KR102388684B1 - 향상된 증착 효율을 가지는 ovd 공정을 통한 합성 석영유리 제조방법 - Google Patents

향상된 증착 효율을 가지는 ovd 공정을 통한 합성 석영유리 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 향상된 증착 효율을 가지는 OVD 공정을 통한 합성 석영유리 제조방법 에 관한 것으로서, 본 발명에 따르면, OVD 방식 등으로 중공 실린더 형상의 합성 석영유리 제품 제조 시, 종래 기술에 따라 염화규소(SiCl4)를 사용하는 방식 대비, 염소를 현저히 적게 사용한다는 점에서 친환경적이며, 별도의 처리시설이 요구되지 않아 경제적이다. 또한, 옥타메틸시클로테트라실록산을 고압 캐리어 가스와 함께 액적 형태로 분사하여 증착 버너로 공급시키고, 증착 버너에 의해 기화를 수행시키는 방식으로 인해, 옥타메틸시클로테트라실록산([(CH3)2SiO]4)을 이산화규소 입자 증착을 위한 소스원으로 사용 시 요구되는 고온 가열 및 느린 분해속도를 효과적으로 해결할 수 있다.

Description

향상된 증착 효율을 가지는 OVD 공정을 통한 합성 석영유리 제조방법{Synthetic quartz glass manufacturing method through OVD process with improved deposition efficincy}
본 발명은 향상된 증착 효율을 가지는 OVD 공정을 통한 합성 석영유리 제조방법에 관한 것이다.
광학, 반도체, 화학 산업 등에서 널리 이용되는 석영유리(silica glass or quartz glass)는 순수한 SiO2 만으로 이루어진 유리로서, 불순물 함량이 수백 ppm 이하인 정도를 말한다. SiO2는 실리카(Silica)라고 불리며, 결정 형태에 따라 다양한 종류로 나뉘나, 천연상태로 존재하는 대표적인 종류가 석영(quartz)이기 때문에, 고순도의 SiO2 유리를 석영유리라고 부른다.
석영유리는 제조방법에 따라 용융 석영유리(fused quartz glass)와 합성 석영유리(synthetic quartz glass)로 분류할 수 있다. 용융 석영유리는 천연 석영 내지 규사를 고온에서 용융하여 제조하는 반면, 합성 석영유리는 고순도인 염화규소(SiCl4)등 Si를 함유한 기체나 액체 상태의 화합물을 원료물질로 이용하여 화학기상증착법, 알콕사이드법 등으로 제조한다. 합성 석영유리는 석영이나 규사를 이용하는 경우 대비 불순물의 함량이 낮아 그 응용범위가 더 넓다.
한편, 합성 석영유리의 제조방법으로는 VAD(vapor phase axial deposition), OVD(outside vapor phase deposition), 또는 POD(plasma outside deposition) 등이 알려져 있고, 구체적으로 합성 석영유리 제조는 고순도의 염화규소(SiCl4) 등을 이용하여 중공형상 다공질 석영유리 모재(슈트체)를 제조하고, 이를 소결 투명화하는 방법으로 진행된다. 한편, OVD 등 방법에 의하면 타원에 있어 가장 긴 직경을 중심으로 회전하는 멘드렐 외표면에 규소 함유 원료를 화염 가수분해, 또는 열분해하여 미세한 SiO2 입자를 퇴적함으로써 슈트체를 제조하게 된다. 이렇게 제조된 슈트체는 탈수/소결 과정을 거쳐 합성 석영유리로 제조된다.
한편, 기존에 석영유리를 제조하기 위한 소스원으로 사용되던 염화규소(SiCl4)의 경우 분자 내 규소(Si) 함량이 낮아 효율이 낮고, 다량의 염소(Cl) 및 염소를 포함하는 가스를 발생시켜 공정에 어려움이 있으며, 이를 처리하기 위한 복잡한 처리시설이 필요한 문제가 있었다.
본 발명은, OVD 방식 등으로 중공 실린더 형상의 합성 석영유리 제품 제조 시, 종래 기술 대비 염소를 적게 사용하여, 친환경적이며, 별도의 처리시설이 요구되지 않는 옥타메틸시클로테트라실록산([(CH3)2SiO]4)을 이산화규소 입자 증착을 위한 소스원으로 사용하는 합성 석영유리 제조방법을 제공하고자 한다.
또한, 옥타메틸시클로테트라실록산([(CH3)2SiO]4)을 이산화규소 입자 증착을 위한 소스원으로 사용 시 요구되는 고온 가열 및 느린 분해속도를 효과적으로 해결할 수 있도록 할로겐족 원소를 포함하는 가스를 원료 가스와 함께 분사하거나 증착 챔버 내부에 분사하는 합성 석영유리 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 명세서에서는, 종방향 내지 횡방향 축을 중심으로 회전하는 멘드렐(Mandrel)의 원통 외면 상에 이산화규소(SiO2) 입자를 증착시켜 다공성 중공 실린더 형상의 슈트체를 형성한 다음, 소결시켜 합성 석영유리를 제조하되, 상기 증착 공정 간 이산화규소 입자 증착을 위한 소스원으로서 옥타메틸시클로테트라실록산([(CH3)2SiO]4)을 사용하고, 상기 소스원의 분해를 촉진하기 위해 할로겐족 원소를 포함하는 가스를 더 사용하는 것을 특징으로 하는, 합성 석영유리 제조방법이 제공된다.
일례로, 상기 옥타메틸시클로테트라실록산은 고압의 캐리어(carrier) 가스를 통해 액적(droplet) 형태로 분사되어 증착 버너로 공급되고, 증착 버너에 의해 기화되는 것일 수 있다.
일례로, 상기 캐리어 가스는 1 내지 20 SLM(Standard Liter per Minute) 압력 범위를 가지는 것일 수 있다.
일례로, 상기 할로겐족 원소는 염소(Cl)를 포함하는 가스이며, 상기 염소를 포함하는 가스를 상기 옥타메틸시클로테트라실록산 100 중량부 대비 0.1 내지 10 중량부 비로 공급하는 것일 수 있다.
일례로, 상기 염소(Cl)를 포함하는 가스는 염화수소(HCl) 또는 염소(Cl2) 가스일 수 있다.
또한, 본 명세서에서는 상기 방법이 적용되는 합성 석영유리 제조장치로서, 이산화규소(SiO2)가 증착되는 멘드렐 증착면 상부에는 온도 측정 장치가 구비되고, 멘드렐 증착면 측면에는 프리히팅용 버너가 구비되며, 멘드렐 증착면 하부에는 증착용 버너가 구비되고, 상기 온도 측정 장치, 프리히팅용 버너 및 증착용 버너 중 선택되는 적어도 하나의 구성은 소정 간격을 두고 이동하되, 각 구성은 위치에 대한 독립제어가 가능하여, 멘드렐 증착면 온도를 균일하게 제어하며, 기 증착용 버너에는 이산화규소 공급원으로서 옥타메틸시클로테트라실록산([(CH3)2SiO]4)을 액적 형태로 공급하기 위한 라인 믹싱 콘솔(Line Mixing Console)이 구비되는 것을 특징으로 하는, 합성 석영유리 제조장치가 제공된다.
일례로, 상기 온도 측정 장치 및 프리히팅용 버너의 위치는 증착면의 직경, 멘드렐 회전속도, 증착용 버너의 이동속도 중 적어도 하나의 요인을 고려하여 소정 간격 이동하도록 조절됨으로써, 증착면 온도를 균일하게 제어하는 것일 수 있다.
일례로, 상기 프리히팅용 버너는 온도 측정 장치로부터 측정된 온도값을 입력 받아, 사전 설정된 목표값과의 차이를 계산하여 연소가스의 유량을 제어함으로써, 증착면 온도를 균일하게 제어하는 것일 수 있다.
일례로, 상기 멘드렐은 스테인레스스틸(SUS), 티타늄, 니켈, 인코넬, 하스텔로이 및 이들의 조합 중 선택되는 1종 이상의 재질을 가지는 것일 수 있다.
본 발명에 따르면, OVD 방식 등으로 중공 실린더 형상의 합성 석영유리 제품 제조 시, 종래 기술에 따라 염화규소(SiCl4)를 사용하는 방식 대비, 염소를 적게 사용한다는 점에서 친환경적이며, 별도의 처리시설이 요구되지 않아 경제적이다.
또한, 옥타메틸시클로테트라실록산을 할로겐족 원소를 포함하는 가스와 함께 공급하거나 또는 할로겐족 원소가 포함된 분위기에서 증착하거나, 또는 고압 캐리어 가스와 함께 액적 형태로 분사하여 증착 버너로 공급시키고, 증착 버너에 의해 기화를 수행시키는 방식으로 인해, 옥타메틸시클로테트라실록산([(CH3)2SiO]4)을 이산화규소 입자 증착을 위한 소스원으로 사용 시 요구되는 고온 가열 및 느린 분해속도를 효과적으로 해결할 수 있다.
한편, 상기 방법이 적용되는 합성 석영유리 제조장치 구성으로서, 온도 측정 장치, 프리히팅용 버너 및 증착용 버너 중 선택되는 적어도 하나의 구성은 소정 간격을 두고 이동이 가능한 구조로 구비되며, 각 구성은 위치에 대한 독립제어가 가능하도록 구비됨으로써, 멘드렐 증착면 온도를 균일하게 제어할 수 있게 되어, 균일한 밀도의 증착물(슈트체)을 제조할 수 있게 되므로, 최종적으로 제조되는 제품의 불량율을 현저히 감소시킬 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면 합성 석영유리 제조 시 증착 공정에서는 SiO2 증착온도인 800 내지 1,400 ℃ 온도 범위에서 사용가능하며, 열충격에 강하고, 파손되지 않아 반영구적 사용이 가능한, 스테인레스스틸 등 재질의 금속 멘드렐을 사용함으로써, 멘드렐과 슈트체 간 결합 및 멘드렐과 슈트체 간 열팽창계수 차이에 의한 응력으로 인해 일정 두께 이상의 슈트체에 크랙(Crack)이 발생하는 문제를 보다 효과적으로 해결하는 한편, 증착물 탈리 시 증착물에 손상이 발생하는 것을 방지할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 합성 석영유리 제조를 위한 합성 석영유리 제조장치를 개략적으로 도시한 것이다.
도 2는 도 1의 합성 석영유리 제조장치를 측면에서 바라본 도면이다.
도 3는 본 발명의 일실시예에 따른 합성 석영유리 제조방법에 있어서, 옥타메틸시클로테트라실록산이 공급되는 증착용 버너 및 여기에 캐리어 가스와 옥타메틸시클로테트라실록산을 액적 형태로 투입하는 흐름(좌) 및 염소를 포함하는 가스(예를 들어, 염화수소(HCl))를 추가 투입하는 경우의 흐름(우)를 개략적으로 도시한 것이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시 예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 이하에서 개시되는 실시 예에 한정되지 않는다. 또한 도면에서 본 발명을 명확하게 개시하기 위해서 본 발명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 도면에서 동일하거나 유사한 부호들은 동일하거나 유사한 구성요소들을 나타낸다.
본 발명의 목적 및 효과는 하기의 설명에 의해서 자연스럽게 이해되거나 보다 분명해질 수 있으며, 하기의 기재만으로 본 발명의 목적 및 효과가 제한되는 것은 아니다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어서 본 발명과 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략하기로 한다. 이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 일실시예에 따른 합성 석영유리 제조방법은 종방향 내지 횡방향 축을 중심으로 회전하는 멘드렐(Mandrel)의 원통 외면 상에 이산화규소(SiO2) 입자를 증착시켜 다공성 중공 실린더 형상의 슈트체를 형성한 다음, 소결시켜 합성 석영유리를 제조하되, 상기 증착 공정 간 이산화규소 입자 증착을 위한 소스원으로서 옥타메틸시클로테트라실록산([(CH3)2SiO]4)을 사용하고, 상기 소스원의 분해를 촉진하기 위해 할로겐족 원소를 포함하는 가스를 더 사용하는 것을 특징으로 하는 것일 수 있다.
한편, 상기 방법이 적용되는 본 발명의 일실시예에 따른 합성 석영유리 제조장치는 이산화규소(SiO2)가 증착되는 멘드렐 증착면 상부에는 온도 측정 장치가 구비되고, 멘드렐 증착면의 측면에는 증착면 온도를 균일하게 제어하기 위한 프리히팅(Pre-Heating)용 버너(Burner)가 구비되며, 멘드렐 증착면의 하부에는 이산화규소 입자 증착을 위한 증착용 버너가 구비되는 것일 수 있다(도 1 및 도 2 참조).
또한, 상기 온도 측정 장치, 프리히팅용 버너 및 증착용 버너 중 선택되는 적어도 하나의 구성은 소정 간격을 두고 이동하되, 각 구성은 위치에 대한 독립제어가 가능하여, 멘드렐 증착면 온도를 균일하게 제어하며, 상기 증착용 버너에는 이산화규소 공급원으로서 옥타메틸시클로테트라실록산([(CH3)2SiO]4)을 액적 형태로 공급하기 위한 라인 믹싱 콘솔(Line Mixing Console)이 구비되는 것일 수 있다(도 3 참조).
또한, 옥타메틸시클로테트라실록산의 분해를 촉진하기 위하여 할로겐 원소를 포함하는 가스와 함께 분사하거나 할로겐 원소를 포함하는 가스가 포함된 분위기에서 증착하는 것일 수 있다.
구체적으로, 본 발명에 따른 합성 석영유리 제조장치는 도가니 내에 구비되는 것일 수 있고, 종방향 내지 횡방향 축을 중심으로 회전하는 멘드렐(Mandrel)과, 상기 멘드렐의 증착면 상부에 구비되는 온도 측정 장치, 멘드렐 증착면의 측면에 구비되는 프리히팅(Pre-Heating)용 버너(Burner), 상기 멘드렐 증착면 하부에 구비되는 증착용 버너를 포함할 수 있다.
멘드렐은 외표면인 증착면에 이산화규소 원료를 증착시켜 중공 실린더 형태의 슈트체를 형성할 수 있도록 하는 장치 구성으로서, 축을 중심으로 일측으로 360°회전가능하게 구비되는 것일 수 있다. 한편, 본 발명의 일실시예에 따른 멘드렐은 스테인레스스틸(SUS), 티타늄, 니켈, 인코넬 및 이들의 조합 중 선택되는 1종 이상의 재질을 가지는 것일 수 있고, 상세하게는 스테인레스스틸 재질일 수 있다.
종래 기술에 따르면, 위와 같은 OVD 등 방법에 의해 합성 석영유리 제조 시 증착 공정에서 산화 저항성을 갖는 알루미나 또는 탄화규소 등 세라믹 재질의 멘드렐을 사용하였으나, 알루미나 및 탄화규소 등은 상대적으로 고가의 세라믹 소재로서, 열충격에 매우 취약하여 특히 화염을 이용한 공정 시 열충격에 의한 파손의 위험이 있었다. 또한, 이형성의 문제로 인하여, 증착 공정 완료 후 멘드렐과 증착물 분리 시 멘드렐 내지 증착물의 파손 위험이 있었다.
한편, 본 발명과 같이 멘드렐의 재질을 스테인레스스틸(SUS), 티타늄, 니켈, 인코넬 및 이들의 조합 중 선택되는 1종 이상의 재질, 상세하게는 스테인레스스틸로 구성하는 경우, SiO2 증착온도인 800 내지 1,400 ℃ 온도 범위에서 사용가능하며, 열충격에 강하고, 파손 우려가 적으며, 냉각 중 열팽창 계수 차이에 의해 자연스럽게 멘드렐이 증착물과 분리가 가능하고, 특정 재질의 이형층으로 인해 멘드렐과 증착물 간 물리적 접착이 효과적으로 방지되어 분리 시 멘드렐 내지 증착물의 파손이 효과적으로 방지된다.
한편, 온도 측정 장치는 이산화규소(SiO2)가 증착되는 멘드렐 증착면 상부에 구비될 수 있고, 온도를 감지 및 수치화하여 이를 프리히팅용 버너로 전달할 수 있는 구성일 수 있다. 한편, 상기 온도 측정 장치는 증착면의 직경, 멘드렐 회전속도, 증착용 버너의 이동속도 중 적어도 하나의 요인을 고려하여 소정 간격 이동하도록 조절되는 것일 수 있고, 또한 위치에 대한 독립제어가 가능하도록 구비됨으로써, 증착면 온도를 균일하게 제어하게 하는 역할을 수행할 수 있다.
한편, 프리히팅용 버너는 멘드렐 증착면 측면에 구비되어 증착면의 온도를 균일하게 제어하기 위해 구비되는 것일 수 있으며, 필요에 따라 하나 이상 구비될 수 있다. 한편, 상기 프리히팅용 버너는 온도 측정 장치와 마찬가지로 증착면의 직경, 멘드렐 회전속도, 증착용 버너의 이동속도 중 적어도 하나의 요인을 고려하여 소정 간격 이동하도록 조절되는 것일 수 있고, 또한 위치에 대한 독립제어가 가능하도록 구비됨으로써, 증착면 온도를 균일하게 제어하게 하는 역할을 수행할 수 있다.
상세하게는 상기 프리히팅용 버너는 온도 측정 장치로부터 측정된 온도값을 입력 받아, 사전 설정된 목표값과의 차이를 계산하여 연소가스의 유량을 제어함으로써, 증착면 온도를 균일하게 제어하는 구성일 수 있다.
한편, 증착용 버너는 멘드렐 증착면 하부에 구비되어 이산화규소 입자의 증착을 원활하게 수행하도록 구비되는 구성일 수 있으며, 소정 간격을 두고 이동이 가능한 구조로 구비될 수 있고, 위치에 대한 독립제어가 가능하도록 구비될 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 제조장치에서는 증착용 버너가 소정 거리 이동하는 경우, 이에 비례하여 온도 측정 장치 및 프리히팅용 버너 역시 동일하게 이동하도록 제어될 수 있다.
구체적으로, 합성 석영유리 내 기공이 포함되는 경우 해당 부분은 불량 처리되어 사용이 불가하고, 제조 시 기공 발생을 최대한 억제할 필요가 있다. 기공은 다양한 원인에 의해 발생할 수 있으나, 밀도가 불균일하게 증착되는 경우 기공 발생이 현저히 증가하는 바, 증착 시 밀도를 효과적으로 제어하는 것이 기공 억제에 중요하다고 여겨진다. 한편, 밀도는 증착 시 온도와 밀접한 관련을 가지고 있으므로, 증착면의 온도를 균일하게 유지할 필요가 있다.
증착 초반 직경이 작을 때는 화염과의 접촉 시간이 길어 증착면의 온도를 균일하게 유지하기 쉽지만, 직경이 점차 증가함에 따라 전체 면적대비 화염과의 접촉시간은 점점 짧아지게 되는 바 온도를 균일하게 유지하기 어렵다. 이를 해결하기 위해서 본 발명에서는 증착면에 대한 온도 측정이 가능한 온도 측정 장치를 구비하고, 증착면을 가열하기 위한 프리히팅용 버너를 더 구비할 수 있다.
한편, 상기 온도 측정 장치에 의해 측정된 온도 값을 기준으로 하여 프리히팅용 버너의 열원, 예를 들어 연소가스의 유량을 증가시키거나 감소시킴으로써, 증착면 온도를 일정하게 유지시킬 수 있고, 이에 의해 균일한 밀도를 확보하여, 기공 형성을 최소화할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 합성 석영유리 제조방법은 상술한 제조장치를 이용하여 종방향 내지 횡방향 축을 중심으로 회전하는 멘드렐(Mandrel)의 원통 외면 상에 이산화규소(SiO2) 입자를 증착시켜 다공성 중공 실린더 형상의 슈트체를 형성한 다음, 소결시켜 합성 석영유리를 제조하되, 상기 증착 및 소결 과정은, 상기 제조장치 구성으로서, 온도 측정 장치, 프리히팅용 버너 및 증착용 버너 중 선택되는 적어도 하나의 구성을 소정 간격을 두고 이동시키되, 각 구성을 위치에 대한 독립제어가 가능하도록 하여, 멘드렐 증착면 온도를 균일하게 제어함으로써 수행되는 것일 수 있다.
한편, 종래 기술에 따르면, 위와 같은 OVD 등 방법에 의해 합성 석영유리 제조 시 소스원(전구체)로서 염화규소(SiCl4)를 사용하는 것이 일반적이었다. 그러나, 염화규소(SiCl4)를 소스로 사용하는 경우, 분자 내 Si 함량이 낮아 효율이 낮고, 다량의 염소(Cl) 및 염소(Cl)를 포함하는 가스를 발생시켜, 복잡한 처리시설이 필요한 문제가 있었다. 반면, 본 발명에서는 옥타메틸시클로테트라실록산([(CH3)2SiO]4)을 소스원으로 사용함으로써, 보다 친환경적이며, 복잡한 처리시설이 필요치 않은 장점이 있다.
다만, 옥타메틸시클로테트라실록산([(CH3)2SiO]4)은 기화 온도가 높아 고온에서 기화가 필요하며 원자구조가 복잡하여, 고온에서 장시간 유지시 Si계 폴리머를 형성하여 원료의 효율이 떨어지는 문제가 있고, 고가의 기화기가 필요하며, 이송 라인을 약 180℃로 히팅(heating)하여 응축을 방지할 필요가 있다. 또한, 증착 시 히팅 버너가 트래버스(Traverse) 위에서 좌/우로 이송하기 때문에 고온을 견디면서 유연한(Flexible)한 소재가 필요하나 이에 적합한 소재가 없다는 문제가 있었다.
이에, 본 발명에서는 옥타메틸시클로테트라실록산을 고압 캐리어 가스와 함께 액적(droplet) 형태로 분사하여 증착 버너로 공급시키고, 증착 버너에 의해 기화를 수행하는 방식으로 옥타메틸시클로테트라실록산 사용에 따른 종래 기술의 문제를 효과적으로 해결하게 되었다.
본 발명의 일실시예에 따르면, 상기 옥타메틸시클로테트라실록산은 고압의 캐리어(carrier) 가스를 통해 액적(droplet) 형태로 분사되어 증착 버너로 공급되고, 증착 버너에 의해 기화되는 방식을 통해, 별도의 기화기를 포함하지 않아 설비 구조를 단순화시킬 수 있고, 라인 히팅이 불필요하며, 원료 손실을 최소화할 수 있는 장점을 가진다.
구체적으로, 본 발명의 일실시예에 따른 옥타메틸시클로테트라실록산은 고압의 캐리어(carrier) 가스를 통해 액적(droplet) 형태로 분사되어 증착 버너로 공급되고, 증착 버너에 의해 기화되는 것일 수 있고, 상기 캐리어 가스는 1 내지 20 SLM(Standard Liter per Minute) 압력 범위, 상세하게는 1 내지 15 SLM(Standard Liter per Minute) 압력 범위를 가지는 것일 수 있다.
한편, 본 발명의 일실시예에 따르면, 상기 증착 공정 간 옥타메틸시클로테트라실록산([(CH3)2SiO]4) 분해 효율을 증가시키기 위해 할로겐족 원소, 예를 들어 염소(Cl)를 포함하는 가스를 상기 옥타메틸시클로테트라실록산 100 중량부 대비 0.1 내지 10 중량부 비로 공급할 수 있다. 한편, 상기 염소(Cl)를 포함하는 가스는 염화수소(HCl) 또는 염소(Cl2) 가스일 수 있고, 보다 상세하게는, 염화수소(HCl)일 수 있다. 이 경우, 옥타메틸시클로테트라실록산([(CH3)2SiO]4) 분해 효율 증가를 위해 불가피하게 염소 가스를 사용하기는 하나, 종래 소스원(전구체)로서 염화규소(SiCl4)를 사용하는 방식과 대비할 때, 염소 사용량이 현저히 적어 친환경적이다.
이상으로 설명한 본 발명의 제조장치 및 제조방법에 따르면, OVD 방식 등으로 중공 실린더 형상의 합성 석영유리 제품 제조 시, 종래 기술에 따라 염화규소(SiCl4)를 사용하는 방식 대비, 염소를 포함하지 않는다는 점에서 친환경적이며, 별도의 처리시설이 요구되지 않아 경제적이다.
또한, 옥타메틸시클로테트라실록산을 고압 캐리어 가스와 함께 액적 형태로 분사하여 증착 버너로 공급시키고, 증착 버너에 의해 기화를 수행시키는 방식으로 인해, 옥타메틸시클로테트라실록산([(CH3)2SiO]4)을 이산화규소 입자 증착을 위한 소스원으로 사용 시 요구되는 고온 가열 및 느린 분해속도를 효과적으로 해결할 수 있다.
한편, 상기 방법이 적용되는 합성 석영유리 제조장치 구성으로서, 온도 측정 장치, 프리히팅용 버너 및 증착용 버너 중 선택되는 적어도 하나의 구성은 소정 간격을 두고 이동이 가능한 구조로 구비되며, 각 구성은 위치에 대한 독립제어가 가능하도록 구비됨으로써, 멘드렐 증착면 온도를 균일하게 제어할 수 있게 되어, 균일한 밀도의 증착물(슈트체)을 제조할 수 있게 되므로, 최종적으로 제조되는 제품의 불량율을 현저히 감소시킬 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면 합성 석영유리 제조 시 증착 공정에서는 SiO2 증착온도인 800 내지 1,400 ℃ 온도 범위에서 사용가능하며, 열충격에 강하고, 파손되지 않아 반영구적 사용이 가능한, 스테인레스스틸 등 재질의 금속 멘드렐을 사용함으로써, 멘드렐과 슈트체 간 결합 및 멘드렐과 슈트체 간 열팽창계수 차이에 의한 응력으로 인해 일정 두께 이상의 슈트체에 크랙(Crack)이 발생하는 문제를 보다 효과적으로 해결하는 한편, 증착물 탈리 시 증착물에 손상이 발생하는 것을 방지할 수 있다.
앞에서, 본 발명의 특정한 실시예가 설명되고 도시되었지만 본 발명은 기재된 실시예에 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 다양하게 수정 및 변형할 수 있음은 이 기술의 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 일이다. 따라서, 그러한 수정예 또는 변형예들은 본 발명의 기술적 사상이나 관점으로부터 개별적으로 이해되어서는 아니되며, 변형된 실시예들은 본 발명의 특허청구범위에 속한다 하여야 할 것이다.

Claims (9)

  1. 종방향 내지 횡방향 축을 중심으로 회전하는 멘드렐(Mandrel)의 원통 외면 상에 이산화규소(SiO2) 입자를 증착시켜 다공성 중공 실린더 형상의 슈트체를 형성한 다음, 소결시켜 합성 석영유리를 제조하되,
    상기 증착 공정 간 이산화규소 입자 증착을 위한 소스원으로서 옥타메틸시클로테트라실록산([(CH3)2SiO]4)을 사용하고, 상기 소스원의 분해를 촉진하기 위해 할로겐족 원소를 포함하는 가스를 더 사용하는 것을 특징으로 하는, 합성 석영유리 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 옥타메틸시클로테트라실록산은 고압의 캐리어(carrier) 가스를 통해 액적(droplet) 형태로 분사되어 증착 버너로 공급되고, 증착 버너에 의해 기화되는 것을 특징으로 하는, 합성 석영유리 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 캐리어 가스는 1 내지 20 SLM(Standard Liter per Minute) 압력 범위를 가지는 것을 특징으로 하는, 합성 석영유리 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 할로겐족 원소는 염소(Cl)를 포함하는 가스이며,
    상기 염소를 포함하는 가스를 상기 옥타메틸시클로테트라실록산 100 중량부 대비 0.1 내지 10 중량부 비로 공급하는 것을 특징으로 하는, 합성 석영유리 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 염소(Cl)를 포함하는 가스는 염화수소(HCl) 또는 염소(Cl2) 가스인 것을 특징으로 하는, 합성 석영유리 제조방법.
  6. 제 1 항의 방법이 적용되는 합성 석영유리 제조장치로서,
    이산화규소(SiO2)가 증착되는 멘드렐 증착면 상부에는 온도 측정 장치가 구비되고, 멘드렐 증착면 측면에는 프리히팅용 버너가 구비되며, 멘드렐 증착면 하부에는 증착용 버너가 구비되고,
    상기 온도 측정 장치, 프리히팅용 버너 및 증착용 버너 중 선택되는 적어도 하나의 구성은 소정 간격을 두고 이동하되, 각 구성은 위치에 대한 독립제어가 가능하여, 멘드렐 증착면 온도를 균일하게 제어하며,
    상기 증착용 버너에는 이산화규소 공급원으로서 옥타메틸시클로테트라실록산([(CH3)2SiO]4)을 액적 형태로 공급하기 위한 라인 믹싱 콘솔(Line Mixing Console)이 구비되는 것을 특징으로 하는, 합성 석영유리 제조장치.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 온도 측정 장치 및 프리히팅용 버너의 위치는 증착면의 직경, 멘드렐 회전속도, 증착용 버너의 이동속도 중 적어도 하나의 요인을 고려하여 소정 간격 이동하도록 조절됨으로써, 증착면 온도를 균일하게 제어하는, 합성 석영유리 제조장치.
  8. 제 6 항에 있어서,
    상기 프리히팅용 버너는 온도 측정 장치로부터 측정된 온도값을 입력 받아, 사전 설정된 목표값과의 차이를 계산하여 연소가스의 유량을 제어함으로써, 증착면 온도를 균일하게 제어하는, 합성 석영유리 제조장치.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 멘드렐은 스테인레스스틸(SUS), 티타늄, 니켈, 인코넬, 하스텔로이 및 이들의 조합 중 선택되는 1종 이상의 재질을 가지는 것인, 합성 석영유리 제조방법.

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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