JP3306444B2 - ガラス物品の作成方法および装置 - Google Patents
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は光ファイバ・プリフォ−
ム、特に沈積処理時に容易に添加されないド−パントを
含んだこれらのプリフォ−ムを作成するための方法およ
び装置に関する。
ム、特に沈積処理時に容易に添加されないド−パントを
含んだこれらのプリフォ−ムを作成するための方法およ
び装置に関する。
【0002】
【従来の技術】光ファイバは、商業ベ−スでは、一般に
0.7ミクロンから1.7ミクロンまでに延長したスペクトル
の光領域の少なくとも一部分において損失が1dB/km以下
となるようにして製造されている。そのファイバはコア
とクラッドよりなり、そのクラッドは少なくともそれの
一部分においてコアの屈折率よりも低い屈折率を有して
いる。このような低損失光ファイバは主としてシリカよ
りなるガラスで作成される。すなわち、そのガラス組成
は50%以上のシリカを含んでいる。
0.7ミクロンから1.7ミクロンまでに延長したスペクトル
の光領域の少なくとも一部分において損失が1dB/km以下
となるようにして製造されている。そのファイバはコア
とクラッドよりなり、そのクラッドは少なくともそれの
一部分においてコアの屈折率よりも低い屈折率を有して
いる。このような低損失光ファイバは主としてシリカよ
りなるガラスで作成される。すなわち、そのガラス組成
は50%以上のシリカを含んでいる。
【0003】光ファイバを作成するために用いられるド
−パントとしては、最も広く用いられている主要な屈折
率上昇ド−パントであるゲルマニア、およびリンのよう
な他のマイナ−なド−パントや他の屈折率上昇ド−パン
ト、さらにフッ素やホウ素のような屈折率低下ド−パン
トがある。光ファイバに用いられるのに考慮される他の
ド−パントとしては、Al、Zr、Nb、Ta、Ga、In、Sn、S
b、Bi、4f希土類(原子番号57−71)、およびアル
カリ土類Be、Mg、Ca、Zn、Sr、CdおよびBaがある。これ
らのうち、ファイバ・レ−ザ−、減衰器、およびセンサ
を含む種々の用途に対しては、ある種の希土類をド−プ
した光ファイバが関心をもたれている。
−パントとしては、最も広く用いられている主要な屈折
率上昇ド−パントであるゲルマニア、およびリンのよう
な他のマイナ−なド−パントや他の屈折率上昇ド−パン
ト、さらにフッ素やホウ素のような屈折率低下ド−パン
トがある。光ファイバに用いられるのに考慮される他の
ド−パントとしては、Al、Zr、Nb、Ta、Ga、In、Sn、S
b、Bi、4f希土類(原子番号57−71)、およびアル
カリ土類Be、Mg、Ca、Zn、Sr、CdおよびBaがある。これ
らのうち、ファイバ・レ−ザ−、減衰器、およびセンサ
を含む種々の用途に対しては、ある種の希土類をド−プ
した光ファイバが関心をもたれている。
【0004】光ファイバは通常は金属塩化物を酸化する
ことによって作成される。塩化物は比較的低い温度で蒸
発しそしてそれらが酸化されるホットゾ−ンに送ること
ができるから従来より用いられている。このホットゾ−
ンというのは、ガラス形成反応物蒸気が酸化されるガラ
ス形成装置の領域を意味する。四塩化ケイ素および四塩
化ゲルマニウムに対して通常用いられる蒸発技術として
は、バブリング(bubbling)、直接蒸発およびフラッシ
ュ蒸発がある。商業的に使用されている他の塩化物とし
ては、塩化ホウ素およ塩化リンがあるが、これらも室温
では液体またはガス状である。
ことによって作成される。塩化物は比較的低い温度で蒸
発しそしてそれらが酸化されるホットゾ−ンに送ること
ができるから従来より用いられている。このホットゾ−
ンというのは、ガラス形成反応物蒸気が酸化されるガラ
ス形成装置の領域を意味する。四塩化ケイ素および四塩
化ゲルマニウムに対して通常用いられる蒸発技術として
は、バブリング(bubbling)、直接蒸発およびフラッシ
ュ蒸発がある。商業的に使用されている他の塩化物とし
ては、塩化ホウ素およ塩化リンがあるが、これらも室温
では液体またはガス状である。
【0005】しかし、光導波路で使用できる幾つかの他
の金属塩化物があり、それらは常温で固体であり、かつ
沸騰するのではなくて昇華するものもあればしないもの
もある。このような特性のために、これらの材料を従来
のシステムで給送するのはほとのど不可能である。この
ような他の金属塩化物を作成するための反応物は金属塩
化物を蒸発させること(米国特許第3801294号、
第4604118号、および第4787927号)およ
び塩素のようなハロゲン化物をド−パント金属と反応さ
せて加熱された噴射チュ−ブを通じてホットゾ−ンに給
送される塩化物を形成すること(米国特許第46169
01号)によって作成されている。
の金属塩化物があり、それらは常温で固体であり、かつ
沸騰するのではなくて昇華するものもあればしないもの
もある。このような特性のために、これらの材料を従来
のシステムで給送するのはほとのど不可能である。この
ような他の金属塩化物を作成するための反応物は金属塩
化物を蒸発させること(米国特許第3801294号、
第4604118号、および第4787927号)およ
び塩素のようなハロゲン化物をド−パント金属と反応さ
せて加熱された噴射チュ−ブを通じてホットゾ−ンに給
送される塩化物を形成すること(米国特許第46169
01号)によって作成されている。
【0006】MCVD法(米国特許第4217027
号)では、シリカおよび/またはド−プされたシリカ粒
子が1800℃ホットゾ−ンで形成され、そしてそれらの粒
子が下流に流れ、そこでチュ−ブ壁上に沈積する。粒子
の各層を焼結するには比較的短時間でよいが、典型的な
焼結温度は1800℃である。MCVD法では各層が別々に
焼結されるので、先に添着された層はすべて、各後続の
添着層の焼結時には1800℃のオ−ダ−の温度を受ける。
米国特許第4616901号には、十分に高い温度で十
分な時間をかけると、耐熱性の酸化物を形成するノング
ラス(nonglass)が結晶化する傾向のあることが指摘され
ている。アルミナおよびジルコニアのようなド−パント
を含んだシリカ・ファイバの失透(devitirification)
を防止するために、シリカ・ポウリフォ−ムの作成時に
コアガラスに有効量の酸化リンを添加できることを上記
の米国特許は教示している。Al2O3およびP2O5をド−プ
したシリカ・コアを有しかつ0.16および0.27の開口数を
有する光ファイバは、1.15μmにおいてそれぞれ2dB/km
および8dB/kmの最小損失を呈示した。、一部には三相Al
2O3 - P2O5 - SiO2ガラス系は失透する傾向が少ないか
ら、これらの損失は比較的小さいと考えられた。しか
し、ある種の目的のためには、光ファイバのコアにP2O5
を入れるのは望ましくない。
号)では、シリカおよび/またはド−プされたシリカ粒
子が1800℃ホットゾ−ンで形成され、そしてそれらの粒
子が下流に流れ、そこでチュ−ブ壁上に沈積する。粒子
の各層を焼結するには比較的短時間でよいが、典型的な
焼結温度は1800℃である。MCVD法では各層が別々に
焼結されるので、先に添着された層はすべて、各後続の
添着層の焼結時には1800℃のオ−ダ−の温度を受ける。
米国特許第4616901号には、十分に高い温度で十
分な時間をかけると、耐熱性の酸化物を形成するノング
ラス(nonglass)が結晶化する傾向のあることが指摘され
ている。アルミナおよびジルコニアのようなド−パント
を含んだシリカ・ファイバの失透(devitirification)
を防止するために、シリカ・ポウリフォ−ムの作成時に
コアガラスに有効量の酸化リンを添加できることを上記
の米国特許は教示している。Al2O3およびP2O5をド−プ
したシリカ・コアを有しかつ0.16および0.27の開口数を
有する光ファイバは、1.15μmにおいてそれぞれ2dB/km
および8dB/kmの最小損失を呈示した。、一部には三相Al
2O3 - P2O5 - SiO2ガラス系は失透する傾向が少ないか
ら、これらの損失は比較的小さいと考えられた。しか
し、ある種の目的のためには、光ファイバのコアにP2O5
を入れるのは望ましくない。
【0007】火炎加水分解法は、それの粒子形成および
沈積工程時に比較的高い温度をガラス粒子が受ける点で
MCVD法と類似している。火炎加水分解法(米国特許
再発行第28029号)では、高温炎中で形成されるシ
リカおよび/またはド−プされたシリカの粒子が一時的
なマンドレル上に沈積され、そしてその沈積された粒子
は、その直後に行われるプリフォ−ムに沿った粒子発生
炎の移動時に、高温にさらされる。マンドレルが除去さ
れ、そしてその結果得られた多孔質のチュ−ブ状プリフ
ォ−ムが約1450℃で焼結されて透明なガラスチュ−ブと
なされる。18重量%GeO2、1.5重量%Al2O3および800ppm
Erをド−プされたシリカ・コアを有する光ファイバが
火炎加水分解法によって形成された。この場合、すべて
の反応物が塩化物としてバ−ナに給送された。これらの
光ファイバは1300nmと1550nmの間の波長において5dB/km
と10dB/kmとの間の最小減衰を呈示した。
沈積工程時に比較的高い温度をガラス粒子が受ける点で
MCVD法と類似している。火炎加水分解法(米国特許
再発行第28029号)では、高温炎中で形成されるシ
リカおよび/またはド−プされたシリカの粒子が一時的
なマンドレル上に沈積され、そしてその沈積された粒子
は、その直後に行われるプリフォ−ムに沿った粒子発生
炎の移動時に、高温にさらされる。マンドレルが除去さ
れ、そしてその結果得られた多孔質のチュ−ブ状プリフ
ォ−ムが約1450℃で焼結されて透明なガラスチュ−ブと
なされる。18重量%GeO2、1.5重量%Al2O3および800ppm
Erをド−プされたシリカ・コアを有する光ファイバが
火炎加水分解法によって形成された。この場合、すべて
の反応物が塩化物としてバ−ナに給送された。これらの
光ファイバは1300nmと1550nmの間の波長において5dB/km
と10dB/kmとの間の最小減衰を呈示した。
【0008】プリフォ−ム沈積工程の後で、火炎加水分
解により作成された多孔質のチュ−ブ状プリフォ−ムに
ド−パントを入れ込むための種々の技法が開発されてい
る。例えば、米国特許第3859073号および第42
63031号を参照されたい。従って、これらのド−パ
ントは、最初のプリフォ−ム形成工程時に受ける高温に
耐えうる。
解により作成された多孔質のチュ−ブ状プリフォ−ムに
ド−パントを入れ込むための種々の技法が開発されてい
る。例えば、米国特許第3859073号および第42
63031号を参照されたい。従って、これらのド−パ
ントは、最初のプリフォ−ム形成工程時に受ける高温に
耐えうる。
【0009】米国特許第3859073号によれば、炎
加水分解法によって作成された多孔質プリフォ−ムが冷
却され、そしてド−パントを含んだ溶液中に浸漬され
る。その多孔質プリフォ−ムが乾燥されそしてそれをコ
ンソリデ−トまたは焼結するために熱処理を施されて、
そのド−パントを含んだ非多孔質のガラス体となされ
る。溶液ド−ピング法は、通常行われる沈積およびコン
ソリデ−ションの工程に加えて、浸漬と乾燥の工程を必
要とするので、時間がかかる。さらに、多孔質プリフォ
−ムは、溶剤中に浸漬時に崩壊したりあるいは乾燥時に
プリフォ−ムの外側層が亀裂を生じたりすることに基因
して、使いものにならなくなることが多かった。商業用
の用途で好まれる大きいプリフォ−ムほど浸漬時に壊れ
る傾向が大である。
加水分解法によって作成された多孔質プリフォ−ムが冷
却され、そしてド−パントを含んだ溶液中に浸漬され
る。その多孔質プリフォ−ムが乾燥されそしてそれをコ
ンソリデ−トまたは焼結するために熱処理を施されて、
そのド−パントを含んだ非多孔質のガラス体となされ
る。溶液ド−ピング法は、通常行われる沈積およびコン
ソリデ−ションの工程に加えて、浸漬と乾燥の工程を必
要とするので、時間がかかる。さらに、多孔質プリフォ
−ムは、溶剤中に浸漬時に崩壊したりあるいは乾燥時に
プリフォ−ムの外側層が亀裂を生じたりすることに基因
して、使いものにならなくなることが多かった。商業用
の用途で好まれる大きいプリフォ−ムほど浸漬時に壊れ
る傾向が大である。
【0010】米国特許第4263031号は、多孔質チ
ュ−ブ状プリフォ−ムがコソリデ−ション用炉内に入れ
られている間に、そのプリフォ−ムの孔にド−パント塩
化物を流入させる方法を教示している。その米国特許に
開示されたド−パント塩化物は、比較的低い温度で蒸発
できかつバブラ(bubbler)のような発生源から給送で
きるゲルマニウム、リン、チタンの塩化物のような上述
した従来の塩化物である。米国特許第4616901号
の教示に従って加熱された給送システムを通じてMCV
D基体チュ−ブに供給することのできるアルミニウム、
ジルコン等のような金属の塩化物は、コンソリデ−ショ
ン用炉内に配置だれた多孔質プリフォ−ムに対してはそ
れと同様には給送することができない。コンソリデ−シ
ョン用炉内のプリフォ−ムの孔にガスを給送するための
システムは、ド−パント塩化物の凝縮を防止するため
に、コンソリデ−ション用炉内に挿入される前に加熱す
る必要がある。このようなコンソリデ−ション炉給送チ
ュ−ブに加熱手段を設けることは容易ではない。さら
に、給送チュ−ブの一部分は、従来の加熱テ−プに対し
て悪影響を及ぼすであろうコンソリデ−ション温度(約
1450℃)にさらされる
ュ−ブ状プリフォ−ムがコソリデ−ション用炉内に入れ
られている間に、そのプリフォ−ムの孔にド−パント塩
化物を流入させる方法を教示している。その米国特許に
開示されたド−パント塩化物は、比較的低い温度で蒸発
できかつバブラ(bubbler)のような発生源から給送で
きるゲルマニウム、リン、チタンの塩化物のような上述
した従来の塩化物である。米国特許第4616901号
の教示に従って加熱された給送システムを通じてMCV
D基体チュ−ブに供給することのできるアルミニウム、
ジルコン等のような金属の塩化物は、コンソリデ−ショ
ン用炉内に配置だれた多孔質プリフォ−ムに対してはそ
れと同様には給送することができない。コンソリデ−シ
ョン用炉内のプリフォ−ムの孔にガスを給送するための
システムは、ド−パント塩化物の凝縮を防止するため
に、コンソリデ−ション用炉内に挿入される前に加熱す
る必要がある。このようなコンソリデ−ション炉給送チ
ュ−ブに加熱手段を設けることは容易ではない。さら
に、給送チュ−ブの一部分は、従来の加熱テ−プに対し
て悪影響を及ぼすであろうコンソリデ−ション温度(約
1450℃)にさらされる
【0011】
【本発明が解決しようとする課題】従って、本発明の1
つの目的は、チュ−ブ状の多孔質ガラス光ファイバ・プ
リフォ−ムの初期形成時にそのガラスに混入させるのが
容易でない希土類酸化物、アルミナ、ジルコニア等のよ
うなある種のド−パントを痕跡量より多い量だけそのプ
リフォ−ム中に導入するための方法および装置を提供す
ることである。他の目的は、通常は結晶化する傾向のあ
るある種のド−パントを含んでいても損失の小さい光フ
ァイバを作成する方法を提供することである。他の目的
は、チュ−ブ状の多孔質ガラスプリフォ−ムの少なくと
も中央領域にある種のド−パントを入れ込むための非常
に簡単でかつ廉価な方法を提供することである。
つの目的は、チュ−ブ状の多孔質ガラス光ファイバ・プ
リフォ−ムの初期形成時にそのガラスに混入させるのが
容易でない希土類酸化物、アルミナ、ジルコニア等のよ
うなある種のド−パントを痕跡量より多い量だけそのプ
リフォ−ム中に導入するための方法および装置を提供す
ることである。他の目的は、通常は結晶化する傾向のあ
るある種のド−パントを含んでいても損失の小さい光フ
ァイバを作成する方法を提供することである。他の目的
は、チュ−ブ状の多孔質ガラスプリフォ−ムの少なくと
も中央領域にある種のド−パントを入れ込むための非常
に簡単でかつ廉価な方法を提供することである。
【0012】
【課題を解決するための手段】本発明の1つの態様は、
ガラス物品を作成する方法に関する。相互連結微細孔と
軸孔を有する多孔質ガラスプリフォ−ムが炉内で加熱さ
れる。この炉からの熱は1種以上のド−パントを加熱す
るためにも用いられる。そのド−パント上にガスが流さ
れそれと反応して反応物蒸気を生じ、この反応物蒸気が
プリフォ−ムの上記軸孔および微細孔に流入する。多孔
質ガラスプリフォ−ムは加熱されてコンソリデ−トさ
れ、少なくとも部分的にド−パントを含んだ非多孔質の
ガラス体となされる。その後で、このガラス体から光フ
ァイバが作成され得る。
ガラス物品を作成する方法に関する。相互連結微細孔と
軸孔を有する多孔質ガラスプリフォ−ムが炉内で加熱さ
れる。この炉からの熱は1種以上のド−パントを加熱す
るためにも用いられる。そのド−パント上にガスが流さ
れそれと反応して反応物蒸気を生じ、この反応物蒸気が
プリフォ−ムの上記軸孔および微細孔に流入する。多孔
質ガラスプリフォ−ムは加熱されてコンソリデ−トさ
れ、少なくとも部分的にド−パントを含んだ非多孔質の
ガラス体となされる。その後で、このガラス体から光フ
ァイバが作成され得る。
【0013】本発明の他の態様はチュ−ブ状の多孔質ガ
ラスプリフォ−ム内にド−パントを入れ込むための装置
に関する。この装置は、プリフォ−ムに付着されるガス
誘導ハンドルと、ド−パントを保持するためのそのハン
ドル内におけるド−パント・チャンバ手段を具備してい
る。ド−パント・チャンバ手段はハンドルにおける小径
の絞りと、この絞りを通じてド−パントが落下するのを
防止するためのこの絞りに隣接した手段を具備し得る。
ド−パント・チャンバ手段はハンドル内に配置だれるイ
ンサ−ト・チュ−ブ内に配置され得る。
ラスプリフォ−ム内にド−パントを入れ込むための装置
に関する。この装置は、プリフォ−ムに付着されるガス
誘導ハンドルと、ド−パントを保持するためのそのハン
ドル内におけるド−パント・チャンバ手段を具備してい
る。ド−パント・チャンバ手段はハンドルにおける小径
の絞りと、この絞りを通じてド−パントが落下するのを
防止するためのこの絞りに隣接した手段を具備し得る。
ド−パント・チャンバ手段はハンドル内に配置だれるイ
ンサ−ト・チュ−ブ内に配置され得る。
【0014】この装置はさらに、ハンドルおよびプリフ
ォ−ムを加熱するための手段と、ド−パント・チャンバ
手段を通じてハンドル内にガスを流入させるとともに、
プリフォ−ムの軸孔内に流入させるための手段を具備し
ており、それによってド−パントと反応するガスが反応
生成物を形成し、この反応生成物がプリフォ−ムに流入
しかつそれにド−プする。上記加熱する手段はプリフォ
−ム支持手段とガス誘導チュ−ブを有するコンソリデ−
ション用炉で構成され得るものであり、そのガス誘導チ
ュ−ブの第1の端部はそのコンソリデ−ション用炉内に
配置される。上記ハンドルは上記支持手段に固着され、
上記ガス誘導チュ−ブの第1の端部はこのハンドルに対
してガス転送可能関係に配置される。
ォ−ムを加熱するための手段と、ド−パント・チャンバ
手段を通じてハンドル内にガスを流入させるとともに、
プリフォ−ムの軸孔内に流入させるための手段を具備し
ており、それによってド−パントと反応するガスが反応
生成物を形成し、この反応生成物がプリフォ−ムに流入
しかつそれにド−プする。上記加熱する手段はプリフォ
−ム支持手段とガス誘導チュ−ブを有するコンソリデ−
ション用炉で構成され得るものであり、そのガス誘導チ
ュ−ブの第1の端部はそのコンソリデ−ション用炉内に
配置される。上記ハンドルは上記支持手段に固着され、
上記ガス誘導チュ−ブの第1の端部はこのハンドルに対
してガス転送可能関係に配置される。
【0015】この明細書に開示される技術は任意適当な
コンソリデ−ション用炉内で実施され得るものである
が、多孔質プリフォ−ムを形成する装置についてはまっ
たく修正する必要がなく、標準のプリフォ−ム・コンソ
リデ−ション用装置についてはほんの少し修正するでけ
でよいので、特に有利である。
コンソリデ−ション用炉内で実施され得るものである
が、多孔質プリフォ−ムを形成する装置についてはまっ
たく修正する必要がなく、標準のプリフォ−ム・コンソ
リデ−ション用装置についてはほんの少し修正するでけ
でよいので、特に有利である。
【0016】本発明の方法はすでに形成されたまたは沈
積された光ファイバ・コア・プリフォ−ムに特別の性質
を与えるのに特に適している。
積された光ファイバ・コア・プリフォ−ムに特別の性質
を与えるのに特に適している。
【0017】
【実施例】本発明はコンソリデ−ション用内でチュ−ブ
状の多孔質プリフォ−ムを処理し、それによってプリフ
ォ−ムを乾燥し、ド−ピングしそしてコンソリデ−トす
ることに関する。これらの工程によって、コンソリデ−
ション用炉内に供給されたド−パントを少なくとも部分
的に含んだ非多孔質のガラス体が形成されることにな
る。このガラス体は通常円筒体の形をしており、この円
筒体は延伸されて直接に光ファイバとなされ得るか、あ
るいは付加的な物質を加えられて延伸母材を形成し、そ
れを延伸してファイバとなされ得る。この円筒体はコア
ガラスのロッドを挿入するためのチュ−ブであってもよ
く、あるいはこの円筒体コアガラスのロッドが形成さ
れ、そのコアガラスのロッドに、ガラスチュ−ブの形を
したクラッド材料またはコンソリデ−トしてクラッドガ
ラス被覆を形成するためのガラス粒子が設けられ得る。
状の多孔質プリフォ−ムを処理し、それによってプリフ
ォ−ムを乾燥し、ド−ピングしそしてコンソリデ−トす
ることに関する。これらの工程によって、コンソリデ−
ション用炉内に供給されたド−パントを少なくとも部分
的に含んだ非多孔質のガラス体が形成されることにな
る。このガラス体は通常円筒体の形をしており、この円
筒体は延伸されて直接に光ファイバとなされ得るか、あ
るいは付加的な物質を加えられて延伸母材を形成し、そ
れを延伸してファイバとなされ得る。この円筒体はコア
ガラスのロッドを挿入するためのチュ−ブであってもよ
く、あるいはこの円筒体コアガラスのロッドが形成さ
れ、そのコアガラスのロッドに、ガラスチュ−ブの形を
したクラッド材料またはコンソリデ−トしてクラッドガ
ラス被覆を形成するためのガラス粒子が設けられ得る。
【0018】チュ−ブ状の多孔質プリフォ−ムは従来マ
ンドレル上に粒子を沈積させ、そしてそのマンドレルを
除去することによって作成されている。この粒子沈積工
程は、加熱されたガラス粒子が沈積されて互いに付着し
て相互接続の微細孔を有するチュ−ブ状の多孔質ガラス
被覆を形成する粒子の塊または沈積体を形成するもので
あればどのような方法であってもよい。光ファイバを作
成するためのベ−ス・ガラスとしてはSiO2が好ましい。
SiO2の屈折率に対して粒子を屈折率高くするかあるいは
低くするために、粒子の沈積工程時に、GeO2、P2O5、B2
O3等のようなある種のド−パントをベ−スガラスの粒子
に混入させることができる。
ンドレル上に粒子を沈積させ、そしてそのマンドレルを
除去することによって作成されている。この粒子沈積工
程は、加熱されたガラス粒子が沈積されて互いに付着し
て相互接続の微細孔を有するチュ−ブ状の多孔質ガラス
被覆を形成する粒子の塊または沈積体を形成するもので
あればどのような方法であってもよい。光ファイバを作
成するためのベ−ス・ガラスとしてはSiO2が好ましい。
SiO2の屈折率に対して粒子を屈折率高くするかあるいは
低くするために、粒子の沈積工程時に、GeO2、P2O5、B2
O3等のようなある種のド−パントをベ−スガラスの粒子
に混入させることができる。
【0019】図1および図2に示されている実施例で
は、米国特許第4486212号に開示されているもの
と同様の方法によって光ファイバのコア母材が形成され
る。図1を参照すると、テ−パ付きマンドレル10の大
径端部が隆起部12を有するガラスチュ−ブ11に挿入
されている。米国特許第4289517号に開示されて
いるように、チュ−ブ11をマンドレル10に固着させ
るためにはシム(図示せず)を用いることができる。マ
ンドレル10は米国特許第4165223号に開示され
ている形式のバ−ナ13に対して回転されかつ直線往復
移動される。このバ−ナから反応物化合物が放出され、
それが炎中で酸化されてガラス粒子流22を形成し、こ
のガラス粒子流22がマンドレル10に向けて放出され
る。補助バ−ナ23は沈積時に多孔質のガラスプリフォ
−ムの端部に向けて炎を放射する。このような補助バ−
ナを使用することは米国特許第4810276号に教示
されている。
は、米国特許第4486212号に開示されているもの
と同様の方法によって光ファイバのコア母材が形成され
る。図1を参照すると、テ−パ付きマンドレル10の大
径端部が隆起部12を有するガラスチュ−ブ11に挿入
されている。米国特許第4289517号に開示されて
いるように、チュ−ブ11をマンドレル10に固着させ
るためにはシム(図示せず)を用いることができる。マ
ンドレル10は米国特許第4165223号に開示され
ている形式のバ−ナ13に対して回転されかつ直線往復
移動される。このバ−ナから反応物化合物が放出され、
それが炎中で酸化されてガラス粒子流22を形成し、こ
のガラス粒子流22がマンドレル10に向けて放出され
る。補助バ−ナ23は沈積時に多孔質のガラスプリフォ
−ムの端部に向けて炎を放射する。このような補助バ−
ナを使用することは米国特許第4810276号に教示
されている。
【0020】本発明の方法は、ス−ト沈積工程時に多孔
質プリフォ−ム中に入れ込むのが困難な希土類、アルミ
ナ等のようなド−パントを光ファイバ中に入れ込むので
有益である。このようなド−パントは、GeO2等のような
屈折率増大ド−パントをド−プし得るコアガラス粒子の
被覆28をマンドレル10上に単に沈積させるだけで形
成される最初に形成される多孔質コアプリフォ−ム32
からは除去される。屈折率増大ド−パントが被覆28の
形成時に用いられるならば、それは図1および2に示さ
れているように被覆28の表面上にクラッドガラスの被
覆29を沈積させるためにも有益である。被覆28およ
び29はそれぞれマンドレルをバ−ナ13に対して多数
回移動させてガラス粒子の複数の層を堆積させることに
よって形成される。
質プリフォ−ム中に入れ込むのが困難な希土類、アルミ
ナ等のようなド−パントを光ファイバ中に入れ込むので
有益である。このようなド−パントは、GeO2等のような
屈折率増大ド−パントをド−プし得るコアガラス粒子の
被覆28をマンドレル10上に単に沈積させるだけで形
成される最初に形成される多孔質コアプリフォ−ム32
からは除去される。屈折率増大ド−パントが被覆28の
形成時に用いられるならば、それは図1および2に示さ
れているように被覆28の表面上にクラッドガラスの被
覆29を沈積させるためにも有益である。被覆28およ
び29はそれぞれマンドレルをバ−ナ13に対して多数
回移動させてガラス粒子の複数の層を堆積させることに
よって形成される。
【0021】プリフォ−ム32は旋盤から除去され、そ
してマンドレルがチュ−ブ11を通じて除去され、それ
によって多孔質プリフォ−ム中に長手方向の軸孔31が
形成される。隆起部12はチュ−ブ11をプリフォ−ム
に付着させる。そのチュ−ブは爾後の処理時にプリフォ
−ムを支持する。
してマンドレルがチュ−ブ11を通じて除去され、それ
によって多孔質プリフォ−ム中に長手方向の軸孔31が
形成される。隆起部12はチュ−ブ11をプリフォ−ム
に付着させる。そのチュ−ブは爾後の処理時にプリフォ
−ムを支持する。
【0022】図3を参照すると、多孔質プリフォ−ム3
2がコンソリデ−ション用炉のマッフル33内に吊り下
げられて示しされている。このような炉の例は米国特許
第4165223号および第4741748号に開示さ
れている。米国特許第4741748号に開示されてい
る走査形コンソリデ−ション用炉は、プリフォ−ム中の
1つの熱源がプリフォ−ムに沿って走査するコイルによ
って発生される点で有利である。プリフォ−ムに沿って
コイルをゆっくりと移動することによってシャ−プなホ
ットゾ−ンを生じさせることができる。あるいは、その
プリフォ−ムはコイルを迅速に往復移動させることによ
って等温的に加熱することができる。さらに、走査型コ
ンソリデ−ション用炉の温度は容易に調節することがで
きる。
2がコンソリデ−ション用炉のマッフル33内に吊り下
げられて示しされている。このような炉の例は米国特許
第4165223号および第4741748号に開示さ
れている。米国特許第4741748号に開示されてい
る走査形コンソリデ−ション用炉は、プリフォ−ム中の
1つの熱源がプリフォ−ムに沿って走査するコイルによ
って発生される点で有利である。プリフォ−ムに沿って
コイルをゆっくりと移動することによってシャ−プなホ
ットゾ−ンを生じさせることができる。あるいは、その
プリフォ−ムはコイルを迅速に往復移動させることによ
って等温的に加熱することができる。さらに、走査型コ
ンソリデ−ション用炉の温度は容易に調節することがで
きる。
【0023】マッフル33の底にマッフルガス(矢印3
6)が供給される。通常塩素とヘリウムのような不活性
ガスの乾燥ガス混合物(矢印37)が供給チュ−ブ38
によって給送される。本発明によれば、ド−パント・チ
ャンバ39はその中のド−パント材料がチュ−ブ38か
らの乾燥ガスによって接触されるように配置されてい
る。
6)が供給される。通常塩素とヘリウムのような不活性
ガスの乾燥ガス混合物(矢印37)が供給チュ−ブ38
によって給送される。本発明によれば、ド−パント・チ
ャンバ39はその中のド−パント材料がチュ−ブ38か
らの乾燥ガスによって接触されるように配置されてい
る。
【0024】チャンバ39はディスクリ−ト(discret
e)な要素として示されているが、それは1つ以上のド
−パント片を支持することを助成する任意の領域であり
得る。例えば、1つの片のド−パント箔を折畳みまたは
捲縮してチュ−ブ11内にまたは軸孔31の頂部にくさ
びづけされ得る形状となされ得る。軸孔31は支持チュ
−ブ11の近傍でより大きくなるようにテ−パ付けされ
ていることがわかる。このテ−パの付いた形状はプリフ
ォ−ムの軸孔にまたはそれの近傍にド−パントを一時的
に保持するのを助長することができる。ド−パントはコ
ンソリデ−ション用炉内でプリフォ−ム乾燥温度にさら
されるから、そのド−パントは塩素と反応し始めた後す
ぐに迅速に消失される。プリフォ−ムの軸孔内にド−パ
ントを入れることによってプリフォ−ムの長さに沿った
不均一なド−ピングを生じうるけれども、プリフォ−ム
の主要な部分はそれの所期の目的に適していなければな
らない。ディスクリ−ト装置がプリフォ−ムから作成さ
れている場合には、そのプリフォ−ムのほんの一部分か
ら極めて多数のこの種の装置が作成され得る。
e)な要素として示されているが、それは1つ以上のド
−パント片を支持することを助成する任意の領域であり
得る。例えば、1つの片のド−パント箔を折畳みまたは
捲縮してチュ−ブ11内にまたは軸孔31の頂部にくさ
びづけされ得る形状となされ得る。軸孔31は支持チュ
−ブ11の近傍でより大きくなるようにテ−パ付けされ
ていることがわかる。このテ−パの付いた形状はプリフ
ォ−ムの軸孔にまたはそれの近傍にド−パントを一時的
に保持するのを助長することができる。ド−パントはコ
ンソリデ−ション用炉内でプリフォ−ム乾燥温度にさら
されるから、そのド−パントは塩素と反応し始めた後す
ぐに迅速に消失される。プリフォ−ムの軸孔内にド−パ
ントを入れることによってプリフォ−ムの長さに沿った
不均一なド−ピングを生じうるけれども、プリフォ−ム
の主要な部分はそれの所期の目的に適していなければな
らない。ディスクリ−ト装置がプリフォ−ムから作成さ
れている場合には、そのプリフォ−ムのほんの一部分か
ら極めて多数のこの種の装置が作成され得る。
【0025】チャンバ39内で1つ以上のド−パントを
用いることによって同時ド−ピングを行うことができ
る。ド−パント供給源はコンソリデ−ション用炉内に配
置されているから、それは通常塩素である加熱された乾
燥ガスによって接触されると高い温度となる。その塩素
の一部分がチャンバ39内でド−パント材料と反応し、
ド−パント塩化物のような反応生成物を形成する。多孔
質プリフォ−ムを乾燥するために通常用いられる塩素の
量はプリフォ−ムを乾燥させかつチャンバ39からその
プリフォ−ムに金属ド−パントを輸送するために十分で
ある。この結果得られた乾燥ガスとド−ピング・ガスの
混合物(矢印42)は軸孔31に流入し、そしてこれら
のガスの少なくとも一部分が相互接続した微細孔を通じ
て上方に流動する。この方法は、ド−パント塩化物を形
成するための塩素とド−パント源との反応がド−パント
の塩化物の形式の供給源を蒸発させるのに必要とされる
温度よりも大幅に低い温度で生ずる点で有利である。多
孔質プリフォ−ムはド−プされかつ乾燥された後で、溶
融またはコンソリデ−トされて、ド−パントが少なくと
も部分的に分散された非多孔質のガラス体を形成する。
乾燥処理を助長する背圧を与えるために軸孔31の底に
シリカ毛細管43のようなプラグが配置され得る。これ
はGeO2のような屈折率増大ド−パントが被覆28中に存
在する場合に、そのようなド−パントのバ−ナンアウト
(burnout)を防止または軽減する。
用いることによって同時ド−ピングを行うことができ
る。ド−パント供給源はコンソリデ−ション用炉内に配
置されているから、それは通常塩素である加熱された乾
燥ガスによって接触されると高い温度となる。その塩素
の一部分がチャンバ39内でド−パント材料と反応し、
ド−パント塩化物のような反応生成物を形成する。多孔
質プリフォ−ムを乾燥するために通常用いられる塩素の
量はプリフォ−ムを乾燥させかつチャンバ39からその
プリフォ−ムに金属ド−パントを輸送するために十分で
ある。この結果得られた乾燥ガスとド−ピング・ガスの
混合物(矢印42)は軸孔31に流入し、そしてこれら
のガスの少なくとも一部分が相互接続した微細孔を通じ
て上方に流動する。この方法は、ド−パント塩化物を形
成するための塩素とド−パント源との反応がド−パント
の塩化物の形式の供給源を蒸発させるのに必要とされる
温度よりも大幅に低い温度で生ずる点で有利である。多
孔質プリフォ−ムはド−プされかつ乾燥された後で、溶
融またはコンソリデ−トされて、ド−パントが少なくと
も部分的に分散された非多孔質のガラス体を形成する。
乾燥処理を助長する背圧を与えるために軸孔31の底に
シリカ毛細管43のようなプラグが配置され得る。これ
はGeO2のような屈折率増大ド−パントが被覆28中に存
在する場合に、そのようなド−パントのバ−ナンアウト
(burnout)を防止または軽減する。
【0026】コア部分28の半径とクラッド部分29の
半径aoとの比は、プリフォ−ムのコア/クラッド比と
呼ばれる。後述する例に記載されているような条件で
は、コンソリデ−ション工程に伴ってプリフォ−ムに添
加されるド−パントは多孔質プリフォ−ム中に約8mmの
半径adまで延長し、全体のプリフォ−ム直径は95mmで
ある。ディスクリ−トなファイバ増幅器として長さが通
常約1〜30メ−トルの光ファイバが用いられるべき場
合には、希土類ド−パントはコア全体にわたって延長す
ることが好ましく、かつクラッド内に延長することさえ
できる。
半径aoとの比は、プリフォ−ムのコア/クラッド比と
呼ばれる。後述する例に記載されているような条件で
は、コンソリデ−ション工程に伴ってプリフォ−ムに添
加されるド−パントは多孔質プリフォ−ム中に約8mmの
半径adまで延長し、全体のプリフォ−ム直径は95mmで
ある。ディスクリ−トなファイバ増幅器として長さが通
常約1〜30メ−トルの光ファイバが用いられるべき場
合には、希土類ド−パントはコア全体にわたって延長す
ることが好ましく、かつクラッド内に延長することさえ
できる。
【0027】希土類ド−パントが伝送ファイバの全体の
長さにわたって延長している分布ファイバ増幅器は、コ
ア全体により少ない濃度だけ希土類ド−パントをド−ピ
ングすることによってあるいはファイバコアの内側の部
分だけをド−ピングすることによって形成され得る。
長さにわたって延長している分布ファイバ増幅器は、コ
ア全体により少ない濃度だけ希土類ド−パントをド−ピ
ングすることによってあるいはファイバコアの内側の部
分だけをド−ピングすることによって形成され得る。
【0028】Erをド−プしたファイバ増幅器の作成にお
いて、出力利得スペクトルを修正するためにファイバコ
アにAl2O3が添加される場合が多い。0.1重量%を以上で
もそれ以上の効果は生じないから、通常では約0.1重量
%までのAl2O3が用いられる。
いて、出力利得スペクトルを修正するためにファイバコ
アにAl2O3が添加される場合が多い。0.1重量%を以上で
もそれ以上の効果は生じないから、通常では約0.1重量
%までのAl2O3が用いられる。
【0029】図3に対応する部分には同一符号にダッシ
を付けて示されている図4は、プリフォ−ム・コンソリ
デ−ション装置のハンドル中にド−パント・チャンバ3
9’が組み込まれ得る態様を示している。ド−パント・
チャンバはハンドル11’に支持されたインサ−ト・チ
ュ−ブ52内に配置される(この図ではさらに詳細に示
されている)。インサ−ト・チュ−ブは対熱性のビ−ド
および/またはチャンクのような高温物質の片55を支
持する絞り54を含んでいる。片55は、コンソリデ−
ション用炉内で受ける温度で蒸発したりあるいは乾燥ガ
ス37’と反応したりしないシリカのような材料よりな
る。シリカ片55より上のインサ−ト・チュ−ブ52の
領域はド−パント材料の片56および57が配置される
チャンバ39’を構成する。絞り54の下には、ハンド
ル11’の対応したテ−パ付き領域にきちんと嵌合する
テ−パ付き端部61が存在している。ハンドル11’と
インサ−ト・チュ−ブ52の係合部分はガス密封連結を
形成する研磨されたガラス表面を有する。
を付けて示されている図4は、プリフォ−ム・コンソリ
デ−ション装置のハンドル中にド−パント・チャンバ3
9’が組み込まれ得る態様を示している。ド−パント・
チャンバはハンドル11’に支持されたインサ−ト・チ
ュ−ブ52内に配置される(この図ではさらに詳細に示
されている)。インサ−ト・チュ−ブは対熱性のビ−ド
および/またはチャンクのような高温物質の片55を支
持する絞り54を含んでいる。片55は、コンソリデ−
ション用炉内で受ける温度で蒸発したりあるいは乾燥ガ
ス37’と反応したりしないシリカのような材料よりな
る。シリカ片55より上のインサ−ト・チュ−ブ52の
領域はド−パント材料の片56および57が配置される
チャンバ39’を構成する。絞り54の下には、ハンド
ル11’の対応したテ−パ付き領域にきちんと嵌合する
テ−パ付き端部61が存在している。ハンドル11’と
インサ−ト・チュ−ブ52の係合部分はガス密封連結を
形成する研磨されたガラス表面を有する。
【0030】ハンドル11’は、下端部にスロット付き
ベ−ス50を有する支持チュ−ブ46によって炉マッフ
ル内に支持される。チュ−ブ46の端部領域47の一側
はハンドル11’の上端を除いて除去され、ハンドル1
1’の隣接した部分がスロット51内に挿入されると、
支持カラ−58がスロット付きベ−ス上に休止する。ガ
ス誘導チュ−ブ38’の端部には、ジョイント59の空
洞48に嵌入したボ−ルジョイント49が設けられてい
る。
ベ−ス50を有する支持チュ−ブ46によって炉マッフ
ル内に支持される。チュ−ブ46の端部領域47の一側
はハンドル11’の上端を除いて除去され、ハンドル1
1’の隣接した部分がスロット51内に挿入されると、
支持カラ−58がスロット付きベ−ス上に休止する。ガ
ス誘導チュ−ブ38’の端部には、ジョイント59の空
洞48に嵌入したボ−ルジョイント49が設けられてい
る。
【0031】プリフォ−ム32’がコンソリデ−ション
用炉マッフル内に下降されるにつれて、供給チュ−ブ3
8’によって乾燥ガス混合物37’がド−パント・チャ
ンバ39’に給送される。乾燥ガス37’の一部分がド
−パント材料の片56および57と反応する。このよう
にして生じたガス混合物42’がシリカ片55間に流入
し、チュ−ブ11’を通ってプリフォ−ムの軸孔31’
内に流入する。
用炉マッフル内に下降されるにつれて、供給チュ−ブ3
8’によって乾燥ガス混合物37’がド−パント・チャ
ンバ39’に給送される。乾燥ガス37’の一部分がド
−パント材料の片56および57と反応する。このよう
にして生じたガス混合物42’がシリカ片55間に流入
し、チュ−ブ11’を通ってプリフォ−ムの軸孔31’
内に流入する。
【0032】図5に示されている修正例では、図4に対
応する部分は同一符号にダッシを付けて示されている。
チュ−ブ11’の端部が、下端部における膨出ジョイン
ト72およびカラ−73を有するガラスチュ−ブ71よ
りなるガス誘導ハンドル70に融着される。絞り74は
耐熱性の片75を保持する。ド−パント片56’および
57’がチャンバ39’内に配置される。この実施例で
は、チュ−ブ11’はハンドル70の端部に融着された
短いチュ−であるにすぎない。
応する部分は同一符号にダッシを付けて示されている。
チュ−ブ11’の端部が、下端部における膨出ジョイン
ト72およびカラ−73を有するガラスチュ−ブ71よ
りなるガス誘導ハンドル70に融着される。絞り74は
耐熱性の片75を保持する。ド−パント片56’および
57’がチャンバ39’内に配置される。この実施例で
は、チュ−ブ11’はハンドル70の端部に融着された
短いチュ−であるにすぎない。
【0033】コアガラス領域の半径と全体の半径との比
が所望のファイバコア直径を与えるのに十分であれば、
コンソリデ−トしたプリフォ−ムは延伸されて直接光フ
ァイバとなされ得る。あるいは、光ファイバを線引きす
る前に、そのコンソリデ−トしたプリフォ−ムに付加的
なクラッド材料を設けてもよい。好ましい実施例では、
コンソリデ−トしたプリフォ−ム80が図6の装置に挿
入され、そこでシリカロッド83の一端部がプリフォ−
ムの下端部に融着され、かつそのロッドの他端部がモ−
タにより駆動されるトラクタ84によって係合される。
プリフォ−ムの下端部が下方に引張られるにつれて、そ
れの直径が減少し、脱気された軸孔81がコラプスし、
そしてロッド85が延伸される。
が所望のファイバコア直径を与えるのに十分であれば、
コンソリデ−トしたプリフォ−ムは延伸されて直接光フ
ァイバとなされ得る。あるいは、光ファイバを線引きす
る前に、そのコンソリデ−トしたプリフォ−ムに付加的
なクラッド材料を設けてもよい。好ましい実施例では、
コンソリデ−トしたプリフォ−ム80が図6の装置に挿
入され、そこでシリカロッド83の一端部がプリフォ−
ムの下端部に融着され、かつそのロッドの他端部がモ−
タにより駆動されるトラクタ84によって係合される。
プリフォ−ムの下端部が下方に引張られるにつれて、そ
れの直径が減少し、脱気された軸孔81がコラプスし、
そしてロッド85が延伸される。
【0034】図4の実施例が用いられる場合には、イン
サ−ト・チュ−ブ52がド−ピング/コンソリデ−ショ
ン工程の後で除去され、そして真空供給チュ−ブのボ−
ルジョイント連結部がハンドル11’のフレアジョイン
ト53に嵌着される。図4の実施例は下記の理由で有利
である。ある場合には、例えば処理時にセンタ−ライン
のド−パント濃度に望ましくない増加が生じた場合に、
欠陥を除去するためにあるいはド−パント分布を改善す
るために、コンソリデ−トしたプリフォ−ムの軸孔にガ
ス状のエッチャントが流し込まれる。そのエッチャント
はジョイント59を破損させて、所望の真空が図6の延
伸工程においてプリフォ−ムに印加される。コンソリデ
−ション工程の終了後に破損したインサ−ト・チュ−ブ
を除去することによって、真空システムのボ−ルジョイ
ントに対してガス密封シ−ルを形成することによってフ
レアジョイント53が利用可能となる。
サ−ト・チュ−ブ52がド−ピング/コンソリデ−ショ
ン工程の後で除去され、そして真空供給チュ−ブのボ−
ルジョイント連結部がハンドル11’のフレアジョイン
ト53に嵌着される。図4の実施例は下記の理由で有利
である。ある場合には、例えば処理時にセンタ−ライン
のド−パント濃度に望ましくない増加が生じた場合に、
欠陥を除去するためにあるいはド−パント分布を改善す
るために、コンソリデ−トしたプリフォ−ムの軸孔にガ
ス状のエッチャントが流し込まれる。そのエッチャント
はジョイント59を破損させて、所望の真空が図6の延
伸工程においてプリフォ−ムに印加される。コンソリデ
−ション工程の終了後に破損したインサ−ト・チュ−ブ
を除去することによって、真空システムのボ−ルジョイ
ントに対してガス密封シ−ルを形成することによってフ
レアジョイント53が利用可能となる。
【0035】ロッド85から複数のセクション88が切
断され、各セクション88(図7)は旋盤に支持され、
そこでそれらのセクションは付加的なクラッドガラス粒
子89を沈積させるためのマンドレルとして機能する。
このようにして得られた複合プリフォ−ム90がコンソ
リデ−ション用炉マッフルに挿入され、そこで脱水され
かつコンソリデ−トされ、線引きにより光ファイバとな
される延伸母材を形成する。
断され、各セクション88(図7)は旋盤に支持され、
そこでそれらのセクションは付加的なクラッドガラス粒
子89を沈積させるためのマンドレルとして機能する。
このようにして得られた複合プリフォ−ム90がコンソ
リデ−ション用炉マッフルに挿入され、そこで脱水され
かつコンソリデ−トされ、線引きにより光ファイバとな
される延伸母材を形成する。
【0036】下記の実施例は光ファイバのコアに希土類
酸化物を入れ込むために本発明の方法が使用され得る態
様を示している。
酸化物を入れ込むために本発明の方法が使用され得る態
様を示している。
【0037】実施例1 ディスクリ−トなファイバ増幅器が下記のようにして作
成された。アルミナ・マンドレル10(図1)がガラス
チュ−ブ11’に挿入された(図4)。このマンドレル
の外径はSこれの107cmの長さにわたって5.5mmから6.5m
mまでテ−パしている。マンドレル10の両端部が旋盤
に取り付けられ、そこでそのマンドレルがバ−ナ13に
対して回転と直線往復移動をなされた。バ−ナとマンド
レルの間隔は11.5cmであった。バ−ナはマンドレル10
の50cmのセクションを25秒で移動した。補助バ−ナ23
が沈積時に多孔質ガラスプリフォ−ムの端部に向けて炎
を放射した。第1の容器内では液体SiCl4が40℃に保持
され、そして第2の容器内では液体GeCl4が37℃に保持
され、それによって約20psiの蒸気を生じた。被覆28
および29の沈積時に(図1および2)、第1および第
2の容器から蒸気が計量され、そしてバ−ナ13の反応
物オリフィスに供給される前に酸素と予備混合された。
成された。アルミナ・マンドレル10(図1)がガラス
チュ−ブ11’に挿入された(図4)。このマンドレル
の外径はSこれの107cmの長さにわたって5.5mmから6.5m
mまでテ−パしている。マンドレル10の両端部が旋盤
に取り付けられ、そこでそのマンドレルがバ−ナ13に
対して回転と直線往復移動をなされた。バ−ナとマンド
レルの間隔は11.5cmであった。バ−ナはマンドレル10
の50cmのセクションを25秒で移動した。補助バ−ナ23
が沈積時に多孔質ガラスプリフォ−ムの端部に向けて炎
を放射した。第1の容器内では液体SiCl4が40℃に保持
され、そして第2の容器内では液体GeCl4が37℃に保持
され、それによって約20psiの蒸気を生じた。被覆28
および29の沈積時に(図1および2)、第1および第
2の容器から蒸気が計量され、そしてバ−ナ13の反応
物オリフィスに供給される前に酸素と予備混合された。
【0038】バ−ナ上にアセチレン・ト−チが最初に支
持され、このト−チは炭素粒子を沈積させて多孔質プリ
フォ−ムの除去を容易にするためにマンドレルに沿って
移動された。GeCl4が0.65slpm(standard liters per m
inute)の割合でバ−ナに流れている状態で、バ−ナ1
3にSiCl4を1.0slpmの割合で45分間流すことによって、
18重量%GeO2をド−プされたシリカガラス粒子の被覆2
8が沈積された。被覆29は稼働の最後の300分のあい
だバ−ナにわずかに1.0slpmのSiCl4を流すことによって
形成される。プリフォ−ムが冷却され、そしてチュ−ブ
11を通じてマンドレルが除去された。このようにして
得られた多孔質プリフォ−ム32は長さが50cm、直径が
95mmで、それのコア/クラッド比は0.17、そしてそれの
平均密度は約0.38g./cm3であった。
持され、このト−チは炭素粒子を沈積させて多孔質プリ
フォ−ムの除去を容易にするためにマンドレルに沿って
移動された。GeCl4が0.65slpm(standard liters per m
inute)の割合でバ−ナに流れている状態で、バ−ナ1
3にSiCl4を1.0slpmの割合で45分間流すことによって、
18重量%GeO2をド−プされたシリカガラス粒子の被覆2
8が沈積された。被覆29は稼働の最後の300分のあい
だバ−ナにわずかに1.0slpmのSiCl4を流すことによって
形成される。プリフォ−ムが冷却され、そしてチュ−ブ
11を通じてマンドレルが除去された。このようにして
得られた多孔質プリフォ−ム32は長さが50cm、直径が
95mmで、それのコア/クラッド比は0.17、そしてそれの
平均密度は約0.38g./cm3であった。
【0039】シリカよりなるチャンク55が絞り54に
隣接してインサ−ト・チュ−ブ52内に配置される(図
4)。それぞれ重さ0.25gおよび0.3gのエルビウムおよ
びアルミニウムの片56および57がシリカ片55の上
方のチャンバ39’に挿入された。そのエルビウムは0.
25mmの厚みを有するエルビウム箔のシ−トから小さい片
を切出すことによって得られた。アルミニウムは直径0.
5mmのアルミニウム・ワイヤから1.5cmの長さのものを約
10箇切出すことによって得られた。インサ−ト・チュ
−ブはハンドル11’の内側に配置され、そしてそのハ
ンドルが走査型コンソリデ−ション用炉ない(図3)内
に装填され、そこで乾燥され、ド−プされそしてコンソ
リデ−トされた。
隣接してインサ−ト・チュ−ブ52内に配置される(図
4)。それぞれ重さ0.25gおよび0.3gのエルビウムおよ
びアルミニウムの片56および57がシリカ片55の上
方のチャンバ39’に挿入された。そのエルビウムは0.
25mmの厚みを有するエルビウム箔のシ−トから小さい片
を切出すことによって得られた。アルミニウムは直径0.
5mmのアルミニウム・ワイヤから1.5cmの長さのものを約
10箇切出すことによって得られた。インサ−ト・チュ
−ブはハンドル11’の内側に配置され、そしてそのハ
ンドルが走査型コンソリデ−ション用炉ない(図3)内
に装填され、そこで乾燥され、ド−プされそしてコンソ
リデ−トされた。
【0040】乾燥およびド−ピング工程時に、可動の誘
導コイルが1800mm/分の速度でプリフォ−ムの長さに沿
って前後に往復移動され、そのプリフォ−ムの温度を室
温から約1025℃まで等温的に上昇させた。50sccm塩素お
よび700sccmヘリウムよりなる乾燥ガス混合物がチュ−
ブ38’を通じてチャンバ39’に流入した。その塩素
がエルビウム・リボンおよびアルミニウム・ワイヤの片
と反応して塩化物を形成し、それが軸孔31’に流入し
た。温度が約1025℃にとどまった状態で、上記ガス混合
物がプリフォ−ムを乾燥させかつそれにド−プするため
に20分間流れ続けた。この工程の間、20slpmヘリウムよ
りなるマッフル・ガスがマッフルの底から上方に流れ
た。
導コイルが1800mm/分の速度でプリフォ−ムの長さに沿
って前後に往復移動され、そのプリフォ−ムの温度を室
温から約1025℃まで等温的に上昇させた。50sccm塩素お
よび700sccmヘリウムよりなる乾燥ガス混合物がチュ−
ブ38’を通じてチャンバ39’に流入した。その塩素
がエルビウム・リボンおよびアルミニウム・ワイヤの片
と反応して塩化物を形成し、それが軸孔31’に流入し
た。温度が約1025℃にとどまった状態で、上記ガス混合
物がプリフォ−ムを乾燥させかつそれにド−プするため
に20分間流れ続けた。この工程の間、20slpmヘリウムよ
りなるマッフル・ガスがマッフルの底から上方に流れ
た。
【0041】つぎに最高温度が約1440℃であるシャ−プ
なホットゾ−ンを発生させるために12mm/分の速度で上
記コイルをプリフォ−ムに沿って移動させることによっ
て、多孔質プリフォ−ムがコンソリデ−トされて稠密な
ガラスチュ−ブを形成する。コンソリデ−ション工程の
開始後30分して、乾燥ガス混合物37の流れが中断さ
れた。マッフルガスがコンソリデ−ション工程全体にわ
たって流し続けられる。
なホットゾ−ンを発生させるために12mm/分の速度で上
記コイルをプリフォ−ムに沿って移動させることによっ
て、多孔質プリフォ−ムがコンソリデ−トされて稠密な
ガラスチュ−ブを形成する。コンソリデ−ション工程の
開始後30分して、乾燥ガス混合物37の流れが中断さ
れた。マッフルガスがコンソリデ−ション工程全体にわ
たって流し続けられる。
【0042】インサ−ト・チュ−ブ52が除去され、そ
してコンソリデ−トされたプリフォ−ムが延伸用炉内に
配置された。このインサ−ト・チュ−ブの軸孔が真空ラ
インのボ−ルジョイントをフレアジョイント53に連結
することによって脱気された。チュ−ブ状体の下端部が
1900℃まで加熱されそして約15cm/分の速さで延伸され
て5mmの中実ガラスコア・ロッドを形成し、このロッド
が切断されて複数のセクションとなされた。これらのセ
クションのうちの1つが旋盤に支持され、そこでこのセ
クションはSiO2クラッド・ス−トが95mmの外径となるま
でその上に沈積されるマンドレルとして機能した。この
ようにして得られた最終的な多孔質プリフォ−ムがコン
ソリデ−トされて延伸母材を形成した。コンソリデ−シ
ョン処理時に、40slpmヘリウムおよび0.5slpm塩素を含
んだガス混合物がマッフルを通じて流れた。延伸母材は
延伸用炉内に配置され、そこでそれの先端部が約2100℃
まで加熱され、そして125μmの外径を有するファイバが
線引きされた。このファイバは直径250μmのウレタン・
アクリレ−ト被覆で覆われた。コアの半径は1.9μmであ
った。ファイバのErをド−プされた領域内のEr2O3の濃
度は800ppmであった。その領域は0.8重量%のAl2O3をも
含んでいた。図8はそのファイバのスペクトル減衰を示
している。
してコンソリデ−トされたプリフォ−ムが延伸用炉内に
配置された。このインサ−ト・チュ−ブの軸孔が真空ラ
インのボ−ルジョイントをフレアジョイント53に連結
することによって脱気された。チュ−ブ状体の下端部が
1900℃まで加熱されそして約15cm/分の速さで延伸され
て5mmの中実ガラスコア・ロッドを形成し、このロッド
が切断されて複数のセクションとなされた。これらのセ
クションのうちの1つが旋盤に支持され、そこでこのセ
クションはSiO2クラッド・ス−トが95mmの外径となるま
でその上に沈積されるマンドレルとして機能した。この
ようにして得られた最終的な多孔質プリフォ−ムがコン
ソリデ−トされて延伸母材を形成した。コンソリデ−シ
ョン処理時に、40slpmヘリウムおよび0.5slpm塩素を含
んだガス混合物がマッフルを通じて流れた。延伸母材は
延伸用炉内に配置され、そこでそれの先端部が約2100℃
まで加熱され、そして125μmの外径を有するファイバが
線引きされた。このファイバは直径250μmのウレタン・
アクリレ−ト被覆で覆われた。コアの半径は1.9μmであ
った。ファイバのErをド−プされた領域内のEr2O3の濃
度は800ppmであった。その領域は0.8重量%のAl2O3をも
含んでいた。図8はそのファイバのスペクトル減衰を示
している。
【0043】図9はチャンバ39で用いられたド−パン
トの重量と実施例1で示されたのと同様の条件でプリフ
ォ−ム内に入れ込まれたド−パントの濃度との間の関係
を示している。チャンバ内のド−パントはすべて反応し
て多孔質プリフォ−ムに運ばれたので、チャンバで用い
られたド−パントの全重量がコンソリデ−トされたプリ
フォ−ム中のド−パント濃度を決定する。ガラスには80
0ppm以上のErおよび0.8重量%以上のAl2O3が入れ込まれ
得るが、これらは特定の光ファイバ増幅器を形成するの
に必要とされる最大の量であった。ド−パントが加熱さ
れる温度がド−ピング工程の期間を決定し、かつ塩素乾
燥ガスの流量と多孔質プリフォ−ムの密度が、ド−パン
トが浸透する半径を決定するものと考えられる。
トの重量と実施例1で示されたのと同様の条件でプリフ
ォ−ム内に入れ込まれたド−パントの濃度との間の関係
を示している。チャンバ内のド−パントはすべて反応し
て多孔質プリフォ−ムに運ばれたので、チャンバで用い
られたド−パントの全重量がコンソリデ−トされたプリ
フォ−ム中のド−パント濃度を決定する。ガラスには80
0ppm以上のErおよび0.8重量%以上のAl2O3が入れ込まれ
得るが、これらは特定の光ファイバ増幅器を形成するの
に必要とされる最大の量であった。ド−パントが加熱さ
れる温度がド−ピング工程の期間を決定し、かつ塩素乾
燥ガスの流量と多孔質プリフォ−ムの密度が、ド−パン
トが浸透する半径を決定するものと考えられる。
【0044】実施例2 下記の相違点を除き、実施例1と同様のプロセスが分布
ファイバ増幅器を形成するために用いられた。コアプリ
フォ−ムが米国特許第4715679号に開示されてい
るものと同様のプロセスによって形成され、それのコア
は中央の三角形状の領域(最大16.8重量%の濃度のGeO2
をド−プされたSiO2)と、シリカ領域と、4重量%GeO2
をド−プされたSiO2のリングと、0.4のコア/クラッド
比を与えるのに十分な厚さのSiO2クラッドを有してい
た。これは1550nmにおいて低い分散を有する商用の光フ
ァイバを作成するために用いられる標準のコアプリフォ
−ムである。ド−パント・チャンバ39’には0.006gの
エルビウム箔と0.24gのアルミニウム・ワイヤが装填さ
れた。このようにして得られたファイバのコアは約1ppm
のエルビウムと0.6重量%のAl2O3を含んでいた。
ファイバ増幅器を形成するために用いられた。コアプリ
フォ−ムが米国特許第4715679号に開示されてい
るものと同様のプロセスによって形成され、それのコア
は中央の三角形状の領域(最大16.8重量%の濃度のGeO2
をド−プされたSiO2)と、シリカ領域と、4重量%GeO2
をド−プされたSiO2のリングと、0.4のコア/クラッド
比を与えるのに十分な厚さのSiO2クラッドを有してい
た。これは1550nmにおいて低い分散を有する商用の光フ
ァイバを作成するために用いられる標準のコアプリフォ
−ムである。ド−パント・チャンバ39’には0.006gの
エルビウム箔と0.24gのアルミニウム・ワイヤが装填さ
れた。このようにして得られたファイバのコアは約1ppm
のエルビウムと0.6重量%のAl2O3を含んでいた。
【0045】このファイバのスペクトル減衰曲線が図1
0に示されている。1300nmにおける0.39dB/kmの減衰は
本質的に、エルビウムとアルミナを含んでいないGeO2を
ド−プした商用のファイバと同じ程度に良好である。
0に示されている。1300nmにおける0.39dB/kmの減衰は
本質的に、エルビウムとアルミナを含んでいないGeO2を
ド−プした商用のファイバと同じ程度に良好である。
【0046】実施例3 下記の相違点を除き、エルビウムをド−プしたファイバ
増幅器とともに使用するのに適したYbをド−プした吸収
ファイバを作成するために実施例1と同様のプロセスが
用いられた。
増幅器とともに使用するのに適したYbをド−プした吸収
ファイバを作成するために実施例1と同様のプロセスが
用いられた。
【0047】100mmの外径および約0.4g/ccの平均密度を
有する長さ70cmの多孔質プリフォ−ムが下記のようにし
て沈積された。390分の期間のあいだ、2.4slpmの流量で
SiCl 4がバ−ナに流れた。その期間のうちの最初の156分
のあいだ、GeCl4が、9重量%GeO2をド−プされたSiO2よ
りなる被覆28を形成するために0.7slpmの流量で流れ
た。SiO2被覆29はその期間の最後の234分のあいだに
沈積された。
有する長さ70cmの多孔質プリフォ−ムが下記のようにし
て沈積された。390分の期間のあいだ、2.4slpmの流量で
SiCl 4がバ−ナに流れた。その期間のうちの最初の156分
のあいだ、GeCl4が、9重量%GeO2をド−プされたSiO2よ
りなる被覆28を形成するために0.7slpmの流量で流れ
た。SiO2被覆29はその期間の最後の234分のあいだに
沈積された。
【0048】このようにして得られた多孔質プリフォ−
ムが実施例1と同様にしてコンソリデ−ション用炉マッ
フル内に挿入された。0.7slpmヘリウムおよび50sccm塩
素を含んだ乾燥ガス混合物が厚さ0.25mmのYb箔の0.4g片
の上を流れてド−パント塩化物を形成した。
ムが実施例1と同様にしてコンソリデ−ション用炉マッ
フル内に挿入された。0.7slpmヘリウムおよび50sccm塩
素を含んだ乾燥ガス混合物が厚さ0.25mmのYb箔の0.4g片
の上を流れてド−パント塩化物を形成した。
【0049】コンソリデ−トされたプリフォ−ムが延伸
されて5mmの中実ガラスコア・ロッドを形成し、このロ
ッドが切断されて複数のセクションとなされた。1つの
セクションは90mmの外径となるまでSiO2クラッドス−ト
を被覆された。このようにして得られた最終的な多孔質
プリフォ−ムが上述のようにしてコンソリデ−トされ
た。
されて5mmの中実ガラスコア・ロッドを形成し、このロ
ッドが切断されて複数のセクションとなされた。1つの
セクションは90mmの外径となるまでSiO2クラッドス−ト
を被覆された。このようにして得られた最終的な多孔質
プリフォ−ムが上述のようにしてコンソリデ−トされ
た。
【0050】延伸母材が延伸されて、外径125μmのファ
イバを形成し、このファイバに直径250μmのウレタン・
アクリレ−ト被覆が設けられた。コアの直径は8.5μmで
あった。
イバを形成し、このファイバに直径250μmのウレタン・
アクリレ−ト被覆が設けられた。コアの直径は8.5μmで
あった。
【0051】このファイバの減衰は980nmでは数百dB/k
m、1550nmでは0.24dB/kmであり、これがため、このファ
イバは980nmポンプ光の減衰器として使用するのに適し
ている。
m、1550nmでは0.24dB/kmであり、これがため、このファ
イバは980nmポンプ光の減衰器として使用するのに適し
ている。
【図1】ガラス粒子の連続被覆をマンドレルに添着して
いる状態を示す図である。
いる状態を示す図である。
【図2】ガラス粒子の連続被覆をマンドレルに添着して
いる状態を示す図である。
いる状態を示す図である。
【図3】チュ−ブ状の多孔質プリフォ−ムにド−ピング
するための装置の概略図である。
するための装置の概略図である。
【図4】ド−ピング・チャンバを内蔵したプリフォ−ム
支持ハンドルの断面図である。
支持ハンドルの断面図である。
【図5】ド−ピング・チャンバを内蔵したプリフォ−ム
支持ハンドルの断面図である。
支持ハンドルの断面図である。
【図6】コソリデ−トされたプリフォ−ムからロッドを
延伸している状態を示す概略図である。
延伸している状態を示す概略図である。
【図7】図6の方法で作成したロッドにクラッドガラス
粒子の被覆を添着している状態を示している。
粒子の被覆を添着している状態を示している。
【図8】エリビウムおよびルミニウムをド−プしたシリ
カファイバのスペクトル減衰曲線である。
カファイバのスペクトル減衰曲線である。
【図9】用いられたド−パントの重量の関数としてガラ
スに沈積されたド−パントを重量パ−セントで示すグラ
フである。
スに沈積されたド−パントを重量パ−セントで示すグラ
フである。
【図10】エリビウムおよびルミニウムをド−プしたシ
リカファイバのスペクトル減衰曲線である。
リカファイバのスペクトル減衰曲線である。
10 マンドレル 11 ガラスチュ−ブ 12 隆起部 13 バ−ナ 22 ガラス粒子流 23 補助バ−ナ 28 コアガラス粒子の被覆 29 クラッドガラスの被覆 31 軸孔 32 多孔質コアプリフォ−ム 33 マッフル 38 供給チュ−ブ 39 ド−パント・チャンバ 52インサ−ト・チュ−ブ 54 絞り 55 シリカ片
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C03B 37/014 C03B 8/00
Claims (17)
- 【請求項1】 ガラス物品を作成する方法において、 相互接続した微細孔と軸孔を有する多孔質ガラスプリフ
ォームを炉内に挿入し、 前記炉からの熱を用いてドーパントを加熱し、 前記ドーパントと反応して前記軸孔および前記微細孔に
流入する反応物蒸気を形成するガスを前記加熱されたド
ーパント上に流し、 前記多孔質ガラスプリフォームを熱処理してコンソリデ
ートさせ、少なくとも部分的に前記ドーパントを含んだ
非多孔質ガラス体とする工程よりなり、 前記ガスを流す工程は、Al、Nb、Ta、Ga、I
n、Sn、Sb、Biよりなるグループ、4f希土類
(原子番号57−71)、およびアルカリ土類Be、M
g、Ca、Zn、Sr、CdおよびBaから選択された
ドーパントの少なくとも1つの固体片上にハロゲンガス
を流すことによって金属ハロゲン化物を含んだ蒸気を形
成することを含む、ガラス物品の作成方法。 - 【請求項2】 前記ドーパントが前記プリフォームの軸
孔内に配置される請求項1の方法。 - 【請求項3】 前記炉からの熱を用いる工程は、前記軸
孔と流体流れ連結状態にあるチャンバ内の前記ドーパン
トを加熱することを含む請求項1の方法。 - 【請求項4】 前記プリフォームを加熱する工程は、前
記ドーパントをを入れたチャンバが配置されたガス誘導
ハンドルによってチューブ状の多孔質ガラスプリフォー
ムを前記炉内に支持することを含む請求項3の方法。 - 【請求項5】 前記プリフォームを加熱する工程は、チ
ューブ状の多孔質ガラスプリフォームをガス誘導ハンド
ルによって前記炉内に支持することを含み、前記ガス誘
導ハンドルはインサート・チューブを具備し、前記ドー
パントを入れたチャンバが前記インサート・チューブ内
に配置されている請求項3の方法。 - 【請求項6】 前記ハンドルと前記インサートの両方に
ガス連結手段が設けられている請求項5の方法。 - 【請求項7】 前記チャンバが複数のドーパントを含ん
でいる請求項3の方法。 - 【請求項8】 ガラス光ファイバを作成する方法におい
て、 マンドレル上に加熱されたガラス粒子を沈積させ、そこ
でそれらの粒子を互いに付着させて相互接続した微細孔
を有する細長い多孔質ガラスプリフォームを形成し、 前記マンドレルを除去して前記多孔質プリフォームに軸
孔を形成し、 ドーパント・チャンバを内蔵したガス誘導ハンドルによ
って前記プリフォームをコンソリデーション用炉内に吊
り下げ、 前記ハンドルおよびプリフォームを加熱し、 加熱されたドーパントと反応して前記軸孔および前記微
細孔に流入する反応物蒸気を形成するガスを前記ドーパ
ント・チャンバを通じて流し、それによって前記ドーパ
ントを前記多孔質ガラスプリフォーム中に入り込ませ、 前記多孔質ガラスプリフォームを熱処理してコンソリデ
ートさせ、少なくとも一部分にドーパントを分散された
非多孔質ガラス体となし、 前記ガラス体から光ファイバを形成する工程よりなる、
ガラス光ファイバの作成方法。 - 【請求項9】 前記沈積させる工程は、反応物蒸気を炎
内に導入し、その炎中で前記反応物蒸気で酸化されてガ
ラス粒子を形成し、このガラス粒子が前記マンドレルに
送られ、そこで第1の屈折率を有するコアガラス粒子の
第1の被覆を形成し、そしてその後で前記第1の屈折率
より低い第2の屈折率を有するクラッドガラス粒子の第
2の被覆を形成し、前記第1および第2の被覆の組合せ
が前記多孔質ガラスプリフォームを構成することよりな
る請求項8の方法。 - 【請求項10】 前記光ファイバを形成する工程が、前
記非多孔質ガラス体を延伸してそれの直径を減少させ、
それによってロッドを形成し、前記ロッド上に付加的な
クラッドガラス粒子を沈積させ、前記付加的なクラッド
ガラス粒子をコンソリデートさせ、そしてこのようにし
て得られた複合体を延伸してファイバとすることよりな
る請求項9の方法。 - 【請求項11】 軸孔を有するチューブ状の多孔質ガラ
スプリフォームにドーパントを入れ込ませるための装置
において、 前記プリフォームに付着されるガス誘導ハンドルと、 前記ドーパントを支持するための前記ハンドル中のドー
パント・チャンバ手段を具備した装置。 - 【請求項12】 前記ドーパント・チャンバ手段が、前
記ハンドルにおける減少された直径の絞りと、前記ドー
パントが前記絞りを通じて落下するのを防止するための
前記絞りに隣接した手段を具備している請求項11の装
置。 - 【請求項13】 前記ドーパント・チャンバ手段は、前
記ハンドル内に配置されたインサート・チューブ内に配
置されている請求項11の装置。 - 【請求項14】 前記ドーパント・チャンバ手段は、前
記インサート・チューブ内における減少された直径の絞
りと、前記ドーパントが前記絞りを通じて落下するのを
防止するための前記絞りに隣接した手段を具備している
請求項13の装置。 - 【請求項15】 前記ハンドルおよびプリフォームを加
熱するための手段と、ガスを前記ドーパント・チャンバ
手段を通じて前記ハンドル内に流入させかつ前記プリフ
ォームの軸孔内に流入させるための手段をさらに具備し
ており、それによって前記ドーパントと反応するガスが
反応生成物を形成し、この反応生成物が前記プリフォー
ム中に流入しかつそれにドープするようになされた請求
項11の装置。 - 【請求項16】 前記加熱するための手段が、プリフォ
ーム支持手段とガス誘導チューブを有するコンソリデー
ション用炉よりなり、前記ガス誘導チューブの第1の端
部が前記コンソリデーション用炉内に配置され、前記ハ
ンドルが前記プリフォーム支持手段に固着され、前記ガ
ス誘導チューブの第1の端部が前記ハンドルに対してガ
スを転送可能な関係に配置されている請求項15の装
置。 - 【請求項17】 前記ハンドルがそれの前記プリフォー
ムとは反対側の端部にガス連結手段を有しており、前記
ガス誘導チューブの第1の端部が前記ハンドルの前記ガ
ス連結手段に連結されたガス連結手段を有している請求
項16の装置。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US07/839,915 US5236481A (en) | 1992-02-21 | 1992-02-21 | Method of doping porous glass preforms |
US839915 | 1992-02-21 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0640736A JPH0640736A (ja) | 1994-02-15 |
JP3306444B2 true JP3306444B2 (ja) | 2002-07-24 |
Family
ID=25280972
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP04985793A Expired - Fee Related JP3306444B2 (ja) | 1992-02-21 | 1993-02-17 | ガラス物品の作成方法および装置 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5236481A (ja) |
EP (1) | EP0556580B1 (ja) |
JP (1) | JP3306444B2 (ja) |
AU (1) | AU658047B2 (ja) |
CA (1) | CA2084216A1 (ja) |
DE (1) | DE69300600T2 (ja) |
HK (1) | HK6496A (ja) |
Families Citing this family (30)
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