JP4781232B2 - 多結晶シリコンブロックの製造に用いられるシリコン溶融ルツボ - Google Patents
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また保護膜は、組成式がSiOXNY(X≠0、Y≠0)で表される粉末同士が溶着してなることが好ましい。
高純度SiO2粉末(VAD法により製造し、平均粒径は0.5μmで、アルカリ金属,アルカリ土類金属,フッ化物,塩化物,炭素,鉄,クロム,コバルト,ニッケル,タングステン,モリブデン,チタンの合算濃度は2ppm)を、プロパンとアンモニアを体積比で1:25〜1:50に調整した混合ガス雰囲気下、500℃〜1200℃で所定時間保持し、その際の混合比,処理温度および保持時間を種々に変えることにより、窒化率の異なるSiOXNY粉末を合成した。
板材に形成された保護膜の組成をEPMAで分析して、X,Yを求めた。また、粉末X線回折装置を用いてSiOXNYのX線回折パターンを測定した。
作製したルツボを用いて、これに深さが約300mmとなるように溶融シリコンを投入し、冷却固化させた。こうして作製した多結晶シリコンについて、多結晶シリコンブロックから困難無くルツボ断片を除去できたものを「評価“A”」、多結晶シリコンブロックの最終固化部分に僅かなクラックが入った状態でルツボ断片を除去できたものを「評価“B”」、多結晶シリコンとルツボが広範囲に接着し容易にルツボ断片を除去することができず、多結晶シリコンブロックに相当な破損が生じたものを「評価“C”」とした。
形成した保護膜の組成とシリコンとの濡れ性の評価結果を、組成分析結果にしたがって、表1に示す。この表1に示されるように、優れた離型性が得られる保護膜の組成は、0.3≦X≦0.8,0.8≦Y≦1.1、であることがわかる。評価が“A”および“B”の試料では、X線回折の結果、窒化珪素(Si3N4)を示すピークは検出されず、このことから、酸窒化膜の状態であることで良好な離型性が得られると考えられた。
高純度SiO2粉末(VAD法で製造し、平均粒径は0.5μmで、アルカリ金属,アルカリ土類金属,フッ化物,塩化物,炭素,鉄,クロム,コバルト,ニッケル,タングステン,モリブデン,チタンの合算濃度は2ppm)を、プロパンとアンモニアを体積比で1:38に調整した混合ガス雰囲気下、1000℃で15分間保持し、表面から内部への窒化率が変化する組成傾斜SiOXNY粉末を合成した。
Claims (4)
- シリカ,グラファイト,セラミックスのいずれかで構成されるルツボ本体部の少なくとも内面に、SiO X N Y (X≠0、Y≠0)組成を有する保護膜が設けられることを特徴とする多結晶シリコンブロックの製造に用いられるシリコン溶融ルツボ。
- 前記保護膜は前記ルツボ本体部との境界から表面へ向かって窒素濃度が増大するように組成変化していることを特徴とする請求項1に記載の多結晶シリコンブロックの製造に用いられるシリコン溶融ルツボ。
- 前記保護膜に含まれるアルカリ金属,アルカリ土類金属,フッ化物,塩化物,炭素,鉄,クロム,コバルト,ニッケル,タングステン,モリブデン,チタンの合算濃度が10000ppm以下であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の多結晶シリコンブロックの製造に用いられるシリコン溶融ルツボ。
- 前記保護膜は、組成式がSiOXNY(X≠0、Y≠0)で表される粉末同士が溶着してなることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の多結晶シリコンブロックの製造に用いられるシリコン溶融ルツボ。
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