JP5935882B2 - ガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス母材の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ＯＶＤ法（外付け法）、ＶＡＤ法（気相軸付け法）、ＭＭＤ法（多バーナー多層付け法）などによりガラス微粒子を出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子堆積体の製造方法およびこのガラス微粒子堆積体を加熱して透明化するガラス母材の製造方法に関する。
従来、ガラス母材の製造方法としては、ＯＶＤ法やＶＡＤ法等によりガラス微粒子堆積体を作製する堆積工程と、このガラス微粒子堆積体を加熱して透明なガラス母材を作製する透明化工程とを含む製造方法が知られている。
例えば、特許文献１には、プリフォーム（ガラス母材）の形成時に用いられる、オクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）等のハロゲン化物を含有しないケイ素含有化合物を酸化させる精密バーナーが開示されている。
しかしながら、特許文献１に記載の精密バーナーでは、精密バーナーの火炎内で生成されたガラス微粒子を出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する際の、ガラス微粒子堆積体の外径変動の防止やガラス原料収率の向上に改善の余地があった。
そこで、本発明は、このような課題に鑑みてなされたものであり、ガラス微粒子堆積体の外径変動を防止するとともに、バーナー詰まりなどの不具合無く、ガラス原料収率を向上させることができるガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス母材の製造方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決するために、本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法は、反応容器内に出発ロッドとガラス微粒子生成用のバーナーを設置し、前記バーナーにガラス原料を導入し、前記バーナーが形成する火炎内でガラス原料を反応させてガラス微粒子を生成し、生成したガラス微粒子を前記出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を作製する堆積工程を有するガラス微粒子堆積体の製造方法であって、前記バーナーから噴出するガラス原料の前記バーナーの中心軸からの広がり角度を５〜７０度とすることを特徴とする。
また、本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法は、前記堆積工程において、前記広がり角度を１０〜５０度とする構成としてもよい。
また、本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法は、前記堆積工程において、前記広がり角度を２０〜４０度とする構成としてもよい。
また、本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法は、前記堆積工程において、前記バーナーの前記ガラス原料を噴出する原料ポートの先端開口部から酸素を噴出する燃焼ガスポートの先端開口部までの最短距離を１０〜１００ｍｍとする構成としてもよい。
また、本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法は、前記堆積工程において、前記バーナーの前記ガラス原料を噴出する原料ポートの先端開口部から酸素を噴出する燃焼ガスポートの先端開口部までの最短距離を２０〜１００ｍｍとする構成としてもよい。
また、本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法は、前記堆積工程において、前記バーナーの前記ガラス原料を噴出する原料ポートの先端開口部から酸素を噴出する燃焼ガスポートの先端開口部までの最短距離を３０〜１００ｍｍとする構成としてもよい。
また、本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法は、前記堆積工程において、前記バーナーに供給する前記ガラス原料をシロキサンとする構成としてもよい。
また、本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法は、前記堆積工程において、前記バーナーに供給する前記ガラス原料をオクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）とする構成としてもよい。
また、本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法は、前記堆積工程において、前記バーナーから噴出する前記ガラス原料を液体噴霧状態とする構成としてもよい。
また、本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法は、前記堆積工程において、前記バーナーから噴出する前記ガラス原料をガス状態とする構成としてもよい。
また、本発明のガラス母材の製造方法は、上述のガラス微粒子堆積体の製造方法によってガラス微粒子堆積体を製造し、当該製造したガラス微粒子堆積体を加熱して透明なガラス母材を製造する透明化工程を有することを特徴とする。
また、本発明のガラス母材の製造方法は、前記堆積工程におけるガラス微粒子堆積体の堆積をＯＶＤ法、ＶＡＤ法、ＭＭＤ法のいずれかにより行う構成としてもよい。
本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス母材の製造方法によれば、ガラス微粒子生成用バーナーから噴出させるガラス原料の広がり角度などを適正化することで、ガラス微粒子堆積体の外径変動を防止するとともに、バーナー詰まりなどの不具合無く、ガラス原料収率を向上させることができる。
以下、本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス母材の製造方法の実施形態の例を添付図面に基づいて説明する。なお、以下に示す製造方法としては、ＯＶＤ（Outside Vapor-phase Deposition）法を例に説明するが、本発明はＯＶＤ法に限定されるものではない。ＯＶＤ法と同様にガラス原料からガラスを堆積させる方法、例えば、ＶＡＤ（Vapor Phase Axial Deposition）法やＭＭＤ法等に本発明を適用することも可能である。
図１は、本実施形態のガラス微粒子堆積体の製造方法を実施する製造装置１の構成図である。製造装置１は、反応容器２と、昇降回転装置３と、原料供給装置２１と、ガラス微粒子生成用のバーナー２２と、各部の動作を制御する制御部５を備えている。
反応容器２は、ガラス微粒子堆積体Ｍが形成される容器であり、容器の側面に取り付けられた排気管１２を備えている。
昇降回転装置３は、支持棒１０および出発ロッド１１を介してガラス微粒子堆積体Ｍを昇降動作、および回転動作させる装置である。昇降回転装置３は、制御部５から送信されてくる制御信号に基づいて支持棒１０の動作を制御している。昇降回転装置３は、ガラス微粒子堆積体Ｍを回転させながら昇降させる。
支持棒１０は、反応容器２の上壁に形成された貫通穴を挿通して配置されており、反応容器２内に配置される一方の端部（図１において下端部）には出発ロッド１１が取り付けられている。支持棒１０は、他方の端部（図１において上端部）を昇降回転装置３により把持されている。
出発ロッド１１は、ガラス微粒子が堆積されるロッドであり、支持棒１０に取り付けられている。
排気管１２は、出発ロッド１１およびガラス微粒子堆積体Ｍに付着しなかったガラス微粒子を反応容器２の外部に排出する管である。
バーナー２２には、液体原料２３を原料供給装置２１により供給する。なお、図１において、火炎形成用ガスを供給するガス供給装置は省略されている。
原料供給装置２１は、液体原料２３を貯留する原料容器２４と、液体原料２３を供給するポンプ２５と、液体原料２３をバーナー２２へ導く供給配管２６と、原料容器２４とポンプ２５と供給配管２６の一部とを含むブース２７からなる。
原料供給装置２１は、液体原料２３を貯留する原料容器２４と、液体原料２３を供給するポンプ２５と、液体原料２３をバーナー２２へ導く供給配管２６と、原料容器２４とポンプ２５と供給配管２６の一部とを含むブース２７からなる。
ポンプ２５は、バーナー２２から噴霧される液体原料２３を供給配管２６を介してバーナー２２へ供給する装置である。ポンプ２５は、制御部５から送信されてくる制御信号に基づいてバーナー２２へ供給する液体原料２３の供給量の制御を行なっている。
供給配管２６は、液体原料２３をバーナー２２へ導く配管である。供給配管２６の温度を高温に保持するために、供給配管２６の外周およびバーナー２２の外周の一部には、発熱体であるテープヒータ２８が巻き付けられていてもよい。このテープヒータ２８が通電されることで供給配管２６やバーナー２２が加熱され、バーナー２２から噴霧される液体原料２３の温度を液体原料２３が気化しない程度の温度、例えばＯＭＣＴＳであれば３０〜１７０℃までの温度に上昇させることができる。
バーナー２２は、噴霧状態の液体原料２３を火炎中において気化させて、さらに気化した原料を酸化反応させることでガラス微粒子３０を生成し、生成されたガラス微粒子３０を出発ロッド１１に噴きつけて堆積させる。
バーナー２２には、液体原料２３としてＯＭＣＴＳなどに代表されるシロキサン液、火炎形成ガスとしてＨ２やＯ２等、バーナーシールガスとしてＮ２やＡｒ等の不活性ガスが供給される。このバーナー２２の火炎内で、酸化反応によってガラス微粒子３０が生成され、生成されたガラス微粒子３０が出発ロッド１１に堆積されて、所定外径のガラス微粒子堆積体Ｍが作製される。
制御部５は、昇降回転装置３、原料供給装置２１等の各動作を制御している。制御部５は、昇降回転装置３に対して、ガラス微粒子堆積体Ｍの昇降速度および回転速度を制御する制御信号を送信している。また、制御部５は、原料供給装置２１のポンプ２５に対して、バーナー２２から噴霧する液体原料２３の流量を制御する制御信号を送信している。
ガラス原料や火炎形成ガスを噴出するために、バーナー２２として、例えば、マルチノズル構造のものや９重管などの多重管構造のものが用いられる。
図２は、マルチノズル構造を有するバーナー２２の一形態を示している。
図２に示すバーナー２２は、中央にガラス原料である液体原料２３または原料ガスを噴出する原料ポート３１ａを有し、原料ポート３１ａの外周のポート３１ｂから不活性ガスからなるシールガスが噴出される。バーナー２２は、さらに、その周囲に燃焼用ガスを噴出する燃焼ガスポート３２が複数個配置されている。中心の原料ポート３１ａからは、例えば、ＯＭＣＴＳなどの液体原料２３や原料ガスが噴出される。また、燃焼ガスポート３２は二重構造になっており、中心のポート３２ａから助燃性ガスである酸素（Ｏ２）が噴出され、外周ポート３２ｂから可燃性ガスである水素（Ｈ２）等が噴出される。
図２に示すバーナー２２は、中央にガラス原料である液体原料２３または原料ガスを噴出する原料ポート３１ａを有し、原料ポート３１ａの外周のポート３１ｂから不活性ガスからなるシールガスが噴出される。バーナー２２は、さらに、その周囲に燃焼用ガスを噴出する燃焼ガスポート３２が複数個配置されている。中心の原料ポート３１ａからは、例えば、ＯＭＣＴＳなどの液体原料２３や原料ガスが噴出される。また、燃焼ガスポート３２は二重構造になっており、中心のポート３２ａから助燃性ガスである酸素（Ｏ２）が噴出され、外周ポート３２ｂから可燃性ガスである水素（Ｈ２）等が噴出される。
バーナー２２では、燃焼用ガスによって発生した酸水素火炎中にガラス原料が噴出され、ガラス原料が酸水素火炎によって酸化珪素（ＳｉＯ２）粒子に生成される。
マルチノズル構造を有するバーナー２２の原料ポート３１ａに液体原料２３を供給する場合は、原料ポート３１ａは図３に示すような構造となる。図３では、原料ポート３１ａは、中央に液体原料用ポート３１ａ１を有し、液体原料用ポート３１ａ１の外周に噴霧ガスポート３１ａ２を有している。液体原料用ポート３１ａ１からは、液体原料２３として例えばＯＭＣＴＳ液等が液体状態にて供給され、噴霧ガスポート３１ａ２からは例えばＮ２、Ｏ２、Ａｒ等のガスが供給される。
噴霧ガスポート３１ａ２は、その先端部が、液体原料用ポート３１ａ１に向けて傾斜する形状を有している。これにより、噴霧ガスの噴射方向が、バーナー２２の先端から所定寸法離れたバーナー２２の中心軸上の所定位置に向けて傾けられ、液体原料用ポート３１ａ１から噴出される液体原料２３に衝突するようになっている。液体原料用ポート３１ａ１から噴出された液体原料２３は噴霧ガスの衝突により霧化され、火炎内においてバーナー２２の径方向に略均一に広がることとなる。このように、中央に設けられた液体原料用ポート３１ａ１の中心軸上に向けて傾斜した噴霧ガスポート３１ａ２から噴出するガスの流速や液体原料用ポート３１ａ１から噴出される液体原料２３の流量あるいは液体原料用ポート３１ａ１の先端構造を適宜調整することにより、バーナー２２から噴出される液体原料２３のバーナー２２の中心軸（液体原料用ポート３１ａ１の中心軸Ｃ）からの広がり角度Ｘ（図４参照）を所望の角度に調整することができる。
図５は、多重管バーナー構造を有するバーナーの一形態を示している。
図５に示すバーナー２２ａは、９重管構造のバーナーとなる。なお、図５はバーナー先端側の一部のみを示す縦（軸方向）断面図であり、軸対称であるため、バーナー中心軸に対して一方側のみを示している。
図５に示すバーナー２２ａは、９重管構造のバーナーとなる。なお、図５はバーナー先端側の一部のみを示す縦（軸方向）断面図であり、軸対称であるため、バーナー中心軸に対して一方側のみを示している。
バーナー中央部には、液体原料用ポート４１ａ１と、噴霧ガスポート４１ａ２が設けられている。噴霧ガスポート４１ａ２の外周には、火炎形成ガスとしてのＨ２およびＯ２、バーナーシールガスとしてのＡｒが供給されるガスポート４２が複数層（ここでは、７層）設けられている。噴霧ガスポート４１ａ２は、その先端部が、液体原料用ポート４１ａ１に向けて傾斜する形状を有している。これにより、噴霧ガスの噴射方向が、バーナー２２ａの先端から所定寸法離れたバーナー２２ａの中心軸上の所定位置に向けて傾斜され、液体原料用ポート４１ａ１から噴出される液体原料２３に衝突し、液体原料２３は噴霧ガスの衝突により霧化されてバーナー２２ａの径方向に略均一に広がることとなる。
本実施形態においては、液体原料２３として、ハロゲンフリーの原料であるシロキサン、好ましくはＯＭＣＴＳ液を用いている。従来、ガラス原料として用いられたＳｉＣｌ４は、以下の式（１）に基づきＳｉＯ２ガラス微粒子が生成される。
ＳｉＣｌ４＋２Ｈ２０→ ＳｉＯ２＋４ＨＣｌ …式（１）
この場合、副産物として環境へ悪影響を及ぼすＨＣｌ（塩酸）が生成されるため、塩酸を無害化する装置が必要となり、ガラス母材を製造するためのランニングコストが非常に高くなってしまう。
一方、本実施形態のように、シロキサン、例えばＯＭＣＴＳ液やＯＭＣＴＳガスを用いた場合は、以下の式（２）に基づきＳｉＯ２ガラス微粒子が生成される。
[ＳｉＯ（ＣＨ３）２]４＋１６Ｏ２→４ＳｉＯ２＋８ＣＯ２＋１２Ｈ２０ …式（２）
この場合、塩酸のような有害物質を排出しないため、ガラス母材の製造コストを抑えることができる。
ＳｉＣｌ４＋２Ｈ２０→ ＳｉＯ２＋４ＨＣｌ …式（１）
この場合、副産物として環境へ悪影響を及ぼすＨＣｌ（塩酸）が生成されるため、塩酸を無害化する装置が必要となり、ガラス母材を製造するためのランニングコストが非常に高くなってしまう。
一方、本実施形態のように、シロキサン、例えばＯＭＣＴＳ液やＯＭＣＴＳガスを用いた場合は、以下の式（２）に基づきＳｉＯ２ガラス微粒子が生成される。
[ＳｉＯ（ＣＨ３）２]４＋１６Ｏ２→４ＳｉＯ２＋８ＣＯ２＋１２Ｈ２０ …式（２）
この場合、塩酸のような有害物質を排出しないため、ガラス母材の製造コストを抑えることができる。
次に、ガラス微粒子堆積体およびガラス母材の製造方法の手順について説明する。
［堆積工程］
ＯＶＤ法（外付け法）によってガラス微粒子の堆積を行い、ガラス微粒子堆積体Ｍを製造する。先ず、図１に示すように、昇降回転装置３に支持棒１０を取り付け、さらに支持棒１０の下端部に出発ロッド１１を取り付けた状態で、出発ロッド１１および支持棒１０の一部を反応容器２内に納める。
［堆積工程］
ＯＶＤ法（外付け法）によってガラス微粒子の堆積を行い、ガラス微粒子堆積体Ｍを製造する。先ず、図１に示すように、昇降回転装置３に支持棒１０を取り付け、さらに支持棒１０の下端部に出発ロッド１１を取り付けた状態で、出発ロッド１１および支持棒１０の一部を反応容器２内に納める。
続いて、ポンプ２５は、制御部５から送信されてくる制御信号に基づき、供給量を制御しながら液体原料２３をバーナー２２（図５では、２２ａ）に供給する。
バーナー２２，２２ａに、液体原料２３および酸水素ガス（火炎形成ガス）を供給し、液体噴霧状態の液体原料２３を酸水素火炎内で気化させた後、酸化反応させることでガラス微粒子を生成する。
そして、バーナー２２，２２ａは、火炎内で生成したガラス微粒子を回転および昇降する出発ロッド１１に継続的に堆積させていく。
このとき、バーナー２２，２２ａから噴出する液体原料２３のバーナー２２，２２ａの中心軸に対する広がり角度が所定の範囲となるよう設定する。液体原料２３の広がり角度が小さい場合は、霧化された液体原料２３が火炎中心部に集中して、ガラス微粒子の堆積面の加熱密度が上がりすぎる。この結果、ガラス微粒子堆積体Ｍの密度が高くなり、外径が細くなるため、ガラス微粒子の堆積効率が著しく低下する。また、液体原料２３の広がり角度が大きい場合は、霧化された原料液が広がりすぎるため、火炎内で生成されるガラス微粒子がターゲットである出発ロッド１１やガラス微粒子堆積体Ｍに衝突する確率が低下し、ガラス原料収率が下がってしまう。さらに、液体原料用ポート３１ａ１，４１ａ１の先端開口部付近にガラス微粒子が付着しやすくなり、液体原料用ポート３１ａ１，４１ａ１が詰まるという問題も発生する。そこで、広がり角度を適正化することが必要となる。具体的には、バーナー２２，２２ａから噴出する液体原料２３のバーナー２２，２２ａの中心軸からの広がり角度Ｘが５〜７０度、好ましくは１０〜５０度、さらに好ましくは２０〜４０度となるように噴霧ガスポート３１ａ２，４１ａ２から供給する噴霧ガスの流量を変更する。広がり角度Ｘを調整する具体的な手段の一例としては、噴霧ガスの流量を、例えば、約０．２〜１．０Ｌ／分に調整する。広がり角度Ｘを前記範囲とすることで、ガラス原料収率が向上すると共に、液体原料２３が火炎内でバーナー２２，２２ａの径方向に均一に広がるため、火炎内で生成されるガラス微粒子が出発ロッド１１に均一に堆積される。これにより、ガラス微粒子堆積体Ｍが焼結されて生成される透明ガラス母材の長手方向の外径変化を抑える効果もある。
さらに、バーナー２２の火炎内において液体原料２３であるＯＭＣＴＳ液等の酸化反応によりガラス微粒子が生成される。そのため、ＯＭＣＴＳ液を噴出する液体原料用ポート３１ａ１，４１ａ１と酸素を噴出する燃焼ガスポート３２，４２の中心の酸素ガスポート３２ａ，４２ａとの距離を所定の範囲に設定することで、火炎内で生成されるガラス微粒子の流れの幅を適性化することができる。具体的には、バーナー２２，２２ａの液体原料用ポート３１ａ１，４１ａ１の先端開口部から酸素を噴出する酸素ガスポート３２ａ，４２ａの先端開口部までの最短距離Ｙ，Ｙ’（図２および図５参照）を１０〜１００ｍｍ、好ましくは２０〜１００ｍｍ、さらに好ましくは３０〜１００ｍｍとなるように設定する。このような範囲とすることで、液体原料２３が酸素と反応するまでに火炎内の径方向で広がり、原料が適度に広がった状態で酸化反応（発熱反応）がなされるため、火炎内の温度分布をなだらかにすることができる。これにより、ガラス微粒子堆積体Ｍから透明ガラス母材となる際の長手方向の外径の変化をさらに抑制することができる。また、最短距離Ｙ、Ｙ’を前記範囲に設定する事でガラス微粒子堆積体Ｍの密度も適正化され、ガラス原料収率も向上する。最短距離Ｙ、Ｙ’が１０ｍｍより短い場合は、液体原料用ポート３１ａ１，４１ａ１の先端開口部付近にガラス微粒子が付着し、液体原料用ポート３１ａ１，４１ａ１が詰まりやすくなる問題も発生する。最短距離Ｙ、Ｙ’を前記範囲に設定する事で液体原料用ポート３１ａ１，４１ａ１の詰まりも抑制される。
昇降回転装置３は、制御部５からの制御信号に基づいて、出発ロッド１１および出発ロッド１１に堆積されたガラス微粒子堆積体Ｍを軸方向に昇降および回転させる。
［透明化工程］
次に、得られるガラス微粒子堆積体Ｍを不活性ガスと塩素ガスの混合雰囲気中で１１００℃に加熱した後、Ｈｅ雰囲気中で１５５０℃に加熱して透明ガラス母材を得る。このようなガラス母材の製造を繰り返し行う。
次に、得られるガラス微粒子堆積体Ｍを不活性ガスと塩素ガスの混合雰囲気中で１１００℃に加熱した後、Ｈｅ雰囲気中で１５５０℃に加熱して透明ガラス母材を得る。このようなガラス母材の製造を繰り返し行う。
なお、シロキサンは可燃性であるため、供給量が増えるとともに火炎温度が上昇する。しかし、本実施形態によれば、バーナー２２，２２ａの火炎内においてシロキサンをバーナー２２，２２ａの径方向に均一に広げるとともに、火炎内で広がったシロキサンを酸化反応（発熱反応）させている。そのため、従来よりもガラス微粒子の堆積面の加熱密度を下げて、堆積面の温度を適正化する効果がある。これにより、ガラス微粒子堆積体Ｍの密度や外径が適正化されて、ガラス原料収率を向上させることができる。
また、ＯＭＣＴＳは標準沸点が１７５℃と非常に高温であるため、ＯＭＣＴＳを気化させてガス状態でバーナー２２，２２ａに供給するためには別途高価な処理装置を備える必要がある。そのため、本実施形態においては、ＯＭＣＴＳを液体のままバーナー２２，２２ａに供給し、バーナー２２，２２ａから噴出されるＯＭＣＴＳ液の周囲から噴霧ガスを吹き付けることによりＯＭＣＴＳ液を霧化させる噴霧方式が好ましいが、ＯＭＣＴＳ液を加熱し、気化させてガス状態にし、バーナー２２，２２ａから噴出させることとしても良い。なお、噴霧方式の場合は、原料ポート３１ａ，４１ａと酸素ガスポート３２ａ，４２ａとの間に可燃性ガスを噴出させるポートを設置することで気化効率を上昇させることが好ましい。
図１に示す製造装置を使用してＯＶＤ法によってガラス微粒子の堆積、すなわちガラス微粒子堆積体Ｍの製造を行う［堆積工程］。また、得られるガラス微粒子堆積体Ｍを不活性ガスと塩素ガスとの混合雰囲気中で１１００℃に加熱した後、Ｈｅ雰囲気中で１５５０℃に加熱して透明ガラス化を行う［透明化工程］。
出発ロッドとして、直径１７ｍｍ、長さ４００ｍｍの純石英ガラスを用い、バーナーには液体原料としてＯＭＣＴＳ液（流量：４ｍｌ／分）を、噴霧ガスとしてＮ２（流量：０．６ＳＬＭ）、火炎形成ガスとしてＨ２（流量：２０〜５０ＳＬＭ）、Ｏ２（流量：３０〜７０ＳＬＭ）を、バーナーシールガスとしてＡｒ（流量：１〜５ＳＬＭ）を供給する。
堆積工程において、バーナーから噴霧されるＯＭＣＴＳ液のバーナーの中心軸からの広がり角度Ｘ（°）と、バーナーの原料ポート（液体原料用ポート）の先端開口部から酸素ガスポートの先端開口部までの最短距離Ｙ（ｍｍ）を適宜選択する。広がり角度Ｘ（°）、および最短距離Ｙを変えて、ガラス微粒子の堆積を行い、作製されるガラス微粒子堆積体の原料収率Ａ（％）、透明ガラス母材の長手方向の外径変動Ｂ（ｍｍ）およびバーナー先端にガラス微粒子が堆積してバーナーが詰まる確率Ｃ（％）を評価する。なお、原料収率Ａとは、バーナーに投入されるＯＭＣＴＳ液が１００％石英ガラス微粒子に化学反応する場合のＳｉＯ２質量に対する、実際に出発ロッド１１およびガラス微粒子堆積体Ｍに堆積するガラス微粒子３０の質量比である。その結果を表１に示す。
［実施例１〜７］
実施例１〜７においては、最短距離Ｙは３０ｍｍに固定し、広がり角度Ｘを５〜７０°の範囲で適宜選択する。
その結果、いずれの実施例においても、原料収率Ａは４０％以上、ガラス母材の長手方向の外径変動Ｂは５ｍｍ以下、バーナーが詰まる確率Ｃは０％という結果が得られる。
実施例１〜７においては、最短距離Ｙは３０ｍｍに固定し、広がり角度Ｘを５〜７０°の範囲で適宜選択する。
その結果、いずれの実施例においても、原料収率Ａは４０％以上、ガラス母材の長手方向の外径変動Ｂは５ｍｍ以下、バーナーが詰まる確率Ｃは０％という結果が得られる。
［実施例３、８〜１３］
実施例３、８〜１３においては、広がり角度Ｘは２０°に固定し、最短距離Ｙを５〜１１０ｍｍの範囲で適宜選択する。
その結果、いずれの実施例においても、原料収率Ａは４０％以上、ガラス母材の長手方向の外径変動Ｂは６ｍｍ以下、バーナーが詰まる確率Ｃは１％以下という結果が得られる。最短距離Ｙが３０〜５０ｍｍになると、原料収率Ａが増加することが分かる。
実施例３、８〜１３においては、広がり角度Ｘは２０°に固定し、最短距離Ｙを５〜１１０ｍｍの範囲で適宜選択する。
その結果、いずれの実施例においても、原料収率Ａは４０％以上、ガラス母材の長手方向の外径変動Ｂは６ｍｍ以下、バーナーが詰まる確率Ｃは１％以下という結果が得られる。最短距離Ｙが３０〜５０ｍｍになると、原料収率Ａが増加することが分かる。
［比較例１］
比較例１においては、広がり角度Ｘは３°、最短距離Ｙは３０ｍｍに設定する。
その結果、原料収率Ａは３２％、ガラス母材の長手方向の外径変動Ｂは１０ｍｍ、バーナーが詰まる確率Ｃは０％という結果が得られる。
比較例１においては、広がり角度Ｘは３°、最短距離Ｙは３０ｍｍに設定する。
その結果、原料収率Ａは３２％、ガラス母材の長手方向の外径変動Ｂは１０ｍｍ、バーナーが詰まる確率Ｃは０％という結果が得られる。
［比較例２］
比較例２においては、広がり角度Ｘは８０°、最短距離Ｙは４ｍｍに設定する。
その結果、原料収率Ａは３５％、ガラス母材の長手方向の外径変動Ｂは８ｍｍ、バーナーが詰まる確率Ｃは５％という結果が得られる。
比較例２においては、広がり角度Ｘは８０°、最短距離Ｙは４ｍｍに設定する。
その結果、原料収率Ａは３５％、ガラス母材の長手方向の外径変動Ｂは８ｍｍ、バーナーが詰まる確率Ｃは５％という結果が得られる。
［測定評価］
広がり角度Ｘを５〜７０°の範囲に設定する実施例１〜７では、原料収率Ａが４０％以上であるとともに、ガラス母材の長手方向の外径変動Ｂは５ｍｍ以下、バーナーが詰まる確率Ｃは０％と良好である。特に、広がり角度Ｘが１０〜５０°のときは原料収率Ａが４５％以上となり、ガラス母材の長手方向の外径変動は３ｍｍ以下となる。さらに、広がり角度Ｘが２０〜４０°のときは原料収率Ａは４６％以上となる。
広がり角度Ｘを５〜７０°の範囲に設定する実施例１〜７では、原料収率Ａが４０％以上であるとともに、ガラス母材の長手方向の外径変動Ｂは５ｍｍ以下、バーナーが詰まる確率Ｃは０％と良好である。特に、広がり角度Ｘが１０〜５０°のときは原料収率Ａが４５％以上となり、ガラス母材の長手方向の外径変動は３ｍｍ以下となる。さらに、広がり角度Ｘが２０〜４０°のときは原料収率Ａは４６％以上となる。
また、最短距離Ｙを５〜１１０ｍｍに設定する実施例３、８〜１３においても、原料収率Ａが４０％以上であるとともに、ガラス母材の長手方向の外径変動Ｂは６ｍｍ以下、バーナーが詰まる確率Ｃは１％以下と良好である。なお、実施例３、８〜１３の結果から、最短距離Ｙを３０〜５０ｍｍにすると、原料収率Ａが向上する傾向にあることが分かる。そのため、最短距離Ｙを好ましくは２０〜１００ｍｍ、さらに好ましくは３０〜１００ｍｍの範囲に設定すると良い。実施例１０では最短距離Ｙが５ｍｍと短いため、バーナーが詰まる確率が他の例と比べるとやや悪化する。
これに対して、比較例１、２では、広がり角度Ｘを５〜７０度の範囲外に設定しているため、原料収率Ａは３５％以下と低く、ガラス母材の長手方向の外径変動Ｂは８ｍｍ以上と大きい。また、比較例２ではバーナーが詰まる確率も５％まで悪化する。
なお、本発明のガラス微粒子堆積体およびガラス母材の製造方法は、上述した実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良等が自在である。
上記実施の形態においては、液体原料２３をポンプ２５によりバーナー２２，２２ａに供給して霧化させてガラス微粒子を生成する構成となっているが、本発明はこの例に限られない。例えば、液体原料２３であるＯＭＣＴＳ液を原料容器２４内で完全に気化させてＯＭＣＴＳガスとし、バーナー２２からガス状態で噴出させる構成としてもよい。具体的には、ＯＭＣＴＳ液は、原料容器２４内で沸点（例えば、ＯＭＣＴＳ液の標準沸点である１７５℃）以上の温度となるように加熱されて原料容器２４内で完全に気化され、テープヒータ２８で所望の温度に加熱される供給配管２６を通じてＯＭＣＴＳガスがバーナー２２へ供給される。このとき、ポンプ２５は不要となり、バーナー２２は、図６に示されるような８重管構造のバーナー１２２ａが用いられる。バーナー１２２ａは原料ポートの先端開口部１２２ａ１を出口側へ向けて開いた形状を有しており、この開口角度によりＯＭＣＴＳガスの火炎内での広がり角度を適正化する。このような気化方式では、火炎内でＯＭＣＴＳ液を気化する必要がないため、火炎内で効率的にＯＭＣＴＳガスをガラス微粒子に化学変化させることができ、ガラス原料収率をさらに向上させることができる。
また、上記実施の形態においては、シロキサンの一例としてＯＭＣＴＳを例にとって説明したが、シロキサンであればどのような種類でも上記実施の形態と同様の効果を有する。
また、ＳｉＣｌ４のようなシロキサン以外の原料であっても、バーナーから噴出される原料ガスのバーナーの中心軸からの広がり角度と、バーナーの原料ポートの先端開口部から燃焼ガスポートの先端開口部までの最短距離とを適正化することで、透明ガラス母材の長手方向の外径を安定化させる効果や、バーナー先端にガラス微粒子が堆積するバーナー詰りを抑制する効果がある。
また、ＳｉＣｌ４のようなシロキサン以外の原料であっても、バーナーから噴出される原料ガスのバーナーの中心軸からの広がり角度と、バーナーの原料ポートの先端開口部から燃焼ガスポートの先端開口部までの最短距離とを適正化することで、透明ガラス母材の長手方向の外径を安定化させる効果や、バーナー先端にガラス微粒子が堆積するバーナー詰りを抑制する効果がある。
なお、本出願は、２０１２年１２月２８日付で出願された日本特許出願（特願２０１２−２８８３３６号）に基づいており、その全体が引用により援用される。また、ここに引用されるすべての参照は全体として取り込まれる。
１：製造装置、２：反応容器、３：昇降回転装置、５：制御部、１０：支持棒、１１：出発ロッド、２１：原料供給装置、２２，２２ａ，１２２ａ：バーナー、２３：液体原料、２４：原料容器、２５：ポンプ、２６：供給配管、２７：ブース、２８：テープヒータ、３０：ガラス微粒子、３１ａ：原料ポート、３１ａ１，４１ａ１：液体原料用ポート、３２，４２：燃焼ガスポート
Claims (12)
- 反応容器内に出発ロッドとガラス微粒子生成用のバーナーを設置し、前記バーナーにガラス原料を導入し、前記バーナーが形成する火炎内でガラス原料を火炎分解反応させてガラス微粒子を生成し、生成したガラス微粒子を前記出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を作製する堆積工程を有するガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
前記バーナーから噴出するガラス原料の前記バーナーの中心軸からの広がり角度を２０〜７０度とすることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。 - 前記堆積工程において、前記広がり角度を２０〜５０度とすることを特徴とする請求項１に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
- 前記堆積工程において、前記広がり角度を２０〜４０度とすることを特徴とする請求項１に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
- 前記堆積工程において、前記バーナーの前記ガラス原料を噴出する原料ポートの先端開口部から酸素を噴出する燃焼ガスポートの先端開口部までの最短距離を１０〜１００ｍｍとすることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
- 前記堆積工程において、前記バーナーの前記ガラス原料を噴出する原料ポートの先端開口部から酸素を噴出する燃焼ガスポートの先端開口部までの最短距離を２０〜１００ｍｍとすることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
- 前記堆積工程において、前記バーナーの前記ガラス原料を噴出する原料ポートの先端開口部から酸素を噴出する燃焼ガスポートの先端開口部までの最短距離を３０〜１００ｍｍとすることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
- 前記堆積工程において、前記バーナーに供給する前記ガラス原料をシロキサンとすることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか一項に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
- 前記堆積工程において、前記バーナーに供給する前記ガラス原料をオクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）とすることを特徴とする請求項７に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
- 前記堆積工程において、前記バーナーから噴出する前記ガラス原料を液体噴霧状態とすることを特徴とする請求項１から請求項８のいずれか一項に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
- 前記堆積工程において、前記バーナーから噴出する前記ガラス原料をガス状態とすることを特徴とする請求項１から請求項８のいずれか一項に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
- 請求項１から請求項１０のいずれか一項に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法によってガラス微粒子堆積体を製造し、当該製造したガラス微粒子堆積体を加熱して透明なガラス母材を製造する透明化工程を有することを特徴とするガラス母材の製造方法。
- 前記堆積工程におけるガラス微粒子堆積体の堆積をＯＶＤ法、ＶＡＤ法、ＭＭＤ法のいずれかにより行うことを特徴とする請求項１１に記載のガラス母材の製造方法。
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