JPH0791072B2 - 希土類元素ド−プガラスの製造方法 - Google Patents
希土類元素ド−プガラスの製造方法Info
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- JPH0791072B2 JPH0791072B2 JP62147137A JP14713787A JPH0791072B2 JP H0791072 B2 JPH0791072 B2 JP H0791072B2 JP 62147137 A JP62147137 A JP 62147137A JP 14713787 A JP14713787 A JP 14713787A JP H0791072 B2 JPH0791072 B2 JP H0791072B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ この発明は、希土類元素を含有するガラスを高品質かつ
再現性よく製造する方法に関する。
再現性よく製造する方法に関する。
＜従来の技術＞ 希土類元素、例えばNdドープガラスの一種であるNdドー
プYAGガラスは、光学的活性が高く、これを用いていわ
ゆるYAGレーザに採用されている。このようなレーザ媒
質としての利用は、Ndに限るものではなく、いわゆる希
土類（ランタン系列）の元素に広く見られる性質であ
る。
プYAGガラスは、光学的活性が高く、これを用いていわ
ゆるYAGレーザに採用されている。このようなレーザ媒
質としての利用は、Ndに限るものではなく、いわゆる希
土類（ランタン系列）の元素に広く見られる性質であ
る。
これを利用して例えば石英系光ファイバの中にこれらの
元素をドープすることにより導波路型のレーザや光増幅
器などへの応用が検討されている。その一つの例として
第８図に見られるようにいわゆるMCVD方の変形法により
コア内にEr,Nd,Yなどの元素をドープした単一モード光
ファイバの製作例が報告されている。図において、100
は例えば石英ガラス管で、その一端付近は拡径されて希
土類元素の塩化物102例えばNdCl3を収容するドーパント
揮散用のチャンバ104を備えている。106はMCVD法におい
て通常用いられている酸水素バーナで、石英ガラス管10
0の一端から他端にむけて矢印に示すようにトラバース
されるもので、前記チャンバ104側一端から供給されるS
iCl4,GeCl4などのガラス原料ガスとO2108と熱酸化反応
によりガラス層として石英ガラス管内壁に堆積させるた
めのものである。また110はチャバ104内に収容されたNd
Cl3を揮散させる外部固定バーナである。以上の構成に
おいてチャンバ104側一端からSiCl4＋GeCl4＋O2を供給
し、チャンバ104内にNdCl3を収容しておき固定バーナ11
0でNdCl3を揮散させるとともにバーナ106をトラバース
することにより石英ガラス管100内壁にNdを含むGeO2−S
iO2ガラス112を堆積させる。なお114は予め石英ガラス
管100の内壁に形成されたクラッディング用としてのガ
ラス層で、例えばSiO2−P2O5−Ｆガラスを堆積させてお
けば前記ガラス110をコア材とする光通信用のガラス母
材とすることができる。
元素をドープすることにより導波路型のレーザや光増幅
器などへの応用が検討されている。その一つの例として
第８図に見られるようにいわゆるMCVD方の変形法により
コア内にEr,Nd,Yなどの元素をドープした単一モード光
ファイバの製作例が報告されている。図において、100
は例えば石英ガラス管で、その一端付近は拡径されて希
土類元素の塩化物102例えばNdCl3を収容するドーパント
揮散用のチャンバ104を備えている。106はMCVD法におい
て通常用いられている酸水素バーナで、石英ガラス管10
0の一端から他端にむけて矢印に示すようにトラバース
されるもので、前記チャンバ104側一端から供給されるS
iCl4,GeCl4などのガラス原料ガスとO2108と熱酸化反応
によりガラス層として石英ガラス管内壁に堆積させるた
めのものである。また110はチャバ104内に収容されたNd
Cl3を揮散させる外部固定バーナである。以上の構成に
おいてチャンバ104側一端からSiCl4＋GeCl4＋O2を供給
し、チャンバ104内にNdCl3を収容しておき固定バーナ11
0でNdCl3を揮散させるとともにバーナ106をトラバース
することにより石英ガラス管100内壁にNdを含むGeO2−S
iO2ガラス112を堆積させる。なお114は予め石英ガラス
管100の内壁に形成されたクラッディング用としてのガ
ラス層で、例えばSiO2−P2O5−Ｆガラスを堆積させてお
けば前記ガラス110をコア材とする光通信用のガラス母
材とすることができる。
＜発明が解決しようとする問題点＞ しかしながら以上のようなMCVD法は、光ファイバの製法
には適しているが光学的活性のあるガラスをその他の光
学的機器に利用するためのガラス塊として得るには適し
ているとは云い難い。
には適しているが光学的活性のあるガラスをその他の光
学的機器に利用するためのガラス塊として得るには適し
ているとは云い難い。
＜問題点を解決するための手段＞ この発明は、以上の観点から火炎内に主ガラス原料と粉
末状の希土類元素含有原料とを送り込み、希土類元素を
ドーパントとして含むガラスを得る方法を提供するもの
である。
末状の希土類元素含有原料とを送り込み、希土類元素を
ドーパントとして含むガラスを得る方法を提供するもの
である。
＜実施例＞ 第１図は、この発明方法に適用される装置を示したもの
で、まずその構造について説明する。
で、まずその構造について説明する。
１はNd,Er,Yなどの希土類元素２を粉末状で収容する石
英製のチャンバで、加振器３によりその直下に連通され
た石英パイプ４内にノズル５を通して所定量づつ落下さ
せるようになされている。
英製のチャンバで、加振器３によりその直下に連通され
た石英パイプ４内にノズル５を通して所定量づつ落下さ
せるようになされている。
なお、６は粉末２を搬送するためのArキャリアガス供給
パイプである。７は、五重管バーナを示し、その中心は
前記石英パイプ４と連通している。第２層目には主ガラ
ス原料ガス例えばSiCl4がArキャリアガスとともに供給
される。なお必要に応じて他のGeCl4などのガラス原料
ガスを同時に供給し得る。第３層目には後述するH2,O2
ガスと前記第２層目に供給される原料ガスとの反応を抑
制するためのArなどのシールガスが供給され、第４、第
５層目には燃焼ガスとしてのH2,O2ガスが供給される。
パイプである。７は、五重管バーナを示し、その中心は
前記石英パイプ４と連通している。第２層目には主ガラ
ス原料ガス例えばSiCl4がArキャリアガスとともに供給
される。なお必要に応じて他のGeCl4などのガラス原料
ガスを同時に供給し得る。第３層目には後述するH2,O2
ガスと前記第２層目に供給される原料ガスとの反応を抑
制するためのArなどのシールガスが供給され、第４、第
５層目には燃焼ガスとしてのH2,O2ガスが供給される。
８は、バーナの直下に適宜間隔をおいて位置された石英
製のターゲット棒で、火炎10内において火炎加水分解
法、熱酸化反応によって生成されたNdを含むSiO2スート
（ガラス微粉末）を堆積させてプリフォーム９とするた
めのもので、その軸のまわりに回転されるとともに、ス
ートの堆積量に比例して常にバーナ７との間隔が一定に
なるように所定速度で降下される。第１表は本実施例の
諸条件を示す。
製のターゲット棒で、火炎10内において火炎加水分解
法、熱酸化反応によって生成されたNdを含むSiO2スート
（ガラス微粉末）を堆積させてプリフォーム９とするた
めのもので、その軸のまわりに回転されるとともに、ス
ートの堆積量に比例して常にバーナ７との間隔が一定に
なるように所定速度で降下される。第１表は本実施例の
諸条件を示す。
ところで実際に堆積するガラス中に取込まれる希土類元
素の収率は定かではないが、SiCl4のSiO2としての収率
が約50％程度であるのに対してほぼ70％以上の高さと考
えられる。これはランタン、ネオジウム、エルビウム、
ホルミウムなどの希土類元素を含む酸化物の融点が2000
数百度CB上と高く石英ガラスのそれよりも高いからであ
る。かくして得られた多孔質パリフォーム９の寸法は直
径45mm、長さ200mmであった。
素の収率は定かではないが、SiCl4のSiO2としての収率
が約50％程度であるのに対してほぼ70％以上の高さと考
えられる。これはランタン、ネオジウム、エルビウム、
ホルミウムなどの希土類元素を含む酸化物の融点が2000
数百度CB上と高く石英ガラスのそれよりも高いからであ
る。かくして得られた多孔質パリフォーム９の寸法は直
径45mm、長さ200mmであった。
この多孔質プリフォームを炉内最高温度約1650℃の加熱
炉内に挿入して完全な透明ガラス化を図った。このとき
加熱炉内には99容量％のHeと0.7容量％の塩素ガスと0.3
容量％の酸素ガスとを流した。得られたガラス棒は直径
23mm、長さ100mmの透明ガラスであった。なお幾つかの
実験の結果ではネオジウム、エルビウム、ランタンホル
ミウムなどを10ppm〜1500ppmの範囲で安定に石英ガラス
中にドーパントとして添加することができた。このよう
にして得られた希土類元素をドーパントとして含むガラ
ス棒は、そのまま切出して加工することによりレーザ用
ガラス、光増幅器用ガラス等に用いることができる。
炉内に挿入して完全な透明ガラス化を図った。このとき
加熱炉内には99容量％のHeと0.7容量％の塩素ガスと0.3
容量％の酸素ガスとを流した。得られたガラス棒は直径
23mm、長さ100mmの透明ガラスであった。なお幾つかの
実験の結果ではネオジウム、エルビウム、ランタンホル
ミウムなどを10ppm〜1500ppmの範囲で安定に石英ガラス
中にドーパントとして添加することができた。このよう
にして得られた希土類元素をドーパントとして含むガラ
ス棒は、そのまま切出して加工することによりレーザ用
ガラス、光増幅器用ガラス等に用いることができる。
なお、この実施例ではバーナ７とターゲット８とを一直
線上に配置したが、必ずしもこれに限定されるものでな
く第２図に示すようにある角度例えば30度の角度をもっ
て行うこともできることは云うまでもない。図中、同一
符号は第１図と同一部分を示す。図において、11は未反
応ガス、余剰のスートを排気するダクトである。
線上に配置したが、必ずしもこれに限定されるものでな
く第２図に示すようにある角度例えば30度の角度をもっ
て行うこともできることは云うまでもない。図中、同一
符号は第１図と同一部分を示す。図において、11は未反
応ガス、余剰のスートを排気するダクトである。
この実施例ではガラス堆積層としてスートを生成して堆
積させたが、バーナの温度を高めることにより直接ガラ
ス化した透明ガラス層を得ることもできる。さらにこの
例では希土類元素を含むガラスとしてSiO2ガラスの例を
示したが他のガラスでもよく、また必要に応じて他のド
ーパントとしてGe,P,Ti,B,F等を適宜選択して入れるこ
とも可能である。さらに希土類元素の化合物としては塩
化物の他に臭化物、ヨウ化物、酸化物、単体などを用い
ることができる。
積させたが、バーナの温度を高めることにより直接ガラ
ス化した透明ガラス層を得ることもできる。さらにこの
例では希土類元素を含むガラスとしてSiO2ガラスの例を
示したが他のガラスでもよく、また必要に応じて他のド
ーパントとしてGe,P,Ti,B,F等を適宜選択して入れるこ
とも可能である。さらに希土類元素の化合物としては塩
化物の他に臭化物、ヨウ化物、酸化物、単体などを用い
ることができる。
第３図は、この発明による第１図の装置を用いて得られ
たNdドープSiO2ガラスを切り出して円柱状のコア棒30と
なし、このまわりに外付法によりクラッディング層とな
るべきSiO2からなるスタート層を堆積させてプリフォー
ム32としてなるもので、その際の条件は以下の第２表の
とうりである。
たNdドープSiO2ガラスを切り出して円柱状のコア棒30と
なし、このまわりに外付法によりクラッディング層とな
るべきSiO2からなるスタート層を堆積させてプリフォー
ム32としてなるもので、その際の条件は以下の第２表の
とうりである。
かくして得られたスートプリフォーム32を第４図に示す
加熱炉34内に下記の第３表に示す条件下で脱水、透明ガ
ラス化を行ってNdを含むSiO2コア、ＦドープSiO2クラッ
ディングからなる透明カラスプリフォームを得た。
加熱炉34内に下記の第３表に示す条件下で脱水、透明ガ
ラス化を行ってNdを含むSiO2コア、ＦドープSiO2クラッ
ディングからなる透明カラスプリフォームを得た。
なお、図において36はプリフォーム32が通される石英製
のマッフルチューブ、38はガス供給口である。
のマッフルチューブ、38はガス供給口である。
かくして得られたコアークラッド型プリフォームを125
μｍに紡糸してファイバ化したところをその伝送特性は
第５図に示す如くであった。この結果からわかるように
最低損失は波長1.06μｍで0.9dB/km、1.3μｍで1.5dB/k
mであり非常に優れた光ファイバが得られた。
μｍに紡糸してファイバ化したところをその伝送特性は
第５図に示す如くであった。この結果からわかるように
最低損失は波長1.06μｍで0.9dB/km、1.3μｍで1.5dB/k
mであり非常に優れた光ファイバが得られた。
さらに第６図は、第３〜４図の方法によって得られた光
ファイバに0.8μｍの波長を発振している半導体レーザ
光を入射させたときに生じる螢光の波長特性を示す。こ
のファイバではNdの添加量は約500ppmであって、その結
果は、波長1.07μｍ付近に、ファイバレーザとしての動
作に適した強い螢光が観測され、このような目的に優れ
ていることを示している。
ファイバに0.8μｍの波長を発振している半導体レーザ
光を入射させたときに生じる螢光の波長特性を示す。こ
のファイバではNdの添加量は約500ppmであって、その結
果は、波長1.07μｍ付近に、ファイバレーザとしての動
作に適した強い螢光が観測され、このような目的に優れ
ていることを示している。
第７図は、第３〜４図によって得られたファイバをレー
ザ発振用として用いた一例を示したものである。図にお
いて、40は、この発明による長さ30mのNdドープシリカ
コアーＦドープシリカクラッドファイバで、その両端に
は、100％反射体42（ミラー、選択的反射膜等）がとり
つけられている。
ザ発振用として用いた一例を示したものである。図にお
いて、40は、この発明による長さ30mのNdドープシリカ
コアーＦドープシリカクラッドファイバで、その両端に
は、100％反射体42（ミラー、選択的反射膜等）がとり
つけられている。
44は、ポンピング用の半導体レーザ、46は、一般の光フ
ァイバで、半導体レーザ44からのレーザ光を受けるもの
で、他端は、マッチングオイル液中に浸漬するなどして
無反射終端48を構成している。
ァイバで、半導体レーザ44からのレーザ光を受けるもの
で、他端は、マッチングオイル液中に浸漬するなどして
無反射終端48を構成している。
一方50はもう１つの一般の光ファイバで、一端はフィル
タ52を介して通信用の光ファイバ54と接続され、他端は
無反射終端48を構成している。そしてこの発明によるNd
ドープファイバ40と両ファイバ46,50とは100:1カプラー
54,56を介して結合されている。
タ52を介して通信用の光ファイバ54と接続され、他端は
無反射終端48を構成している。そしてこの発明によるNd
ドープファイバ40と両ファイバ46,50とは100:1カプラー
54,56を介して結合されている。
以上の構成において、ポンピング用半導体レーザ44から
のレーザ光はファイバ46、カプラ54を介してこの発明の
Ndドープファイバ40に結合され、ここで励起されて所定
のエネルギレベルに達するとカプラ56を介してファイバ
50に結合され、フィルタ52を経て所定の波長の光が通信
用ファイバー54にレーザ、出力光として伝播される。
のレーザ光はファイバ46、カプラ54を介してこの発明の
Ndドープファイバ40に結合され、ここで励起されて所定
のエネルギレベルに達するとカプラ56を介してファイバ
50に結合され、フィルタ52を経て所定の波長の光が通信
用ファイバー54にレーザ、出力光として伝播される。
＜効果＞ この発明によると、極めて簡単な方法で希土類元素を含
むガラス塊を得ることができるため光学的活性の高いレ
ーザ用ガラス、光増幅器用ガラスを再現性よく得ること
ができる。
むガラス塊を得ることができるため光学的活性の高いレ
ーザ用ガラス、光増幅器用ガラスを再現性よく得ること
ができる。
また、この希土類元素を含むガラス塊を切り出して加工
し、その上に他のガラス層を形成することによりファイ
バ型レーザとすることもできる等多大の効果を奏する。
し、その上に他のガラス層を形成することによりファイ
バ型レーザとすることもできる等多大の効果を奏する。
第１図は、この発明方法に用いられる装置を示す断面
図、第２図は、この発明の他の実施例を示す一部拡大
図、第3,4図は、この発明の応用例を示す説明図、第５
図は、第3,4図によって得られたファイバの損失波長特
性を示すグラフ、第６図は、同フィアバの螢光波長特性
を示すグラフ、第７図は、この発明のNdドープファイバ
をレーザ発振器に応用した例を示す説明図、第８図は従
来法を示す説明図である。 図において、２……希土類元素含有粉体 ７……多重管バーナ ９……希土類元素含有SiO2ガラススートプリフォーム
図、第２図は、この発明の他の実施例を示す一部拡大
図、第3,4図は、この発明の応用例を示す説明図、第５
図は、第3,4図によって得られたファイバの損失波長特
性を示すグラフ、第６図は、同フィアバの螢光波長特性
を示すグラフ、第７図は、この発明のNdドープファイバ
をレーザ発振器に応用した例を示す説明図、第８図は従
来法を示す説明図である。 図において、２……希土類元素含有粉体 ７……多重管バーナ ９……希土類元素含有SiO2ガラススートプリフォーム
Claims (4)
- 【請求項１】火炎内に主ガラス原料と粉末状の希土類元
素含有原料とを送り込み、希土類元素を含むガラスを生
成させることを特徴とする希土類元素ドープガラスの製
造方法。 - 【請求項２】希土類元素ドープガラスがスートガラスで
あることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の希土
類元素ドープガラスの製造方法。 - 【請求項３】希土類元素ドープガラススートを回転する
棒状基体の軸方向に堆積させることを特徴とする特許請
求の範囲第２項記載の希土類元素ドープガラスの製造方
法。 - 【請求項４】希土類元素を含むガラスが光通信用ガラス
材であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
希土類元素ドープガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62147137A JPH0791072B2 (ja) | 1987-06-15 | 1987-06-15 | 希土類元素ド−プガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62147137A JPH0791072B2 (ja) | 1987-06-15 | 1987-06-15 | 希土類元素ド−プガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63310744A JPS63310744A (ja) | 1988-12-19 |
| JPH0791072B2 true JPH0791072B2 (ja) | 1995-10-04 |
Family
ID=15423408
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62147137A Expired - Lifetime JPH0791072B2 (ja) | 1987-06-15 | 1987-06-15 | 希土類元素ド−プガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0791072B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104909557A (zh) * | 2015-06-11 | 2015-09-16 | 长飞光纤光缆股份有限公司 | 一种制备掺稀土光纤预制棒的mcvd装置 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5043002A (en) * | 1990-08-16 | 1991-08-27 | Corning Incorporated | Method of making fused silica by decomposing siloxanes |
| JP6236866B2 (ja) | 2013-05-15 | 2017-11-29 | 住友電気工業株式会社 | ガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス微粒子堆積体製造用バーナー |
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1987
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