JP7167674B2

JP7167674B2 - 排気装置および排気方法

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Publication number: JP7167674B2
Application number: JP2018227114A
Authority: JP
Inventors: 知巳守屋
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2018-12-04
Filing date: 2018-12-04
Publication date: 2022-11-09
Anticipated expiration: 2038-12-04
Also published as: CN111265956B; CN111265956A; JP2020090404A

Description

本発明は、ガラス微粒子堆積体製造装置用の排気装置および排気方法に関する。

特許文献１には、合成シリカガラス製造装置における排気装置が記載されており、排気装置内におけるパラメータの検知手段の一例として、圧力検知手段が記載されている。

特開２００８－１３７８７１号公報

ガラス微粒子堆積体製造装置の反応容器から排出される排気ガスには残留した原料ガスやガラス微粒子等が含まれているため、電気集塵機等を用いた洗浄塔等の排気ガス処理装置により処理を行っている。ガラス微粒子堆積体製造用の原料ガスとしては、通常は四塩化珪素が用いられるが、シロキサンが用いられる場合もある。シロキサンは発火し易い性質を有しており、排気ガス中に未反応のシロキサンが存在すると、静電気や電気集塵機から発生する火花などが引火して、シロキサンが発火するおそれがある。このため、排気ガス処理装置に送る前に、排気管内の排気ガスのシロキサン濃度が爆発限界濃度の基準値以上になったことを検知した場合には、原料ガスの供給を止めて設備を停止するなどの処置をしておくことが望ましい。
しかしながら、排気管内にシロキサン検出用のガス検知器を設けると、通常の排気管内の環境下では、ガス検知器にガラス微粒子が堆積するなどして検知性能がすぐに落ちてしまう。また、シロキサンの酸化反応では水が発生するので、ガス検知器で結露した場合も検知性能が落ちてしまう。
また、排気ガスを排気ガス処理装置に送る前に、排気ガス中からシロキサンを回収し、シロキサン濃度を低くしておくことが望ましい。

そこで、本発明は、反応容器から排出される排気ガス中から効率良くシロキサンを回収すると共に、排気ガス中に残存するシロキサン濃度を正しく検知することができる排気装置及び排気方法を提供することを目的とする。

本発明の一態様に係る排気装置は、シロキサンを原料としてガラス微粒子堆積体を製造する反応容器から排気ガス処理装置へ排気系路を介して排気ガスを排出する排気装置であって、
前記排気系路に設けられ、前記排気ガスに含まれている前記原料を回収する原料回収部と、
前記排気系路における前記原料回収部の後段に設けられ、濃度検知用に前記排気ガス内に含まれるガラス微粒子と水分を除去する除去機構と、
前記除去機構でガラス微粒子と水分が除去された濃度検知用ガスにより原料濃度を検知するガス検知器と、
を有し、
前記除去機構は、
内部にガラス微粒子回収構造が設けられ、水分吸着剤が配置されたガラス微粒子回収箱と、
前記ガラス微粒子回収箱の後段に設けられた多段フィルタと、
前記多段フィルタの後段に設けられ、前記濃度検知用ガスの流量を確認するための流量計と、
を有する。

また、本発明の一態様に係る排気方法は、シロキサンを原料としてガラス微粒子堆積体を製造する反応容器から排気ガス処理装置へ排気系路を介して排気ガスを排出する排気方法であって、
前記排気系路に設けられた原料回収部により前記排気ガスに含まれている前記原料を回収する原料回収工程と、
前記排気系路における前記原料回収部の後段に設けられた除去機構により、濃度検知用に前記排気ガス内に含まれるガラス微粒子と水分を除去する除去工程と、
前記除去工程でガラス微粒子と水分が除去された濃度検知用ガスの原料濃度をガス検知器で検知し、検知した原料濃度が所定値を越えたら警告を出す原料濃度検知工程と、
を含み、
前記除去工程は、
内部にガラス微粒子回収構造が設けられ、水分吸着剤が配置されたガラス微粒子回収箱と、
前記ガラス微粒子回収箱の後段に設けられた多段フィルタと、
前記多段フィルタの後段に設けられ、前記濃度検知用ガスの流量を確認するための流量計と、
を用いる。

上記発明に係る排気装置及び排気方法によれば、反応容器から排出される排気ガス中から効率良くシロキサンを回収すると共に、排気ガス中に残存するシロキサン濃度を正しく検知することができる。

本発明の実施形態に係る排気装置の概略構成図である。

（本発明の実施形態の説明）
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
本発明の一態様に係る排気装置は、
（１）シロキサンを原料としてガラス微粒子堆積体を製造する反応容器から排気ガス処
理装置へ排気系路を介して排気ガスを排出する排気装置であって、
前記排気系路に設けられ、前記排気ガスに含まれている前記原料を回収する原料回収部
と、
前記排気系路における前記原料回収部の後段に設けられ、濃度検知用に前記排気ガス内
に含まれるガラス微粒子と水分を除去する除去機構と、
前記除去機構でガラス微粒子と水分が除去された濃度検知用ガスにより原料濃度を検知
するガス検知器と、
を有し、
前記除去機構は、
内部にガラス微粒子回収構造が設けられ、水分吸着剤が配置されたガラス微粒子回収箱と、
前記ガラス微粒子回収箱の後段に設けられた多段フィルタと、
前記多段フィルタの後段に設けられ、前記濃度検知用ガスの流量を確認するための流量計と、
を有する。
上記構成によれば、排気系路に設けられた原料回収部により、ガラス微粒子堆積体の原料であるシロキサンを効率よく回収することができる。また、除去機構により排気ガス内に含まれるガラス微粒子と水分を除去することで、シロキサンの濃度検知に適したガスを作ることができる。この濃度検知用ガスのシロキサン濃度をガス検知器で測定することで、排気ガス中に残存するシロキサン濃度を正しく検知することができる。これにより、排気ガス中のシロキサンの濃度が爆発限界濃度の基準値以上になったか否かを正確に検知でき、シロキサンの濃度が爆発限界濃度の基準値以上になった場合、原料ガスの供給を止めるなどの処置をすることができる。よって、排気ガス処理装置内でシロキサンが発火することを防止することができる。

（３）恒温槽を有し、
前記恒温槽内に、前記多段フィルタと、前記流量計と、前記ガス検知器と、が設けられていてもよい。
上記構成によれば、多段フィルタと流量計とガス検知器とが恒温槽内に設けられているので、濃度検知用ガスの結露を防止することができる。よって、結露によるガス検知器の検知性能の劣化を防ぐことができる。

（４）前記原料回収部は、
先端の開口部が下向きになるように配置されたＬ字管と、
前記Ｌ字管の開口部を覆うように設けられ、底部が閉じていると共に上部が前記排気ガス処理装置へ連通している有底筒状管と、
前記有底筒状管の底部に配置された吸着剤と、
前記有底筒状管における、底部を冷却する冷却機構と、
を有していてもよい。
上記構成によれば、Ｌ字管の先端の開口部が下向きになるように配置されているので、Ｌ字管を通った排気ガスは、有底筒状管の底部に吹き付けられ、底部に配置された吸着剤に当たる。また、底部を冷却する冷却機構により、排気ガスに含まれるシロキサンが液化して吸着剤に吸着され易くなる。

また、本発明の一態様に係る排気方法は、
（５）シロキサンを原料としてガラス微粒子堆積体を製造する反応容器から排気ガス処理装置へ排気系路を介して排気ガスを排出する排気方法であって、
前記排気系路に設けられた原料回収部により前記排気ガスに含まれている前記原料を回収する原料回収工程と、
前記排気系路における前記原料回収部の後段に設けられた除去機構により、濃度検知用に前記排気ガス内に含まれるガラス微粒子と水分を除去する除去工程と、
前記除去工程でガラス微粒子と水分が除去された濃度検知用ガスの原料濃度をガス検知器で検知し、検知した原料濃度が所定値を越えたら警告を出す原料濃度検知工程と、
を含み、
前記除去工程は、
内部にガラス微粒子回収構造が設けられ、水分吸着剤が配置されたガラス微粒子回収箱と、
前記ガラス微粒子回収箱の後段に設けられた多段フィルタと、
前記多段フィルタの後段に設けられ、前記濃度検知用ガスの流量を確認するための流量計と、
を用いる。
上記方法によれば、原料回収工程で、原料回収部によりガラス微粒子堆積体の原料であるシロキサンを効率よく回収することができる。また、除去工程で、排気ガス内に含まれるガラス微粒子と水分を除去することができる。これにより、原料濃度検知工程で、排気ガス中に残存するシロキサン濃度をガス検知器で正しく検知することができる。また、シロキサン濃度が所定値を越えたら警告を出すことで、シロキサンの濃度が爆発限界濃度の基準値以上になった場合、原料ガスの供給を止めるなどの処置をすることができる。よって、排気ガス処理装置内でシロキサンが発火することを防止することができる。

（本発明の実施形態の詳細）
本発明の実施形態に係る排気装置および排気方法の具体例を、図面を参照しつつ説明する。
なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

図１は、本発明の実施形態に係る排気装置の一例を示す概略構成図である。排気装置は、ガラス微粒子堆積体を製造する反応容器から、排気系路を介して排気ガス処理装置へ排気ガスを排出する装置である。

ガラス微粒子堆積体を製造する原料としては、例えば、オクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）、ヘキサメチルシクロトリシロキサン（ＨＭＣＴＳ）、デカメチルシクロペンタンシロキサン（ＤＭＣＰＳ）などのシロキサンが用いられるが、ＯＭＣＴＳが最も望ましい。

図１に示すように、排気装置１は、原料回収部１０と、除去機構２０と、ガス検知器３０と、恒温槽４０と、を備えている。

原料回収部１０は、排気ガスに含まれている原料を回収するための回収部である。排気ガスは、ガラス微粒子堆積体Ｇを製造している反応容器１００から排出されるガスである。原料回収部１０は、反応容器１００の排出口１０１に接続されている。原料回収部１０は、Ｌ字管１１と、有底筒状管１２と、吸着剤１３と、冷却機構１４と、を有している。

Ｌ字管１１は、反応容器１００と有底筒状管１２との間に配置される配管である。Ｌ字管１１は、一方の端部が反応容器１００の排出口１０１に接続されており、他方の端部は、先端の開口部１１ａが下向きになるように設けられている。下向きに設けられた先端の開口部１１ａは、有底筒状管１２内に配置されている。

有底筒状管１２は、Ｌ字管１１の開口部１１ａを覆うように設けられている。有底筒状管１２は、例えば、アルミ、鉄、あるいはステンレス等で形成されている。有底筒状管１２は、底部が閉じた構造に形成されている。有底筒状管１２の底部は、下向きに設けられたＬ字管１１の開口部１１ａに対向するように設けられている。有底筒状管１２は上方向に延び、その上部は、例えば水平方向に曲げられて、排気管１５０となり、排気ガス処理装置２００へ連通している。排気ガス処理装置２００は、排気ガスに含まれているガラス微粒子を、例えば、電気集塵機を用いて叩き落し、排気ガスを洗浄する装置である。

吸着剤１３は、有底筒状管１２の底部に配置されている。吸着剤１３は、排気ガスに含まれている原料を吸着する物質である。吸着剤１３としては、例えば、シリカゲル等が用いられる。原料が吸着した吸着剤１３を交換できるように、あるいは底部を清掃することができるように、例えば、有底筒状管１２は、下部の部分が取り外し可能に構成されている。

冷却機構１４は、有底筒状管１２を冷却するための機構であり、有底筒状管１２の下部に、例えば、有底筒状管１２を覆うように設けられている。冷却機構１４は、少なくとも有底筒状管の底部分を冷却する。例えば、冷却機構１４は、有底筒状管１２の周囲にパイプを配置しパイプ内に水を流すように構成してもよいし、サーキュレータで有底筒状管１２の周囲に風を送るように構成してもよい。

排気ガスは、反応容器１００からＬ字管１１へ続き、さらに有底筒状管１２から排気管１５０へと続く排気系路を通って排気ガス処理装置２００に送られる。

除去機構２０は、排気ガスに含まれるガラス微粒子と水分とを除去する機構である。除去機構２０は、排気管１５０に接続されている。除去機構２０により、排気ガスは、ガラス微粒子と水分とが除去され、濃度検知用ガスとされる。濃度検知用ガスとは、ガス検知器に入り、排気ガス中に含有される原料の濃度を検知する対象となるガスを意味する。

除去機構２０は、ガラス微粒子回収箱２２と、多段フィルタ２３（２３ａ，２３ｂ）と、流量計２４と、を有している。

ガラス微粒子回収箱２２には、排気管１５０内の排気ガスを吸引する吸引管２１が接続されている。吸引管２１の吸引口２１ａは、排気管１５０内に配置され、ガラス微粒子が直接侵入するのを防止するために排気管１５０の下流方向（排気ガス処理装置２００方向）を向くように設けられていると良い。

ガラス微粒子回収箱２２は、吸引管２１から吸引された排気ガスに含まれるガラス微粒子を回収するための回収箱である。ガラス微粒子回収箱２２の内部には、例えば、圧力損失壁が入れ子状に設けられたガラス微粒子回収構造２２ａが設けられている。ガラス微粒子回収箱２２の底部には、排気ガスの水分を除去するための水分吸着剤２２ｂが配置されている。ガラス微粒子回収箱２２の出口は、配管を介して多段フィルタ２３に接続されている。

多段フィルタ２３（２３ａ，２３ｂ）は、ガラス微粒子回収箱２２の後段（下流側）に連続して設けられている。多段フィルタ２３（２３ａ，２３ｂ）は、ガラス微粒子回収箱２２を通過した排気ガスからガラス微粒子をさらに取り除くためのフィルタである。フィルタには、例えば、コマフィルタ等が用いられる。例えば、フィルタ２３ａは濾過度１μｍのフィルタであり、フィルタ２３ｂは濾過度０．４５μｍのフィルタである。

流量計２４は、多段フィルタ２３の後段に配置されている。流量計２４によって、濃度検知用ガスの流量を確認して、後段のガス検知器３０に対して適量の濃度検知用ガスを送ることができる。

ガス検知器３０は、除去機構２０でガラス微粒子と水分が除去された濃度検知用ガスの原料濃度を検知するための検知器である。ガス検知器３０には、送出管２５が接続されている。送出管２５は、ガス検知器３０で検知が終了した濃度検知用ガスを排気管１５０内に戻すための配管である。送出管２５の送出口２５ａは、排気管１５０内に配置され、吸引管２１の吸引口２１ａと同様、排気管１５０の下流方向を向くように設けられていると良い。

恒温槽４０は、濃度検知用ガスの原料濃度を検知しているガス検知器３０を結露させないようにするための槽である。恒温槽４０内には、多段フィルタ２３と、流量計２４と、ガス検知器３０と、が設けられている。

次に、排気装置１を用いた排気方法について説明する。なお、下記の排気方法では、原料のシロキサンとしてＯＭＣＴＳを用いた。
（原料回収工程）
反応容器１００の排出口１０１から排出された排気ガスを、Ｌ字管１１を介して原料回収部１０の有底筒状管１２内に送る。
排気ガスは、Ｌ字管１１の開口部１１ａから排出され、有底筒状管１２の底部に向かって、矢印Ａで示すように、下向きに流れる。排気ガスは、冷却機構１４によって、例えば、ＯＭＣＴＳの沸点１７５℃以下の１５０℃程度に冷却される。このため、開口部１１ａから排出された排気ガスは、冷却機構１４で冷やされた有底筒状管１２の底部に一旦溜まるような流れになる。これにより、排気ガスに含まれる原料、すなわち、反応容器１００で未反応のまま排出されたＯＭＣＴＳは、沸点以下になって液化され、有底筒状管１２の底部に垂れ落ちる。落ちたＯＭＣＴＳは、有底筒状管１２の底部に配置されているシリカゲルなどの吸着剤１３に吸着されて回収される。
ＯＭＣＴＳが回収された排気ガスは、有底筒状管１２の上方へと向かって、矢印Ｂで示すように、上向きに流れる。

（除去工程）
ＯＭＣＴＳが回収された排気ガスは、有底筒状管１２の上部に向かい、排気管１５０へと流れる。
そして、排気管１５０内の排気ガスを、吸引管２１を介して除去機構２０のガラス微粒子回収箱２２内に吸引する。このとき、吸引管２１の吸引口２１ａを排気管１５０の下流方向へ向けた状態で排気ガスを吸引すると良い。ガラス微粒子回収箱２２内に設けられているガラス微粒子回収構造２２ａによって排気ガスに含まれているガラス微粒子を取り除くとともに、水分吸着剤２２ｂによって排気ガスに含まれている水分を取り除く。さらに、多段フィルタ２３ａ，２３ｂによって排気ガスに含まれているガラス微粒子を取り除く。

（原料濃度検知工程）
まず、ガラス微粒子と水分が取り除かれた濃度検知用ガスの流量を流量計２４によって確認する。
なお、恒温槽４０によって多段フィルタ２３、流量計２４、およびガス検知器３０は、例えば、５０℃程度に温められ、ガス検知器３０の結露を防止している。
次に、濃度検知用ガスに含まれるＯＭＣＴＳの濃度をガス検知器３０によって検知する。検知の結果、原料の濃度が、所定値（例えば、７５０ｐｐｍ）を超えた場合は警告を出す。警告が出たら、例えば原料ガスの供給を止め、設備を停止させるなどの処置を施して、安全性を確保する。

最後に、ガス検知器３０による濃度検知が終了した濃度検知用ガスを、送出管２５を介して排気管１５０内に戻す。このとき、送出管２５の送出口２５ａを排気管１５０の下流方向を向けた状態で排気ガスを送出すると良い。

このようにして、ＯＭＣＴＳの含有量を所定値以下に抑えた排気ガスを排気ガス処理装置２００へ排出することが可能になる。

以上のような排気装置１および排気方法によれば、Ｌ字管１１の先端の開口部１１ａが下向きになるように配置されているので、Ｌ字管１１を通った排気ガスを有底筒状管１２の底部に吹き付けて、底部の吸着剤１３に当てることができる。また、有底筒状管１２の底部分が冷却機構１４によって冷却されているので、排気ガスに含まれるシロキサンを液化させ吸着剤１３に吸着させ易くできる。これにより、原料回収部１０によってシロキサンを効率よく回収することができる。

また、除去機構２０によりガラス微粒子と水分が除去されたシロキサンの濃度検知用に適したガスを作ることができる。この濃度検知用ガスのシロキサン濃度をガス検知器３０によって測定することで、排気ガス中に残存するシロキサンの濃度を正しく検知することができる。これにより、排気ガス中のシロキサンの濃度が爆発限界濃度の基準値以上になったか否かを正確に検知できる。シロキサンの濃度が爆発限界濃度の基準値以上になった場合、原料ガスの供給を止め、設備を停止させるなどの処置をすることができる。よって、排気ガス処理装置内でシロキサンが発火することを防止することができる。

また、多段フィルタ２３と流量計２４とガス検知器３０とが恒温槽４０内に設けられているので、ガス検知器３０の結露を防止することができ、ガス検知器３０の検知性能の劣化を防ぐことができる。

以上、本発明を詳細にまた特定の実施態様を参照して説明したが、本発明の精神と範囲を逸脱することなく様々な変更や修正を加えることができることは当業者にとって明らかである。また、上記説明した構成部材の数、位置、形状等は上記実施の形態に限定されず、本発明を実施する上で好適な数、位置、形状等に変更することができる。

１：排気装置
１０：原料回収部
１１：Ｌ字管
１１ａ：開口部
１２：有底筒状管
１３：吸着剤
１４：冷却機構
２０：除去機構
２１：吸引管
２１ａ：吸引口
２２：ガラス微粒子回収箱
２２ａ：ガラス微粒子回収構造
２２ｂ：水分吸着剤
２３（２３ａ，２３ｂ）：多段フィルタ
２４：流量計
２５：送出管
２５ａ：送出口
３０：ガス検知器
４０：恒温槽
１００：反応容器
１０１：排出口
１５０：排気管
２００：排気ガス処理装置
Ｇ：ガラス微粒子堆積体

Claims

シロキサンを原料としてガラス微粒子堆積体を製造する反応容器から排気ガス処理装置へ排気系路を介して排気ガスを排出する排気装置であって、
前記排気系路に設けられ、前記排気ガスに含まれている前記原料を回収する原料回収部と、
前記排気系路における前記原料回収部の後段に設けられ、濃度検知用に前記排気ガス内に含まれるガラス微粒子と水分を除去する除去機構と、
前記除去機構でガラス微粒子と水分が除去された濃度検知用ガスにより原料濃度を検知するガス検知器と、
を有し、
前記除去機構は、
内部にガラス微粒子回収構造が設けられ、水分吸着剤が配置されたガラス微粒子回収箱と、
前記ガラス微粒子回収箱の後段に設けられた多段フィルタと、
前記多段フィルタの後段に設けられ、前記濃度検知用ガスの流量を確認するための流量計と、
を有する、排気装置。
恒温槽を有し、
前記恒温槽内に、前記多段フィルタと、前記流量計と、前記ガス検知器と、が設けられている、
請求項１に記載の排気装置。
前記原料回収部は、
先端の開口部が下向きになるように配置されたＬ字管と、
前記Ｌ字管の開口部を覆うように設けられ、底部が閉じていると共に上部が前記排気ガス処理装置へ連通している有底筒状管と、
前記有底筒状管の底部に配置された吸着剤と、
前記有底筒状管における、底部を冷却する冷却機構と、
を有する、請求項１または請求項２に記載の排気装置。
シロキサンを原料としてガラス微粒子堆積体を製造する反応容器から排気ガス処理装置へ排気系路を介して排気ガスを排出する排気方法であって、
前記排気系路に設けられた原料回収部により前記排気ガスに含まれている前記原料を回収する原料回収工程と、
前記排気系路における前記原料回収部の後段に設けられた除去機構により、濃度検知用に前記排気ガス内に含まれるガラス微粒子と水分を除去する除去工程と、
前記除去工程でガラス微粒子と水分が除去された濃度検知用ガスの原料濃度をガス検知器で検知し、検知した原料濃度が所定値を越えたら警告を出す原料濃度検知工程と、
を含み、
前記除去工程は、
内部にガラス微粒子回収構造が設けられ、水分吸着剤が配置されたガラス微粒子回収箱と、
前記ガラス微粒子回収箱の後段に設けられた多段フィルタと、
前記多段フィルタの後段に設けられ、前記濃度検知用ガスの流量を確認するための流量計と、
を用いる、排気方法。