CN110395899B - 一种高沉积速率光纤预制棒外包层的制备方法及其预制棒外包层 - Google Patents

一种高沉积速率光纤预制棒外包层的制备方法及其预制棒外包层 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高沉积速率光纤预制棒外包层的制备方法及其预制棒外包层，其采用外部气相沉积法对芯棒逐层沉积最终形成光纤预制棒疏松体，在沉积阶段前期四氯化硅蒸发供料系统仅供给中间喷灯过饱和四氯化硅蒸气，且中间喷灯采用高温火焰与过饱和四氯化硅蒸气水解反应生成二氧化硅粉尘微粒，并在中间喷灯两侧的侧喷灯高温火焰辅助下使疏松体迅速长大。该制备方法制备的预制棒外包层具有四氯化硅转化率高、沉积速率高、密度分布均匀、疏松体直径波动小等优点。

Description

一种高沉积速率光纤预制棒外包层的制备方法及其预制棒外 包层
技术领域：
本发明涉及光纤生产领域，具体讲是一种高沉积速率光纤预制棒外包层的制备方法及其预制棒外包层。
背景技术：
外部气相沉积法(Outside Chemical Vapor Deposition)由于其制备工艺简单、沉积速率高、外包尺寸不受限制，已在光纤预制棒外包制备方面得到广泛的应用。该工艺往往以四氯化硅为原料，氧气为运载气体通过氢气(甲烷)/ 氧气燃烧水解反应生成二氧化硅粉尘颗粒，在热泳的作用下堆积在“芯棒”表面，形成多孔预制棒疏松体，然而在沉积阶段前期由于芯棒直径较小，芯棒与喷灯火焰相对接触面小，往往导致沉积阶段前期四氯化硅原料的转化率低、沉积速率低，从而影响到整个沉积过程。随着光纤、光棒市场竞争愈加激烈，为降低光纤预制棒制造成本，提高沉积速率和收集效率，制造大尺寸光棒已成为当前光纤预制棒发展的必然方向。
目前关于高沉积速率制备光纤预制棒外包的研究有很多。如“一种OVD制造光纤预制棒的装置及方法(CN109020186A)”专利技术，采用多喷灯结构虽然可以有效提高沉积速率，但是多喷灯结构(5～15个喷灯)一方面使得设备结构复杂性增大不利于设备的维护和保养，另一方面为了维持沉积仓体稳定的沉积环境，多喷灯结构使得设备仓体送风量较大，四氯化硅气相原料转化率较低，且未反应的四氯化硅原料难以回收，净化处理代价较高；又如“一种合成大直径光纤预制棒疏松体的方法及装置(CN104176926B)”专利技术，沉积过程中切换大小口径喷灯，虽然可以有效提高四氯化硅转化率及沉积速率，但由于两种口径喷灯的差异性切换时必然导致气体流量、火焰温度有较大的差异，使得切换时产生的二氧化硅粉末颗粒的分布、堆积密度有较大的差别易导致沉积过程中疏松体的开裂。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是，提供一种高沉积速率光纤预制棒外包层的制备方法，用该方法制备的光纤预制棒外包具有四氯化硅转化率高、沉积速率高、密度分布均匀、疏松体直径波动小等优点。
本发明的技术解决方案是，提供一种高沉积速率光纤预制棒外包层的制备方法，其采用外部气相沉积法对芯棒逐层沉积最终形成光纤预制棒疏松体，其特征在于：在沉积阶段前期四氯化硅蒸发供料系统仅供给中间喷灯过饱和四氯化硅蒸气，且中间喷灯采用高温火焰与过饱和四氯化硅蒸气水解反应生成二氧化硅粉尘微粒，并在中间喷灯两侧的侧喷灯高温火焰辅助下使疏松体迅速长大, 当疏松体直径的增长到目标直径1/4～1/3时，四氯化硅蒸发供料系统开始向两侧喷灯供给过饱和四氯化硅蒸气，并随着沉积时间的增大，四氯化硅蒸气的供给温度、压力逐渐增大，而两侧喷灯始终采用高温火焰以提高四氯化硅的转化率及沉积速率。
作为优选，中间喷灯和位于中间喷灯两侧的两侧喷灯形成同心式多喷灯组件并由底座固定在喷灯台上，三个喷灯均在同一水平线上且喷灯口均聚焦在芯棒同一位置，喷灯位置、角度可由喷灯底座传动装置调节。
作为优选，同心式多喷灯喷灯组件底座位置可在x/y/z三维坐标方向进行调节，调节范围为0-300mm，调节精度1mm；喷灯中心与喷灯台水平角度为α，角度α调节范围30-90度，调节精度0.5度。
作为优选，四氯化硅蒸发供料系统由蒸发罐、螺旋式加热电阻丝、温度传感器、重量传感器、压力传感器、液位传感器、加热管道、气体流量计、反馈式调节系统组成。本发明所使用的反馈式四氯化硅供料系统，首先采用螺旋式电阻丝与四氯化硅液相接触使得液体加热更为均匀，而后四氯化硅液体原料在蒸发罐内产生亚稳态的过饱和高温蒸汽，当蒸汽饱和度、压力达到供应值时蒸汽压力传感反馈调节螺旋式电阻丝加热功率，使液体温度、蒸发罐压力维持在一定范围内并达到动态平衡，然后蒸汽经加热管路将传输到喷灯，通过高温燃烧水解反应生产二氧化硅颗粒。
作为优选，同心式多喷灯组件的三个喷灯分别由独立的四氯化硅蒸发供料系统供应四氯化硅蒸气。
本发明还提供一种由上述高沉积速率光纤预制棒外包层的制备方法制备的预制棒外包层。
采用以上方案后与现有技术相比，本发明具有以下优点：光纤预制棒外包沉积过程中可根据沉积阶段的不同调节蒸发罐的温度和压力，一方面可以使得原料气体稳定供应，另一方面可以提高四氯化硅蒸气转化率，使生产成本明显降低；另外本发明所采用的同心式多喷灯组件在沉积阶段初期，中间喷灯采用高流量、高温度火焰与过饱和四氯化硅蒸气水解反应生成二氧化硅粉尘微粒，而两侧喷灯则以高流量、高温度火焰辅助对芯棒表面加热，一方面提高火焰温度从而提高四氯化硅气体的转化率及二氧化硅粉尘微粒的聚合长大，另一方面在温度梯度的作用下推动粉尘微粒聚合体迅速向芯棒表面运动，并吸附在芯棒表面使疏松体迅速长大。当预制棒疏松体直径的增长到目标直径的1/4～1/3时，四氯化硅蒸发供料系统开始以较低温度、较低供给压力供给两侧喷灯，且随着沉积时间的增大，四氯化硅蒸发供料系统供给温度、压力逐渐增大，而两侧喷灯则使用高流量、高温度火焰以提高四氯化硅的转化率和疏松体颗粒的沉积速率。本发明有效的提高了OVD法生产光纤预制棒外包层的生产效率，并解决了 OVD法制作光纤预制棒初期四氯化硅转化率低、沉积速率低的技术问题。
因此，本发明制备工艺简单，用该方法制备的光纤预制棒外包具有四氯化硅转化率高、沉积速率高、密度分布均匀、疏松体直径波动小等优点。
附图说明：
图1是本发明一种高沉积速率光纤预制棒外包层制备方法的同心式多喷灯组件示意图。
图2是本发明一种高沉积速率光纤预制棒外包层制备方法的四氯化硅蒸发供料系统示意图。
图中标号说明：1－沉积仓体、2－抽风罩、3－芯棒、4－疏松体、5－喷灯台、6－喷灯、7－喷灯底座、8－加热管道、9－气体流量计、11－液位传感器、 12－压力传感器、13－螺旋式加热电阻丝、14－温度传感器、15－四氯化硅补液口、16－蒸发罐、17－称重传感器。
具体实施方式：
下面就具体实施方式对本发明作进一步说明：
一种高沉积速率光纤预制棒外包层制备方法的装置见图1-2，其包括：沉积仓体1、喷灯台5、喷灯6、抽风罩2、芯棒3、蒸发罐16、硅料供应系统，所述沉积仓体的上侧设置有抽风口，所述沉积仓体1的内部布置有喷灯台5，同心式多喷灯组件分列在喷灯台5上，所述芯棒3的两端分别装于沉积仓两端，通过外部气相沉积法对芯棒表面逐层沉积并形成光纤预制棒疏松体4，同心式多喷灯组件相对芯棒长度方向做往复运动，在沉积阶段前期四氯化硅蒸发供料系统仅供给同心式多喷灯组件的中间喷b过饱和四氯化硅蒸气，且喷灯6采用高温火焰与过饱和四氯化硅蒸气水解反应生成二氧化硅粉尘微粒，在中间喷灯两侧的a、c两个侧喷灯高温度火焰辅助下使疏松体4迅速长大。当疏松体4直径的增长到目标直径1/4～1/3时，四氯化硅蒸发供料系统开始向两个侧喷灯供给过饱和四氯化硅蒸气，并随着沉积时间的增大，四氯化硅蒸气的供给温度、压力逐渐增大，而两侧喷灯则始终采用高温火焰以提高四氯化硅的转化率及沉积速率。
其中，中间喷灯a和位于中间喷灯两侧的两侧喷灯b、c形成同心式多喷灯组件并由喷灯底座7固定在喷灯台5上，三个喷灯均在同一水平线上且喷灯口均聚焦在芯棒同一位置，喷灯位置、角度可由喷灯底座传动装置调节。另外，同心式多喷灯喷灯组件底座位置可在x/y/z三维坐标方向进行调节，调节范围为0-300mm，调节精度1mm；喷灯中心与喷灯台水平角度为α，角度α调节范围30-90度，调节精度0.5度。同心式多喷灯组件的三个喷灯分别由独立的四氯化硅蒸发供料系统供应四氯化硅蒸气。另外，四氯化硅蒸发供料系统由蒸发罐16、螺旋式加热电阻丝13、温度传感器14、重量传感器17、压力传感器12、液位传感器11、加热管道8、气体流量计9、反馈式调节系统组成。
为避免重复，以下内容先将本具体实施方式中的实施过程和所用气体、原料统一描述，实施例中不再赘述：
用外部气相沉积法制造光纤预制棒疏松体，反应原料(四氯化硅蒸气)、可燃气体(氢气、甲烷或丙烷的一种)、助燃气体(氧气)、保护气体(氧气或氮气)及运载气体(氧气)通过供料、供气系统输送至同心式多喷灯组件的a、b、 c三个喷灯中。可燃气体由喷灯喷出，在沉积仓体1内燃烧，反应原料在火焰中发生水解反应和氧化反应，生成二氧化硅粉尘微粒，二氧化硅粉尘微粒沉积在芯棒3上形成光纤预制棒疏松体4，并逐渐长大，未沉积的二氧化硅粉尘微粒由抽风罩2排出。
在整个沉积过程中，芯棒4始终在转动，转速可根据需要进行调节，沉积前期转速较快(150～250r/min)，随着疏松体4直径的增大，为了控制疏松体密度达到一定水平，及避免疏松体表面出现波动，转速逐渐降低(70～100r/min)。
整个沉积过程中，除芯棒始终在转动外，在芯棒轴向方向上，芯棒4与喷灯6 始终存在相对移动，该相对移动通过喷灯台5的移动实现，当疏松体直径较小时，该相对移动速度较快(1000～2000mm/min)，随着疏松体直径的增大，同样为保证密度达到一定水平，避免疏松体表面出现波动，相对移动速度一般需逐渐降低(300～1000mm/min)。相对移动可以是喷灯从疏松体一端移至另一端，然后快速返回至原位，如此反复运动直至沉积结束。另外，随着疏松体直径的增大，喷灯会逐渐远离起始棒，但喷灯与沉积表面距离逐渐减小或保持不变。
以下结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
实施例1
一种高沉积速率光纤预制棒外包的制备方法：采用如图1所示多喷灯沉积工艺，使用氢气作为可燃气体，氧气作为助燃气体、载气及保护气体。原料和各气体由同心式多喷灯组件喷出，反应生成的二氧化硅粉尘微粒在芯棒表面沉积形成疏松体。起始转动速度220r/min rpm，后逐渐降至65r/min；起始相对移动速度为2000mm/min，后逐渐降至900mm/min；芯棒固定，喷灯相对起始棒往复移动。沉积前阶段四氯化硅蒸发供料系统以180℃～220℃的温度、 2200～3000Torr的压力向中间喷灯b供给过饱和沉积四氯化硅蒸气，并发生水解反应形成疏松体，当疏松体直径为90～100mm时，四氯化硅蒸发供料系统以120℃～160℃的温度、1200～1900Torr的压力两侧喷灯开始供给过饱和沉积四氯化硅蒸气，随后随着沉积时间的增大两侧喷灯四氯化硅蒸气的供给温度及压力逐渐增大与中间喷灯保持一致；沉积过程中喷灯与沉积表面距离始终维持在 220mm～260mm间，总沉积时间为14小时。
本实施例所制备的光棒疏松体经SMS称重及激光测径仪检测：疏松体重量为113.62kg；有效部位最大直径337.1mm，最小直径336.5mm，平均直径336.8mm，直径均匀；平均密度0.58g/cm3。
实施例2
一种高沉积速率光纤预制棒外包的制备方法：采用如图1所示多喷灯沉积工艺，使用氢气作为可燃气体，氧气作为助燃气体、载气及保护气体。原料和各气体由同心式多喷灯组件喷出，反应生成的二氧化硅粉尘微粒在芯棒表面沉积形成疏松体。起始转动速度220r/min rpm，后逐渐降至65r/min；起始相对移动速度为2000mm/min，后逐渐降至900mm/min；芯棒固定，喷灯相对起始棒往复移动。沉积前阶段四氯化硅蒸发供料系统以220℃～240℃的温度、 2600～3300Torr的压力向中间喷灯b供给过饱和沉积四氯化硅蒸气，并发生水解反应形成疏松体，当疏松体直径为100～120mm时，四氯化硅蒸发供料系统以100℃～140℃的温度、1000～1600Torr的压力两侧喷灯开始供给过饱和沉积四氯化硅蒸气，随后随着沉积时间的增大两侧喷灯四氯化硅蒸气的供给温度及压力逐渐增大与中间喷灯保持一致；沉积过程中喷灯与沉积表面距离始终维持在 260mm～300mm间，总沉积时间为13小时。
本实施例所制备的光棒疏松体经SMS称重及激光测径仪检测：疏松体重量为112.92kg；有效部位最大直径326.8mm，最小直径327.6mm，平均直径327.4mm，直径均匀；平均密度0.61g/cm3。
本具体实施方式与现有技术相比有如下积极效果：
(1)本发明所使用的反馈式四氯化硅供料系统，首先采用螺旋式电阻丝与四氯化硅液相接触使得液体加热更为均匀，而后四氯化硅液体原料在蒸发罐内产生亚稳态的过饱和高温蒸汽，当蒸汽饱和度、压力达到供应值时蒸汽压力传感反馈调节螺旋式电阻丝加热功率，使液体温度、蒸发罐压力维持在一定范围内并达到动态平衡，然后蒸汽经加热管道传输到喷灯，通过高温燃烧水解反应生产二氧化硅颗粒。光纤预制棒外包沉积过程中可根据沉积阶段的不同调节蒸发罐的温度和压力，一方面可以使得原料气体稳定供应，另一方面可以提高四氯化硅蒸气转化率，使生产成本明显降低。
(2)本发明所采用的同心式多喷灯组件在沉积阶段初期，中间喷灯采用高流量、高温度火焰与过饱和四氯化硅蒸气水解反应生成二氧化硅粉尘微粒，而两侧喷灯则以高流量、高温度火焰辅助对芯棒表面加热，一方面提高火焰温度从而提高四氯化硅气体的转化率及二氧化硅粉尘微粒的聚合长大，另一方面在温度梯度的作用下推动粉尘微粒聚合体迅速向芯棒表面运动，并吸附在芯棒表面使疏松体迅速长大。当预制棒疏松体直径的增长到目标直径的1/4～1/3时，四氯化硅蒸发供料系统开始以较低温度、较低供给压力供给两侧喷灯，且随着沉积时间的增大，四氯化硅蒸发供料系统供给温度、压力逐渐增大，而两侧喷灯则使用高流量、高温度火焰以提高四氯化硅的转化率和疏松体颗粒的沉积速率。本发明有效的提高了OVD法生产光纤预制棒外包层的生产效率，并解决了 OVD法制作光纤预制棒初期四氯化硅转化率低、沉积速率低的技术问题。
因此，本发明制备工艺简单，用该方法制备的光纤预制棒外包具有四氯化硅转化率高、沉积速率高、密度分布均匀、疏松体直径波动小等优点。
以上仅就本发明较佳的实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。凡是利用本发明说明书所做的等效结构或等效流程变换，均包括在本发明的专利保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高沉积速率光纤预制棒外包层的制备方法，其采用外部气相沉积法对芯棒逐层沉积最终形成光纤预制棒疏松体，其特征在于：在沉积阶段前期四氯化硅蒸发供料系统仅供给中间喷灯过饱和四氯化硅蒸气，且中间喷灯采用高温火焰与过饱和四氯化硅蒸气水解反应生成二氧化硅粉尘微粒，并在中间喷灯两侧的侧喷灯高温火焰辅助下使疏松体迅速长大,当疏松体直径的增长到目标直径1/4～1/3时，四氯化硅蒸发供料系统开始向两侧喷灯供给过饱和四氯化硅蒸气，并随着沉积时间的增大，四氯化硅蒸气的供给温度、压力逐渐增大，而两侧喷灯始终采用高温火焰以提高四氯化硅的转化率及沉积速率。
2.根据权利要求1所述的高沉积速率光纤预制棒外包层的制备方法，其特征在于：中间喷灯和位于中间喷灯两侧的两侧喷灯形成同心式多喷灯组件并由底座固定在喷灯台上，三个喷灯均在同一水平线上且喷灯口均聚焦在芯棒同一位置，喷灯位置、角度可由喷灯底座传动装置调节。
3.根据权利要求2所述的高沉积速率光纤预制棒外包层的制备方法，其特征在于：同心式多喷灯组件底座位置可在x/y/z三维坐标方向进行调节，调节范围为0-300mm，调节精度1mm；喷灯中心与喷灯台水平角度为α，角度α调节范围30-90度，调节精度0.5度。
4.根据权利要求1所述的高沉积速率光纤预制棒外包层的制备方法，其特征在于：四氯化硅蒸发供料系统由蒸发罐、螺旋式加热电阻丝、温度传感器、重量传感器、压力传感器、液位传感器、加热管道、气体流量计、反馈式调节系统组成。
5.根据权利要求1所述的高沉积速率光纤预制棒外包层的制备方法，其特征在于：同心式多喷灯组件的三个喷灯分别由独立的四氯化硅蒸发供料系统供应四氯化硅蒸气。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的高沉积速率光纤预制棒外包层的制备方法制备的预制棒外包层。
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