CN103964439B - 一种磨料级SiC颗粒表面纯净化处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种磨料级SiC颗粒表面纯净化处理方法，属于无机非金属材料及复合材料领域。其特征在于包括以下步骤：选取原始磨料级SiC颗粒；超声处理；漂洗；干燥；气氛保护高温处理。本发明设计新颖合理、工艺步骤简单、流程短、操作简便、实用价值高且成本低廉，SiC颗粒损失率低，能够实现磨料级SiC颗粒非常好的表面纯净化处理效果。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料及复合材料领域，涉及一种磨料级SiC颗粒的“超声+气氛保护高温处理”表面纯净化处理方法。
背景技术
SiC具有硬度高、耐磨损、抗氧化、导热性能好、耐腐蚀、强度高等一系列优异性能，在陶瓷材料、金属基复合材料、半导体材料及耐磨材料等方面有着广泛的应用。传统SiC颗粒主要是通过将石英砂和焦炭在高温下混合发生电热化学反应，然后经过多次机械粉碎和化学提纯得到的，制得的SiC颗粒质量较差，常常含有SiO2、游离碳、有机物以及Fe、Ca、Al、Mn、Zn等杂质。当SiC颗粒作为增强体，与Al、Mg、Cu等金属复合制备SiC颗粒增强金属基复合材料(尤其是碳化硅颗粒增强铝基复合材料)的过程中，这些杂质必然会对复合材料产生污染，甚至会与金属基体发生界面反应，影响增强体与基体的浸渍性和与界面的结合强度，并对复合材料的热性能、力学性能产生影响。因此，有必要在制备复合材料之前对SiC颗粒进行表面纯净化处理。
关于SiC颗粒的处理方法，目前应用和研究的主要是采用电镀、化学镀、溶胶-凝胶、气相沉积技术(包括物理气相沉积和化学气相沉积)等技术在颗粒表面涂覆Ni、Cu、Ag等金属膜层。如中国专利ZL200510029905.2“SiC陶瓷颗粒表面化学镀铜方法”就是利用化学镀的方法在颗粒表面镀覆一层铜膜，得到镀层包覆均匀的SiC陶瓷颗粒。涂层的引入既改变了界面的原始结合状态，防止SiC颗粒与基体之间发生有害化学反应，又改善了SiC颗粒与基体的浸润性，提高界面结合强度，但是金属涂层也在体系中引入了不需要的合金元素，必将对复合材料的物理、机械性能产生影响。如Ni涂层用于Al基复合材料效果比较明显，它们可以反应形成稳定的金属间化合物(NiAl3、Ni2Al3)等，从而大大提高润湿性，但这些化合物都是脆性相，不利于材料性能的提高。
关于SiC陶瓷材料的表面处理方法，对SiC颗粒进行加热处理是最为简单有效的处理方法，对颗粒进行预氧化处理一方面可以去除各种有机物污染、游离碳和吸附气体，另一方面还可以在颗粒表面形成改善SiC颗粒与金属润湿性的SiO2膜。如中国专利ZL200510046691.X“三维网络陶瓷-金属摩擦复合材料的真空-气压铸造方法”就是采用预氧化处理在SiC颗粒表面生成SiO2保护膜。但是SiC颗粒在高温条件下易烧结，消耗表面的SiC生成SiO2，SiO2膜层分布不均匀，同时在SiO2膜层会残留C无法析出，也会对复合材料整体的力学性能和基体合金成分分布产生影响。
发明内容
本发明的目的：提供一种磨料级SiC颗粒高效、简便、低损耗的“超声+气氛保护高温处理”表面纯净化处理方法。
本发明的技术解决方案是：一种磨料级SiC颗粒表面纯净化处理方法，其特征在于，该方法的操作步骤如下：
1、选取原始磨料级SiC颗粒，所选取的SiC颗粒为纯度在94％以上的颗粒，所选取的SiC颗粒的粒度范围为1μm～120μm；
2、超声处理，将所选取的SiC颗粒与有机溶剂配制成质量比为15％～50％的溶液，超声振荡30～90min，超声振荡过程中辅以加热、搅拌；
3、漂洗，将上述溶液静置1～5min，抽去上层悬浮液，得到下层沉淀的SiC颗粒，用去离子水漂洗3～10遍；
4、干燥，把以上处理后的SiC颗粒自然风干或者放入60～100℃的干燥箱中进行干燥脱水，干透为止；
5、气氛保护高温处理，把干燥好的SiC颗粒在气氛保护下进行800～950℃高温处理，保温1～10小时，随炉冷却至室温，得到表面纯净的磨料级SiC颗粒。
上述步骤2所述有机溶剂为丙酮或无水乙醇。
上述步骤2所述加热为低温加热，加热温度为25～50℃。
上述步骤2所述搅拌为慢速搅拌，搅拌速度为10～50r/min。
上述步骤5所气氛保护为氮气、氩气气氛保护。
本发明的优点：与以往SiC颗粒表面纯净化处理技术相比，本发明有如下优点：
第一、工艺步骤简单，流程短，操作简便，实现方便；
第二、设计新颖合理，先用超声振荡，去除SiC颗粒表面的游离碳、SiO2及Fe、Ca、Al、Mn、Zn等杂质，再在气氛保护下进行高温处理去除表面有机物杂质，避免颗粒在高温条件下烧结和生成SiO2膜层，颗粒表面纯净化处理效果明显；
第三、实用价值高且成本低廉，SiC颗粒损失率低，适合于大规模工业化生产。
附图说明
图1为本发明所涉一种磨料级SiC颗粒表面纯净化处理方法的方法流程图。
图2为实施例1磨料级SiC颗粒的SEM图片。图2(a)表面纯净化处理前；图2(b)表面纯净化处理后。
图3为实施例1磨料级SiC颗粒的傅里叶变换红外光谱图。图3(a)表面纯净化处理前；图3(b)表面纯净化处理后。
图4为实施例2磨料级SiC颗粒的SEM图片。图4(a)表面纯净化处理前；图4(b)表面纯净化处理后。
图5为实施例2磨料级SiC颗粒的傅里叶变换红外光谱图。图5(a)表面纯净化处理前；图5(b)表面纯净化处理后。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1：
本实施例中，对磨料级SiC颗粒表面纯净化处理(见图2与3)时，包括以下步骤：
1、选取粒度为63μm、纯度为99％的原始磨料级SiC颗粒；
2、超声处理，将所选取的SiC颗粒与无水乙醇配制成质量比为15％的溶液，超声振荡30min，超声振荡过程中辅以25℃的加热、20r/min的搅拌；
3、漂洗，将上述溶液静置1min，抽去上层悬浮液，得到下层沉淀的SiC颗粒，用去离子水漂洗3遍；
4、干燥，把以上处理后的SiC颗粒放入70℃的干燥箱中进行干燥脱水，干透为止；
5、气氛保护高温处理，把干燥好的SiC颗粒在氮气气氛保护下进行840℃高温处理，保温4小时，随炉冷却至室温，得到表面纯净的磨料级SiC颗粒。
实施例2：
本实施例中，对磨料级SiC颗粒表面纯净化处理(见图4与5)时，包括以下步骤：
1、选取粒度为80μm、纯度为98.4％的原始磨料级SiC颗粒；
2、超声处理，将所选取的SiC颗粒与丙酮配制成质量比为35％的溶液，超声振荡30min，超声振荡过程中辅以35℃的加热、10r/min的搅拌；
3、漂洗，将上述溶液静置2min，抽去上层悬浮液，得到下层沉淀的SiC颗粒，用去离子水漂洗7遍；
4、干燥，把以上处理后的SiC颗粒放入60℃的干燥箱中进行干燥脱水，干透为止；
5、气氛保护高温处理，把干燥好的SiC颗粒在氩气气氛保护下进行850℃高温处理，保温6小时，随炉冷却至室温，得到表面纯净的磨料级SiC颗粒。
实施例3：
本实施例中，对磨料级SiC颗粒表面纯净化处理时，包括以下步骤：
1、选取粒度为120μm、纯度为95％的原始磨料级SiC颗粒；
2、超声处理，将所选取的SiC颗粒与无水乙醇配制成质量比为50％的溶液，超声振荡60min，超声振荡过程中辅以50℃的加热、30r/min的搅拌；
3、漂洗，将上述溶液静置2min，抽去上层悬浮液，得到下层沉淀的SiC颗粒，用去离子水漂洗7遍；
4、干燥，把以上处理后的SiC颗粒置于自然条件下自然风干，干透为止；
5、气氛保护高温处理，把干燥好的SiC颗粒在氩气气氛保护下进行950℃高温处理，保温1小时，随炉冷却至室温，得到表面纯净的磨料级SiC颗粒。
实施例4：
本实施例中，对磨料级SiC颗粒表面纯净化处理时，包括以下步骤：
1、选取粒度为17.3μm、纯度为94％的原始磨料级SiC颗粒；
2、超声处理，将所选取的SiC颗粒与无水乙醇配制成质量比为25％的溶液，超声振荡45min，超声振荡过程中辅以30℃的加热、40r/min的搅拌；
3、漂洗，将上述溶液静置3min，抽去上层悬浮液，得到下层沉淀的SiC颗粒，用去离子水漂洗5遍；
4、干燥，把以上处理后的SiC颗粒放入80℃的干燥箱中进行干燥脱水，干透为止；
5、气氛保护高温处理，把干燥好的SiC颗粒在氮气气氛保护下进行900℃高温处理，保温5小时，随炉冷却至室温，得到表面纯净的磨料级SiC颗粒。
实施例5：
本实施例中，对磨料级SiC颗粒表面纯净化处理时，包括以下步骤：
1、选取粒度为1μm、纯度为96.4％的原始磨料级SiC颗粒；
2、超声处理，将所选取的SiC颗粒与无水乙醇配制成质量比为30％的溶液，超声振荡90min，超声振荡过程中辅以25℃的加热、50r/min的搅拌；
3、漂洗，将上述溶液静置5min，抽去上层悬浮液，得到下层沉淀的SiC颗粒，用去离子水漂洗10遍；
4、干燥，把以上处理后的SiC颗粒放入100℃的干燥箱中进行干燥脱水，干透为止；
5、气氛保护高温处理，把干燥好的SiC颗粒在氮气气氛保护下进行800℃高温处理，保温10小时，随炉冷却至室温，得到表面纯净的磨料级SiC颗粒。
Claims (4)
1.一种磨料级SiC颗粒表面纯净化处理方法，其特征在于，该方法的操作步骤如下：
(1)选取原始磨料级SiC颗粒，所选取的SiC颗粒为纯度在94％以上的颗粒，所选取的SiC颗粒的粒度范围为1μm～80μm；
(2)超声处理，将所选取的SiC颗粒与丙酮或无水乙醇配制成质量比为15％～50％的溶液，超声振荡30～90min，超声振荡过程中辅以加热、搅拌；
(3)漂洗，将上述溶液静置1～5min，抽去上层悬浮液，得到下层沉淀的SiC颗粒，用去离子水漂洗3～10遍；
(4)干燥，把以上处理后的SiC颗粒自然风干或者放入60～100℃的干燥箱中进行干燥脱水，干透为止；
(5)气氛保护高温处理，把干燥好的SiC颗粒在气氛保护下进行800～950℃的高温处理，保温1～10小时，随炉冷却至室温，得到表面纯净的磨料级SiC颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种磨料级SiC颗粒表面纯净化处理方法，其特征在于，步骤(2)所述加热为低温加热，加热温度为25～50℃。
3.根据权利要求1所述的一种磨料级SiC颗粒表面纯净化处理方法，其特征在于，步骤(2)所述搅拌为慢速搅拌，搅拌速度为10～50r/min。
4.根据权利要求1所述的一种磨料级SiC颗粒表面纯净化处理方法，其特征在于，步骤(5)所述气氛保护为氮气或氩气气氛保护。
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