CN103224318A - 一种低羟基大直径大长度实心石英砣的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低羟基大直径大长度实心石英砣的制备方法。本发明等离子体焰炬放置在熔炉侧下部，与水平成10～80°角，等离子体焰炬作水平运动，水平运动速度为1—10mm/min，熔制温度即石英砣表面的温度为1800℃～2500℃；石英砂通过位于等离子体焰炬上端口的下料管或由等离子体装置中心气流送入，喷射在悬吊着石英棒的靶棒上，不断熔化成玻璃态，在靶棒底部和外围沉积熔体；熔化的玻璃随着石英靶棒向上离开高温区后逐渐冷却成为实心柱状固体玻璃砣。本发明实心石英砣纯度高、羟基含量低、软化点高、强度高、耐温性能好、直径均一性好、石英挥发物造成的杂质点减少。同时石英砣直径较大、长度较长，可用于制作光纤预制棒大套管。

Description

一种低羟基大直径大长度实心石英砣的制备方法
技术领域
本发明涉及石英制品的制备方法，特别涉及一种低羟基大直径大长度实心石英砣的制备方法。
背景技术
1.目前制备实心石英砣的现有技术主要是立式气炼制砣法。不论连续气炼制砣还是间歇气炼制砣都是用立式制砣机以氢氧焰作热源，温度1850℃～1950℃将石英粉料熔制成为石英砣，如图1所示，石英粉料从下料管进入火头，经氢氧焰熔制成石英砣。该方法的缺点是：①用氢氧焰作热源，导致石英砣中羟基含量高，一般都在200ppm～300ppm，羟基含量高的石英制品软化点低，耐温性能差，强度低，不适合用于半导体、太阳能、高档光源等领域中高性能要求的石英产品及核心元件；②由于氢氧焰燃烧器位于熔炉顶部，使高温区集中在炉膛内顶部和靶托以上的狭小区域内，因而高温下产生的大量石英挥发物易附着在炉膛顶部的内壁上，随后在整个生产过程中极易掉落到位于正下方的石英砣上，产生大量白色杂质点，造成产品质量下降。③气炼法制砣实际上是靠石英粉料熔化后的玻璃体在靶托上堆积形成的。但由于高温下石英玻璃的黏度降低，受离心力和重力作用，熔体在向周边流动的同时难免也会向下方流动，造成熔制砣的直径规整性极差，也使砣外壁质量水平下降，影响产品的利用率。
2.芯棒插入大尺寸套管组成光纤预制棒的套管法（RIC）——作为一种光纤预制棒生产技术，多年来在全球光纤生产领域一直占据极其重要的地位。等离子体卧式固相外沉积法（PSOD）是生产大尺寸套管的主要技术，具有质量优异、工序简便、成本优势等特点。如图2所示，等离子卧式固相外沉积技术是利用高频电磁场使工作气体（压缩空气、氩气等）电离产生等离子体火焰，同时石英砂通过下料管在等离子火焰的加热下喷射在基础管上直接制成中空的石英毛砣，无需先形成烟灰，再经历脱水烧结等繁琐工序，这也是该工艺方法之所以具有成本优势并区别于OVD和VAD的特别之处。但是随着光纤领域的飞速发展，为了拉制更长的光纤，同时减少头尾料消耗和设备频繁预热次数，从而进一步降低综合累积成本，其对预制棒直径和长度的尺寸要求愈来愈大。传统的卧式等离子固相外沉积技术，由于难以解决中心基础管对大直径和较长石英管砣的承重问题，几乎无法制备直径大于200mm，长度超过1.8m的石英砣，因而无法满足光纤领域与时俱进的产品要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型的熔制方法，一方面改善传统气炼制砣法存在的缺陷或不足，从而满足于高性能产品要求的领域；同时也是一种新型光纤预制棒大套管（Cylinder）的制备方法，即通过先制备直径和长度较大且低羟基高质量的实心石英砣，经过钻孔和内外圆加工等后处理工序，得到光纤预制棒大套管（Cylinder）。新方法制备的实心石英砣具有以下方面的改进：纯度高、羟基含量低、软化点高、强度高、耐温性能好；石英挥发物造成的杂质点减少；直径胀缩现象或直径不规整性缓解；可熔制直径较大长度较长的石英砣，满足光纤预制棒大套管（Cylinder）的毛砣要求。
一种低羟基大直径大长度实心石英砣的制备方法，包括如下步骤：
（1）采用等离子体焰炬产生的火焰作为熔制石英玻璃的热源，等离子体焰炬放置在熔炉侧下部，与水平成10～80°角，等离子体焰炬作水平运动，水平运动速度为1—10mm/min，熔制温度即石英砣表面的温度为1800℃～2500℃；
（2）石英砂通过位于等离子体焰炬上端口的下料管或由等离子体装置中心气流送入，在等离子体火焰的加热下喷射在悬吊着石英棒的靶棒上，不断熔化成玻璃态，在靶棒底部和外围沉积熔体；
（3）熔化的玻璃随着石英靶棒向上离开高温区后逐渐冷却成为实心柱状固体玻璃砣。
所述步骤（2）中悬吊着石英棒的靶棒底部位于等离子火焰高温区，靶棒一面按照3-10转/分的转速匀速旋转，一面不断提升，提升速度：0.2-0.5mm/min，熔制100-225小时，并且保证等离子体焰炬与靶棒底部距离为20-100mm。下料量1.5—4kg/h。
所述的靶棒的直径为200-300mm，长度为50-200mm。
所述的实心石英砣的最大直径大于300mm、最大长度大于2500～3000mm。
实心石英玻璃毛砣可进一步经切割、钻孔和内外圆磨削加工等后处理工序，制得大尺寸预制棒套管（Cylinder），应用于低水峰光纤领域。
上述步骤中等离子体焰炬放置在熔炉侧下部，与水平成10～80°角，优选45°角，可水平移动；可采用等离子立式制砣方式制备实心石英砣，如图3和图4所示，利用高频电磁场使工作气体（压缩空气、氩气等）电离产生等离子体火焰，同时100目～300目的石英砂通过下料管（图3）或由等离子体装置中心气流送入（图4），在可水平运动的等离子体火焰的加热下喷射在悬吊着石英棒的靶棒上，随着靶棒的均匀旋转和提升运动，在靶棒底部和外围沉积出立式实心石英砣。
本发明采用立式等离子体加热熔制工艺制备低羟基实心石英砣，所生产的石英砣纯度高、羟基含量低、软化点高、强度高、耐温性能好、白色杂质点少、直径相对均匀。同时石英砣直径较大、长度较长，可用于制作光纤预制棒大套管（Cylinder）。具体而言，本发明熔制实心石英砣的方法与传统的火焰在上的气炼工艺相比具有下列优点：
1.高温等离子体火焰熔制温度即石英砣表面的温度为1800℃～2500℃，可以充分熔化原料，使制得的石英砣中基本没有气泡；
2.用纯净的等离子体作为热源，没有外界杂质的引入，熔制的石英玻璃具有纯度高的特点；
3.产生等离子体的工作气体一般为干燥的压缩空气、氩气，由于无氢氧来源，熔制的石英玻璃具有低羟基的特点，仅4ppm～20ppm左右，这就意味着产品软化点较高，耐温性能较好，强度较高。
4.等离子体焰炬在熔炉的侧下部，因此高温区远离熔炉顶部，使附着在顶部的石英挥发物明显减少，从而减少了熔砣中的白色杂质点来源。
5.火焰在靶棒下面的熔制方法，避免了大量石英熔体无规则流向侧壁的现象，使直径均一性改善。
按图5和图6所示将等离子焰炬放置在熔炉顶部也进行了熔制实验，发现熔砣直径均一性和白色杂质点情况与传统气炼工艺类似，但不如本发明方法的熔制效果。
本发明生产的石英砣进一步加工成石英制品可满足半导体、太阳能等制造工业用大型石英舟、石英元件等产品的制作要求，能用于高温扩散、氧化等关键工艺；还可用于有高强度、耐高温等性能要求的高档光源领域和其它高技术领域。同时，本发明制备的实心石英砣，经钻孔和内外圆加工等后处理后，可制作直径大于300mm、长度大于2500mm～3000mm的大尺寸预制棒套管（Cylinder），应用于低水峰光纤领域。
附图说明
图1是传统气炼（氢氧焰）立式制砣机的示意图
图2是等离子固相外沉积卧式制砣法的示意图
图3是火焰在下部的等离子立式制砣法的示意图
（石英粉料通过下料管进入火焰区）
图4是火焰在下部的等离子立式制砣法的示意图
（石英粉料从等离子体装置的中心气流送入）
图5是火焰在熔炉顶部的等离子立式制砣法的示意图
（石英粉料从等离子体装置的中心气流送入）
图6是火焰在熔炉顶部的等离子立式制砣法的示意图
（石英粉料通过下料管进入火焰区）
其中：
1—下料管       2—火头         3—氢氧焰       4—实心石英砣
5—中心气流     6—边气流       7—等离子焰炬   8—下料管
9—等离子火焰   10—基础管      11—空心石英砣  12—靶棒
13—炉体        14—实心石英砣  15—下料管      16—等离子火焰
17—等离子焰炬  18—边气流      19—中心气流
20—中心气流    21—边气流      22—等离子焰炬  23—等离子火焰
24—实心石英砣  25—靶托        26—下料管
具体实施方式：
下面结合附图，更详细地描述本发明的具体实施方式。
本发明利用等离子立式制砣方式熔制低羟基大直径大长度实心石英砣。如图3和图4所示，在可水平移动的等离子火焰16加热下，通过下料管15下来（图3）或通过等离子装置中心气流19送入（图4）的石英砂熔化并喷射在悬吊着石英棒的靶棒12上，在靶棒底部和外围沉积熔体。随着靶棒的旋转和提升，调节靶棒提升进入冷却区域的速度和送料速度达到平衡，使靶棒底面与等离子火焰头保持恒定的距离，并始终处于最高温度区，从而使粉料不断熔化成玻璃态，制成实心玻璃砣14。
第一阶段；准备工作，该过程包括：靶棒的清洗及安装调试。
1.1清洗靶棒
戴好酸洗手套，将靶棒放入反渗透水槽内反复冲洗，捞出放入酸洗槽内浸泡2至3分钟，然后捞出放入反渗透水槽内反复冲洗干净，放在靶棒放置架上自然凉干。
1.2安装靶棒
1.2.1将靶棒安装在车床卡盘上。
1.2.2卡爪与靶棒接触面加垫耐火软垫，并紧固卡盘。
1.3调试靶棒
1.3.1校正靶棒垂直度，公差≯1mm。
1.3.3用洁净纱布加入酒精擦拭靶棒。
第二阶段：制砣，该阶段采用高频等离子火焰为热源（火焰温度3000℃～4000℃）。
采用氩气引燃，待等离子火焰被引燃后工作气体由氩气切换为压缩空气。待等离子火焰稳定后，设备切换为自动状态，熔制温度：1800-2500℃，靶棒旋转速度：3—10转/分钟，靶棒上移速度：0.2—0.5mm/min.，等离子火焰往复平移速度：1—10mm/min，下料量1.5—4kg/h。该过程采用在线红外测温系统，根据实测熔化温度，设备自动调节设备输出功率，实现温度自控；同时采用影像测量系统，在线测量石英砣的外径及着料面的几何尺寸，根据着料面的尺寸变化，适当调整下料量、靶棒上移速度及等离子火焰平移速度，该过程由预设程序自动完成。当毛砣几何尺寸达到制砣要求时制砣结束，自然冷却后卸砣。
以下实施例子第一阶段均相同，所以均从第二阶段开始描述。
实施例1
采用等离子体焰炬产生的火焰作为熔制石英玻璃的热源；石英砂通过位于等离子体焰炬上端口的下料管送入，在等离子体火焰的加热下喷射在悬吊着石英棒的靶棒上，不断熔化成玻璃态，在靶棒底部和外围沉积熔体；熔化的玻璃随着石英靶棒向上离开高温区后逐渐冷却成为实心柱状固体玻璃砣。所述的靶棒的直径为200mm，长度为50mm。
等离子体焰炬放置在熔炉侧下部，与水平成10°角，等离子体焰炬作水平往复运动，水平运动速度为1mm/min，保持熔制温度即石英砣表面的温度为1800-2500℃。靶棒一面按照3转/分的转速匀速旋转，一面不断提升，提升速度：0.5mm/min，熔制100小时，并且保证等离子体焰炬与靶棒底部距离为20mm。下料量2.7kg/h。
所述的产品的直径为200mm，长度为3000mm。羟基含量14ppm，具有较好的红外光学性能，且软化点、强度提高。气泡、气线、白色杂质点均相对较少。直径均一性好（最大最小直径差距）：+-10mm；气炼工艺产品一般为+-60mm。白色杂质点：6个/500mm(<2mm白点)；0个/500mm（2-4mm白点）；0个/500mm（>4mm白点）。
实施例2
采用等离子体焰炬产生的火焰作为熔制石英玻璃的热源；石英砂由等离子体装置中心气流送入，在等离子体火焰的加热下喷射在悬吊着石英棒的靶棒上，不断熔化成玻璃态，在靶棒底部和外围沉积熔体；熔化的玻璃随着石英靶棒向上离开高温区后逐渐冷却成为实心柱状固体玻璃砣。所述的靶棒的直径为300mm，长度为80mm。
等离子体焰炬放置在熔炉侧下部，与水平成80°角，等离子体焰炬作水平运动，水平运动速度为10mm/min，熔制温度即石英砣表面的温度为1800-2500℃。靶棒一面按照10转/分的转速匀速旋转，一面不断提升，提升速度：0.2mm/min，熔制225小时，并且保证等离子体焰炬与靶棒底部距离为100mm。下料量2.5kg/h。
所述的产品的直径为300mm，长度为2700mm。羟基含量4ppm，具有较好的红外光学性能，且软化点、强度提高。气泡、气线、白色杂质点均相对较少。直径均一性好（最大最小直径差距）：+-10mm；气炼工艺产品一般为+-60mm。白色杂质点：3个/500mm(<2mm白点)；0个/500mm（2-4mm白点）；0个/500mm（>4mm白点）；气炼工艺产品一般为：10-20个/500mm(<2mm白点)；10-20个/500mm(2-4mm白点)；5-10个/500mm(>4mm白点)；
实施例3
采用等离子体焰炬产生的火焰作为熔制石英玻璃的热源；石英砂通过位于等离子体焰炬上端口的下料管送入，在等离子体火焰的加热下喷射在悬吊着基础石英棒的靶棒上，不断熔化成玻璃态，在靶棒底部和外围沉积熔体；熔化的玻璃随着石英靶棒向上离开高温区后逐渐冷却成为实心柱状固体玻璃砣。所述的靶棒的直径为310mm，长度为200mm。
等离子体焰炬放置在熔炉侧下部，与水平成45°角，等离子体焰炬作水平运动，水平运动速度为5mm/min，熔制温度即石英砣表面的温度为1800-2500℃。靶棒一面按照5转/分的转速匀速旋转，一面不断提升，提升速度：0.3mm/min，熔制178小时，并且保证等离子体焰炬与靶棒底部距离为80mm。下料量4.0kg/h。
所述的产品的直径为310mm，长度3200mm。羟基含量20ppm，具有较好的红外光学性能，且软化点、强度提高。气泡、气线、白色杂质点均相对较少。直径均一性好（最大最小直径差距）：+-10mm；气炼工艺产品一般为+-60mm。白色杂质点：5个/500mm(<2mm白点)；0个/500mm（2-4mm白点）；0个/500mm（>4mm白点）；气炼工艺产品一般为：10-20个/500mm(<2mm白点)；10-20个/500mm(2-4mm白点)；5-10个/500mm(>4mm白点)；
实施例4
采用等离子体焰炬产生的火焰作为熔制石英玻璃的热源；石英砂由等离子体装置中心气流送入，在等离子体火焰的加热下喷射在悬吊着石英棒的靶棒上，不断熔化成玻璃态，在靶棒底部和外围沉积熔体；熔化的玻璃随着石英靶棒向上离开高温区后逐渐冷却成为实心柱状固体玻璃砣。所述的靶棒的直径为200mm，长度为150mm。
等离子体焰炬放置在熔炉侧下部，与水平成60°角，等离子体焰炬作水平往复运动，水平运动速度为3mm/min，保持熔制温度即石英砣表面的温度为1800-2500℃。靶棒一面按照6转/分的转速匀速旋转，一面不断提升，提升速度：0.34mm/min，熔制123小时，并且保证等离子体焰炬与靶棒底部距离为60mm。下料量1.5kg/h。
所述的产品的直径为200mm，长度为2500mm。羟基含量10ppm，具有较好的红外光学性能，且软化点、强度提高。气泡、气线、白色杂质点均相对较少。直径均一性好（最大最小直径差距）：+-10mm；气炼工艺产品一般为+-60mm。白色杂质点：4个/500mm(<2mm白点)；0个/500mm（2-4mm白点）；0个/500mm（>4mm白点）。
本发明的方法与现有的气炼（氢氧焰）立式制砣法、火焰在熔炉顶部的等离子立式制砣法及等离子固相外沉积卧式制砣法生产的石英砣质量指标对比如下表所示：
表1.本发明方法与现有气炼制砣法和等离子火焰在上部及等离子固相外沉积卧式制砣法生产的石英砣质量指标对比表
Figure BDA00003046954800081

Claims (4)

1.一种低羟基大直径大长度实心石英砣的制备方法，包括如下步骤：
（1）采用等离子体焰炬产生的火焰作为熔制石英玻璃的热源，等离子体焰炬放置在熔炉侧下部，与水平成10～80°角，等离子体焰炬作水平运动，水平运动速度为1—10mm/min，熔制温度即石英砣表面的温度为1800℃～2500℃；
（2）石英砂通过位于等离子体焰炬上端口的下料管或由等离子体装置中心气流送入，在侧下部等离子体火焰的加热下喷射在悬吊着石英棒的靶棒上，不断熔化成玻璃态，在靶棒底部和外围沉积熔体；
(3)熔化的玻璃随着石英靶棒向上离开高温区后逐渐冷却成为实心柱状固体玻璃砣。
2.如权利要求1所述的低羟基大直径大长度实心石英砣的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中悬吊着石英棒的靶棒底部位于等离子火焰高温区，靶棒一面按照3-10转/分的转速匀速旋转，一面不断提升，提升速度：0.2-0.5mm/min，熔制100-225小时，并且保证等离子体焰炬与靶棒底部距离为20-120mm。
3.如权利要求1所述的低羟基大直径大长度实心石英砣的制备方法，其特征在于，所述的靶棒的直径为200-310mm，长度为50-200mm。
4.如权利要求1所述的低羟基大直径大长度实心石英砣的制备方法，其特征在于，石英砂下料量为1.2—4kg/h。
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