TWI752378B - 大型熔融石英錠的線上退火 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種藉由連續火焰熔融來製造具有大橫截面積之石英玻璃錠的方法及設備，其中如下確保該錠之線上無裂紋切割：在穿過一或多個退火室之同時，利用該錠之內熱來使得內部溫度與表面溫度達到平衡，從而確保可控地冷卻至能用水冷鋸切割該錠之溫度。

Description

大型熔融石英錠的線上退火
在第一態樣中，本發明係關於一種連續製造石英玻璃錠之方法。在第二態樣中，本發明係關於一種製造所主張方法中所用之石英玻璃錠的設備，且在第三態樣中，本發明係關於一種根據所主張方法製備之石英玻璃錠。
自先前技術中已知用於連續製造石英玻璃錠之方法及設備。此等方法不適用於連續製造在擠出之後切成較小區段之大型石英玻璃錠。詳言之：
US 3,764,286揭示一種使石英在電加熱式耐火金屬坩堝中熔融、自爐底中之模拉出而製成棒及管之方法。自模中擠出之所得錠利用周圍空氣冷卻並且隨後線上(on-line)切割成適用長度。由於擠出錠具有相對小之尺寸及相對小之橫截面積，因此切割步驟不是至關重要的。
CN 102875007揭示一種用於連續製造固體錠之石英爐。藉由將熔融石英自電加熱式耐火金屬坩堝中擠出而製備直徑長達180 mm之棒並且隨後切割。同樣，由於錠直徑小，因此擠出棒在切割製程中不存在任何問題之限定。
亦已經在分批法中利用電熔融來製造大直徑熔融石英錠，參見例如US 2009/0100871 A，其描述了使石英粉末床在襯有耐火材料之坩堝內熔融以得到直徑1700 mm及高度620 mm之玻璃錠。該方法遭受若干限制。已證實難以確保與石英晶粒結合(亦即，截留於石英粒子內，或石英粒子之間)之所有氣體完全排除，並且難以確保玻璃在熔融期間不存在流動，玻璃在熔融期間不存在流動意謂任何局部雜質沒有機會混合。因此，此方法製成之石英玻璃之品質因存在氣泡及夾雜物而受到限制，該氣泡及夾雜物對於最關鍵之應用而言是不能接受的。另外，此多階段分批法之製造率因其涉及裝載、預加熱、熔融及後續冷卻而受到限制，並且減少週期時間之嘗試面臨著製造較低品質產品之風險。
US 7,305,852揭示一種使石英玻璃在旋轉式坩堝或耐火罐中進行火焰熔融之方法。即使該方法希望製得具有大直徑之石英玻璃錠，該方法亦相當於經典之分批法，其不需要線上切割所得錠。
CN 101148311揭示利用氫氧火焰對石英進行連續火焰熔融，同時抽出錠且線上切割。所施加之熔融速率相對較低(1.2至1.8 kg/h)，並且所得錠之最大尺寸對於單個燃燒器而言是300 mm直徑。即使隨後線上切割所得之錠，亦無跡象表明切割步驟存在任何問題，具體而言，因切割段錠中形成之裂紋所致之任何問題。
火焰熔融法避免了上文所述的一些以上缺點。因此，典型之火焰熔融法是弗諾依法(Verneuil process)之一種變化形式，在弗諾依法中傳遞石英粉末通過氫氧火焰且衝擊繞著水平軸或豎軸旋轉之錠的熔融端表面，且當其逐漸遠離離高溫區域時，將其緩慢地自熱區段中拉出(例如US 4,368,846)。
KR 2018/004353揭示一種使石英粉末在坩堝內進行氫氧熔融以形成大直徑熔體的方法。在此方法中，坩堝為靜態的並且為了使錠達到更長之長度，在操作期間降低坩堝底，以便使擠出之玻璃在坩堝下方冷卻且凝固，並且使如此形成之錠容納於絕熱室內。雖然擠出錠由此可以爐役結束時在該室內退火(藉由使坩堝內之玻璃及懸掛於下方之玻璃逐漸地冷卻)，但是該方法仍為分批法，並且在技術上為複雜的。
US 2,398,952揭示一種連續製造石英玻璃產品之設備，其中該設備包含底部具有模孔之耐火室、經由模豎直拉出軟化之石英玻璃團塊以提供錠的構件。
US 3,212,871揭示一種用於熔融玻璃之電加熱式池爐，其中該爐具有：被加熱絲環繞之管狀熔融坩堝；位於坩堝下端之拉絲嘴，其用於將該坩堝內之熔體連續地拉成石英玻璃管；將保護性氣體引入該坩堝內部之熔體上方的構件，其中熔體頂表面上方且接近於熔體頂表面之坩堝壁設置有通往坩堝外部之多個孔作為該氣體之出口通道，藉此阻止脫離熔體表面之蒸氣在坩堝中上升，而是被保護性氣體之流動帶走，藉由該孔洞逃向坩堝外部。
網際網路論文「可利用之化學純度尺度 - 石英玻璃中之典型微量元素及OH含量(氧化物重量百萬分率)(Available dimensions chemical purity - typical trace elements and OH content in quartz-glass (ppm by weight oxide))」提出了利用連續火焰熔融法製備大直徑錠，但未揭示如何切割此等錠而不形成嚴重裂紋。具體而言，這篇網際網路論文未揭示錠能夠線上切割。
WO 2007/107709 A揭示具有相當大直徑之錠，但此類錠是作為長度有限之單個錠製得，其以少用容器之方式直接沈積，亦即，在自立式錠之上端沈積。此類錠並非藉由拉伸坩堝中之軟化玻璃及穿過模連續製得。
WO 00/03955 A揭示一種將合成之熔融矽石錠自坩堝(視情況為旋轉式坩堝)中拉出的方法。此方法製備之錠尺寸基本上為小橫截面積的。根據該方法，所用設備之耐火室在其底部具有模孔，軟化之石英玻璃團塊通過該底部豎直拉出。石英玻璃錠自模中拉出之後，該團塊藉由坩堝下方之由例如絕熱材料構成的腔室。然而，根據先前技術參考文獻之設備之此佈置因構成該腔室之絕熱磚之長度太短而不能完成石英材料之退火步驟而無法對錠實現可控的冷卻。此外，絕熱磚位於坩堝正下方表明其功能並非以可控方式冷卻石英錠，而是支撐熱坩堝。因此，由此製備之錠可藉由輻射及對流而自然地冷卻至其能夠切割之點。為了連續製造錠(尤其是大尺寸之錠)，該先前技術參考文獻中提出之簡單自然冷卻為不能接受的。
概言之，此等發明中無一者揭示大直徑錠(例如直徑大於350 mm)之連續製法，及此類錠之線上無裂紋切割。
自此先前技術情況著手，目標為提供一種製造石英玻璃錠之方法，該石英玻璃錠能夠在沒有上述缺點之情況下製備。
具體而言，目標為提供一種製造石英玻璃錠之方法，該石英玻璃錠能夠連續地製備及切割。
更具體而言，目標為提供一種製造石英玻璃錠之方法，該石英玻璃錠能夠連續地製備及切割且具有大外徑。
更具體而言，目標為提供一種製造石英玻璃錠之方法，該石英玻璃錠能夠在不出現裂紋之情況下連續地製備及切割且具有大外徑。
此外，目標為提供一種設備，該設備能夠用於連續地製造及切割石英玻璃錠而石英玻璃錠不出現裂紋，其中石英玻璃錠具有大直徑。此設備應該適用於執行所主張方法。
解決此等目標之基本思想係利用藉由擠出所製備之錠之內熱實施線上自退火。
相應地，本發明在第一態樣中係關於一種連續製造石英玻璃錠之方法，該方法包含以下製程步驟： a.     在坩堝或耐火罐中提供軟化之石英玻璃材料； b.     經由模豎直地拉出軟化之石英玻璃團塊以提供石英玻璃錠；及 c.     將該石英玻璃錠線上切割成特定長度。
所主張方法之特徵在於，石英玻璃錠在步驟b中擠出之後進行冷卻，直至錠外表面之溫度在軟化之石英玻璃材料的應變點範圍內，接著對石英玻璃錠進行絕熱。
相應地，已發現藉由對所擠出且預冷卻之石英玻璃錠進行線上退火能夠有效地減小石英玻璃錠之殘餘應力，該線上退火係利用錠之內熱提供。線上退火步驟減小錠之殘餘應力，使得以連續法切割石英玻璃錠時，所切錠段不出現裂紋或至少所出現之裂紋減少成為可能。
相應地，一個實施例係關於一種連續製造石英玻璃錠之方法，該方法包含以下製程步驟： a.     在坩堝或耐火罐中提供軟化之石英玻璃材料； b.     經由模豎直地拉出軟化之石英玻璃團塊以提供石英玻璃錠；及 c.     將石英玻璃錠線上切割成特定長度， 其特徵在於，石英玻璃錠在步驟b中擠出之後且在步驟c中線上切割之前進行線上退火。
此線上退火較佳藉由冷卻石英玻璃錠直至錠外表面之溫度在軟化之石英玻璃材料之應變點範圍內且接著對石英玻璃錠進行絕熱來完成。
在本文中，退火係指在熱玻璃物體已成型之後使其緩慢冷卻以將製造期間所引入之殘餘內應力減輕的方法。
根據本發明，能夠減小所製備之錠的殘餘應力以將錠之裂紋引發風險降到最低，且具體而言，裂紋一旦開始出現，則能夠沿著下降之錠連續地擴大。由此，所主張方法不需要將錠極其緩慢地冷卻且避免了在爐下方較遠之距離處切割錠，不增加其內實施該方法之建築物之高度是無法在爐下方較遠之距離處切割錠的。
本發明適用於製造具有任何外徑之石英玻璃錠。然而，外徑超過350 mm之石英玻璃錠容易在切割過程中開裂，且因此，本發明特別適用於製造外徑超過350 mm、尤其超過400 mm、更尤其超過450 mm、最尤其超過500 mm之石英玻璃錠。
本發明之第一態樣 - 製造石英玻璃錠之連續方法 - 在下文中，更詳細地描述本發明之方法： 步驟a.：在坩堝或耐火罐中提供軟化之石英玻璃材料
在製程步驟a.中，軟化之石英玻璃團塊作為起始材料提供於坩堝或耐火罐中。
由此，耐火罐或坩堝通常提供於爐中，此容許加熱及容納石英玻璃團塊。起始材料通常作為矽源饋入耐火罐或坩堝中，該矽源選自矽石、石英粉末及至少一種含矽前驅物之群組。
在矽石或石英粉末之情況下，起始源係結晶石英或非晶形矽石粉末。該粉末可為天然或合成來源的。
在含矽前驅物之情況下，起始材料通常為不含鹵素之矽前驅物，具體地，矽氧烷化合物，例如八甲基環四矽氧烷。此含矽前驅物在火焰中轉化為矽石微米粒子之物料流且在熔體表面上沈積。此類方法描述於例如US 6,763,682中。
在一個實施例中，可以使用藉由含矽前驅物流補充之石英粉末。
該矽源可以藉由添加至少一種其他成分(具體地，藉由添加至少一種氧化物化合物)來摻雜。在應製備經摻雜石英玻璃錠之情況下，一或多種其他成分之添加是必要的。
矽源通常自上方饋入耐火罐或坩堝中並且可以穿過燃燒器饋入耐火罐或坩堝中。因此，燃燒器較佳位於爐頂中。該方法亦可包含將起始材料引入耐火罐或坩堝中之替代方式。
燃燒器通常裝填至少一種可燃氣體及氧氣，其中可燃氣體可選自以下組成之群：氫氣、天然氣或烴氣體，尤其丙烷，及其混合物。
藉由將矽源穿過燃燒器饋入坩堝或耐火罐中，該矽源在途中被燃燒器加熱且到達熔體表面，在該熔體表面處熔融成玻璃。此外，燃燒器將一或多簇火焰向下噴射到矽源熔體之表面，此有助於將起始材料熔融。
若需要形成不透明石英玻璃，則粉末可以藉由添加固體或液體之氣體形成劑而被摻雜，但粉末通常無摻雜並且在必要時具有高純度以提供無氣泡之熔融石英玻璃錠。
熔體表面及/或爐壁之溫度可以使用光學高溫計測量且爐內部可以藉由例如排氣口觀察。
步驟b.：經由模豎直地拉出軟化之石英玻璃團塊以提供石英玻璃錠 在下一個步驟b.中，熔融矽石基本上豎直地自爐中經由模形式之孔口擠出，該孔口通常位於爐底中且因此位於燃燒器之對側，從而產生石英玻璃錠。
坩堝或耐火罐中之自爐中通過模孔擠出之熔融矽石在冷卻後在外表面上凝固，從而產生石英玻璃錠。
錠之外部尺寸及形式係由位於爐底中之模孔的外部形狀限定。
通常，方法步驟b.中擠出之石英玻璃錠的外徑大於350 mm，更佳大於400 mm，進一步較佳大於450 mm，最佳大於500 mm。
熔融矽石經由模擠出而產生石英玻璃錠之後，藉由輻射及/或周圍空氣對流使錠冷卻。此外，可以藉由輻射及/或惰性及/或還原氣體對流使錠冷卻。
除了此正常冷卻之外，亦可使脫出坩堝或耐火罐之模之石英玻璃錠的冷卻步驟增強。
將空氣圍繞脫出模之錠向上抽吸可以用於促進石英玻璃錠之冷卻。冷卻錠之另一種可能方式係將冷卻氣體之高速流動導向錠或將水霧滴導向錠。
此增強之主動預冷卻使石英玻璃錠之表面溫度在短距離內降至900與1150℃之間、更佳925至1075℃、最佳950至1050℃之溫度成為可能。此等溫度代表了在錠進入退火室之前所實現之表面溫度的較佳下限。在退火前階段達到此類溫度容許縮短模與切割站之間的總體距離，但並非該方法必需的。
如上文已提及，該方法需要將脫出坩堝或耐火罐之石英玻璃錠在步驟b.中擠出之後冷卻，直至錠外表面之溫度在軟化之石英玻璃材料之應變點範圍內，接著對石英玻璃錠進行絕熱。
如下文中進一步解釋，錠通常豎直地自坩堝或耐火坩堝中拉出，此需要脫出模之錠亦需要豎直地實現線上退火。
因此，在該方法內，重要的是提供對下降錠進行線上退火之豎直設施。然而，此並非簡單的事情，特別是在工廠情形中，不能簡單地增加爐與切割位置之間之距離且接著卸下大型熔融石英錠。因此，必需使錠冷卻且使整個錠之溫度分佈(因此應力分佈)達到平衡，以及在有限之豎直高度內實現此等目的。
為了實現錠之線上退火，錠較佳通過一或多個退火室，該退火室使錠得到可控之冷卻，以便玻璃內之軸向及徑向溫度梯度逐漸降低，同時使錠整體溫度在良好控制之條件下降低。
錠之線上退火較佳在一或多個由輕質絕熱材料構成之退火室內進行。在此等退火室中，在玻璃內之徑向溫度梯度顯著降低之條件下，使錠逐漸冷卻。
在由該輕質絕熱材料提供之退火室中，冷卻方法包括向環境空氣之對流散熱、上升通過腔室。
腔室設計、空氣流動及絕熱性質之選項可以由熟習此項技術者選擇且輔以適當之計算機模擬。
錠通過退火室，較佳以小於600℃、更佳小於550℃、最佳小於500℃之表面溫度出現。
此線上退火且隨著錠在切割站之水平面下降而進一步逐漸冷卻之後，錠中心溫度仍然稍微高於表面溫度，但錠表面之拉伸應力減小至較佳小於5 MPa、更佳小於4 MPa、最佳小於2 MPa。
如上文已闡述，在退火室中進行線上退火之前，可以使脫出模之錠冷卻直至外部溫度在應變點範圍內。
所用石英玻璃材料之應變點係玻璃黏度為1014.5 泊且可由熟習此項技術者藉由黏度測量而容易測定的溫度。
常用石英玻璃材料(黏度為1014.5 泊)之應變點為約1080℃。對於此類材料而言，在進入退火室之時間點時，錠外表面之溫度可能在900與1150℃之間(Ts )，或甚至稍微更高。此時，下降錠(Tc )之中心溫度將顯著更高。
在錠通過由例如輕質絕熱材料構成以阻止表面進一步熱損失之退火室情況下，錠內部溫度與外表面溫度平衡。
退火室之長度較佳使得Tc 與Ts 之間之差異較小，然而亦希望在錠到達切割站時，表面溫度進一步降低至能夠用水冷鋸切割之值。
在如上所述調節Tc 與TS 之間差異之情況下，殘餘應力及彈性應力均充分減小，並且錠能夠在不出現裂紋之情況下或在出現裂紋之風險較低且能接受之情況下切割。
步驟c.：石英玻璃錠線上切割成特定長度 切割站靠近用於將石英玻璃錠自坩堝或耐火罐中拉出之模並且沿著石英玻璃錠與模間隔開來，間隔之距離取決於建築物之高度，但通常可以在2.75至3.5米範圍內。
切割區中之錠外表面溫度能夠利用任何適合之方式(例如光學高溫計及/或熱電偶)測量。然而，錠中心溫度僅可藉由計算機模擬來估計。
步驟b.中經由模擠出之石英玻璃錠自模孔中向下延伸，穿越預冷卻區域及退火室，如上文所概述。藉此將石英玻璃錠冷卻成上述溫度分佈。
在向下移行期間，石英玻璃錠被特定輸送構件支撐。在一個較佳實施例中，用於支撐石英玻璃錠之此等輸送構件係安裝於托架上之兩個或更多個夾鉗，其中安裝於托架上之夾鉗以適於追蹤自模孔中擠出之熔融矽石之速度自模孔向下移動。在本發明方法中，需要至少兩個夾鉗以便容許夾鉗往復運動。至少兩個夾鉗需與錠始終接觸以維持筆直度，且通常需要一或多個夾鉗以容許在錠切割期間支撐錠。
安裝於托架上之夾鉗及石英玻璃錠較佳以預定義之速度向下移動，以便使爐(亦即，坩堝或耐火罐)中軟化之石英玻璃團塊維持在基本恆定之水平面。
所切割之錠段(切割錠段)之切割及移出較佳應在線上進行，以實現連續製程。
由於此原因，石英玻璃錠向下拉出直至到達錠之第一預定義位置。在此第一預定義位置，所出現之石英玻璃錠到達底部托架，在底部托架需要將錠區段切斷。將切斷之石英玻璃錠的一部分較佳仍由多個夾鉗之一支撐。
切割站較佳配置成鋸，更佳配置成水冷鋸，具體而言，重型水冷式鏈鋸或線鋸。鋸切割介質較佳為金屬焊接之金剛石(金剛石鑲尖鋸)。
在切割站，藉助於鋸周向切割石英玻璃錠。此外，較佳的是，石英玻璃錠在切割站切割之前用外部水噴霧冷卻。
石英玻璃錠切斷之後，充分降低錠之切割段。並且，使卸下及移出所切錠段用於視情況存在之進一步加工步驟成為可能。
所切錠段移出之前，較佳釋放與所切錠段附接之夾鉗。
石英玻璃錠之所切錠段自第二預定義水平面(地板水平面)移出之後，較佳將石英玻璃錠之前一個所切錠段之夾鉗及底部托架升高至石英玻璃錠之主體且與石英玻璃錠之主體再附接，從而允許下降錠繼續被支撐，直至需要產生下一次切割。
在下文中，參照圖1及2描述所主張方法之一個較佳實施例： 在此等圖中，使用以下元件符號： 10       耐火罐 11       爐室 12       爐室地板 13       熔體 14       燃燒器 15       粉末進料 16       排氣口 17       排氣道 18       模孔 19       錠 20       夾鉗 21       切割站 22       支撐板 23       耐火磚 24       煙囪(視情況存在之冷卻空氣) 25       高溫計1 26       高溫計2 27       高溫計3 28       高溫計4 29       退火室1 30       絕熱 31       退火室2 (穿孔) 32       冷卻空氣(通過及在室2之壁內) 33       退火區段之起點 34       退火區段之終點 35       熱電偶1 36       熱電偶2 37       熱電偶3 38       熱電偶4 39       進入退火室1時之溫度分佈 40       離開退火室2時之溫度分佈
用於實施本發明方法之爐之一個實施例示意性地示於圖1中。
爐包含圍封於爐室11內之耐火罐或坩堝10。耐火罐可以由例如鋯石或氧化釔穩定化氧化鋯之磚製成，並且其含有熔融矽石熔體13。耐火磚之此最內層可由一或多個絕緣材料層包圍以提供進一步絕熱並且減少爐壁發生之熱損失，該絕緣材料包含磚、陶瓷纖維、氧化鋯空心球或其他合適材料。爐之常見構造對於熟習此項技術者是已知的。
向設置於爐頂之一或多個燃燒器14提供可燃氣體(例如氫氣、天然氣、丙烷或其他烴氣體，或混合物)及氧氣，該燃燒器提供向下噴射至熔體表面之一或多簇火焰。石英粉末15 (亦即，可為天然或合成來源之結晶或非晶形矽石粉末)可以經由一或多個燃燒器添加或藉由替代構件引入。視情況，若需要製造經摻雜石英玻璃錠，則可以藉由添加一或多種其他元素(例如以氧化物形式存在)來摻雜粉末。粉末可以在途中被加熱且到達熔體13之表面，在該表面處熔融成玻璃。若需要形成不透明石英玻璃，則可以藉由添加固體或液體氣體形成劑來摻雜粉末，但粉末通常不摻雜並且視需要具有高純度以提供無氣泡之熔融石英錠。
燃燒產物經由出口16離開爐，並且隨後經由排氣道17離開爐室。
在另一個實施例中，粉末進料可以用合適之含矽前驅物流(較佳為不含鹵素之前驅物，例如矽氧烷，例如八甲基環四矽氧烷(OMCT，D4))補充或置換，該含矽前驅物可以在火焰中轉化為矽石微米粒子之物料流且在熔體14之表面上沈積(如例如US 6,763,682所述)。
可以使用一或多個光學高溫計25、26、27及28測量熔體表面13及/或爐壁之溫度。爐內部可以通過排氣口16觀察。
爐之橫截面可以呈圓形、多邊形或正方形，但較佳與所需錠產品之形狀一致。孔18設置於爐底，其充當模且界定自其擠出之錠19之外部尺寸。模可以包含耐火陶瓷材料，例如氧化釔穩定化氧化鋯或鋯石，或可以由耐火金屬(例如鎢或鉬)製成，在此情況下，可以藉由適當地塗佈金屬表面(例如用金屬矽化物之塗料等)或藉由提供惰性或還原氣體環境來促進抗氧化性。
玻璃以高黏度脫出，並且在快速冷卻時，外表面幾乎立即凝固。錠向下延伸並且藉由安裝於托架上之一系列夾鉗20支撐，該等夾鉗能夠以適於玻璃流動之速度(亦即，與粉末饋入速率相當)向下移動，從而使得爐內之熔體維持在恆定深度。當各托架到達其移行下限時，其解除對錠之固持，並且移動至其上限，此時重新在錠上夾持。錠始終被兩組或更多組夾鉗夾持，並且由此確保錠之筆直度。切割站21定位於錠之下端，在此可以將錠切割成適用長度，且接著移出用於進一步加工。
合適之切割構件包括重型水冷式鏈鋸或線鋸，並且切割介質可以是金屬結合劑金剛石。
藉由輻射及周圍空氣(或適當時，惰性/還原氣體)對流將緊接於模下方之錠冷卻。空氣圍繞錠向上抽吸到爐室11內可以用於促進冷卻(冷卻空氣24)，並且需要時可以藉由噴射冷卻氣體之高速流、提供水霧滴等來進一步促進。
可以利用一或多個合適光學高溫計25、26、27及28測量模區域中之玻璃表面溫度及模下方之錠溫度。需要時，亦可以使用熱電偶或替代方法測量局部溫度。
錠外表面之冷卻可以藉由對流及輻射到環境來實現，但在切割之前，另外藉由自位於錠周圍之噴霧口之環引出之外部水噴霧冷卻錠可以是適用的，以確保在用水冷鋸切割之前，錠外表面之溫度降到低於約300℃。
根據一個實施例之方法的開始通常是用熔融石英片段填充爐腔，且用熔融石英之圓柱形誘導塊遮擋模孔，用夾鉗20固持在正確位置。爐內容物開始熔融之後，藉由一或多個燃燒器14引入石英粉末，且向下拉出錠19，同時維持爐內之熔體液位大致恆定。
石英玻璃錠離開坩堝或耐火罐10之後，較佳對錠進行冷卻步驟，其在圖2中以元件符號24 (煙囪或預冷卻區域)所示。
錠穿越上退火室29及下退火室31。在退火室30之起點33，錠在錠外表面(TS )與錠中心(TC )之間具有溫度分佈39，且在退火區31之終點34之後，錠在錠外表面(TS )與錠中心(TC )之間具有溫度分佈37。溫度分佈36因TC 與TS 之間之差異較大而陡峭增大，而在溫度分佈37中，TC 與TS 之間之差異因溫度TC 及TS 彼此更接近而低得多。
包含錠擠出、退火及反覆間歇性切割步驟之上述方法能夠持續進行不確定之時間，此僅根據由此製備之錠之需求限制。
本發明之第二態樣 - 連續製造大型熔融石英錠之方法用的設備 -
在第二態樣中，本發明係關於一種用於連續製造石英玻璃錠之設備。此設備能夠執行上述方法且包含以下構件： (a)    用於提供軟化之石英玻璃團塊的坩堝或耐火罐，該坩堝或耐火罐之底部具有模孔； (b)    用於經由模豎直地拉出軟化之石英玻璃團塊以提供石英玻璃錠之構件； (c)    視情況存在之用於冷卻石英玻璃錠直至錠外表面溫度在軟化之石英玻璃材料應變點範圍內的構件；及 (d)    用於將石英玻璃錠線上切割成特定長度之構件。
所主張設備之特徵在於，該設備包含用於線上切割錠之前使錠退火之構件。
線上切割石英玻璃錠之前使錠退火之構件較佳由一或多種絕緣材料之隔板構成，該面板以預定間隙圍繞錠。
此外，隔板之構造使得其可以充當允許冷卻空氣圍繞錠向上可控流動之煙囪。
隔板內之溫度可以藉由熱電偶、高溫計或其他合適之構件監測。
隔板及所得退火室之特定設計可以憑經驗著手或藉由計算機模擬來支持。
該設備可以包含下文提及之其他組件及部件。此等其他部件之功能藉由上述方法描述而變得顯而易見並且簡短概述如下：
所主張設備包含坩堝或耐火罐，較佳的是，該坩堝或耐火罐之頂部設置有燃燒器並且該坩堝或耐火罐之底部設置有模孔。
用於製造石英玻璃錠之起始材料通常藉由燃燒器提供到坩堝或耐火罐中，該燃燒器配備有氧氣及可燃氣體(例如氫氣、天然氣、烴氣，例如丙烷，及其任何合適之混合物)之供應構件。
坩堝或耐火罐通常佈置在圍封其之爐室中。
耐火罐或坩堝可以由例如鋯石或氧化釔穩定化氧化鋯之磚製成，並且適於容納熔融矽石熔體。耐火磚之此最內層可以用一或多個絕緣材料層包圍以提供進一步絕熱並且減少藉由爐壁發生之熱損失，該絕緣材料包含磚、陶瓷纖維、氧化鋯空心球或其他合適材料。
該方法之起始材料(例如石英粉末)可以藉由一或多個燃燒器添加或藉由替代構件引入。
爐橫截面可以呈圓形、多邊形或正方形，但較佳與所需錠產品之形狀一致。孔口設置於爐底，充當模且界定自其擠出之錠之外部尺寸。模可以包含耐火陶瓷材料，例如氧化釔穩定化氧化鋯或鋯石，或可以由耐火金屬(例如鎢或鉬)製成，在此情況下，可以藉由適當地(例如用金屬矽化物等塗料)塗佈金屬表面或藉由提供惰性或還原氣體環境來促進抗氧化性。
另外，所主張設備包含可移動托架及夾鉗，其支持所擠出之錠向下移動。夾鉗通常安裝於托架上。夾鉗配置成固持擠出之錠並且能夠夾持及釋放錠。所主張設備較佳包含至少兩個夾持所出現之錠的夾鉗。
所主張設備亦包含錠切割站，在此可以將錠切割成適用長度。適用於所主張設備之切割構件包括重型水冷式鏈鋸或線鋸，並且切割介質可為金屬焊接之金剛石。
所主張設備亦可包含用於冷卻石英玻璃錠外表面之構件，例如可以佈置在所主張設備之切割站(21)上方的水噴霧。
此外，所主張設備包含錠自模孔脫出之後直接冷卻該錠之構件。此意謂錠能夠藉由輻射及周圍空氣對流、惰性氣體流動、還原氣體流動及水霧滴來冷卻。
該設備亦可以包含光學高溫計、熱電偶或用於監測所出現之錠在不同位置處之溫度的替代構件。
所主張設備之其他部件自上文揭示之所主張方法的詳細描述變得顯而易見。此等實施例尤其係關於執行上述方法之設備構件。
因此，該設備較佳包含確保錠中心溫度TC 與錠外表面溫度TS 之間之差異在絕熱期間因下降石英玻璃錠之內熱而逐漸減小之構件。
更佳地，該設備包含確保將石英玻璃錠在絕熱之前冷卻至900℃與1150℃之間之表面溫度的構件。
更佳地，該設備包含確保將石英玻璃錠在切割之前冷卻至小於250℃之表面溫度的構件。
更佳地，該設備包含確保絕熱期間之滯留時間是20小時至150小時之構件。
更佳地，該設備包含確保外表面溫度TS 與中心溫度TC 之間之差異在絕熱之後小於40℃的構件。
更佳地，該設備包含確保石英玻璃錠在步驟c.中切割之前之表面拉伸應力小於5 MPa的構件。
更佳地，該設備確保切割區相對於模孔之間距沿著自模孔脫出之石英玻璃錠小於4.00 m。
本發明之第三態樣 - 大型石英玻璃錠 -
最後，本發明係關於根據上述方法或使用上述設備製備之石英玻璃錠，藉此將石英玻璃錠切成預定義長度之區段。
所主張石英玻璃錠之特徵在於，錠外徑超過350 mm、更佳超過450 mm、最佳超過500 mm。
所主張石英玻璃錠之特徵進一步在於，錠之拉伸應力較佳小於5 MPa、更佳小於4 MPa且最佳小於2 MPa。
所主張石英玻璃錠之特徵進一步在於，錠之橫截面積較佳大於96,000 mm2 、更佳大於150,000 mm2 、最佳大於180,000 mm2 。
所得錠較佳由玻璃質矽石、尤其高純度透明熔融石英構成，使得其適用於半導體及光學應用。
本發明參照以下實例更詳細地描述： 模18相對於爐室地板12之距離是300 mm，且在此試驗中，煙囪通風口24不打開。
地板下方為允許最上面之夾鉗20往復移動之高度250 mm空間，並且其下面為向下延伸500 mm距離之上部絕熱室30。此區段包含Vecoboard RCF1400之八角形板組合件，12 mm厚之耐火陶瓷纖維板(Eco Technical Ceramics, Bolton)。此等薄板經支撐相對於下降錠之距離為約50 mm，從而允許空氣在絕熱室與錠之間的通道中向上流動。
下方絕熱段30是開放區域(高度250 mm，允許夾鉗20之一進行移動；繼之為500 mm長之第二絕熱室31，其包含由1.5 mm厚之穿孔不鏽鋼板製成之另一個八角形組合件，該穿孔不鏽鋼板以13 mm間距併入10 mm直徑之孔(F. H. Brundle)。同樣，此等板距離錠約50 mm安裝，從而允許空氣在如此成型之通道中向內及向上流動，並且提供逐漸及可控之冷卻，並且當錠脫離上部退火室時防止溫度突然變化。
熱電偶32至35安裝在此等絕熱室中之每一者的上端及下端，監測絕熱室內表面之溫度。
切割站21位於絕熱室31下端以下約1.8米處。
在連續操作中製造直徑530 mm之熔融石英錠期間，使錠以20 mm/h之速率向下移動。在此等條件下，絕熱室內表面上之熱電偶32、33、34及35分別指示＞1100℃、900℃、750℃及430℃之溫度。熱電偶32經歷來自煙囪區域上方之模a、d之輻射式加熱。進入上退火室時之錠表面溫度為約1100℃且離開下退火室時之錠表面溫度為約520℃。計算機模擬顯示該兩個退火室引起之徑向溫度差Tc-Ts出現顯著之減小，且錠中之應力出現相應之減小。
在此等情形下，切割站之表面溫度為約200℃。使用尖端鑲有金屬焊接之金剛石之鋸且用在60℃溫度下饋入之水冷卻，切割站可以重複地將下降之錠切成1000 mm長度而不誘導錠表面發生明顯裂紋之區段。早期在缺乏上述退火室提供可控退火之情況下線上切割此類大型錠之嘗試導致錠在錠中形成縱向裂紋，並且發現此類裂紋隨著錠下降而連續增長，導致產品就預定目的而言不能接受。
10:耐火罐 11:爐室 12:爐室地板 13:熔體 14:燃燒器 15:粉末進料 16:排氣口 17:排氣道 18:模孔 19:錠 20:夾鉗 21:切割站 22:支撐板 23:耐火磚 24:煙囪(視情況存在之冷卻空氣) 25:高溫計1 26:高溫計2 27:高溫計3 28:高溫計4 29:退火室1 30:絕熱 31:退火室2 (穿孔) 32:冷卻空氣(通過及在室2之壁內) 33:退火區段之起點 34:退火區段之終點 35:熱電偶1 36:熱電偶2 37:熱電偶3 38:熱電偶4 39:進入退火室1時之溫度分佈 40:離開退火室2時之溫度分佈 Tc:中心溫度 Ts:外表面溫度
圖1展示用於實施本發明方法之爐的一個實施例。 圖2展示所主張方法之一個較佳實施例。
10:耐火罐
11:爐室
12:爐室地板
13:熔體
14:燃燒器
15:粉末進料
16:排氣口
17:排氣道
18:模孔
19:錠
20:夾鉗
21:切割站
22:支撐板
23:耐火磚
24:煙囪(視情況存在之冷卻空氣)
25:高溫計1
26:高溫計2
27:高溫計3
28:高溫計4
29:退火室1
30:絕熱
31:退火室2(穿孔)
33:退火區段之起點
34:退火區段之終點
35:熱電偶1
36:熱電偶2
37:熱電偶3
38:熱電偶4

Claims (14)

  1. 一種用於連續製造橫截面積大於96000mm2之石英玻璃錠的方法，該方法包含以下製程步驟：a.在坩堝或耐火罐中提供軟化之石英玻璃材料；b.經由模豎直地拉出該軟化之石英玻璃團塊以提供石英玻璃錠；及c.將該石英玻璃錠線上切割成特定長度，該方法之特徵在於，在步驟c之前，使該石英玻璃錠穿過至少一個絕熱室，在該絕熱室中促使發生該錠之線上退火。
  2. 如請求項1之方法，其中該錠具有外表面溫度TS及中心溫度TC，其中該錠之TC與TS之間的差異在絕熱期間因下降之石英玻璃錠的內熱而逐漸減小。
  3. 如請求項1或2之方法，其中該石英玻璃錠在絕熱之前被冷卻至900℃與1150℃之間的表面溫度。
  4. 如請求項1或2之方法，其中該石英玻璃錠在切割之前冷卻至小於250℃之表面溫度。
  5. 如請求項1或2之方法，其中絕熱期間之滯留時間為20小時至150小時。
  6. 如請求項2之方法，其中絕熱之後之該外表面溫度TS與中心溫度TC之間的差異小於40℃。
  7. 如請求項1或2之方法，其中該石英玻璃錠在步驟c.之切割之前的表面拉伸應力小於5MPa。
  8. 如請求項1或2之方法，其中切割區沿著自模孔脫出之該石英玻璃錠距該模孔的間距小於4.00m。
  9. 一種用於連續製造石英玻璃錠之設備，該設備包含以下構件：(a)用於提供軟化之石英玻璃團塊的坩堝或耐火罐，該坩堝或耐火罐之底部具有模孔；(b)用於經由模豎直地拉出該軟化之石英玻璃團塊以提供石英玻璃錠的構件；及(c)用於將空心石英玻璃錠線上切割成特定長度之構件；該設備的特徵在於，該設備包含在步驟c之前使該石英玻璃錠線上退火的構件，且其中該線上退火的構件係位於距該模孔一定距離處，以在線上退火之前，將該石英玻璃錠冷卻至900℃與1150℃之間的表面溫度。
  10. 如請求項9之設備，其中用於該線上退火之該構件為可調板。
  11. 如請求項9或10之設備，其中該設備包含用於使自該模脫出之該石英玻璃錠在線上退火之前預冷卻的構件。
  12. 如請求項9或10之設備，其中該切割係使用鋸進行。
  13. 一種大型石英玻璃錠，其可藉由如請求項1至8中任一項之方法獲得。
  14. 如請求項13之大型石英玻璃錠，其特徵為以下特點中之至少一者：(a)該錠之表面拉伸應力小於5MPa；及(b)該錠之橫截面積大於96,000mm2。
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