WO2020039893A1 - 光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法および製造装置 - Google Patents

光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法および製造装置 Download PDF

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gas
pressure
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野田　直人
井上　大
均 飯沼
博公 水上
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信越化学工業株式会社
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    • C03B2207/88—Controlling the pressure

Definitions

  • the present invention relates to a method and an apparatus for producing a porous glass preform for an optical fiber using an organic siloxane raw material.
  • the glass preform for optical fiber is manufactured by sintering a porous glass preform.
  • the porous glass base material to be sintered is obtained by depositing silica fine particles on a starting material, and is manufactured by a VAD method, an OVD method, or the like.
  • the silica fine particles deposited on the starting material are generated by burning an organic siloxane raw material with a burner or the like (for example, see Patent Documents 1 to 4).
  • a liquid organic siloxane raw material (hereinafter, referred to as a liquid raw material) represented by octamethylcyclotetrasiloxane (OMCTS) (for example, see Patent Document 1).
  • OCTS octamethylcyclotetrasiloxane
  • silica is passed through a step of supplying a liquid raw material to a vaporizer, a step of vaporizing the liquid raw material by the vaporizer to generate a raw material gas, and a step of burning the liquid raw material vaporized by a burner. Generates fine particles.
  • the liquid raw material supplied to the vaporizer is controlled by a mass flow controller.
  • JP 2013-177297 A JP-T-2005-505291 JP-A-2017-036172 JP-A-2017-197402
  • the flow rate of the liquid raw material may fluctuate, for example, when the gas is dissolved in the liquid raw material and bubbles of the dissolved gas are mixed.
  • the flow rate of the supplied liquid source fluctuates, the amount of vaporization of the liquid source in the vaporizer also fluctuates, and the amount of source gas supplied to the burner also fluctuates.
  • the amount of the raw material gas supplied to the burner fluctuates, the combustion reaction in the burner becomes unstable, and the amount of generated silica fine particles fluctuates.
  • the deposition density of the silica fine particles becomes non-uniform, and the production efficiency is reduced, and the dehydration failure and the generation of bubbles in the glass when the obtained optical fiber porous glass base material is sintered to form a transparent glass are produced. Cause a malfunction.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and has as its object to suppress a fluctuation in the flow rate of a liquid raw material of an organic siloxane supplied to a vaporizer and make the deposition density of silica fine particles uniform.
  • a method of manufacturing a porous glass preform comprises controlling a liquid flow rate of an organic siloxane stored in a raw material tank having an internal pressure P 1 to a predetermined flow rate by a mass flow controller to control an internal pressure P Liquid is sent to the vaporizer through the piping of No. 2 , and the liquid raw material is vaporized in the vaporizer and supplied to the burner as a gas raw material, and silica fine particles generated by burning the gas raw material with the burner are deposited to form a porous glass base material.
  • the present invention is characterized in that P 1 ⁇ P 2 in the above-mentioned manufacturing method.
  • a step of sending the liquid raw material in the raw material tank to the mass flow controller using a liquid sending pump is provided.
  • the pressure of the liquid raw material supplied to the mass flow controller is P 3
  • P 1 ⁇ P 2 ⁇ it is preferable that the P 3.
  • the feeding pump once boosted to P 4 the pressure of the liquid material, the liquid material is supplied to the mass flow controller while reduced to P 3 through the pressure loss portion, P 1 ⁇ P 2 It is more preferable that ⁇ P 3 ⁇ P 4 . At this time, it is preferable that P 3 ⁇ 0.6P 4 .
  • the liquid raw material is preferably octamethylcyclotetrasiloxane (OMCTS).
  • the apparatus for manufacturing a porous glass preform stores a liquid raw material that is an organic siloxane in a liquid state, and feeds a liquid raw material from the raw material tank with a raw material tank filled with an inert gas to the remaining space.
  • Mass flow controller that is provided downstream of the pressure loss unit via the second supply pipe, and controls the flow rate of the liquid raw material to a predetermined flow value.
  • a third supply pipe provided downstream of the mass flow controller; a vaporizer provided downstream of the mass flow controller via the third supply pipe to vaporize the liquid raw material; and a vaporizer provided by the vaporizer.
  • the raw material gas is burned, comprises a burner to deposit the fine silica particles.
  • the liquid source may include a heating / heating means for heating / maintaining the circulation pipe, the first supply pipe, the second supply pipe, and the third supply pipe so as to maintain the temperature at or above the freezing point of the liquid source.
  • an organic siloxane raw material represented by octamethylcyclotetrasiloxane (OMCTS) octamethylcyclotetrasiloxane
  • 1 shows a configuration of an apparatus for manufacturing a porous glass preform for an optical fiber according to an embodiment.
  • 1 shows a configuration of an apparatus for manufacturing a porous glass preform for optical fibers used in Examples.
  • 4 shows a raw material supply flow around a vaporizer of an apparatus for manufacturing a porous glass preform for optical fibers in an example. 4 shows a raw material supply flow in an optical fiber porous glass preform manufacturing apparatus in a comparative example.
  • FIG. 1 shows a raw material supply flow in an apparatus for manufacturing a porous glass preform for optical fibers.
  • the apparatus for manufacturing a porous glass preform for an optical fiber shown in FIG. 1 includes a raw material tank 1, a liquid feed pump 3, an accumulator 15, pressure loss units 5, 11, 17, a mass flow controller 7, a vaporizer 9, , A burner 12, and an intermediate container 18, which are connected by piping.
  • An organic siloxane raw material (hereinafter simply referred to as “liquid raw material”) 101 in a liquid state is supplied from a raw material injection pipe 2 and stored in a raw material tank 1. At this time, the internal pressure of the raw material tanks are P 1.
  • the liquid raw material 101 stored in the raw material tank 1 is pressurized by the liquid sending pump 3 and sent to the pressure loss unit 5 via the pipe 4.
  • the internal pressure in the pipe 4 supplying liquid raw material 101 and P 4 on the pressure loss portion 5.
  • the pressure loss unit 5 reduces the pressure of the supplied liquid raw material and supplies the liquid raw material to a mass flow controller 7 via a pipe 6.
  • the mass flow controller 7 controls the supplied liquid raw material 101 at a predetermined flow rate and supplies the liquid raw material 101 to the vaporizer 9 through the pipe 8.
  • the vaporizer 9 vaporizes the supplied liquid raw material 101 to produce a raw material gas 102.
  • the vaporized source gas 102 is reduced in pressure while passing through the pipe 10 and the pressure loss section 11, and is supplied to the burner 12.
  • the burner 12 generates a silica fine particle 103 by causing a combustion reaction of the raw material gas 102 and deposits it on a starting material (not shown).
  • a porous glass preform for an optical fiber can be manufactured.
  • the actual flow rate of the liquid raw material 101 supplied to the vaporizer 9 is reduced. Will fluctuate.
  • the vaporization amount of the liquid raw material 101 in the vaporizer 9 that is, the generation amount of the raw material gas 102 fluctuates and becomes unstable, and the flow rate of the raw material gas 102 flowing through the pipe 10 becomes unstable. If the flow rate of the raw material gas 102 flowing through the pipe 10 fluctuates, the generation speed of the silica fine particles 103 in the burner 12 becomes unstable, so that the deposition density of the silica fine particles 103 deposited on the starting material fluctuates and becomes uneven. As a result, the density and shape of the manufactured porous glass base material become uneven.
  • the liquid raw material 101 is extracted from the lower part of the raw material tank 1 sufficiently away from the liquid surface of the liquid raw material 101 stored in the raw material tank 1 so that bubbles are not mixed in the liquid raw material 101 sent from the raw material tank 1 as much as possible. It is preferable that the liquid be sent.
  • the dissolved gas 104 may foam in a pipe on the way to be supplied to the vaporizer 9, which may cause the amount of source gas generated in the vaporizer 9 to be unstable.
  • the pressure of the liquid raw material 101 extracted from the raw material tank 1 is increased by the liquid feed pump 3.
  • the internal pressure P 2 of the supply pipe 8 the liquid source 101 to the vaporizer 9 located downstream of the mass flow controller 7 is not less than the internal pressure P 1 of the raw material tank 1 (i.e., P 1 ⁇ P 2 So that it becomes).
  • P 1 is adjusted by supplying an inert gas adjusted by a pressure regulator from the inert gas supply pipe 13. I do.
  • the discharge pressure of the liquid feed pump 3 is adjusted according to the pressure loss of the flow path from the liquid feed pump 3 to the pipe 8, and a pressure loss part such as a needle valve is provided in the flow path from the pipe 8 to the burner 12. 11 is provided to adjust this.
  • the pressure P 2 is adjusted so as to be sufficiently higher than the atmospheric pressure at the outlet of the burner 12 and not lower than the internal pressure P 1 of the raw material tank 1. By doing so, it is possible to effectively suppress the gas 104 dissolved in the liquid raw material 101 from foaming in the pipe 8.
  • the internal pressure P 3 of the pipe 6 located on the upstream side of the mass flow controller 7 must not be lower than the internal pressure P 1 of the raw material tank 1 (that is, P 1 ⁇ P 2). 3 ).
  • the internal pressure P 1 of the raw material tank 1 is adjusted by supplying an inert gas adjusted by a pressure regulator from the inert gas supply pipe 13.
  • the internal pressure P 3 of the pipe 6 is smaller than the internal pressure P 1 of the raw material tank 1. Adjust so that it does not become. Further, a pressure loss section 11 such as a needle valve is provided in the middle of the flow path from the mass flow controller 7 to the burner 12, and the pressure loss section 11 is adjusted. These by P 2 is adjusted so that not less than the internal pressure P 1 of the raw material tank 1 is sufficiently higher than the atmospheric pressure of the burner 12 exit. By doing so, it is possible to suppress air bubbles from being mixed into the liquid raw material 101 passing through the mass flow controller 7.
  • the liquid sending pump is designed so that the discharge pressure of the liquid sending pump 3 becomes sufficiently high according to the pressure loss of the flow path from the liquid sending pump 3 to the mass flow controller 7. It is good to adjust the output of No.3.
  • the flow rate of the liquid raw material 101 may fluctuate due to the operation of the liquid feed pump 103. That is, when the liquid feed pump 3 pressurizes and feeds the liquid raw material 101, the discharge pressure of the pump fluctuates with the internal operation of the pump, and the pressure on the upstream side of the mass flow controller 7 fluctuates in a short cycle. Then, there is a possibility that the flow rate adjustment of the mass flow controller 7 cannot follow the pressure fluctuation.
  • a pressure loss portion 5 (for example, a pressure reducing valve or an orifice) is provided between a pipe 4 from which the liquid raw material 101 is discharged from the liquid sending pump 3 and a pipe 6 for supplying the liquid raw material 101 to the mass flow controller 7. It is preferable that the internal pressure P 4 of the pipe 4 be higher than the internal pressure P 3 of the pipe 6 (that is, P 3 ⁇ P 4 ). By doing so, the internal pressure P 3 of the pipe 6 is less likely to be affected by fluctuations in the discharge pressure of the liquid feed pump 3, and the flow control operation by the mass flow controller 7 can be stabilized. In particular, by setting the pressure loss portion 5 so that P 3 becomes approximately 0.6 times the pressure P 4, it is possible to effectively suppress the fluctuation of the P 3 preferred. In consideration of the above, it is preferable that P 1 ⁇ P 2 ⁇ P 3 ⁇ P 4 .
  • the leading end of the raw material injection pipe 2 for injecting the liquid raw material 101 into the raw material tank 1 is installed so as to be lower than the liquid level of the liquid raw material 101 stored in the raw material tank 1. By doing so, it is possible to prevent the gas 104 existing in the space above the liquid surface of the liquid raw material 101 from being caught up and to prevent bubbles of the gas 104 from being mixed into the liquid raw material 101.
  • the gas 104 in the space above the liquid surface of the liquid material 101 in the material tank 1 is an inert gas such as nitrogen or argon. And helium. By doing so, an unintended oxidation reaction in the raw material tank 1 can be prevented.
  • an inert gas supply pipe 13 may be provided as shown in FIG.
  • the internal pressure P 1 of the raw material tank 1 it is preferable to hold a positive pressure above atmospheric pressure. In this way, even when an unintended pinhole or the like occurs in the raw material tank 1, it is possible to prevent outside air with oxygen from flowing into the raw material tank 1.
  • the pressure fluctuation of the internal pressure P 1 and P 1 of the raw material tank 1 it is preferable to suppress the gauge pressure of the internal pressure P 1 of the raw material tank 1 to 0.1MPa or less, further preferably kept below 0.05 MPa. Then, the pressure fluctuation of P 1 is preferably suppressed within ⁇ 0.01 MPa, more preferably suppressed within ⁇ 0.005 MPa.
  • the gas 104 in the upper space of the raw material tank 1 preferably has a constant gas type (in the case of a mixed gas, each gas type and its mixing ratio), and when the fluctuation width of the internal pressure P 1 of the raw material tank 1 is reduced, Good. By doing so, the amount of the gas 104 dissolved in the liquid raw material 101 is stabilized. When the amount of the gas 104 dissolved in the liquid raw material 101 is stabilized, the partial pressure of the gas 104 released in the vaporizer 9 is also stabilized. As a result, the flow rate of the source gas 102 supplied to the burner 12 can be stabilized.
  • the pressure of the inert gas supplied from the inert gas supply pipe 13 may kept constant by adjusting the like reducing valve (not shown). Further, in order pressure P 1 of the raw material tank 1 unexpectedly retains the internal pressure P 1 and depressurized so as to the predetermined pressure or less when it exceeds a predetermined pressure, the safety valve 14 and back pressure valve (not shown) Should be provided.
  • a diaphragm pump may be used as a quantitative pump.
  • a plunger pump or a gear pump may be used. If pressure pulsations P 4 of the pipe 4 by the liquid feed pump 3 is Okikui, pressure P 3 of the pipe 6 be fit to this sometimes pulsates.
  • fluctuations in the P 4 is preferably kept within ⁇ 0.1 MPa, and further preferably suppressed within ⁇ 0.05 MPa.
  • the accumulator 15 is a buffer device that suppresses pulsation of the liquid by repeating expansion and contraction of the diaphragm (rubber film) when the pulsed liquid passes.
  • a pipe 16 is branched from the middle of the pipe 4 and a pressure loss portion 17 such as an orifice, a safety valve, a back pressure valve, and a needle valve is attached thereto.
  • a part of the liquid raw material 101 to be liquefied may be discharged. In this way, it is possible to fit small variation width of the inner pressure P 1 of the raw material tank 1.
  • the discharged liquid raw material 101 may be temporarily held in the intermediate container 18 and then left still, for example, to remove unintentionally mixed air bubbles, and then returned to the raw material tank 1 for reuse.
  • FIG. 2 shows a modification of the apparatus for manufacturing a porous glass preform for an optical fiber shown in FIG.
  • the apparatus for manufacturing a porous glass preform for an optical fiber shown in FIG. 2 employs a configuration in which the liquid raw material 101 discharged through the pressure loss section 17 is returned to the raw material tank 1 through the pipe 19.
  • the liquid raw material 101 sent from the raw material tank 1 circulates through the liquid feed pump 3, the pipe 4, the pipe 16, the pressure loss unit 17, and the pipe 19, and returns to the raw material tank 1. By doing so, the discharged liquid raw material 101 can be easily reused.
  • the tip of the pipe 19 for returning the discharged liquid raw material 101 to the raw material tank 1 is located below the liquid level of the liquid raw material 101 in the raw material tank 1 as in the case of the raw material injection pipe 2. By doing so, it is possible to prevent the liquid raw material 101 returning from the pipe 19 to the raw material tank 1 from entraining the gas 104 existing in the space above the liquid level and causing bubbles to enter the liquid raw material 101. Can be.
  • the liquid raw material 101 was supplied from the raw material injection pipe 2 to the raw material tank 1 and stored. Subsequently, the liquid raw material 101 stored in the raw material tank 1 was sent to the pipe 4 by the liquid sending pump 3.
  • the pipe 16 is branched from the middle of the pipe 4, and a part of the liquid raw material 101 is returned to the raw material tank 1 through the pipe 19 after passing through the pipe 16 and the orifice as the pressure loss portion 17.
  • the remainder of the liquid raw material 101 sent to the pipe 4 is reduced in pressure by a pressure reducing valve as a pressure loss part 5 and sent to a pipe 6, and the flow rate is controlled by a mass flow controller 7 to a vaporizer 9 through a pipe 8. Supplied.
  • the raw material tank 1 and the flow path from the raw material tank 1 to the vaporizer 9 were appropriately heated and kept at a temperature of 30 to 40 ° C.
  • the temperature range for keeping the temperature is preferably higher than the freezing point of the liquid raw material 101 and lower than the flash point.
  • OMCTS has a freezing point of 17 ° C. and a flash point of 52 ° C. Therefore, it is preferable to heat and keep the temperature at 17 ° C. or more and 52 ° C. or less.
  • the space above the liquid surface of the liquid raw material 101 in the raw material tank 1 was filled with nitrogen supplied from the inert gas supply pipe 13.
  • the internal pressure P 1 of the raw material tank 1, the average 0.045MPa gauge pressure (the maximum value of P 1 - minimum) P 1 of the variation width during production was kept to be within ⁇ 0.005 MPa.
  • the discharge rate of the liquid feed pump 3 was set to 100 cc / min, and the accumulator 15 was installed immediately below the liquid feed pump 3.
  • the internal pressure P 4 of the pipe 4 was maintained at 0.5 ⁇ 0.005 MPa gauge pressure.
  • the internal pressure P 3 of the pipe 6 was kept constant at a gauge pressure in the range of 0.19 to 0.40 MPa as shown in Examples 1 to 10 in Table 1 described later.
  • the liquid raw material 101 was supplied to the vaporizer 9 by the mass flow controller 7 at a flow rate in the range of 15 to 70 g / min as shown in Examples 1 to 10.
  • the liquid feed 101 is operated by closing the valve 20 installed on the upstream side of the pressure loss unit 5 (pressure reducing valve), thereby transferring the liquid raw material 101 to the liquid feed pump 3, the pipe 4, and the pipe 16. , And the pressure loss part 17 (orifice), and returned from the pipe 19 to the raw material tank 1 and circulated.
  • the valve 20 installed on the upstream side of the pressure loss unit 5 (pressure reducing valve)
  • the pressure loss part 17 orifice
  • FIG. 3 shows a raw material supply flow around the vaporizer 9 in the embodiment.
  • the flow rate of the liquid raw material 101 sent to the pipe 6 was adjusted to a predetermined value (g / min) by the mass flow controller 7, and was supplied to the vaporizer 9 through the pipe 8.
  • the temperature of the vaporizer 9 was set to 200 ° C.
  • the temperature of the vaporizer 9 is preferably set to 150 to 250 ° C. from the viewpoint of efficiently vaporizing the OMCTS as a raw material and preventing a polymerization reaction.
  • nitrogen gas was further supplied as a carrier gas 105 at a constant flow rate (0 ° C., converted to a standard state of 1 atm, L / min) heated to 200 ° C. by a heat exchanger. .
  • the liquid raw material 101 and the carrier gas 105 were mixed in the vaporizer 9 and the vaporization of the liquid raw material 101 was promoted.
  • the carrier gas 105 may use an inert gas such as argon or helium, oxygen, or a mixed gas of oxygen and an inert gas.
  • the flow rate of the carrier gas 105 was controlled by a mass flow controller (not shown).
  • the carrier gas 105 was supplied by heating with a heat exchanger (not shown).
  • the raw material gas 102 obtained by mixing the gas OMCTS obtained by vaporizing the liquid raw material 101 and nitrogen as the carrier gas 105 was supplied to the burner 12 through the pipe 10 and the needle valve as the pressure loss part 11.
  • the pipe 10, the pressure loss section 11 (needle valve), and the pipe 22 were heated to 190 ° C. in order to prevent condensation of the raw material gas 102.
  • the source gas 102 passed through the pressure loss section 11 was further mixed with a constant flow rate of the oxygen gas 106 heated to 200 ° C. through the pipe 23. Then, a gas obtained by further mixing the source gas 102 (mixed gas of the gas OMCTS and the carrier gas) with the oxygen gas 106 was supplied to the burner 12.
  • the oxygen gas 106 mixed here is heated to a temperature higher than the liquefaction temperature assumed from the partial pressure of the raw material gas 102 in the mixed gas by using a heat exchanger (not shown) or the like. It is good to supply in the state heated beforehand.
  • the burner 12 is supplied with a combustible gas for combustion, an oxygen gas for combustion, and a seal gas as required in addition to the mixed gas.
  • Hydrogen, methane, ethane, and propane can be used as the combustible gas for combustion.
  • the seal gas it is preferable to use an inert gas such as nitrogen, argon, or helium, oxygen, or a mixed gas of oxygen and an inert gas.
  • the raw material gas 102, the combustible gas for combustion, the oxygen gas for combustion, and the like are mixed and burned, so that silica fine particles 103 are generated.
  • a porous glass preform for an optical fiber was formed.
  • this porous glass preform was heated at 1500 ° C. in a helium-containing atmosphere to produce a transparent glass preform for optical fibers.
  • the internal pressure P 1 of the raw material tank 1, the internal pressure P 4 of the pipe 4 , the internal pressure P 3 of the pipe 6, and the internal pressure P 2 of the pipe 8 are respectively gauged by a pressure gauge. It was measured as. (P 3 -P 2 ) corresponds to the differential pressure across the mass flow controller 7.
  • the mass flow meter used was of a thermal type, and was measured by adding the mixed gas of the raw material gas 102 and the carrier gas 105 in terms of N 2 heat capacity. The actual flow rate conversion by the conversion factor was not performed.
  • Comparative Example 1 is an example in which a porous glass base material was manufactured using the same apparatus as in the example and changing the conditions.
  • Comparative Example 1 by releasing the pressure loss unit 11 (needle valve), to produce a porous glass preform in a state where the internal pressure P 2 of the pipe 8 was 0.020MPa gauge pressure.
  • the internal pressure P 1 of the raw material tank 1 because it is 0.045MPa, the relationship between P 1 and P 2 is in the P 1> P 2.
  • the flow rate fluctuation rate exceeded 5%.
  • Comparative Example 2 is an example in which a porous glass base material was manufactured by an apparatus having a configuration not using the liquid feed pump 3 as shown in FIG.
  • the liquid raw material 101 was supplied at a supply pressure of nitrogen supplied from the inert gas supply pipe 13 of 0.3 MPa.
  • the fluctuation rate of the flow rate exceeded 10%.
  • Table 1 shows the conditions and flow rate fluctuations of Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 and 2.
  • the present invention it is possible to suppress the fluctuation of the flow rate of the liquid raw material supplied to the vaporizer and to stabilize the supply amount of the raw material gas which is vaporized and supplied to the burner.

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Abstract

気化器に供給される有機シロキサンの液体原料の流量変動を抑制し、シリカ微粒子の堆積密度を均一化する。本発明に係る多孔質ガラス母材の製造方法は、内圧Ｐ1の原料タンク中で貯蔵する有機シロキサンの液体原料をマスフローコントローラで所定の流量に制御して内圧Ｐ２の配管を通して気化器に送液し、気化器において液体原料を気化させて気体原料としてバーナに供給し、バーナで気体原料を燃焼させて生成したシリカ微粒子を堆積させて多孔質ガラス母材を形成する。本発明は、上記の製造方法においてその際、Ｐ１≦Ｐ２であることを特徴とする。

Description

光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法および製造装置
　本発明は、有機シロキサン原料を用いた光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法および製造装置に関する。
　光ファイバ用ガラス母材は、多孔質ガラス母材を焼結させることにより製造される。焼結させる多孔質ガラス母材は、出発材にシリカ微粒子を堆積させたもので、VAD法やOVD法などで製造される。
　出発材に堆積させるシリカ微粒子は、有機シロキサン原料をバーナなどで燃焼させることにより生成している（例えば、特許文献１～４を参照）。
　シリカ微粒子を生成する方法の１つとして、オクタメチルシクロテトラシロキサン（OMCTS）に代表される液状の有機シロキサン原料（以下、液体原料という）を用いる方法がある（例えば、特許文献１を参照）。特許文献１の方法では、液体原料を気化器に供給する工程、気化器で液体原料を気化させて原料ガスを生成する工程、バーナにより気化された液体原料を燃焼させる工程を経由して、シリカ微粒子を生成している。なお、特許文献１の方法では、気化器に供給する液体原料をマスフローコントローラで制御している。
特開２０１３－１７７２９７号公報 特表２０１５－５０５２９１号公報 特開２０１７－０３６１７２号公報 特開２０１７－１９７４０２号公報
　しかし、特許文献１の方法では、例えば、液体原料にガスが溶解し、溶解したガスの気泡が混入する場合など、液体原料の流量が変動する場合がある。供給される液体原料の流量が変動すると、それに伴い気化器における液体原料の気化量も変動し、バーナに供給する原料ガスの量が変動する。バーナに供給する原料ガスの量が変動すると、バーナにおける燃焼反応が不安定となり、シリカ微粒子の生成量が変動する。その結果、シリカ微粒子の堆積密度が不均一となり、製造効率の低下や、得られた光ファイバ用多孔質ガラス母材を焼結して透明ガラス化させる際の脱水不良やガラス中の気泡発生といった不具合を引き起こす。
　本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、気化器に供給される有機シロキサンの液体原料の流量変動を抑制し、シリカ微粒子の堆積密度を均一化することを目的とする。
　上記の課題を解決すべく、本発明に係る多孔質ガラス母材の製造方法は、内圧Ｐ1の原料タンク中で貯蔵する有機シロキサンの液体原料をマスフローコントローラで所定の流量に制御して内圧Ｐ２の配管を通して気化器に送液し、気化器において液体原料を気化させて気体原料としてバーナに供給し、バーナで気体原料を燃焼させて生成したシリカ微粒子を堆積させて多孔質ガラス母材を形成する。本発明は、上記の製造方法においてその際、Ｐ１≦Ｐ２であることを特徴とする。
　上記製造方法において、原料タンク内の液体原料を、送液ポンプを用いてマスフローコントローラに送液する工程を備え、マスフローコントローラに供給する液体原料の圧力をＰ３とするとき、Ｐ１≦Ｐ２＜Ｐ３とすることが好ましい。また、送液する工程において、送液ポンプは液体原料の圧力を一旦Ｐ４に昇圧し、圧力損失部を介してＰ３に減圧しつつマスフローコントローラに液体原料を供給し、Ｐ１≦Ｐ２＜Ｐ３＜Ｐ４とすることがより好ましい。その際、Ｐ３≦０．６Ｐ４とすることが好ましい。
　また、送液ポンプによってＰ４に昇圧した液体原料の一部または全部を原料タンクに戻し、残りをマスフローコントローラに供給することが好ましい。
　本発明では、Ｐ１≦０．１ＭＰａとすることが好ましく、Ｐ１≦０．０５ＭＰａとすることがより好ましい。
　本発明では、液体原料が流れる配管を液体原料の凝固点以上の温度に維持するよう加熱・保温することが好ましい。また、本発明では、液体原料がオクタメチルシクロテトラシロキサン（OMCTS）とするとよい。
　また、本発明に係る多孔質ガラス母材の製造装置は、液体状態の有機シロキサンである液体原料を貯蔵し、残空間を不活性ガスで満たした原料タンクと、原料タンクから液体原料を送液する送液ポンプと、送液ポンプにより送液される液体原料の一部または全部を原料タンクに戻す循環配管と、循環配管から分岐された第１供給配管と、第１供給配管の下流に設けられる圧力損失部と、圧力損失部の下流に設けられる第２供給配管と、第２供給配管を介して圧力損失部の下流に設けられ、液体原料の流量を所定の流量値に制御するマスフローコントローラと、マスフローコントローラの下流に設けられる第３供給配管と、第３供給配管を介してマスフローコントローラの下流に設けられ、液体原料を気化する気化器と、気化器により気化された原料ガスを燃焼させて、シリカ微粒子を堆積させるバーナを備える。そして、原料タンクの内圧をＰ１、循環配管の内圧をＰ４、第２供給配管の内圧をＰ３、第３供給配管の内圧をＰ２としたとき、Ｐ１≦Ｐ２＜Ｐ３＜Ｐ４とすることを特徴とする。
　本発明では、液体原料が循環配管、第１供給配管、第２供給配管、及び第３供給配管を、液体原料の凝固点以上の温度に維持するよう加熱・保温する加熱・保温手段を備えるとよい。
　本発明によれば、オクタメチルシクロテトラシロキサン（OMCTS）に代表される有機シロキサン原料において、気化器に供給される液体原料の流量変動を抑制し、安定供給を実現できる。
本実施形態における光ファイバ用多孔質ガラス母材製造装置の構成を示す。 実施例で用いた光ファイバ用多孔質ガラス母材製造装置の構成を示す。 実施例における光ファイバ用多孔質ガラス母材製造装置の気化器周辺の原料供給フローを示す。 比較例における光ファイバ用多孔質ガラス母材製造装置での原料供給フローを示す。
　以下、実施の形態に基づいて、本発明についてより詳細に説明する。なお、以下の説明では、同一の部材には同一の符号を付し、一度説明した部材については適宜その説明を省略する。
　図１は、光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造装置での原料供給フローを示している。図１に示す光ファイバ用多孔質ガラス母材製造装置は、原料タンク１と、送液ポンプ３と、アキュームレータ１５と、圧力損失部５、１１、１７と、マスフローコントローラ７と、気化器９と、バーナ１２と、中間容器１８とを有しており、これらは配管で接続されている。
　液体状態の有機シロキサン原料（以下、単に「液体原料」という）１０１は、原料注入配管２より供給され、原料タンク１に貯蔵される。このとき、原料タンクの内圧はＰ１とされる。原料タンク１に貯蔵された液体原料１０１は、送液ポンプ３によって昇圧されて配管４を介して圧力損失部５に送液される。ここで、圧力損失部５に液体原料１０１を供給する配管４における内圧をＰ４とする。
　圧力損失部５は、供給された液体原料を降圧し、配管６を経由してマスフローコントローラ７に供給する。ここで、マスフローコントローラ７に液体原料１０１を供給する配管６における内圧をＰ３とする。
　マスフローコントローラ７は、供給された液体原料１０１を所定の流量に制御して、配管８を通して気化器９に供給する。ここで、配管８の内圧をＰ２とする。
　気化器９は、供給された液体原料１０１を気化して原料ガス１０２とする。気化された原料ガス１０２は、配管１０および圧力損失部１１を通る過程で降圧され、バーナ１２に供給される。バーナ１２は、原料ガス１０２を燃焼反応させることにより、シリカ微粒子１０３を生成し、出発材（図示無し）に堆積させる。以上のようにして、光ファイバ用多孔質ガラス母材を製造することができる。
　上記のような光ファイバ用多孔質ガラス母材製造装置を用いた製造方法では、配管８を流れる液体原料１０１にガスの気泡が混入すると、気化器９に供給される液体原料１０１の実流量が変動することになる。その結果、気化器９における液体原料１０１の気化量（すなわち、原料ガス１０２の発生量）が変動し不安定となり、配管１０を流れる原料ガス１０２の流量も不安定となる。配管１０を流れる原料ガス１０２の流量が変動すると、バーナ１２におけるシリカ微粒子１０３の生成速度が不安定になるので、出発材に堆積するシリカ微粒子１０３の堆積密度が変動して不均一になる。その結果、製造される多孔質ガラス母材の密度や形状が不均一となってしまう。
　そこで、原料タンク１から送液される液体原料１０１にできるだけ気泡が混入しないように、原料タンク１に貯蔵された液体原料１０１の液面から十分離れた原料タンク１の下部から液体原料１０１を抜き出して送液するのが好ましい。
　しかしながら、原料タンク１に貯蔵されている液体原料１０１に、その液面で接する気体１０４の一部が溶解することは避けられない。この溶解していた気体１０４が気化器９に供給される途中の配管で発泡し、気化器９での原料ガス発生量の不安定化の原因となることがある。
　そこで、本発明に係る光ファイバ用多孔質ガラス母材製造装置では、原料タンク１から抜き出した液体原料１０１を、送液ポンプ３により昇圧する。このとき、マスフローコントローラ７の下流側に位置し気化器９に液体原料１０１を供給する配管８の内圧Ｐ２が原料タンク１の内圧Ｐ１よりも小さくならない様に（つまり、Ｐ１≦Ｐ２となるように）する。具体的には、原料タンク１の内圧Ｐ１を大気圧よりも高くなるように設定する場合、不活性ガス供給配管１３から圧力調整器で調整した不活性ガスを供給することによってＰ１を調整する。また、送液ポンプ３から配管８に至る流路の圧力損失に応じて送液ポンプ３の吐出圧を調節するとともに、配管８からバーナ１２に至る流路の途中にニードル弁などの圧力損失部１１を設けてこれを調節する。これらによってＰ２が、バーナ１２出口の大気圧よりも十分高くなり、かつ、原料タンク１の内圧Ｐ１より小さくならない様に調整する。このようにすることで、液体原料１０１に溶解するガス１０４が配管８で発泡することを効果的に抑制することができる。
　また、マスフローコントローラ７に気泡が混入した液体を流すと、正確な流量測定が困難になり、マスフローコントローラ７流量調節動作も不安定になる可能性がある。そこで、Ｐ１≦Ｐ２とすることに加え、マスフローコントローラ７の上流側に位置する配管６の内圧Ｐ３が、原料タンク１の内圧Ｐ１よりも小さくならない様に（つまり、Ｐ１≦Ｐ３となるように）する。具体的には、原料タンク１の内圧Ｐ１を不活性ガス供給配管１３から圧力調整器で調整した不活性ガスを供給することによって調整する。また、送液ポンプ３からマスフローコントローラ７に至る流路の圧力損失に応じて送液ポンプ３の吐出圧を調節することにより、配管６の内圧Ｐ３が原料タンク１の内圧Ｐ１よりも小さくならない様に調節する。さらに、マスフローコントローラ７からバーナ１２に至る流路の途中にニードル弁などの圧力損失部１１を設けてこれを調節する。これらによってＰ２がバーナ１２出口の大気圧よりも十分高くなり原料タンク１の内圧Ｐ１より小さくならない様に調節する。このようにすることで、マスフローコントローラ７を通る液体原料１０１に気泡が混入することを抑制することができる。
　このとき、マスフローコントローラ７上流側（配管６側）の内圧Ｐ３を下流側（配管８側）の内圧Ｐ２よりも高くする（つまり、Ｐ１≦Ｐ２＜Ｐ３とする）ことが好ましい。このようにすることで、マスフローコントローラ７の流量調節動作がさらに安定する。特に、Ｐ３をＰ２よりも０．０５ＭＰａ以上高い圧力に設定すると、マスフローコントローラ７の流量調節動作が安定するので好ましい。このような、Ｐ３とＰ２の関係を実現すべく、送液ポンプ３からマスフローコントローラ７に至る流路の圧力損失に応じて送液ポンプ３の吐出圧が十分高くなる様に送液ポンプ３の出力を調節するとよい。
　また、上記のような光ファイバ用多孔質ガラス母材製造装置を用いた製造方法では、送液ポンプ１０３の動作によって液体原料１０１の流量が変動する場合がある。すなわち、送液ポンプ３が液体原料１０１を昇圧して送液する際に、ポンプの内部動作運動に伴ってポンプの吐出圧力が変動して、マスフローコントローラ７の上流側の圧力が短周期で変動すると、マスフローコントローラ７流量調節が圧力変動に追随できなくなるおそれがある。そこで、液体原料１０１が送液ポンプ３から吐出される配管４と、液体原料１０１をマスフローコントローラ７に供給する配管６との間に圧力損失部５（例えば、減圧弁やオリフィスなど）を設け、配管４の内圧Ｐ４が、配管６の内圧Ｐ３よりも高くなるようにする（つまり、Ｐ３＜Ｐ４とする）とよい。このようにすることで、配管６の内圧Ｐ３が、送液ポンプ３の吐出圧力の変動の影響を受けにくくなり、マスフローコントローラ７による流量調節動作を安定させることができる。特に、Ｐ３をＰ４の概ね０．６倍以下の圧力となるように圧力損失部５を設定すると、Ｐ３の変動を効果的に抑制することができるので好ましい。以上を総合すると、Ｐ１≦Ｐ２＜Ｐ３＜Ｐ４とすることが好ましい。
　原料タンク１に液体原料１０１を注入する原料注入配管２の先端は、原料タンク１に貯蔵されている液体原料１０１の液面よりも下になるように設置される。このようにすることで、液体原料１０１の液面よりも上部の空間に存在するガス１０４を巻き込んで液体原料１０１にガス１０４の気泡が混入することを防ぐことができる。
　オクタメチルシクロテトラシロキサン（OMCTS）のように可燃性が高い液体原料を用いる場合、原料タンク１の液体原料１０１の液面よりも上の空間のガス１０４は、不活性ガス、例えば、窒素、アルゴン、ヘリウムなどとするとよい。このようにすることで、原料タンク１内での意図せぬ酸化反応を防ぐことができる。なお、これらの不活性ガスを原料タンク１の上部空間に供給すべく、図１に示すように、不活性ガス供給配管１３を設けるとよい。
　また、原料タンク１の内圧Ｐ１は、大気圧よりも陽圧に保持するとよい。このようにすることで、原料タンク１に意図せぬピンホール等が生じた場合でも、酸素を伴った外気が原料タンク１内に流入することを防ぐことができる。
　一方で、原料タンク１に貯蔵されている液体原料１０１にガス１０４が過度に溶解することを防ぐべく、原料タンク１の内圧Ｐ１およびＰ１の圧力変動を抑えることが好ましい。特に、原料タンク１の内圧Ｐ１のゲージ圧を０．１ＭＰａ以下に抑えることが好ましく、０．０５ＭＰａ以下に抑えるとさらに好ましい。そして、Ｐ１の圧力変動は±０．０１ＭＰａ以内に抑えることが好ましく、±０．００５ＭＰａ以内に抑えることがさらに好ましい。
　気化器９において液体原料１０１が気化すると、液体原料１０１に溶解していたガス１０４も解放される。原料タンク１の上部空間のガス１０４は、ガス種（混合ガスの場合は各ガス種とその混合割合）を一定とすることが好ましく、かつ、原料タンク１の内圧Ｐ１の変動幅を小さくするとよい。このようにすると、液体原料１０１に溶存するガス１０４の量が安定する。液体原料１０１に溶存するガス１０４の量が安定すると、気化器９において解放されるガス１０４の分圧も安定する。その結果、バーナ１２に供給される原料ガス１０２の流量を安定させることができる。
　原料タンク１の内圧Ｐ１の圧力変動を調整するためには、不活性ガス供給配管１３から供給する不活性ガスの圧力を減圧弁（図示無し）などで調整して一定に保つとよい。また、予期せず原料タンク１の内圧Ｐ１が所定の圧力を越えた場合に前記所定の圧力以下になるように脱圧して内圧Ｐ１を保持するべく、安全弁１４や背圧弁（図示無し）を設けるとよい。
　送液ポンプ３は定量式のポンプとして、ダイヤフラムポンプを用いるとよい。その他、プランジャーポンプやギヤポンプを用いてもよい。送液ポンプ３による配管４の圧力Ｐ４の脈動が大きくい場合、配管６の圧力Ｐ３もこれに合わせて脈動してしまうことがある。Ｐ３の脈動を抑制すべく、Ｐ４の変動は±０．１ＭＰａ以内に抑えるのが好ましく、±０．０５ＭＰａ以内に抑えることがさらに好ましい。
　Ｐ３の脈動を抑制するために、無脈動タイプの送液ポンプを用いたり、送液ポンプ３の吐出側と配管４との間にアキュームレータ１５を設置したりするとよく、オリフィス等の圧力損失部を設置してもよい。なお、アキュームレータ１５は、脈を打った液が通過するときに、ダイヤフラム（ゴム膜）が膨張・収縮を繰り返して、液の脈動を抑える緩衝装置である。
　また、図１に示すように、配管４の途中から配管１６を分岐させ、そこにオリフィス、安全弁、背圧弁、ニードル弁等の圧力損失部１７を取り付けて、送液ポンプ３から配管４へ送液される液体原料１０１の一部を排出させるとよい。このようにすることで、原料タンク１の内圧Ｐ１の変動幅を小さく収めることができる。
　さらに、排出された液体原料１０１を一旦中間容器１８に保持して静置するなどして、意図せず混入した気泡を除去してから液体原料１０１を原料タンク１に戻して再利用するとよい。
　図２は、図１に示した光ファイバ用多孔質ガラス母材製造装置の変形例を示している。図２に示した光ファイバ用多孔質ガラス母材製造装置は、圧力損失部１７を通して排出された液体原料１０１を配管１９に通して原料タンク１に戻す構成を採用する。原料タンク１から送液された液体原料１０１は、送液ポンプ３、配管４、配管１６、圧力損失部１７、及び配管１９を循環して、原料タンク１に戻る。このようにすることで、排出された液体原料１０１を容易に再利用することができる。
　排出された液体原料１０１を原料タンク１に戻す配管１９の先端は、原料注入配管２の場合と同様に、原料タンク１の液体原料１０１の液面よりも下に設置することが好ましい。このようにすることで、配管１９から原料タンク１に戻ってきた液体原料１０１が、液面よりも上の空間に存在するガス１０４を巻き込んで液体原料１０１内に気泡が混入するのを防ぐことができる。
　以下、実施例をもって本発明を具体的に説明する。実施例では図２に示した構成の光ファイバ用多孔質ガラス母材製造装置を用いた。なお、液体原料１０１として液体OMCTS（オクタメチルシクロテトラシロキサン）を用いた。
　はじめに、液体原料１０１を原料注入配管２より原料タンク１に供給し、貯蔵した。続いて、原料タンク１に貯蔵された液体原料１０１を、送液ポンプ３によって、配管４に送液した。配管４の途中から配管１６を分岐し、液体原料１０１の一部が、配管１６および圧力損失部１７としてのオリフィスを通過した後、配管１９を通じて原料タンク１に戻されるようにした。
　一方、配管４に送液された液体原料１０１の残部は圧力損失部５としての減圧弁で降圧されて配管６に送液され、マスフローコントローラ７で流量を制御して配管８を通して気化器９に供給した。このとき、原料タンク１および原料タンク１から気化器９までの流路は３０～４０℃に保つように、適宜加熱し、保温した。保温する温度範囲は、液体原料１０１の凝固点以上、引火点以下とすることが好ましい。液体原料１０１としてOMCTSを用いる場合、OMCTSの凝固点が１７℃、引火点が５２℃であるため、１７℃以上５２℃以下に加熱・保温することが好ましい。
　原料タンク１における液体原料１０１の液面より上の空間は、不活性ガス供給配管１３から供給される窒素で満たした。原料タンク１の内圧Ｐ１を、ゲージ圧で平均０．０４５ＭＰａとし、製造中のＰ１の変動幅（Ｐ１の最大値－最小値）は±０．００５ＭＰａ以内になるように保持した。
　送液ポンプ３の吐出量は、１００ｃｃ／分とし、送液ポンプ３の直下にアキュームレータ１５を設置した。配管４の内圧Ｐ４をゲージ圧で０．５±０．００５ＭＰａに保った。配管６の内圧Ｐ３は、後述の表１の実施例１～１０に示したようにゲージ圧で０．１９～０．４０ＭＰａの範囲で一定に保った。そして、マスフローコントローラ７により、液体原料１０１を実施例１～１０に示したように１５～７０ｇ／分の範囲の流量で気化器９に向かって供給した。
　装置起動時には、圧力損失部５（減圧弁）の上流側に設置した弁２０を閉じた状態で送液ポンプ３を作動させることにより、液体原料１０１を、送液ポンプ３、配管４、配管１６、及び圧力損失部１７（オリフィス）、を経由して、配管１９から再び原料タンク１に戻して循環させた。このように液体原料１０１を循環させることにより、配管内に残留していたガスを押し出して、配管内を気泡の無い液体原料で満たすことができる。
　図３は、実施例における気化器９周辺の原料供給フローを示している。配管６に送液された液体原料１０１は、マスフローコントローラ７でその流量が所定値（ｇ／分）に調整されて、配管８を通じて気化器９に供給された。
　気化器９の温度は２００℃に設定した。原料であるOMCTSを効率よく気化し、かつ重合反応を防ぐという観点から、気化器９の温度を１５０～２５０℃に設定するのが好ましい。
　気化器９に接続された配管２１からは、さらにキャリアガス１０５として熱交換器で２００℃に加熱された一定流量（０℃、１気圧の標準状態換算、Ｌ／分）の窒素ガスを供給した。このようにすることで、液体原料１０１とキャリアガス１０５を気化器９内で混合させ、液体原料１０１の気化を促進させた。
　キャリアガス１０５は窒素のほか、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスまたは、酸素や、酸素と不活性ガスの混合ガスを用いてもよい。キャリアガス１０５の流量はマスフローコントローラ（図示無し）で制御した。キャリアガス１０５は、熱交換器（図示無し）で加熱して供給した。
　液体原料１０１を気化して得た気体OMCTSとキャリアガス１０５としての窒素とが混合した原料ガス１０２は、配管１０および圧力損失部１１としてのニードル弁を通してバーナ１２に供給された。配管１０、圧力損失部１１（ニードル弁）、及び配管２２は、原料ガス１０２の凝縮を防ぐために、１９０℃に加熱した。
　圧力損失部１１（ニードル弁）を通った原料ガス１０２は、さらに配管２３を通じて２００℃に加熱された一定流量の酸素ガス１０６と混合された。そして、この原料ガス１０２（気体OMCTSとキャリアガスの混合ガス）にさらに酸素ガス１０６を混合したガスが、バーナ１２に供給された。
　ここで混合する酸素ガス１０６は、液体原料１０１の再凝縮を防ぐ観点から、熱交換器（図示無し）等を用いて、混合ガス中の原料ガス１０２の分圧から想定される液化温度以上に予め加熱した状態で供給するとよい。バーナ１２に供給する前段階で予め原料ガス１０２に酸素を混合しておくことにより、バーナ１２における原料ガス１０２の燃焼反応を促進させることができる。
　バーナ１２には、混合ガスのほかに、必要に応じて、燃焼用可燃性ガス、燃焼用酸素ガス、シールガスが供給される。燃焼用可燃性ガスとしては、水素やメタン、エタン、プロパンを用いることができる。シールガスとしては、窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスまたは、酸素や、酸素と不活性ガスとの混合ガスを用いるのが好ましい。
　バーナ１２の火炎中では、原料ガス１０２、燃焼用可燃性ガス、燃焼用酸素ガス等が混合し燃焼することにより、シリカ微粒子１０３が生成する。生成されたシリカ微粒子１０３を出発材に堆積させることで、光ファイバ用多孔質ガラス母材を形成した。
　さらに、この多孔質ガラス母材をヘリウム含有雰囲気、１５００℃で加熱することによって、透明な光ファイバ用ガラス母材を作製した。
　上記のような光ファイバ用柄祖母剤の製造方法において、原料タンク１の内圧Ｐ１、配管４の内圧Ｐ４、配管６の内圧Ｐ３ならびに配管８の内圧Ｐ２をそれぞれ圧力計でゲージ圧として計測した。（Ｐ３－Ｐ２）は、マスフローコントローラ７前後の差圧に相当する。また、配管１０を通過する原料ガス１０２とキャリアガス１０５との混合ガスの流量を、マスフローメータによって計測した。１０分間計測して、マスフローメータの読み値の変動率（＝（最大－最小）／平均×１００％）を計測した。なお、使用したマスフローメータはサーマル式で、原料ガス１０２とキャリアガス１０５の混合ガスをＮ２熱容量換算で合算して計測した。コンバージョンファクターなどによる実流量換算は行わなかった。
　比較例１は、実施例と同様の装置を用い、条件を変えて多孔質ガラス母材を製造した例である。比較例１では、圧力損失部１１（ニードル弁）を解放して、配管８の内圧Ｐ２をゲージ圧で０．０２０ＭＰａとした状態で多孔質ガラス母材を製造した。比較例１では、原料タンク１の内圧Ｐ１が０．０４５ＭＰａであるので、Ｐ１とＰ２との関係がＰ１＞Ｐ２となっている。その結果、流量の変動率が５%を超えた。
　比較例２は、図４に示したように送液ポンプ３を用いない構成の装置で多孔質ガラス母材を製造した例である。このような構成の装置において不活性ガス供給配管１３から供給される窒素の供給圧を０．３ＭＰａとして液体原料１０１を供給した。その結果、流量の変動率が１０%を超えた。
　実施例１～１０と比較例１、２の条件および流量変動を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１において実施例１～１０として示されるように、Ｐ１≦Ｐ２とすることでバーナに供給される原料ガスの流量変動を抑制することができることがわかる。また、各実施例と比較例２との比較からＰ１≦Ｐ２＜Ｐ３とするのが好ましいことが分かる。
　以上で説明した通り、本発明によれば、気化器に供給される液体原料の流量変動を抑制し、気化されてバーナに供給される原料ガスの供給量を安定化することができる。
１　原料タンク
２　原料注入配管
３　送液ポンプ
４，６，８，１６，１９　液体原料配管
５，１１，１７　圧力損失部
７　マスフローコントローラ
９　気化器
１０，２２　気体原料配管
１２　バーナ
１３　不活性ガス供給配管
１４　安全弁
１５　アキュームレータ
１８　中間容器
２０　弁
２１　キャリアガス供給配管
２３　酸素供給配管
１０１　液体原料
１０２　原料ガス
１０３　シリカ微粒子
１０４　原料タンク１内のガス
１０５　キャリアガス
１０６　酸素ガス

 

Claims (11)

  1. 　内圧Ｐ1の原料タンク中で貯蔵する有機シロキサンの液体原料をマスフローコントローラで所定の流量に制御して内圧Ｐ２の配管を通して気化器に送液し、前記気化器において前記液体原料を気化させて気体原料としてバーナに供給し、前記バーナで気体原料を燃焼させて生成したシリカ微粒子を堆積させて多孔質ガラス母材を形成する光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法であって、
    　Ｐ１≦Ｐ２であることを特徴とする、光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法。
  2. 　前記原料タンク内の前記液体原料を、送液ポンプを用いて前記マスフローコントローラに送液する工程を備え、前記マスフローコントローラに供給する液体原料の圧力をＰ３とするとき、
    　Ｐ１≦Ｐ２＜Ｐ３
    であることを特徴とする、請求項１記載の光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法。
  3. 　前記送液する工程において、前記送液ポンプは前記液体原料の圧力を一旦Ｐ４に昇圧し、圧力損失部を介してＰ３に減圧しつつ前記マスフローコントローラに前記液体原料を供給し、
    　Ｐ１≦Ｐ２＜Ｐ３＜Ｐ４
    とすることを特徴とする請求項２記載の製造方法。
  4. Ｐ３≦０．６Ｐ４であることを特徴とする請求項３に記載の製造方法。
  5. 　前記送液ポンプによってＰ４に昇圧した液体原料の一部または全部を原料タンクに戻し、残りをマスフローコントローラに供給することを特徴とする請求項３または４記載の製造方法。
  6. 　Ｐ１≦０．１ＭＰａであることを特徴とする請求項１から５のいずれか１項に記載の製造方法。
  7. 　Ｐ１≦０．０５ＭＰａであることを特徴とする請求項６に記載の製造方法。
  8. 　前記液体原料が流れる配管を前記液体原料の凝固点以上の温度に維持するよう加熱・保温することを特徴とする請求項１から７のいずれか１項に記載の製造方法。
  9. 　前記液体原料がオクタメチルシクロテトラシロキサン（OMCTS）であることを特徴とする請求項１から８のいずれか１項に記載の製造方法。
  10. 　液体状態の有機シロキサンである液体原料を貯蔵し、残空間を不活性ガスで満たした原料タンクと、
    　前記原料タンクから前記液体原料を送液する送液ポンプと、
    　前記送液ポンプにより送液される前記液体原料の一部または全部を前記原料タンクに戻す循環配管と、
    　前記循環配管から分岐された第１供給配管と、
    　前記第１供給配管の下流に設けられる圧力損失部と、
    　前記圧力損失部の下流に設けられる第２供給配管と、
    　前記第２供給配管を介して前記圧力損失部の下流に設けられ、前記液体原料の流量を所定の流量値に制御するマスフローコントローラと、
    　前記マスフローコントローラの下流に設けられる第３供給配管と、
    　前記第３供給配管を介して前記マスフローコントローラの下流に設けられ、液体原料を気化する気化器と、
    　前記気化器により気化された原料ガスを燃焼させて、シリカ微粒子を堆積させるバーナを備え、
    前記原料タンクの内圧をＰ１、前記循環配管の内圧をＰ４、前記第２供給配管の内圧をＰ３、前記第３供給配管の内圧をＰ２としたとき、Ｐ１≦Ｐ２＜Ｐ３＜Ｐ４であることを特徴とする、光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造装置。
  11. 　前記液体原料が前記循環配管、前記第１供給配管、前記第２供給配管、及び前記第３供給配管を、前記液体原料の凝固点以上の温度に維持するよう加熱・保温する加熱・保温手段を備えることを特徴とする請求項１０に記載の製造装置。

     
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