CN116161855A - 具有改善的沉积效率的通过ovd工艺的合成石英玻璃制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及具有改善的沉积效率的通过OVD工艺的合成石英玻璃制备方法，根据本发明，通过OVD方式等制备中空圆柱状合成石英玻璃产品时，与根据现有技术使用氯化硅(SiCl4)的方法相比，因氯使用量显着减少而对环境友好，无需单独的处理设备，因此经济性良好。此外，通过将八甲基环四硅氧烷与高压载气一起以液滴形式喷射来供给到沉积燃烧器中，并通过沉积燃烧器进行汽化的方法，可以有效地解决在使用八甲基环四硅氧烷([(CH3)2SiO]4)作为用于沉积二氧化硅粒子的源时所需的高温加热和缓慢的分解速度。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有改善的沉积效率的通过OVD工艺的合成石英玻璃制备方法。
背景技术
广泛用于光学、半导体及化学工业等的石英玻璃(silica glass or quartzglass，二氧化硅玻璃或石英玻璃)是仅由纯SiO2制成的玻璃，是指杂质含量在几百ppm以下的程度的玻璃。SiO2又称为二氧化硅，根据晶形分为各种类型，但由于天然存在的代表类型是石英(quartz)，因此高纯度SiO2玻璃称为石英玻璃。
石英玻璃根据制备方法可分为熔融石英玻璃(fused quartz glass)和合成石英玻璃(synthetic quartz glass)。熔融石英玻璃是通过在高温下熔化天然石英或硅砂而制备的，而合成石英玻璃是使用如高纯度氯化硅(SiCl4)等的含有硅的气体或液体化合物作为原料，通过化学气相沉积法、醇盐法等制备。合成石英玻璃与使用石英或硅砂的情况相比，杂质含量较低，因此其应用范围更广。
另一方面，作为合成石英玻璃的制备方法，已知有气相轴向沉积(vapor phaseaxial deposition；VAD)、外部气相沉积(outside vapor phase deposition；OVD)或等离子体外部沉积(plasma outside deposition；POD)等，具体而言，通过使用高纯度氯化硅等制备中空多孔石英玻璃母材(烟灰体)并将其烧结透明化的方法制备合成石英玻璃。另一方面，根据OVD等方法，在以椭圆中最长直径为中心旋转的心轴的外表面上，通过火焰水解或热分解含硅原料来沉积SiO2微粒，以制备烟灰体。如此制备的烟灰体经过脱水/烧结过程制成合成石英玻璃。
另一方面，以往作为用于制备石英玻璃的源使用的氯化硅的情况下，由于分子中的硅含量低，效率低，且产生大量的氯和含氯气体，因此在工艺中存在困难，为了对其进行处理而需要复杂的处理设备。
发明内容
技术问题
本发明旨在提供如下的合成石英玻璃的制备方法，即，在通过OVD方式等制备中空圆柱状合成石英玻璃产品时，与根据现有技术相比，氯使用量显着减少而对环境友好，且使用无需单独的处理设备的八甲基环四硅氧烷([(CH3)2SiO]4)作为用于沉积二氧化硅粒子的源。
此外，本发明的目的在于提供如下的合成石英玻璃的制备方法，即，为了有效地解决在使用八甲基环四硅氧烷作为用于沉积二氧化硅粒子的源时所需的高温加热和缓慢的分解速度，将含有卤素元素的气体与原料气体一起喷射或向沉积室内部喷射。
并且，本发明的技术问题并不限定于以上所述的技术问题，通过下述的记载，本领域所属技术人员可以明确地理解到未提及的其他技术问题。
解决问题的方案
在本说明书中，提供一种合成石英玻璃的制备方法，其特征在于，在绕纵向或横向轴线旋转的心轴(Mandrel)的圆柱形外表面上沉积二氧化硅(SiO2)粒子，形成多孔中空圆柱状烟灰体，然后烧结，以制备合成石英玻璃，在上述沉积工艺中，使用八甲基环四硅氧烷作为用于沉积二氧化硅粒子的源，为了促进上述源的分解，进一步使用含有卤族元素的气体。
例如，上述八甲基环四硅氧烷通过高压载(carrier)气以液滴(droplet)形式喷射，供给至沉积燃烧器，并由沉积燃烧器汽化。
例如，上述载气的压力范围为1SLM(Standard Liter per Minute；每分钟标准升)至20SLM。
例如，上述卤素元素可以是含氯气体，相对于100重量份的上述八甲基环四硅氧烷，可以以0.1重量份至10重量份的比例供给上述含氯气体。
例如，上述含氯气体可以是氯化氢(HCl)或氯(Cl2)气体。
此外，在本说明书中，提供一种合成石英玻璃制备装置,作为应用如上所述的方法，上述合成石英玻璃制备装置的特征在于，在沉积二氧化硅的心轴沉积面上部设有温度测量装置，在心轴沉积面的侧面设有预热用燃烧器，在心轴沉积面的下部设有沉积用燃烧器，选自上述温度测量装置、预热用燃烧器及沉积用燃烧器中的至少一种部件以预定间隔移动，能够独立控制各个部件的位置，从而均匀控制心轴沉积面的温度，上述沉积用燃烧器包括用于以液滴形式供给作为二氧化硅供应源的八甲基环四硅氧烷的在线混合控制台(Line Mixing Console)。
例如，考虑到沉积面的直径、心轴旋转速度及沉积用燃烧器的移动速度中的至少一种因素来将上述温度测量装置和预热用燃烧器的位置调节为以预定间隔移动，从而可以均匀控制沉积面温度。
例如，上述预热用燃烧器接收由上述温度测量装置测量的温度值，计算与预设目标值之间的差值，控制燃烧气体的流量，从而可以均匀控制沉积面温度。
例如，上述心轴可以由选自不锈钢、钛、镍、铬镍铁合金、哈氏合金及其组合中的至少一种材料制成。
发明的效果
根据本发明，在通过OVD方式等制备中空圆柱状合成石英玻璃产品时，与根据现有技术使用氯化硅的方法相比，因氯使用量显着减少而对环境友好，无需单独的处理设备，因此经济性良好。
此外，通过将八甲基环四硅氧烷与含有卤素元素的气体一起供给或在包含含有卤素元素的气氛中沉积，或与高压载气一起以液滴形式喷射来供给到沉积燃烧器中，并通过沉积燃烧器进行汽化的方法，可以有效地解决在使用八甲基环四硅氧烷作为用于沉积二氧化硅粒子的源时所需的高温加热和缓慢的分解速度。
另一方面，作为应用上述方法的合成石英玻璃制备装置的部件，选自温度测量装置、预热用燃烧器及沉积用燃烧器中的至少一种部件具有以预定间隔移动的结构，能够独立控制各个部件的位置，从而均匀控制心轴沉积面的温度，以制备具有均匀密度的沉积物(烟灰体)，因此可以显著减少最终产品的缺陷率。
另外，根据本发明，在制备合成石英玻璃时，在沉积工艺中，通过使用由在作为SiO2的沉积温度的800℃至1400℃的温度范围内可使用、抗热冲击能力强、不损坏、可半永久使用的不锈钢等制成的金属心轴，可以更有效地解决由于心轴与烟灰体之间结合和心轴与烟灰体之间的热膨胀系数差异引起的应力导致预定厚度以上的烟灰体发生裂纹(Crack)的问题，同时能够防止在沉积物脱落时沉积物发生破坏。
附图说明
图1示意性示出根据本发明的一实施例的用于制备合成石英玻璃的合成石英玻璃制备装置。
图2为从侧面观察图1的合成石英玻璃制备装置的图。
图3示意性示出在根据本发明的一实施例的合成石英玻璃制备方法中供给八甲基环四硅氧烷的沉积用燃烧器和向其以液滴形式放入载气和八甲基环四硅氧烷的流动(左侧)和额外放入含氯气体(例如，氯化氢)时的流动(右侧)。
具体实施方式
以下，参照附图来对本发明的实施例进行详细说明，以使本发明所属技术领域的普通技术人员轻松实现本发明。本发明可通过多种不同的实施方式实现，并不限定于以下公开的实施例。另外，为了在附图中清楚地公开本发明，与本发明无关的部分被省略，在附图中对相同或相似的组件使用了相同或相似的附图标记。
本发明的目的和效果可以通过以下的说明自然而然地理解或变得更清楚，本发明的目的和效果并不仅限于以下的说明。并且，在说明本发明的过程中，认为相关公知技术的详细说明会混淆本发明的要旨时，可以省略其详细说明。以下，参照附图来详细说明根据本发明的实施例。
根据本发明的一实施例的合成石英玻璃的制备方法的特征在于，在绕纵向或横向轴线旋转的心轴的圆柱形外表面上沉积二氧化硅粒子，形成多孔中空圆柱状烟灰体，然后烧结，以制备合成石英玻璃，在上述沉积工艺中，使用八甲基环四硅氧烷作为用于沉积二氧化硅粒子的源，为了促进上述源的分解，进一步使用含有卤族元素的气体。
另一方面，在应用上述方法的根据本发明的一实施例的合成石英玻璃制备装置中，在沉积二氧化硅的心轴沉积面上部可以设有温度测量装置，在心轴沉积面的侧面可以设有用于均匀控制沉积面温度的预热(Pre-Heating)用燃烧器(Burner)，在心轴沉积面的下部可以设有用于沉积二氧化硅粒子的沉积用燃烧器(参照图1和图2)。
另外，选自上述温度测量装置、预热用燃烧器及沉积用燃烧器中的至少一种部件以预定间隔移动，能够独立控制各个部件的位置，从而均匀控制心轴沉积面的温度，上述沉积用燃烧器可以包括用于以液滴形式供给作为二氧化硅供应源的八甲基环四硅氧烷的在线混合控制台(参照图3)。
此外，为了促进八甲基环四硅氧烷的分解，可以与含有卤素元素的气体一起喷射或在包含含有卤素元素的气体的气氛中沉积。
具体而言，根据本发明的合成石英玻璃制备装置可以设置在坩埚中，且可以包括绕纵向或横向轴线旋转的心轴、设置在上述心轴的沉积面上部的温度测量装置、设置在心轴沉积面的侧面的预热用燃烧器以及设置在上述心轴沉积面下部的沉积用燃烧器。
心轴是用于通过在作为外表面的沉积面上沉积二氧化硅原料来形成中空圆柱状烟灰体的装置构造，且可以以绕轴线向一侧旋转360°的方式设置。另一方面，根据本发明的一实施例的心轴可以由选自不锈钢(SUS)、钛、镍、铬镍铁合金及其组合的至少一种材料制成，具体而言，可以由不锈钢制成。
根据现有技术，当通过如上所述的OVD等法制备合成石英玻璃时，在沉积工艺中使用由具有抗氧化性的氧化铝或碳化硅等陶瓷材料制成的心轴，但是氧化铝和碳化硅等是相对昂贵的陶瓷材料，非常容易受到热冲击，因此，尤其，在使用火焰的工艺中存在因热冲击而损坏的风险。此外，由于脱模性的问题，在沉积工艺完成后分离心轴与沉积物时，存在损坏心轴或沉积物的风险。
另一方面，如在本发明中，当心轴由选自不锈钢、钛、镍、铬镍铁合金及其组合中的至少一种材料制成，具体而言，由不锈钢制成时，可在作为SiO2沉积温度的800℃至1400℃的温度范围内使用，抗热冲击能力强，破损风险小，冷却时因热膨胀系数差异而可自然分离心轴和沉积物，通过由特定材料制成的脱模层有效地防止心轴和沉积物之间的物理粘合，从而有效地防止心轴或沉积物在分离过程中被损坏。
另一方面，温度测量装置可以设于沉积二氧化硅的心轴的沉积面上部，且可以具有能够感测和量化温度并将其传递到预热用燃烧器的构造。另一方面，上述温度测量装置可以考虑到沉积面的直径、心轴旋转速度及沉积用燃烧器的移动速度中的至少一个因素来调节为以预定间隔移动，且能够独立控制其位置，因此可起到均匀控制沉积面温度的作用。
另一方面，预热用燃烧器可以设置在心轴的沉积面的侧面，以均匀控制沉积面的温度，根据需要可以设置一个或多个。另一方面，与温度测量装置同样地，上述预热用燃烧器可以考虑沉积面的直径、心轴旋转速度及沉积用燃烧器的移动速度中的至少一个因素来调节为以预定间隔移动，且能够独立控制其位置，因此可起到均匀控制沉积面温度的作用。
具体而言，上述预热用燃烧器接收由温度测量装置测量的温度值，计算与预设目标值之间的差值，控制燃烧气体的流量，从而可以均匀控制沉积面温度。
另一方面，沉积用燃烧器可以设置在心轴沉积面的下方以便顺利进行二氧化硅粒子的沉积，并且可以以能够以预定间隔移动的结构设置，并且可以独立控制位置。
另一方面，在根据本发明的制备装置中，当沉积用燃烧器移动预定距离时，温度测量装置和预热用燃烧器也可以被控制为与其成比例地移动。
具体而言，当合成石英玻璃中含有气孔时，因对应的部分有缺陷而不能使用，需要在制备过程中尽可能地抑制气孔的产生。产生气孔的原因有多种，但当以不均匀的密度沉积时，气孔的产生会显着增加，因此在沉积过程中有效控制密度被认为抑制气孔的重要因素。另一方面，由于密度与在沉积时的温度密切相关，因此需要保持沉积面的温度均匀。
当沉积初始直径较小时，与火焰的接触时间较长，因此容易保持沉积面温度均匀，但随着直径逐渐增加，与总面积相比，与火焰的接触时间越来越短，难以保持温度均匀。为了解决上述问题，在本发明中，可以设置能够测量沉积面温度的温度测量装置，还可以设置用于加热沉积面的预热用燃烧器。
另一方面，通过基于由上述温度测量装置测量的温度值增加或减少预热用燃烧器的热源，例如燃烧气体的流量，可以将沉积面温度保持恒定，从而通过确保均匀的密度，可以使气孔的形成最小化。
在根据本发明的一实施例的合成石英玻璃的制备方法中，在绕纵向或横向轴线旋转的心轴的圆柱形外表面上沉积二氧化硅粒子，形成多孔中空圆柱状烟灰体，然后烧结，以制备合成石英玻璃，在上述沉积和烧结过程中，作为上述制备装置的部件，使选自温度测量装置、预热用燃烧器及沉积用燃烧器中的至少一种部件以预定间隔移动，且能够独立控制各个部件的位置，从而均匀控制心轴沉积面的温度。
另一方面，根据现有技术，在通过上述OVD等法制备合成石英玻璃时，通常使用氯化硅(SiCl4)作为源(前体)。然而，在使用氯化硅作为源的情况下，因分子中的硅含量低而效率低，还产生大量氯和含氯气体，因此存在需要复杂处理设备的问题。反之，在本发明中，通过使用八甲基环四硅氧烷作为源，更环保，还具有不需要复杂处理设备的优点。
然而，八甲基环四硅氧烷的汽化温度高，因此需要在高温下汽化，因其原子结构复杂而在高温下长时间保持时形成硅基聚合物，导致原料效率差，还需要昂贵的汽化器，需要在约180℃下加热传输线来防止凝聚。此外，由于加热燃烧器在沉积过程中在横向(Traverse)上左右移动，因此需要耐高温且柔性(Flexible)的材料，但存在没有合适材料的问题。
因此，在本发明中，将八甲基环四硅氧烷与高压载气一起以液滴的形式喷射并供给到沉积燃烧器中，并通过沉积燃烧器进行汽化的方式，有效地解决由于八甲基环四硅氧烷的使用引起的现有技术问题。
根据本发明的一实施例，上述八甲基环四硅氧烷通过高压载气以液滴形式喷射，供给到沉积燃烧器，并通过沉积燃烧器进行汽化的方式，不包括单独的汽化器，因此可简化结构，无需在线加热，因此具有使原料损失最小化的优点。
具体而言，根据本发明的一实施例的八甲基环四硅氧烷通过高压载气以液滴的形式喷射并供给到沉积燃烧器，且通过沉积燃烧器进行汽化，上述载气的压力范围可以为1SLM至20SLM，具体而言，压力范围可以为1SLM至15SLM。
另一方面，根据本发明的一实施例，为了提高八甲基环四硅氧烷的分解效率，在上述沉积工艺中，相对于100重量份的上述八甲基环四硅氧烷，可以以0.1重量份至10重量份的比例供给含有卤素元素(例如，氯)的气体。另一方面，上述含氯气体可以是氯化氢或氯气体，更具体而言，可以是氯化氢。在这种情况下，虽然为了增加八甲基环四硅氧烷的分解效率而不可避免地使用氯气，但与使用氯化硅作为源(前体)的现有方式相比，因氯使用量明显减少而对环境友好。
根据在上面说明的本发明的制备装置和制备方法，在通过OVD方式等制备中空圆柱状合成石英玻璃产品时，与根据现有技术使用氯化硅的方法相比，因不包含氯而对环境友好，无需单独的处理设备，因此经济性良好。
此外，通过将八甲基环四硅氧烷与高压载气一起以液滴形式喷射来供给到沉积燃烧器中，并通过沉积燃烧器进行汽化的方法，可以有效地解决在使用八甲基环四硅氧烷作为用于沉积二氧化硅粒子的源时所需的高温加热和缓慢的分解速度。
另一方面，作为应用上述方法的合成石英玻璃制备装置的部件，选自温度测量装置、预热用燃烧器及沉积用燃烧器中的至少一种部件具有以预定间隔移动的结构，能够独立控制各个部件的位置，从而均匀控制心轴沉积面的温度，以制备具有均匀密度的沉积物(烟灰体)，因此可以显著减少最终产品的缺陷率。
另外，根据本发明，在制备合成石英玻璃时，在沉积工艺中，通过使用由在作为SiO2的沉积温度的800℃至1400℃的温度范围内可使用、抗热冲击能力强、不损坏、可半永久使用的不锈钢等制成的金属心轴，可以更有效地解决由于心轴与烟灰体之间结合和心轴与烟灰体之间的热膨胀系数差异引起的应力导致预定厚度以上的烟灰体发生裂纹的问题，同时能够防止在沉积物脱落时沉积物发生破坏。
如上所述，对本发明的特定实施例进行了说明和图示，但本发明并不限于上述实施例，本领域的普通技术人员应当理解，在不脱离本发明的精神和范围之内，可以对本发明进行各种修改和变形。因此，对于那些修正例或者变形例，不应该离开本发明的技术思想或者观点单独地理解，变形的实施例应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种合成石英玻璃的制备方法，其特征在于，在绕纵向或横向轴线旋转的心轴的圆柱形外表面上沉积二氧化硅粒子，形成多孔中空圆柱状烟灰体，然后烧结，以制备合成石英玻璃，
在上述沉积工艺中，使用八甲基环四硅氧烷作为用于沉积二氧化硅粒子的源，为了促进上述源的分解，进一步使用含有卤族元素的气体。
2.根据权利要求1所述的合成石英玻璃的制备方法，其特征在于，
上述八甲基环四硅氧烷通过高压载气以液滴形式喷射，供给至沉积燃烧器，并由沉积燃烧器汽化。
3.根据权利要求2所述的合成石英玻璃的制备方法，其特征在于，
上述载气的压力范围为1SLM至20SLM。
4.根据权利要求1所述的合成石英玻璃的制备方法，其特征在于，
上述卤素元素是含氯气体，
相对于100重量份的上述八甲基环四硅氧烷，以0.1重量份至10重量份的比例供给上述含氯气体。
5.根据权利要求4所述的合成石英玻璃的制备方法，其特征在于，
上述含氯气体是氯化氢或氯气体。
6.一种合成石英玻璃制备装置，其应用权利要求1所述的方法，上述合成石英玻璃制备装置的特征在于，
在沉积二氧化硅的心轴沉积面上部设有温度测量装置，在心轴沉积面的侧面设有预热用燃烧器，在心轴沉积面的下部设有沉积用燃烧器，
选自上述温度测量装置、预热用燃烧器及沉积用燃烧器中的至少一种部件以预定间隔移动，且能够独立控制各个部件的位置，从而均匀控制心轴沉积面的温度，
上述沉积用燃烧器包括用于以液滴形式供给作为二氧化硅供应源的八甲基环四硅氧烷的在线混合控制台。
7.根据权利要求6所述的合成石英玻璃制备装置，其特征在于，
考虑到沉积面的直径、心轴旋转速度及沉积用燃烧器的移动速度中的至少一种因素来将上述温度测量装置和预热用燃烧器的位置调节为以预定间隔移动，从而均匀控制沉积面温度。
8.根据权利要求6所述的合成石英玻璃制备装置，其特征在于，
上述预热用燃烧器接收由温度测量装置测量的温度值，计算与预设目标值之间的差值，控制燃烧气体的流量，从而均匀控制沉积面温度。
9.根据权利要求1所述的合成石英玻璃制备装置，其特征在于，
上述心轴由选自不锈钢、钛、镍、铬镍铁合金、哈氏合金及其组合中的至少一种材料制成。
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