JP3306444B2 - ガラス物品の作成方法および装置 - Google Patents

ガラス物品の作成方法および装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は光ファイバ・プリフォ−
ム、特に沈積処理時に容易に添加されないド−パントを
含んだこれらのプリフォ−ムを作成するための方法およ
び装置に関する。
【0002】
【従来の技術】光ファイバは、商業ベ−スでは、一般に
0.7ミクロンから1.7ミクロンまでに延長したスペクトル
の光領域の少なくとも一部分において損失が1dB/km以下
となるようにして製造されている。そのファイバはコア
とクラッドよりなり、そのクラッドは少なくともそれの
一部分においてコアの屈折率よりも低い屈折率を有して
いる。このような低損失光ファイバは主としてシリカよ
りなるガラスで作成される。すなわち、そのガラス組成
は50%以上のシリカを含んでいる。
【0003】光ファイバを作成するために用いられるド
−パントとしては、最も広く用いられている主要な屈折
率上昇ド−パントであるゲルマニア、およびリンのよう
な他のマイナ−なド−パントや他の屈折率上昇ド−パン
ト、さらにフッ素やホウ素のような屈折率低下ド−パン
トがある。光ファイバに用いられるのに考慮される他の
ド−パントとしては、Al、Zr、Nb、Ta、Ga、In、Sn、S
b、Bi、4f希土類(原子番号57−71)、およびアル
カリ土類Be、Mg、Ca、Zn、Sr、CdおよびBaがある。これ
らのうち、ファイバ・レ−ザ−、減衰器、およびセンサ
を含む種々の用途に対しては、ある種の希土類をド−プ
した光ファイバが関心をもたれている。
【0004】光ファイバは通常は金属塩化物を酸化する
ことによって作成される。塩化物は比較的低い温度で蒸
発しそしてそれらが酸化されるホットゾ−ンに送ること
ができるから従来より用いられている。このホットゾ−
ンというのは、ガラス形成反応物蒸気が酸化されるガラ
ス形成装置の領域を意味する。四塩化ケイ素および四塩
化ゲルマニウムに対して通常用いられる蒸発技術として
は、バブリング(bubbling)、直接蒸発およびフラッシ
ュ蒸発がある。商業的に使用されている他の塩化物とし
ては、塩化ホウ素およ塩化リンがあるが、これらも室温
では液体またはガス状である。
【0005】しかし、光導波路で使用できる幾つかの他
の金属塩化物があり、それらは常温で固体であり、かつ
沸騰するのではなくて昇華するものもあればしないもの
もある。このような特性のために、これらの材料を従来
のシステムで給送するのはほとのど不可能である。この
ような他の金属塩化物を作成するための反応物は金属塩
化物を蒸発させること(米国特許第3801294号、
第4604118号、および第4787927号)およ
び塩素のようなハロゲン化物をド−パント金属と反応さ
せて加熱された噴射チュ−ブを通じてホットゾ−ンに給
送される塩化物を形成すること(米国特許第46169
01号)によって作成されている。
【0006】MCVD法(米国特許第4217027
号)では、シリカおよび/またはド−プされたシリカ粒
子が1800℃ホットゾ−ンで形成され、そしてそれらの粒
子が下流に流れ、そこでチュ−ブ壁上に沈積する。粒子
の各層を焼結するには比較的短時間でよいが、典型的な
焼結温度は1800℃である。MCVD法では各層が別々に
焼結されるので、先に添着された層はすべて、各後続の
添着層の焼結時には1800℃のオ−ダ−の温度を受ける。
米国特許第4616901号には、十分に高い温度で十
分な時間をかけると、耐熱性の酸化物を形成するノング
ラス(nonglass)が結晶化する傾向のあることが指摘され
ている。アルミナおよびジルコニアのようなド−パント
を含んだシリカ・ファイバの失透(devitirification)
を防止するために、シリカ・ポウリフォ−ムの作成時に
コアガラスに有効量の酸化リンを添加できることを上記
の米国特許は教示している。Al2O3およびP2O5をド−プ
したシリカ・コアを有しかつ0.16および0.27の開口数を
有する光ファイバは、1.15μmにおいてそれぞれ2dB/km
および8dB/kmの最小損失を呈示した。、一部には三相Al
2O3 - P2O5 - SiO2ガラス系は失透する傾向が少ないか
ら、これらの損失は比較的小さいと考えられた。しか
し、ある種の目的のためには、光ファイバのコアにP2O5
を入れるのは望ましくない。
【0007】火炎加水分解法は、それの粒子形成および
沈積工程時に比較的高い温度をガラス粒子が受ける点で
MCVD法と類似している。火炎加水分解法(米国特許
再発行第28029号)では、高温炎中で形成されるシ
リカおよび/またはド−プされたシリカの粒子が一時的
なマンドレル上に沈積され、そしてその沈積された粒子
は、その直後に行われるプリフォ−ムに沿った粒子発生
炎の移動時に、高温にさらされる。マンドレルが除去さ
れ、そしてその結果得られた多孔質のチュ−ブ状プリフ
ォ−ムが約1450℃で焼結されて透明なガラスチュ−ブと
なされる。18重量%GeO2、1.5重量%Al2O3および800ppm
Erをド−プされたシリカ・コアを有する光ファイバが
火炎加水分解法によって形成された。この場合、すべて
の反応物が塩化物としてバ−ナに給送された。これらの
光ファイバは1300nmと1550nmの間の波長において5dB/km
と10dB/kmとの間の最小減衰を呈示した。
【0008】プリフォ−ム沈積工程の後で、火炎加水分
解により作成された多孔質のチュ−ブ状プリフォ−ムに
ド−パントを入れ込むための種々の技法が開発されてい
る。例えば、米国特許第3859073号および第42
63031号を参照されたい。従って、これらのド−パ
ントは、最初のプリフォ−ム形成工程時に受ける高温に
耐えうる。
【0009】米国特許第3859073号によれば、炎
加水分解法によって作成された多孔質プリフォ−ムが冷
却され、そしてド−パントを含んだ溶液中に浸漬され
る。その多孔質プリフォ−ムが乾燥されそしてそれをコ
ンソリデ−トまたは焼結するために熱処理を施されて、
そのド−パントを含んだ非多孔質のガラス体となされ
る。溶液ド−ピング法は、通常行われる沈積およびコン
ソリデ−ションの工程に加えて、浸漬と乾燥の工程を必
要とするので、時間がかかる。さらに、多孔質プリフォ
−ムは、溶剤中に浸漬時に崩壊したりあるいは乾燥時に
プリフォ−ムの外側層が亀裂を生じたりすることに基因
して、使いものにならなくなることが多かった。商業用
の用途で好まれる大きいプリフォ−ムほど浸漬時に壊れ
る傾向が大である。
【0010】米国特許第4263031号は、多孔質チ
ュ−ブ状プリフォ−ムがコソリデ−ション用炉内に入れ
られている間に、そのプリフォ−ムの孔にド−パント塩
化物を流入させる方法を教示している。その米国特許に
開示されたド−パント塩化物は、比較的低い温度で蒸発
できかつバブラ(bubbler)のような発生源から給送で
きるゲルマニウム、リン、チタンの塩化物のような上述
した従来の塩化物である。米国特許第4616901号
の教示に従って加熱された給送システムを通じてMCV
D基体チュ−ブに供給することのできるアルミニウム、
ジルコン等のような金属の塩化物は、コンソリデ−ショ
ン用炉内に配置だれた多孔質プリフォ−ムに対してはそ
れと同様には給送することができない。コンソリデ−シ
ョン用炉内のプリフォ−ムの孔にガスを給送するための
システムは、ド−パント塩化物の凝縮を防止するため
に、コンソリデ−ション用炉内に挿入される前に加熱す
る必要がある。このようなコンソリデ−ション炉給送チ
ュ−ブに加熱手段を設けることは容易ではない。さら
に、給送チュ−ブの一部分は、従来の加熱テ−プに対し
て悪影響を及ぼすであろうコンソリデ−ション温度(約
1450℃)にさらされる
【0011】
【本発明が解決しようとする課題】従って、本発明の1
つの目的は、チュ−ブ状の多孔質ガラス光ファイバ・プ
リフォ−ムの初期形成時にそのガラスに混入させるのが
容易でない希土類酸化物、アルミナ、ジルコニア等のよ
うなある種のド−パントを痕跡量より多い量だけそのプ
リフォ−ム中に導入するための方法および装置を提供す
ることである。他の目的は、通常は結晶化する傾向のあ
るある種のド−パントを含んでいても損失の小さい光フ
ァイバを作成する方法を提供することである。他の目的
は、チュ−ブ状の多孔質ガラスプリフォ−ムの少なくと
も中央領域にある種のド−パントを入れ込むための非常
に簡単でかつ廉価な方法を提供することである。
【0012】
【課題を解決するための手段】本発明の1つの態様は、
ガラス物品を作成する方法に関する。相互連結微細孔と
軸孔を有する多孔質ガラスプリフォ−ムが炉内で加熱さ
れる。この炉からの熱は1種以上のド−パントを加熱す
るためにも用いられる。そのド−パント上にガスが流さ
れそれと反応して反応物蒸気を生じ、この反応物蒸気が
プリフォ−ムの上記軸孔および微細孔に流入する。多孔
質ガラスプリフォ−ムは加熱されてコンソリデ−トさ
れ、少なくとも部分的にド−パントを含んだ非多孔質の
ガラス体となされる。その後で、このガラス体から光フ
ァイバが作成され得る。
【0013】本発明の他の態様はチュ−ブ状の多孔質ガ
ラスプリフォ−ム内にド−パントを入れ込むための装置
に関する。この装置は、プリフォ−ムに付着されるガス
誘導ハンドルと、ド−パントを保持するためのそのハン
ドル内におけるド−パント・チャンバ手段を具備してい
る。ド−パント・チャンバ手段はハンドルにおける小径
の絞りと、この絞りを通じてド−パントが落下するのを
防止するためのこの絞りに隣接した手段を具備し得る。
ド−パント・チャンバ手段はハンドル内に配置だれるイ
ンサ−ト・チュ−ブ内に配置され得る。
【0014】この装置はさらに、ハンドルおよびプリフ
ォ−ムを加熱するための手段と、ド−パント・チャンバ
手段を通じてハンドル内にガスを流入させるとともに、
プリフォ−ムの軸孔内に流入させるための手段を具備し
ており、それによってド−パントと反応するガスが反応
生成物を形成し、この反応生成物がプリフォ−ムに流入
しかつそれにド−プする。上記加熱する手段はプリフォ
−ム支持手段とガス誘導チュ−ブを有するコンソリデ−
ション用炉で構成され得るものであり、そのガス誘導チ
ュ−ブの第1の端部はそのコンソリデ−ション用炉内に
配置される。上記ハンドルは上記支持手段に固着され、
上記ガス誘導チュ−ブの第1の端部はこのハンドルに対
してガス転送可能関係に配置される。
【0015】この明細書に開示される技術は任意適当な
コンソリデ−ション用炉内で実施され得るものである
が、多孔質プリフォ−ムを形成する装置についてはまっ
たく修正する必要がなく、標準のプリフォ−ム・コンソ
リデ−ション用装置についてはほんの少し修正するでけ
でよいので、特に有利である。
【0016】本発明の方法はすでに形成されたまたは沈
積された光ファイバ・コア・プリフォ−ムに特別の性質
を与えるのに特に適している。
【0017】
【実施例】本発明はコンソリデ−ション用内でチュ−ブ
状の多孔質プリフォ−ムを処理し、それによってプリフ
ォ−ムを乾燥し、ド−ピングしそしてコンソリデ−トす
ることに関する。これらの工程によって、コンソリデ−
ション用炉内に供給されたド−パントを少なくとも部分
的に含んだ非多孔質のガラス体が形成されることにな
る。このガラス体は通常円筒体の形をしており、この円
筒体は延伸されて直接に光ファイバとなされ得るか、あ
るいは付加的な物質を加えられて延伸母材を形成し、そ
れを延伸してファイバとなされ得る。この円筒体はコア
ガラスのロッドを挿入するためのチュ−ブであってもよ
く、あるいはこの円筒体コアガラスのロッドが形成さ
れ、そのコアガラスのロッドに、ガラスチュ−ブの形を
したクラッド材料またはコンソリデ−トしてクラッドガ
ラス被覆を形成するためのガラス粒子が設けられ得る。
【0018】チュ−ブ状の多孔質プリフォ−ムは従来マ
ンドレル上に粒子を沈積させ、そしてそのマンドレルを
除去することによって作成されている。この粒子沈積工
程は、加熱されたガラス粒子が沈積されて互いに付着し
て相互接続の微細孔を有するチュ−ブ状の多孔質ガラス
被覆を形成する粒子の塊または沈積体を形成するもので
あればどのような方法であってもよい。光ファイバを作
成するためのベ−ス・ガラスとしてはSiO2が好ましい。
SiO2の屈折率に対して粒子を屈折率高くするかあるいは
低くするために、粒子の沈積工程時に、GeO2、P2O5、B2
O3等のようなある種のド−パントをベ−スガラスの粒子
に混入させることができる。
【0019】図1および図2に示されている実施例で
は、米国特許第4486212号に開示されているもの
と同様の方法によって光ファイバのコア母材が形成され
る。図1を参照すると、テ−パ付きマンドレル10の大
径端部が隆起部12を有するガラスチュ−ブ11に挿入
されている。米国特許第4289517号に開示されて
いるように、チュ−ブ11をマンドレル10に固着させ
るためにはシム(図示せず)を用いることができる。マ
ンドレル10は米国特許第4165223号に開示され
ている形式のバ−ナ13に対して回転されかつ直線往復
移動される。このバ−ナから反応物化合物が放出され、
それが炎中で酸化されてガラス粒子流22を形成し、こ
のガラス粒子流22がマンドレル10に向けて放出され
る。補助バ−ナ23は沈積時に多孔質のガラスプリフォ
−ムの端部に向けて炎を放射する。このような補助バ−
ナを使用することは米国特許第4810276号に教示
されている。
【0020】本発明の方法は、ス−ト沈積工程時に多孔
質プリフォ−ム中に入れ込むのが困難な希土類、アルミ
ナ等のようなド−パントを光ファイバ中に入れ込むので
有益である。このようなド−パントは、GeO2等のような
屈折率増大ド−パントをド−プし得るコアガラス粒子の
被覆28をマンドレル10上に単に沈積させるだけで形
成される最初に形成される多孔質コアプリフォ−ム32
からは除去される。屈折率増大ド−パントが被覆28の
形成時に用いられるならば、それは図1および2に示さ
れているように被覆28の表面上にクラッドガラスの被
覆29を沈積させるためにも有益である。被覆28およ
び29はそれぞれマンドレルをバ−ナ13に対して多数
回移動させてガラス粒子の複数の層を堆積させることに
よって形成される。
【0021】プリフォ−ム32は旋盤から除去され、そ
してマンドレルがチュ−ブ11を通じて除去され、それ
によって多孔質プリフォ−ム中に長手方向の軸孔31が
形成される。隆起部12はチュ−ブ11をプリフォ−ム
に付着させる。そのチュ−ブは爾後の処理時にプリフォ
−ムを支持する。
【0022】図3を参照すると、多孔質プリフォ−ム3
2がコンソリデ−ション用炉のマッフル33内に吊り下
げられて示しされている。このような炉の例は米国特許
第4165223号および第4741748号に開示さ
れている。米国特許第4741748号に開示されてい
る走査形コンソリデ−ション用炉は、プリフォ−ム中の
1つの熱源がプリフォ−ムに沿って走査するコイルによ
って発生される点で有利である。プリフォ−ムに沿って
コイルをゆっくりと移動することによってシャ−プなホ
ットゾ−ンを生じさせることができる。あるいは、その
プリフォ−ムはコイルを迅速に往復移動させることによ
って等温的に加熱することができる。さらに、走査型コ
ンソリデ−ション用炉の温度は容易に調節することがで
きる。
【0023】マッフル33の底にマッフルガス(矢印3
6)が供給される。通常塩素とヘリウムのような不活性
ガスの乾燥ガス混合物(矢印37)が供給チュ−ブ38
によって給送される。本発明によれば、ド−パント・チ
ャンバ39はその中のド−パント材料がチュ−ブ38か
らの乾燥ガスによって接触されるように配置されてい
る。
【0024】チャンバ39はディスクリ−ト(discret
e)な要素として示されているが、それは1つ以上のド
−パント片を支持することを助成する任意の領域であり
得る。例えば、1つの片のド−パント箔を折畳みまたは
捲縮してチュ−ブ11内にまたは軸孔31の頂部にくさ
びづけされ得る形状となされ得る。軸孔31は支持チュ
−ブ11の近傍でより大きくなるようにテ−パ付けされ
ていることがわかる。このテ−パの付いた形状はプリフ
ォ−ムの軸孔にまたはそれの近傍にド−パントを一時的
に保持するのを助長することができる。ド−パントはコ
ンソリデ−ション用炉内でプリフォ−ム乾燥温度にさら
されるから、そのド−パントは塩素と反応し始めた後す
ぐに迅速に消失される。プリフォ−ムの軸孔内にド−パ
ントを入れることによってプリフォ−ムの長さに沿った
不均一なド−ピングを生じうるけれども、プリフォ−ム
の主要な部分はそれの所期の目的に適していなければな
らない。ディスクリ−ト装置がプリフォ−ムから作成さ
れている場合には、そのプリフォ−ムのほんの一部分か
ら極めて多数のこの種の装置が作成され得る。
【0025】チャンバ39内で1つ以上のド−パントを
用いることによって同時ド−ピングを行うことができ
る。ド−パント供給源はコンソリデ−ション用炉内に配
置されているから、それは通常塩素である加熱された乾
燥ガスによって接触されると高い温度となる。その塩素
の一部分がチャンバ39内でド−パント材料と反応し、
ド−パント塩化物のような反応生成物を形成する。多孔
質プリフォ−ムを乾燥するために通常用いられる塩素の
量はプリフォ−ムを乾燥させかつチャンバ39からその
プリフォ−ムに金属ド−パントを輸送するために十分で
ある。この結果得られた乾燥ガスとド−ピング・ガスの
混合物(矢印42)は軸孔31に流入し、そしてこれら
のガスの少なくとも一部分が相互接続した微細孔を通じ
て上方に流動する。この方法は、ド−パント塩化物を形
成するための塩素とド−パント源との反応がド−パント
の塩化物の形式の供給源を蒸発させるのに必要とされる
温度よりも大幅に低い温度で生ずる点で有利である。多
孔質プリフォ−ムはド−プされかつ乾燥された後で、溶
融またはコンソリデ−トされて、ド−パントが少なくと
も部分的に分散された非多孔質のガラス体を形成する。
乾燥処理を助長する背圧を与えるために軸孔31の底に
シリカ毛細管43のようなプラグが配置され得る。これ
はGeO2のような屈折率増大ド−パントが被覆28中に存
在する場合に、そのようなド−パントのバ−ナンアウト
(burnout)を防止または軽減する。
【0026】コア部分28の半径とクラッド部分29の
半径aoとの比は、プリフォ−ムのコア/クラッド比と
呼ばれる。後述する例に記載されているような条件で
は、コンソリデ−ション工程に伴ってプリフォ−ムに添
加されるド−パントは多孔質プリフォ−ム中に約8mmの
半径adまで延長し、全体のプリフォ−ム直径は95mmで
ある。ディスクリ−トなファイバ増幅器として長さが通
常約1〜30メ−トルの光ファイバが用いられるべき場
合には、希土類ド−パントはコア全体にわたって延長す
ることが好ましく、かつクラッド内に延長することさえ
できる。
【0027】希土類ド−パントが伝送ファイバの全体の
長さにわたって延長している分布ファイバ増幅器は、コ
ア全体により少ない濃度だけ希土類ド−パントをド−ピ
ングすることによってあるいはファイバコアの内側の部
分だけをド−ピングすることによって形成され得る。
【0028】Erをド−プしたファイバ増幅器の作成にお
いて、出力利得スペクトルを修正するためにファイバコ
アにAl2O3が添加される場合が多い。0.1重量%を以上で
もそれ以上の効果は生じないから、通常では約0.1重量
%までのAl2O3が用いられる。
【0029】図3に対応する部分には同一符号にダッシ
を付けて示されている図4は、プリフォ−ム・コンソリ
デ−ション装置のハンドル中にド−パント・チャンバ3
9’が組み込まれ得る態様を示している。ド−パント・
チャンバはハンドル11’に支持されたインサ−ト・チ
ュ−ブ52内に配置される(この図ではさらに詳細に示
されている)。インサ−ト・チュ−ブは対熱性のビ−ド
および/またはチャンクのような高温物質の片55を支
持する絞り54を含んでいる。片55は、コンソリデ−
ション用炉内で受ける温度で蒸発したりあるいは乾燥ガ
ス37’と反応したりしないシリカのような材料よりな
る。シリカ片55より上のインサ−ト・チュ−ブ52の
領域はド−パント材料の片56および57が配置される
チャンバ39’を構成する。絞り54の下には、ハンド
ル11’の対応したテ−パ付き領域にきちんと嵌合する
テ−パ付き端部61が存在している。ハンドル11’と
インサ−ト・チュ−ブ52の係合部分はガス密封連結を
形成する研磨されたガラス表面を有する。
【0030】ハンドル11’は、下端部にスロット付き
ベ−ス50を有する支持チュ−ブ46によって炉マッフ
ル内に支持される。チュ−ブ46の端部領域47の一側
はハンドル11’の上端を除いて除去され、ハンドル1
1’の隣接した部分がスロット51内に挿入されると、
支持カラ−58がスロット付きベ−ス上に休止する。ガ
ス誘導チュ−ブ38’の端部には、ジョイント59の空
洞48に嵌入したボ−ルジョイント49が設けられてい
る。
【0031】プリフォ−ム32’がコンソリデ−ション
用炉マッフル内に下降されるにつれて、供給チュ−ブ3
8’によって乾燥ガス混合物37’がド−パント・チャ
ンバ39’に給送される。乾燥ガス37’の一部分がド
−パント材料の片56および57と反応する。このよう
にして生じたガス混合物42’がシリカ片55間に流入
し、チュ−ブ11’を通ってプリフォ−ムの軸孔31’
内に流入する。
【0032】図5に示されている修正例では、図4に対
応する部分は同一符号にダッシを付けて示されている。
チュ−ブ11’の端部が、下端部における膨出ジョイン
ト72およびカラ−73を有するガラスチュ−ブ71よ
りなるガス誘導ハンドル70に融着される。絞り74は
耐熱性の片75を保持する。ド−パント片56’および
57’がチャンバ39’内に配置される。この実施例で
は、チュ−ブ11’はハンドル70の端部に融着された
短いチュ−であるにすぎない。
【0033】コアガラス領域の半径と全体の半径との比
が所望のファイバコア直径を与えるのに十分であれば、
コンソリデ−トしたプリフォ−ムは延伸されて直接光フ
ァイバとなされ得る。あるいは、光ファイバを線引きす
る前に、そのコンソリデ−トしたプリフォ−ムに付加的
なクラッド材料を設けてもよい。好ましい実施例では、
コンソリデ−トしたプリフォ−ム80が図6の装置に挿
入され、そこでシリカロッド83の一端部がプリフォ−
ムの下端部に融着され、かつそのロッドの他端部がモ−
タにより駆動されるトラクタ84によって係合される。
プリフォ−ムの下端部が下方に引張られるにつれて、そ
れの直径が減少し、脱気された軸孔81がコラプスし、
そしてロッド85が延伸される。
【0034】図4の実施例が用いられる場合には、イン
サ−ト・チュ−ブ52がド−ピング/コンソリデ−ショ
ン工程の後で除去され、そして真空供給チュ−ブのボ−
ルジョイント連結部がハンドル11’のフレアジョイン
ト53に嵌着される。図4の実施例は下記の理由で有利
である。ある場合には、例えば処理時にセンタ−ライン
のド−パント濃度に望ましくない増加が生じた場合に、
欠陥を除去するためにあるいはド−パント分布を改善す
るために、コンソリデ−トしたプリフォ−ムの軸孔にガ
ス状のエッチャントが流し込まれる。そのエッチャント
はジョイント59を破損させて、所望の真空が図6の延
伸工程においてプリフォ−ムに印加される。コンソリデ
−ション工程の終了後に破損したインサ−ト・チュ−ブ
を除去することによって、真空システムのボ−ルジョイ
ントに対してガス密封シ−ルを形成することによってフ
レアジョイント53が利用可能となる。
【0035】ロッド85から複数のセクション88が切
断され、各セクション88(図7)は旋盤に支持され、
そこでそれらのセクションは付加的なクラッドガラス粒
子89を沈積させるためのマンドレルとして機能する。
このようにして得られた複合プリフォ−ム90がコンソ
リデ−ション用炉マッフルに挿入され、そこで脱水され
かつコンソリデ−トされ、線引きにより光ファイバとな
される延伸母材を形成する。
【0036】下記の実施例は光ファイバのコアに希土類
酸化物を入れ込むために本発明の方法が使用され得る態
様を示している。
【0037】実施例1 ディスクリ−トなファイバ増幅器が下記のようにして作
成された。アルミナ・マンドレル10(図1)がガラス
チュ−ブ11’に挿入された(図4)。このマンドレル
の外径はSこれの107cmの長さにわたって5.5mmから6.5m
mまでテ−パしている。マンドレル10の両端部が旋盤
に取り付けられ、そこでそのマンドレルがバ−ナ13に
対して回転と直線往復移動をなされた。バ−ナとマンド
レルの間隔は11.5cmであった。バ−ナはマンドレル10
の50cmのセクションを25秒で移動した。補助バ−ナ23
が沈積時に多孔質ガラスプリフォ−ムの端部に向けて炎
を放射した。第1の容器内では液体SiCl4が40℃に保持
され、そして第2の容器内では液体GeCl4が37℃に保持
され、それによって約20psiの蒸気を生じた。被覆28
および29の沈積時に(図1および2)、第1および第
2の容器から蒸気が計量され、そしてバ−ナ13の反応
物オリフィスに供給される前に酸素と予備混合された。
【0038】バ−ナ上にアセチレン・ト−チが最初に支
持され、このト−チは炭素粒子を沈積させて多孔質プリ
フォ−ムの除去を容易にするためにマンドレルに沿って
移動された。GeCl4が0.65slpm(standard liters per m
inute)の割合でバ−ナに流れている状態で、バ−ナ1
3にSiCl4を1.0slpmの割合で45分間流すことによって、
18重量%GeO2をド−プされたシリカガラス粒子の被覆2
8が沈積された。被覆29は稼働の最後の300分のあい
だバ−ナにわずかに1.0slpmのSiCl4を流すことによって
形成される。プリフォ−ムが冷却され、そしてチュ−ブ
11を通じてマンドレルが除去された。このようにして
得られた多孔質プリフォ−ム32は長さが50cm、直径が
95mmで、それのコア/クラッド比は0.17、そしてそれの
平均密度は約0.38g./cm3であった。
【0039】シリカよりなるチャンク55が絞り54に
隣接してインサ−ト・チュ−ブ52内に配置される(図
4)。それぞれ重さ0.25gおよび0.3gのエルビウムおよ
びアルミニウムの片56および57がシリカ片55の上
方のチャンバ39’に挿入された。そのエルビウムは0.
25mmの厚みを有するエルビウム箔のシ−トから小さい片
を切出すことによって得られた。アルミニウムは直径0.
5mmのアルミニウム・ワイヤから1.5cmの長さのものを約
10箇切出すことによって得られた。インサ−ト・チュ
−ブはハンドル11’の内側に配置され、そしてそのハ
ンドルが走査型コンソリデ−ション用炉ない(図3)内
に装填され、そこで乾燥され、ド−プされそしてコンソ
リデ−トされた。
【0040】乾燥およびド−ピング工程時に、可動の誘
導コイルが1800mm/分の速度でプリフォ−ムの長さに沿
って前後に往復移動され、そのプリフォ−ムの温度を室
温から約1025℃まで等温的に上昇させた。50sccm塩素お
よび700sccmヘリウムよりなる乾燥ガス混合物がチュ−
ブ38’を通じてチャンバ39’に流入した。その塩素
がエルビウム・リボンおよびアルミニウム・ワイヤの片
と反応して塩化物を形成し、それが軸孔31’に流入し
た。温度が約1025℃にとどまった状態で、上記ガス混合
物がプリフォ−ムを乾燥させかつそれにド−プするため
に20分間流れ続けた。この工程の間、20slpmヘリウムよ
りなるマッフル・ガスがマッフルの底から上方に流れ
た。
【0041】つぎに最高温度が約1440℃であるシャ−プ
なホットゾ−ンを発生させるために12mm/分の速度で上
記コイルをプリフォ−ムに沿って移動させることによっ
て、多孔質プリフォ−ムがコンソリデ−トされて稠密な
ガラスチュ−ブを形成する。コンソリデ−ション工程の
開始後30分して、乾燥ガス混合物37の流れが中断さ
れた。マッフルガスがコンソリデ−ション工程全体にわ
たって流し続けられる。
【0042】インサ−ト・チュ−ブ52が除去され、そ
してコンソリデ−トされたプリフォ−ムが延伸用炉内に
配置された。このインサ−ト・チュ−ブの軸孔が真空ラ
インのボ−ルジョイントをフレアジョイント53に連結
することによって脱気された。チュ−ブ状体の下端部が
1900℃まで加熱されそして約15cm/分の速さで延伸され
て5mmの中実ガラスコア・ロッドを形成し、このロッド
が切断されて複数のセクションとなされた。これらのセ
クションのうちの1つが旋盤に支持され、そこでこのセ
クションはSiO2クラッド・ス−トが95mmの外径となるま
でその上に沈積されるマンドレルとして機能した。この
ようにして得られた最終的な多孔質プリフォ−ムがコン
ソリデ−トされて延伸母材を形成した。コンソリデ−シ
ョン処理時に、40slpmヘリウムおよび0.5slpm塩素を含
んだガス混合物がマッフルを通じて流れた。延伸母材は
延伸用炉内に配置され、そこでそれの先端部が約2100℃
まで加熱され、そして125μmの外径を有するファイバが
線引きされた。このファイバは直径250μmのウレタン・
アクリレ−ト被覆で覆われた。コアの半径は1.9μmであ
った。ファイバのErをド−プされた領域内のEr2O3の濃
度は800ppmであった。その領域は0.8重量%のAl2O3をも
含んでいた。図8はそのファイバのスペクトル減衰を示
している。
【0043】図9はチャンバ39で用いられたド−パン
トの重量と実施例1で示されたのと同様の条件でプリフ
ォ−ム内に入れ込まれたド−パントの濃度との間の関係
を示している。チャンバ内のド−パントはすべて反応し
て多孔質プリフォ−ムに運ばれたので、チャンバで用い
られたド−パントの全重量がコンソリデ−トされたプリ
フォ−ム中のド−パント濃度を決定する。ガラスには80
0ppm以上のErおよび0.8重量%以上のAl2O3が入れ込まれ
得るが、これらは特定の光ファイバ増幅器を形成するの
に必要とされる最大の量であった。ド−パントが加熱さ
れる温度がド−ピング工程の期間を決定し、かつ塩素乾
燥ガスの流量と多孔質プリフォ−ムの密度が、ド−パン
トが浸透する半径を決定するものと考えられる。
【0044】実施例2 下記の相違点を除き、実施例1と同様のプロセスが分布
ファイバ増幅器を形成するために用いられた。コアプリ
フォ−ムが米国特許第4715679号に開示されてい
るものと同様のプロセスによって形成され、それのコア
は中央の三角形状の領域(最大16.8重量%の濃度のGeO2
をド−プされたSiO2)と、シリカ領域と、4重量%GeO2
をド−プされたSiO2のリングと、0.4のコア/クラッド
比を与えるのに十分な厚さのSiO2クラッドを有してい
た。これは1550nmにおいて低い分散を有する商用の光フ
ァイバを作成するために用いられる標準のコアプリフォ
−ムである。ド−パント・チャンバ39’には0.006gの
エルビウム箔と0.24gのアルミニウム・ワイヤが装填さ
れた。このようにして得られたファイバのコアは約1ppm
のエルビウムと0.6重量%のAl2O3を含んでいた。
【0045】このファイバのスペクトル減衰曲線が図1
0に示されている。1300nmにおける0.39dB/kmの減衰は
本質的に、エルビウムとアルミナを含んでいないGeO2
ド−プした商用のファイバと同じ程度に良好である。
【0046】実施例3 下記の相違点を除き、エルビウムをド−プしたファイバ
増幅器とともに使用するのに適したYbをド−プした吸収
ファイバを作成するために実施例1と同様のプロセスが
用いられた。
【0047】100mmの外径および約0.4g/ccの平均密度を
有する長さ70cmの多孔質プリフォ−ムが下記のようにし
て沈積された。390分の期間のあいだ、2.4slpmの流量で
SiCl 4がバ−ナに流れた。その期間のうちの最初の156分
のあいだ、GeCl4が、9重量%GeO2をド−プされたSiO2
りなる被覆28を形成するために0.7slpmの流量で流れ
た。SiO2被覆29はその期間の最後の234分のあいだに
沈積された。
【0048】このようにして得られた多孔質プリフォ−
ムが実施例1と同様にしてコンソリデ−ション用炉マッ
フル内に挿入された。0.7slpmヘリウムおよび50sccm塩
素を含んだ乾燥ガス混合物が厚さ0.25mmのYb箔の0.4g片
の上を流れてド−パント塩化物を形成した。
【0049】コンソリデ−トされたプリフォ−ムが延伸
されて5mmの中実ガラスコア・ロッドを形成し、このロ
ッドが切断されて複数のセクションとなされた。1つの
セクションは90mmの外径となるまでSiO2クラッドス−ト
を被覆された。このようにして得られた最終的な多孔質
プリフォ−ムが上述のようにしてコンソリデ−トされ
た。
【0050】延伸母材が延伸されて、外径125μmのファ
イバを形成し、このファイバに直径250μmのウレタン・
アクリレ−ト被覆が設けられた。コアの直径は8.5μmで
あった。
【0051】このファイバの減衰は980nmでは数百dB/k
m、1550nmでは0.24dB/kmであり、これがため、このファ
イバは980nmポンプ光の減衰器として使用するのに適し
ている。
【図面の簡単な説明】
【図1】ガラス粒子の連続被覆をマンドレルに添着して
いる状態を示す図である。
【図2】ガラス粒子の連続被覆をマンドレルに添着して
いる状態を示す図である。
【図3】チュ−ブ状の多孔質プリフォ−ムにド−ピング
するための装置の概略図である。
【図4】ド−ピング・チャンバを内蔵したプリフォ−ム
支持ハンドルの断面図である。
【図5】ド−ピング・チャンバを内蔵したプリフォ−ム
支持ハンドルの断面図である。
【図6】コソリデ−トされたプリフォ−ムからロッドを
延伸している状態を示す概略図である。
【図7】図6の方法で作成したロッドにクラッドガラス
粒子の被覆を添着している状態を示している。
【図8】エリビウムおよびルミニウムをド−プしたシリ
カファイバのスペクトル減衰曲線である。
【図9】用いられたド−パントの重量の関数としてガラ
スに沈積されたド−パントを重量パ−セントで示すグラ
フである。
【図10】エリビウムおよびルミニウムをド−プしたシ
リカファイバのスペクトル減衰曲線である。
【符号の説明】
10 マンドレル 11 ガラスチュ−ブ 12 隆起部 13 バ−ナ 22 ガラス粒子流 23 補助バ−ナ 28 コアガラス粒子の被覆 29 クラッドガラスの被覆 31 軸孔 32 多孔質コアプリフォ−ム 33 マッフル 38 供給チュ−ブ 39 ド−パント・チャンバ 52インサ−ト・チュ−ブ 54 絞り 55 シリカ片
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C03B 37/014 C03B 8/00

Claims (17)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ガラス物品を作成する方法において、 相互接続した微細孔と軸孔を有する多孔質ガラスプリフ
    ォームを炉内に挿入し、 前記炉からの熱を用いてドーパントを加熱し、 前記ドーパントと反応して前記軸孔および前記微細孔に
    流入する反応物蒸気を形成するガスを前記加熱されたド
    ーパント上に流し、 前記多孔質ガラスプリフォームを熱処理してコンソリデ
    ートさせ、少なくとも部分的に前記ドーパントを含んだ
    非多孔質ガラス体とする工程よりなり、 前記ガスを流す工程は、Al、Nb、Ta、Ga、I
    n、Sn、Sb、Biよりなるグループ、4f希土類
    (原子番号57−71)、およびアルカリ土類Be、M
    g、Ca、Zn、Sr、CdおよびBaから選択された
    ドーパントの少なくとも1つの固体片上にハロゲンガス
    を流すことによって金属ハロゲン化物を含んだ蒸気を形
    成することを含む、ガラス物品の作成方法。
  2. 【請求項2】 前記ドーパントが前記プリフォームの軸
    孔内に配置される請求項1の方法。
  3. 【請求項3】 前記炉からの熱を用いる工程は、前記軸
    孔と流体流れ連結状態にあるチャンバ内の前記ドーパン
    トを加熱することを含む請求項1の方法。
  4. 【請求項4】 前記プリフォームを加熱する工程は、前
    記ドーパントをを入れたチャンバが配置されたガス誘導
    ハンドルによってチューブ状の多孔質ガラスプリフォー
    ムを前記炉内に支持することを含む請求項3の方法。
  5. 【請求項5】 前記プリフォームを加熱する工程は、チ
    ューブ状の多孔質ガラスプリフォームをガス誘導ハンド
    ルによって前記炉内に支持することを含み、前記ガス誘
    導ハンドルはインサート・チューブを具備し、前記ドー
    パントを入れたチャンバが前記インサート・チューブ内
    に配置されている請求項3の方法。
  6. 【請求項6】 前記ハンドルと前記インサートの両方に
    ガス連結手段が設けられている請求項5の方法。
  7. 【請求項7】 前記チャンバが複数のドーパントを含ん
    でいる請求項3の方法。
  8. 【請求項8】 ガラス光ファイバを作成する方法におい
    て、 マンドレル上に加熱されたガラス粒子を沈積させ、そこ
    でそれらの粒子を互いに付着させて相互接続した微細孔
    を有する細長い多孔質ガラスプリフォームを形成し、 前記マンドレルを除去して前記多孔質プリフォームに軸
    孔を形成し、 ドーパント・チャンバを内蔵したガス誘導ハンドルによ
    って前記プリフォームをコンソリデーション用炉内に吊
    り下げ、 前記ハンドルおよびプリフォームを加熱し、 加熱されたドーパントと反応して前記軸孔および前記微
    細孔に流入する反応物蒸気を形成するガスを前記ドーパ
    ント・チャンバを通じて流し、それによって前記ドーパ
    ントを前記多孔質ガラスプリフォーム中に入り込ませ、 前記多孔質ガラスプリフォームを熱処理してコンソリデ
    ートさせ、少なくとも一部分にドーパントを分散された
    非多孔質ガラス体となし、 前記ガラス体から光ファイバを形成する工程よりなる、
    ガラス光ファイバの作成方法。
  9. 【請求項9】 前記沈積させる工程は、反応物蒸気を炎
    内に導入し、その炎中で前記反応物蒸気で酸化されてガ
    ラス粒子を形成し、このガラス粒子が前記マンドレルに
    送られ、そこで第1の屈折率を有するコアガラス粒子の
    第1の被覆を形成し、そしてその後で前記第1の屈折率
    より低い第2の屈折率を有するクラッドガラス粒子の第
    2の被覆を形成し、前記第1および第2の被覆の組合せ
    が前記多孔質ガラスプリフォームを構成することよりな
    る請求項8の方法。
  10. 【請求項10】 前記光ファイバを形成する工程が、前
    記非多孔質ガラス体を延伸してそれの直径を減少させ、
    それによってロッドを形成し、前記ロッド上に付加的な
    クラッドガラス粒子を沈積させ、前記付加的なクラッド
    ガラス粒子をコンソリデートさせ、そしてこのようにし
    て得られた複合体を延伸してファイバとすることよりな
    る請求項9の方法。
  11. 【請求項11】 軸孔を有するチューブ状の多孔質ガラ
    スプリフォームにドーパントを入れ込ませるための装置
    において、 前記プリフォームに付着されるガス誘導ハンドルと、 前記ドーパントを支持するための前記ハンドル中のドー
    パント・チャンバ手段を具備した装置。
  12. 【請求項12】 前記ドーパント・チャンバ手段が、前
    記ハンドルにおける減少された直径の絞りと、前記ドー
    パントが前記絞りを通じて落下するのを防止するための
    前記絞りに隣接した手段を具備している請求項11の装
    置。
  13. 【請求項13】 前記ドーパント・チャンバ手段は、前
    記ハンドル内に配置されたインサート・チューブ内に配
    置されている請求項11の装置。
  14. 【請求項14】 前記ドーパント・チャンバ手段は、前
    記インサート・チューブ内における減少された直径の絞
    りと、前記ドーパントが前記絞りを通じて落下するのを
    防止するための前記絞りに隣接した手段を具備している
    請求項13の装置。
  15. 【請求項15】 前記ハンドルおよびプリフォームを加
    熱するための手段と、ガスを前記ドーパント・チャンバ
    手段を通じて前記ハンドル内に流入させかつ前記プリフ
    ォームの軸孔内に流入させるための手段をさらに具備し
    ており、それによって前記ドーパントと反応するガスが
    反応生成物を形成し、この反応生成物が前記プリフォー
    ム中に流入しかつそれにドープするようになされた請求
    項11の装置。
  16. 【請求項16】 前記加熱するための手段が、プリフォ
    ーム支持手段とガス誘導チューブを有するコンソリデー
    ション用炉よりなり、前記ガス誘導チューブの第1の端
    部が前記コンソリデーション用炉内に配置され、前記ハ
    ンドルが前記プリフォーム支持手段に固着され、前記ガ
    ス誘導チューブの第1の端部が前記ハンドルに対してガ
    スを転送可能な関係に配置されている請求項15の装
    置。
  17. 【請求項17】 前記ハンドルがそれの前記プリフォー
    ムとは反対側の端部にガス連結手段を有しており、前記
    ガス誘導チューブの第1の端部が前記ハンドルの前記ガ
    ス連結手段に連結されたガス連結手段を有している請求
    項16の装置。
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