CN111519143A - 一种耐高温颗粒表面真空蒸镀锌的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
Description
技术领域
本发明涉及一种耐高温颗粒表面真空蒸镀锌的方法及装置,属于真空蒸镀技术领域。
背景技术
耐高温颗粒(SiC、Si3N4、Al2O3、金刚石等耐720℃以上高温的固态颗粒)增强铝基复合材料具有较高弹性模量和良好的综合力学性能,在航空航天、机械、汽车、电子等领域具有广阔应用前景。由于成本较低及工艺过程相对简单,熔体渗流是制备颗粒增强铝基复合材料最具竞争力的制备方法之一,但在采用熔体渗流法制备碳化硅铝基复合材料的过程中,耐高温颗粒与铝合金熔体即使在较高温度下也不润湿,例如SiC颗粒与铝合金熔体在700℃时为134°,800℃时为118°,900℃时为107°,1000℃时为99.2°,润湿性差导致熔体渗流法制备SiCp/Al复合材料过程较困难。因此,改善耐高温颗粒与铝合金熔体之间的润湿性,对熔体渗流法制备耐高温颗粒增强铝基复合材料有重要意义。
目前,耐高温颗粒与铝合金熔体的润湿性改善,主要是对耐高温颗粒进行活性金属(如Ni、Cu及Zn与Al在700℃的润湿角分别为47°、25°及21.3°,为绝对润湿)表面改性,通常采用的方法有化学镀、电镀、蒸镀等。化学镀虽然简单易行,但工艺及参数控制复杂、活化过程需采用高成本的PdCl2、镀覆率低且对环境污染大;电镀虽然在参数控制及镀覆率方面较化学镀有所提高,但通常采用有剧毒性的氰化物,对环境产生更大的危害;真空蒸镀设备简单、工艺流程简单、成本低,产率高,但目前蒸镀技术主要用于实体表面的处理,颗粒表面蒸镀金属的方法未见相关报道。
发明内容
本发明针对目前耐高温颗粒表面改性方法的不足,提供了一种耐高温颗粒表面真空蒸镀锌的方法与装置,结合耐高温颗粒孔隙率以及蒸镀装置调控,实现镀锌耐高温颗粒的低成本、高产率及清洁高效生产。
本发明一种耐高温颗粒表面真空蒸镀锌的方法,通过石蜡粉的添加及脱脂提高耐高温颗粒的孔隙率,采用专用的真空蒸镀装置,将工业纯锌真空蒸镀在耐高温颗粒上。具有工艺流程简单、成本低,产率高,可实现镀锌耐高温颗粒清洁高效生产的特点,具体包括以下步骤:
(1)耐高温颗粒表面粗化处理:将耐高温颗粒用10%NaOH溶液除油并用去离子水水洗后,用0.5%HF溶液酸洗并再次用去离子水水洗。
(2)耐高温颗粒干燥:将表面粗化处理的耐高温颗粒在干燥箱中进行干燥处理后待用。
(3)均匀混合、振实:将表面粗化及干燥处理的耐高温颗粒与42-52vol.%石蜡粉均匀混合后,采用振动平台将混合粉振实2-11min。
(4)蒸镀装置装配:将工业纯锌和振实的混合粉分别加入到蒸发罐②底部和蒸镀罐中部的不锈钢网上,把蒸发罐②和蒸镀罐分别放置于电炉①和电炉⑩中,打开阀门⑧和阀门用真空泵将整个蒸镀装置抽真空使真空度一直保持在5×10-2-10-1Pa,关闭阀门⑧。
(5)耐高温颗粒脱脂:打开电炉⑩,将混合粉加热到250-350℃并保温2-3h,然后关闭电炉⑩,将耐高温颗粒冷却至室温。
(6)蒸镀锌:先后打开阀门⑧、电炉①及电阻加热带⑨,将工业纯锌及通气管⑤加热至720-850℃,锌蒸发速率为1.24-3.15g/cm2s,真空蒸镀时间为25-50min,锌蒸气沉积在耐高温颗粒上,得到镀层厚度为1.31-2.22μm的镀锌耐高温颗粒,真空蒸镀完成后关闭电炉⑩及电阻加热带。
优选的,本发明所述的耐高温颗粒,为SiC、Si3N4、Al2O3、金刚石等耐720℃以上高温的固态颗粒。
优选的,步骤(1)耐高温颗粒和石蜡粉的粒度为200-400目。
优选的,步骤(2)耐高温颗粒的干燥处理工艺为在150-200℃下干燥1-2h。
优选的,步骤(3)中耐高温颗粒与石蜡粉的混合采用的市售机械混料器,混料时间为4h;耐高温与石蜡粉混合粉的振实,采用的是市售机械震动平台,震动频率为50Hz。
优选的,步骤(4)不锈钢网的目数为400-600目。
本发明所述方法所用装置,包括电炉①、蒸发罐②、工业纯锌③、电炉④、通气管⑤、热电偶⑥、气压表⑦、阀门⑧、电阻加热带⑨、电炉⑩、蒸镀罐不锈钢网混合粉电阻丝阀门热电偶出气管气压表真空泵电炉①和电炉⑩内侧分别设有电阻丝④和电阻丝蒸发罐②和蒸镀罐置于电炉①和电炉⑩内部,热电偶⑥和热电偶插入到电炉①和电炉⑩内部,不锈钢网设在蒸镀罐中部位置,通气管⑤和出气管位于蒸发罐②和蒸镀罐顶部中心处,通气管⑤穿过电炉①后依次穿过电炉⑩和蒸镀罐底部中心位置,出气管穿过电炉⑩后与真空泵连通,通气管⑤上设有气压表⑦、阀门⑧和电阻加热带⑨,出气管上设有气压表阀门
本发明基于耐高温颗粒的高孔隙率化处理及特定的真空蒸镀装置,提供一种耐高温颗粒表面真空蒸镀锌的方法,将表面粗化处理的耐高温颗粒与42-52vol.%的石蜡粉均匀混合,将混合粉用振动平台振实2-12min,再将工业纯锌和混合粉分别加入到电炉①中蒸发罐②的底部和电炉⑩中蒸镀罐中部的不锈钢网上,进行装炉并抽真空至5×10-2-10-1Pa,将混合粉在250-350℃进行真空脱脂后,耐高温颗粒冷却至室温,将工业纯锌加热到720-850℃,工业纯锌蒸发气沉积在耐高温颗粒上,从而实现耐高温颗粒的真空蒸镀锌。
发明原理:
(1)耐高温颗粒的孔隙率控制原理
耐高温颗粒松装堆积后,其孔隙率较低、仅为20-30%,不能实现有效的真空蒸镀。本发明通过在原料中添加42-52vol.%的石蜡粉,先对混合粉末进行振实处理,然后对振实后的混合粉末进行真空脱脂,提高耐高温颗粒的孔隙率和蒸镀效率,孔隙率越大,则颗粒表面沉积率越高,蒸镀镀层厚度越大。
其中,振实时间与振实后的混合粉孔隙率的关系为:
δ=26.127-7.415ln(t+1) (1)
式(1)中,δ:混合粉振实后的孔隙率(8%≤δ≤18%)
t:振实时间(2min≤t≤11min)
经振实、真空脱脂后耐高温颗粒的孔隙率为:
ν:石蜡粉的体积分数(42%≤δ≤52%)
(2)锌蒸发速率与温度、锌蒸气压及真空度之间的关系
真空蒸镀过程中,将蒸镀装置中的真空度保持在一定水平,使挥发的锌蒸气流动并沉积在耐高温颗粒上,此时锌蒸气的实际分压数值上与真空度相等。蒸镀装置抽真空后,把工业纯锌加热到720-850℃,根据金属挥发动力学,工业纯锌的挥发速率与锌蒸气压及锌蒸气实际分压(真空度)有关,锌蒸气压越大,锌蒸气实际分压越小,则工业纯锌的挥发速率越大,其蒸发速率、锌蒸气压及锌的实际分压之间的关系为:
式(3)中,μν:锌的蒸发速率(1.24g/cm2s≤μν≤3.15g/cm2s)
P:真空度(5×10-2Pa≤P≤10-1Pa)
PMe:锌蒸气实际分压(5×10-2Pa≤PMe≤10-1Pa)
在气压一定的情况下,锌蒸气压只与温度有关,温度越高,锌蒸气压越大,温度与锌的蒸气压的关系如下:
T:蒸镀温度(K,993K≤T≤1123K)
本发明中,真空度为5×10-2-10-1Pa,则由(3)、(4)得到:
式(4)中,μν:锌的蒸发速率(1.24g/cm2s≤μν≤3.15g/cm2s)
P:真空度(5×10-2Pa≤P≤10-1Pa)
T:蒸镀温度(993K≤T≤1123K)
(3)镀层厚度与蒸镀时间、耐高温颗粒粒径、耐高温孔隙率及锌蒸发速率之间的关系
蒸镀过程中,耐高温颗粒处于室温,锌蒸气流动至耐高温颗粒孔隙中并沉积于耐高温颗粒表面。锌的蒸发速率越大,耐高温粒径越小、耐高温孔隙率越大,蒸镀时间越长,则镀层厚度越大。镀层厚度与耐高温粒径、耐高温孔隙率、蒸镀时间、蒸发速率的关系为:
式(6)中,D:镀层厚度(1.31μm≤D≤2.22μm)
d0:耐高温颗粒粒径(38μm≤d0≤75μm)
t′:蒸镀时间(25min≤t≤50min)
μν:锌的蒸发速率(1.24g/cm2s≤μν≤3.15g/cm2s)
本发明的有益效果:
本发明可实现耐高温颗粒表面的锌真空蒸镀改性,与化学镀及电镀方法相比,设备及工艺流程简单、成本低,产率高,蒸镀过程清洁安全,对环境无危害。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2本发明所述耐高温颗粒表面蒸镀锌的装置结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
(1)耐高温颗粒表面粗化处理:将200目的SiC颗粒用10%NaOH溶液除油并用去离子水水洗后,用0.5%HF溶液酸洗并再次用去离子水水洗。
(2)耐高温颗粒干燥:将表面粗化处理的SiC颗粒在干燥箱中150℃下干燥2h后待用。
(3)均匀混合、振实:将表面粗化及干燥处理的SiC颗粒与200目的52vol.%石蜡粉采用市售机械混料器均匀混合4h后,采用振动平台在50Hz下将混合粉振实2min。
(4)蒸镀装置装配:将工业纯锌和SiC颗粒分别加入到电炉①中蒸发罐②的底部和电炉⑩中蒸镀罐中部400目的不锈钢网上,打开阀门⑧和阀门用真空泵将整个蒸镀装置抽真空使真空度一直保持在5×10-2Pa,关闭阀门⑧。
(5)耐高温颗粒脱脂:打开电炉⑩,将混合粉加热到250℃并保温3h,然后关闭电炉⑩,将SiC颗粒冷却至室温。
(6)蒸镀锌:先后打开阀门⑧、电炉①及电阻加热带⑨,将工业纯锌及通气管⑤加热至720℃,蒸镀速率为1.24g/cm2·s,真空蒸镀时间为50min,锌蒸气沉积在SiC颗粒上后得到镀层厚度为1.31μm的镀锌SiC颗粒,真空蒸镀完成后关闭电炉①及电阻加热带⑨。
实施例2
(1)耐高温颗粒表面粗化处理:将300目的Si3N4颗粒用10%NaOH溶液除油并用去离子水水洗后,用0.5%HF溶液酸洗再次用去离子水水洗。
(2)耐高温颗粒干燥:将表面粗化处理的Si3N4颗粒在干燥箱中160℃下干燥1.7h后待用。
(3)均匀混合、振实:将表面粗化及干燥处理的Si3N4颗粒与300目的50vol.%石蜡粉采用市售机械混料器均匀混合4h后,采用振动平台在50Hz下将混合粉振实4min。
(4)蒸镀装置装配:将工业纯锌和Si3N4颗粒分别加入到电炉①中蒸发罐②的底部和电炉⑩中蒸镀罐中部500目的不锈钢网上,打开阀门⑧和阀门用真空泵将整个蒸镀装置抽真空使真空度一直保持在7×10-2Pa,关闭阀门⑧。
(5)耐高温颗粒脱脂:打开电炉⑩,将混合粉加热到280℃并保温2.7h,然后关闭电炉⑩,将Si3N4颗粒冷却至室温。
(6)蒸镀锌:先后打开阀门⑧、电炉①及电阻加热带⑨,将工业纯锌及通气管⑤加热至760℃,蒸镀速率为1.53g/cm2·s,工业纯锌挥发的同时用真空泵抽锌蒸气,真空蒸镀时间为42min,锌蒸气沉积在Si3N4颗粒上后得到镀层厚度为1.54μm的镀锌Si3N4颗粒,真空蒸镀完成后关闭电炉①及电阻加热带⑨。
实施例3
(1)耐高温颗粒表面粗化处理:将300目的Al2O3颗粒用10%NaOH溶液除油并用去离子水水洗后,用0.5%HF溶液酸洗再次用去离子水水洗。
(2)耐高温颗粒干燥:将表面粗化处理的Al2O3颗粒在干燥箱中180℃下干燥1.4h后待用。
(3)均匀混合、振实:将表面粗化及干燥处理的Al2O3颗粒与300目的47vol.%石蜡粉采用市售机械混料器均匀混合4h后,采用振动平台在50Hz下将混合粉振实7min。
(4)蒸镀装置装配:将工业纯锌和Al2O3颗粒分别加入到电炉①中蒸发罐②的底部和电炉⑩中蒸镀罐中部500目的不锈钢网上,打开阀门⑧和阀门用真空泵将整个蒸镀装置抽真空使真空度一直保持在8×10-2Pa,关闭阀门⑧。
(5)耐高温颗粒脱脂:打开电炉⑩,将混合粉加热到320℃并保温2.3h,然后关闭电炉⑩,将Al2O3颗粒冷却至室温。
(6)蒸镀锌:先后打开阀门⑧、电炉①及电阻加热带⑨,将工业纯锌及通气管⑤加热至800℃,蒸镀速率为2.21g/cm2·s,工业纯锌挥发的同时用真空泵抽锌蒸气,真空蒸镀时间为35min,锌蒸气沉积在Al2O3颗粒上后得到镀层厚度为1.88μm的镀锌Al2O3颗粒,真空蒸镀完成后关闭电炉①及电阻加热带⑨。
实施例4
(1)耐高温颗粒表面粗化处理:将400目的金刚石颗粒用10%NaOH溶液除油并用去离子水水洗后,用0.5%HF溶液酸洗并再次用去离子水水洗。
(2)耐高温颗粒干燥:将表面粗化处理的金刚石颗粒在干燥箱中200℃下干燥1h后待用。
(3)均匀混合、振实:将表面粗化及干燥处理的金刚石颗粒与400目的42vol.%石蜡粉采用市售机械混料器均匀混合4h后,采用振动平台在50Hz下将混合粉振实11min。
(4)蒸镀装置装配:将工业纯锌和金刚石颗粒分别加入到电炉①中蒸发罐②的底部和电炉⑩中蒸镀罐中部600目的不锈钢网上,打开阀门⑧和阀门用真空泵将整个蒸镀装置抽真空使真空度一直保持在10-1Pa,关闭阀门⑧。
(5)耐高温颗粒脱脂:打开电炉⑩,将混合粉加热到350℃并保温2h,然后关闭电炉⑩,将金刚石颗粒冷却至室温。
Claims (8)
3.根据权利要求2所述的一种耐高温颗粒表面真空蒸镀锌的方法,其特征在于具体包括以下步骤(1)-(6);
(1)耐高温颗粒表面粗化处理:将耐高温颗粒用10%NaOH溶液除油并用去离子水水洗后,用0.5%HF溶液酸洗并再次用去离子水水洗;
(2)耐高温颗粒干燥:将表面粗化处理的耐高温颗粒在干燥箱中干燥;
(4)蒸镀装置装配:将工业纯锌和振实的混合粉分别加入到电炉①中蒸发罐②的底部和电炉⑩中蒸镀罐中部的不锈钢网上,打开阀门⑧和阀门用真空泵将整个蒸镀装置抽真空使真空度一直保持在5×10-2-1×10-1Pa,关闭阀门⑧;
(5)耐高温颗粒脱脂:打开电炉⑩,将混合粉加热到250-350℃并保温2-3h,然后关闭电炉⑩,将耐高温颗粒冷却至室温;
(6)蒸镀锌:打开阀门⑧、电炉①及电阻加热带⑨,将工业纯锌及通气管⑤加热至720-850℃,锌蒸发速率为1.24-3.15g/cm2s,真空蒸镀时间为25-50min,工业纯锌挥发沉积在耐高温颗粒上,得到镀层厚度为1.31-2.22μm的镀锌耐高温颗粒,真空蒸镀后关闭电炉①及电阻加热带⑨。
4.根据权利要求2所述耐高温颗粒表面真空蒸镀锌的方法,其特征在于:本发明所述的耐高温颗粒,为SiC、Si3N4、Al2O3、金刚石等耐720℃以上高温的固态颗粒。
5.根据权利要求2所述耐高温颗粒表面真空蒸镀锌的方法,其特征在于:步骤(1)中耐高温颗粒和石蜡粉的粒度为200-400目。
6.根据权利要求2所述耐高温颗粒表面真空蒸镀锌的方法,其特征在于:步骤(2)中耐高温颗粒的干燥处理工艺为在150-200℃下干燥1-2h。
7.根据权利要求21所述耐高温颗粒表面真空蒸镀锌的方法,其特征在于:步骤(3)中耐高温颗粒与石蜡粉的混合采用的市售机械混料器,混料时间为4h;耐高温与石蜡粉混合粉的振实,采用的是市售机械震动平台,震动频率为50Hz。
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