JP7449842B2 - 多孔質ガラス母材の製造方法及び製造装置 - Google Patents
多孔質ガラス母材の製造方法及び製造装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP7449842B2 JP7449842B2 JP2020183929A JP2020183929A JP7449842B2 JP 7449842 B2 JP7449842 B2 JP 7449842B2 JP 2020183929 A JP2020183929 A JP 2020183929A JP 2020183929 A JP2020183929 A JP 2020183929A JP 7449842 B2 JP7449842 B2 JP 7449842B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- temperature
- vaporizer
- wall
- heater
- porous glass
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims description 79
- 239000005373 porous glass Substances 0.000 title claims description 68
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 61
- 239000006200 vaporizer Substances 0.000 claims description 160
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 114
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 88
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 64
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 58
- 238000009529 body temperature measurement Methods 0.000 claims description 52
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 43
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 36
- HMMGMWAXVFQUOA-UHFFFAOYSA-N octamethylcyclotetrasiloxane Chemical compound C[Si]1(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O1 HMMGMWAXVFQUOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 19
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 claims description 14
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 12
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims description 12
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 claims description 11
- 230000020169 heat generation Effects 0.000 claims description 10
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 4
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 3
- 229910000856 hastalloy Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims description 3
- 239000002023 wood Substances 0.000 claims 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 45
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 20
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 12
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 12
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 12
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 10
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 10
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 9
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 7
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 6
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 6
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 5
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 5
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 4
- -1 for example Substances 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- XMSXQFUHVRWGNA-UHFFFAOYSA-N Decamethylcyclopentasiloxane Chemical compound C[Si]1(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O1 XMSXQFUHVRWGNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- HTDJPCNNEPUOOQ-UHFFFAOYSA-N hexamethylcyclotrisiloxane Chemical compound C[Si]1(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O1 HTDJPCNNEPUOOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000004813 Perfluoroalkoxy alkane Substances 0.000 description 2
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 2
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 2
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 description 2
- 229920011301 perfluoro alkoxyl alkane Polymers 0.000 description 2
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 2
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 2
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N Ethane Chemical compound CC OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 125000005375 organosiloxane group Chemical group 0.000 description 1
- 238000002161 passivation Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000002250 progressing effect Effects 0.000 description 1
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000004071 soot Substances 0.000 description 1
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
- C03B19/1415—Reactant delivery systems
- C03B19/1423—Reactant deposition burners
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
- C03B19/1415—Reactant delivery systems
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/018—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
- C03B37/01807—Reactant delivery systems, e.g. reactant deposition burners
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01B—BOILING; BOILING APPARATUS ; EVAPORATION; EVAPORATION APPARATUS
- B01B1/00—Boiling; Boiling apparatus for physical or chemical purposes ; Evaporation in general
- B01B1/005—Evaporation for physical or chemical purposes; Evaporation apparatus therefor, e.g. evaporation of liquids for gas phase reactions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
- C03B37/0142—Reactant deposition burners
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/018—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
- C03B37/01807—Reactant delivery systems, e.g. reactant deposition burners
- C03B37/01815—Reactant deposition burners or deposition heating means
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/30—For glass precursor of non-standard type, e.g. solid SiH3F
- C03B2207/32—Non-halide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/30—For glass precursor of non-standard type, e.g. solid SiH3F
- C03B2207/34—Liquid, e.g. mist or aerosol
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/46—Comprising performance enhancing means, e.g. electrostatic charge or built-in heater
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/70—Control measures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/80—Feeding the burner or the burner-heated deposition site
- C03B2207/85—Feeding the burner or the burner-heated deposition site with vapour generated from liquid glass precursors, e.g. directly by heating the liquid
- C03B2207/87—Controlling the temperature
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
本発明は、有機シロキサン原料を用いた多孔質ガラス母材の製造方法及び製造装置に関する。
ガラスロッドなどの出発材にガラス微粒子を堆積させてスートを形成する多孔質ガラス微粒子体（多孔質ガラス母材）の製造方法が従来から知られている。多孔質ガラス母材は、脱水し焼結させることで、光ファイバの製造などに用いるガラス母材とすることができる。
光ファイバ製造用のガラス母材は、具体的には例えば、ＶＡＤ法などにより製造されたコア母材上に、有機シロキサンなどのケイ素化合物原料を燃焼させて生成したＳｉＯ２微粒子をＯＶＤ法などにより外付け堆積させて多孔質ガラス母材を製造し、これを焼結して透明ガラス化することにより得ることができる。
多孔質ガラス母材の製造方法に関しては、特許文献１に、１５０℃以上２５０℃以下の温度に加熱した気化器内に液体ケイ素化合物原料を導入して気化させ、気化した原料ガスをバーナで燃焼させて生成したＳｉＯ２微粒子を堆積して製造する方法が記載されている。また、特許文献２に、気化器内に導入した液体原料を、１５０℃以上２３０℃以下の高温キャリアガスと接触させることによって気化させ、気化した原料ガスをバーナで燃焼させて生成したＳｉＯ２微粒子を堆積して製造する方法が記載されている。
オクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）に代表される液体状態の有機シロキサンをガラス微粒子の原料とする場合、気化させて反応系に供給する方法がある。液体状態の原料を気化させる方法としては、例えば、気化器内に原料を導入し、気化器内で原料を加熱して気化させる方法が挙げられる。しかし、内壁を高温に加熱した気化器に原料を導入すると、気化する際に原料の一部が分解重合するなどして、気化器の内壁や配管にゲル状の重合物質が堆積するおそれがある。気化器の内壁や配管に重合物質が堆積すると、気化器内の圧力の上昇や、最悪の場合、配管の閉塞を引き起こす。重合物質を取り除くためには気化器の洗浄が必要になるが、設備をしばらく停止させる必要があるため、生産プロセスが非効率となる。また、気化器の内壁に重合物質が堆積することで、気化器の内壁の表面状態が変わり、気化器の気化能力が低下するおそれがある。
本発明の目的は、ガラス微粒子の原料として、液体状態の有機シロキサンを用いる場合に、気化器内で気化させた際の重合物質の生成を抑制可能な多孔質ガラス母材の製造方法及び製造装置を提供することにある。
本発明の多孔質ガラス母材の製造方法は、原料である液体状態の有機シロキサンをキャリアガスと気化器内で混合し、ヒータにより加熱された気化器の内壁から生じる熱により気化させて、気体原料としてバーナに供給し、気体原料の燃焼により生成されたガラス微粒子を出発材に堆積させることにより多孔質ガラス母材を製造する多孔質ガラス母材の製造方法であって、気化器の内壁の最高温度が２３０℃以下であるという温度要件を満たすようにヒータの加熱出力を制御する。
最高温度が２１０℃以下となるようにヒータの加熱出力を制御してもよい。
更に、気化器の内壁の最高温度と最低温度との温度差が３０℃以内であるという温度要件を満たすようにヒータの加熱出力を制御してもよい。
最高温度と最低温度との温度差が１５℃以内となるようにヒータの加熱出力を制御してもよい。
温度要件を満たすために、更に、気化器に供給する有機シロキサン原料液の流量に応じて、キャリアガスの流量と予熱温度を制御してもよい。
気化器の内壁の温度を計測するための温度計測点を複数の位置に備え、予め、多孔質ガラス母材製造時の気化器の運転条件の下で、ヒータの加熱出力を変化させつつ、同じ計測タイミングにおける各温度計測点の計測値の組を複数収集し、温度要件を満たす計測値の組を抽出して、抽出した組を構成するいずれかの温度計測点の計測値を目標温度とし、多孔質ガラス母材の製造時に、いずれかの温度計測点の計測値が目標温度になるように、ヒータの加熱出力を制御してもよい。
ヒータを、気化器の内壁の複数の領域ごとに設けられた、互いに独立した系統の複数のヒータとし、領域の内壁の温度を計測するための温度計測点を、それぞれの領域に備え、多孔質ガラス母材の製造時に、それぞれの温度計測点の計測値が温度要件を満たすように、それぞれの系統のヒータの加熱出力を制御してもよい。
気化器の内壁の複数の領域に対応して発熱密度を調整可能なヒータを備え、領域の内壁の温度を計測するための温度計測点を、それぞれの領域に設け、予め、多孔質ガラス母材製造時の気化器の運転条件の下で、ヒータにより内壁を加熱して、それぞれの温度計測点において温度要件を満たす計測値となるように、それぞれの領域におけるヒータの発熱密度を調整しておいた上で、多孔質ガラス母材の製造を実行してもよい。
有機シロキサン原料として、例えば、オクタメチルシクロテトラシロキサンを用いてもよい。
本発明の多孔質ガラスの製造装置は、原料である液体状態の有機シロキサンをキャリアガスと気化器内で混合し、ヒータにより加熱された気化器の内壁から生じる熱により気化させて、気体原料としてバーナに供給し、気体原料の燃焼により生成されたガラス微粒子を出発材に堆積させることにより多孔質ガラス母材を製造する多孔質ガラス母材の製造装置であって、気化器の内壁の最高温度が２３０℃以下であるという温度要件を満たすようにヒータの加熱出力を制御する。
制御部は、最高温度が２１０℃以下となるようにヒータの加熱出力を制御してもよい。
制御部は、更に、気化器の内壁の最高温度と最低温度との温度差が３０℃以内であるという温度要件を満たすようにヒータの加熱出力を制御してもよい。
制御部は、最高温度と最低温度との温度差が１５℃以内となるようにヒータの加熱出力を制御してもよい。
制御部は、温度要件を満たすために、更に、気化器に供給する有機シロキサン原料液の流量に応じて、キャリアガスの流量と予熱温度を制御してもよい。
気化器の内壁の温度を計測するための温度計測部を複数の位置に備え、予め、多孔質ガラス母材製造時の気化器の運転条件の下で、ヒータの加熱出力を変化させつつ、同じ計測タイミングにおける各温度計測部の計測値の組を複数収集し、温度要件を満たす計測値の組を抽出して、抽出した組を構成するいずれかの温度計測部の計測値を目標温度とし、多孔質ガラス母材の製造時に、制御部が、いずれかの温度計測部の計測値が目標温度になるように、ヒータの加熱出力を制御してもよい。
ヒータを、気化器の内壁の複数の領域ごとに設けられた、互いに独立した系統の複数のヒータとし、領域の内壁の温度を計測するための温度計測部を、それぞれの領域に備え、多孔質ガラス母材の製造時に、制御部が、それぞれの温度計測部の計測値が温度要件を満たすように、それぞれの系統のヒータの加熱出力を制御してもよい。
気化器の内壁の複数の領域に対応して発熱密度を調整可能なヒータを備え、領域の内壁の温度を計測するための温度計測部を、それぞれの領域に備え、予め、多孔質ガラス母材製造時の気化器の運転条件の下で、ヒータにより内壁を加熱して、それぞれの温度計測部において温度要件を満たす計測値となるように、それぞれの領域におけるヒータの発熱密度が調整しておいてもよい。
有機シロキサン原料として、例えば、オクタメチルシクロテトラシロキサンを用いてもよい。
気化器の内壁の表面材質として、例えば、ステンレス鋼、ハステロイ、アルミニウム、銀、銅、石英ガラス、耐熱性のあるフッ素樹脂のいずれかを用いてもよい。
本発明の多孔質ガラス母材の製造方法及び製造装置によれば、ガラス微粒子の原料として、液体状態の有機シロキサンを用いる場合に、気化器内で気化させた際の重合物質の生成を抑制することができる。
以下、本発明の実施形態について説明する。背景技術の説明に用いた図も含め、各図面における共通の構成要素については同じ符号を付す。
図１に、本発明の多孔質ガラス母材製造方法の実施に用いる多孔質ガラス母材製造装置の原料供給系の一例を示す。
液体状態の有機シロキサン（以下「原料液」という。）は、原料液注入配管から原料液タンク１に注入され貯蔵された上で、気化器６に向けて送液される。原料液タンク１からの原料液の送液方法としては、例えば送液ポンプやガス圧送などを採用することができる。図１では送液ポンプ２を採用する場合を例示している。送液ポンプ２を経た原料液は送液配管３に送液される。送液配管３は、途中で循環配管３ａと気化器６に向かう原料液供給配管３ｂとに分かれている。原料液供給配管３ｂの途中には、原料液を精密に流量制御する液体マスフローコントローラ４が設けられる。なお、送液配管３は、送液される原料液が凝固しない程度に加熱するのが好ましい。気化器６には、原料液供給配管３ｂを経て供給された原料液とともに、キャリアガス供給配管８を経たキャリアガスが供給される。キャリアガス供給配管８の途中にはガス（気体）マスフローコントローラ５が設けられる。原料液が気化器６内でキャリアガスと混合され加熱されることにより生じた原料混合ガスは、原料混合ガス配管３ｃを経てバーナ９に供給される。
図２に、本発明の多孔質ガラス母材製造方法の実施に使用する気化器６の構成の一例を示す。
気化器６は、原料液とキャリアガスを気化器６内に噴出させるアトマイザ１０と、内壁を加熱するヒータ１１と、を備える。気化器６の形状は、アトマイザ１０の噴出方向の延長軸線に対して対称型になっていると、原料液を安定的に気化させることができる。好ましい形状としては、例えば、円筒形状、角柱形状、球体形状などが挙げられる。
アトマイザ１０は、中央から原料液を噴出させるとともに、その周囲からキャリアガスを噴出させる。原料液は、キャリアガスの流れにより粉砕され、微細な液滴となってアトマイザ１０を起点に所定の噴霧角度で円錐状に噴霧される。
噴霧された原料液の液滴は、気化器６を取り囲むヒータ１１が発する熱に基づき気化される。具体的には、噴霧された原料液の液滴は、気化器６の内壁からの熱輻射及び液滴が内壁に付着して受ける熱伝導により加熱されて気化が進行する。液滴の気化を促進するために、図３に示すように、気化器６のアトマイザ１０に対向する側にキャリアガス供給配管８を更に設けて、加熱したキャリアガスを追加的に導入してもよい。
気化器６の内壁に付着した原料液の液滴が過度に加熱されると、原料由来の分解重合反応が進行し、内壁等に重合物質が堆積しやすくなる。このため、気化器６の内壁の温度は、原料液を効率よく気化させる観点から、（原料液の沸点－２５）℃以上とするのが好ましく、かつ、原料液の気化速度を液滴の分解重合反応速度が上回ることによる重合物質の堆積を防ぐ観点から、（原料液の沸点＋５５）℃以下とするのが好ましい。例えば、有機シロキサン原料として沸点１７５℃のオクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）を用いる場合、気化器６の内壁の温度は１５０℃以上２３０℃以下に制御するのが好ましく、１８０℃以上２１０℃以下に制御できればより好ましい。
気化器６の内壁のうち、アトマイザ１０から噴霧された液滴が直接当たる領域では、液滴の気化に伴う気化熱によって熱が奪われ温度が下がりやすい。このように温度が低下した領域で計測された温度に基づきヒータ１１の加熱出力を制御すると、液滴が直接当たっていない領域は、元々温度が低下していない又は温度の低下が相対的に小さいため過熱状態になりやすく、液滴が付着することで原料の分解重合反応が促進されるおそれがある。
すなわち、内壁の或る位置では適切な温度でも、他の位置で過熱状態になる可能性があるため、原料の分解重合反応を抑えるには、加熱出力の制御の基準となる位置の温度が適切な温度範囲にあるように制御する必要があるのみならず、同一のタイミングにおいて、位置による温度の差異がなるべく小さくなるように制御するのが好ましい。内壁の位置による温度の差異は、例えば、最高温度と最低温度との差を３０℃以内になるように制御するのが好ましく、１５℃以内に制御できればより好ましい。
そこで、例えば温度計測点を内壁に複数設け、予め、多孔質ガラス母材製造時の気化器６の運転条件（原料液及びキャリアガスの投入量や投入温度など）の下で、ヒータ１１の加熱出力を変化させつつ、同じ計測タイミングにおける各温度計測点の計測値の組を複数収集し、その中から、例えば各計測値が１８０℃以上２１０以下で、かつ、最高温度と最低温度との差が１５℃以内となっているいずれかの組を抽出する。
そして、抽出した組のいずれかの温度計測点の計測値を目標温度として、多孔質ガラス母材の製造時に、ヒータ１１の加熱出力を、当該いずれかの温度計測点の計測値が当該目標温度になるように制御する。例えば、第１計測点、第２計測点、第３計測点の３つの温度計測点での或る計測タイミングにおけるそれぞれの計測値の組が、１８３℃、１８５℃、１８０℃のとき、第２計測点の計測値を目標温度とすると、ヒータ１１の加熱出力を、第２計測点の計測値が１８５℃になるように制御する。
これにより、気化器６の内壁の温度を、１８０℃以上２１０以下で、かつ、最高温度と最低温度との差が１５℃以内に制御できるため、気化器６内での原料の分解重合反応を抑制し、気化器６の内壁や配管への重合物質の堆積を防ぐことができる。
気化器６の内壁に設ける複数の温度計測点は、アトマイザ１０の噴霧角度と気化器６の形状に応じて設けるとよい。
具体的には、例えば、アトマイザ１０から所定の噴霧角度で円錐状に噴霧された原料液の液滴が直接当たる内壁領域に少なくとも１点、液滴が直接当たらない内壁領域に少なくとも１点、設定するのが好ましい。より好ましくは、液滴が直接当たる内壁領域である第１内壁領域、アトマイザ１０の近傍の内壁領域である第２内壁領域、及びその他の内壁領域である第３内壁領域のそれぞれの領域間で温度差が生じやすいため、これら３つの内壁領域のそれぞれに、少なくとも１点ずつ設定するとよい。これら３つの領域は、例えば、気化器６の内壁が円柱形状で、アトマイザ１０が円柱の一方の底面に設けられ、液滴が他方の底面に向かって円錐状に噴霧される場合、他方の底面から液滴が直接当たる最高高さまでの高さ範囲の内壁を第１内壁領域１２ａ、当該最高高さから一方の底面の高さまでを二等分して下半分の高さ範囲の内壁を第２内壁領域１２ｂ、上半分の高さ範囲の内壁を第３内壁領域１２ｃとしてもよい。図２に、このように定義した第１内壁領域１２ａ、第２内壁領域１２ｂ及び第３内壁領域１２ｃ、並びにこれらのそれぞれに第１内壁計測点１３ａ、第２内壁計測点１３ｂ及び第３内壁計測点１３ｃを設ける例を示す。
気化器６の内壁の位置による温度の差異を容易に小さくできるようにするために、ヒータ１１の加熱出力を、内壁を複数に分割した領域ごとに相違可能に構成してもよい。
例えば、ヒータ１１を、内壁を複数に分割した領域ごとに分割して設けてもよいし、一体的なヒータ１１を位置に応じて発熱密度が異なるように構成してもよい。
ヒータ１１を領域ごとに分割して設ける方法の場合、例えば、領域が３つのとき、図４に示すように、第１内壁領域１２ａ、第２内壁領域１２ｂ及び第３内壁領域１２ｃのそれぞれを加熱する第１ヒータ１１ａ、第２ヒータ１１ｂ及び第３ヒータ１１ｃを設ける。各ヒータの系統は独立している。また、第１内壁領域１２ａ、第２内壁領域１２ｂ及び第３内壁領域１２ｃのそれぞれに対応する第１内壁計測点１３ａ、第２内壁計測点１３ｂ及び第３内壁計測点１３ｃを設ける。そして、それぞれの計測点での計測値が所定の温度（例えば１８５℃）になるように各ヒータの加熱出力を制御する。これにより、気化器６の内壁の位置による温度の差異を容易に小さくすることができる。
領域ごとに設けられた各ヒータの加熱出力を、１点の計測点での計測値のみに基づき制御することも可能である。例えば、予め、多孔質ガラス母材製造時の気化器６の運転条件（原料液及びキャリアガスの投入量や投入温度など）の下で、各ヒータに対応する温度計測点での計測値が所定の温度（例えば１８５℃）になるように各ヒータ系統に電力を投入し、このときの各ヒータ系統への投入電力の比を求めておく。これにより、或るヒータに対応する温度計測点での計測値が所定の温度になるように当該ヒータへの投入電力を制御するとともに、予め求めた各ヒータ系統への投入電力の比に基づき、他のヒータへの投入電力を制御することで、各ヒータの加熱出力を制御し、気化器６の内壁の位置による温度の差異を小さくすることができる。
一方、一体的なヒータ１１を位置に応じて発熱密度が異なるように構成する方法としては、例えば、抵抗加熱を用いる方法が挙げられる。具体的には、例えばコイル状の電熱線を用い、相対的に高温にしたい部分は巻きを相対的に密にし、相対的に低温にしたい部分は巻きを疎にする方法が挙げられる。具体的には、予め、多孔質ガラス母材製造時の気化器６の運転条件（原料液及びキャリアガスの投入量や投入温度など）の下で、いずれかの温度計測点での計測値が所定の温度（例えば１８５℃）になるようにヒータ１１の加熱出力を制御し、他の温度計測点でも同程度の計測値となるように電熱線の巻き密度を調整しておく。
例えば、図５に示すように、気化器６の内壁を第１内壁領域１２ａ、第２内壁領域１２ｂ及び第３内壁領域１２ｃの３つの領域に分け、それぞれの領域に対応して設けられた第１内壁計測点１３ａ、第２内壁計測点１３ｂ及び第３内壁計測点１３ｃのうち、第３内壁計測点１３ｃでの計測値が所定の温度となるようにヒータ１１の加熱出力を制御する。このとき、第１内壁計測点１３ａでの計測値が所定の温度より低く、第２内壁計測点１３ｂでの計測値が所定の温度より高かったとすると、第１内壁領域１２ａの近傍の電熱線の巻き密度をより密にし、第２内壁領域１２ｂの近傍の電熱線の巻き密度をより疎にして、第１内壁計測点１３ａ及び第２内壁計測点１３ｂでの計測値が所定の温度になるべく近づくように調整する。
このようにして調整したヒータ１１の加熱出力を、予め決定した温度計測点（例えば第３内壁計測点１３ｃ）での計測値が所定の温度となるように制御することで、その他の温度計測点も概ね同様の温度に制御されるため、気化器６の内壁の位置による温度の差異を容易に小さくすることができる。
なお、以上においては、内壁の温度制御に用いる計測値として、内壁に設けられた温度計測点での計測値を用いる場合を説明したが、内壁から離れた位置に温度計測点を設け、その位置における計測値を用いて制御してもよい。例えば、図２及び図５の例では、ヒータ１１の近傍にヒータ計測点１４を設ける。また、図４の例では、第１ヒータ１１ａ、第２ヒータ１１ｂ及び第３ヒータ１１ｃの近傍にそれぞれ第１ヒータ計測点１４ａ、第２ヒータ計測点１４ｂ及び第３ヒータ計測点１４ｃを設ける。
この場合、内壁の温度は間接的に制御されることになるが、ヒータの近傍の温度計測点における計測値に基づいて制御すると、ヒータの温度がオーバーシュートしにくくなり、安定した制御が可能になる。
気化器６において、接液および接ガスする内壁の材質は、高温下で原料の分解重合反応の触媒となりにくい材質であることが好ましい。具体的には、ステンレス鋼（例えば、ＳＵＳ３１６Ｌ、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３０４Ｌ、ＳＵＳ３０４）、ハステロイ、アルミニウム、銀、銅、石英ガラス、耐熱性のあるフッ素樹脂（例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、パーフルオロアルコキシアルカン（ＰＦＡ））のいずれかであるのが好ましい。特に、ステンレス鋼は表面を不動態化処理したものが好ましい。
なお、気化器６の内壁の温度の制御は、ヒータ１１への投入電力の調節により加熱出力を調整することのみにより行ってもよいし、更に原料液の流量に応じて、キャリアガスの流量と予熱温度を調整することにより行ってもよい。これにより、より柔軟に温度を制御することが可能となる。
気化器６の内壁の温度を制御するための、ヒータ１１による加熱出力の調整や、原料液とキャリアガスの導入量や予熱温度の調整に関する制御は、例えば、多孔質ガラス母材製造装置が備える制御部（図示略）が行ってもよい。
原料液は、液体マスフローコントローラ４により気化器６に供給される。液体マスフローコントローラ４は、多孔質ガラス母材製造時の堆積状態によって原料液の供給流量を、例えば、０ｇ／分から１００ｇ／分までといった範囲で変化させる。この供給流量の変化に応じ、気化器６内の温度が一時的に変動する。具体的には、供給流量が増えるタイミングでは一時的に下がり、供給流量が減るタイミングでは一時的に上がる。
有機シロキサン原料としてＯＭＣＴＳを用いる場合、純度が９９質量％以上、好ましくは９９．５質量％以上、さらに好ましくは９９．９質量％以上であるとよい。ＯＭＣＴＳには、三量体の環状シロキサンであるヘキサメチルシクロトリシロキサン（ＨＭＣＴＳ）や五量体の環状シロキサンであるデカメチルシクロペンタシロキサン（ＤＭＣＰＳ）が不純物成分として含有されやすい。これらの不純物成分はＯＭＣＴＳとは反応性や沸点が異なる。ＯＭＣＴＳの純度を高めることによって、反応性が高いＨＭＣＴＳの反応が進んで重合生成物が生じたりすることも防げ、また、高沸点のＤＭＣＰＳに合わせて、原料ガス用配管の加熱温度を過度に高める必要もなくなる。
また、キャリアガスは、ガス（気体）マスフローコントローラ５により気化器６により気化器６に供給される。多孔質ガラス母材作製時の堆積状態によって、例えば１５リットル／分（０℃、１気圧換算値）から４０リットル／分（０℃、１気圧換算値）まで供給流量を変化させながら供給される。キャリアガスを増やすと、アトマイザ１０から噴霧される原料液の液滴径が小さくなり、液滴の気化が進行しやすくなる。そのため、噴霧された原料液の液滴の多くは内壁からの熱輻射によって気化し、気化器の内壁に付着して気化する液滴量は減少する傾向となるため、気化器６の内壁の温度分布のばらつきが小さくなる。キャリアガスは、予め加熱してから気化器６に供給しても良い。これにより、原料液の液滴の気化が更に促進させるため、気化器６の内壁に付着して気化する液滴量は更に減少し、気化器６の内壁の温度分布のばらつきが更に小さくなる。
キャリアガスは、窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスまたは、酸素や、酸素と不活性ガスの混合ガスを用いることができる。キャリアガスとして、窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスを用いることで安全に原料を移送することができる。一方で、反応に無関係な不活性ガスの割合をあまり増やすのは好ましくない。キャリアガスとして、酸素や、酸素と不活性ガスの混合ガスを用いる場合、気化器で原料と予混合しておくことにより完全燃焼が促進される。なお、酸素の供給量としては、逆火が生じない程度にするのが好ましい。
気化器６で気化された原料ガスとキャリアガスとが混合された原料混合ガスは、原料混合ガス配管３ｃを通ってバーナ９に供給される。原料混合ガス配管３ｃは、原料ガス成分の再液化を防ぐために、原料混合ガスの分圧から計算される液化温度以上に加熱するのが好ましい。具体的には、原料がＯＭＣＴＳの場合、分圧が１気圧のとき液化温度は１７５℃、０．３気圧のとき１３４℃になる。原料混合ガス配管３ｃの加熱には、例えば電気ヒータを用いることができる。
バーナ９において、原料の燃焼反応が不十分であると、不完全燃焼により生成されたゲルや炭素微粒子等の不純物がバーナ９に付着して燃焼反応を更に妨げたり、多孔質ガラス母材に混入したりする。多孔質ガラス母材に混入した不純物は、焼結した際に気泡となり、多孔質ガラス母材に生じる欠陥の原因となる。そこで、キャリアガスとして酸素を使用し、予め原料と酸素を予混合してバーナ９に供給することにより、原料の反応性を高めることができる。このように、キャリアガスとして酸素を用い、気化器６内で原料と酸素とを混合してもよいし、キャリアガスとして窒素等の不活性ガスを用い、気化器６の下流で酸素を原料混合ガスと混合してもよい。気化器６の下流で酸素を原料混合ガスと混合する場合には、原料ガス成分の再液化を防ぐため、酸素に予熱を加えた上で原料混合ガスと混合してもよい。
バーナ９として、複数のノズルを並べたマルチノズルバーナや、ノズルを同心多重に配置した多重管バーナ等を用いることができる。バーナ９に供給されるガスには、予混合された原料混合ガスのほかに、シールガス、燃焼用可燃性ガス、燃焼用酸素ガス等が挙げられる。燃焼用可燃性ガスとしては、例えば、水素やメタン、エタン、プロパン等を用いることができる。
＜実施例１＞
図２に示す気化器６を用いてガラス母材の作製を実施した。具体的には、気化器６の内壁が直径４０ｍｍ、高さ１２０ｍｍの円柱状であり、アトマイザ１０が円柱の一方の底面に設けられており、液滴が他方の底面方向に向けて噴霧角度θ＝３０°で噴出される。温度計測点は、円柱状の内壁の同一母線上に３ヶ所設け、それぞれアトマイザ１０の反対側の底面から３０ｍｍ（第１内壁計測点１３ａ）、６５ｍｍ（第２内壁計測点１３ｂ）、１００ｍｍ（第３内壁計測点１３ｃ）の位置とした。ヒータ１１の加熱出力は、第２内壁計測点１３ｂでの計測値が１８５℃になるように制御した。
図２に示す気化器６を用いてガラス母材の作製を実施した。具体的には、気化器６の内壁が直径４０ｍｍ、高さ１２０ｍｍの円柱状であり、アトマイザ１０が円柱の一方の底面に設けられており、液滴が他方の底面方向に向けて噴霧角度θ＝３０°で噴出される。温度計測点は、円柱状の内壁の同一母線上に３ヶ所設け、それぞれアトマイザ１０の反対側の底面から３０ｍｍ（第１内壁計測点１３ａ）、６５ｍｍ（第２内壁計測点１３ｂ）、１００ｍｍ（第３内壁計測点１３ｃ）の位置とした。ヒータ１１の加熱出力は、第２内壁計測点１３ｂでの計測値が１８５℃になるように制御した。
続いて、有機シロキサン原料のＯＭＣＴＳを流量５０ｇ／分で気化器６に供給した。あわせて、キャリアガスのＮ２ガスを２７０℃で予熱した状態で流量３０リットル／分（０℃、１気圧換算値）で気化器６に供給した。そして、気化器６で発生した原料混合ガスをバーナ９に供給し、バーナ９で生成されたＳｉＯ２微粒子を出発材に堆積して多孔質ガラス母材とし、それを焼結してガラス母材を作製した。
作製時の第１内壁計測点１３ａ、第２内壁計測点１３ｂ及び第３内壁計測点１３ｃの温度計測値は、それぞれ１８３℃、１８５℃及び１８０℃であり、最高温度と最低温度との差は５℃であった。
気化器６や下流配管にゲル状物質が堆積していく場合、気化器６の入口側の圧力が次第に上昇していく。そこで、気化器６の上流に設置した圧力計７をモニタし、ゲル状物質の堆積がない定常状態での圧力に対し、０．１ＭＰａの圧力上昇が確認された場合は、ゲル状物質の堆積が進行し、気化器６や配管の洗浄が必要であると判断した。
上記の条件の下でガラス母材を継続的に作製したが、気化器６の内壁へのゲル状物質の付着はほとんどなく、気化器６の累積運転時間が３０００時間を経過した後においても、０．１ＭＰａ以上の圧力上昇は確認されなかった。
＜実施例２＞
図４に示す気化器６を用いてガラス母材の作製を実施した。気化器６の内壁形状およびサイズ、アトマイザ１０の設置位置及び噴射角度、並びに温度計測点の配置は実施例１と同様とした。ヒータに関しては、円柱状の内壁を高さ方向について３等分した、第１内壁領域１２ａ、第２内壁領域１２ｂ、第３内壁領域１２ｃに対応して、それぞれ系統が独立した第１ヒータ１１ａ、第２ヒータ１１ｂ、第３ヒータ１１ｃを設けた。第１内壁計測点１３ａ、第２内壁計測点１３ｂ、第３内壁計測点１３ｃは、それぞれ第１内壁領域１２ａ、第２内壁領域１２ｂ、第３内壁領域１２ｃの温度計測点である。各ヒータの加熱出力は、各計測点での計測値が１８５℃になるように制御した。
図４に示す気化器６を用いてガラス母材の作製を実施した。気化器６の内壁形状およびサイズ、アトマイザ１０の設置位置及び噴射角度、並びに温度計測点の配置は実施例１と同様とした。ヒータに関しては、円柱状の内壁を高さ方向について３等分した、第１内壁領域１２ａ、第２内壁領域１２ｂ、第３内壁領域１２ｃに対応して、それぞれ系統が独立した第１ヒータ１１ａ、第２ヒータ１１ｂ、第３ヒータ１１ｃを設けた。第１内壁計測点１３ａ、第２内壁計測点１３ｂ、第３内壁計測点１３ｃは、それぞれ第１内壁領域１２ａ、第２内壁領域１２ｂ、第３内壁領域１２ｃの温度計測点である。各ヒータの加熱出力は、各計測点での計測値が１８５℃になるように制御した。
続いて、有機シロキサン原料のＯＭＣＴＳを流量６５ｇ／分で気化器６に供給した。あわせて、キャリアガスのＮ２ガスを２７０℃で予熱した状態で流量３０リットル／分（０℃、１気圧換算値）で気化器６に供給した。そして、気化器６で発生した原料混合ガスをバーナ９に供給し、バーナ９で生成されたＳｉＯ２微粒子を出発材に堆積して多孔質ガラス母材とし、それを焼結してガラス母材を作製した。
作製時の第１内壁計測点１３ａ、第２内壁計測点１３ｂ及び第３内壁計測点１３ｃの温度計測値は、全て１８５℃であり、最高温度と最低温度との差は０℃であった。
上記の条件の下でガラス母材を継続的に作製したが、気化器６の内壁へのゲル状物質の付着はほとんどなく、気化器６の累積運転時間が３０００時間を経過した後においても、０．１ＭＰａ以上の圧力上昇は確認されなかった。
＜実施例３＞
実施例１と同様に、図２に示す気化器６を用いてガラス母材の作製を実施した。ヒータ１１の加熱出力は、第１内壁計測点１３ａの計測値が１８５℃になるように制御した。
実施例１と同様に、図２に示す気化器６を用いてガラス母材の作製を実施した。ヒータ１１の加熱出力は、第１内壁計測点１３ａの計測値が１８５℃になるように制御した。
続いて、有機シロキサン原料のＯＭＣＴＳを流量６５ｇ／分で気化器６に供給した。あわせて、キャリアガスのＮ２ガスを２７０℃で予熱した状態で流量２５リットル／分（０℃、１気圧換算値）で気化器６に供給した。そして、気化器６で発生した原料混合ガスをバーナ９に供給し、バーナ９で生成されたＳｉＯ２微粒子を出発材に堆積して多孔質ガラス母材とし、それを焼結してガラス母材を作製した。
作製時の第１内壁計測点１３ａ、第２内壁計測点１３ｂ及び第３内壁計測点１３ｃの温度計測値は、それぞれ１８５℃、２０３℃及び１８７℃であり、最高温度と最低温度との差は１８℃であった。
上記の条件の下でガラス母材を継続的に作製したところ、気化器６の累積運転時間が３０００時間を経過した時点において、０．１ＭＰａの圧力上昇が確認され、気化器６の内壁にゲル状物質が付着していた。
＜実施例４＞
実施例２と同様に、図４に示す気化器６を用いてガラス母材の作製を実施した。ただし、温度計測点については、内壁に設けた第１内壁計測点１３ａ、第２内壁計測点１３ｂ及び第３内壁計測点１３ｃとは別に、更に、第１ヒータ１１ａ、第２ヒータ１１ｂ及び第３ヒータ１１ｃの近傍に、それぞれのヒータに対応する第１ヒータ計測点１４ａ、第２ヒータ計測点１４ｂ及び第３ヒータ計測点１４ｃを設け、これらにおける計測値により各ヒータの加熱出力を制御した。各ヒータの加熱出力は、第１ヒータ計測点１４ａ、第２ヒータ計測点１４ｂ及び第３ヒータ計測点１４ｃでの計測値が全て１８７℃になるように制御した。
実施例２と同様に、図４に示す気化器６を用いてガラス母材の作製を実施した。ただし、温度計測点については、内壁に設けた第１内壁計測点１３ａ、第２内壁計測点１３ｂ及び第３内壁計測点１３ｃとは別に、更に、第１ヒータ１１ａ、第２ヒータ１１ｂ及び第３ヒータ１１ｃの近傍に、それぞれのヒータに対応する第１ヒータ計測点１４ａ、第２ヒータ計測点１４ｂ及び第３ヒータ計測点１４ｃを設け、これらにおける計測値により各ヒータの加熱出力を制御した。各ヒータの加熱出力は、第１ヒータ計測点１４ａ、第２ヒータ計測点１４ｂ及び第３ヒータ計測点１４ｃでの計測値が全て１８７℃になるように制御した。
続いて、有機シロキサン原料のＯＭＣＴＳを流量６５ｇ／分で気化器６に供給した。あわせて、キャリアガスのＮ２ガスを２７０℃で予熱した状態で流量３０リットル／分（０℃、１気圧換算値）で気化器６に供給した。そして、気化器６で発生した原料混合ガスをバーナ９に供給し、バーナ９で生成されたＳｉＯ２微粒子を出発材に堆積して多孔質ガラス母材とし、それを焼結してガラス母材を作製した。
作製時の第１内壁計測点１３ａ、第２内壁計測点１３ｂ及び第３内壁計測点１３ｃの温度計測値は、それぞれ１８３℃、１８７℃及び１８６℃であり、最高温度と最低温度との差は４℃であった。
上記の条件の下でガラス母材を継続的に作製したが、気化器６の内壁へのゲル状物質の付着はほとんどなく、気化器６の累積運転時間が３０００時間を経過した後においても、０．１ＭＰａ以上の圧力上昇は確認されなかった。
＜実施例５＞
図５に示す気化器６を用いてガラス母材の作製を実施した。気化器６の内壁形状およびサイズ、アトマイザ１０の設置位置及び噴射角度、並びに温度計測点の配置は実施例１と同様とした。ヒータ１１については、気化器６の内壁を取り囲むコイル状の電熱線を採用し、巻き密度は、円柱状の内壁を高さ方向について３等分した３領域に対応して、上部のアトマイザ１０側から粗、粗、密とした。なお、温度計測点については、内壁に設けた第３内壁計測点１３ｃ、第２内壁計測点１３ｂ及び第１内壁計測点１３ａとは別に、更に、ヒータ１１の下部の近傍にヒータ計測点１４を設けた。
図５に示す気化器６を用いてガラス母材の作製を実施した。気化器６の内壁形状およびサイズ、アトマイザ１０の設置位置及び噴射角度、並びに温度計測点の配置は実施例１と同様とした。ヒータ１１については、気化器６の内壁を取り囲むコイル状の電熱線を採用し、巻き密度は、円柱状の内壁を高さ方向について３等分した３領域に対応して、上部のアトマイザ１０側から粗、粗、密とした。なお、温度計測点については、内壁に設けた第３内壁計測点１３ｃ、第２内壁計測点１３ｂ及び第１内壁計測点１３ａとは別に、更に、ヒータ１１の下部の近傍にヒータ計測点１４を設けた。
予め、ヒータ１１による加熱を行いながら、有機シロキサン原料のＯＭＣＴＳを流量６５ｇ／分、キャリアガスの２７０℃に予熱したＮ２ガスを流量３０リットル／分（０℃、１気圧換算値）で気化器６に供給して、第１内壁計測点１３ａ、第２内壁計測点１３ｂ、第３内壁計測点１３ｃのそれぞれにおいて温度を計測し、最高温度と最低温度との差が１０℃以内に収まるように電熱線の巻き密度を調整した。
続いて、ヒータ１１の加熱出力を、ヒータ計測点１４における計測値が１９０℃になるように制御しつつ、有機シロキサン原料のＯＭＣＴＳを流量６５ｇ／分、また、キャリアガスのＮ２ガスを２７０℃で予熱した状態で流量３０リットル／分（０℃、１気圧換算値）で、それぞれ気化器６に供給した。そして、気化器６で発生した原料混合ガスをバーナ９に供給し、バーナで生成したＳｉＯ２微粒子を出発材に堆積して多孔質ガラス母材とし、それを焼結してガラス母材を作製した。
作製時の第１内壁計測点１３ａ、第２内壁計測点１３ｂ及び第３内壁計測点１３ｃの温度計測値は、それぞれ１８５℃、１８８℃及び１８９℃であり、最高温度と最低温度との差は４℃であった。
上記の条件の下でガラス母材を継続的に作製したが、気化器６の内壁へのゲル状物質の付着はほとんどなく、気化器６の累積運転時間が３０００時間経過した後においても、０．１ＭＰａ以上の圧力上昇は確認されなかった。
＜比較例１＞
実施例１と同様に、図２に示す気化器６を用いてガラス母材の作製を実施した。ヒータ１１の加熱出力は、第１内壁計測点１３ａの計測値が２００℃になるように制御した。
実施例１と同様に、図２に示す気化器６を用いてガラス母材の作製を実施した。ヒータ１１の加熱出力は、第１内壁計測点１３ａの計測値が２００℃になるように制御した。
続いて、有機シロキサン原料のＯＭＣＴＳを流量６５ｇ／分で気化器６に供給した。あわせて、キャリアガスのＮ２ガスを２００℃で予熱した状態で流量２０リットル／分（０℃、１気圧換算値）で気化器６に供給した。そして、気化器６で発生した原料混合ガスをバーナ９に供給し、バーナ９で生成されたＳｉＯ２微粒子を出発材に堆積して多孔質ガラス母材とし、それを焼結してガラス母材を作製した。
作製時の第１内壁計測点１３ａ、第２内壁計測点１３ｂ及び第３内壁計測点１３ｃの温度計測値は、それぞれ２００℃、２２５℃及び１９４℃であり、最高温度と最低温度との差は３１℃であった。
上記の条件の下でガラス母材を継続的に作製したところ、気化器６の累積運転時間が１５００時間を経過した時点において、０．１ＭＰａの圧力上昇が確認され、気化器６の内壁にゲル状物質が付着していた。
＜比較例２＞
実施例１と同様に、図２に示す気化器６を用いてガラス母材の作製を実施した。ヒータ１１の加熱出力は、第１内壁計測点１３ａの計測値が２２０℃になるように制御した。
実施例１と同様に、図２に示す気化器６を用いてガラス母材の作製を実施した。ヒータ１１の加熱出力は、第１内壁計測点１３ａの計測値が２２０℃になるように制御した。
続いて、有機シロキサン原料のＯＭＣＴＳを流量６５ｇ／分で気化器６に供給した。あわせて、キャリアガスのＮ２ガスを２００℃で予熱した状態で流量２０リットル／分（０℃、１気圧換算値）で気化器６に供給した。そして、気化器６で発生した原料混合ガスをバーナ９に供給し、バーナ９で生成されたＳｉＯ２微粒子を出発材に堆積して多孔質ガラス母材とし、それを焼結してガラス母材を作製した。
作製時の第１内壁計測点１３ａ、第２内壁計測点１３ｂ及び第３内壁計測点１３ｃの温度計測値は、それぞれ２１１℃、２４８℃及び２１９℃であり、最高温度と最低温度との差は３７℃であった。
上記の条件の下でガラス母材を継続的に作製したところ、気化器６の累積運転時間が１０００時間を経過した時点において、０．１ＭＰａの圧力上昇が確認され、気化器６の内壁にゲル状物質が付着していた。
表１は、実施例１～５及び比較例１～２のそれぞれについて、各種条件と気化器６の内壁へのゲル状物質付着状況をまとめた表である。ゲル状物質付着状況については、気化器６の累積運転時間が３０００時間を経過した時点で付着がほとんど無かった場合をＡ、明らかに付着があった場合をＢ、累積運転時間が１５００時間を経過した時点でＣ、累積運転時間が１０００時間を経過した時点で明らかに付着があった場合をＤとして示している。
この表からわかるように、気化器６の内壁等へのゲル状物質の付着を抑えるには、気化器６の内壁の温度は、少なくとも２３０℃以下に制御するのが好ましく、より好ましくは２１０℃以下に制御するとよい。更に、内壁の最高温度と最低温度との差は、少なくとも３０℃以内にするのが好ましく、より好ましくは１５℃以内にするとよい。
なお、本発明は上記の実施形態や実施例に限定されるものではなく、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一の構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなる変更がされたものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
１ 原料液タンク
２ 送液ポンプ
３ａ 循環配管
３ｂ 原料液供給配管
３ｃ 原料混合ガス配管
４ 液体マスフローコントローラ
５ ガスマスフローコントローラ
６ 気化器
７ 圧力計
８ キャリアガス供給配管
９ バーナ
１０ アトマイザ
１１ ヒータ
１１ａ 第１ヒータ
１１ｂ 第２ヒータ
１１ｃ 第３ヒータ
１２ａ 第１内壁領域
１２ｂ 第２内壁領域
１２ｃ 第３内壁領域
１３ａ 第１内壁計測点
１３ｂ 第２内壁計測点
１３ｃ 第３内壁計測点
１４ ヒータ計測点
１４ａ 第１ヒータ計測点
１４ｂ 第２ヒータ計測点
１４ｃ 第３ヒータ計測点
２ 送液ポンプ
３ａ 循環配管
３ｂ 原料液供給配管
３ｃ 原料混合ガス配管
４ 液体マスフローコントローラ
５ ガスマスフローコントローラ
６ 気化器
７ 圧力計
８ キャリアガス供給配管
９ バーナ
１０ アトマイザ
１１ ヒータ
１１ａ 第１ヒータ
１１ｂ 第２ヒータ
１１ｃ 第３ヒータ
１２ａ 第１内壁領域
１２ｂ 第２内壁領域
１２ｃ 第３内壁領域
１３ａ 第１内壁計測点
１３ｂ 第２内壁計測点
１３ｃ 第３内壁計測点
１４ ヒータ計測点
１４ａ 第１ヒータ計測点
１４ｂ 第２ヒータ計測点
１４ｃ 第３ヒータ計測点
Claims (15)
- 原料である液体状態のオクタメチルシクロテトラシロキサンをキャリアガスと気化器内で混合し、ヒータにより加熱された前記気化器の内壁から生じる熱により気化させて、気体原料としてバーナに供給し、前記気体原料の燃焼により生成されたガラス微粒子を出発材に堆積させることにより多孔質ガラス母材を製造する多孔質ガラス母材の製造方法であって、
前記気化器の内壁の最高温度が２３０℃以下で、かつ最高温度と最低温度との温度差が３０℃以内であるという温度要件を満たすように前記ヒータの加熱出力を制御する多孔質ガラス母材の製造方法。 - 前記最高温度が２１０℃以下であるという温度要件を満たすように前記ヒータの加熱出力を制御することを特徴とする、請求項１に記載の多孔質ガラス母材の製造方法。
- 前記温度差が１５℃以内であるという温度要件を満たすように前記ヒータの加熱出力を制御することを特徴とする、請求項１又は２に記載の多孔質ガラス母材の製造方法。
- 前記温度要件を満たすように、更に、前記気化器に供給する前記液体状態のオクタメチルシクロテトラシロキサンの流量に応じて、前記キャリアガスの流量と予熱温度を制御することを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の多孔質ガラス母材の製造方法。
- 前記気化器の内壁の温度を計測するための温度計測点が複数の位置に設けられ、
予め、多孔質ガラス母材製造時の前記気化器の運転条件の下で、前記ヒータの加熱出力を変化させつつ、同じ計測タイミングにおける各温度計測点の計測値の組を複数収集し、前記温度要件を満たす計測値の組を抽出して、抽出した組を構成するいずれかの温度計測点の計測値を目標温度とし、
多孔質ガラス母材の製造時に、前記いずれかの温度計測点の計測値が前記目標温度になるように、前記ヒータの加熱出力を制御する
ことを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載の多孔質ガラス母材の製造方法。 - 前記ヒータは、前記気化器の内壁の複数の領域ごとに設けられた、互いに独立した系統の複数のヒータであり、
前記領域の内壁の温度を計測するための温度計測点が、それぞれの前記領域に設けられ、
多孔質ガラス母材の製造時に、それぞれの前記温度計測点の計測値が前記温度要件を満たすように、それぞれの系統の前記ヒータの加熱出力を制御する
ことを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載の多孔質ガラス母材の製造方法。 - 前記ヒータは、前記気化器の内壁の複数の領域に対応して発熱密度を調整可能であり、
前記領域の内壁の温度を計測するための温度計測点が、それぞれの前記領域に設けられ、
予め、多孔質ガラス母材製造時の前記気化器の運転条件の下で、前記ヒータにより前記内壁を加熱して、それぞれの前記温度計測点において前記温度要件を満たす計測値となるように、それぞれの前記領域における前記ヒータの発熱密度を調整しておいた上で、多孔質ガラス母材の製造を実行する
ことを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載の多孔質ガラス母材の製造方法。 - 原料である液体状態のオクタメチルシクロテトラシロキサンをキャリアガスと気化器内で混合し、ヒータにより加熱された前記気化器の内壁から生じる熱により気化させて、気体原料としてバーナに供給し、前記気体原料の燃焼により生成されたガラス微粒子を出発材に堆積させることにより多孔質ガラス母材を製造する多孔質ガラス母材の製造装置であって、
前記気化器の内壁の最高温度が２３０℃以下で、かつ最高温度と最低温度との温度差が３０℃以内であるという温度要件を満たすように前記ヒータの加熱出力を制御する制御部を備える多孔質ガラス母材の製造装置。 - 前記制御部は、前記最高温度が２１０℃以下であるという温度要件を満たすように前記ヒータの加熱出力を制御することを特徴とする請求項８に記載の多孔質ガラス母材の製造装置。
- 前記制御部は、前記温度差が１５℃以内であるという温度要件を満たすように前記ヒータの加熱出力を制御することを特徴とする請求項８又は９に記載の多孔質ガラス母材の製造装置。
- 前記制御部は、前記温度要件を満たすように、更に、前記気化器に供給する前記液体状態のオクタメチルシクロテトラシロキサンの流量に応じて、前記キャリアガスの流量と予熱温度を制御することを特徴とする請求項８から１０のいずれか１項に記載の多孔質ガラス母材の製造装置。
- 前記気化器の内壁の温度を計測するための温度計測部を複数の位置に備え、
予め、多孔質ガラス母材製造時の前記気化器の運転条件の下で、前記ヒータの加熱出力を変化させつつ、同じ計測タイミングにおける各温度計測部の計測値の組を複数収集し、前記温度要件を満たす計測値の組を抽出して、抽出した組を構成するいずれかの温度計測部の計測値を目標温度とし、
多孔質ガラス母材の製造時に、前記制御部は、前記いずれかの温度計測部の計測値が前記目標温度になるように、前記ヒータの加熱出力を制御する
ことを特徴とする請求項８から１１のいずれか１項に記載の多孔質ガラス母材の製造装置。 - 前記ヒータは、前記気化器の内壁の複数の領域ごとに設けられた、互いに独立した系統の複数のヒータであり、
前記領域の内壁の温度を計測するための温度計測部を、それぞれの前記領域に備え、
多孔質ガラス母材の製造時に、前記制御部は、それぞれの前記温度計測部の計測値が前記温度要件を満たすように、それぞれの系統の前記ヒータの加熱出力を制御する
ことを特徴とする請求項８から１１のいずれか１項に記載の多孔質ガラス母材の製造装置。 - 前記ヒータは、前記気化器の内壁の複数の領域に対応して発熱密度を調整可能であり、
前記領域の内壁の温度を計測するための温度計測部を、それぞれの前記領域に備え、
予め、多孔質ガラス母材製造時の前記気化器の運転条件の下で、前記ヒータにより前記内壁を加熱して、それぞれの前記温度計測部において前記温度要件を満たす計測値となるように、それぞれの前記領域における前記ヒータの発熱密度が調整されている
ことを特徴とする請求項８から１１のいずれか１項に記載の多孔質ガラス母材の製造装置。 - 前記気化器の内壁の表面材質が、ステンレス鋼、ハステロイ（登録商標）、アルミニウム、銀、銅、石英ガラス、耐熱性のあるフッ素樹脂のいずれかであることを特徴とする請求項８から１４のいずれか１項に記載の多孔質ガラス母材の製造装置。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2020183929A JP7449842B2 (ja) | 2020-11-02 | 2020-11-02 | 多孔質ガラス母材の製造方法及び製造装置 |
| US17/510,778 US20220135461A1 (en) | 2020-11-02 | 2021-10-26 | Manufacturing method and manufacturing apparatus of porous glass base material |
| EP21205419.1A EP3992159A1 (en) | 2020-11-02 | 2021-10-28 | Manufacturing method and manufacturing apparatus of porous glass base material |
| CN202111265447.8A CN114436522A (zh) | 2020-11-02 | 2021-10-28 | 多孔玻璃基材的制造方法和制造设备 |
| KR1020210146908A KR20220059420A (ko) | 2020-11-02 | 2021-10-29 | 다공질 유리 모재의 제조 방법 및 제조 장치 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2020183929A JP7449842B2 (ja) | 2020-11-02 | 2020-11-02 | 多孔質ガラス母材の製造方法及び製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2022073751A JP2022073751A (ja) | 2022-05-17 |
| JP7449842B2 true JP7449842B2 (ja) | 2024-03-14 |
Family
ID=78414436
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2020183929A Active JP7449842B2 (ja) | 2020-11-02 | 2020-11-02 | 多孔質ガラス母材の製造方法及び製造装置 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20220135461A1 (ja) |
| EP (1) | EP3992159A1 (ja) |
| JP (1) | JP7449842B2 (ja) |
| KR (1) | KR20220059420A (ja) |
| CN (1) | CN114436522A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013177297A (ja) | 2012-02-09 | 2013-09-09 | Asahi Glass Co Ltd | ドープ石英ガラスの製造方法 |
| WO2020039893A1 (ja) | 2018-08-23 | 2020-02-27 | 信越化学工業株式会社 | 光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法および製造装置 |
Family Cites Families (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4529427A (en) * | 1977-05-19 | 1985-07-16 | At&T Bell Laboratories | Method for making low-loss optical waveguides on an industrial scale |
| US4314837A (en) * | 1979-03-01 | 1982-02-09 | Corning Glass Works | Reactant delivery system method |
| US5078092A (en) * | 1989-12-22 | 1992-01-07 | Corning Incorporated | Flash vaporizer system for use in manufacturing optical waveguide fiber |
| US5558687A (en) * | 1994-12-30 | 1996-09-24 | Corning Incorporated | Vertical, packed-bed, film evaporator for halide-free, silicon-containing compounds |
| US5632797A (en) * | 1994-12-30 | 1997-05-27 | Corning Incorporated | Method of providing vaporized halide-free, silicon-containing compounds |
| US5703191A (en) * | 1995-09-01 | 1997-12-30 | Corning Incorporated | Method for purifying polyalkylsiloxanes and the resulting products |
| DE69927121T2 (de) * | 1998-12-28 | 2006-06-14 | Pirelli & C Spa | Verfahren zur Herstellung von Siliciumdioxyd durch Zersetzung eines Organosilans |
| JP2004509041A (ja) * | 2000-05-25 | 2004-03-25 | コーニング インコーポレイテッド | チタニアドープ石英ガラスプリフォームの作成方法 |
| JP4172178B2 (ja) * | 2002-01-28 | 2008-10-29 | トヨタ自動車株式会社 | 蒸気発生装置の制御 |
| US6734405B2 (en) * | 2002-06-12 | 2004-05-11 | Steris Inc. | Vaporizer using electrical induction to produce heat |
| AU2002313486A1 (en) * | 2002-06-28 | 2004-01-19 | Pirelli & C. S.P.A. | Method and device for vaporizing a liquid reactant in manufacturing a glass preform |
| WO2009109423A1 (de) * | 2008-02-29 | 2009-09-11 | Emitec Gesellschaft Für Emissionstechnologie Mbh | Verdampfungseinheit zur erzeugung gasförmigen ammoniaks |
| JP5374317B2 (ja) * | 2009-10-30 | 2013-12-25 | 三菱重工業株式会社 | 蒸気タービンおよび蒸気タービンの運転方法 |
| US8495973B2 (en) * | 2009-11-03 | 2013-07-30 | Protonex Technology Corporation | Thin film vaporizer |
| DE102011119374A1 (de) * | 2011-11-25 | 2013-05-29 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung von synthetischem Quarzglas |
| JP6236866B2 (ja) * | 2013-05-15 | 2017-11-29 | 住友電気工業株式会社 | ガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス微粒子堆積体製造用バーナー |
| DE102013209673B3 (de) * | 2013-05-24 | 2014-05-22 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren und Verdampfer zur Herstellung von synthetischem Quarzglas |
| CN206828385U (zh) * | 2017-05-18 | 2018-01-02 | 长飞光纤潜江有限公司 | 一种用于光纤预制棒外部沉积的omcts蒸发装置 |
| CN113439074A (zh) * | 2019-02-13 | 2021-09-24 | 康宁股份有限公司 | 蒸发器及包含该蒸发器的用于形成玻璃光纤预制件的设备 |
-
2020
- 2020-11-02 JP JP2020183929A patent/JP7449842B2/ja active Active
-
2021
- 2021-10-26 US US17/510,778 patent/US20220135461A1/en not_active Abandoned
- 2021-10-28 EP EP21205419.1A patent/EP3992159A1/en active Pending
- 2021-10-28 CN CN202111265447.8A patent/CN114436522A/zh active Pending
- 2021-10-29 KR KR1020210146908A patent/KR20220059420A/ko active Search and Examination
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013177297A (ja) | 2012-02-09 | 2013-09-09 | Asahi Glass Co Ltd | ドープ石英ガラスの製造方法 |
| WO2020039893A1 (ja) | 2018-08-23 | 2020-02-27 | 信越化学工業株式会社 | 光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法および製造装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US20220135461A1 (en) | 2022-05-05 |
| JP2022073751A (ja) | 2022-05-17 |
| EP3992159A1 (en) | 2022-05-04 |
| CN114436522A (zh) | 2022-05-06 |
| KR20220059420A (ko) | 2022-05-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US11155488B2 (en) | Apparatus and method for manufacturing porous glass preform for optical fiber | |
| KR101614339B1 (ko) | 합성 석영 유리의 제조 방법 | |
| US20130133377A1 (en) | Method for producing synthetic quartz glass | |
| CN103946168B (zh) | 通过由蒸汽相沉积和借助液体硅氧烷原料制造合成石英玻璃的方法 | |
| US10167543B2 (en) | Method for manufacturing optical fiber preform | |
| EP0978486A1 (en) | Method and burner for forming silica-containing soot | |
| CN113227000B (zh) | 玻璃微粒沉积体的制造装置以及制造方法 | |
| JP7058627B2 (ja) | 光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造装置および製造方法 | |
| JP7449842B2 (ja) | 多孔質ガラス母材の製造方法及び製造装置 | |
| US20230227345A1 (en) | Apparatus and method for producing porous glass preform | |
| JP6086168B2 (ja) | ガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス母材の製造方法 | |
| JP7171639B2 (ja) | 光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法 | |
| JP2019172527A (ja) | 配管装置 | |
| JP2022093384A (ja) | 光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法 | |
| JP2005060118A (ja) | ガラス微粒子堆積体の製造方法及びガラスの製造方法 | |
| JP2014062022A (ja) | ガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス母材の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20211012 |
|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20221122 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20230714 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20230725 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20230904 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20231128 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20231207 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20240213 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20240304 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7449842 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |