CN102741184B - 制造玻璃预制件的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种以高产率制造玻璃预制件的方法。在根据本发明的玻璃预制件的制造方法中，依次通过固定步骤、沉积步骤、抽取步骤、玻璃化步骤以及塌缩步骤来制备玻璃预制件。在沉积步骤中，沉积在管状柄12外周的玻璃烟炱体的平均密度大于沉积在起始芯棒11外周的玻璃烟炱体的平均密度。优选的是，从玻璃颗粒沉积开始到第十层为止，在距离所述起始芯棒和所述管状柄之间的边界位置±50mm的范围内，所沉积的玻璃烟炱体的平均密度的纵向变化为小于或者等于0.01g/cc/mm。

Description

制造玻璃预制件的方法
技术领域
本发明涉及制造光纤用的玻璃预制件的方法。
背景技术
通过加热基本上为圆柱状的玻璃预制件的末端以使该末端软化，以将所述玻璃预制件拉丝，从而制备光纤。光纤用的玻璃预制件是通过诸如OVD法或MCVD法等制造方法而制造的。PCT国际申请No.2002-543026（专利文献1）的日文翻译文本公开了一种通过OVD法制造玻璃预制件的方法。
专利文献1公开的玻璃预制件制造方法旨在制备水含量低的光纤用的玻璃预制件。根据该制造方法，通过将玻璃颗粒沉积在起始芯棒和其中插入有起始芯棒的管状柄的外周来制备玻璃烟炱体，随后通过将所述起始芯棒从所述玻璃烟炱体中拔出，从而制得具有沿轴向的中心孔的玻璃烟炱体。接着，加热所述玻璃烟炱体使其干燥并固结，随后使所述玻璃烟炱体的中心孔塌缩。由此制备了透明的玻璃预制件。
发明内容
技术问题
根据专利文献1公开的玻璃预制件的制造方法，在将玻璃颗粒沉积在起始部件的外周以制备玻璃烟炱体的沉积步骤中，使起始部件和玻璃合成燃烧器沿着起始芯棒的轴向进行相对往返运动，以在从起始芯棒的顶端部分延伸到管状柄的一部分的范围内，使玻璃颗粒沉积在起始部件外周，从而制得玻璃烟炱体。当使用这样的沉积步骤制备玻璃烟炱体时，会有这样的情况发生，即玻璃烟炱体断裂而造成制造玻璃预制件的产率较低。
本发明的目的是提供一种以高产率制造玻璃预制件的方法。
解决问题的手段
根据本发明的制造玻璃预制件的方法包括：(1)固定步骤，其中，通过将起始芯棒插入管状柄中并固定，使得起始芯棒的顶端部分从管状柄的一端突出，从而制备起始部件；(2)沉积步骤，其中，通过使起始部件和玻璃合成燃烧器沿着起始芯棒进行相对往返运动，在从起始芯棒的顶端部分延伸至管状柄的一部分的范围内，使玻璃颗粒沉积在起始部件的外周，从而制得玻璃烟炱体；(3)抽取步骤，其中，将起始芯棒从管状柄和玻璃烟炱体中抽出；(4)玻璃化步骤，其中，通过在抽取步骤后加热玻璃烟炱体，从而制得固结玻璃管；(5)塌缩步骤，其中，通过降低固结玻璃管内部的压力并加热所述固结玻璃管，从而制得实心玻璃预制件。在沉积步骤中，使沉积在管状柄外周的玻璃烟炱体的平均密度大于沉积在起始芯棒外周的玻璃烟炱体的平均密度。
在本发明的玻璃预制件的制造方法的沉积步骤中，优选的是，从玻璃颗粒沉积开始到第十层为止，在距离起始芯棒和管状柄之间的边界位置±50mm范围内，所沉积的玻璃烟炱体的平均密度的纵向变化为小于或者等于0.01g/cc/mm。相对于从玻璃颗粒沉积开始到第十层为止进行的沉积，优选的是，沉积在起始芯棒外周的玻璃烟炱体的平均密度为大于或者等于0.1g/cc且小于或者等于0.3g/cc，而沉积在管状柄外周的玻璃烟炱体的平均密度为大于或者等于0.4g/cc。并且，更优选的是，沉积在起始芯棒外周的玻璃烟炱体的平均密度为大于或者等于0.2g/cc且小于0.4g/cc，而沉积在管状柄外周的玻璃烟炱体的平均密度为大于或者等于0.4g/cc。
应该注意的是，上述玻璃烟炱体的平均密度是用在沉积步骤中最后形成的玻璃烟炱体的各部分的重量除以该部分的体积而得到的数值。另外，形成到第十层的玻璃烟炱体的平均密度是用从沉积开始到第十层为止所形成的各部分的重量除以该部分的体积而得到的数值。
本发明的有益效果
根据本发明的玻璃预制件的制造方法能以高产率制造玻璃预制件。
附图简要说明
图1是示出了根据本发明一个实施方案的玻璃预制件制造方法的流程图。
图2是示出了图1的玻璃预制件制造方法中的固定步骤S1的概念示意图。
图3是示出了图1的玻璃预制件制造方法中的沉积步骤S2的概念示意图。
图4是示出了图1的玻璃预制件制造方法中的抽取步骤S3的概念示意图。
图5是示出了图1的玻璃预制件制造方法中的玻璃化步骤S4的概念示意图。
图6是示出了图1的玻璃预制件制造方法中的塌缩步骤S5的概念示意图。
具体实施方式
下面将参考附图对本发明的优选实施方案进行说明。提供附图是为了解释实施方案，并非旨在对发明的范围进行限制。在附图中，相同的标记表示相同的元件，因此可以省略重复描述。附图中的尺度比例不一定精确。
图1是根据本发明一个实施方案的玻璃预制件制造方法的流程图。对于图1中的玻璃预制件的制造方法，依次通过进行固定步骤S1、沉积步骤S2、抽取步骤S3、玻璃化步骤S4以及塌缩步骤S5来制备玻璃预制件。用该玻璃预制件制造方法制造的玻璃预制件可以是（例如）直接被拉丝成光纤的光纤预制件，也可以是将要被加工成光纤的芯部的芯预制件。
图2是示出了图1的玻璃预制件制造方法中的固定步骤S1的概念示意图。在固定步骤中，将起始芯棒11插入管状柄12中并与之固定，使得起始芯棒11的顶端部分11a从管状柄12的一端12a突出，由此制得起始部件10（图2(a)和图2(b)）。起始芯棒11由（例如）氧化铝、玻璃、耐火陶瓷或者碳制成。管状柄12由石英玻璃制成。
优选的是，通过来自燃烧器20（例如城市煤气燃烧器、乙炔燃烧器等）的火焰，在起始部件10中的起始芯棒11从管状柄12的一端12a突出的部分的外周形成碳膜11b（图2(c)）。在这样形成碳膜的过程中，以起始芯棒11的中心轴作为起始部件10的中心使起始部件10旋转，并且燃烧器20沿起始芯棒11的轴向相对于起始部件10重复进行往返运动。
图3是示出了图1的玻璃预制件制造方法中的沉积步骤S2的概念示意图。在沉积步骤S2中，以起始芯棒11的中心轴作为起始部件10的中心使起始部件10旋转。布置在起始部件10一侧并形成氢氧火焰的玻璃合成燃烧器21沿起始芯棒11的轴向相对于起始部件10重复进行相对往返运动。由此，通过OVD法在从起始芯棒11的顶端部分11a延伸至管状柄12的一部分的范围内，使玻璃颗粒沉积在起始部件10的外周。以这种方式，制备了玻璃烟炱体13。
在沉积步骤S2中，在进行每次横向运动（从芯棒11的顶端部分11a至管状柄12的一部分、或从管状柄12的一部分至芯棒11的顶端部分11a）时，调整供应至玻璃合成燃烧器21的原料流量。由此，在起始芯棒11的外周上形成的玻璃烟炱体将具有预定的径向组成分布（即，玻璃预制件或者由此玻璃预制件制备的光纤的径向折射率分布）。
图4是示出了图1的玻璃预制件制造方法中的抽取步骤S3的概念示意图。在抽取步骤S3中，将起始芯棒11从管状柄12和玻璃烟炱体13中拔出。此时，管状柄12和玻璃烟炱体13依然保持为相互固定。需要注意的是，如果在固定步骤S1中在起始芯棒11从管状柄12的一端12a突出的部分的外周预先形成碳膜，则当在提取步骤S3中拔出起始芯棒11时，可防止玻璃烟炱体13a的中心孔的内壁表面被损坏。
图5是示出了图1的玻璃预制件制造方法中的玻璃化步骤S4的概念示意图。在玻璃化步骤S4中，将玻璃烟炱体13与管状柄12整体放入其中供入有氦气和Cl2气的加热炉22中，并用加热器23对玻璃烟炱体13进行加热。这样就制得了固结玻璃管14。
图6是示出了图1的玻璃预制件制造方法中的塌缩步骤S5的概念示意图。在塌缩步骤S5中，将固结玻璃管14放入加热炉14中并使之旋转，并且将SF6引入它的中心孔中，同时用加热器24进行加热，从而对中心孔的内壁表面进行气相蚀刻（图6(a)）。随后，在降低玻璃管内部的压力的同时，用加热器24加热固结玻璃管14，以使其塌缩（图6(b)）。这样就制得了实心玻璃预制件。
对由此制备的透明玻璃预制件进行进一步的加工，例如在其上形成覆层、玻璃化处理等，从而形成光纤预制件。还可以通过加热软化对光纤预制件的顶端进行拉丝，从而制备光纤。
在本发明中的沉积步骤S2中，使在管状柄12外周的玻璃烟炱体的平均密度高于起始芯棒11外周的玻璃烟炱体的平均密度（更坚固）。这样能够减少玻璃烟炱体破裂的发生，这是因为沉积在管状柄12外周的玻璃颗粒能充分支承沉积在起始芯棒11外周的玻璃颗粒。
如果在起始芯棒11和管状柄12的边界附近，玻璃颗粒的密度急剧变化，则当边界附近的温度下降时（即，当边界远离火焰时），则会产生玻璃颗粒的膨胀差异，这将容易造成边界附近的玻璃颗粒的剥离（破裂）。因此，可通过控制从玻璃颗粒的沉积开始到第十层为止的沉积，以使在距离起始芯棒11和管状柄12之间的边界位置±50mm（两侧均为50mm范围）范围内，玻璃烟炱体在纵向上的平均密度的变化不太急剧，即小于或者等于0.01g/cc/mm，来防止上述玻璃颗粒的剥离（破裂）。取决于横向运动速度，由于每层的沉积厚度为约0.03mm至0.6mm，因此十层的厚度相当于大约0.3mm至6mm。通常作为整体进行约100层至2000层的玻璃颗粒沉积。
在沉积步骤S2中，相对于玻璃颗粒从开始到第十层为止的沉积，优选的是，起始芯棒11外周的玻璃烟炱体的平均密度为大于或者等于0.1g/cc且小于或者等于0.3g/cc，管状柄12外周的玻璃烟炱体的平均密度为大于或者等于0.4g/cc。
通过将起始芯棒11外周的玻璃烟炱体的平均密度控制为低至0.1g/cc至0.3g/cc这样的范围内，则在抽取步骤S3中在抽取起始芯棒11之后出现的玻璃烟炱体的中心孔的内表面变得光滑，并且因此，玻璃化步骤S4之后形成的固结玻璃管的中心孔的内表面也变得光滑。需要注意的是，如果起始芯棒11外周的玻璃烟炱体的平均密度小于0.1g/cc，则不能充分保持玻璃烟炱体的强度。通过将管状柄12外周的玻璃烟炱体的平均密度控制为大于或者等于0.4g/cc，则用于支承全部玻璃颗粒重量的管状柄12与外周的玻璃烟炱体之间的强度和粘附性增大，以使得能够足以支承沉积在起始芯棒11外周的玻璃颗粒，因此可防止破裂的发生。
另外，如果管状柄12外周的玻璃烟炱体的平均密度为大于或者等于0.4g/cc，则可充分获得与管状柄12的粘附性，这将能支承沉积在起始芯棒11外周的玻璃颗粒。另一方面，通过减小起始芯棒11外周的玻璃颗粒的密度，可使在抽取步骤S3中抽取起始芯棒11后存在的玻璃烟炱体中心孔的内表面变光滑。因此，中心孔内表面损坏的情况将变少，从而在玻璃烟炱体的玻璃化后或者在使固结玻璃管塌缩过程中，固结玻璃管破裂的可能性降低。为了达到这一效果，使沉积在起始芯棒11外周的玻璃颗粒的密度小于0.4g/cc就足够了。然而，如果起始芯棒11外周的玻璃烟炱体的平均密度小于0.2g/cc，则不能充分维持玻璃烟炱体的强度。因此，起始芯棒11外周的玻璃烟炱体的平均密度优选为大于或者等于0.2g/cc且小于0.4g/cc。
例子
在实施例1-13中，制备了这样的玻璃预制件，该玻璃预制件用于通过拉丝来制备渐变折射率光纤。在沉积步骤S2中，使用了OVD装置，并且起始芯棒11是由外径为9mm至10mm、且长度为1200mm的铝制成。管状柄12由长度为600mm、外径为20mm至40mm、且内径为9.8mm至21mm的石英玻璃制成。在管状柄12的一端12a处，存在0.5mm的水平差。
供给到用于形成氢氧火焰的玻璃合成燃烧器21的玻璃材料气体是SiCl4（流速：1SLM/段至3SLM/段）和GeCl4（流速：0.0SLM至0.3SLM）。起始部件10相对于玻璃合成燃烧器21的相对运动速度为3mm/分钟至1500mm/分钟。需要注意的是，通过增大氢气的流速，降低材料气体的流速，或者减小玻璃合成器21相对于起始部件10的相对运动速度等等，可提高玻璃颗粒的密度。为了降低玻璃颗粒的密度，可以进行与上述调整相反的操作。
在沉积步骤S2、抽取步骤S3和玻璃化步骤S4后，进行塌缩步骤S5。在塌缩步骤S5中，将固结玻璃管14放入加热炉中并以30rpm的转速进行旋转，同时用沿固结玻璃管14的纵向以5mm/分钟至20mm/分钟的速度移动的加热炉（加热器）将固结玻璃管14加热至1900℃至2200℃范围内的温度。对于塌陷步骤S5中的加热装置，可以使用氢氧燃烧器、或者诸如碳加热器或使用电磁感应线圈的加热元件这样的热源。在这种情况下，以50sccm至100sccm的速率供应SF6气体使其流入固结玻璃管14的中心孔内，以对固结玻璃管14的中心孔的内壁表面进行气相蚀刻。随后，将中心孔内部的压力降低至0.1kPa至10kPa，并且在与蚀刻的温度相同的温度下使所述固结玻璃管14塌缩，从而制备玻璃预制件。
将以这种方式制备的玻璃预制件拉伸至所需直径，并通过OVD法在外周设置护套玻璃（jacket glass），由此制备用于形成光纤的玻璃预制件。将这样的光纤用玻璃预制件拉丝，由此制得渐变折射率多模光纤。
表1示出了实施例1至13和比较例的如下参数：起始芯棒11外周的玻璃烟炱体的平均密度X（g/cc）；管状柄12外周的玻璃烟炱体的平均密度Y（g/cc）；起始芯棒11外周从玻璃颗粒沉积开始到第十层为止所沉积的玻璃烟炱体的平均密度X’（g/cc）；管状柄12外周从玻璃颗粒沉积开始到第十层为止所沉积的玻璃烟炱体的平均密度Y’（g/cc）；从玻璃颗粒沉积开始到第十层为止，在距离起始芯棒11和管状柄12之间的边界位置±50mm范围内沉积的玻璃烟炱体的平均密度的纵向变化Z（g/cc/mm）；以及其中玻璃烟炱体或者固结玻璃管中没有出现破裂的可接受制造几率η（%）。关于缺陷原因，符号“A”表示固结玻璃管中出现破裂（即，起始芯棒11外周的玻璃烟炱体的平均密度X过高，以致孔内表面破裂，因此尽管在玻璃烟炱体状态时不破裂，但在玻璃化后固结玻璃管破裂），符号“B”表示玻璃烟炱体破裂。
表1
如果管状柄12外周的玻璃烟炱体的平均密度Y大于起始芯棒11外周的玻璃烟炱体的平均密度X时，则可接受的制造产率不小于70%，且可以高产率制造玻璃预制件。如果起始芯棒11外周的玻璃烟炱体的平均密度X大于或者等于0.2g/cc且小于0.4g/cc，而管状柄12外周的玻璃烟炱体的平均密度Y大于或者等于0.4g/cc，则可接受的制造产率不小于85%，因此能以更高的产率制造玻璃预制件。另外，如果起始芯棒11外周从玻璃颗粒沉积开始到第十层为止所沉积的玻璃烟炱体的平均密度X为大于或者等于0.1g/cc且小于或者等于0.3g/cc，而管状柄12外周从玻璃颗粒沉积开始到第十层为止所沉积的玻璃烟炱体的平均密度Y为大于或者等于0.4g/cc，则可以高产率的制造玻璃预制，且可接受的制造产率不小于75%。此外，如果从玻璃颗粒沉积开始到第十层为止，在距离起始芯棒11和管状柄12b之间的边界位置±50mm范围内沉积的玻璃烟炱体的平均密度的纵向变化Z小于或者等于0.01g/cc/mm，则可接受的制造产率不小于80%，这样就能以此高产率制造玻璃预制件。
工业实用性
本发明可用作制造光纤用玻璃预制件的方法。
引用列表
专利文献
专利文献1：PCT国际申请No.2002-543026的日文翻译文本

Claims (2)

1.一种制造玻璃预制件的方法，包括：
固定步骤，其中，通过将起始芯棒插入管状柄中并固定，使得所述起始芯棒的顶端部分从所述管状柄的一端突出，从而制备起始部件；
沉积步骤，其中，通过使所述起始部件和玻璃合成燃烧器沿着所述起始芯棒进行相对往返运动，在从所述起始芯棒的所述顶端部分到所述管状柄的一部分的范围内，使玻璃颗粒沉积在所述起始部件的外周，从而制得玻璃烟炱体；
抽取步骤，其中，将所述起始芯棒从所述管状柄和所述玻璃烟炱体中抽出；
玻璃化步骤，其中，通过在所述抽取步骤后加热所述玻璃烟炱体，从而制得固结玻璃管；以及
塌缩步骤，其中，通过降低所述固结玻璃管内部的压力并加热所述固结玻璃管，从而制得实心玻璃预制件，其中
沉积在所述管状柄外周的玻璃烟炱体的平均密度大于沉积在所述起始芯棒外周的玻璃烟炱体的平均密度，
沉积在所述起始芯棒外周的玻璃烟炱体的平均密度为大于或者等于0.2g/cc且小于0.4g/cc，而沉积在所述管状柄外周的玻璃烟炱体的平均密度为大于或者等于0.4g/cc，
其中，从玻璃颗粒沉积开始到第十层为止，在距离所述起始芯棒和所述管状柄之间的边界位置±50mm的范围内，所沉积的玻璃烟炱体的平均密度的纵向变化为小于或者等于0.01g/cc/mm。
2.根据权利要求1所述的制造玻璃预制件的方法，其中
相对于从玻璃颗粒沉积开始到第十层为止进行的沉积，沉积在所述起始芯棒外周的玻璃烟炱体的平均密度为大于或者等于0.1g/cc且小于或者等于0.3g/cc，而沉积在所述管状柄外周的玻璃烟炱体的平均密度为大于或者等于0.4g/cc。
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