CN104628248A - 玻璃微粒沉积体的制造方法以及玻璃母材的制造方法 - Google Patents
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Abstract
提供可提高玻璃微粒沉积体的玻璃原料收率的玻璃微粒沉积体的制造方法和玻璃母材的制造方法。玻璃微粒沉积体的制造方法具有沉积工序:在燃烧器22形成的火焰内使玻璃原料23发生火焰热分解反应以生成玻璃微粒,使生成的玻璃微粒沉积在起始棒11上以制作玻璃微粒沉积体M。在沉积工序中,每一个燃烧器22至少设有两个从燃烧器22喷出玻璃原料23的液体原料用喷口31a,将至少一个液体原料用喷口31a的面积设为燃烧器22的火焰形成部的面积的2.25×10-4以下,以液体状态将玻璃原料23供给至各液体原料用喷口31a,将喷气口31b的内周配置成位于自各液体原料用喷口31a的外周向外侧1.0mm以内并从各喷气口31b喷出气体。
Description
技术领域
本发明涉及通过OVD法(外部沉积法)、VAD法(气相轴向沉积法)、MMD法(多燃烧器多层沉积法)等使玻璃微粒沉积在起始棒上来制造玻璃微粒沉积体的玻璃微粒沉积体制造方法以及对该玻璃微粒沉积体进行加热从而使其透明化的玻璃母材制造方法。
背景技术
作为现有的玻璃母材制造方法,已知的是包括以下工序的制造方法:通过OVD法或VAD法等制作玻璃微粒沉积体的沉积工序,以及对该玻璃微粒沉积体进行加热从而制作透明的玻璃母材的透明化工序。
例如,专利文献1公开了可在预制件(玻璃母材)形成时使用的、能使不含卤化物的八甲基环四硅氧烷(OMCTS)等含硅化合物氧化的精密燃烧器。
专利文献2公开了能够使SiCl4及GeCl4或OMCTS等含硅化合物发生水解反应或氧化反应的线型燃烧器。
[现有技术文献]
[专利文献]
专利文献1:日本特表平11-510778号公报
专利文献2:美国专利6743011号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而,在专利文献1以及专利文献2中记载的燃烧器中,在燃烧器的火焰内将生成的玻璃微粒沉积在起始棒上从而制造玻璃微粒沉积体时,在提高玻璃原料收率的方面有改善的余地。
因此,本发明是鉴于以上问题而进行的,且其目的在于提供能够提高玻璃微粒沉积体的玻璃原料收率的玻璃微粒沉积体的制造方法以及玻璃母材的制造方法。
问题的解决方案
作为可以解决上述问题的玻璃微粒沉积体的制造方法,本发明提供这样的一种玻璃微粒沉积体的制造方法,其具有如下的沉积工序:在反应容器内设置起始棒和玻璃微粒生成用燃烧器,向所述燃烧器中导入玻璃原料,在所述燃烧器所形成的火焰内使玻璃原料发生火焰热分解反应以生成玻璃微粒,并且使生成的玻璃微粒沉积在所述起始棒上,从而制作玻璃微粒沉积体;
在所述沉积工序中,每一个燃烧器至少设置两个从所述燃烧器喷出玻璃原料的出射口,将所述出射口中至少一个出射口的面积设为所述燃烧器的火焰形成部的面积的2.25×10-4以下,将所述玻璃原料以液体状态供给至各所述出射口,气体喷出口的内周配置在自各所述出射口的外周向外侧1.0mm以内的位置处,并从所述气体喷出口喷出气体。
另外,作为可以解决上述课题的玻璃母材的制造方法,本发明提供这样一种玻璃母材的制造方法,其具有如下的透明化工序:通过上述玻璃微粒沉积体的制造方法而制造玻璃微粒沉积体,对该制造的玻璃微粒沉积体进行加热而制造透明的玻璃母材。
发明效果
根据本发明的玻璃微粒沉积体的制造方法以及玻璃母材的制造方法,可以提高玻璃微粒沉积体的玻璃原料收率。
附图简要说明
图1是示出可以实施本发明的实施方式的一个例子所述的玻璃微粒沉积体的制造方法的制造装置的构成图。
图2(a)是从燃烧器面一侧观察在图1所示的制造装置中生成玻璃微粒的燃烧器的一个例子的平面图,(b)是(a)的平面图中的燃烧器面的原料喷口附近的放大图。
图3是示出向图2(b)所示的原料喷口供给液体原料,同时从其外侧供给气体的状态下的燃烧器的纵断面的放大图。
图4是示出本发明的变形例所述的燃烧器的原料喷口的燃烧器面的放大图。
图5是在图1所示的制造装置中生成玻璃微粒的燃烧器的另外一个例子的燃烧器面的平面图。
符号说明
1:制造装置
2:反应容器
3:升降旋转装置
5:控制部
10:支持棒
11:起始棒
12:排气管
21:原料供给装置
22、122:燃烧器
23:液体原料
24:原料容器
25:泵
26:供给配管
27:温控室
28:带加热器
30:玻璃微粒
31、131:原料喷口
31a:液体原料用喷口(玻璃原料的出射口的一个例子)
31b:喷气口(气体喷出口的一个例子)
32、132:密封气体喷口
33、133:燃气喷口
35、135:火焰形成部
M:玻璃微粒沉积体
具体实施方式
(本发明的实施方式的说明)
首先,举例说明本发明的实施方式的内容。
本发明的玻璃微粒沉积体的制造方法的实施方式的一个例子具有以下(1)~(10)中任意一项所述的特征。
(1)一种玻璃微粒沉积体的制造方法,具有如下的沉积工序:在反应容器内设置起始棒和玻璃微粒生成用燃烧器,向所述燃烧器中导入玻璃原料,在所述燃烧器所形成的火焰内使玻璃原料发生火焰热分解反应以生成玻璃微粒,并且使生成的玻璃微粒沉积在所述起始棒上,从而制作玻璃微粒沉积体;
在所述沉积工序中,每一个燃烧器至少设置两个从所述燃烧器喷出玻璃原料的出射口,将所述出射口中至少一个出射口的面积设为所述燃烧器的火焰形成部的面积的2.25×10-4以下,将所述玻璃原料以液体状态供给至各所述出射口,气体喷出口的内周配置在自各所述出射口的外周向外侧1.0mm以内的位置处,并从所述气体喷出口喷出气体。
根据具有这种特征的玻璃微粒沉积体的制造方法,可以减少从玻璃微粒生成用燃烧器的各出射口喷出的玻璃原料的投入量,并促进玻璃原料的反应,从而提高玻璃微粒沉积体的玻璃原料收率。另外,由于以液体状态供给玻璃原料,因此不需要准备用于使沸点温度高的玻璃原料气化的高价的处理装置,并可抑制玻璃微粒沉积体的制造成本。另外,由于是从喷出液体原料的出射口外侧的极其附近处喷出气体,所以可以高效地将玻璃原料雾化。
(2)在具有上述(1)的特征的玻璃微粒沉积体的制造方法的上述沉积工序中,优选每一个上述燃烧器设置五个以上的上述出射口。
根据具有这种特征的玻璃微粒沉积体的制造方法,可以进一步促进玻璃原料的反应,进一步提高玻璃原料收率。
(3)在具有上述(1)或(2)的特征的玻璃微粒沉积体的制造方法的上述沉积工序中,优选将上述一个出射口的面积设为上述火焰形成部的面积的1.00×10-4以下。
根据具有这种特征的玻璃微粒沉积体的制造方法,可以使玻璃原料在火焰内扩展,所以可以促进玻璃原料的反应。
(4)在具有上述(1)或(2)的特征的玻璃微粒沉积体的制造方法的上述沉积工序中,优选将上述一个出射口的面积设为上述火焰形成部的面积的2.50×10-5以下。
(5)在具有上述(1)或(2)的特征的玻璃微粒沉积体的制造方法的上述沉积工序中,优选将上述一个出射口的面积设为上述火焰形成部的面积的4.00×10-6以下。
(6)在具有上述(1)~(5)中任一特征的玻璃微粒沉积体的制造方法的上述沉积工序中,从各上述气体喷出口喷出包含氧气的气体,从而将从各上述出射口喷出的上述玻璃原料雾化。
根据具有这种特征的玻璃微粒沉积体的制造方法,通过从液体原料的出射口外侧的极其附近处喷出包含氧气的气体,可以促进玻璃原料的氧化反应。
(7)在具有上述(6)的特征的玻璃微粒沉积体的制造方法的上述沉积工序中,优选从各上述气体喷出口喷出流速为855m/s以上的气体,从而将从各上述出射口喷出的上述玻璃原料雾化。
根据具有这种特征的玻璃微粒沉积体的制造方法,可以减小玻璃原料的喷雾液径,并且可以提高雾化的玻璃原料的气化效率。
(8)在具有上述(6)的特征的玻璃微粒沉积体的制造方法的上述沉积工序中,优选从各上述气体喷出口喷出流速为1283m/s以上的气体,从而将从各上述出射口喷出的上述玻璃原料雾化。
(9)在上述(7)或(8)的玻璃微粒沉积体的制造方法的上述沉积工序中,优选将从各上述气体喷出口喷出的上述气体中所含的氧分子数设为从各上述出射口喷出的上述玻璃原料之中所含的Si原子数以上。
根据具有这种特征的玻璃微粒沉积体的制造方法,可以提高使玻璃原料发生氧化反应成为SiO2的效率。
(10)在上述(7)或(8)的玻璃微粒沉积体的制造方法的上述沉积工序中,优选将从各上述气体喷出口喷出的上述气体中所含的氧分子数设为从各上述出射口喷出的上述玻璃原料之中所含的Si原子数的1.5倍以上。
(11)在具有上述(1)~(10)中任一特征的玻璃微粒沉积体的制造方法的上述沉积工序中,优选将供给至上述燃烧器的上述玻璃原料设为硅氧烷。
(12)在具有上述(1)~(10)中任一特征的玻璃微粒沉积体的制造方法的上述沉积工序中,优选将供给至上述燃烧器的上述玻璃原料设为八甲基环四硅氧烷(OMCTS)。
本发明的玻璃母材的制造方法的实施方式的一个例子具有以下(13)或(14)的任一特征。
(13)通过上述(1)~(12)中的任一玻璃微粒沉积体的制造方法制造玻璃微粒沉积体,并且具有对该制造的玻璃微粒沉积体进行加热,从而制造透明的玻璃母材的透明化工序。
根据具有这种特征的玻璃母材的制造方法,能够提高玻璃微粒沉积体的玻璃原料收率。
(14)在上述(13)的玻璃母材的制造方法中,优选通过OVD法、VAD法、MMD法中的任意一种进行上述沉积工序中的玻璃微粒向上述起始棒的沉积。
(本发明的实施方式的具体内容)
基于图1~图5对本发明的玻璃微粒沉积体的制造方法以及玻璃母材的制造方法的实施方式的一个例子进行说明。需要说明的是,在以下的说明中,作为玻璃微粒沉积体的制造方法,列举使用OVD(Outside Vapor Deposition)法的例子,但在以下说明的实施方式中,可以用作玻璃微粒沉积体的制造方法的方法不限于OVD法。也可以使用与OVD法一样从玻璃原料出发利用火焰热分解反应使玻璃沉积的方法,例如,使用VAD(Vapor Phase Axial Deposition)法或MMD(Multiburner Multilayer Deposition)法等。
图1是能够实施本实施方式的玻璃微粒沉积体的制造方法的制造装置1的构成图。制造装置1具有:反应容器2、升降旋转装置3、原料供给装置21、玻璃微粒生成用燃烧器22、以及控制各部的动作的控制部5。
反应容器2是能够形成玻璃微粒沉积体M的容器,并且具有安装在容器侧面的排气管12。
升降旋转装置3是通过支持棒10以及起始棒11使玻璃微粒沉积体M进行升降动作以及旋转动作的装置。升降旋转装置3基于发自控制部5的控制信号对支持棒10的动作进行控制。升降旋转装置3使玻璃微粒沉积体M一边旋转一边升降。
支持棒10被布置为插入并穿过形成于反应容器2的上壁的贯通孔,并且在设置于反应容器2内的一端(在图1中为下端)处安装有起始棒11。支持棒10的另一端(在图1中为上端)由升降旋转装置3夹持。
起始棒11是沉积玻璃微粒的棒,并且安装在支持棒10上。
排气管12是将未附着于起始棒11以及玻璃微粒沉积体M上的玻璃微粒排出到反应容器2的外部的管。
通过原料供给装置21向燃烧器22中供给液体原料23。需要说明的是,图1中省略了供给火焰形成用气体的气体供给装置。
原料供给装置21由储存液体原料23的原料容器24、供给液体原料23的泵25、将液体原料23导向燃烧器22的供给配管26、以及对包括原料容器24、泵25和一部分供给配管26进行温度调节的温控室27构成。
泵25是将从燃烧器22出射的液体原料23通过供给配管26供给至燃烧器22的装置。泵25基于发自控制部5的控制信号对供给至燃烧器22的液体原料23的供给量进行控制。
供给配管26是将液体原料23导向燃烧器22的配管。为了将供给配管26的温度保持在高温,优选在供给配管26的外周以及燃烧器22的外周的一部分上卷绕作为发热体的带加热器28。通过对该带加热器28通电来对供给配管26以及燃烧器22进行加热,由此可以使从燃烧器22出射的液体原料23的温度上升至适于原料反应的温度。例如,若液体原料23是八甲基环四硅氧烷(OMCTS)液,则可以使之升至30~170℃的温度。
燃烧器22使液体原料23在火焰中气化,再通过使气化的原料发生氧化反应,从而生成玻璃微粒30,并且将生成的玻璃微粒30喷附在起始棒11上使之沉积。
控制部5控制着升降旋转装置3、原料供给装置21等的各个动作。控制部5向升降旋转装置3发送控制信号,该控制信号控制玻璃微粒沉积体M的升降速度以及旋转速度。另外,控制部5向原料供给装置21的泵25发送控制信号,该控制信号对从燃烧器22出射的液体原料23的流量进行控制。
为了喷出玻璃原料和火焰形成气体,例如,可使用圆筒形的多喷嘴结构的燃烧器或线状多喷嘴结构的燃烧器作为燃烧器22。
图2(a)示出了具有多喷嘴结构的燃烧器22的一个形态的燃烧器面的平面图。
图2(a)所示的燃烧器22在燃烧器面的中央部具有喷出液体原料23的原料喷口31。在原料喷口31内存在喷出液体原料23的液体原料用喷口(玻璃原料的出射口的一个例子)31a和在其周围的喷气口(气体喷出口的一个例子)31b。喷气口31b以其内周配置于自液体原料用喷口31a的外周向外侧1.0mm以内的方式设置。原料喷口31通过从喷气口31b喷出的气体与从液体原料用喷口31a喷出的液体原料接触,雾化液体原料。在原料喷口31的外周设置密封气体喷口32。另外,在密封气体喷口32的周围以同心圆状配置多个喷出燃烧用气体的燃气喷口33。
从中心的原料喷口31的液体原料用喷口31a喷出(例如)以OMCTS等为代表的硅氧烷液作为液体原料23。从中心的原料喷口31的喷气口31b分别单独、或混合喷出(例如)氮气(N2)、氧气(O2)、氩气(Ar)等气体。从密封气体喷口32供给(例如)惰性气体即氮(N2)和氩(Ar)气体作为密封气体。另外,燃气喷口33(例如)从内周侧的口33a喷出可燃性气体即氢(H2),从外周侧的口33b喷出助燃性气体即氧(O2)。
如图2(b)所示,在本实施方式中,燃烧器22的中央部设置有两个原料喷口31。以液体状态将硅氧烷供给至各原料喷口31的液体原料用喷口31a,从液体原料用喷口31a喷出该硅氧烷液。通过将原料喷口31设为两个以上,可以降低从一个液体原料用喷口31a喷出的原料的量,并且可以提高使原料化学变化为SiO2的效率。特别是使原料液形成为喷雾状态从而出射至燃烧器火焰中的情况下,可以减小喷雾液径,因此,可以提高原料液的气化效率。玻璃原料的喷出口(液体原料用喷口31a)的数量越多,其效果越好,若为五个以上,则可进一步提高气化效率。但是,如果过多,则燃烧器的价格变高。
图2(a)的虚线部分表示燃烧器22内的火焰形成部35。火焰形成部35的面积涵盖以同心圆状配置的最外周的口33b的外侧。本实施方式中,将液体原料用喷口31a中任意一个(至少一个,在本实施方式中是全部)液体原料用喷口31a的面积相对于火焰形成部35的面积设定为2.25×10-4以下。若一个液体原料用喷口31a的面积相对于火焰形成部35的面积大于2.25×10-4,则无法预期制作玻璃微粒沉积体M时玻璃原料收率的提高。
更优选的是,将各液体原料用喷口31a的面积相对于火焰形成部35的面积设定在1.00×10-4以下。还更优选的是,将各液体原料用喷口31a的面积相对于火焰形成部35的面积设定在2.50×10-5以下,进一步优选设为4.00×10-6以下。
需要说明的是,一个液体原料用喷口31a的面积的下限值由加工精度的极限值决定。
如图3所示,原料喷口31具有液体原料用喷口31a和喷气口31b,喷气口31b的前端部具有向内周的液体原料用喷口31a倾斜的形状。由此,气体的喷射方向向液体原料用喷口31a的中心轴倾斜,气体与从液体原料用喷口31a喷出的硅氧烷液碰撞。从液体原料用喷口31a喷出的硅氧烷液通过气体碰撞被雾化,并且在火焰内,在燃烧器22的径向上大致均匀地扩展。
本实施方式中,从设置在原料喷口31中的外周侧的喷气口31b以855m/s以上的流速喷出含有氧气的气体,通过与从各液体原料用喷口31a喷出的硅氧烷液碰撞,可以减小硅氧烷的喷雾液径。更优选从喷气口31b以1283m/s以上的流速喷出气体。
另外,本实施方式中,将从设置在原料喷口31中的外周侧的喷气口31b喷出的气体中含有的O2分子数设为从各液体原料用喷口31a喷出的液体原料23中含有的Si原子数以上。通过将气体中含有的O2分子数设为液体原料23中含有的Si原子数以上,可以提高使液体原料23氧化反应为SiO2的效率。更优选的是,将从喷气口31b喷出的气体的O2分子数设为从各液体原料用喷口31a喷出的液体原料23的Si原子数的1.5倍以上。
由此,在燃烧器22中,向通过火焰形成气体产生的氢氧焰中喷出硅氧烷液,通过气体碰撞而雾化,并且通过氢氧焰的热而气化,同时气化的原料与火焰中的氧反应,通过热分解氧化反应,生成玻璃微粒30状的氧化硅(SiO2)粒子。生成的玻璃微粒30沉积在起始棒11上,从而制作预定外径的玻璃微粒沉积体M。
下面,对玻璃微粒沉积体以及玻璃母材的制造方法的步骤进行说明。
(沉积工序)
通过OVD法(外部沉积法)进行玻璃微粒的沉积来制造玻璃微粒沉积体M。首先,如图1所示,在升降旋转装置3上安装支持棒10,然后在支持棒10的下端安装起始棒11的状态下,将起始棒11以及支持棒10的一部分放进反应容器2内。
接着,泵25基于发自控制部5的控制信号,在控制供给量的同时将液体原料23供给至燃烧器22。
将液体原料23、气体、以及氢氧气体(火焰形成气体)供给至燃烧器22,使喷雾状态的液体原料23在氢氧焰内气化后,使之发生氧化反应,由此生成玻璃微粒30。
接着,燃烧器22使在火焰内生成的玻璃微粒30继续沉积在旋转以及升降的起始棒11上。
升降旋转装置3基于来自控制部5的控制信号,使起始棒11以及沉积在起始棒11上的玻璃微粒沉积体M升降以及旋转。
(透明化工序)
接着,将所得的玻璃微粒沉积体M在惰性气体和氯气的混合气氛中加热至1100℃,然后在He气氛中加热至1550℃,从而得到透明玻璃母材。反复进行这种玻璃母材的制造。
如以上说明的那样,本实施方式中,在沉积工序中,每个燃烧器22设有两个玻璃原料(液体原料23)的出射口即液体原料用喷口31a,并且将两个液体原料用喷口31a中每一个液体原料用喷口31a的面积相对于火焰形成部的面积设为2.25×10-4以下。另外,玻璃原料以液体状态供给至液体原料用喷口31a,喷气口31b的内周配置在自各液体原料用喷口31a的外周向外侧1.0mm以内的位置处,并从喷气口31b喷出气体。通过形成两个以上液体原料用喷口31a,可以减少从各液体原料用喷口31a喷出的液体原料23的投入量,并且可以提高使液体原料23化学反应为SiO2时的玻璃原料收率。特别是在使液体原料23形成喷雾状态,向由燃烧器22形成的火焰内出射时,可以减小液体原料23的喷雾液径,因此,可以提高通过燃烧器火焰的热使喷雾的液体原料23气化的效率。
另外,本实施方式中将一个液体原料用喷口31a的面积相对于火焰形成部35的面积设为1.00×10-4以下,更优选设为2.50×10-5以下,进一步优选设为4.00×10-6以下。由此,液体原料23容易通过自由喷流从火焰的中心向火焰的外周方向扩展,因此,可以促进原料和氧的搅拌从而进一步推进原料的氧化反应。另外,在使液体原料23形成喷雾状态,向由燃烧器22形成的火焰内出射的情况下,通过上述构成,还发挥减小液体原料23的喷雾液径的效果,并可提高液体原料23的气化效率、提高原料反应效率。
另外,OMCTS的标准沸点为极高温的175℃,因此为了使OMCTS气化从而以气体状态供给至燃烧器22,需要另外准备高价的处理装置。因此,本实施方式中将OMCTS以液体状态供给至燃烧器22,通过从燃烧器22喷出的OMCTS液的周围(相对于液体原料用喷口31a的外周的外侧1.0mm以内)吹出气体,使OMCTS液雾化。根据该构成,不需要准备用于使沸点为高温的玻璃原料即OMCTS气化的高价的处理装置,并可抑制玻璃微粒沉积体M的制造成本。
另外,本实施方式中,从各液体原料用喷口31a的外周附近的喷气口31b喷出流速为855m/s以上的气体,使从各液体原料用喷口31a喷出的液体原料23雾化。由此,可以减小液体原料23的喷雾液径,并且可以提高雾状的液体原料23的气化效率。
另外,通过从各液体原料用喷口31a的外周附近的喷气口31b喷出流速为1283m/s以上的气体,可以进一步加强上述的效果。
另外,根据本实施方式,将从各液体原料用喷口31a的外周附近的喷气口31b喷出的气体中含有的氧分子数设为从各液体原料用喷口31a喷出的液体原料23之中含有的Si原子数以上。由此,可以提高使液体原料23氧化反应为SiO2的效率。另外,通过将从各液体原料用喷口31a的外周附近的喷气口31b喷出的气体中含有的氧分子数设为从各液体原料用喷口31a喷出的液体原料23之中含有的Si原子数的1.5倍以上,可以进一步加强上述的效果。
本实施方式中,作为液体原料23,使用无卤原料即硅氧烷,优选使用OMCTS液。通常,作为玻璃原料使用的SiCl4基于以下的式(1)生成SiO2玻璃微粒。
SiCl4+2H2O→SiO2+4HCl…式(1)
该情况下,由于作为副产物生成了给环境带来坏影响的HCl(盐酸),因此,需要使盐酸无害化的处理装置,用于制造玻璃母材的运行成本变得非常高。
另一方面,如本实施方式,在使用(例如)以OMCTS等为代表的硅氧烷液的情况下,基于以下的式(2)生成SiO2玻璃微粒。
[SiO(CH3)2]4+16O2→4SiO2+8CO2+12H2O…式(2)
这样,作为供给燃烧器的玻璃原料,如果使用硅氧烷、更优选使用OMCTS时,不会排出盐酸这类有害物质。因此,不需要设置用于去除有害物质或进行无害化的处理装置,可以抑制玻璃母材的制造成本。
上述实施方式中,在燃烧器22的中央部设有两个具有液体原料用喷口31a和喷气口31b的原料喷口31的构成,但并不限于该例。例如,如图4(a)所示,也可以是在燃烧器中央部以同心圆状设有五个原料喷口31A的构成。另外,如图4(b)所示,也可以是在燃烧器中央部配置一列有五个原料喷口31B的构成。另外,如图4(c)所示,也可以是在燃烧器中央部,以同心圆状设有10个原料喷口31C的构成。
这样,通过每个燃烧器22设置五个以上的原料喷口31A、31B、31C,可以进一步提高所制作的玻璃微粒沉积体M的玻璃原料收率。
另外,上述实施方式中使用了圆柱状的燃烧器22,但并不限于该例。例如,如图5所示,也可以使用线状燃烧器122。
在该燃烧器122的宽度方向的中央部,多个原料喷口131沿该燃烧器122的长度方向配置成一列。原料喷口131的结构与上述原料喷口31相同。在排成一列的原料喷口131的两侧排列有多个密封气体喷口132。另外,在密封气体喷口132的外侧以二列排列有多个燃气喷口133。与上述的实施方式一样,从中心的原料喷口131的液体原料用喷口(玻璃原料的出射口的一个例子)喷出(例如)作为液体原料23的、以OMCTS等为代表的硅氧烷液。在液体原料用喷口的周围存在喷气口,分别单独、或混合喷出(例如)氮气(N2)、氧气(O2)、氩气(Ar)等气体。从密封气体喷口132供给(例如)氮气(N2)和氩气(Ar)的气体作为密封气体。另外,排成两列的燃气喷口133之中从内侧的口133a喷出可燃性气体即氢气(H2),从外侧的口133b喷出助燃性气体即氧气(O2)。
图5的虚线部分表示燃烧器122的火焰形成部135。火焰形成部135的面积涵盖配置于两端的口133b的外侧。与上述的实施方式一样,在线状的燃烧器122中,也将原料喷口131中任意一个原料喷口131的液体原料用喷口的面积相对于火焰形成部135的面积设定为2.25×10-4以下。
需要说明的是,进一步优选将各原料喷口131的液体原料用喷口的面积相对于火焰形成部135的面积设定在1.00×10-4以下。进一步优选将各原料喷口131的液体原料用喷口的面积相对于火焰形成部35的面积设为2.50×10-5以下,进一步优选设为4.00×10-6以下。
根据图5所示的线状燃烧器122,与上述的实施方式一样,可以减少从各原料喷口131喷出的液体原料23的投入量,并且可以提高使液体原料23化学反应为SiO2时的玻璃原料收率。特别是,在使液体原料23处于喷雾状态并向由线状的燃烧器122形成的火焰内出射时,可以减小液体原料23的喷雾液径,因此可以提高通过燃烧器火焰的热使喷雾的液体原料23气化的效率。
另外,上述实施方式中,以OMCTS作为硅氧烷液的一个例子进行了说明,但DMCPS等其他硅氧烷也具有与上述实施方式同样的效果。
另外,即使是SiCl4那样的、硅氧烷以外的原料,也同样有提高玻璃原料收率的效果。
(实施例)
使用图1所示的制造装置,利用OVD法进行玻璃微粒的沉积,即进行玻璃微粒沉积体M的制造(沉积工序)。另外,将所得的玻璃微粒沉积体M在惰性气体和氯气的混合气氛中加热至1100℃,然后在He气氛中加热至1550℃,从而进行透明玻璃化(透明化工序)。
作为起始棒,使用直径36mm、长度400mm的纯石英玻璃。向燃烧器的全部的液体原料用喷口供给总计为16.5g/分的OMCTS液。在一个燃烧器中具有五个液体原料用喷口的情况下,投入每一个口的Si原子流量为0.044mol/分。供给H2(流量:20~70SLM)以及O2(流量:30~70SLM)作为火焰形成气体,供给Ar(流量1~8SLM)作为燃烧器密封气体。
在上述沉积工序中,适当改变每个燃烧器单件的原料喷口的数量X、一个液体原料用喷口的面积相对于火焰形成部的面积的比率Y、从各液体原料用喷口的外周附近(喷气口)喷出的气体中的O2分子流量Z(mol/分)、从各喷气口喷出的气体的流速W(m/s),以进行玻璃微粒在起始棒上的沉积,并且相对地评价所制作的玻璃微粒沉积体的原料收率A(%)以及各实施例的设备成本。需要说明的是,火焰形成部的面积定义为图3和图5所示的燃烧器的虚线部分的面积。另外,各实施例中,对于燃烧器上设置的多个液体原料用喷口以及喷气口的出口面积,在该实施例的燃烧器中,液体原料用喷口之间彼此相等,喷气口之间彼此相等。各实施例中喷气口的内周位于距离液体原料用喷口的外周0.9mm处。另一方面,比较例中喷气口的内周位于距离液体原料用喷口的外周1.1mm处。另外,原料收率A是指,实际沉积在起始棒以及玻璃微粒沉积体的玻璃微粒相对于投入至燃烧器中的OMCTS液100%化学反应为石英玻璃微粒的情况下的SiO2质量的质量比。另外,使用图3所示的多喷嘴型燃烧器作为燃烧器A,并且使用图5所示的线状燃烧器作为燃烧器B。其结果示于表1。
[表1]
X(个) | Y | Z(mol/分) | W(m/s) | A(%) | 燃烧器 | 设备成本 | |
实施例1 | 2 | 2.50E-05 | 0.027 | 513 | 50 | A | 1 |
实施例2 | 5 | 2.50E-05 | 0.027 | 513 | 60 | A | 1 |
实施例3 | 10 | 2.50E-05 | 0.027 | 513 | 70 | A | 1 |
实施例4 | 50 | 2.50E-05 | 0.027 | 513 | 80 | B | 1 |
实施例5 | 100 | 2.50E-05 | 0.027 | 513 | 90 | B | 1 |
实施例6 | 5 | 2.25E-04 | 0.027 | 513 | 50 | A | 1 |
实施例7 | 5 | 1.00E-04 | 0.027 | 513 | 55 | A | 1 |
实施例8 | 5 | 4.00E-06 | 0.027 | 513 | 80 | A | 1 |
实施例9 | 5 | 2.50E-05 | 0.000 | 513 | 50 | A | 1 |
实施例10 | 5 | 2.50E-05 | 0.045 | 856 | 70 | A | 1 |
实施例11 | 5 | 2.50E-05 | 0.067 | 1284 | 80 | A | 1 |
实施例12 | 5 | 2.50E-05 | 0.089 | 1711 | 85 | A | 1 |
实施例13 | 5 | 2.50E-05 | 0.027 | 152 | 50 | A | 1 |
实施例14 | 5 | 2.50E-05 | 0.027 | 856 | 65 | A | 1 |
实施例15 | 5 | 2.50E-05 | 0.027 | 2158 | 80 | A | 1 |
比较例1 | 1 | 4.00E-04 | 0.027 | 513 | 20 | A | 1 |
比较例2 | 1 | 4.00E-04 | 0.045 | 250 | 22 | A | 1 |
比较例3 | 1 | 5.76E-04 | 0.045 | 211 | 16 | A | 1 |
比较例4 | 1 | 4.00E-04 | 0.027 | 513 | -- | A | 1.3 |
(实施例1)
从实施例1得到了这种结果,如果每个燃烧器单件的原料喷口的数量为2个,一个液体原料用喷口的面积相对于火焰形成部的面积的比率为2.50×10-5,从各喷气口喷出的气体的O2分子流量为0.027mol/分,从各喷气口喷出的气体的流速为513m/s,则原料收率为50%。
(比较例1)
另一方面,如比较例1所示,得到了这种结果:在每个燃烧器单件的原料喷口的数量为一个、液体原料用喷口的面积相对于火焰形成部的面积的比率大于2.50×10-5(例如,为4.00×10-4)、喷气口的内周距离液体原料用喷口的外周1.1mm的情况下,即使从各喷气口喷出的气体的O2分子流量Z以及从各喷气口喷出的气体的流速W是与实施例1相同的值,原料收率也停留在20%。
从该结果可以确认,通过将每个燃烧器单件的原料喷口的数量设为两个以上、使液体原料用喷口的面积相对于火焰形成部的面积的比率小于2.25×10-4、将喷气口的至少一部分设置在距离液体原料用喷口的外周1.0mm以内,原料收率大幅度提高。
(实施例2~5)
实施例2~5中,与实施例1相比,增加每个燃烧器单件的原料喷口的数量X,实施例2使用原料喷口为5个的燃烧器、实施例3为10个、实施例4为50个,实施例5为100个。另外,实施例2~5中,一个液体原料用喷口的面积相对于火焰形成部的面积的比率Y、从各喷气口喷出的气体的O2分子流量Z以及从各喷气口喷出的气体的流速W使用与实施例1一样的值。
其结果如表1所示,可以确认每个燃烧器单件的原料喷口的数量越是增加,越能提高原料收率。另外,实施例4、5中,使用图5的线状燃烧器作为燃烧器。
(实施例6~8)
实施例6~8中,改变一个液体原料用喷口的面积相对于火焰形成部的面积比率Y,实施例6使用2.25×10-4的燃烧器,实施例7使用1.00×10-4的燃烧器,实施例8使用4.00×10-6的燃烧器。需要说明的是,实施例6~8中,每个燃烧器单件的原料喷口的数量X、从各喷气口喷出的气体的O2分子流量Z以及从各喷气口喷出的气体的流速W使用与实施例2一样的值。
其结果如表1的实施例6所示,可以确认通过将一个液体原料用喷口的面积相对于火焰形成部的面积的比率设为2.25×10-4以下,与比较例1相比,原料收率充分提高。另外,从实施例2、6~8的结果可以确认,越是使一个液体原料用喷口的面积相对于火焰形成部的面积的比率Y减小,则越能提高原料收率。
(实施例9~12)
实施例9~12中,改变从各喷气口喷出的气体的O2分子流量Z以及从各喷气口喷出的气体的流速W的值,实施例9为0mol/分和513m/s,实施例10为0.045mol/分和856m/s,实施例11为0.067mol/分和1284m/s,实施例12为0.089mol/分和1711m/s。需要说明的是,实施例9~12中每个燃烧器单件的原料喷口的数量X、一个液体原料用喷口的面积相对于火焰形成部的面积的比率Y使用与实施例2一样的值。
其结果如表1所示,可以确认通过增加从各喷气口喷出的气体O2分子流量Z,与比较例1相比,原料收率充分提高。具体而言,如实施例10,通过将气体中的O2分子流量(0.045mol/分)设为作为液体原料而喷出的OMCTS中的Si原子流量(0.044mol/分)以上,原料收率大幅度提高。另外,如实施例11、12所示,如果气体中的O2分子数设为OMCTS的Si原子数的1.5倍以上,则原料收率进一步提高,因此可以确认越是增加分子流量Z,越能提高原料收率。另外可知,实施例9是O2分子流量为0mol/分钟的例子,但从各喷气口喷出的气体的流速W即使是与比较例1一样的值,实施例9的原料收率压倒性高。由此可知,在原料收率提高方面,重要的是每个燃烧器单件的原料喷口的数量为两个以上、液体原料用喷口的面积相对于火焰形成部的面积的比率为2.25×10-4以下、将喷气口设置在距液体原料用喷口的外周1.0mm以内的范围。
(实施例13~15)
实施例13~15中,关于从喷气口喷出的气体的流速W,实施例13为152m/s,实施例14为856m/s,实施例15为2158m/s。需要说明的是,实施例13~15中每个燃烧器单件的原料喷口的数量X、一个液体原料用喷口的面积相对于火焰形成部的面积的比率Y、从各喷气口喷出的气体的O2分子流量Z使用与实施例2相同的值。
其结果如表1所示,可以确认通过将从各喷气口喷出的气体的流速W设为152m/s以上,与比较例1相比,原料收率充分提高。另外,从实施例2、13~15的结果可以确认越是提高流速W,越能提高原料收率。
(比较例2、3)
比较例2、3与比较例1相同,将原料喷口的数量设为一个,并改变各参数的例子。从上述实施例9~15得到这种结果,如果增加从各喷气口喷出的气体的O2分子流量Z、或者提高从各喷气口喷出的气体的流速W,则原料收率提高。但是,如表1的比较例2和3所示,如果每个燃烧器单件的原料喷口的数量为一个、一个液体原料用喷口的面积相对于火焰形成部的面积的比率Y较大,喷气口的内周距离液体原料用喷口的外周大于1.0mm时,改变各参数虽然有些效果,但不能使原料收率提高至实施例的值的程度。
(比较例4)
比较例4是使原料以气化的状态供给至燃烧器的例子,但由于需要高价的气化器(省略图示),所以与原料以液体供给的情况(实施例1~15、比较例1~3)相比,设备成本为1.3倍。另外,如果从液体原料用喷口出射气化状态的原料,并且从其外周导入包含O2分子流量为0.027mol/分的气体,则在燃烧器附近生成玻璃粒子,该玻璃粒子沉积在燃烧器上,从而发生燃烧器堵塞的问题。因此,原料收率无法测定。
Claims (14)
1.一种玻璃微粒沉积体的制造方法,具有如下的沉积工序:在反应容器内设置起始棒和玻璃微粒生成用燃烧器,向所述燃烧器中导入玻璃原料,在所述燃烧器所形成的火焰内使玻璃原料发生火焰热分解反应以生成玻璃微粒,并且使生成的玻璃微粒沉积在所述起始棒上,从而制作玻璃微粒沉积体;
在所述沉积工序中,每一个燃烧器至少设置两个从所述燃烧器喷出玻璃原料的出射口,将所述出射口中至少一个出射口的面积设为所述燃烧器的火焰形成部的面积的2.25×10-4以下,将所述玻璃原料以液体状态供给至各所述出射口,气体喷出口的内周配置在自各所述出射口的外周向外侧1.0mm以内的位置处,并从所述气体喷出口喷出气体。
2.如权利要求1所述的玻璃微粒沉积体的制造方法,其中,在所述沉积工序中,所述每一个燃烧器设置五个以上的所述出射口。
3.如权利要求1或2所述的玻璃微粒沉积体的制造方法,其中,在所述沉积工序中,将所述一个出射口的面积设为所述火焰形成部的面积的1.00×10-4以下。
4.如权利要求1或2所述的玻璃微粒沉积体的制造方法,其中,在所述沉积工序中,将所述一个出射口的面积设为所述火焰形成部的面积的2.50×10-5以下。
5.如权利要求1或2所述的玻璃微粒沉积体的制造方法,其中,在所述沉积工序中,将所述一个出射口的面积设为所述火焰形成部的面积的4.00×10-6以下。
6.如权利要求1~5中任意一项所述的玻璃微粒沉积体的制造方法,其中,在所述沉积工序中,从所述气体喷出口喷出包含氧气的气体,从而将从各所述出射口喷出的所述玻璃原料雾化。
7.如权利要求6所述的玻璃微粒沉积体的制造方法,其中,在所述沉积工序中,从各所述气体喷出口喷出流速为856m/s以上的气体,从而将从各所述出射口喷出的所述玻璃原料雾化。
8.如权利要求6所述的玻璃微粒沉积体的制造方法,其中,在所述沉积工序中,从各所述气体喷出口喷出流速为1283m/s以上的气体,从而将从各所述出射口喷出的所述玻璃原料雾化。
9.如权利要求7或8所述的玻璃微粒沉积体的制造方法,其中,在所述沉积工序中,将从各所述气体喷出口喷出的所述气体中所含的氧分子数设为从各所述出射口喷出的所述玻璃原料中所含的Si原子数以上。
10.如权利要求7或8所述的玻璃微粒沉积体的制造方法,其中,在所述沉积工序中,将从各所述气体喷出口喷出的所述气体中所含的氧分子数设为从各所述出射口喷出的所述玻璃原料中所含的Si原子数的1.5倍以上。
11.如权利要求1所述的玻璃微粒沉积体的制造方法,其中,在所述沉积工序中,将供给至所述燃烧器的所述玻璃原料设为硅氧烷。
12.如权利要求1所述的玻璃微粒沉积体的制造方法,其中,在所述沉积工序中,将供给至所述燃烧器的所述玻璃原料设为八甲基环四硅氧烷(OMCTS)。
13.一种玻璃母材的制造方法,具有如下的透明化工序:通过权利要求1至12中任意一项所述的玻璃微粒沉积体的制造方法制造玻璃微粒沉积体,对该制造的玻璃微粒沉积体进行加热,从而制造透明的玻璃母材。
14.如权利要求13所述的玻璃母材的制造方法,其中,在所述沉积工序中,通过OVD法、VAD法、MMD法中的任意一者进行玻璃微粒向所述起始棒的沉积。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150520 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |