CN105296956A - 一种钴基合金叶片内腔及外表面渗铝的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于热处理领域，具体为一种钴基合金叶片内腔及外表面渗铝的工艺方法。发动机高压涡轮导向叶片由DZ40M钴基铸造合金制造，是航空发动机的重要热端部件，工作环境较为苛刻，为提高叶片内外表面的抗氧化和抗腐蚀性能，高导叶片外流道表面采用了高温防护技术，即在高导叶片的内腔及外流道表面同时制备渗铝层，以提高叶片可靠性及使用寿命。本发明方法能够满足发动机高压涡轮导向叶片的设计制造要求，高导叶片外流道表面渗铝层深度为0.02mm～0.055mm，内腔渗铝层深度为0.01mm～0.035mm。采用化学气相沉积渗铝防护叶片表面效果显著，叶片抗氧化能力比基体提高2倍，抗腐蚀性能提高2倍，延长了叶片的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于热处理领域，具体为一种钴基合金叶片内腔及外表面渗铝的工艺方法。
背景技术
发动机高压涡轮导向叶片是航空发动机的重要热端部件，在工作条件下其表面存在高温氧化腐蚀现象，尤其是叶片的内腔腐蚀与氧化已成为发动机设计的一项技术难题。为了提高叶片的可靠性和延长叶片使用寿命，高导叶片内外流道表面同时采用了高温防护技术，即在高导叶片外流道表面制备深度为0.02mm～0.055mm的渗铝层，内腔制备0.01mm～0.035mm的渗铝层。高导叶片采用的是综合力学性能好的DZ40M钴基铸造高温合金，该合金与铝元素结合形成以钴铝相为主的表面渗层，能够起到良好的抗高温氧化和抗腐蚀作用。
铝防护渗层可以通过多种方法制备，如：固体法、气体法、料浆法、化学气相沉积法。固体法是将需要涂覆的零件置于容器内，容器用粉状混合物填充。固体法简单，无须使用复杂的夹具和设备，主要是用以制取没有气孔和没有剥落缺陷的高质量均匀涂层。料浆法是涂层材料以料浆形式，即以金属氧化物粉末或其他化合物粉末的浓缩悬浮液的形式，喷涂在零件表面上，然后在高温下烧结。料浆法生产效率高，但是也无法用于带有内腔的零件。气体法和化学气相沉积法均是用气体法制取涂层，先制成含饱和元素的气态化合物，然后将其输送给零件，经过热分解反应、还原反应、歧化反应或其他输气反应而沉淀出饱和元素的原子，形成涂层。气体法与化学气相沉积方法在原理上是一致的，但是气体法不可控，而且渗层深度较浅。而最新研究的化学气相沉积(CVD)是将反应气体直接通入设备中，通过借助扩散和对流进入零件内腔气冷通道和小孔中的反应气体与灼热的零件内表面进行化学反应，在内腔表面生成沉积或扩散型防护涂层，特别适合于导向叶片组合件气冷内腔防护涂层的制备，国内化学气相沉积工艺刚刚起步。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钴基合金叶片内腔及外表面渗铝的工艺方法，采用化学气相沉积方法在钴基高温合金叶片上制备铝化物渗层，能够在复杂空心叶片内外表面同时制备防护渗层，满足发动机叶片设计要求。
本发明的技术方案是：
一种钴基合金叶片内腔及外表面渗铝的工艺方法，在钴基合金叶片的内腔及外流道表面同时制备渗铝层，具体步骤如下：
(1)将铝颗粒平铺于反应器中；
(2)对钴基合金叶片待沉积涂层部位进行水吹砂处理，去除表面氧化层；
(3)将钴基合金叶片放在质量分数为5％～10％水基清洗剂溶液中，使用超声波清洗机超声波清洗20～30min后，用清水漂洗干净，无水乙醇脱水、电吹风机吹干；
(4)将钴基合金叶片装于夹具上，将装有钴基合金叶片的夹具置于化学气相沉积设备的反应室工位上；
(5)将加热炉升温至1000～1100℃，反应室真空度为80～120mbar，反应器温度200～400℃，向反应器内通入H2，H2气体流量为20～40L/min，消除叶片表面氧化物污染层并保证炉温均匀性，通入HCl气体与内置发生反应器和外置发生反应器中的铝颗粒反应，HCl气体流量为0.5～2L/min，生成活性的AlCl3前驱体，然后在载气H2的输送下到反应室内与叶片基体发生化学反应，沉积涂层的时间为4h～5h；
(6)移开加热炉，将鼓风机罩在反应器上方，通H2和N2冷却，设定N2气流量20L/min～40L/min，移开鼓风机和反应器，从工位上取下钴基合金叶片。
所述的钴基合金叶片内腔及外表面渗铝的工艺方法，钴基合金叶片的化学成分和重量百分比为：0.43～0.55％C、24.5～26.5％Cr、9.5～11.5％Ni、7～8％W、0.6～1.2％Al、其余为Co。
所述的钴基合金叶片内腔及外表面渗铝的工艺方法，反应器分别为反应室外置发生反应器和反应室内置发生反应器，通过反应室内置发生反应器在钴基合金叶片的内腔制备渗铝层，同时通过反应室外置发生反应器在钴基合金叶片的外流道表面制备渗铝层。
所述的钴基合金叶片内腔及外表面渗铝的工艺方法，钴基合金叶片的外流道表面渗铝层深度为0.020mm～0.055mm，内腔渗铝层深度为0.010mm～0.035mm。
所述的钴基合金叶片内腔及外表面渗铝的工艺方法，经过渗铝后，渗铝层分两层，外层表面铝浓度达到24wt％～28wt％，扩散层表面铝浓度9.8wt％～13wt％。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明方法能够满足发动机高压涡轮导向叶片的设计制造要求，高导叶片外流道表面渗铝层深度为0.020mm～0.055mm，内腔渗铝层深度为0.010mm～0.035mm。采用化学气相沉积渗铝防护叶片表面效果显著，叶片抗氧化能力比基体提高2倍，抗腐蚀性能提高2倍，延长了叶片的使用寿命。
2、本发明方法采用特定的化学气相沉积铝的工艺参数(包括沉积温度、时间、反应气体分压配比压力、真空度)，能够显著提高DZ40M钴基高温合金的抗氧化、抗腐蚀性能，特别适用于长期工作在高温、腐蚀环境下具有复杂内腔的叶片类零件。该方法可应用于航空发动机高压涡轮导向叶片的研制、生产，也可推广到其他燃气涡轮发动机的涡轮叶片类零件，具有广泛的应用价值。
附图说明
图1(a)-图1(b)为DZ40M钴基合金高导叶片外表面及内腔渗铝层截面形貌。其中，图1(a)为外腔；图1(b)为内腔。
图2(a)-图2(d)为渗铝层外层及扩散层形貌和能谱。其中，图2(a)为渗铝层外层及扩散层形貌；图2(b)为涂层区能谱；图2(c)为扩散区能谱；图2(d)为基体能谱。
图3(a)-图3(b)为渗铝层外表面形貌和能谱。其中，图3(a)为渗铝层外表面形貌；图3(b)为渗铝层外表面能谱。
图4为空白以及渗铝后的DZ40M合金1000℃氧化动力学曲线。图中，横坐标Weightgain为增重(g)；纵坐标h为时间(h)。
图5为空白以及渗铝后的DZ40M合金900℃热腐蚀动力学曲线。图中，横坐标Weightgain为增重(g)；纵坐标h为时间(h)。
具体实施方式
在具体实施过程中，发动机高压涡轮导向叶片由DZ40M钴基铸造合金制造，是航空发动机的重要热端部件，工作环境较为苛刻，为提高叶片内外表面的抗氧化和抗腐蚀性能，高导叶片外流道表面采用了高温防护技术，即在高导叶片的内腔及外流道表面同时制备渗铝层，根据需要在外流道表面再涂覆一层热障涂层，以提高叶片可靠性及使用寿命。
本发明所述高压涡轮导向叶片基体材料为定向凝固铸造DZ40M钴基高温合金，其化学成分和重量百分比为：0.43～0.55％C、24.5～26.5％Cr、9.5～11.5％Ni、7～8％W、0.6～1.2％Al、其余为Co。
辅助材料：铝颗粒的质量分数不低于99.98％；H2、N2气体的体积纯度不低于99.999％；HCl气体的纯度为电子工业级；刚玉或石英砂粒度不大于0.154mm；水基清洗剂LCX-52；无水乙醇分析纯。采用化学气相沉积设备ALUVAPCVA190BLL-Single制备铝渗层，用扫描电镜等设备进行组织、性能分析测试。
下面，通过实施例和附图对本发明进一步详细说明。
实施例1
本实施例中，为了提高叶片表面的抗氧化和抗腐蚀性能，钴基合金叶片内腔及外表面渗铝的工艺方法，按照以下步骤进行：
1、铝颗粒准备
将适量的铝颗粒平铺于反应器(反应室外置发生反应器和反应室内置发生反应器)中。
2、零件准备
(1)采用液体吹砂机对零件待沉积涂层部位进行水吹砂处理，去除表面氧化层；
(2)将零件放在质量分数为8％水基清洗剂溶液中，使用超声波清洗机超声波清洗25min后，用清水漂洗干净，无水乙醇脱水、电吹风机吹干；
(3)将零件装于夹具上，将装有零件的夹具置于化学气相沉积设备的反应室工位上，装挂应牢靠。
3、沉积涂层
接通总电源，开冷却水和气瓶阀门。对反应器进行升温，将加热炉升温至1050℃，反应室真空度为100mbar，反应器温度300℃，向反应器内通入H2，H2气体流量为30L/min，消除叶片表面氧化物污染层并保证炉温均匀性。然后通入HCl气体与内置发生反应器和外置发生反应器中的铝颗粒反应，HCl气体流量为1L/min，生成活性的AlCl3前驱体，然后在载气H2的输送下到反应室内与叶片基体发生化学反应，沉积涂层的时间为4h。从而，通过反应室内置发生反应器在高导叶片的内腔制备渗铝层，同时通过反应室外置发生反应器在高导叶片的外流道表面制备渗铝层。
4、零件出炉
移开加热炉，将鼓风机罩在反应器上方，通H2和N2冷却；开启N2气管路的充气阀，设定N2气流量20L/min，移开鼓风机和反应器，佩戴干净手套从工位上取下夹具及零件。
渗铝后叶片表面无翘皮、无鼓泡、无开裂等缺陷，呈金黄色。采用金相法检查，高导叶片外流道表面渗铝层深度为0.020mm～0.022mm，内腔渗铝层深度为0.010mm～0.013mm。经过渗铝后，渗层分两层，外层表面铝浓度能够达到26wt％，扩散层表面铝浓度11.8wt％。
实施例2
本实施例中，为了提高叶片表面的抗氧化和抗腐蚀性能，钴基合金叶片内腔及外表面渗铝的工艺方法，按照以下步骤进行：
1、铝颗粒准备
将适量的铝颗粒平铺于反应器(反应室外置发生反应器和反应室内置发生反应器)中。
2、零件准备
(1)采用液体吹砂机对零件待沉积涂层部位进行水吹砂处理，去除表面氧化层；
(2)将零件放在质量分数为5％水基清洗剂溶液中，使用超声波清洗机超声波清洗20min后，用清水漂洗干净，无水乙醇脱水、电吹风机吹干；
(3)将零件装于夹具上。将装有零件的夹具置于化学气相沉积设备的反应室工位上，装挂应牢靠。
3、沉积涂层
接通总电源，开冷却水和气瓶阀门。对反应器进行升温，将加热炉升温至1000℃，反应室真空度为80mbar，反应器温度260℃，向反应器内通入H2，H2气体流量为25L/min，消除叶片表面氧化物污染层并保证炉温均匀性。然后通入HCl气体与内置发生反应器和外置发生反应器中的铝颗粒反应，HCl气体流量为0.8L/min，生成活性的AlCl3前驱体，然后在载气H2的输送下到反应室内与叶片基体发生化学反应，沉积涂层的时间为4.5h。从而，通过反应室内置发生反应器在高导叶片的内腔制备渗铝层，同时通过反应室外置发生反应器在高导叶片的外流道表面制备渗铝层。
4、零件出炉
移开加热炉，将鼓风机罩在反应器上方，通H2和N2冷却；开启N2气管路的充气阀，设定N2气流量25L/min，移开鼓风机和反应器，佩戴干净手套从工位上取下夹具及零件。
渗铝后叶片表面无翘皮、无鼓泡、无开裂等缺陷，呈金黄色。采用金相法检查，高导叶片外流道表面渗铝层深度为0.021mm～0.023mm，内腔渗铝层深度为0.011mm～0.013mm。经过渗铝后，渗层分两层，外层表面铝浓度能够达到26.5wt％，扩散层表面铝浓度12.2wt％。
实施例3
本实施例中，为了提高叶片表面的抗氧化和抗腐蚀性能，钴基合金叶片内腔及外表面渗铝的工艺方法，按照以下步骤进行：
1、铝颗粒准备
将适量的铝颗粒平铺于反应器(反应室外置发生反应器和反应室内置发生反应器)中。
2、零件准备
(1)采用液体吹砂机对零件待沉积涂层部位进行水吹砂处理，去除表面氧化层；
(2)将零件放在质量分数为10％水基清洗剂溶液中，使用超声波清洗机超声波清洗30min后，用清水漂洗干净，无水乙醇脱水、电吹风机吹干；
(3)将零件装于夹具上。将装有零件的夹具置于化学气相沉积设备的反应室工位上，装挂应牢靠。
3、沉积涂层
接通总电源，开冷却水和气瓶阀门。对反应器进行升温，将加热炉升温至1100℃，反应室真空度为120mbar，反应器温度350℃，向反应器内通入H2，H2气体流量为35L/min，消除叶片表面氧化物污染层并保证炉温均匀性。然后通入HCl气体与内置发生反应器和外置发生反应器中的铝颗粒反应，HCl气体流量为1.2L/min，生成活性的AlCl3前驱体，然后在载气H2的输送下到反应室内与叶片基体发生化学反应，沉积涂层的时间为5h。从而，通过反应室内置发生反应器在高导叶片的内腔制备渗铝层，同时通过反应室外置发生反应器在高导叶片的外流道表面制备渗铝层。
4、零件出炉
移开加热炉，将鼓风机罩在反应器上方，通H2和N2冷却；开启N2气管路的充气阀，设定N2气流量35L/min，移开鼓风机和反应器，佩戴干净手套从工位上取下夹具及零件。
渗铝后叶片表面无翘皮、无鼓泡、无开裂等缺陷，呈金黄色。采用金相法检查，高导叶片外流道表面渗铝层深度为0.025mm～0.028mm，内腔渗铝层深度为0.013mm～0.015mm。经过渗铝后，渗层分两层，外层表面铝浓度能够达到28wt％，扩散层表面铝浓度13wt％。
如图1(a)-图1(b)所示，从截面形貌可以看出叶片渗铝后叶片表面和内腔渗铝层的厚度，渗层分为外层和扩散层，厚度符合设计图要求。
如图2(a)-图2(d)所示，从叶片渗铝层截面形貌和主要元素的浓度分布(表1)，可以看出各个元素的质量百分比，推算出相组成，从而得出渗铝后的元素分布及相有利于提高叶片合金抗氧化抗腐蚀性能。
表1
| 元素 | Al | Cr | Ni | Fe | W | Co |
| 涂层区 | 26.32 | 8.19 | 10.06 | 10.71 | 3.41 | 41.32 |
| 扩散区 | 11.86 | 41.01 | 4.63 | 6.84 | 12.92 | 22.76 |
| 基体 | 1.94 | 32.11 | 9.25 | 0.24 | 8.86 | 47.60 |
如图3(a)-图3(b)所示，从叶片渗铝后表面形貌及成分(表2，wt％)，可以看出各个元素的质量百分比，这种脊状结构的形貌和铝浓度有利于提高叶片合金抗氧化抗腐蚀性能。
表2
| Al | Cr | Ni | Co |
| 26.25 | 8.77 | 12.47 | 52.51 |
如图4所示，从叶片空白试样和渗铝试样的氧化增重曲线可以看出，在1000℃的温度下，对空白和渗铝后的DZ40M合金进行200h抗氧化试验，两种样品在100h内氧化增重速率基本相同，100h之后渗铝后的DZ40M合金氧化增重速率比空白合金增重速度显著降低，200h后空白合金的氧化增重为0.926mg/cm2，渗铝后的DZ40M合金氧化增重为0.556mg/cm2，抗氧化性能是基体合金的2倍。根据空白以及渗铝后的DZ40M合金1000℃氧化动力学曲线，随着时间的增长试样表面不断氧化，吸氧后试样重量增加，渗铝后的试样增重到一定程度后增重就比较缓慢了，说明抗氧化性能好于空白试样。
如图5所示，从叶片空白试样和渗铝试样的热盐腐蚀失重曲线可以看出，在25wt％NaCl+75wt％Na2SO4混合盐中，试验温度为900℃、时间100h的条件下，对空白和渗铝后的DZ40M合金进行热盐腐蚀试验，100h后DZ40M合金的减重为39mg/cm2，而渗铝后的DZ40M合金减重为19mg/cm2，抗腐蚀性能是基体材料的2倍。根据空白以及渗铝后的DZ40M合金900℃热腐蚀动力学曲线，随着时间的增长试样表面不断被腐蚀氧化，新生成的腐蚀物逐渐剥离试样表面而脱落，从图中可以看出渗铝后的试样随着时间延长没有空白的试样随着时间的延长剥落的多，说明抗热盐腐蚀性能好于空白试样。
实施例结果表明，上述方法能够满足发动机高压涡轮导向叶片的设计制造要求，采用化学气相沉积渗铝防护叶片表面效果显著，叶片抗氧化能力比基体提高2倍，抗腐蚀性能提高2倍，延长了叶片的使用寿命，单台创造10.5万的经济价值。
Claims (5)
1.一种钴基合金叶片内腔及外表面渗铝的工艺方法，其特征在于，在钴基合金叶片的内腔及外流道表面同时制备渗铝层，具体步骤如下：
(1)将铝颗粒平铺于反应器中；
(2)对钴基合金叶片待沉积涂层部位进行水吹砂处理，去除表面氧化层；
(3)将钴基合金叶片放在质量分数为5％～10％水基清洗剂溶液中，使用超声波清洗机超声波清洗20～30min后，用清水漂洗干净，无水乙醇脱水、电吹风机吹干；
(4)将钴基合金叶片装于夹具上，将装有钴基合金叶片的夹具置于化学气相沉积设备的反应室工位上；
(5)将加热炉升温至1000～1100℃，反应室真空度为80～120mbar，反应器温度200～400℃，向反应器内通入H2，H2气体流量为20～40L/min，消除叶片表面氧化物污染层并保证炉温均匀性，通入HCl气体与内置发生反应器和外置发生反应器中的铝颗粒反应，HCl气体流量为0.5～2L/min，生成活性的AlCl3前驱体，然后在载气H2的输送下到反应室内与叶片基体发生化学反应，沉积涂层的时间为4h～5h；
(6)移开加热炉，将鼓风机罩在反应器上方，通H2和N2冷却，设定N2气流量20L/min～40L/min，移开鼓风机和反应器，从工位上取下钴基合金叶片。
2.按照权利要求1所述的钴基合金叶片内腔及外表面渗铝的工艺方法，其特征在于，钴基合金叶片的化学成分和重量百分比为：0.43～0.55％C、24.5～26.5％Cr、9.5～11.5％Ni、7～8％W、0.6～1.2％Al、其余为Co。
3.按照权利要求1所述的钴基合金叶片内腔及外表面渗铝的工艺方法，其特征在于，反应器分别为反应室外置发生反应器和反应室内置发生反应器，通过反应室内置发生反应器在钴基合金叶片的内腔制备渗铝层，同时通过反应室外置发生反应器在钴基合金叶片的外流道表面制备渗铝层。
4.按照权利要求1所述的钴基合金叶片内腔及外表面渗铝的工艺方法，其特征在于，钴基合金叶片的外流道表面渗铝层深度为0.020mm～0.055mm，内腔渗铝层深度为0.010mm～0.035mm。
5.按照权利要求1所述的钴基合金叶片内腔及外表面渗铝的工艺方法，其特征在于，经过渗铝后，渗铝层分两层，外层表面铝浓度达到24wt％～28wt％，扩散层表面铝浓度9.8wt％～13wt％。
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