌蒸气实际分压越小，则工业纯锌的挥发速率越大，其蒸发速率、锌蒸气压及锌的实际分压之间的关系为：
Figure DEST_PATH_IMAGE003
（3）
式（3）中，μ ν ：锌的蒸发速率（1.24 g/cm2s≤μ ν ≤3.15g/cm2s）
P：真空度（5×10-2 Pa≤P≤10-1 Pa）
Figure 70104DEST_PATH_IMAGE004
：锌蒸气压（×133.3Pa，10889 Pa≤
Figure 868296DEST_PATH_IMAGE004
≤55167Pa）
Figure DEST_PATH_IMAGE005
：锌蒸气实际分压（5×10-2 Pa≤
Figure 834240DEST_PATH_IMAGE005
≤10-1 Pa）
在气压一定的情况下，锌蒸气压只与温度有关，温度越高，锌蒸气压越大，温度与锌的蒸气压的关系如下：
Figure 34278DEST_PATH_IMAGE006
（4）
式（4）中，
Figure 558800DEST_PATH_IMAGE004
：锌的蒸气压（×133Pa，10864 Pa≤
Figure 844288DEST_PATH_IMAGE004
≤55043Pa）
T：蒸镀温度（K ，993K≤T≤1123K）
本发明中，真空度为5×10-2-10-1Pa，则由（3）、（4）得到：
Figure DEST_PATH_IMAGE007
（5）
式（4）中，μ ν ：锌的蒸发速率（1.24 g/cm2s≤μ ν ≤3.15g/cm2s）
P：真空度（5×10-2 Pa≤P≤10-1 Pa）
T：蒸镀温度（993K≤T≤1123K）
（3）镀层厚度与蒸镀时间、耐高温颗粒粒径、耐高温孔隙率及锌蒸发速率之间的关系
蒸镀过程中，耐高温颗粒处于室温，锌蒸气流动至耐高温颗粒孔隙中并沉积于耐高温颗粒表面。锌的蒸发速率越大，耐高温粒径越小、耐高温孔隙率越大，蒸镀时间越长，则镀层厚度越大。镀层厚度与耐高温粒径、耐高温孔隙率、蒸镀时间、蒸发速率的关系为：
式（6）中，D：镀层厚度（1.31μm≤D≤2.22μm）
d 0 ：耐高温颗粒粒径（38μm≤d 0 ≤75μm）
t′：蒸镀时间（25min≤t≤50min）
φ：耐高温孔隙率（50%≤δ≤70%）
μ ν ：锌的蒸发速率（1.24g/cm2s≤μ ν ≤3.15g/cm2s）
本发明的有益效果：
本发明可实现耐高温颗粒表面的锌真空蒸镀改性，与化学镀及电镀方法相比，设备及工艺流程简单、成本低，产率高，蒸镀过程清洁安全，对环境无危害。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2本发明所述耐高温颗粒表面蒸镀锌的装置结构示意图。
图中各标号：电炉①、蒸发罐②、工业纯锌③、电阻丝④、通气管⑤、热电偶⑥、气压表⑦、阀门⑧、电阻加热带⑨、电炉⑩、蒸镀罐⑪、不锈钢网⑫、混合粉⑬、电阻丝⑭、出气管⑮、热电偶⑯、气压表⑰、阀门⑱、真空泵⑲。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
（1）耐高温颗粒表面粗化处理：将200目的SiC颗粒用10%NaOH溶液除油并用去离子水水洗后，用0.5%HF溶液酸洗并再次用去离子水水洗。
（2）耐高温颗粒干燥：将表面粗化处理的SiC颗粒在干燥箱中150℃下干燥2h后待用。
（3）均匀混合、振实：将表面粗化及干燥处理的SiC颗粒与200目的52vol.%石蜡粉采用市售机械混料器均匀混合4h后，采用振动平台在50Hz下将混合粉振实2min。
（4）蒸镀装置装配：将工业纯锌和SiC颗粒分别加入到电炉①中蒸发罐②的底部和电炉⑩中蒸镀罐⑪中部400目的不锈钢网⑫上，打开阀门⑧和阀门⑱，用真空泵⑲将整个蒸镀装置抽真空使真空度一直保持在5×10-2 Pa，关闭阀门⑧。
（5）耐高温颗粒脱脂：打开电炉⑩，将混合粉加热到250℃并保温3h，然后关闭电炉⑩，将SiC颗粒冷却至室温。
（6）蒸镀锌：先后打开阀门⑧、电炉①及电阻加热带⑨，将工业纯锌及通气管⑤加热至720℃，蒸镀速率为1.24 g/cm2·s，真空蒸镀时间为50min，锌蒸气沉积在SiC颗粒上后得到镀层厚度为1.31μm的镀锌SiC颗粒，真空蒸镀完成后关闭电炉①及电阻加热带⑨。
实施例2
（1）耐高温颗粒表面粗化处理：将300目的Si3N4颗粒用10%NaOH溶液除油并用去离子水水洗后，用0.5%HF溶液酸洗再次用去离子水水洗。
（2）耐高温颗粒干燥：将表面粗化处理的Si3N4颗粒在干燥箱中160℃下干燥1.7h后待用。
（3）均匀混合、振实：将表面粗化及干燥处理的Si3N4颗粒与300目的50vol.%石蜡粉采用市售机械混料器均匀混合4h后，采用振动平台在50Hz下将混合粉振实4min。
（4）蒸镀装置装配：将工业纯锌和Si3N4颗粒分别加入到电炉①中蒸发罐②的底部和电炉⑩中蒸镀罐⑪中部500目的不锈钢网⑫上，打开阀门⑧和阀门⑱，用真空泵⑲将整个蒸镀装置抽真空使真空度一直保持在7×10-2Pa，关闭阀门⑧。
（5）耐高温颗粒脱脂：打开电炉⑩，将混合粉加热到280℃并保温2.7h，然后关闭电炉⑩，将Si3N4颗粒冷却至室温。
（6）蒸镀锌：先后打开阀门⑧、电炉①及电阻加热带⑨，将工业纯锌及通气管⑤加热至760℃，蒸镀速率为1.53 g/cm2·s，工业纯锌挥发的同时用真空泵⑲抽锌蒸气，真空蒸镀时间为42min，锌蒸气沉积在Si3N4颗粒上后得到镀层厚度为1.54μm的镀锌Si3N4颗粒，真空蒸镀完成后关闭电炉①及电阻加热带⑨。
实施例3
（1）耐高温颗粒表面粗化处理：将300目的Al2O3颗粒用10%NaOH溶液除油并用去离子水水洗后，用0.5%HF溶液酸洗再次用去离子水水洗。
（2）耐高温颗粒干燥：将表面粗化处理的Al2O3颗粒在干燥箱中180℃下干燥1.4h后待用。
（3）均匀混合、振实：将表面粗化及干燥处理的Al2O3颗粒与300目的47vol.%石蜡粉采用市售机械混料器均匀混合4h后，采用振动平台在50Hz下将混合粉振实7min。
（4）蒸镀装置装配：将工业纯锌和Al2O3颗粒分别加入到电炉①中蒸发罐②的底部和电炉⑩中蒸镀罐⑪中部500目的不锈钢网⑫上，打开阀门⑧和阀门⑱，用真空泵⑲将整个蒸镀装置抽真空使真空度一直保持在8×10-2Pa，关闭阀门⑧。
（5）耐高温颗粒脱脂：打开电炉⑩，将混合粉加热到320℃并保温2.3h，然后关闭电炉⑩，将Al2O3颗粒冷却至室温。
（6）蒸镀锌：先后打开阀门⑧、电炉①及电阻加热带⑨，将工业纯锌及通气管⑤加热至800℃，蒸镀速率为2.21 g/cm2·s，工业纯锌挥发的同时用真空泵⑲抽锌蒸气，真空蒸镀时间为35min，锌蒸气沉积在Al2O3颗粒上后得到镀层厚度为1.88μm的镀锌Al2O3颗粒，真空蒸镀完成后关闭电炉①及电阻加热带⑨。
实施例4
（1）耐高温颗粒表面粗化处理：将400目的金刚石颗粒用10%NaOH溶液除油并用去离子水水洗后，用0.5%HF溶液酸洗并再次用去离子水水洗。
（2）耐高温颗粒干燥：将表面粗化处理的金刚石颗粒在干燥箱中200℃下干燥1h后待用。
（3）均匀混合、振实：将表面粗化及干燥处理的金刚石颗粒与400目的42vol.%石蜡粉采用市售机械混料器均匀混合4h后，采用振动平台在50Hz下将混合粉振实11min。
（4）蒸镀装置装配：将工业纯锌和金刚石颗粒分别加入到电炉①中蒸发罐②的底部和电炉⑩中蒸镀罐⑪中部600目的不锈钢网⑫上，打开阀门⑧和阀门⑱，用真空泵⑲将整个蒸镀装置抽真空使真空度一直保持在10-1 Pa，关闭阀门⑧。
（5）耐高温颗粒脱脂：打开电炉⑩，将混合粉加热到350℃并保温2h，然后关闭电炉⑩，将金刚石颗粒冷却至室温。
（6）蒸镀锌：先后打开阀门⑧、电炉①及电阻加热带⑨，将工业纯锌及通气管⑤加热至850℃，蒸镀速率为3.15 g/cm2·s，工业纯锌挥发的同时用真空泵⑲抽锌蒸气，真空蒸镀时间为25min，锌蒸气沉积在金刚石颗粒上后得到镀层厚度为2.22μm的镀锌金刚石颗粒，真空蒸镀完成后关闭电炉①及电阻加热带⑨。

Claims (8)

1.一种耐高温颗粒表面真空蒸镀锌装置，其特征在于装置由电炉①、蒸发罐②、工业纯锌③、电阻丝④、通气管⑤、热电偶⑥、气压表⑦、阀门⑧、电阻加热带⑨、电炉⑩、蒸镀罐⑪、不锈钢网⑫、混合粉⑬、电阻丝⑭、出气管⑮、热电偶⑯、气压表⑰、阀门⑱、真空泵⑲组成，其中电炉①和电炉⑩内侧分别设有电阻丝④和电阻丝⑭，蒸发罐②和蒸镀罐⑪置于电炉①和电炉⑩内部，热电偶⑥和热电偶⑯插入到电炉①和电炉⑩内部，不锈钢网⑫设在蒸镀罐⑪中部位置，通气管⑤和出气管⑮位于蒸发罐②和蒸镀罐⑪顶部中心处，通气管⑤穿过电炉①后依次穿过电炉⑩和蒸镀罐⑪底部中心位置，出气管⑮穿过电炉⑩后与真空泵⑲连通，通气管⑤上设有气压表⑦、阀门⑧和电阻加热带⑨，出气管⑮上设有气压表⑰阀门⑱。
2.一种生产耐高温颗粒表面真空蒸镀锌的方法，其特征在于将表面粗化及干燥处理的耐高温颗粒与石蜡粉均匀混合、振实，再将工业纯锌和振实的混合粉分别加入到耐高温颗粒表面真空蒸镀锌装置电炉①中蒸发罐②底部和电炉⑩中蒸镀罐⑪中部的不锈钢网⑫上，然后装炉并抽真空，将混合粉进行真空脱脂后冷却至室温，将工业纯锌加热蒸发，锌蒸气沉积在耐高温颗粒表面，从而实现耐高温颗粒的真空蒸镀锌；
所述耐高温颗粒表面真空蒸镀锌装置由电炉①、蒸发罐②、工业纯锌③、电阻丝④、通气管⑤、热电偶⑥、气压表⑦、阀门⑧、电阻加热带⑨、电炉⑩、蒸镀罐⑪、不锈钢网⑫、混合粉⑬、电阻丝⑭、出气管⑮、热电偶⑯、气压表⑰、气压表⑱和真空泵⑲组成，其中电炉①和电炉⑩内侧分别设有电阻丝④和电阻丝⑭，蒸发罐②和蒸镀罐⑪置于电炉①和电炉⑩内部，热电偶⑥和热电偶⑯插入到电炉①和电炉⑩内部，不锈钢网⑫设在蒸镀罐⑪中部位置，通气管⑤和出气管⑮位于蒸发罐②和蒸镀罐⑪顶部中心处，通气管⑤穿过电炉①后依次穿过电炉⑩和蒸镀罐⑪底部中心位置，出气管⑮穿过电炉⑩后与真空泵⑲连通，通气管⑤上设有气压表⑦、阀门⑧和电阻加热带⑨，出气管⑮上设有气压表⑰阀门⑱。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温颗粒表面真空蒸镀锌的方法，其特征在于具体包括以下步骤（1）-（6）；
（1）耐高温颗粒表面粗化处理：将耐高温颗粒用10%NaOH溶液除油并用去离子水水洗后，用0.5%HF溶液酸洗并再次用去离子水水洗；
（2）耐高温颗粒干燥：将表面粗化处理的耐高温颗粒在干燥箱中干燥；
（3）均匀混合、振实：将干燥的耐高温颗粒与42-52vol.%石蜡粉均匀混合后，采用振动平台将混合粉⑬振实2-11min；
（4）蒸镀装置装配：将工业纯锌和振实的混合粉分别加入到电炉①中蒸发罐②的底部和电炉⑩中蒸镀罐⑪中部的不锈钢网⑫上，打开阀门⑧和阀门⑱，用真空泵⑲将整个蒸镀装置抽真空使真空度一直保持在5×10-2-1×10-1 Pa，关闭阀门⑧；
（5）耐高温颗粒脱脂：打开电炉⑩，将混合粉加热到250-350℃并保温2-3h，然后关闭电炉⑩，将耐高温颗粒冷却至室温；
（6）蒸镀锌：打开阀门⑧、电炉①及电阻加热带⑨，将工业纯锌及通气管⑤加热至720-850℃，锌蒸发速率为1.24-3.15g/cm2s，真空蒸镀时间为25-50min，工业纯锌挥发沉积在耐高温颗粒上，得到镀层厚度为1.31-2.22μm的镀锌耐高温颗粒，真空蒸镀后关闭电炉①及电阻加热带⑨。
4.根据权利要求2所述耐高温颗粒表面真空蒸镀锌的方法，其特征在于：所述的耐高温颗粒为SiC、Si3N4、Al2O3或金刚石粒。
5.根据权利要求2所述耐高温颗粒表面真空蒸镀锌的方法，其特征在于：步骤（1）中耐高温颗粒和石蜡粉的粒度为200-400目。
6.根据权利要求2所述耐高温颗粒表面真空蒸镀锌的方法，其特征在于：步骤（2）中耐高温颗粒的干燥处理工艺为在150-200℃下干燥1-2h。
7.根据权利要求2所述耐高温颗粒表面真空蒸镀锌的方法，其特征在于：步骤（3）中耐高温颗粒与石蜡粉的混合采用的市售机械混料器，混料时间为4h； 耐高温与石蜡粉混合粉的振实，采用的是市售机械震动平台，震动频率为50Hz。
8.根据权利要求2所述耐高温颗粒表面真空蒸镀锌的方法，其特征在于：步骤（4）中不锈钢网⑫的目数为400-600目。
CN202010339225.5A 2020-04-26 2020-04-26 一种耐高温颗粒表面真空蒸镀锌的方法及装置 Active CN111519143B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010339225.5A CN111519143B (zh) 2020-04-26 2020-04-26 一种耐高温颗粒表面真空蒸镀锌的方法及装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010339225.5A CN111519143B (zh) 2020-04-26 2020-04-26 一种耐高温颗粒表面真空蒸镀锌的方法及装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111519143A CN111519143A (zh) 2020-08-11
CN111519143B true CN111519143B (zh) 2021-09-28

Family

ID=71904475

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010339225.5A Active CN111519143B (zh) 2020-04-26 2020-04-26 一种耐高温颗粒表面真空蒸镀锌的方法及装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111519143B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112760547A (zh) * 2021-01-18 2021-05-07 江西轩达电子商务有限公司 一种高强度高硬度粉末冶金高速钢的制备方法
CN114985707B (zh) * 2022-05-30 2024-01-23 长飞光纤光缆股份有限公司 一种铝包金属基金刚石复合材料的制备方法

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1624191A (zh) * 2004-09-22 2005-06-08 吉林大学 有定向及自控制功能的真空镀膜机
CN102061445A (zh) * 2009-11-12 2011-05-18 株式会社日立高新技术 真空蒸镀装置、真空蒸镀方法及有机el显示装置的制造方法
JP2011214059A (ja) * 2010-03-31 2011-10-27 Tama Tlo Ltd 物理蒸着装置及び物理蒸着方法
CN103436845A (zh) * 2013-06-18 2013-12-11 广东工业大学 一种在金刚石颗粒表面包覆TiC层的方法
CN103540830A (zh) * 2013-11-14 2014-01-29 湖南航天工业总公司 一种制备碳化硅和金刚石颗粒增强铝基复合材料的方法
CN104884251A (zh) * 2012-12-31 2015-09-02 沙特基础全球技术有限公司 在玻璃填料高性能非晶聚合物组合物上的金属化和表面涂覆方法
CN106574358A (zh) * 2014-08-01 2017-04-19 夏普株式会社 蒸镀装置、蒸镀方法及有机el元件
CN108165836A (zh) * 2018-01-10 2018-06-15 昆明理工大学 一种SiC颗粒增强铝基复合材料的制备方法及装置
CN109536894A (zh) * 2017-09-22 2019-03-29 清华大学 有机发光二极管的制备装置
CN109648093A (zh) * 2018-12-18 2019-04-19 江苏博迁新材料股份有限公司 一种超细金属镍粉表面处理方法
CN110438444A (zh) * 2019-08-27 2019-11-12 西安交通大学 一种镀钨金刚石颗粒、镀钨方法、其作为铜基增强相的应用及得到的金刚石/铜复合材料

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102155734B1 (ko) * 2013-07-25 2020-09-15 삼성디스플레이 주식회사 증착 장치

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1624191A (zh) * 2004-09-22 2005-06-08 吉林大学 有定向及自控制功能的真空镀膜机
CN102061445A (zh) * 2009-11-12 2011-05-18 株式会社日立高新技术 真空蒸镀装置、真空蒸镀方法及有机el显示装置的制造方法
JP2011214059A (ja) * 2010-03-31 2011-10-27 Tama Tlo Ltd 物理蒸着装置及び物理蒸着方法
CN104884251A (zh) * 2012-12-31 2015-09-02 沙特基础全球技术有限公司 在玻璃填料高性能非晶聚合物组合物上的金属化和表面涂覆方法
CN103436845A (zh) * 2013-06-18 2013-12-11 广东工业大学 一种在金刚石颗粒表面包覆TiC层的方法
CN103540830A (zh) * 2013-11-14 2014-01-29 湖南航天工业总公司 一种制备碳化硅和金刚石颗粒增强铝基复合材料的方法
CN106574358A (zh) * 2014-08-01 2017-04-19 夏普株式会社 蒸镀装置、蒸镀方法及有机el元件
CN109536894A (zh) * 2017-09-22 2019-03-29 清华大学 有机发光二极管的制备装置
CN108165836A (zh) * 2018-01-10 2018-06-15 昆明理工大学 一种SiC颗粒增强铝基复合材料的制备方法及装置
CN109648093A (zh) * 2018-12-18 2019-04-19 江苏博迁新材料股份有限公司 一种超细金属镍粉表面处理方法
CN110438444A (zh) * 2019-08-27 2019-11-12 西安交通大学 一种镀钨金刚石颗粒、镀钨方法、其作为铜基增强相的应用及得到的金刚石/铜复合材料

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
A novel approach to fabricate Zn coating on Mg foam through amodified thermal evaporation technique;Xingfu Wang et al.;《Journal of Materials Science & Technology》;20180930;第34卷(第9期);第1558-1563页 *
材料增强用碳化硼颗粒表面改性涂层的研究;李国禄等;《中国机械工程》;20020215;第13卷(第3期);第239-241页 *
金刚石微粉表面镀覆研究进展;代晓南等;《广州化工》;20160308;第44卷(第5期);第41-43页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN111519143A (zh) 2020-08-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111519143B (zh) 一种耐高温颗粒表面真空蒸镀锌的方法及装置
CN104988491B (zh) 一种金刚石微粒表面镀钛的方法
CN104233149B (zh) 用于热冲压成形钢的抗高温氧化镀层材料及热浸镀方法
WO2020207155A1 (zh) 抗熔融铝硅合金腐蚀复合涂层及其制备方法和应用
CN111364007B (zh) 一种耐高温颗粒表面真空蒸镀镁的方法及装置
CN105603424B (zh) 一种Si改性的β‑(Ni,Pt)Al涂层及其制备方法
CN102732936B (zh) 一种在钢铁件上用电泳沉积法制备氧化硅陶瓷涂层的方法
CN106276941B (zh) 一种硼化钼粉末的制备方法
CN111155302B (zh) 一种石墨烯复合碳纤维及其pecvd制备方法
CN102808210A (zh) 一种微弧氧化的表面处理方法及其制品
CN104946930B (zh) 一种均匀复合结构锌铝防护涂层及其制造方法
WO2014104717A1 (ko) 알루미늄-마그네슘 코팅 강판 및 그 제조 방법
CN105648398B (zh) 一种通过预氧化提高TiAl基合金高温抗氧化性能的方法
CN103103471B (zh) 一种金属陶瓷涂层的制备方法
CN111014655A (zh) 一种双相高熵合金粉末及其用于铁基材料表面处理的方法
CN105296956A (zh) 一种钴基合金叶片内腔及外表面渗铝的工艺方法
CN105177540B (zh) 一种应用于石材切割刀具的金刚石复合镀层
CN111349902B (zh) 一种化学组成为Mg3.2Bi1.5Sb0.5的热电薄膜及其制备方法
CN102978426A (zh) 一种碳化钨复合粉末的制备方法
CN111243846A (zh) 一种可同时提高NdFeB粉末和磁体的抗氧化腐蚀性的方法
CN109750241A (zh) 一种小尺寸铼铱发动机燃烧室的复合成形制备方法
CN202297763U (zh) 一种金属有机气相化学沉积装置
CN102758162B (zh) 一种铝合金镀覆钢板的镀覆液及镀覆方法
CN105256290B (zh) 一种应用于石材切割刀具的新型金刚石镀覆工艺
CN103964439B (zh) 一种磨料级SiC颗粒表面纯净化处理方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant