CN106277750A - 石英玻璃的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石英玻璃的制备方法，以含硅化合物为原料，含硅化合物经汽化后通入燃烧器，含硅化合物发生化学反应，并沉积形成石英玻璃或二氧化硅疏松体，含硅化合物的分子选自下述硅烷、有机硅烷、有机硅氧烷和聚硅氧烷中的一种。本发明获得无氯、高光谱透过率、高光学均匀性、结构稳定性的高品质的石英玻璃。

Description

石英玻璃的制备方法
技术领域
本发明涉及石英玻璃技术领域，尤其涉及一种高品质的石英玻璃的制备方法。
背景技术
高品质合成石英玻璃是航天、核技术、激光、精密仪器等高科技领域的不可替代的关键基础材料，高均匀、高透过、高稳定、规模化可持续环保生产、低成本是其未来发展的主要趋势。
目前，石英玻璃均是由四氯化硅等含硅的卤素原料通过化学气相沉积(CVD)、等离子化学气相沉积(PCVD)等直接法和间接法合成。四氯化硅等原料是多晶硅生产的副产品，改良西门子法生产1吨多晶硅副产10吨的SiCl4，故SiCl4原料不仅低廉易得，而且常温下为液态、沸点较低，易于得到SiCl4蒸气及利于石英玻璃的沉积。
但随着四氯化硅氢化制备三氯氢硅的技术不断完善，实现了多晶硅生产的内部循环，导致四氯化硅已经不是多晶硅生产的副产品，对外应用也逐步减少。近年来四氯化硅价格不断攀升，其低廉易得的优势已不复存在。同时，由于SiCl4原料的问题，合成石英玻璃中无法避免氯离子的引入，只是氯含量存在一定差异而已，其中CVD工艺制备的合成石英玻璃氯离子含量为100～200ppm，PCVD工艺氯离子含量为300ppm以上，间接合成法工艺氯离子含量为50ppm以上(如果采用氯气等含氯的气体脱羟，其氯离子含量高达1000ppm以上)。石英玻璃是典型的[SiO4]四面体结构，由于氯离子的存在，会打断石英玻璃网络结构中的桥氧键，从而消弱玻璃结构并降低粘度，严重影响合成石英玻璃的高温使用性能。石英玻璃中的氯离子会降低真空远紫外的光谱透过率，并且氯离子的分布均匀性也会严重影响合成石英玻璃的光学均匀性等相关性能。此外，以四氯化硅等含硅的卤素原料作为合成石英玻璃生产的主要原料时，生产过程会产生大量的HCl或Cl2等有毒和强腐蚀性气体，对石英玻璃制备工艺设备的安全性和环保压力巨大。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种石英玻璃的制备方法，主要目的是提高石英玻璃的纯度。
为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：
一方面，本发明提供一种石英玻璃的制备方法，以含硅化合物为原料，所述含硅化合物经汽化后通入燃烧器，所述含硅化合物发生化学反应，并沉积形成石英玻璃或二氧化硅疏松体，所述含硅化合物的分子选自下述硅烷、有机硅烷、有机硅氧烷和聚硅氧烷中的一种。
作为优选，所述硅烷为甲硅烷(SiH4)或乙硅烷(Si2H6)。
作为优选，所述有机硅烷为乙烯基硅烷、甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、烷氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或环氧基硅烷。
作为优选，所述有机硅氧烷为二甲基硅氧烷、六甲基二硅氧烷(MM)、二乙烯基四甲基二硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷、十二甲基五硅氧烷或聚二甲基硅氧烷。
作为优选，所述聚硅氧烷为六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6)、十四甲基环七硅氧烷(D7)、十六甲基环八硅氧烷(D8)、十八甲基环九硅氧烷(D9)或二十甲基环十硅氧烷(D10)。
作为优选，所述石英玻璃是通过直接合成法或者间接合成法制备。
作为优选，所述直接合成法的沉积温度为1000℃～3000℃。
作为优选，所述间接合成法在600℃～1200℃温度下沉积形成二氧化硅疏松体，所述二氧化硅疏松体经真空脱羟、脱气和玻璃化后制得石英玻璃。
作为优选，所述燃烧器的燃料气体选自下述氢气(H2)、甲烷(CH4)和乙炔(C2H2)的至少一种，助燃气体为O2和/或空气。
作为优选，在常温下为气态的原料，直接通入燃烧器。
作为优选，在常温下为固态的原料，将原料加热至液态温度，使其转变为液态含硅化合物，所述液态温度为所述原料的熔点以上且不超过所述原料熔点20℃，再将液态的含硅化合物在高于其熔点、低于其沸点的温度范围内，通过鼓泡方式，由载料气体将雾化后的含硅化合物携带进入温度高于含硅化合物沸点的气化瓶中，使含硅化合物转变为气态。
作为优选，在常温下为液态的化合物，将其在高于其熔点、低于沸点的温度之间通过鼓泡方式，由载料气体将雾化后的含硅化合物携带进入温度高于含硅化合物沸点的气化瓶中，使含硅化合物转变为气态。
作为优选，经汽化后的所述含硅化合物由空气、氧气、氢气、氮气、氩气和氦气中的一种气体或几种气体的混合气载入燃烧器中。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明提供的石英玻璃的制备方法，可以解决目前以四氯化硅等含硅的卤素原料制备合成石英玻璃存在的问题，即以硅烷、有机硅烷、有机硅氧烷、聚硅氧烷等无氯的含硅有机原料为原料，易于纯化，而且本身无毒无腐蚀性，且分子式中无卤素，高温水解或氧化反应后产生SiO2、CO2和水，不产生严重有毒有害腐蚀性物质，尾气处理方便，有利于环境保护；石英玻璃中不含氯，可有效提升其光谱透过率、结构稳定性等性能。此外，无氯的含硅有机原料的硅含量远高于四氯化硅等含硅的卤素原料，进而获得更高的沉积效率，可有效降低成本。综上，无氯的含硅有机原料具有优良的经济性、环保性，是制备更具优越理化性能合成石英玻璃的首选。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
一种石英玻璃的制备方法，以含硅化合物为原料，含硅化合物经汽化后通入燃烧器，含硅化合物发生化学反应，并沉积形成石英玻璃或二氧化硅疏松体，含硅化合物的分子选自下述硅烷、有机硅烷、有机硅氧烷和聚硅氧烷中的一种。
本发明实施例提供的制备方法以不含氯等卤素的含硅有机化合物为原料，该类原料易于纯化，而且该类原料中无卤素，本身无毒无腐蚀性，原料经过高温水解或氧化反应后产生SiO2、CO2和水，不产生严重有毒有害腐蚀性物质，尾气处理方便，有利于环境保护；石英玻璃中不含氯，可有效提升其光谱透过率、结构稳定性等性能。此外，无氯的含硅有机原料的硅含量远高于四氯化硅等含硅的卤素原料，进而获得更高的沉积效率，可有效降低成本。综上，无氯的含硅有机化合物具有优良的经济性、环保性，是制备更具优越理化性能合成石英玻璃的首选。
本发明实施例中的原料为不包含卤素的含硅有机原料，原料仅由硅和氢组成，或原料仅由硅、氢和碳组成，或原料仅由硅、氢、氧和碳组成的含硅有机化合物等。本发明实施例中的原料的具体构造或分子量并无特殊限定，只要能够气化即可。下面分别给出几种优选供选择。
硅烷为甲硅烷(SiH4)或乙硅烷(Si2H6)或更高级的硅氢化合物。
有机硅烷为乙烯基硅烷、甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、烷氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或环氧基硅烷等。
有机硅氧烷为二甲基硅氧烷、六甲基二硅氧烷(MM)、二乙烯基四甲基二硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷、十二甲基五硅氧烷或聚二甲基硅氧烷等。
聚硅氧烷为六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6)、十四甲基环七硅氧烷(D7)、十六甲基环八硅氧烷(D8)、十八甲基环九硅氧烷(D9)或二十甲基环十硅氧烷(D10)等。
另外，本发明实施例中制备石英玻璃所采用的具体方法不做限定，石英玻璃可以是通过化学气相沉积(CVD)和等离子化学气相沉积(PCVD)等直接合成法制备，或者通过间接合成法制备。采用直接合成法制备时，一般沉积温度为1000℃～3000℃。采用间接合成法制备时，一般在600℃～1200℃温度下沉积形成二氧化硅疏松体，二氧化硅疏松体经真空脱羟、脱气和玻璃化后制得石英玻璃。
本发明实施例中，沉积过程中，燃烧器的燃料气体选自下述氢气(H2)、甲烷(CH4)和乙炔(C2H2)的至少一种，助燃气体为O2和/或空气。经汽化后的所述含硅化合物由空气、氧气、氢气、氮气、氩气和氦气中的一种气体或几种气体的混合气载入燃烧器中。
本发明实施例对原料的汽化不作具体限定。下面根据具体情况给出几种优选作为选择。
在常温下为气态的原料，直接通入燃烧器。
在常温下为固态的原料，将原料加热至液态温度，使其转变为液态含硅化合物，所述液态温度为所述原料的熔点以上且不超过所述原料熔点20℃，再将液态的含硅化合物在高于其熔点、低于其沸点的温度范围内，通过鼓泡方式，由载料气体将雾化后的含硅化合物携带进入温度高于含硅化合物沸点的气化瓶中，使含硅化合物转变为气态。
在常温下为液态的化合物，将其在高于其熔点、低于沸点的温度之间通过鼓泡方式，由载料气体将雾化后的含硅化合物携带进入温度高于含硅化合物沸点的气化瓶中，使含硅化合物转变为气态。
下面通过具体实施例对本发明的方案及其效果进行说明。
实施例1
采用化学气相沉积合成石英玻璃工艺，以甲硅烷(SiH4)为石英玻璃制备的原料，其沸点为-111.9℃，即常温下为气态原料，由H2为载料气，通过质量流量控制器调节SiH4流量为5L/min、助燃气O2流量为12L/min，同时通入燃烧器中发生氧化反应，反应式如下：
SiH4+2O2→SiO2+2H2O
在燃烧器火焰中反应生成的二氧化硅颗粒在火焰中生长、演变并最终沉积在旋转的沉积基底上形成石英玻璃。本实施例中燃烧器数量为一个，燃烧器与垂直线的夹角为30°，石英玻璃沉积面温度为1650℃左右，沉积距离为300mm。沉积5天后，停炉，制得重量约60Kg、直径为Φ500mm、高140mm的合成石英玻璃。
对上述实施例获得的合成石英玻璃的性能进行检测：将沉积得到的石英玻璃加工成Φ20×1mm的石英玻璃样片和Φ480mm×100mm的石英玻璃成型坯片。利用紫外-可见-红外分光光度计检测石英玻璃样片的光谱透过率，在185-1000nm光谱范围内透过率全部大于88％，利用激光平面干涉仪检测石英玻璃成型坯片的光学均匀性为2.0×10-6。而采用现有四氯化硅为原料，利用立式化学气相沉积工艺制得的石英玻璃光学均匀性为4.1×10-6，在185-1000nm光谱范围内透过率为83％。显然本发明实施例制得的石英玻璃属于高品质合成石英玻璃。
实施例2
采用化学气相沉积合成石英玻璃工艺，以乙烯基三甲基硅烷((CH3)3SiCHCH2)为原料，其沸点为55℃，即常温下呈液态，设置鼓泡温度为40℃，通过鼓泡方式，由载料气体氦气将雾化后的乙烯基三甲基硅烷携带进入气化瓶中，使其转变为气态，其中气化温度为70℃。载料气与乙烯基三甲基硅烷通入燃烧器中，与燃料气体甲烷、助燃气体O2发生燃烧反应，生产CO2、H2O和SiO2颗粒，CO2和H2O以尾气形成排放，而SiO2颗粒在火焰中生长与演变，最终沉积在选择的沉积基底上形成合成石英玻璃。本实施例中通过质量流量控制器调节乙烯基三甲基硅烷的流量为15g/min、燃料气体甲烷的流量为20L/min、助燃气体O2的流量为140L/min，燃烧器数量为一个，燃烧器与垂直线的夹角为30°，石英玻璃沉积面温度为1700℃左右，沉积距离为300mm。沉积5天后，停炉，制得重量约60Kg、直径为Φ500mm、高140mm的合成石英玻璃。
对上述实施例获得的合成石英玻璃的性能进行检测：将沉积得到的石英玻璃加工成Φ20×1mm的石英玻璃样片和Φ480mm×100mm的石英玻璃成型坯片。利用紫外-可见-红外分光光度计检测石英玻璃样片的光谱透过率，在185-1000nm光谱范围内透过率全部大于86％，利用激光平面干涉仪检测石英玻璃成型坯片的光学均匀性为2.85×10-6。显然本发明实施例制得的石英玻璃属于高品质合成石英玻璃。
实施例3
采用间接法合成石英玻璃工艺，即通过低温化学气相沉积形成二氧化硅疏松体，再将疏松体进行脱羟、脱气、玻璃化等制得合成石英玻璃。二氧化硅疏松体的沉积，以六甲基二硅氧烷((CH3)3SiOSi(CH3)3)为原料，其熔点为-59℃、沸点为99.5℃，设置鼓泡温度为70℃，通过鼓泡方式，由载料气体氩气将雾化后的六甲基二硅氧烷携带进入气化瓶中，使其转变为气态，其中气化温度为120℃。载料气与六甲基二硅氧烷通入燃烧器中，与助燃气体空气发生燃烧反应，生产CO2、H2O和SiO2颗粒，CO2和H2O以尾气形成排放，而SiO2颗粒在火焰中生长与演变，最终沉积在选择的沉积基础杆上形成二氧化硅疏松体。本实施例中二氧化硅疏松体的制备，通过质量流量控制器调节六甲基二硅氧烷的流量为13g/min、助燃气体空气的流量为100L/min，燃烧器数量为一个，燃烧器与垂直线的夹角为30°，疏松体沉积温度为900℃，沉积距离为250mm。沉积24h后，停炉，沉积形成重量约30Kg、直径为Φ280mm、高1000mm的二氧化硅疏松体。再将疏松体置于真空电阻炉中，保持炉内真空度为10Pa和温度为1600℃，进行二氧化硅疏松体的脱水、脱气与玻璃化处理，最终制得重量约30Kg、直径为Φ150mm、高650mm的合成石英玻璃。
对上述实施例获得的合成石英玻璃的性能进行检测：将制得的石英玻璃切取两个Φ20×1mm的样片，再经过研磨和抛光等冷加工工序后，制得两片Φ20×0.75mm的石英玻璃样片。利用紫外-可见-红外分光光度计检测石英玻璃样片的光谱透过率，在185-1000nm光谱范围内透过率全部大于88％。显然本发明实施例制得的石英玻璃属于高品质合成石英玻璃。
实施例4
以八甲基环四硅氧烷(D4)为石英玻璃制备的原料。由于八甲基环四硅氧烷(D4)工业化生产与提纯技术非常成熟，纯度高、市售价格低廉，故优选D4为原料制备石英玻璃具有较多优势。
D4原料的熔点为18℃、沸点为175℃，将D4液态原料通入鼓泡瓶中，调节鼓泡温度为120℃，通过载料气N2将雾化后的D4原料进入气化瓶中完全气化为D4蒸气，气化温度为200℃，形成载料气N2和D4原料的混合气，混合气进入燃烧器中，采用化学气相沉积合成石英玻璃工艺，通过质量流量控制器调节D4原料、燃料气H2、助燃气O2等相关流量，D4蒸气在燃烧的氢氧火焰中发生化学反应，形成二氧化硅颗粒，并逐步沉积在旋转的沉积基底上直接形成合成石英玻璃。本实施例中D4蒸气流量为20g/min，D4蒸气进入燃烧器的中心料管，燃烧器中氢气和氧气的流量分别为150L/min和260L/min。燃烧器数量为一个，燃烧器与垂直线的夹角为30°，石英玻璃沉积面温度为1600℃左右，沉积距离为300mm。沉积5天后，停炉，制得重量约80Kg、直径为Φ500mm、高185mm的合成石英玻璃。
对上述实施例获得的合成石英玻璃的性能进行检测：将沉积得到的石英玻璃切割成两块约85mm厚的石英玻璃坯片和从边部切取两个Φ20×1mm的石英玻璃样片，并将坯片和样片进行精密退火，再经过滚圆、铣磨、平面磨、研磨和抛光等冷加工工序后，制得两块规格尺寸为Φ480mm×80mm的石英玻璃成型坯片和Φ20×0.75mm的石英玻璃样片。利用紫外-可见-红外分光光度计检测石英玻璃样片的光谱透过率，在185-1000nm光谱范围内透过率全部大于86％，利用激光平面干涉仪检测上述两块石英玻璃成型坯片的光学均匀性分别为2.45×10-6和2.51×10-6。显然本发明实施例制得的石英玻璃属于高品质合成石英玻璃。
实施例5
与实施例4的不同如下：
将D4蒸气通入燃烧器中，通过低温化学气相沉积形成二氧化硅疏松体，再将疏松体进行脱羟、脱气、玻璃化等制得合成石英玻璃。本实施例中D4蒸气流量为25g/min，D4蒸气进入燃烧器的中心料管，燃烧器中氢气和氧气的流量分别为70L/min和150L/min。燃烧器数量为一个，燃烧器与垂直线的夹角为30°，二氧化硅疏松体沉积温度为900℃，沉积距离为250mm。沉积24h后，停炉，沉积形成重量约25Kg、直径为Φ280mm、高900mm的二氧化硅疏松体。再将疏松体置于真空电阻炉中，保持炉内真空度为10Pa和温度为1600℃，进行二氧化硅疏松体的脱水、脱气与玻璃化处理，最终制得重量约25Kg、直径为Φ150mm、高640mm的合成石英玻璃。
对上述实施例获得的合成石英玻璃的性能进行检测：将制得的石英玻璃切取两个Φ20×1mm的样片，再经过研磨和抛光等冷加工工序后，制得两片Φ20×0.75mm的石英玻璃样片。利用紫外-可见-红外分光光度计检测石英玻璃样片的光谱透过率，在185-1000nm光谱范围内透过率全部大于88％。显然本发明实施例制得的石英玻璃属于高品质合成石英玻璃。
以上所述实施例制备的石英玻璃效果比对情况如下表，根据实施例结果对比，显然本发明实施例制得的石英玻璃属于高品质合成石英玻璃。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.石英玻璃的制备方法，以含硅化合物为原料，所述含硅化合物经汽化后通入燃烧器，所述含硅化合物发生化学反应，并沉积形成石英玻璃或二氧化硅疏松体，其特征在于，所述含硅化合物的分子选自下述硅烷、有机硅烷、有机硅氧烷和聚硅氧烷中的一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷为甲硅烷或乙硅烷；
所述有机硅烷为乙烯基三甲基硅烷、甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、烷氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或环氧基硅烷；
所述有机硅氧烷为二甲基硅氧烷、六甲基二硅氧烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷、十二甲基五硅氧烷或聚二甲基硅氧烷；
所述聚硅氧烷为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、十四甲基环七硅氧烷、十六甲基环八硅氧烷、十八甲基环九硅氧烷或二十甲基环十硅氧烷。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石英玻璃是通过直接合成法或者间接合成法制备。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述直接合成法的沉积温度为1000℃～3000℃。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述间接合成法在600℃～1200℃温度下沉积形成二氧化硅疏松体，所述二氧化硅疏松体经真空脱羟、脱气和玻璃化后制得石英玻璃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述燃烧器的燃料气体选自下述氢气、甲烷和乙炔的至少一种，助燃气体为O2和/或空气。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在常温下为气态的原料，直接通入燃烧器。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在常温下为固态的原料，将原料加热至液态温度，使其转变为液态含硅化合物，所述液态温度为所述原料的熔点以上且不超过所述原料熔点20℃，再将液态的含硅化合物在高于其熔点、低于其沸点的温度范围内，通过鼓泡方式，由载料气体将雾化后的含硅化合物携带进入温度高于含硅化合物沸点的气化瓶中，使含硅化合物转变为气态。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在常温下为液态的化合物，将其在高于其熔点、低于沸点的温度之间通过鼓泡方式，由载料气体将雾化后的含硅化合物携带进入温度高于含硅化合物沸点的气化瓶中，使含硅化合物转变为气态。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，经汽化后的所述含硅化合物由空气、氧气、氢气、氮气、氩气和氦气中的一种气体或几种气体的混合气载入燃烧器中。
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