CN107858662B - 一种涡轮叶片的化学气相沉积Co-Al的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种涡轮叶片的化学气相沉积Co‑Al的方法，所述方法包括遮蔽与装夹、主反应器高压加热、Co反应器加热渗Co、Al反应器加热渗Al以及扩散热处理和冷却。通过优化气相沉积的工艺流程，先气相渗Co再渗Al，采用独特的渗Co工序，调整反应温度、压力及时间的参数，最终得到外表面及内腔渗层均匀，渗层中无杂质的涡轮叶片，叶片渗层厚度为30‑60μm，Al含量25‑35wt％，Co含量为10‑15％。本发明的方法清洁高效，产物渗层化学成分符合生产要求，具有广阔的应用前景和市场价值。
Description
技术领域
本发明涉及涡轮叶片加工领域，主要涉及一种涡轮叶片的化学气相沉积Co-Al的方法。
背景技术
涡轮叶片在运行过程中受到大气环境，海洋环境等的影响，防护涂层易受到热腐蚀失效。Co元素增强了铝化物涂层的抗高温热腐蚀性能，可以提高涂层与机体的结合强度。
传统的渗CoAl通常采用粉末包埋方法或者外包埋的方法，采用Co粉、NH4Cl和Al2O3作为渗剂，该方法存在Al2O3颗粒、氮化物易夹杂在涂层中，影响涂层结合强度及使用寿命等问题，并且由于CoCl2与AlCl活度差别大，需要采用两步法进行化学渗。需要重复装夹叶片及更换粉末，容易对涂层造成污染，影响涂层质量。而且采用包埋方法，叶片表面存在粉末粘接，不易清理。对于外包埋一般采用风扇循环反应气体，由于反应气体难以进入内腔，难以保证内腔的涂层厚度及均匀性。CN106222607A公开了一种渗钴铝渗剂及方法。该渗剂包括渗剂组分A和渗剂组分B，以质量份数计，渗剂组分A包括钴粉19～29份，镍钇合金粉1～11份，三氧化二铝粉15～25份，碘化铵1～1.2份；渗剂组分B包括碘化铵1.2份，氯化铵0.3～0.4份，铁铝粉45～55份，纯铝粉5～10份。将渗剂组分A与渗剂组分B混合均匀后和试件一同放置在气相沉积设备中进行气相沉积来达到钴铝共渗。但该方法操作复杂，粉末较多，容易对涂层造成污染。
因此，研发一种清洁高效的叶片表面及内部冷却通道渗Co-Al的方法，使得渗层厚度均匀并渗层化学成分满足要求，具有巨大的市场价值和意义。
发明内容
针对现有技术的不足和市场的需求，本发明提供了一种涡轮叶片的化学气相沉积Co-Al的方法，通过优化气相沉积的工艺流程，先气相渗Co再渗Al，采用独特的渗Co工序，调整反应温度、压力及时间的参数，最终得到外表面及内腔渗层均匀，渗层中无杂质的涡轮叶片。本发明的方法清洁高效，产物渗层化学成分符合生产要求，具有广阔的应用前景和市场价值。
第一方面，本发明提供一种涡轮叶片的化学气相沉积Co-Al的方法，包括如下步骤：
(1)将叶片进行遮蔽并装夹在主反应器上；
(2)将主反应器抽真空，通入Ar加压后再加热通H2；
(3)将CoCl2气体通入主反应器进行渗Co；
(4)加热外部Al反应器并通入HCl，产物通入主反应器进行渗Al；
(5)主反应器通入H2进行扩散热处理，再通入Ar冷却后取下叶片。
发明人在充分研究涡轮叶片的加工方法和化学气相沉积的工艺流程后，为解决叶片渗层有杂质且不均匀的问题，将化学气相沉积应用到涡轮叶片的加工过程，创造性地应用独特的渗Co工序，采用外部反应器生成气体以控制通入主反应器内的气体速率，从而调整反应气体分压以便准确控制渗层厚度，并优化工艺流程，调整温度、压力和时间的参数，最终得到表面及内部冷却通道的渗层纯净无杂质且厚度均匀、化学成分满足要求的涡轮叶片。
优选地，步骤(2)所述加压的压力为100-500mbar，例如可以是100mbar、200mbar、300mbar、400mbar或500mbar。
优选地，步骤(2)所述加热的温度为900-1050℃，例如可以是900℃、950℃、1000℃或1050℃。
优选地，步骤(3)所述CoCl2气体的来源包括：
(1’)以无水CoCl2粉末为原料加热液化再气化得到；
(2’)由HCl通入放有高纯Co粒的反应器加热产生。
优选地，步骤(1’)所述液化的温度为140-160℃，例如可以是140℃、145℃、150℃、155℃或160℃。
优选地，步骤(2’)所述加热的温度为950-1000℃，例如可以是950℃、970℃、990℃或1000℃。
优选地，步骤(3)所述渗Co的反应时间为120-360min，例如可以是120min、160min、180min、200min、220min、260min、280min、320min、340min或360min。
本发明中，经渗Co后叶片表面富Co涂层厚度为2-6μm，涂层Co含量为60-80％。
所述Al外部发生器原料为高纯Al粒，通入HCl气体作为反应气体，通入H2对反应速率进行控制。反应产物为气相AlCl3，通入主发生器后反应生成气相AlCl，通入H2作为保护气体。
优选地，步骤(4)所述加热的温度为300-330℃，例如可以是300℃、310℃、320℃或330℃。
优选地，步骤(4)所述渗Al的时间为120-240min，例如可以是120min、140min、160min、180min、200min、220min或240min。
优选地，步骤(5)所述热处理的处理时间为2-4h，例如可以是2h、3h或4h。
优选地，步骤(5)所述热处理的处理温度为980-1050℃，例如可以是980℃、990℃、1000℃或1050℃。
作为优选技术方案，一种涡轮叶片的化学气相沉积Co-Al的方法，包括如下步骤：
(1)将叶片进行遮蔽并装夹在主反应器上；
(2)将主反应器抽真空，通入Ar加压至100-500mbar后再加热至900-1050℃后，停止通入Ar并开始通入H2；
(3)将CoCl2气体通入主反应器进行渗Co，时间为120-360min；
CoCl2气体以无水CoCl2粉末为原料加热140-160℃液化再气化得到或者由HCl通入放有高纯Co粒的反应器加热950-1000℃产生；
(4)加热外部Al反应器至300-330℃并通入HCl，产物通入主反应器进行渗Al，时间为120-240min；
(5)主反应器通入H2进行扩散热处理，处理时间为2-4h，处理温度为980-1050℃，再通入Ar冷却后取下叶片。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述方法沉积得到的渗Co-Al涡轮叶片。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的化学气相沉积渗Co-Al的方法，采用化学气相渗Co-Al，由于不带入任何杂质，能够充分的保证涂层纯净，叶片渗层后无需进行任何表面清理。
(2)本发明提供的方法采用先渗气相渗Co后渗Al的方法，能够有效的保证渗层中的Co含量。由于采用外部反应器生成气体，通入主反应器内的气体速率可控，可准确的控制反应气体分压，可以精确控制渗层厚度。采用一次装夹及加热即可完成渗Co、渗Al及扩散热处理，避免了中间过程可能造成的涂层污染。减少了反复装夹，换料、清洗等环节，提高了生产效率并降低了成本。
(3)本发明提供的方法制备得到外表面及内腔的渗层纯净无杂质且均匀一致的涡轮叶片，经扩散热处理后叶片渗层厚度为30-60μm。渗层Al含量25-35wt％，渗层Co含量为10-15wt％，渗层化学成分满足生产要求。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例来进一步说明本发明的技术方案，但本发明并非局限在实施例范围内。
实施例1
对一种材料为CMSX-4的航空发动机单晶涡轮动叶片进行渗Co-Al，具体步骤如下：
(1)将叶片叶顶及榫头及其他装配面进行遮蔽，并装夹在主反应器的工装上；
(2)将主反应器抽真空，然后通入Ar。反应器压力达到100mbar后由真空泵及波纹阀闭环控制使反应器达到压力稳定。后开始加热，达到900℃后停止通入Ar，并开始通入少量H2；
(3)主反应器到达900℃后加热Co发生器至950℃，通入HCl气体至Co发生器，将反应生成的CoCl2通入主反应器内，保持120min后停止通入；
(4)渗Co结束后，加热Al发生器至300℃，通入HCl气体至Al发生器，通入H2至Al发生器，流量为4mL/min。将反应生成的气相AlCl3通入主反应器，保持120min；
(5)渗Al结束后，主反应器保持通入H2，进行扩散热处理，温度980℃，保温时间2h；
(6)通入Ar进行冷却，开启主反应器，取下叶片。
实施例2
对一种材料为CMSX-4的燃气轮机发动机单晶涡轮静叶片进行渗Co-Al，具体步骤如下：
(1)将叶片内外环端面、径向面等装配面进行遮蔽，并装夹在主反应器的工装上；
(2)将主反应器抽真空，然后通入Ar。反应器达到500mbar后由真空泵及波纹阀闭环控制使反应器达到压力稳定，开始加热，达到1050℃后停止通入Ar，并开始通入H2；
(3)主反应器到达1050℃后加热Co发生器至1000℃，通入HCl气体至Co发生器，将反应生成的气相CoCl2通入主反应器内，保持360min后停止通入；
(4)渗Co结束后，加热Al发生器至330℃，通入HCl气体，通入H2。将反应生成的气相AlCl3通入主反应器，保持240min；
(5)渗Al结束后，主反应器保持主路通入H2，进行扩散热处理，温度1050℃，时间4h；
(6)通入Ar进行冷却，开启主反应器，取下叶片。
实施例3
对一种材料为CMSX-4的燃气轮机发动机单晶涡轮静叶片进行渗Co-Al，具体步骤如下：
(1)将叶片内外环端面、径向面等装配面进行遮蔽，并装夹在主反应器的工装上；
(2)将主反应器抽真空，然后通入Ar。反应器达到300mbar后由真空泵及波纹阀闭环控制使反应器达到压力稳定，开始加热，达到1000℃后停止通入Ar，并开始通入H2；
(3)主反应器到达1000℃后加热Co发生器至150℃，所述Co发生器为高纯无水CoCl2为原料，加热液化，由转子流量计控制，经气化室气化后将气相CoCl2通入主反应器内，保持300min后停止通入；
(4)渗Co结束后，加热Al发生器至310℃，通入HCl气体，通入H2。将反应生成的气相AlCl3通入主反应器，保持200min；
(5)渗Al结束后，主反应器保持主路通入H2，进行扩散热处理，温度1000℃，时间4h；
(6)通入Ar进行冷却，开启主反应器，取下叶片。
对比例1
与实施例1相比，除采用CoCl2粉末渗Co外，其他条件与实施例1相同。
对比例2
与实施例1相比，除步骤(2)所述压力为700mbar外，其他条件与实施例1相同。
对比例3
与实施例1相比，除步骤(2)所述温度为800℃外，其他条件与实施例1相同。
对比例4
与实施例1相比，除步骤(2)所述温度为1200℃外，其他条件与实施例1相同。
对比例5
与实施例1相比，除步骤(3)所述温度为1200℃外，其他条件与实施例1相同。
对比例6
与实施例1相比，除步骤(3)所述时间为100min外，其他条件与实施例1相同。
对比例7
与实施例3相比，除步骤(3)所述温度为120℃外，其他条件与实施例3相同。
对比例8
与实施例1相比，除步骤(3)所述温度为900℃外，其他条件与实施例1相同。
对比例9
与实施例1相比，除步骤(3)所述时间为400min外，其他条件与实施例1相同。
对比例10
与实施例1相比，除步骤(4)所述温度为200℃外，其他条件与实施例1相同。
对比例11
与实施例1相比，除步骤(5)所述温度为1200℃外，其他条件与实施例1相同。
将实施例与对比例得到的样品进行实验检测观察，发现实施例1-3按照本发明提供的技术方案及参数条件能够得到渗层厚度均匀且化学成分满足要求的涡轮叶片，而对比例1-11的工艺流程及参数条件超过本发明提供的技术方案后，得到的渗层厚度不均且化学成分无法满足生产要求。
综上所述，本发明提供一种涡轮叶片的化学气相沉积Co-Al的方法，通过优化气相沉积的工艺流程，先气相渗Co再渗Al，采用独特的渗Co工序，调整反应温度、压力及时间的参数，最终得到外表面及内腔渗层均匀，渗层中无杂质的涡轮叶片，叶片渗层厚度为30-60μm，Al含量25-35wt％，Co含量为10-15％。本发明的方法清洁高效，产物渗层化学成分符合生产要求，具有广阔的应用前景和市场价值。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (2)
1.一种涡轮叶片的化学气相沉积Co-Al的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将叶片进行遮蔽并装夹在主反应器上；
(2)将主反应器抽真空，通入Ar加压后再加热通H2；
(3)将CoCl2气体通入主反应器进行渗Co；
(4)加热外部Al反应器并通入HCl，产物通入主反应器进行渗Al；
(5)主反应器通入H2进行扩散热处理，再通入Ar冷却后取下叶片；
步骤(3)所述CoCl2气体的来源包括：
(1’)以无水CoCl2粉末为原料加热液化再气化得到；
(2’)由HCl通入放有高纯Co粒的反应器加热产生；
步骤(2)所述加压的压力为100-500mbar；步骤(2)所述加热的温度为900-1050℃；
步骤(1’)所述液化的温度为140-160℃；步骤(2’)所述加热的温度为950-1000℃；
步骤(3)所述渗Co的反应时间为120-360min；
步骤(4)所述加热的温度为300-330℃；步骤(4)所述渗Al的时间为120-240min；
步骤(5)所述热处理的处理时间为2-4h；步骤(5)所述热处理的处理温度为980-1050℃。
2.一种根据权利要求1所述方法沉积得到的渗Co-Al涡轮叶片。
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