JP6236866B2 - ガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス微粒子堆積体製造用バーナー - Google Patents

ガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス微粒子堆積体製造用バーナー Download PDF

Info

Publication number
JP6236866B2
JP6236866B2 JP2013103418A JP2013103418A JP6236866B2 JP 6236866 B2 JP6236866 B2 JP 6236866B2 JP 2013103418 A JP2013103418 A JP 2013103418A JP 2013103418 A JP2013103418 A JP 2013103418A JP 6236866 B2 JP6236866 B2 JP 6236866B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
burner
raw material
fine particle
temperature
gas
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2013103418A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2014224007A (ja
Inventor
山崎　卓
卓 山崎
石原　朋浩
朋浩 石原
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Electric Industries Ltd filed Critical Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority to JP2013103418A priority Critical patent/JP6236866B2/ja
Priority to US14/276,073 priority patent/US9598304B2/en
Priority to CN201410204707.4A priority patent/CN104163569A/zh
Publication of JP2014224007A publication Critical patent/JP2014224007A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP6236866B2 publication Critical patent/JP6236866B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01413—Reactant delivery systems
    • C03B37/0142—Reactant deposition burners
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
    • C03B19/1415—Reactant delivery systems
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
    • C03B19/1415—Reactant delivery systems
    • C03B19/1423—Reactant deposition burners
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01413—Reactant delivery systems
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F23—COMBUSTION APPARATUS; COMBUSTION PROCESSES
    • F23D—BURNERS
    • F23D14/00—Burners for combustion of a gas, e.g. of a gas stored under pressure as a liquid
    • F23D14/20—Non-premix gas burners, i.e. in which gaseous fuel is mixed with combustion air on arrival at the combustion zone
    • F23D14/22—Non-premix gas burners, i.e. in which gaseous fuel is mixed with combustion air on arrival at the combustion zone with separate air and gas feed ducts, e.g. with ducts running parallel or crossing each other
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F23—COMBUSTION APPARATUS; COMBUSTION PROCESSES
    • F23D—BURNERS
    • F23D14/00—Burners for combustion of a gas, e.g. of a gas stored under pressure as a liquid
    • F23D14/32—Burners for combustion of a gas, e.g. of a gas stored under pressure as a liquid using a mixture of gaseous fuel and pure oxygen or oxygen-enriched air
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00—Glass deposition burners
    • C03B2207/04—Multi-nested ports
    • C03B2207/06—Concentric circular ports
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00—Glass deposition burners
    • C03B2207/20—Specific substances in specified ports, e.g. all gas flows specified
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00—Glass deposition burners
    • C03B2207/30—For glass precursor of non-standard type, e.g. solid SiH3F
    • C03B2207/32—Non-halide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00—Glass deposition burners
    • C03B2207/42—Assembly details; Material or dimensions of burner; Manifolds or supports
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00—Glass deposition burners
    • C03B2207/46—Comprising performance enhancing means, e.g. electrostatic charge or built-in heater
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00—Glass deposition burners
    • C03B2207/70—Control measures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00—Glass deposition burners
    • C03B2207/80—Feeding the burner or the burner-heated deposition site
    • C03B2207/81—Constructional details of the feed line, e.g. heating, insulation, material, manifolds, filters
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00—Glass deposition burners
    • C03B2207/80—Feeding the burner or the burner-heated deposition site
    • C03B2207/85—Feeding the burner or the burner-heated deposition site with vapour generated from liquid glass precursors, e.g. directly by heating the liquid
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E20/00—Combustion technologies with mitigation potential
    • Y02E20/34—Indirect CO2mitigation, i.e. by acting on non CO2directly related matters of the process, e.g. pre-heating or heat recovery

Description

本発明は、ＯＶＤ法（外付け法）、ＶＡＤ法（気相軸付け法）、ＭＭＤ法（多バーナー多層付け法）などによりガラス微粒子を出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子堆積体の製造方法およびこのガラス微粒子堆積体を製造するためのガラス微粒子堆積体製造用バーナーに関する。
従来、ガラス母材の製造方法としては、ＯＶＤ法やＶＡＤ法等によりガラス微粒子堆積体を作製する堆積工程と、このガラス微粒子堆積体を加熱して透明なガラス母材を作製する透明化工程とを含む製造方法が知られている。例えば、特許文献１には、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）等の原料ガスをバーナーに供給してガラス微粒子堆積体を製造する方法が開示されている。
近年、特許文献２に示すように、ガラス微粒子堆積体の原料としてＳｉＣｌ４の代わりにシロキサンを用いる場合がある。
特開２００３−８１６４４号公報 特表２００１−５０９４６９号公報
特許文献１および特許文献２においては、原料ガスをバーナーに安定的に供給するため、原料ガスをバーナー側に供給する配管の全部または一部を加熱している。しかし、シロキサンを原料に用いる場合、バーナーに供給された原料ガスがバーナー内で冷却され液化してしまい、バーナーから適切に噴射できないことがあった。
そこで、本発明は、このような課題に鑑みてなされたものであり、原料ガスであるシロキサンの液化を防ぎ、バーナーが目詰まりすることのないガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス微粒子堆積体製造用バーナーを提供することを目的とする。
上記課題を解決するために、本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法は、反応容器内に出発ロッドとガラス微粒子生成用のバーナーを設置し、前記バーナーに供給配管を介して原料ガスを導入し、前記バーナーが形成する火炎内で原料ガスを熱分解酸化反応させてガラス微粒子を生成し、生成したガラス微粒子を前記出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を作製する堆積工程を有するガラス微粒子堆積体の製造方法であって、前記バーナーに供給する前記原料ガスをシロキサンとし、前記バーナーの中央部に配置された原料ガスポートに沿って長手方向に隣接するように配置されたヒータを備え、前記バーナーの温度が前記シロキサンの沸点に対して−１０℃以上＋３０℃以下の範囲となるように前記バーナーを加熱するとともに、前記供給配管の温度が前記シロキサンの沸点以上前記沸点＋３０℃以下、かつ前記バーナーの温度より高い範囲となるように前記供給配管を加熱する。
また、上記課題を解決するために、本発明のガラス微粒子堆積体製造用バーナーは、シロキサンを原料ガスとして用いてガラス微粒子堆積体を形成するガラス微粒子堆積体製造用バーナーであって、前記バーナーの中央部に配置された原料ガスポートに沿って長手方向に隣接するように配置された、前記バーナーを加熱するヒータを備えているとともに、金属から構成されている。
本発明によれば、原料ガスであるシロキサンの液化を防ぎ、バーナーの目詰まりを防ぐことができる。
本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法を実施する製造装置の一形態を示す構成図である。 ガラス微粒子を生成するバーナーの第１の実施形態を示す正面図である。 図２に示すバーナーのＡ−Ａ断面図である。 ガラス微粒子を生成するバーナーの第２の実施形態を示す図３と同様の断面図である。 図４に示すバーナーの、正面方向から見たＢ−Ｂ断面図である。
[本願発明の実施形態の説明]
最初に本願発明の実施形態の内容を列記して説明する。
本願発明の実施形態に係るガラス微粒子堆積体の製造方法は、
（１）反応容器内に出発ロッドとガラス微粒子生成用のバーナーを設置し、前記バーナーに供給配管を介して原料ガスを導入し、前記バーナーが形成する火炎内で原料ガスを熱分解酸化反応させてガラス微粒子を生成し、生成したガラス微粒子を前記出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を作製する堆積工程を有するガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
前記バーナーに供給する前記原料ガスをシロキサンとし、
前記バーナーの中央部に配置された原料ガスポートに沿って長手方向に隣接するように配置されたヒータを備え、
前記バーナーの温度が前記シロキサンの沸点に対して−１０℃以上＋３０℃以下の範囲となるように前記バーナーを加熱するとともに、前記供給配管の温度が前記シロキサンの沸点以上前記沸点＋３０℃以下、かつ前記バーナーの温度より高い範囲となるように前記供給配管を加熱する。
本発明によれば、バーナーおよび供給配管の内部で原料ガスであるシロキサンが液化することを防ぎ、バーナーの目詰まりを防ぐことができる。
本願発明の実施形態に係るガラス微粒子堆積体の製造方法は、
（２）前記バーナーを金属により構成することが好ましい。
熱伝導性が良く、耐熱性等に優れたバーナーを提供することができるためである。
また、本願発明の実施形態に係るガラス微粒子堆積体製造用バーナーは、
（５）シロキサンを原料ガスとして用いてガラス微粒子堆積体を形成するガラス微粒子堆積体製造用バーナーであって、
金属から構成されているとともに、前記バーナーの中央部に配置された原料ガスポートに沿って長手方向に隣接するように配置された、前記バーナーを加熱するヒータを備えている。
本発明によれば、ヒータによりバーナーを適度に加熱することで、バーナーの内部で原料ガスであるシロキサンが液化することを防ぎ、バーナーの目詰まりを防ぐことができる。
[本願発明の実施形態の詳細]
（第１の実施形態）
以下、本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス微粒子堆積体製造用バーナーの第１の実施形態の例を添付図面に基づいて説明する。なお、以下に示す製造方法としては、ＯＶＤ（Outside Vapor Deposition）法を例に説明するが、本発明はＯＶＤ法に限定されるものではない。ＯＶＤ法と同様に原料ガスからガラスを堆積させる方法、例えば、ＶＡＤ（Vapor Phase Axial Deposition）法やＭＭＤ法等に本発明を適用することも可能である。
図１は、本実施形態のガラス微粒子堆積体の製造方法を実施する製造装置１の構成図である。製造装置１は、反応容器２と、昇降回転装置３と、ガス供給装置２１と、ガラス微粒子生成用のバーナー２２と、各部の動作を制御する制御部５を備えている。
反応容器２は、ガラス微粒子堆積体Ｍが形成される容器であり、容器の側面に取り付けられた排気管１２を備えている。
昇降回転装置３は、支持棒１０および出発ロッド１１を介してガラス微粒子堆積体Ｍを昇降動作、および回転動作させる装置である。昇降回転装置３は、制御部５から送信されてくる制御信号に基づいて支持棒１０の動作を制御している。昇降回転装置３は、ガラス微粒子堆積体Ｍを回転させながら昇降させる。
支持棒１０は、反応容器２の上壁に形成された貫通穴を挿通して配置されており、反応容器２内に配置される一方の端部（図１において下端部）には出発ロッド１１が取り付けられている。支持棒１０は、他方の端部（図１において上端部）を昇降回転装置３により把持されている。
出発ロッド１１は、ガラス微粒子が堆積されるロッドであり、支持棒１０に取り付けられている。
排気管１２は、出発ロッド１１およびガラス微粒子堆積体Ｍに付着しなかったガラス微粒子などを反応容器２内のガスとともに反応容器２の外部に排出する管である。
バーナー２２には、原料２３としてシロキサンを気化させてガス供給装置２１により供給する。シロキサンとしては、融点が１７．５℃であり沸点が１７５℃であるオクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）、融点が−３８℃であり沸点が２１０℃であるデカメチルシクロペンタシロキサン（ＤＭＣＰＳ）、融点が６４℃であり沸点が１３４℃であるヘキサメチルシクロトリシロキサン、融点が−６８℃であり沸点が１００℃であるヘキサメチルジシロキサンなどが用いられる。本例においては、シロキサンとしてＯＭＣＴＳを用いる例を説明する。なお、図１において、バーナー２２に火炎形成用ガスを供給するガス供給装置は省略されている。
ガス供給装置２１は、原料２３を貯留する原料容器２４と、原料２３を気化させた原料ガスの供給流量を制御するガス流量制御装置としてのＭＦＣ（Mass Flow Controller）２５と、原料ガスをバーナー２２へ導く供給配管２６と、原料容器２４とＭＦＣ２５と供給配管２６の一部を所定温度に保つ温調ブース２７と、を有している。原料容器２４、ＭＦＣ２５、および供給配管２６は、ガス供給装置２１による温度制御によって所定の温度に調整される。
ＭＦＣ２５は、バーナー２２から噴射する原料ガスの流量を制御する装置である。原料容器２４内で沸点（例えば、ＯＭＣＴＳの標準沸点である１７５℃）以上の温度となるように加熱されて気化された原料ガスは、ＭＦＣ２５の流量制御によってバーナー２２へ供給される。ＭＦＣ２５は、制御部５から送信されてくる制御信号に基づいてバーナー２２へ供給する原料ガスの供給量の制御を行なっている。
供給配管２６は、原料ガスをバーナー２２へ導く配管である。供給配管２６の温度を高温に保持するために、供給配管２６の外周には、例えば発熱体であるテープヒータ２８が巻き付けられている。テープヒータ２８は、金属発熱体やカーボン製繊維状面発熱体の極細撚線を保護材で覆ったフレキシブルなヒータによって構成される。このテープヒータ２８が通電されることで、供給配管２６は原料ガスであるシロキサンの沸点以上沸点＋３０℃以下の範囲となるように加熱されている。これにより、供給配管２６内でシロキサンが液化しないように原料ガスの温度が維持されている。なお、供給配管２６の温度がシロキサンの沸点＋３０℃以下の範囲とされているのは、沸点＋３０℃以上に加熱するとシロキサンが重合反応により粒子化されて供給配管２６の目詰まりが発生する可能性があるためである。
バーナー２２は、供給配管２６と連結されており、金属材料から構成されている。金属材料としては、特に耐腐食性に優れたステンレス（ＳＵＳ）を用いることが好ましい。このバーナー２２は、気化された原料ガスを火炎中において熱分解酸化反応させることでガラス微粒子３０を生成し、生成されたガラス微粒子３０を出発ロッド１１に噴きつけて堆積させる。具体的には、バーナー２２には、原料ガスとしてＯＭＣＴＳ等のシロキサンガス、火炎形成ガスとしてＨ２やＯ２等、バーナーシールガスとしてＮ２やＡｒ等の不活性ガスが供給される。このバーナー２２の酸水素火炎内で、熱分解酸化反応によってガラス微粒子３０が生成され、生成されたガラス微粒子３０が出発ロッド１１に堆積されて、所定外径のガラス微粒子堆積体Ｍが作製される。
制御部５は、昇降回転装置３、ガス供給装置２１等の各動作を制御している。制御部５は、昇降回転装置３に対して、ガラス微粒子堆積体Ｍの昇降速度および回転速度を制御する制御信号を送信している。また、制御部５は、ガス供給装置２１のＭＦＣ２５に対して、バーナー２２から出発ロッド１１（ガラス微粒子堆積体Ｍ）に噴き出す原料ガスの流量を制御する制御信号を送信している。
原料ガスや火炎形成ガスを噴出するために、バーナー２２として、例えば、焦点型のマルチノズル構造のもの、あるいは多重管バーナー構造のものが用いられる。本例においては、焦点型のマルチノズル構造を例に説明する。
図２および図３は、焦点型のマルチノズル構造を有するバーナー２２の一形態を示している。
図２に示すバーナー２２は、中央に原料ガスであるシロキサンを噴出する原料ガスポート３１を有している。原料ガスポート３１の周囲には、助燃性ガスを噴出する助燃性ガスポート３２が同心円状に複数配置されている。同心円状に配置された助燃性ガスポート３２の周囲には、さらに、可燃性ガスを噴出する可燃性ガスポート３３が同心円状に複数配置されている。中心の原料ガスポート３１からは、例えば、原料ガスとしてＯＭＣＴＳガスが噴出される。助燃性ガスポート３２からは助燃性ガスである酸素（Ｏ２）が噴出され、可燃性ガスポート３３からは可燃性ガスである水素（Ｈ２）等が噴出される。
バーナー２２では、助燃性ガスおよび可燃性ガスによって発生した酸水素火炎中にＯＭＣＴＳガスが噴出され、熱分解酸化反応によって酸化珪素（ＳｉＯ２）粒子が合成される。
図３に示すように、バーナー２２の原料ガスポート３１は、供給配管２６の原料ガスポート用供給配管２６ａと連結され、原料ガスポート用供給配管２６ａからＯＭＣＴＳガスが導入されている。
複数の助燃性ガスポート３２は、バーナー２２内部においてリング状のリング配管３２ａにより互いに連通されている。リング配管３２ａは、供給配管２６の助燃性ガスポート用供給配管２６ｂと連結され、助燃性ガスポート用供給配管２６ｂからリング配管３２ａを介してそれぞれの助燃性ガスポート３２にＯ２が導入されている。
複数の可燃性ガスポート３３は、バーナー２２内部においてリング状のリング配管３３ａにより互いに連通されている。リング配管３３ａは、供給配管２６の可燃性ガスポート用供給配管２６ｃと連結され、可燃性ガスポート用供給配管２６ｃからリング配管３３ａを介してそれぞれの可燃性ガスポート３３にＨ２が導入されている。
図２および図３に示すように、バーナー２２の温度を高温に保持するために、バーナー２２の外周部分には、発熱体であるヒータ３５が設けられている。ヒータ３５としては、テープヒータ２８と同様に、テープヒータが用いられることが好ましい。ヒータ３５は、不図示の温調センサを有しており、温調センサでヒータ３５の温度が検知される。また、原料ガスポート３１の近傍には、制御用温度測定手段（熱電対３８）が設置され、バーナー２２の温度が検知される。ヒータ３５が通電されることで、バーナー２２は原料ガス２３であるシロキサンの沸点に対して−１０℃以上＋３０℃以下の範囲となるように加熱されている。これにより、バーナー２２から噴射されるシロキサンが液化しないようにその温度が維持されるとともに、重合反応によるシロキサンの粒子化によりバーナー２２が目詰まりすることを防止している。なお、バーナー２２の温度をシロキサンの沸点に対して−１０℃以上としているのは、供給配管２６の温度をシロキサンの沸点以上にしておけば、バーナー２２を沸点以上に加熱しなくても、原料ガスが液化しないためである。ただし、バーナー２２の温度を沸点−３０℃より低くすると原料ガスが液化する可能性が出てくる。
次に、ガラス微粒子堆積体の製造方法の手順について説明する。
［堆積工程］
ＯＶＤ法（外付け法）によってガラス微粒子の堆積を行い、ガラス微粒子堆積体Ｍを製造する。まず、図１に示すように、昇降回転装置３に支持棒１０を取り付け、さらに支持棒１０の下端部に出発ロッド１１を取り付けた状態で、出発ロッド１１および支持棒１０の一部を反応容器２内に納める。
続いて、ＭＦＣ２５は、制御部５から送信されてくる制御信号に基づき、原料ガスの供給量を制御しながら、供給配管２６（原料ガスポート用供給配管２６ａ）を介してバーナー２２に原料ガスを供給する。このとき、供給配管２６は、その外周部分に巻き付けられたテープヒータ２８により、原料ガスであるシロキサンの沸点以上沸点＋３０℃以下の範囲となるように加熱される。また、不図示のガス供給装置により、助燃性ガスポート用供給配管２６ｂおよび可燃性ガスポート用供給配管２６ｃを介してバーナー２２にＯ２およびＨ２を供給する。
続いて、バーナー２２に供給されたシロキサンを酸水素火炎内で熱分解酸化反応させることでガラス微粒子を生成する。
そして、バーナー２２は、火炎内で生成したガラス微粒子を回転および昇降する出発ロッド１１に継続的に堆積させていく。このとき、バーナー２２は、その外周部分に設けられたヒータ３５により、シロキサンの沸点に対して−１０℃以上＋３０℃以下の範囲となるように加熱される。
昇降回転装置３は、制御部５からの制御信号に基づいて、出発ロッド１１および出発ロッド１１に堆積されたガラス微粒子堆積体Ｍを軸方向に昇降させる。
［透明化工程］
次に、得られるガラス微粒子堆積体Ｍを不活性ガスと塩素ガスの混合雰囲気中で加熱した後、Ｈｅ雰囲気中でさらに加熱して透明ガラス母材を得る。
以上説明したように、本実施形態においては、原料ガスを噴射するバーナー２２の温度が原料ガスであるシロキサンの沸点に対して−１０℃以上＋３０℃以下の範囲となるようにバーナー２２を加熱するとともに、供給配管２６の温度がシロキサンの沸点以上沸点＋３０℃以下の範囲となるように供給配管２６を加熱している。そのため、バーナー２２の内部でシロキサンが液化することを防ぐとともに、バーナー２２の目詰まり等の不具合無く、ガラス微粒子堆積体を製造することができる。
また、本実施形態によれば、バーナー２２は、金属から構成されているため、熱伝導性が良く、耐熱性等に優れたバーナー２２を提供することができる。
また、本実施形態によれば、バーナー２２を加熱するためのヒータ３６がバーナー２２の外周部分に設けられている。これにより、従来のバーナーの外周部分にテープヒータ等を巻き付けるだけの簡便な構成で、バーナー２２の温度を原料ガス２３が液化しない温度に保つことができる。
（第２の実施形態）
次に、第２の実施形態に係るガラス微粒子堆積体製造用バーナーの例を図４および図５に基づいて説明する。第１の実施形態と同様の構成についてはその説明を省略する。
図４に示すように、第２の実施形態に係るバーナー２２ａは、原料ガスであるＯＭＣＴＳガスを噴出する原料ガスポート３１と、助燃性ガスであるＯ２を噴出する助燃性ガスポート３２と、可燃性ガスであるＨ２を噴出する可燃性ガスポート３３と、を有している。バーナー２２ａの内部には、埋め込み式のヒータ３６が設けられている。
このヒータ３６は、原料ガスポート３１の長手方向に沿って原料ガスポート３１に隣接するように配置されている。ヒータ３６としては、熱抵抗の高いニクロム線等の金属体が用いられることが好ましい。ヒータ３６を設けるには、バーナー２２ａの内部に穴を形成し、そこに金属体を挿入すればよい。ヒータ３６の供給配管２６側の端部にはヒータ３６を加熱するためのリード線３７が接続されている。
図５に示すように、ヒータ３６は、原料ガスポート３１の周囲に均等に複数（ここでは、３個）設けられている。各ヒータ３６は、不図示の温調センサを有しており、温調センサでヒータ３６の温度が検知される。また、図４および図５に示すように、原料ガスポート３１の近傍には、制御用温度測定手段（熱電対３８）が設置され、バーナー２２ａの温度が検知される。各ヒータ３６がリード線３７を介して通電されることでバーナー２２ａがシロキサンの沸点に対して−１０℃以上＋３０℃以下の範囲となるように加熱される。
このように、第２の実施形態においては、ヒータ３６は、埋め込み式であって、バーナー２２ａの外筒よりも内側に設けられている。すなわち、バーナー２２の外周部分に設けられた第１の実施形態のヒータ３５よりも原料ガスポート３１の近くにヒータ３６が設けられている。そのため、バーナー２２ａ内部に設けられる原料ガスポート３１を比較的少ない熱量で確実に加熱させることができる。
図１に示す製造装置を使用してＯＶＤ法によってガラス微粒子の堆積、すなわちガラス微粒子堆積体の製造を行った。バーナーとしては、第１の実施形態で説明したように、バーナーの外周部分にテープヒータが巻き付けられているものを用いた。バーナーには原料ガスとしてＯＭＣＴＳガスを、火炎形成ガスとしてＨ２およびＯ２を供給した。
このとき、供給配管の温度（℃）とバーナーの温度（℃）とを適宜選択して、ＯＭＣＴＳガスが液化したか否か（液化しなかったものは○、液化したものは×とする）、およびバーナー内部の原料ガスポートが目詰まりしたか否か（目詰まりしなかったものは○、目詰まりしたものは×とする）を評価した。その結果を表１に示す。
Figure 0006236866
（実施例１）
実施例１においては、配管温度を１８０℃とし、バーナー温度を１７０℃としてＯＭＣＴＳガスを供給し、ガラス微粒子堆積体の製造を行った。
その結果、実施例１においては、ＯＭＣＴＳガスの液化や原料ガスポートの目詰まりは確認されなかった。
（実施例２）
実施例２においては、配管温度を２００℃とし、バーナー温度を１６５℃としてＯＭＣＴＳガスを供給し、ガラス微粒子堆積体の製造を行った。
その結果、実施例２においても、ＯＭＣＴＳガスの液化や原料ガスポートの目詰まりは確認されなかった。
（比較例１）
比較例１においては、配管温度を２００℃とし、バーナー温度を２１５℃としてＯＭＣＴＳガスを供給し、ガラス微粒子堆積体の製造を行った。
その結果、比較例１においては、ＯＭＣＴＳガスの液化は確認されなかったものの、原料ガスポートが目詰まりした。
（比較例２）
比較例２においては、配管温度を２００℃とし、バーナー温度を１４４℃としてＯＭＣＴＳガスを供給し、ガラス微粒子堆積体の製造を行った。
その結果、比較例２においては、原料ガスポートの目詰まりは確認されなかったものの、ＯＭＣＴＳガスがバーナー内部で液化した。
以上より、実施例１および実施例２のように、第１の実施形態の構成を採用し、バーナーの温度がＯＭＣＴＳの沸点である１７５℃に対して−１０℃以上＋３０℃以下の範囲である１６５℃以上２０５℃以下の範囲となるようにバーナーを加熱するとともに、供給配管の温度が１７５℃以上２０５℃以下の範囲となるように供給配管を加熱することで、バーナー内部でＯＭＣＴＳが液化することなく、バーナーの目詰まりも発生しないことが確認できた。
次に、バーナーとして、第２の実施形態で説明したように、埋め込み式のヒータが設けられているものを用いて、ガラス微粒子堆積体の製造を行った。バーナーには原料ガスとしてＯＭＣＴＳガスを、火炎形成ガスとしてＨ２およびＯ２を供給した。
このとき、供給配管の温度（℃）とバーナーの温度（℃）とを適宜選択して、ＯＭＣＴＳガスが液化したか否か、およびバーナー内部の原料ガスポートが目詰まりしたか否かを、第１の実施形態と同様に評価した。その結果、第１の実施形態と同様に、バーナーの温度がＯＭＣＴＳの沸点である１７５℃に対して−１０℃以上＋３０℃以下の範囲である１６５℃以上２０５℃以下の範囲となるようにバーナーを加熱し、供給配管の温度が１７５℃以上２０５℃以下の範囲となるように供給配管を加熱することで、ＯＭＣＴＳが液化することなく、また、バーナーの目詰まりも発生しないことが確認できた。
なお、本発明のガラス微粒子堆積体およびガラス母材の製造方法は、上述した実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良等が自在である。
例えば、上記実施の形態においては、バーナー２２，２２ａは金属から構成されているが、本発明はこの例に限られない。例えば、バーナーをセラミックや石英等で形成してもよい。
また、上記実施の形態においては、バーナー２２の温度がシロキサンの沸点に対して−１０℃以上＋３０℃以下の範囲となるようにバーナー２２を加熱するとともに、供給配管２６の温度がシロキサンの沸点以上沸点＋３０℃以下の範囲となるように供給配管２６を加熱しているが、供給配管２６の温度が上記の温度範囲内において高めであれば、バーナー２２の温度は上記の温度範囲内でシロキサンが液化しない程度に低めにしてもよい。
１：製造装置、２：反応容器、３：昇降回転装置、５：制御部、１０：支持棒、１１：出発ロッド、２１：原料供給装置、２２，２２ａ：バーナー、２３：原料、２４：原料容器、２５：ＭＦＣ、２６：供給配管、２７：温調ブース、２８：テープヒータ、３０：ガラス微粒子、３１：原料ガスポート、３２：助燃性ガスポート、３３：可燃性ガスポート、３５，３６：ヒータ、３７：金属線、３８：熱電対

Claims (3)

  1. 反応容器内に出発ロッドとガラス微粒子生成用のバーナーを設置し、前記バーナーに供給配管を介して原料ガスを導入し、前記バーナーが形成する火炎内で原料ガスを熱分解酸化反応させてガラス微粒子を生成し、生成したガラス微粒子を前記出発ロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体を作製する堆積工程を有するガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
    前記バーナーに供給する前記原料ガスをシロキサンとし、
    前記バーナーの中央部に配置された原料ガスポートに沿って長手方向に隣接するように配置されたヒータを備え、
    前記バーナーの温度が前記シロキサンの沸点に対して−１０℃以上＋３０℃以下の範囲となるように前記バーナーを加熱するとともに、前記供給配管の温度が前記シロキサンの沸点以上前記沸点＋３０℃以下、かつ前記バーナーの温度より高い範囲となるように前記供給配管を加熱する、ガラス微粒子堆積体の製造方法。
  2. 前記バーナーを金属により構成する、請求項１に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
  3. シロキサンを原料ガスとして用いてガラス微粒子堆積体を形成するガラス微粒子堆積体製造用バーナーであって、
    金属から構成されているとともに、前記バーナーの中央部に配置された原料ガスポートに沿って長手方向に隣接するように配置された、前記バーナーを加熱するヒータを備えている、ガラス微粒子堆積体製造用バーナー。
JP2013103418A 2013-05-15 2013-05-15 ガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス微粒子堆積体製造用バーナー Active JP6236866B2 (ja)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2013103418A JP6236866B2 (ja) 2013-05-15 2013-05-15 ガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス微粒子堆積体製造用バーナー
US14/276,073 US9598304B2 (en) 2013-05-15 2014-05-13 Method for manufacturing soot glass deposit body
CN201410204707.4A CN104163569A (zh) 2013-05-15 2014-05-15 玻璃微粒堆叠体的制造方法及玻璃微粒堆叠体制造用燃烧器

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2013103418A JP6236866B2 (ja) 2013-05-15 2013-05-15 ガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス微粒子堆積体製造用バーナー

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2014224007A JP2014224007A (ja) 2014-12-04
JP6236866B2 true JP6236866B2 (ja) 2017-11-29

Family

ID=51894692

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2013103418A Active JP6236866B2 (ja) 2013-05-15 2013-05-15 ガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス微粒子堆積体製造用バーナー

Country Status (3)

Country Link
US (1) US9598304B2 (ja)
JP (1) JP6236866B2 (ja)
CN (1) CN104163569A (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2021143107A (ja) * 2020-03-13 2021-09-24 信越化学工業株式会社 光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2017036172A (ja) * 2015-08-07 2017-02-16 株式会社フジクラ 光ファイバ母材の製造方法
CN106904822B (zh) * 2017-02-24 2019-05-24 天津富通集团有限公司 光纤预制棒的制造方法
JP2018203576A (ja) * 2017-06-06 2018-12-27 住友電気工業株式会社 ガラス微粒子堆積体の製造方法及びガラス母材の製造方法
JP6943802B2 (ja) * 2018-03-29 2021-10-06 古河電気工業株式会社 配管装置
CN112262111B (zh) * 2018-06-15 2022-12-16 住友电气工业株式会社 玻璃微粒沉积体的制造方法
CN112689616A (zh) * 2018-09-14 2021-04-20 住友电气工业株式会社 玻璃微粒沉积体的制造方法以及玻璃母材的制造方法
CN113227000B (zh) * 2018-12-04 2022-10-21 住友电气工业株式会社 玻璃微粒沉积体的制造装置以及制造方法
US20220017403A1 (en) * 2018-12-04 2022-01-20 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Burner for producing glass fine particle deposited body, and device and method for producing glass fine particle deposited body
JP7449842B2 (ja) * 2020-11-02 2024-03-14 信越化学工業株式会社 多孔質ガラス母材の製造方法及び製造装置
CN113354263B (zh) * 2021-07-03 2022-08-26 神光光学集团有限公司 一种生产合成石英玻璃的方法及设备

Family Cites Families (36)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2546162B1 (de) * 1975-10-15 1976-09-23 Jenaer Glaswerk Schott & Gen Lichtleitfaser mit Brechungsindexgradient zur Nachrichtenuebertragung
JPS5927728B2 (ja) * 1977-08-11 1984-07-07 日本電信電話株式会社 煤状ガラスロッドの製造方法
JPS593941B2 (ja) * 1981-04-13 1984-01-26 日本電信電話株式会社 ガラスフアイバ母材の製造法
JPS60260437A (ja) * 1984-06-08 1985-12-23 Sumitomo Electric Ind Ltd 光フアイバ用ガラス母材の製造方法
AU583588B2 (en) * 1985-02-06 1989-05-04 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Gas reaction apparatus and multi-wall pipe type burner therefor
JPH0725563B2 (ja) * 1986-07-15 1995-03-22 住友電気工業株式会社 光フアイバ用母材の製造方法
JPS63222034A (ja) * 1987-03-11 1988-09-14 Furukawa Electric Co Ltd:The 煤状微粒子生成用バ−ナ
JPH0791072B2 (ja) * 1987-06-15 1995-10-04 株式会社フジクラ 希土類元素ド−プガラスの製造方法
US5043002A (en) * 1990-08-16 1991-08-27 Corning Incorporated Method of making fused silica by decomposing siloxanes
GB9312634D0 (en) * 1993-06-18 1993-08-04 Tsl Group Plc Improvements in vitreous silica manufacture
US6312656B1 (en) * 1995-12-19 2001-11-06 Corning Incorporated Method for forming silica by combustion of liquid reactants using oxygen
KR100473827B1 (ko) * 1995-12-19 2005-07-18 코닝 인코포레이티드 액체반응물의연소에의해용융실리카를제조하는방법및장치
WO1998039496A1 (en) * 1997-03-07 1998-09-11 Corning Incorporated Method of making titania-doped fused silica
DE19725955C1 (de) * 1997-06-19 1999-01-21 Heraeus Quarzglas Verfahren zur Herstellung eines Quarzglasrohlings und dafür geeignete Vorrichtung
ID24873A (id) 1997-07-08 2000-08-31 Corning Inc Persediaan-umpan germanium klorida dan siloksan untuk membentu kaca silika dan metoda pembuatannya
US5979185A (en) * 1997-07-16 1999-11-09 Corning Incorporated Method and apparatus for forming silica by combustion of liquid reactants using a heater
US6094940A (en) * 1997-10-09 2000-08-01 Nikon Corporation Manufacturing method of synthetic silica glass
US6192713B1 (en) * 1998-06-30 2001-02-27 Sdl, Inc. Apparatus for the manufacture of glass preforms
US6672106B1 (en) * 1998-08-07 2004-01-06 Corning Incorporated Method and apparatus for forming soot for the manufacture of glass
US6336347B1 (en) * 1998-12-28 2002-01-08 Pirelli Cavi E Sistemi S.P.A. Process for producing silica by decomposition of an organosilane
US6497118B1 (en) * 2000-09-19 2002-12-24 Corning Incorporated Method and apparatus for reducing refractory contamination in fused silica processes
US8516855B2 (en) * 2001-04-27 2013-08-27 Prysmian Cavi E Sistemi Energia S.R.L. Method for producing an optical fiber preform
JP4631236B2 (ja) 2001-09-05 2011-02-16 住友電気工業株式会社 ガラス母材の製造プロセスにおける原料供給方法
AU2003291166A1 (en) * 2002-11-26 2004-06-18 Cabot Corporation Fumed metal oxide particles and process for producing the same
US7365289B2 (en) * 2004-05-18 2008-04-29 The United States Of America As Represented By The Department Of Health And Human Services Production of nanostructures by curie point induction heating
US20070275335A1 (en) * 2006-05-25 2007-11-29 Giang Biscan Furnace for heating particles
AT504398B1 (de) * 2006-10-24 2008-07-15 Windhager Zentralheizung Techn Porenbrenner, sowie verfahren zum betrieb eines porenbrenners
US8666235B2 (en) * 2007-02-14 2014-03-04 Battelle Memorial Institute Liquid fuel vaporizer and combustion chamber having an adjustable thermal conductor
DE102008022784A1 (de) * 2008-05-08 2009-11-12 Avancis Gmbh & Co. Kg Vorrichtung und Verfahren zum Tempern von Gegenständen in einer Behandlungskammer
JP5088331B2 (ja) * 2009-01-26 2012-12-05 東京エレクトロン株式会社 熱処理装置用の構成部品及び熱処理装置
AT510012B1 (de) * 2010-12-29 2012-01-15 Fronius Int Gmbh Heizelement, wasserdampf-schneidgerät und brenner einer stromerzeugungsvorrichtung
DE102011119373A1 (de) * 2011-11-25 2013-05-29 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Herstellung von synthetischem Quarzglas
DE102011121190A1 (de) * 2011-12-16 2013-06-20 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg OMCTS-Verdampfungsverfahren
US9199870B2 (en) * 2012-05-22 2015-12-01 Corning Incorporated Electrostatic method and apparatus to form low-particulate defect thin glass sheets
US20140058164A1 (en) * 2012-08-21 2014-02-27 Uop Llc Methane Conversion Apparatus and Process Using a Supersonic Flow Reactor
JP2015093816A (ja) * 2013-11-13 2015-05-18 住友電気工業株式会社 ガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス母材の製造方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2021143107A (ja) * 2020-03-13 2021-09-24 信越化学工業株式会社 光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法
JP7171639B2 (ja) 2020-03-13 2022-11-15 信越化学工業株式会社 光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法
US11795098B2 (en) 2020-03-13 2023-10-24 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Manufacturing method of porous glass base material for optical fiber

Also Published As

Publication number Publication date
CN104163569A (zh) 2014-11-26
US9598304B2 (en) 2017-03-21
US20140338400A1 (en) 2014-11-20
JP2014224007A (ja) 2014-12-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6236866B2 (ja) ガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス微粒子堆積体製造用バーナー
JP5935882B2 (ja) ガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス母材の製造方法
JP5880532B2 (ja) ガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス母材の製造方法
JP7276335B2 (ja) ガラス微粒子堆積体の製造方法
JP2020114801A (ja) 改良された粒子蒸着システムと方法
JPWO2020054861A1 (ja) ガラス微粒子堆積体の製造方法及びガラス母材の製造方法
JP7463967B2 (ja) ガラス微粒子堆積体の製造装置及び製造方法
JP2015093816A (ja) ガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス母材の製造方法
JP2018193279A (ja) ガラス微粒子堆積体の製造方法、ガラス母材の製造方法及びガラス微粒子堆積体
JP6086168B2 (ja) ガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス母材の製造方法
US11820691B2 (en) Manufacturing apparatus and manufacturing method for optical fiber porous preform
WO2022224725A1 (ja) バーナ、ガラス微粒子堆積体の製造装置およびガラス微粒子堆積体の製造方法
WO2019225637A1 (ja) ガラス母材の製造方法
JP5737241B2 (ja) ガラス微粒子堆積体及びガラス母材の製造方法
JP5962382B2 (ja) ガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス母材の製造方法
JP2018203576A (ja) ガラス微粒子堆積体の製造方法及びガラス母材の製造方法
CN113165933B (zh) 玻璃微粒沉积体制造用燃烧器、玻璃微粒沉积体的制造装置以及制造方法
JP2015030642A (ja) ガラス微粒子堆積体製造用の多重管バーナおよびガラス微粒子堆積体の製造方法
TW202333898A (zh) 具有改善的沉積效率的通過ovd工藝的合成石英玻璃製備方法
JP5953767B2 (ja) ガラス微粒子堆積体の製造方法及びガラス母材の製造方法
JP5682577B2 (ja) ガラス微粒子堆積体及びガラス母材の製造方法
JP5737239B2 (ja) ガラス母材の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20160421

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20161130

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20161206

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20170125

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20170404

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20170529

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20171003

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20171016

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 6236866

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250