CN106915898B - 一种大规格二氧化硅疏松体的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种大规格二氧化硅疏松体的生产方法，属石英玻璃生产技术领域。本发明通过将聚烷基硅氧烷原料液气化后与燃烧器喷出的火焰发生反应生成二氧化硅颗粒，并通过燃烧器的移动、以及沉积基础杆的下降和旋转使二氧化硅颗粒在基础靶面上不断层叠沉积；由此制得大规格二氧化硅疏松体。解决了采用传统生产工艺生产的灰料体直径小，不能满足大规格石英玻璃柱（锭）的生产，且传统生产工艺沉积效率低，疏松体材料均匀性差，结构透气不足，会严重影响后期石英玻璃柱（锭）均匀性的气相处理或烧结的问题，为后续生产高均匀大规格石英玻璃锭提供了保证。
Description
技术领域
本发明涉及一种大规格二氧化硅疏松体的生产方法，属石英玻璃生产技术领域。
背景技术
作为合成石英玻璃的制造方法，已熟悉的主要是在高温使通过卤化硅的火焰水解而得的二氧化硅的方法。但是按这种方法所得的合成石英玻璃，因经火焰水解步骤，故二氧化硅含有大量OH基。另外，合成石英玻璃中存在大量OH基，会降低该合成石英玻璃的粘度及耐热性，因此在1000℃以上使用的半导体工业用石英玻璃夹具时产生变形，不能满足生产需要。另一方面，采用传统生产工艺，生产的灰料体直径小，不能满足大规格石英玻璃柱（锭）的生产，且沉积效率低，疏松体材料均匀性差，结构透气不足，会严重影响后期石英玻璃柱（锭）均匀性的气相处理或烧结，特别是大规格的二氧化硅灰料体，由于扩散路径长，会伴随局部的羟基和氯的含量提高。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种步骤简便、实用，以解决采用传统生产工艺生产的灰料体直径小，不能满足大规格石英玻璃柱（锭）的生产，且沉积效率低，疏松体材料均匀性差，结构透气不足，会严重影响后期石英玻璃锭均匀性的气相处理或烧结的问题，从而为后续生产高均匀大规格石英玻璃锭做好准备的大规格二氧化硅疏松体的生产方法。
本发明的技术方案是：
一种大规格二氧化硅疏松体的生产方法，其特征在于：它包括以下步骤：
1）、首先将聚烷基硅氧烷作为原料液,注入至原料罐内；
2）、将原料罐内的聚烷基硅氧烷原料液在0.1-0.25MPa压力条件下通过N2输送至蒸发器；
3）、将蒸发器的蒸发管温度稳定控制在150-200℃、蒸发温度控制在150-190℃范围内，以使输送至蒸发器内的聚烷基硅氧烷原料液气化；
4）、聚烷基硅氧烷原料液气化的同时，上升基础靶面，并调整燃烧器与靶面之间的间距在250mm-400mm范围内，同时控制沉积炉的炉膛温度保持在200-500℃范围内；
5）、待靶面温度达到850-1200℃时，在500g/h-3000g/h的条件下，将气化后的聚烷基硅氧烷原料液气体输送至燃烧器；
6）、进入燃烧器内气化后的聚烷基硅氧烷原料液气体由燃烧器的下料管喷出，喷出的聚烷基硅氧烷原料液气体与燃烧器喷出的火焰发生反应生成二氧化硅颗粒，并在沉积炉中的基础靶面上不断层叠沉积；
7）、二氧化硅颗粒在沉积炉中的基础靶面上不断层叠沉积的过程中，通过移动装置带动燃烧器在基础靶面径向做往复移动，移动速度控制在每3-15min为15-600mm，移动距离为1100-1300mm；
8）、二氧化硅颗粒在沉积炉中的基础靶面上不断层叠沉积、以及燃烧器往复移动的过程中，控制沉积基础杆按0.5～2mm/h匀速下降，并控制沉积基础杆5-10转/min旋转；以便于二氧化硅颗粒在基础靶面上呈螺旋状均匀层叠沉积而生长成二氧化硅疏松体柱（锭）；
9）、二氧化硅疏松体柱在沉积炉内生长的同时，通过排风口排出炉膛内的废气，并控制沉积炉炉口压力和排气口大气压力差在5-30pa之间，以避免炉外大气压变化时，炉内温场发生变化；从而保证沉积砣面在炉内烟气中形成稳定流场，以利于二氧化硅颗粒在高温下快速、均匀、有效地沉积到沉积靶面上，防止二氧化硅颗粒随烟气飘散；由此制得大规格二氧化硅疏松体。
所述基础靶面直径大于1100毫米。
所述移动装置由伺服电机、滑轨和安装座构成，滑轨呈对称状设置，滑轨上滑动安装有安装座，滑轨一端固装有伺服电机，伺服电机通过传动丝杆与安装座连接。
所述的聚烷基硅氧烷原料液为八甲基环四硅氧烷（D4）、十二甲基环六硅氧烷（D6）、十六甲基环八硅氧烷（D8）中的任一种。
本发明的有益效果在于：
本发明通过将聚烷基硅氧烷原料液气化后与燃烧器喷出的火焰发生反应生成二氧化硅颗粒，并通过燃烧器的移动、以及沉积基础杆的下降和旋转使二氧化硅颗粒在基础靶面上不断层叠沉积；由此制得大规格二氧化硅疏松体。有效的解决了现有二氧化硅疏松体成型的直径局限性，以及二氧化硅疏松体螺纹状层的层结构，降低了相邻层之间的折射率差异。进而解决了采用传统生产工艺生产的灰料体直径小，不能满足大规格石英玻璃柱（锭）的生产，且传统生产工艺沉积效率低，疏松体材料均匀性差，结构透气不足，会严重影响后期石英玻璃柱（锭）均匀性的气相处理或烧结的问题，为后续生产高均匀大规格石英玻璃锭提供了保证。
为表明本发明的优点，本发明与现有技术制成的灰料体的密度进行了试验对比，其结果见下表（密度实验数据对比表1）：
密度实验数据对比表1：
通过密度实验数据对比表可以看出，本发明方法可生产出直径大于1000毫米，高度大于800毫米圆柱体疏松体，疏松体密度基本稳定在相对于石英玻璃密度的30%-34%，疏松体体密度波动在1-2%。
采用本发明大规格二氧化硅疏松体制备的石英玻璃锭相比传统卤化硅火焰水解法制备的石英玻璃锭检测数据对比如下（石英玻璃锭检测数据对比表2）：
石英玻璃锭检测数据对比表2：
从表2可以看出，本发明的大规格二氧化硅疏松体可生产出直径大于1000毫米以上的石英玻璃锭，其软化温度为1250℃，均匀性在2*10-6，应用范围为全光谱。
具体实施方式
实施例1：
首先将八甲基环四硅氧烷原料液注入至原料罐内；并将原料罐内的八甲基环四硅氧烷原料液在0.1MPa压力条件下通过N2输送至蒸发器；同时将蒸发器的蒸发管温度稳定控制在150℃、蒸发温度控制在150℃，以使输送至蒸发器内的八甲基环四硅氧烷原料液气化。
八甲基环四硅氧烷原料液气化的同时，上升直径大于1100毫米的基础靶面，并调整燃烧器与靶面之间的间距在250mm内，同时控制沉积炉的炉膛温度保持在200℃范围；待靶面温度达到850℃时，在500g/h的条件下，将气化后的八甲基环四硅氧烷原料液气体输送至燃烧器。进入燃烧器内气化后的八甲基环四硅氧烷原料液气体由燃烧器的下料管喷出，喷出的八甲基环四硅氧烷原料液气体与燃烧器喷出的火焰发生反应生成二氧化硅颗粒，并在沉积炉中的基础靶面上不断层叠沉积。二氧化硅颗粒在沉积炉中的基础靶面上不断层叠沉积的过程中，通过移动装置带动燃烧器在基础靶面径向做往复移动，移动装置由伺服电机、滑轨和安装座构成，滑轨呈对称状设置，滑轨上滑动安装有安装座，滑轨一端固装有伺服电机，伺服电机通过传动丝杆与安装座连接；移动速度控制在每3-15min为15-600mm，移动距离为1100-1300mm。
二氧化硅颗粒在沉积炉中的基础靶面上不断层叠沉积、以及燃烧器往复移动的过程中，控制沉积基础杆按0.5～2mm/h匀速下降，并控制沉积基础杆5-10转/min旋转；以便于二氧化硅颗粒在基础靶面上呈螺旋状均匀层叠沉积而生长成二氧化硅疏松体柱； 二氧化硅疏松体柱在沉积炉内生长的同时，通过排风口排出炉膛内的废气，并控制沉积炉炉口压力和排气口大气压力差在5-30pa之间，以避免炉外大气压变化时，炉内温场发生变化；从而保证沉积砣面在炉内烟气中形成稳定流场，以利于二氧化硅颗粒在高温下快速、均匀、有效地沉积到沉积靶面上，防止二氧化硅颗粒随烟气飘散；由此制得大规格二氧化硅疏松体。
实施例2：
首先将十二甲基环六硅氧烷原料液注入至原料罐内；并将原料罐内的十二甲基环六硅氧烷原料液在0.2MPa压力条件下通过N2输送至蒸发器；同时将蒸发器的蒸发管温度稳定控制在180℃、蒸发温度控制在170℃，以使输送至蒸发器内的十二甲基环六硅氧烷原料液气化。
十二甲基环六硅氧烷原料液气化的同时，上升直径大于1100毫米的基础靶面，并调整燃烧器与靶面之间的间距在350mm内，同时控制沉积炉的炉膛温度保持在350℃范围；待靶面温度达到1000℃时，在2000g/h的条件下，将气化后的十二甲基环六硅氧烷原料液气体输送至燃烧器。进入燃烧器内气化后的十二甲基环六硅氧烷原料液气体由燃烧器的下料管喷出，喷出的十二甲基环六硅氧烷原料液气体与燃烧器喷出的火焰发生反应生成二氧化硅颗粒，并在沉积炉中的基础靶面上不断层叠沉积。二氧化硅颗粒在沉积炉中的基础靶面上不断层叠沉积的过程中，通过移动装置带动燃烧器在基础靶面径向做往复移动，移动装置由伺服电机、滑轨和安装座构成，滑轨呈对称状设置，滑轨上滑动安装有安装座，滑轨一端固装有伺服电机，伺服电机通过传动丝杆与安装座连接；移动速度控制在每3-15min为15-600mm，移动距离为1100-1300mm。
二氧化硅颗粒在沉积炉中的基础靶面上不断层叠沉积、以及燃烧器往复移动的过程中，控制沉积基础杆按0.5～2mm/h匀速下降，并控制沉积基础杆5-10转/min旋转；以便于二氧化硅颗粒在基础靶面上呈螺旋状均匀层叠沉积而生长成二氧化硅疏松体柱； 二氧化硅疏松体柱在沉积炉内生长的同时，通过排风口排出炉膛内的废气，并控制沉积炉炉口压力和排气口大气压力差在5-30pa之间，以避免炉外大气压变化时，炉内温场发生变化；从而保证沉积砣面在炉内烟气中形成稳定流场，以利于二氧化硅颗粒在高温下快速、均匀、有效地沉积到沉积靶面上，防止二氧化硅颗粒随烟气飘散；由此制得大规格二氧化硅疏松体。
实施例3：
首先将十六甲基环八硅氧烷原料液注入至原料罐内；并将原料罐内的十六甲基环八硅氧烷原料液在0.25MPa压力条件下通过N2输送至蒸发器；同时将蒸发器的蒸发管温度稳定控制在200℃、蒸发温度控制在190℃，以使输送至蒸发器内的十六甲基环八硅氧烷原料液气化。
十六甲基环八硅氧烷原料液气化的同时，上升直径大于1100毫米的基础靶面，并调整燃烧器与靶面之间的间距在400mm内，同时控制沉积炉的炉膛温度保持在500℃范围；待靶面温度达到1200℃时，在3000g/h的条件下，将气化后的十六甲基环八硅氧烷原料液气体输送至燃烧器。进入燃烧器内气化后的十六甲基环八硅氧烷原料液气体由燃烧器的下料管喷出，喷出的十六甲基环八硅氧烷原料液气体与燃烧器喷出的火焰发生反应生成二氧化硅颗粒，并在沉积炉中的基础靶面上不断层叠沉积。二氧化硅颗粒在沉积炉中的基础靶面上不断层叠沉积的过程中，通过移动装置带动燃烧器在基础靶面径向做往复移动，移动装置由伺服电机、滑轨和安装座构成，滑轨呈对称状设置，滑轨上滑动安装有安装座，滑轨一端固装有伺服电机，伺服电机通过传动丝杆与安装座连接；移动速度控制在每3-15min为15-600mm，移动距离为1100-1300mm。
二氧化硅颗粒在沉积炉中的基础靶面上不断层叠沉积、以及燃烧器往复移动的过程中，控制沉积基础杆按0.5～2mm/h匀速下降，并控制沉积基础杆5-10转/min旋转；以便于二氧化硅颗粒在基础靶面上呈螺旋状均匀层叠沉积而生长成二氧化硅疏松体柱； 二氧化硅疏松体柱在沉积炉内生长的同时，通过排风口排出炉膛内的废气，并控制沉积炉炉口压力和排气口大气压力差在5-30pa之间，以避免炉外大气压变化时，炉内温场发生变化；从而保证沉积砣面在炉内烟气中形成稳定流场，以利于二氧化硅颗粒在高温下快速、均匀、有效地沉积到沉积靶面上，防止二氧化硅颗粒随烟气飘散；由此制得大规格二氧化硅疏松体。
Claims (2)
1.一种大规格二氧化硅疏松体的生产方法，其特征在于：它包括以下步骤：
1）、首先将聚烷基硅氧烷作为原料液,注入至原料罐内；
2）、将原料罐内的聚烷基硅氧烷原料液在0.1-0.25MPa压力条件下通过N2输送至蒸发器；
3）、将蒸发器的蒸发管温度稳定控制在150-200℃、蒸发温度控制在150-190℃范围内，以使输送至蒸发器内的聚烷基硅氧烷原料液气化；
4）、聚烷基硅氧烷原料液气化的同时，上升基础靶面，并调整燃烧器与靶面之间的间距在250mm-400mm范围内，同时控制沉积炉的炉膛温度保持在200-500℃范围内；基础靶面直径大于1000毫米；
5）、待靶面温度达到不同的设定温度时，按不同的输送量将原料液气体输送至燃烧器；即：待靶面温度达到850℃时，在500g/h的条件下，将气化后的聚烷基硅氧烷原料液气体输送至燃烧器；待靶面温度达到1000℃时，在2000g/h的条件下，将气化后的聚烷基硅氧烷原料液气体输送至燃烧器；待靶面温度达到1200℃时，在3000g/h的条件下，将气化后的聚烷基硅氧烷原料液气体输送至燃烧器；
6）、进入燃烧器内气化后的聚烷基硅氧烷原料液气体由燃烧器的下料管喷出，喷出的聚烷基硅氧烷原料液气体与燃烧器喷出的火焰发生反应生成二氧化硅颗粒，并在沉积炉中的基础靶面上不断层叠沉积；
7）、二氧化硅颗粒在沉积炉中的基础靶面上不断层叠沉积的过程中，通过移动装置带动燃烧器在基础靶面径向做往复移动，移动速度控制在每3-15min为15-600mm，移动距离为1100-1300mm；移动装置由伺服电机、滑轨和安装座构成，滑轨呈对称状设置，滑轨上滑动安装有安装座，滑轨一端固装有伺服电机，伺服电机通过传动丝杆与安装座连接；
8）、二氧化硅颗粒在沉积炉中的基础靶面上不断层叠沉积、以及燃烧器往复移动的过程中，控制沉积基础杆按0.5～2mm/h匀速下降，并控制沉积基础杆5-10转/min旋转；以便于二氧化硅颗粒在基础靶面上呈螺旋状均匀层叠沉积而生长成二氧化硅疏松体柱；
9）、二氧化硅疏松体柱在沉积炉内生长的同时，通过排风口排出炉膛内的废气，并控制沉积炉炉口压力和排气口大气压力差在5-30pa之间，以避免炉外大气压变化时，炉内温场发生变化；从而保证沉积砣面在炉内烟气中形成稳定流场，以利于二氧化硅颗粒在高温下快速、均匀、有效地沉积到沉积靶面上，防止二氧化硅颗粒随烟气飘散；由此制得大规格二氧化硅疏松体。
2.根据权利要求1所述的一种大规格二氧化硅疏松体的生产方法，其特征在于：所述的聚烷基硅氧烷原料液为八甲基环四硅氧烷（D4）、十二甲基环六硅氧烷（D6）、十六甲基环八硅氧烷（D8）中的任一种。
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