JPWO2020054861A1 - ガラス微粒子堆積体の製造方法及びガラス母材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
ガラス微粒子堆積体の製造方法であって、バーナの中心からシロキサンガスとキャリアガスとを噴出し、シロキサンガスとキャリアガスの出射口の径方向外側からシールガスを噴出し、シールガスの出射口の径方向外側から燃焼ガスを噴出させるとともに、シロキサンガスの単位時間当たりの供給体積量と前記キャリアガスの単位時間当たりの供給体積量との合計に対するシロキサンガスの単位時間当たりの供給体積量の体積濃度(C1)を10.6体積%<C1<20.0体積%とし、シロキサンガスの単位時間当たりの供給体積量と前記キャリアガスの単位時間当たりの供給体積量と前記シールガスの単位時間当たりの供給体積量との合計に対するシロキサンガスの単位時間当たりの供給体積量の体積濃度(C2)を5.8体積%<C2<10.0体積%とする。
Description
本開示は、ガラス微粒子堆積体の製造方法及びガラス母材の製造方法に関する。
本出願は、2018年9月14日出願の日本国特許出願第2018−172541号に基づく優先権を主張し、当該出願に記載された全ての記載内容を援用するものである。
本出願は、2018年9月14日出願の日本国特許出願第2018−172541号に基づく優先権を主張し、当該出願に記載された全ての記載内容を援用するものである。
特許文献1には、ガラス合成用原料としてシロキサンを用いてガラス微粒子堆積体を製造し、当該製造したガラス微粒子堆積体を加熱して透明なガラス母材を製造する透明化工程を有するガラス母材の製造方法が記載されている。
また、特許文献2には、有機ケイ素化合物などのガラス合成用原料化合物の気化の際に不活性のキャリアガスや支燃性ガスを加えることが記載されている。
また、特許文献2には、有機ケイ素化合物などのガラス合成用原料化合物の気化の際に不活性のキャリアガスや支燃性ガスを加えることが記載されている。
本開示のガラス微粒子堆積体の製造方法は、
反応容器内に出発ロッドとガラス微粒子生成用のバーナを設置し、前記バーナにガラス原料となるシロキサンガスを導入し、前記バーナが形成する火炎内で前記ガラス原料を酸化反応させてガラス微粒子を生成し、生成した前記ガラス微粒子を前記出発ロッドに堆積させる、ガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
前記バーナの中心からシロキサンガスとキャリアガスとを噴出し、前記シロキサンガスと前記キャリアガスの出射口の径方向外側からシールガスを噴出し、前記シールガスの出射口の径方向外側から燃焼ガスを噴出させるとともに、
前記シロキサンガスの単位時間当たりの供給体積量と前記キャリアガスの単位時間当たりの供給体積量との合計に対する前記シロキサンガスの単位時間当たりの供給体積量の体積濃度(C1)を10.6体積%<C1<20.0体積%とし、
前記シロキサンガスの単位時間当たりの供給体積量と前記キャリアガスの単位時間当たりの供給体積量と前記シールガスの単位時間当たりの供給体積量との合計に対する前記シロキサンガスの単位時間当たりの供給体積量の体積濃度(C2)を5.8体積%<C2<10.0体積%とする。
反応容器内に出発ロッドとガラス微粒子生成用のバーナを設置し、前記バーナにガラス原料となるシロキサンガスを導入し、前記バーナが形成する火炎内で前記ガラス原料を酸化反応させてガラス微粒子を生成し、生成した前記ガラス微粒子を前記出発ロッドに堆積させる、ガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
前記バーナの中心からシロキサンガスとキャリアガスとを噴出し、前記シロキサンガスと前記キャリアガスの出射口の径方向外側からシールガスを噴出し、前記シールガスの出射口の径方向外側から燃焼ガスを噴出させるとともに、
前記シロキサンガスの単位時間当たりの供給体積量と前記キャリアガスの単位時間当たりの供給体積量との合計に対する前記シロキサンガスの単位時間当たりの供給体積量の体積濃度(C1)を10.6体積%<C1<20.0体積%とし、
前記シロキサンガスの単位時間当たりの供給体積量と前記キャリアガスの単位時間当たりの供給体積量と前記シールガスの単位時間当たりの供給体積量との合計に対する前記シロキサンガスの単位時間当たりの供給体積量の体積濃度(C2)を5.8体積%<C2<10.0体積%とする。
また、本開示のガラス母材の製造方法は、前記ガラス微粒子堆積体の製造方法で製造されたガラス微粒子堆積体を加熱し焼結する。
[本開示が解決しようとする課題]
特許文献1に記載のような方法で、ガラス合成用原料としてシロキサンを用いてガラス微粒子堆積体を製造した場合、堆積したガラス微粒子が黒色化していることがあった。この黒色化したガラス微粒子(以下、「黒色ガラス微粒子」とも称する)を含むガラス微粒子堆積体を加熱・焼結した場合、得られたガラス母材に気泡が生じることがあった。光ファイバ用に製造したガラス母材に気泡があると、その後の線引き工程で断線したり、光ファイバ内に空洞が出来たりする。そのため、気泡が生じていた部分は廃却することになり、歩留まりが低下する。
特許文献1に記載のような方法で、ガラス合成用原料としてシロキサンを用いてガラス微粒子堆積体を製造した場合、堆積したガラス微粒子が黒色化していることがあった。この黒色化したガラス微粒子(以下、「黒色ガラス微粒子」とも称する)を含むガラス微粒子堆積体を加熱・焼結した場合、得られたガラス母材に気泡が生じることがあった。光ファイバ用に製造したガラス母材に気泡があると、その後の線引き工程で断線したり、光ファイバ内に空洞が出来たりする。そのため、気泡が生じていた部分は廃却することになり、歩留まりが低下する。
ガラス微粒子の主成分である二酸化ケイ素(SiO2)は白色であるため、100%の純度のSiO2であれば、ガラス微粒子も白色になる。一方、一酸化ケイ素(SiO)は褐色や黒色である。このことから、ガラス原料としてシロキサンを用いた場合、生成されるガラス微粒子が黒色化しているのは、副生された酸化不足の酸化ケイ素(SiOx,X<2)が含まれていることによるものであると推測される。したがって、黒色ガラス微粒子を含む堆積体を加熱・焼結して得られるガラス母材に気泡が生じるのは、この酸化不足の酸化ケイ素が含まれているためと考えられる。
この黒色ガラス微粒子の発生原因を検討したところ、ガラス合成用原料であるシロキサンの供給量濃度の高さが一因であることが推測された。このことから、ガラス合成用原料であるシロキサンの供給量濃度を低くすれば、黒色ガラス微粒子の発生を抑えることができると考えられる。しかしながら、ガラス合成用原料であるシロキサンの供給量濃度が低くなると、ガラス微粒子の合成収率も低くなってしまうことも分かった。
本開示は、ガラス合成用原料としてシロキサンを用いた場合において、黒色ガラス微粒子の発生を抑え、ガラス微粒子の合成収率も十分に高くすることが可能なガラス微粒子堆積体の製造方法、及びガラス母材中に気泡が生じる恐れが少ないガラス母材の製造方法を提供することを目的とする。
[本開示の効果]
本開示によれば、ガラス合成用原料としてシロキサンを用いたガラス微粒子堆積体の製造において、黒色ガラス微粒子の発生を抑え、ガラス微粒子の合成収率も十分に高くすることが可能である。また、本開示によれば、ガラス母材の製造において、ガラス母材中に気泡が生じる恐れを少なくすることが可能である。
本開示によれば、ガラス合成用原料としてシロキサンを用いたガラス微粒子堆積体の製造において、黒色ガラス微粒子の発生を抑え、ガラス微粒子の合成収率も十分に高くすることが可能である。また、本開示によれば、ガラス母材の製造において、ガラス母材中に気泡が生じる恐れを少なくすることが可能である。
[本開示の実施形態の説明]
最初に本開示の実施形態の内容を列記して説明する。
本開示の一態様に係るガラス微粒子堆積体の製造方法は、
(1)反応容器内に出発ロッドとガラス微粒子生成用のバーナを設置し、前記バーナにガラス原料となるシロキサンガスを導入し、前記バーナが形成する火炎内で前記ガラス原料を酸化反応させてガラス微粒子を生成し、生成した前記ガラス微粒子を前記出発ロッドに堆積させる、ガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
前記バーナの中心からシロキサンガスとキャリアガスとを噴出し、前記シロキサンガスと前記キャリアガスの出射口の径方向外側からシールガスを噴出し、前記シールガスの出射口の径方向外側から燃焼ガスを噴出させるとともに、
前記シロキサンガスの単位時間当たりの供給体積量と前記キャリアガスの単位時間当たりの供給体積量との合計に対する前記シロキサンガスの単位時間当たりの供給体積量の体積濃度(C1)を10.6体積%<C1<20.0体積%とし、
前記シロキサンガスの単位時間当たりの供給体積量と前記キャリアガスの単位時間当たりの供給体積量と前記シールガスの単位時間当たりの供給体積量との合計に対する前記シロキサンガスの単位時間当たりの供給体積量の体積濃度(C2)を5.8体積%<C2<10.0体積%とする。
この構成によれば、ガラス合成用原料としてシロキサンを用いたガラス微粒子堆積体の製造において、黒色ガラス微粒子の発生を抑え、ガラス微粒子の合成収率も十分に高くすることが可能である。
最初に本開示の実施形態の内容を列記して説明する。
本開示の一態様に係るガラス微粒子堆積体の製造方法は、
(1)反応容器内に出発ロッドとガラス微粒子生成用のバーナを設置し、前記バーナにガラス原料となるシロキサンガスを導入し、前記バーナが形成する火炎内で前記ガラス原料を酸化反応させてガラス微粒子を生成し、生成した前記ガラス微粒子を前記出発ロッドに堆積させる、ガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
前記バーナの中心からシロキサンガスとキャリアガスとを噴出し、前記シロキサンガスと前記キャリアガスの出射口の径方向外側からシールガスを噴出し、前記シールガスの出射口の径方向外側から燃焼ガスを噴出させるとともに、
前記シロキサンガスの単位時間当たりの供給体積量と前記キャリアガスの単位時間当たりの供給体積量との合計に対する前記シロキサンガスの単位時間当たりの供給体積量の体積濃度(C1)を10.6体積%<C1<20.0体積%とし、
前記シロキサンガスの単位時間当たりの供給体積量と前記キャリアガスの単位時間当たりの供給体積量と前記シールガスの単位時間当たりの供給体積量との合計に対する前記シロキサンガスの単位時間当たりの供給体積量の体積濃度(C2)を5.8体積%<C2<10.0体積%とする。
この構成によれば、ガラス合成用原料としてシロキサンを用いたガラス微粒子堆積体の製造において、黒色ガラス微粒子の発生を抑え、ガラス微粒子の合成収率も十分に高くすることが可能である。
(2)前記バーナの出射口における前記シロキサンガスと前記キャリアガスとの混合ガスの流速を5m/s以上50m/s以下とすることが好ましい。
この構成によれば、シロキサンが酸化してガラスになるための反応時間が十分取れることになり、黒色ガラス微粒子の発生をさらに抑制でき、ガラス微粒子の合成収率をより向上させることができる。
(3)ガラス微粒子の合成速度が0.0000167kg/s以上0.00067kg/s以下であり、ガラス微粒子の合成収率が30%以上であることが好ましい。
この構成によれば、ガラス微粒子堆積体をより高効率に製造することができる。
この構成によれば、シロキサンが酸化してガラスになるための反応時間が十分取れることになり、黒色ガラス微粒子の発生をさらに抑制でき、ガラス微粒子の合成収率をより向上させることができる。
(3)ガラス微粒子の合成速度が0.0000167kg/s以上0.00067kg/s以下であり、ガラス微粒子の合成収率が30%以上であることが好ましい。
この構成によれば、ガラス微粒子堆積体をより高効率に製造することができる。
(4)また、本開示の一態様に係るガラス母材の製造方法は、上記の(1)から(3)のいずれかの方法で製造されたガラス微粒子堆積体を加熱し焼結する。
この構成によれば、気泡が少ないガラス母材を製造することができる。
この構成によれば、気泡が少ないガラス母材を製造することができる。
[本開示の実施形態の詳細]
〔使用装置の概要等〕
以下、本開示の実施形態に係るガラス微粒子堆積体の製造方法及びガラスファイバ用ガラス母材(以下、単に「ガラス母材」とも称する)の製造方法の実施形態の例を添付図面に基づいて説明する。
〔使用装置の概要等〕
以下、本開示の実施形態に係るガラス微粒子堆積体の製造方法及びガラスファイバ用ガラス母材(以下、単に「ガラス母材」とも称する)の製造方法の実施形態の例を添付図面に基づいて説明する。
図1は、本実施形態のガラス微粒子堆積体を製造する装置(以下、「ガラス微粒子堆積体製造装置」または「堆積体製造装置」とも称する)1の構成図である。堆積体製造装置1は、反応容器2と、昇降回転装置3と、シロキサン供給装置21と、キャリアガス供給装置31と、シールガス供給装置32と、燃焼ガス供給装置33と、ガラス微粒子生成用のバーナ22と、各部の動作を制御する制御部5とを備えている。
反応容器2は、ガラス微粒子堆積体Mが形成される容器であり、容器の側面に取り付けられた排気管12を備えている。
昇降回転装置3は、支持棒10および出発ロッド11を介してガラス微粒子堆積体Mを昇降動作、および回転動作させる装置である。昇降回転装置3は、制御部5から送信されてくる制御信号に基づいてガラス微粒子堆積体Mを昇降及び回転させる。
支持棒10は、反応容器2の上壁に形成された貫通穴を挿通して配置されており、反応容器2内に配置される一方の端部(図1において下端部)には出発ロッド11が取り付けられている。支持棒10は、他方の端部(図1において上端部)が昇降回転装置3により把持されている。
出発ロッド11は、ガラス微粒子が堆積されるロッドであり、支持棒10に取り付けられている。
排気管12は、出発ロッド11およびガラス微粒子堆積体Mに付着しなかったガラス微粒子を反応容器2の外部に排出する管である。
バーナ22には、シロキサンガス23と、キャリアガスと、シールガスと、燃焼ガスとが供給される。
シロキサンガス23としては、シロキサン供給装置21内で液体のシロキサン23Aを気化させたものが供給される。
シロキサン供給装置21は、液体のシロキサン23Aを気化する気化容器24と、シロキサンガス23のガス流量を制御するMFC(Mass Flow Controller)25と、シロキサンガス23をバーナ22へ導く供給配管26と、気化容器24とMFC25と供給配管26の一部を温度制御する温調ブース27とを備えている。
シロキサンガス23としては、シロキサン供給装置21内で液体のシロキサン23Aを気化させたものが供給される。
シロキサン供給装置21は、液体のシロキサン23Aを気化する気化容器24と、シロキサンガス23のガス流量を制御するMFC(Mass Flow Controller)25と、シロキサンガス23をバーナ22へ導く供給配管26と、気化容器24とMFC25と供給配管26の一部を温度制御する温調ブース27とを備えている。
MFC25は、バーナ22から出射されるシロキサンガス23を、供給配管26を介してバーナ22へ供給する装置である。MFC25は、制御部5から送信されてくる制御信号に基づいてバーナ22へ供給するシロキサンガス23の供給量の制御を行なっている。
供給配管26は、シロキサンガス23をバーナ22へ導く配管である。供給配管26の温度を高温に保持するために、供給配管26の外周およびバーナ22の外周の一部には、発熱体であるテープヒータ28が巻き付けられることが好ましい。このテープヒータ28が通電されることで供給配管26やバーナ22が加熱され、バーナ22から出射されるシロキサンガス23の温度を気化に適した温度に上昇させることができる。例えば液体シロキサン23Aがオクタメチルシクロテトラシロキサン(OMCTS)であれば、OMCTSの標準沸点175℃より高い、175〜200℃の温度に上昇させればよい。
バーナ22は、シロキサンガス23を火炎中において酸化反応させることでガラス微粒子30を生成し、生成されたガラス微粒子30を出発ロッド11に噴きつけて堆積させる。シロキサンガス23や燃焼ガスを噴出するためのバーナ22として、例えば、円筒形のマルチノズル(出射口)構造のものやあるいは線状のマルチノズル構造のものが用いられる。
制御部5は、昇降回転装置3、シロキサン供給装置21等の各動作を制御している。制御部5は、昇降回転装置3に対して、ガラス微粒子堆積体Mの昇降速度および回転速度を制御する制御信号を送信している。また、制御部5は、シロキサン供給装置21のMFC25に対して、バーナ22から出射するシロキサンガス23の流量を制御する制御信号を送信している。また、制御部5は、バーナ22から出射するキャリアガス、シールガス、及び燃焼ガスの各流量を制御する制御信号を、キャリアガス供給装置31、シールガス供給装置32、及び燃焼ガス供給装置33にそれぞれ送信している。
図2は、本実施形態のガラス母材の製造方法における、堆積工程で作製されたガラス微粒子堆積体Mを、加熱し透明化する透明化工程を実施する装置(以下、「加熱・焼結装置」とも称する)100の構成図である。
加熱・焼結装置100は、上蓋102を有する炉心管104と、炉心管104の周囲に配置された加熱ヒータ106とを備えている。
加熱・焼結装置100は、ガラス微粒子堆積体Mを下端に把持し炉心管104内に挿入するための支持棒108と、支持棒108とともにガラス微粒子堆積体Mを回転させながら降下させる昇降回転装置110を備えている。
加熱・焼結装置100は、炉心管104の下端に酸素含有ガスやHeガスを供給するガス導入管112を備え、炉心管104の上方に排気管114を備えている。
加熱・焼結装置100は、ガラス微粒子堆積体Mを下端に把持し炉心管104内に挿入するための支持棒108と、支持棒108とともにガラス微粒子堆積体Mを回転させながら降下させる昇降回転装置110を備えている。
加熱・焼結装置100は、炉心管104の下端に酸素含有ガスやHeガスを供給するガス導入管112を備え、炉心管104の上方に排気管114を備えている。
次に、本実施形態のガラス微粒子堆積体を製造する方法、シロキサン供給量濃度の設定、及び前記ガラス微粒子堆積体を用いたガラス母材の製造方法の手順について説明する。
[堆積工程]
OVD法(外付け法)によってガラス微粒子の堆積を行い、ガラス微粒子堆積体Mを製造する。先ず、図1に示すように、昇降回転装置3に支持棒10を取り付け、さらに支持棒10の下端部に出発ロッド11を取り付けた状態で、出発ロッド11および支持棒10の一部を反応容器2内に納める。
OVD法(外付け法)によってガラス微粒子の堆積を行い、ガラス微粒子堆積体Mを製造する。先ず、図1に示すように、昇降回転装置3に支持棒10を取り付け、さらに支持棒10の下端部に出発ロッド11を取り付けた状態で、出発ロッド11および支持棒10の一部を反応容器2内に納める。
続いて、MFC25は、制御部5から送信されてくる制御信号に基づき、供給量を制御しながら原料であるシロキサンガス23をバーナ22に供給する。
バーナ22に、シロキサンガス23、キャリアガス、シールガスおよび燃焼ガス(火炎形成ガス)を供給する。この場合、バーナ22の中心の出射口からシロキサンガスとキャリアガスとを噴出し、前記シロキサンガスと前記キャリアガスの出射口の径方向外側の出射口からシールガスを噴出し、前記シールガスの出射口の径方向外側から燃焼ガスを噴出する。
シロキサンガス23を燃焼ガス火炎内で酸化反応させることでガラス微粒子30を生成する。
シロキサンガス23を燃焼ガス火炎内で酸化反応させることでガラス微粒子30を生成する。
そして、バーナ22は、火炎内で生成したガラス微粒子30を回転および昇降する出発ロッド11に継続的に堆積させていく。
昇降回転装置3は、制御部5からの制御信号に基づいて、出発ロッド11および出発ロッド11に堆積されたガラス微粒子堆積体Mを昇降及び回転させる。
本実施形態においてガラス原料として使用するシロキサンとしては、特に限定されないが、工業的に容易に入手でき、保管や取扱いも容易である点で、環状のものが好ましく、そのなかでもOMCTSがより好ましい。
本実施形態において使用するキャリアガス及びシールガスとしては、不活性ガスであれば特に限定されないが、ヘリウムガス、アルゴンガス、窒素ガス等が挙げられ、安価であるという点等で窒素ガスが好ましい。
本実施形態において使用する燃焼ガスとしては、火炎形成が可能で、シロキサンを酸化するための酸素を含むものであれば、特に限定されないが、酸水素ガスやメタンガスなどが好ましい。
本実施形態において使用するキャリアガス及びシールガスとしては、不活性ガスであれば特に限定されないが、ヘリウムガス、アルゴンガス、窒素ガス等が挙げられ、安価であるという点等で窒素ガスが好ましい。
本実施形態において使用する燃焼ガスとしては、火炎形成が可能で、シロキサンを酸化するための酸素を含むものであれば、特に限定されないが、酸水素ガスやメタンガスなどが好ましい。
なお、上記に示す堆積工程としては、OVD(Outside Vapor Deposition)法を例に説明したが、本開示はOVD法に限定されるものではない。OVD法と同様にガラス原料から酸化反応を利用してガラスを堆積させる方法、例えば、VAD(Vapor-phase Axial Deposition)法、MMD(Multiburner Multilayer Deposition)法等に本開示を適用することも可能である。
[シロキサン供給量濃度の設定]
上記の堆積工程で製造されるガラス微粒子堆積体Mには、前述の通り、黒色ガラス微粒子が含まれることがあった。この黒色ガラス微粒子の発生の一因としては、前述の通り、ガラス合成用原料であるシロキサンの供給量濃度が高いことが推測された。即ち、シロキサンの濃度が高くなると、ガラス微粒子形成の酸化反応に必要な酸素量が不足し、その結果、黒色の酸化不足の酸化ケイ素(SiOx,X<2)が発生することが推測される。
上記の点を考慮すると、シロキサンの供給量濃度を低くすれば、黒色ガラス微粒子の発生を抑制できる。しかしながら、シロキサンの供給量濃度を低くすれば、黒色ガラス微粒子の発生を抑制できるが、ガラス微粒子の合成収率が低くなり、ガラス微粒子堆積体Mの生産効率が低下してしまう。ガラス微粒子堆積体Mの生産効率を十分に確保するためには、ガラス微粒子の合成収率としては少なくとも30%は必要である。
そこで、本実施形態においては、ガラス微粒子堆積体M中の黒色ガラス微粒子の発生を抑制し、かつ、ガラス微粒子の合成収率も十分高くできる、適切な、シロキサン供給量濃度範囲を導き出した。
上記の堆積工程で製造されるガラス微粒子堆積体Mには、前述の通り、黒色ガラス微粒子が含まれることがあった。この黒色ガラス微粒子の発生の一因としては、前述の通り、ガラス合成用原料であるシロキサンの供給量濃度が高いことが推測された。即ち、シロキサンの濃度が高くなると、ガラス微粒子形成の酸化反応に必要な酸素量が不足し、その結果、黒色の酸化不足の酸化ケイ素(SiOx,X<2)が発生することが推測される。
上記の点を考慮すると、シロキサンの供給量濃度を低くすれば、黒色ガラス微粒子の発生を抑制できる。しかしながら、シロキサンの供給量濃度を低くすれば、黒色ガラス微粒子の発生を抑制できるが、ガラス微粒子の合成収率が低くなり、ガラス微粒子堆積体Mの生産効率が低下してしまう。ガラス微粒子堆積体Mの生産効率を十分に確保するためには、ガラス微粒子の合成収率としては少なくとも30%は必要である。
そこで、本実施形態においては、ガラス微粒子堆積体M中の黒色ガラス微粒子の発生を抑制し、かつ、ガラス微粒子の合成収率も十分高くできる、適切な、シロキサン供給量濃度範囲を導き出した。
具体的には、シロキサンガスの単位時間当たりの供給体積量とキャリアガスの単位時間当たりの供給体積量との合計に対するシロキサンガスの単位時間当たりの供給体積量の体積濃度(C1)と、シロキサンガスの単位時間当たりの供給体積量とキャリアガスの単位時間当たりの供給体積量とシールガスの単位時間当たりの供給体積量との合計に対するシロキサンガスの単位時間当たりの供給体積量の体積濃度(C2)を以下の通りにした。
10.6体積%<C1<20.0体積%
5.8体積%<C2<10.0体積%
10.6体積%<C1<20.0体積%
5.8体積%<C2<10.0体積%
なお、上記の堆積工程おいて、シロキサンの供給量はMFC25によって、一般的には単位時間当たりの質量〔例えば、g/分(SI単位であればkg/s)〕で制御されるため、これを単位時間当たりの体積量に換算する必要がある。この体積量換算の具体的な方法は以下の通りである。
単位時間当たりのシロキサン供給体積量
=〔(単位時間当たりのシロキサン供給質量)/(使用するシロキサンの分子量)〕×22.4
=〔(単位時間当たりのシロキサン供給質量)/(使用するシロキサンの分子量)〕×22.4
なお、本実施形態においては、単位時間当たりのシロキサン供給質量Qはg/分で表し、単位時間当たりのシロキサン供給体積量Q`はslmで表すこととした。〔(単位時間当たりのシロキサン供給質量)/(使用するシロキサンの分子量)〕は、供給するシロキサンのモル数を意味する。またこの算出されたモル数に22.4を積算することで、単位時間当たりのシロキサン供給体積量Q`(slm)に換算することができる。
シロキサンとしてOMCTSを使用する場合は、OMCTSの分子量は296.62であるため、上記換算式において、単位時間当たりのOMCTS供給質量を、OMCTSの分子量296.62で除算することにより、単位時間当たりのOMCTS供給モル数が算出される。そして、この算出されたOMCTSのモル数に22.4を積算することで単位時間当たりのOMCTS供給体積量Q`を算出することができる。
また、当該技術分野において、キャリアガス及びシールガスの供給量も、単位時間当たりの体積量(slm)で管理されることが一般的である。
シロキサンとしてOMCTSを使用する場合は、OMCTSの分子量は296.62であるため、上記換算式において、単位時間当たりのOMCTS供給質量を、OMCTSの分子量296.62で除算することにより、単位時間当たりのOMCTS供給モル数が算出される。そして、この算出されたOMCTSのモル数に22.4を積算することで単位時間当たりのOMCTS供給体積量Q`を算出することができる。
また、当該技術分野において、キャリアガス及びシールガスの供給量も、単位時間当たりの体積量(slm)で管理されることが一般的である。
以上のことから、シロキサンガスの供給体積量Q`とキャリアガスの供給体積量Yとの合計に対するシロキサンガスの供給体積量Q`の体積濃度(C1,体積%)、及び、シロキサンガスの供給体積量Q`とキャリアガスの供給体積量Yとシールガスの供給体積量Zとの合計に対する前記シロキサンガスの供給体積量の体積濃度(C2,体積%)については以下の式で算出される。
C1=〔(シロキサンガスの供給体積量Q`)/{(シロキサンガスの供給体積量Q`)+(キャリアガスの供給体積量Y)}〕×100
C2=〔(シロキサンガスの供給体積量Q`)/{(シロキサンガスの供給体積量Q`)+(キャリアガスの供給体積量Y)+(シールガスの供給体積量Z)}〕×100
C1=〔(シロキサンガスの供給体積量Q`)/{(シロキサンガスの供給体積量Q`)+(キャリアガスの供給体積量Y)}〕×100
C2=〔(シロキサンガスの供給体積量Q`)/{(シロキサンガスの供給体積量Q`)+(キャリアガスの供給体積量Y)+(シールガスの供給体積量Z)}〕×100
C1およびC2が、それぞれ、10.6体積%<C1<20.0体積%および5.8体積%<C2<10.0体積%とすることが適切であることは、以下の検討結果によって裏付けられた。
以下の条件下で、C1及びC2を適宜変化させ、ガラス微粒子堆積体Mを作製し、黒色ガラス微粒子の発生状態、及び、ガラス微粒子の合成収率を観察した。
・シロキサン(OMCTS)の供給質量Q:5〜50g/分
・キャリアガス(窒素ガス)の供給体積量Y:3〜15slm
・シールガス(窒素ガス)の供給体積量Z:3〜15slm
・バーナ22の出射口におけるシロキサンガスとキャリアガスとの混合ガスの流速:5〜50m/s
・燃焼ガス(酸水素ガス)の供給体積量、及び、その他の製造条件はすべて同一
・シロキサン(OMCTS)の供給質量Q:5〜50g/分
・キャリアガス(窒素ガス)の供給体積量Y:3〜15slm
・シールガス(窒素ガス)の供給体積量Z:3〜15slm
・バーナ22の出射口におけるシロキサンガスとキャリアガスとの混合ガスの流速:5〜50m/s
・燃焼ガス(酸水素ガス)の供給体積量、及び、その他の製造条件はすべて同一
上記の観察結果を図3及び図4に示す。
図3は、C1及びC2の数値範囲と黒色ガラス微粒子の発生状態との関係を示すグラフである。詳細には、図3では、X軸にC1の数値範囲を、Y軸にC2の数値範囲を示し、○は白色ガラス微粒子の発生を、●は黒色ガラス微粒子の発生を示している。なお、白色ガラス微粒子と黒色ガラス微粒子の違いは、表面を分光測色計でSCI方式により測定した時の白色を基準とした色差ΔE*abによって区別する。色差ΔE*abが5未満のものを白色ガラス微粒子、色差ΔE*abが5以上のものを黒色ガラス微粒子とした。
図3より、C1が20.0体積%未満で、C2が10.0体積%未満であれば、黒色ガラス微粒子の発生が抑制されることが分かった。
図3は、C1及びC2の数値範囲と黒色ガラス微粒子の発生状態との関係を示すグラフである。詳細には、図3では、X軸にC1の数値範囲を、Y軸にC2の数値範囲を示し、○は白色ガラス微粒子の発生を、●は黒色ガラス微粒子の発生を示している。なお、白色ガラス微粒子と黒色ガラス微粒子の違いは、表面を分光測色計でSCI方式により測定した時の白色を基準とした色差ΔE*abによって区別する。色差ΔE*abが5未満のものを白色ガラス微粒子、色差ΔE*abが5以上のものを黒色ガラス微粒子とした。
図3より、C1が20.0体積%未満で、C2が10.0体積%未満であれば、黒色ガラス微粒子の発生が抑制されることが分かった。
また、図4は、C1及びC2の数値範囲とガラス微粒子の合成収率との関係を示すグラフである。詳細には、図4では、X軸にC1およびC2の数値範囲を示し、Y軸にガラス微粒子の合成収率の数値範囲を示し、■はC1を、●はC2を示している。
図4より、C1が10.6体積%を超え、C2が5.8体積%を超えていれば、30%以上のガラス微粒子の合成収率が得られることが分かった。
なお、ガラス微粒子の合成収率は、投入した原料重量と、堆積したガラス微粒子の重量から計算することができる。
図4より、C1が10.6体積%を超え、C2が5.8体積%を超えていれば、30%以上のガラス微粒子の合成収率が得られることが分かった。
なお、ガラス微粒子の合成収率は、投入した原料重量と、堆積したガラス微粒子の重量から計算することができる。
以上のことから、10.6体積%<C1<20.0体積%、及び、5.8体積%<C2<10.0体積%の条件であれば、黒色ガラス微粒子の発生も抑制でき、かつ、ガラス微粒子の合成収率も30%以上と十分高くできることが分かった。
なお、バーナ22の出射口におけるシロキサンガス23とキャリアガスとの混合ガスの流速は5〜50m/sであることが好ましい。この流速範囲であればシロキサンの酸化反応の時間が十分にとれるので、黒色ガラス微粒子の発生をさらに抑制でき、ガラス微粒子の合成収率をより向上させることができる。なお、バーナ22の出射口におけるシロキサンガス23とキャリアガスとの混合ガスの流速とは、シロキサンガスの単位時間当たりの供給体積量とキャリアガスの単位時間当たりの供給体積量の和をその出射口の断面積で除した値である。
また、ガラス微粒子の合成速度が0.0000167kg/s以上0.00067kg/s以下(1.0g/分以上40g/分以下)であることが好ましい。この合成速度範囲であれば、ガラス微粒子堆積体をより高効率に製造することができる。
[透明化工程]
前記の堆積工程で作製されたガラス微粒子堆積体Mを、脱水、焼結してガラスを透明化する。
図2に示すように、ガラス微粒子堆積体Mは、出発ロッド11の上端部を、支持棒108の下部に固定して、昇降装置109により上下方向に移動可能に吊り下げ支持され、装置100に入れられる。
前記の堆積工程で作製されたガラス微粒子堆積体Mを、脱水、焼結してガラスを透明化する。
図2に示すように、ガラス微粒子堆積体Mは、出発ロッド11の上端部を、支持棒108の下部に固定して、昇降装置109により上下方向に移動可能に吊り下げ支持され、装置100に入れられる。
装置100において、ガス導入管112からは、塩素ガス(Cl2 )とヘリウムガス(He)との混合ガスを炉心管104内に導入する。炉心管104内の温度を1000℃〜1350℃(好ましくは、1100℃〜1250℃)の温度範囲に保持させ、ガラス微粒子堆積体Mを所定の速度で下方に移動させる。ガラス微粒子堆積体Mが最終の下端位置に到達した時点で、一応の脱水処理が終了する。
次いで、ガラス微粒子堆積体Mを上方に引き上げ、スタート位置に戻す。炉心管内温度を1400℃〜1600℃に昇温させると同時に、特定比率の塩素ガス(Cl2)とヘリウムガス(He)、または、ヘリウムガス(He)のみをガス導入管112から導入する。ガラス微粒子堆積体Mを、再度、所定の速度で下方に移動させ、最終の下端位置に到達した時点で、ガラスの透明化が終了し、ガラス母材が得られる。得られたガラス母材は気泡が極めて少ないものである。
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した意味ではなく、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
1:堆積体製造装置
2:反応容器
3:昇降回転装置
5:制御部
10:支持棒
11:出発ロッド
12:排気管
21:シロキサン供給装置
22:バーナ
23:シロキサンガス
23A:液体シロキサン
24:気化容器
25:MFC
26:供給配管
27:温調ブース
28:テープヒータ
30:ガラス微粒子
31:キャリアガス供給装置
32:シールガス供給装置
33:燃焼ガス供給装置
100:加熱・焼結装置
102:上蓋
104:炉心管
106:加熱ヒータ
108:支持棒
110:昇降回転装置
112:ガス導入管
114:排気管
M:ガラス微粒子堆積体
2:反応容器
3:昇降回転装置
5:制御部
10:支持棒
11:出発ロッド
12:排気管
21:シロキサン供給装置
22:バーナ
23:シロキサンガス
23A:液体シロキサン
24:気化容器
25:MFC
26:供給配管
27:温調ブース
28:テープヒータ
30:ガラス微粒子
31:キャリアガス供給装置
32:シールガス供給装置
33:燃焼ガス供給装置
100:加熱・焼結装置
102:上蓋
104:炉心管
106:加熱ヒータ
108:支持棒
110:昇降回転装置
112:ガス導入管
114:排気管
M:ガラス微粒子堆積体
Claims (4)
- 反応容器内に出発ロッドとガラス微粒子生成用のバーナを設置し、前記バーナにガラス原料となるシロキサンガスを導入し、前記バーナが形成する火炎内で前記ガラス原料を酸化反応させてガラス微粒子を生成し、生成した前記ガラス微粒子を前記出発ロッドに堆積させる、ガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
前記バーナの中心からシロキサンガスとキャリアガスとを噴出し、前記シロキサンガスと前記キャリアガスの出射口の径方向外側からシールガスを噴出し、前記シールガスの出射口の径方向外側から燃焼ガスを噴出させるとともに、
前記シロキサンガスの単位時間当たりの供給体積量と前記キャリアガスの単位時間当たりの供給体積量との合計に対する前記シロキサンガスの単位時間当たりの供給体積量の体積濃度(C1)を10.6体積%<C1<20.0体積%とし、
前記シロキサンガスの単位時間当たりの供給体積量と前記キャリアガスの単位時間当たりの供給体積量と前記シールガスの単位時間当たりの供給体積量との合計に対する前記シロキサンガスの単位時間当たりの供給体積量の体積濃度(C2)を5.8体積%<C2<10.0体積%とする、ガラス微粒子堆積体の製造方法。 - 前記バーナの出射口における前記シロキサンガスと前記キャリアガスとの混合ガスの流速を5m/s以上50m/s以下とする、請求項1に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
- ガラス微粒子の合成速度が0.0000167kg/s以上0.00067kg/s以下であり、ガラス微粒子の合成収率が30%以上である、請求項1又は請求項2に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
- 請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の製造方法で製造されたガラス微粒子堆積体を加熱し焼結する、ガラス母材の製造方法。
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