CN101560615A - 一种金属空心微球粉体的制备方法 - Google Patents

一种金属空心微球粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金属空心微球粉体的制备方法，该方法利用成形装置按照抽真空、加热熔炼、主动掺气、中空球化等步骤实施，所述成形装置包括大真空室与放气阀和真空泵连通，大真空室的内部设置有铜辊和高频感应线圈，在高频感应线圈中设置有坩埚，坩埚的下端喷嘴对正铜辊辊面，大真空室与小真空室连接，坩埚的埚口与小真空室连通，大真空室与小真空室之间另设有通道；小真空室与混合室连通，混合室分别与氢气罐和氩气罐连通。本发明的方法通过对合金熔体进行主动掺气，并对含气熔体进行急冷快速凝固来获得形态圆整、不含介孔的金属空心微球粉体，并且球壳凝固组织具有快速凝固特征；该法制备工艺简单，操作方便，成本较低。

Description

一种金属空心微球粉体的制备方法
技术领域
本发明属于材料加工技术领域，涉及一种金属空心微球粉体的制备方法。
背景技术
空心微球与相应尺度的实心微球相比具有质轻、隔热和吸波等特性。具有一定尺度的空心微球既可用作药物传输、催化、杀菌、传感器、隔热(音)和电磁屏蔽等功能材料，也可用于汽车、轮船和飞机等运动器件的结构材料。其应用涵盖国防、医药、民用等领域，是各国政府竞相研发的高新技术产品。缘于上述诱人的应用潜力，有关空心微球的研究始终是人们关注的热点。
目前关于空心有机球和无机氧化物球的研究较多，空心金属球的研究较少，而空心金属球有可能在吸波、轻质导热(电)材料方面具有更加广泛的用途。譬如，作为电磁屏蔽材料，不仅要求其具有频段特性，还应具备较高的磁导率(吸波)和较低的密度(轻质)。显然，只有铁、钴、镍磁性金属空心微球才能满足这一特殊要求。但是，空心微球尺寸微小、结构特殊，用常规加工方法无法加工。因此，如何制取金属空心微球粉体一直是材料科学界所面临的一大难题。物理化学界最初采用Shukla等人报道的对粉煤灰空心微珠表面化学镀Cu、Ag或Ni之法来制取金属空心微球，并已取得了一些研究进展。同时，还采用模板法、凝胶法、喷雾反应法、Kirkendall效应、Oriented attachment机制和水热合成法等其它物理化学方法来制取空心有机球和无机氧化物球。归纳起来，上述的物理化学方法的主要缺点是：1、用表面化学镀方法获得的金属壳中不可避免的含有P、B等杂质元素，因而磁导率较低，吸波效果欠佳；2、大多数方法均需要反应模板，制备过程不仅存在复杂的物理化学反应，而且工艺过程复杂，球壳成分主要为有机和无机氧化物，非化学镀膜而不能成其为金属微球；3、模板去除困难或不彻底，往往形成的是一种(多层)壳核结构，而且球壳中含有介孔、开孔，球壳不封闭，即使通过化学镀技术制成金属空心微球，其吸波、质轻性能也难以得到充分发挥。
综上所述，物理化学方法在金属空心微球材料制备方面存在较大的局限性，从而制约了金属空心微球粉体在国防高新科技领域的广泛应用，亟待探寻一种新的金属空心微球的成形方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种金属空心微球粉体的制备方法，以解决现有技术中存在的需要反应模板、制备工艺复杂和控制难度较大等问题，可获得结构相组成简单、不含有介孔且球壳封闭、直径在微米级的金属空心微球结构。
本发明所采用的技术方案是，一种空心微球粉体的制备方法，该方法利用一成形装置，该成形装置的结构是，包括大真空室及大真空室上方设置的小真空室，大真空室设置有放气阀，大真空室还与外部的真空泵连通，在大真空室的内部设置有坩埚和铜辊，铜辊与动力装置连接，坩埚设置在铜辊的上方，在坩埚的外部环绕设置有多组高频感应线圈，坩埚的下端设置成喷嘴并正对铜辊的辊面，坩埚的上端开口穿出大真空室的上端面并伸进小真空室中，大真空室与小真空室之间另设有通道，该通道中设置有连通阀，小真空室中设置有真空表；小真空室通过一设有调压阀的通道与混合室连通；混合室分别与氢气罐和氩气罐连通，混合室与氢气罐之间的通道中设有氢气阀，混合室与氩气罐之间的通道中设有氩气阀；
本发明的金属空心微球的制备方法是，利用上述的成形装置，按照以下步骤实施：
步骤1、将根据母合金的配比称取的高纯金属装入坩埚中，打开连通阀，启动真空泵，对大真空室和小真空室抽真空至102～10-2Pa后关闭真空泵，打开氩气阀和调压阀，使氩气罐中的氩气依次进入混合室、小真空室和大真空室中，然后关闭氩气阀；反复抽真空一反充氩气3～5次之后，然后依次关闭氩气阀和调压阀，再次抽真空使大真空室和小真空室中的真空度达到102～10-2Pa；
步骤2、给高频感应线圈通电，熔炼坩埚中步骤1所配制的母合金，使液态金属间充分融合，获得成分均匀的母合金熔体；
步骤3、主动掺气，同时打开氢气阀和氩气阀，使氢气罐中的氢气和氩气罐中的氩气进入混合室中充分混合，再打开调压阀，使氢气和氩气的混合气体进入小真空室和大真空室中，当气压表指示大真空室和小真空室中气压达到10×103～15×103Pa时，依次关闭氢气阀和调压阀，保温静置5～15分钟，以获得掺气后的高含气量合金熔体；
步骤4、中空球化，关闭连通阀，启动动力装置驱动铜辊高速旋转，将辊面线速度控制在30～52m/s，然后迅速打开放气阀使大真空室迅速减压，同时打开调压阀，氩气罐中的氩气迅速进入小真空室增压，坩埚中的高含气量合金熔体通过喷嘴迅速喷敷到高速旋转的铜辊表面，并被沿切线方向甩出形成金属空心微球粉体。
本发明的方法通过对合金熔体进行主动掺气，并实现含气熔体的急冷快速凝固来获得形态圆整、不含介孔的金属空心微球粉体，所得金属空心微球结构相组成简单、不含有介孔且球壳封闭、直径在微米级，本发明的制备方法处理工序少，工艺简单，生产成本低。
附图说明
图1是本发明方法所使用装置的结构示意图；
图2是本发明方法实施例1所制备的Ni-8％Pb亚偏晶合金空心微球结构形貌特征图。
图中，1.收集器，2.大真空室，3.高频感应线圈，4.连通阀，5.坩埚，6.真空表，7.小真空室，8.调压阀，9.混合室，10.氢气阀，11.氢气罐，12.放气阀，13.氩气罐，14.铜辊，15.氩气阀，16.母合金熔体，17.真空泵。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
图1是本发明的方法所使用的成形装置的结构示意图，包括大真空室2，大真空室2的上方设置有小真空室7，大真空室2设置有放气阀12，大真空室2还与外部的真空泵17相连通，在大真空室2的内部设置有坩埚5和铜辊14，铜辊14与动力装置连接，坩埚5设置在铜辊14的上方，在坩埚5的外部环绕设置有多组高频感应线圈3，母合金放置在坩埚5中用于熔炼母合金熔体16，坩埚5的下端设置成喷嘴并正对铜辊14的辊面，坩埚5的上端开口穿出大真空室2的上端面伸进小真空室7中，大真空室2与小真空室7之间另设有通道，该通道中设置有连通阀4，用以调整两个真空室的压力差，小真空室7中设置有真空表6；小真空室7通过一设有调压阀8的通道与混合室9连通；混合室9分别与氢气罐11和氩气罐13连通，混合室9与氢气罐11之间的通道中设有氢气阀10，混合室9与氩气罐13之间的通道中设有氩气阀15。大真空室2内部还设置一收集器1，收集器1位于铜辊14的料液喷敷甩出一侧，用于收集从铜辊14喷敷甩出的空心微球制品。
本发明的金属空心微球的制备方法是，利用上述的成形装置，按照以下步骤实施：
步骤1、将根据母合金的配比称取的高纯金属装入坩埚5中，打开连通阀4，启动真空泵17，对大真空室2和小真空室7抽真空至102～10-2Pa后关闭真空泵17，打开氩气阀15和调压阀8，使氩气罐13中的氩气依次进入混合室9、小真空室7和大真空室2中，然后关闭氩气阀15；反复抽真空-反充氩气3～5次之后，然后依次关闭氩气阀15和调压阀8，再次抽真空使大真空室2和小真空室7中的真空度达到102～10-2Pa；
步骤2、给高频感应线圈3通电，熔炼坩埚5中步骤1所配制的母合金，使液态金属间充分融合，以获得成分均匀的母合金熔体16；
步骤3、主动掺气，同时打开氢气阀10和氩气阀15，使氢气罐11中的氢气和氩气罐13中的氩气同时进入混合室9中充分混合，再打开调压阀8，使氢气和氩气的混合气体进入小真空室7和大真空室2中，当气压表6指示大真空室2和小真空室7中气压达到10×103～15×103Pa时，依次关闭氢气阀10和调压阀8，保温静置5～15分钟，以获得高含气量合金熔体；
步骤4、中空球化，关闭连通阀4，启动动力装置驱动铜辊14高速旋转，将辊面线速度控制在30～52m/s，然后迅速打开放气阀12使大真空室2迅速减压，同时打开调压阀8，氩气罐13中的氩气迅速进入小真空室7增压，从而在大小真空室之间形成较大的压力差，坩埚5中的高含气量合金熔体在坩埚内外压力差的作用下通过喷嘴迅速喷敷到高速旋转的铜辊14表面并被沿切线方向甩出落入收集器1，在喷敷的瞬间，由于压力陡降和受高速界面冲击，高含气量合金熔体将在表面张力的作用下发生球化并产生“膨化效应”，形成金属空心微球粉体。
本发明方法的工作原理是，首先将高纯金属在氩气保护下通过高频感应加热熔炼成液态母合金；然后向熔体中溶入氢气或氢气/氩气混合气体，与此同时，适当提高熔体的过热度，在保护气体氛围下，使熔体内部的低熔点金属发生气化进行自掺气，并利用电磁搅拌产生的紊动性最大限度的提高合金熔体中的含气量；达到理想的掺气效果之后，利用坩埚内外的压力差，使高含气量合金熔体在从坩埚中喷出的瞬间受到高速界面的冲击而在表面张力的作用下发生快速球化，形成大量微小液滴，同时，液滴内外较大的压力差将使液滴产生“膨化效应”，再经快速凝固形成金属空心微球粉体。
在本发明的方法中，通过调节大、小真空室之间压力差、辊面线速度和熔体含气量，能够改变空心微球的球径、球壳厚度和内外径之比，从而在体积相同的情况下，有效地控制金属空心微球材料的尺寸和密度。
实施例1
选用92％的高纯Ni(99.99％)和8％的高纯Pb(99.99％)熔配母合金，石英坩埚尺寸为Φ16mm×150mm，坩埚底部开有Φ0.8mm的喷嘴，利用前述的空心微球成形装置，按照以下步骤实施：
步骤1、将根据母合金的配比称取的高纯金属装入坩埚5中，打开连通阀4，启动真空泵17，对大真空室2和小真空室7抽真空至102Pa后关闭真空泵17，打开氩气阀15和调压阀8，使氩气罐13中的氩气依次进入混合室9、小真空室7和大真空室2中，然后关闭氩气阀15；反复抽真空-反充氩气3～5次之后，然后依次关闭氩气阀15和调压阀8，再次抽真空使大真空室2和小真空室7中的真空度达到102Pa；
步骤2、给高频感应线圈3通电熔炼坩埚5中步骤1所配制的母合金，获得成分均匀的母合金熔体；
步骤3、主动掺气，同时打开氢气阀10和氩气阀15，使氢气罐11中的氢气和氩气罐13中的氩气同时进入混合室9中充分混合，再打开调压阀8，使氢气和氩气的混合气体进入小真空室7和大真空室2中，当气压表6指示大真空室2和小真空室7中气压达到15×103Pa时，依次关闭氢气阀10和调压阀8，保温静置5～15分钟；同时，适当提高熔体的过热度，使熔体内部的低熔点金属组元发生气化而实现自掺气，得到高含气量合金熔体；
步骤4、中空球化，关闭连通阀4，启动动力装置驱动铜辊14高速旋转，将辊面线速度控制在52m/s，然后迅速打开放气阀12使大真空室2迅速减压，同时打开调压阀8，氩气罐13中的氩气迅速进入小真空室7增压，坩埚5中的高含气量合金熔体通过喷嘴迅速喷敷到铜辊14表面，并被沿切线方向甩出，形成金属空心微球粉体落入收集器1。
如图2所示，是本实施例1所制备出的Ni-8％Pb亚偏晶合金熔体在急冷快速凝固条件下形成的金属空心微球结构图。图2中可见，空心微球形态圆整、孔径约在60微米，内外径比率约在0.45，球壳封闭不含介孔，球壳凝固组织细小均匀具有快速凝固特征。
实施例2：依照实施例1的步骤，控制如下的参数实施：
选用90％的高纯Cu(99.99％)和10％的高纯Pb(99.99％)熔配母合金，对大真空室2和小真空室抽真空至10Pa，气压表6指示气压达到13×103Pa时，控制铜辊14的转速为30m/s。本实施例2所制作的空心微球形态圆整、孔径约在40微米，内外径比率约在0.66，球壳封闭不含介孔，球壳凝固组织细小均匀具有快速凝固特征。
实施例3：依照实施例1的步骤，控制如下的参数实施：
选用96％的高纯铜(99.99％)和7％的高纯Sn(99.99％)熔配母合金，对大真空室2和小真空室抽真空至1.2×10-2Pa，气压表6指示气压达到10×103Pa时，控制铜辊14的转速为45m/s。本实施例3所制作的空心微球形态圆整、孔径约在15微米，内外径比率约在0.35，球壳封闭不含介孔，球壳凝固组织细小均匀具有快速凝固特征。
实施例4：依照实施例1的步骤，控制如下的参数实施：
选用95％的高纯Ni(99.99％)和5％的高纯Mg(99.99％)熔配母合金，对大真空室2和小真空室抽真空至1.0×10-2Pa，气压表6指示气压达到10×103Pa时，控制铜辊14的转速为36m/s。本实施例4所制作的空心微球形态圆整、孔径约在8微米，内外径比率约在0.29，球壳封闭不含介孔，球壳凝固组织细小均匀具有快速凝固特征。
上述实施例制备的空心微球形态圆整、不含介孔、球壳封闭，孔径在8～60微米，内外径比率在0.29～0.66，球壳凝固组织以均匀细小的等轴晶为特征。
本发明方法处理工序少，容易操作，所用的金属空心微球成形装置结构简单，可以通过调节大小真空室之间压力差、熔体含气量和辊面线速度，来改变空心微球结构的球径、球壳厚度及内外径之比，从而实现对金属空心微球结构、尺寸和密度的主动控制，生产成本低，所得的空心微球形态圆整、不含介孔，球壳凝固组织细小均匀，具有快速凝固特征。

Claims (1)

1、一种空心微球粉体的制备方法，其特征在于，
该方法利用一成形装置，该成形装置的结构是，包括大真空室(2)及大真空室(2)上方设置的小真空室(7)，大真空室(2)设置有放气阀(12)，大真空室(2)还与外部的真空泵(17)连通，在大真空室(2)的内部设置有坩埚(5)和铜辊(14)，铜辊(14)与动力装置连接，坩埚(5)设置在铜辊(14)的上方，在坩埚(5)的外部环绕设置有多组高频感应线圈(3)，坩埚(5)的下端设置成喷嘴并正对铜辊(14)的辊面，坩埚(5)的上端开口穿出大真空室(2)的上端面并伸进小真空室(7)中，大真空室(2)与小真空室(7)之间另设有通道，该通道中设置有连通阀(4)，小真空室(7)中设置有真空表(6)；小真空室(7)通过一设有调压阀(8)的通道与混合室(9)连通；混合室(9)分别与氢气罐(11)和氩气罐(13)连通，混合室(9)与氢气罐(11)之间的通道中设有氢气阀(10)，混合室(9)与氩气罐(13)之间的通道中设有氩气阀(15)；
本发明的金属空心微球的制备方法是，利用上述的成形装置，按照以下步骤实施：
步骤1、将根据母合金的配比称取的高纯金属装入坩埚(5)中，打开连通阀(4)，启动真空泵(17)，对大真空室(2)和小真空室(7)抽真空至102～10-2Pa后关闭真空泵(17)，打开氩气阀(15)和调压阀(8)，使氩气罐(13)中的氩气依次进入混合室(9)、小真空室(7)和大真空室(2)中，然后关闭氩气阀(15)；反复抽真空-反充氩气3～5次之后，然后依次关闭氩气阀(15)和调压阀(8)，再次抽真空使大真空室(2)和小真空室(7)中的真空度达到102～10-2Pa；
步骤2、给高频感应线圈(3)通电，熔炼坩埚(5)中步骤1所配制的母合金，使液态金属间充分融合，获得成分均匀的母合金熔体；
步骤3、主动掺气，同时打开氢气阀(10)和氩气阀(15)，使氢气罐(11)中的氢气和氩气罐(13)中的氩气进入混合室(9)中充分混合，再打开调压阀(8)，使氢气和氩气的混合气体进入小真空室(7)和大真空室(2)中，当气压表(6)指示大真空室(2)和小真空室(7)中气压达到10×103～15×103Pa时，依次关闭氢气阀(10)和调压阀(8)，保温静置5～15分钟，以获得掺气后的高含气量合金熔体；
步骤4、中空球化，关闭连通阀(4)，启动动力装置驱动铜辊(14)高速旋转，将辊面线速度控制在30～52m/s，然后迅速打开放气阀(12)使大真空室(2)迅速减压，同时打开调压阀(8)，氩气罐(13)中的氩气迅速进入小真空室(7)增压，坩埚(5)中的高含气量合金熔体通过喷嘴迅速喷敷到高速旋转的铜辊(14)表面，并被沿切线方向甩出形成金属空心微球粉体。
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