JP4631236B2 - ガラス母材の製造プロセスにおける原料供給方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガラス微粒子合成用バーナーを用いたガラス母材の製造プロセスにおけるガラス原料の供給方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
光ファイバ母材やフォトマスク用ガラス母材などのガラス母材の製造方法として、ガラス微粒子合成用バーナーに酸素ガスや水素ガスと共にＳｉＣｌ4 やＧｅＣｌ4 などの原料ガスを供給してガラス微粒子を合成し、反応容器内でターゲットロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体の形でガラス母材を製造する方法がある。
【０００３】
この方法においてＳｉＣｌ4 やＧｅＣｌ4 などのガラス原料は、ガラス微粒子合成用バーナーが取り付けられている反応容器とは別に設置されている原料供給部において加熱されてガス化し、原料ガスの形で原料中継部を経てバーナーへ供給される。原料供給部と原料中継部との間はステンレス製などの配管（渡り配管）により接続されているが、この渡り配管は設備の条件によっては１０ｍ以上にもなる場合があり、原料ガスの凝縮・液化を防ぐために加熱、保温する必要がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
従来、この渡り配管の加熱、保温方法としては、配管にテープヒータを巻いて加熱し、さらに保温材を巻いて保温するなどの手段が採られている。この方法では、特に配管が長くなった場合などには温度ムラが発生するだけでなく、ヒーターの容量アップや断線対策が必須となる。
本発明はこのような従来技術における問題点を解決し、比較的簡単な設備で効率よく配管の加熱保温を行うことができ、安定な原料供給が可能な原料供給方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、渡り配管の全部又は一部を通電部材で形成し、この配管に直接通電して加熱することによって前記課題を解決するもので、次の（１）〜（４）の構成を含むものである。
（１）原料ガスをガラス微粒子合成用バーナーへ供給してガラス微粒子を合成するガラス母材の製造プロセスにおける原料供給方法であって、原料供給部の温調ブースと原料中継部の温調ブースとを結ぶ原料供給系の配管の全部又は一部に通電部材からなる配管を使用し、該配管に直接通電して原料が液化・凝縮しないように加熱しながら原料ガスを供給すると共に、前記通電部材からなる配管の中央部分と前記原料供給部の温調ブース内及び前記原料中継部の温調ブース内の部分に通電用電極を配置し、前記通電部材からなる配管の中央部分を加熱するヒーターを設けて加熱することを特徴とする原料供給方法。
【０００６】
（２）前記通電用電極への印加電圧を、原料供給用配管の中央部分以外の部分に設けた温度検出手段からの温度信号に基づいて制御することを特徴とする前記（１）の原料供給方法。
（３）前記通電部材からなる配管の長手方向に１０〜１００ｃｍの間隔で温度検出手段を設け、それらの温度信号のいずれか一つ以上に基づいて前記通電用電極への印加電圧を制御することを特徴とする前記（２）の原料供給方法。
（４）前記通電部材からなる配管の温度を、原料供給部側端部の温調ブースの設定温度よりも高く、原料中継部側端部の温調ブースの設定温度よりも低い範囲内で制御することを特徴とする前記（１）〜（３）のいずれか１つの原料供給方法。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の方法を詳細に説明する。
図１は本発明の方法を実施するためのプロセス構成の１例を模式的に示す説明図である。図１のプロセスにおいて１はＳｉＣｌ4 等の原料を気化させる原料加熱部７と温調ブース８からなる原料供給部、２はガラス微粒子を合成してガラス母材６を製造するガラス微粒子合成用バーナー５を備えた反応容器、３は原料供給部１から原料を受けてガラス微粒子合成用バーナー５へ供給する温調ブース９を有する原料中継部、４は原料供給部１から原料中継部３へ原料ガスを送る配管であって原料供給部１の温調ブース８と原料中継部３の温調ブース９との間を結ぶ渡り配管である。
【０００９】
渡り配管４はステンレス鋼などの通電部材で構成されており、その中央部には電極（Ｃ）（符号１０）が設置されており、原料供給部１側の温調ブース８内の端部には電極（Ａ）（符号１１）が、原料中継部３側の温調ブース９内の端部には電極（Ｂ）（符号１２）が設置され、電極（Ａ）と電極（Ｃ）とを結ぶ配線と渡り配管４により電極（Ａ）側の回路（Ａ）が、電極（Ｂ）と電極（Ｃ）とを結ぶ配線と渡り配管４により電極（Ｂ）側の回路（Ｂ）が形成されている。また、渡り配管４の両端はそれぞれ電極（Ａ）及び電極（Ｂ）の部分で接地されている。
【００１０】
ＳｉＣｌ4 等の原料は原料加熱部７で加熱（温度Ｔ0 ）されてガス化し、温調ブース８内のマスフローコントローラ（ＭＦＣ）１３から渡り配管４を通って原料中継部３を経てガラス微粒子合成用バーナー５に供給される。渡り配管４内で原料ガスが凝縮・液化するのを防止するため、前記の回路（Ａ）及び（Ｂ）に通電して加熱する。
回路（Ａ）の配管４の電流をＩ1 、配線部分の電流をＩ11、ＭＦＣ１３側へ流れる電流をＩ12、回路（Ｂ）の配管４の電流をＩ2 、配線部分の電流をＩ21、バーナー５側へ流れる電流をＩ22とし、電極（Ｃ）に電流Ｉを流したときにＩ1 ＝Ｉ2 となる位置に電極（Ｃ）を配置して各電極間の配管を長手方向で均一に発熱させる。このとき、配管の両端の電極部分で接地しておくことにより、Ｉ1 ＝Ｉ11、Ｉ2 ＝Ｉ21となり、筐体に漏れる電流Ｉ12、Ｉ22を抑えることができ、渡り配管４の両側を電気的に絶縁する措置が不要となる。
【００１１】
渡り配管４としては、ステンレス配管が一般的であるが、ステンレス配管は抵抗率が小さく、単位面積当たりの加熱能力が小さいという問題があり、配管長手方向の温度ムラをなくすため断熱材１４を巻いて配管の断熱を強化するのが望ましい。
渡り配管４を８０℃程度まで加熱するためには、配管に２０〜３０Ａの電流を流す必要があり、配線の断面積が小さい場合は配線自体が加熱されてしまう恐れがある。そのため、渡り配管４に電流を供給する中央部の電極（Ｃ）及び配線は、抵抗率を配管の抵抗率より十分小さくするため断面積が６０〜１００ｍｍ2 のものを使用するのが好ましい。
【００１２】
電極（Ａ）及び（Ｂ）はそれぞれ温調ブース８及び９内にあり保温されているが、電極（Ｃ）を通して配線からの放熱により配管中央部の温度が周囲に比べて低くなり、この低温部を起点に原料の液化が発生し、光ファイバ母材の特性に影響を及ぼすおそれがあるので、配管中央部の電極（Ｃ）及び配線を加熱する電極部加熱用ヒータ１５を設けて低温部の発生を防止する。
【００１３】
配管敷設ルートやガス流量により、渡り配管４の温度分布の傾向が配管長手方向で異なるため、配管長手方向に１０〜１００ｃｍの間隔で温度検出手段（モニタ用熱電対１６）を設け、温度分布をモニタする。それらのうちのいくつかを選び温度制御点（制御用熱電対１７）とし、その温度信号に基づいて電流の大きさを調整して温度制御する。なお、温度制御点は電極部加熱用ヒータ１５で加熱されている配管中央部の温度コントロールの影響を受けないよう、ヒータ１５による加熱部分から十分に離れた位置の温度検出手段から選択することとする。
【００１４】
また、渡り配管４の温度（Ｔ2 ）は、配管出入口付近での凝縮・液化を防止するため上流側の温調ブース８の温度（Ｔ1 ）よりも高く設定し、下流側の温調ブース９の温度（Ｔ3 ）は渡り配管４の温度（Ｔ2 ）よりも高く設定する。
渡り配管４における短周期の温度変化は、光ファイバ母材の特性変動の要因となるため、渡り配管４への通電はＰＩＤ温度調整とサイリスタによる連続制御（電流制御）とするのが好ましい。
【００１５】
なお、通常原料中継部３とガラス微粒子合成用バーナー５は近接して設けられており、両者の間の配管は断熱材１８で保温する（温度Ｔ4 ）だけで十分である。
また、図１には渡り配管４の全部を通電加熱する例を示したが、渡り配管４の長さは通常５〜１０ｍ程度、設備の大きさによっては１０ｍを超えることもあり、条件によっては渡り配管４の一部、あるいは複数箇所に分割して通電加熱する方法を採ることもできる。
【００１６】
【実施例】
通常の実施条件では渡り配管として３／８インチ（内径：７．５３ｍｍ、外径：７．５３ｍｍ）又は１／４インチ（内径：６．３５ｍｍ、外径：４．３５ｍｍ）のステンレス管が使用される。本発明の方法ではこの配管に通電することにより約１００±２０℃程度に加熱する。必要な電流は通常ＡＣ：２Ｖ、１０Ａ程度であり、最大でＡＣ：１０Ｖ、５０Ａ程度である。
【００１７】
本発明の方法により渡り配管の温度制御を行った結果の１例を図２に示す。図２の例は、長さ１０ｍの配管の中央に電極（Ｃ）を設け、電極（Ｃ）の前後各３０ｃｍの範囲をヒータで加熱した場合の温度分布である。このときの設定温度は９５℃であり、配管長手方向で±１０℃以内で制御できており、配管長手方向での低温部は発生していないことがわかる。このときの電極（Ｃ）付近の温度分布の詳細について、電極（Ｃ）の前後各５０ｃｍの範囲の温度分布を図３に示す。図３において×印を結ぶ点線は電極部ヒータ１５により温度制御を行わない場合の温度分布であり、△印を結ぶ実線は温度制御を行った場合の温度分布を示しており、電極部ヒータ１５による加熱により電極からの放熱による低温部の影響が解消されていることがわかる。
【００１８】
【発明の効果】
本発明の方法によれば、原料供給部と原料中継部とを結ぶ渡り配管を、均一に加熱、保温することができ、配管長手方向における部分的な温度低下を防止することができるので、ガラス微粒子合成用バーナーへの原料の安定供給が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法を実施するためのプロセス構成の１例を模式的に示す説明図。
【図２】実施例における温度制御を行った配管の温度分布を示す図。
【図３】実施例における電極（Ｃ）付近の詳細温度分布を示す図。
【符号の説明】
１ 原料供給部 ２ 反応容器 ３ 原料中継部 ４ 渡り配管
５ ガラス微粒子合成用バーナー ６ ガラス母材 ７ 原料加熱部
８ 温調ブース ９ 温調ブース １０ 電極（Ｃ）
１１ 電極（Ａ） １２ 電極（Ｂ） １３ ＭＦＣ １４ 断熱材
１５ 電極部加熱用ヒータ １６ モニタ用熱電対
１７ 制御用熱電対 １８ 断熱材
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガラス微粒子合成用バーナーを用いたガラス母材の製造プロセスにおけるガラス原料の供給方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
光ファイバ母材やフォトマスク用ガラス母材などのガラス母材の製造方法として、ガラス微粒子合成用バーナーに酸素ガスや水素ガスと共にＳｉＣｌ4 やＧｅＣｌ4 などの原料ガスを供給してガラス微粒子を合成し、反応容器内でターゲットロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体の形でガラス母材を製造する方法がある。
【０００３】
この方法においてＳｉＣｌ4 やＧｅＣｌ4 などのガラス原料は、ガラス微粒子合成用バーナーが取り付けられている反応容器とは別に設置されている原料供給部において加熱されてガス化し、原料ガスの形で原料中継部を経てバーナーへ供給される。原料供給部と原料中継部との間はステンレス製などの配管（渡り配管）により接続されているが、この渡り配管は設備の条件によっては１０ｍ以上にもなる場合があり、原料ガスの凝縮・液化を防ぐために加熱、保温する必要がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
従来、この渡り配管の加熱、保温方法としては、配管にテープヒータを巻いて加熱し、さらに保温材を巻いて保温するなどの手段が採られている。この方法では、特に配管が長くなった場合などには温度ムラが発生するだけでなく、ヒーターの容量アップや断線対策が必須となる。
本発明はこのような従来技術における問題点を解決し、比較的簡単な設備で効率よく配管の加熱保温を行うことができ、安定な原料供給が可能な原料供給方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、渡り配管の全部又は一部を通電部材で形成し、この配管に直接通電して加熱することによって前記課題を解決するもので、次の（１）〜（４）の構成を含むものである。
（１）原料ガスをガラス微粒子合成用バーナーへ供給してガラス微粒子を合成するガラス母材の製造プロセスにおける原料供給方法であって、原料供給部の温調ブースと原料中継部の温調ブースとを結ぶ原料供給系の配管の全部又は一部に通電部材からなる配管を使用し、該配管に直接通電して原料が液化・凝縮しないように加熱しながら原料ガスを供給すると共に、前記通電部材からなる配管の中央部分と前記原料供給部の温調ブース内及び前記原料中継部の温調ブース内の部分に通電用電極を配置し、前記通電部材からなる配管の中央部分を加熱するヒーターを設けて加熱することを特徴とする原料供給方法。
【０００６】
（２）前記通電用電極への印加電圧を、原料供給用配管の中央部分以外の部分に設けた温度検出手段からの温度信号に基づいて制御することを特徴とする前記（１）の原料供給方法。
（３）前記通電部材からなる配管の長手方向に１０〜１００ｃｍの間隔で温度検出手段を設け、それらの温度信号のいずれか一つ以上に基づいて前記通電用電極への印加電圧を制御することを特徴とする前記（２）の原料供給方法。
（４）前記通電部材からなる配管の温度を、原料供給部側端部の温調ブースの設定温度よりも高く、原料中継部側端部の温調ブースの設定温度よりも低い範囲内で制御することを特徴とする前記（１）〜（３）のいずれか１つの原料供給方法。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の方法を詳細に説明する。
図１は本発明の方法を実施するためのプロセス構成の１例を模式的に示す説明図である。図１のプロセスにおいて１はＳｉＣｌ4 等の原料を気化させる原料加熱部７と温調ブース８からなる原料供給部、２はガラス微粒子を合成してガラス母材６を製造するガラス微粒子合成用バーナー５を備えた反応容器、３は原料供給部１から原料を受けてガラス微粒子合成用バーナー５へ供給する温調ブース９を有する原料中継部、４は原料供給部１から原料中継部３へ原料ガスを送る配管であって原料供給部１の温調ブース８と原料中継部３の温調ブース９との間を結ぶ渡り配管である。
【０００９】
渡り配管４はステンレス鋼などの通電部材で構成されており、その中央部には電極（Ｃ）（符号１０）が設置されており、原料供給部１側の温調ブース８内の端部には電極（Ａ）（符号１１）が、原料中継部３側の温調ブース９内の端部には電極（Ｂ）（符号１２）が設置され、電極（Ａ）と電極（Ｃ）とを結ぶ配線と渡り配管４により電極（Ａ）側の回路（Ａ）が、電極（Ｂ）と電極（Ｃ）とを結ぶ配線と渡り配管４により電極（Ｂ）側の回路（Ｂ）が形成されている。また、渡り配管４の両端はそれぞれ電極（Ａ）及び電極（Ｂ）の部分で接地されている。
【００１０】
ＳｉＣｌ4 等の原料は原料加熱部７で加熱（温度Ｔ0 ）されてガス化し、温調ブース８内のマスフローコントローラ（ＭＦＣ）１３から渡り配管４を通って原料中継部３を経てガラス微粒子合成用バーナー５に供給される。渡り配管４内で原料ガスが凝縮・液化するのを防止するため、前記の回路（Ａ）及び（Ｂ）に通電して加熱する。
回路（Ａ）の配管４の電流をＩ1 、配線部分の電流をＩ11、ＭＦＣ１３側へ流れる電流をＩ12、回路（Ｂ）の配管４の電流をＩ2 、配線部分の電流をＩ21、バーナー５側へ流れる電流をＩ22とし、電極（Ｃ）に電流Ｉを流したときにＩ1 ＝Ｉ2 となる位置に電極（Ｃ）を配置して各電極間の配管を長手方向で均一に発熱させる。このとき、配管の両端の電極部分で接地しておくことにより、Ｉ1 ＝Ｉ11、Ｉ2 ＝Ｉ21となり、筐体に漏れる電流Ｉ12、Ｉ22を抑えることができ、渡り配管４の両側を電気的に絶縁する措置が不要となる。
【００１１】
渡り配管４としては、ステンレス配管が一般的であるが、ステンレス配管は抵抗率が小さく、単位面積当たりの加熱能力が小さいという問題があり、配管長手方向の温度ムラをなくすため断熱材１４を巻いて配管の断熱を強化するのが望ましい。
渡り配管４を８０℃程度まで加熱するためには、配管に２０〜３０Ａの電流を流す必要があり、配線の断面積が小さい場合は配線自体が加熱されてしまう恐れがある。そのため、渡り配管４に電流を供給する中央部の電極（Ｃ）及び配線は、抵抗率を配管の抵抗率より十分小さくするため断面積が６０〜１００ｍｍ2 のものを使用するのが好ましい。
【００１２】
電極（Ａ）及び（Ｂ）はそれぞれ温調ブース８及び９内にあり保温されているが、電極（Ｃ）を通して配線からの放熱により配管中央部の温度が周囲に比べて低くなり、この低温部を起点に原料の液化が発生し、光ファイバ母材の特性に影響を及ぼすおそれがあるので、配管中央部の電極（Ｃ）及び配線を加熱する電極部加熱用ヒータ１５を設けて低温部の発生を防止する。
【００１３】
配管敷設ルートやガス流量により、渡り配管４の温度分布の傾向が配管長手方向で異なるため、配管長手方向に１０〜１００ｃｍの間隔で温度検出手段（モニタ用熱電対１６）を設け、温度分布をモニタする。それらのうちのいくつかを選び温度制御点（制御用熱電対１７）とし、その温度信号に基づいて電流の大きさを調整して温度制御する。なお、温度制御点は電極部加熱用ヒータ１５で加熱されている配管中央部の温度コントロールの影響を受けないよう、ヒータ１５による加熱部分から十分に離れた位置の温度検出手段から選択することとする。
【００１４】
また、渡り配管４の温度（Ｔ2 ）は、配管出入口付近での凝縮・液化を防止するため上流側の温調ブース８の温度（Ｔ1 ）よりも高く設定し、下流側の温調ブース９の温度（Ｔ3 ）は渡り配管４の温度（Ｔ2 ）よりも高く設定する。
渡り配管４における短周期の温度変化は、光ファイバ母材の特性変動の要因となるため、渡り配管４への通電はＰＩＤ温度調整とサイリスタによる連続制御（電流制御）とするのが好ましい。
【００１５】
なお、通常原料中継部３とガラス微粒子合成用バーナー５は近接して設けられており、両者の間の配管は断熱材１８で保温する（温度Ｔ4 ）だけで十分である。
また、図１には渡り配管４の全部を通電加熱する例を示したが、渡り配管４の長さは通常５〜１０ｍ程度、設備の大きさによっては１０ｍを超えることもあり、条件によっては渡り配管４の一部、あるいは複数箇所に分割して通電加熱する方法を採ることもできる。
【００１６】
【実施例】
通常の実施条件では渡り配管として３／８インチ（内径：７．５３ｍｍ、外径：７．５３ｍｍ）又は１／４インチ（内径：６．３５ｍｍ、外径：４．３５ｍｍ）のステンレス管が使用される。本発明の方法ではこの配管に通電することにより約１００±２０℃程度に加熱する。必要な電流は通常ＡＣ：２Ｖ、１０Ａ程度であり、最大でＡＣ：１０Ｖ、５０Ａ程度である。
【００１７】
本発明の方法により渡り配管の温度制御を行った結果の１例を図２に示す。図２の例は、長さ１０ｍの配管の中央に電極（Ｃ）を設け、電極（Ｃ）の前後各３０ｃｍの範囲をヒータで加熱した場合の温度分布である。このときの設定温度は９５℃であり、配管長手方向で±１０℃以内で制御できており、配管長手方向での低温部は発生していないことがわかる。このときの電極（Ｃ）付近の温度分布の詳細について、電極（Ｃ）の前後各５０ｃｍの範囲の温度分布を図３に示す。図３において×印を結ぶ点線は電極部ヒータ１５により温度制御を行わない場合の温度分布であり、△印を結ぶ実線は温度制御を行った場合の温度分布を示しており、電極部ヒータ１５による加熱により電極からの放熱による低温部の影響が解消されていることがわかる。
【００１８】
【発明の効果】
本発明の方法によれば、原料供給部と原料中継部とを結ぶ渡り配管を、均一に加熱、保温することができ、配管長手方向における部分的な温度低下を防止することができるので、ガラス微粒子合成用バーナーへの原料の安定供給が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法を実施するためのプロセス構成の１例を模式的に示す説明図。
【図２】実施例における温度制御を行った配管の温度分布を示す図。
【図３】実施例における電極（Ｃ）付近の詳細温度分布を示す図。
【符号の説明】
１ 原料供給部 ２ 反応容器 ３ 原料中継部 ４ 渡り配管
５ ガラス微粒子合成用バーナー ６ ガラス母材 ７ 原料加熱部
８ 温調ブース ９ 温調ブース １０ 電極（Ｃ）
１１ 電極（Ａ） １２ 電極（Ｂ） １３ ＭＦＣ １４ 断熱材
１５ 電極部加熱用ヒータ １６ モニタ用熱電対
１７ 制御用熱電対 １８ 断熱材
Claims (4)
- 原料ガスをガラス微粒子合成用バーナーへ供給してガラス微粒子を合成するガラス母材の製造プロセスにおける原料供給方法であって、原料供給部の温調ブースと原料中継部の温調ブースとを結ぶ原料供給系の配管の全部又は一部に通電部材からなる配管を使用し、該配管に直接通電して原料が液化・凝縮しないように加熱しながら原料ガスを供給すると共に、前記通電部材からなる配管の中央部分と前記原料供給部の温調ブース内及び前記原料中継部の温調ブース内の部分に通電用電極を配置し、前記通電部材からなる配管の中央部分を加熱するヒーターを設けて加熱することを特徴とする原料供給方法。
- 前記通電用電極への印加電圧を、原料供給用配管の中央部分以外の部分に設けた温度検出手段からの温度信号に基づいて制御することを特徴とする請求項１に記載の原料供給方法。
- 前記通電部材からなる配管の長手方向に１０〜１００ｃｍの間隔で温度検出手段を設け、それらの温度信号のいずれか一つ以上に基づいて前記通電用電極への印加電圧を制御することを特徴とする請求項２に記載の原料供給方法。
- 前記通電部材からなる配管の温度を、原料供給部側端部の温調ブースの設定温度よりも高く、原料中継部側端部の温調ブースの設定温度よりも低い範囲内で制御することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の原料供給方法。
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| CN103842303B (zh) * | 2011-09-29 | 2018-07-03 | 住友电气工业株式会社 | 玻璃微粒沉积体以及玻璃预制件的制造方法 |
| JP6236866B2 (ja) | 2013-05-15 | 2017-11-29 | 住友電気工業株式会社 | ガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス微粒子堆積体製造用バーナー |
Citations (2)
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| JPS62278142A (ja) * | 1986-05-23 | 1987-12-03 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 小流量原料ガス送給用加熱配管 |
| JPH02102146A (ja) * | 1988-10-12 | 1990-04-13 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガラス微粒子堆積体の製造方法 |
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2001
- 2001-09-05 JP JP2001268238A patent/JP4631236B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62278142A (ja) * | 1986-05-23 | 1987-12-03 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 小流量原料ガス送給用加熱配管 |
| JPH02102146A (ja) * | 1988-10-12 | 1990-04-13 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガラス微粒子堆積体の製造方法 |
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| JP2003081644A (ja) | 2003-03-19 |
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