CN102167500B - 一种不透明石英实验室器皿的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种不透明石英实验室器皿的制备方法，选取熔融石英颗粒A和熔融石英颗粒B，熔融石英颗粒A的粒径分布：D10：1.0～3μm；D50：6～10μm；D90：30～35μm；熔融石英颗粒B的粒径分布：D10：1.5～3μm；D50：9～12μm；D90：35～45μm；将石英颗粒A和石英颗粒B与水混合配制浆料，浆料pH值=4～6；采用石膏模具成型、干燥；烧结，烧结工艺如下：室温至1180℃，70～100分钟；1180℃恒温20～30分钟；1180℃升温至1380℃，50～70分钟；切削，酸洗和去离子水冲洗，氢氧焰拷光，冷却，检验合格为成品。本发明采用模具成型，工艺简单，可以制作各种复杂形状，对操作工人无特殊的技能要求，同时制作出的石英实验室器皿具有一定保热性，热稳定性好，使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及一种不透明石英实验室器皿的制备方法。
背景技术
石英陶瓷又称熔融石英陶瓷、石英玻璃陶瓷、石英玻璃烧结制品、熔融石英烧结制品,它是采用熔融石英或石英玻璃为原料,经粉碎、成形、烧成等一系列陶瓷工艺制备的制品,于20 世纪60 年代初最先由美国开发成功并投入批量生产。石英陶瓷具有成本低、高温荷重软化温度高、热膨胀系数小、热稳定性好、耐化学侵蚀性好、介电性高及电阻大等优良特性,可以制成玻璃水平钢化炉用石英陶瓷辊、浮法玻璃窑用闸板砖、浮法玻璃退火炉用空心辊、铸钢用水口、金属带材热处理炉用空心辊、有色金属冶炼用水口、塞棒、流槽、坩埚、焦炉炉门，以及上升管内衬、玻璃工业用料碗、匀料筒、搅拌棒、料盆、旋转管、雷达天线罩等,广泛应用于宇宙飞船、火箭、导弹、雷达、原子能、电子、钢铁、炼焦、有色金属及玻璃等工业领域。随着石英陶瓷应用范围的不断扩大，对其制品的制备也提出了越来越高的要求。目前实验室器皿多用透明的石英玻璃管经灯工吹制而成，这种方法制作的实验室器皿透明无模具所以形状不易控制，对灯工师傅的技能要求较高，产品质量难以保证 ，产品形状受限；同时透明石英器皿还有以下缺点：由于其透明石英玻璃里面无气泡，相对不透明石英制品来说散热较快，对于实验室精确实验会有影响。同时透明实验室器皿在使用时因为无气泡所以在急速升温或降温时会较不透明实验室器皿容易炸裂，在1000℃-1300℃使用的寿命约为5～8次。
发明内容
本发明是要解决现有技术存在的上述问题，提供一种成型工艺简单，可以制作各种复杂形状，对操作工人无特殊的技能要求的不透明石英实验室器皿的制备方法，制作出的石英实验室器皿里面有小气泡，呈现出不透明的乳白色，具有一定保热性，热稳定性好，使用寿命长。
本发明涉及的不透明石英实验室器皿的制作方法，步骤如下：
1、选取原料
熔融石英颗粒A和熔融石英颗粒B，
熔融石英颗粒A的粒径分布：D10 ：1.0～3μm ；D50 ：6～10μm；D90：30～35μm；
熔融石英颗粒B的粒径分布：D10 ：1.5～3μm ；D50 ：9～12μm；D90：35～45μm；
且熔融石英颗粒A与熔融石英颗粒B的化学纯度满足以下要求：
SiO2的含量大于99.8%， Al的含量<1000ppm，Na的含量<20ppm；
2、浆料配制
按照质量比将石英颗粒70%～85%、水 15%～30%混合配制浆料，所述的石英颗粒是由熔融石英颗粒A和熔融石英颗粒B组成，其中熔融石英颗粒A和熔融石英颗粒B的质量比为1：1～1：4，浆料pH值=4～6；
3、成型
采用石膏模具进行成型，制得器皿；
4、干燥
将器皿脱模后，直接入烘箱，直至完全烘干；
5、烧结
用气炉进行烧结，烧结工艺如下：
室温至1180℃ 70～100分钟；
1180℃ 恒温 20～30分钟；
1180℃至1380℃ 50～70分钟；
6、切削
烧结后按产品尺寸进行切削加工；
7、HF酸洗和去离子水冲洗
切完的器皿用浓度为5～8%的HF酸溶液进行酸洗，将器皿的污染物洗掉，之后用去离子水进行冲洗，以免在后步拷光的时候出现析晶；
8、氢氧焰拷光
将清洗后不透明状器皿烘干以后经过氢氧焰进行内外表面拷光，待产品呈均匀乳白半透明状时，冷却，经检验合格为成品。
上述的不透明石英实验室器皿的制作方法，其特征是烘干是在30℃～40℃下烘10～24小时。
本发明采用石膏模具成型，工艺简单，可以制作各式各样的器皿，热稳定性非常好，可以在1000℃～1300℃下进行8～12次反复使用，使用寿命长，且不变形。在40倍显微镜下可见很多30～50微米的小气泡，产品半透明光泽度高呈乳白色，使用的时候具有一定保热性，并可均匀缓慢的散热，根据客户的需要按图纸制作成为大小不一和不同形状的5～15mm厚的不透明石英实验室器皿。具体实施方式以下为用来描述本发明的实施例，但除非所附权利要求中另有指明，这并不意味着对本发明的限制。
具体实施方式
以下为用来描述本发明的实施例，但除非所附权利要求中另有指明，这并不意味着对本发明的限制。
实例1：
1、选取原料
熔融石英颗粒A和B 粒径测试结果为（单位：μm）：
熔融石英颗粒A和B的SiO2含量分别为99.83%，99.81%，其杂质分析如下（单位：ppm）：
2、浆料配制
按以下配方配150kg浆料：熔融石英颗粒120kg，去离子水30kg。其中熔融石英颗粒A与熔融石英颗粒B的质量比为1：2.6；
浆料的粒径分布：
浆料的性能pH值4.32。
3、浇注成型采用石膏模具分别浇注50只不同型号的器皿。
4、干燥
按以下的干燥工艺进行干燥：
5、烧结
用丙烷按如下烧结工艺进行烧结：
室温升温至1180℃ 70分钟；
1180℃ 恒温 25分钟；
1180℃升温至1380℃ 50分钟。
6、切削
烧结后将烧结品按产品尺寸进行切削。
7、HF酸洗和去离子水冲洗
切完的器皿用浓度为5%的HF酸溶液浸泡5分钟，将器皿的污染物洗掉，之后用去离子水进行冲洗。
8、氢氧焰拷光
将烧结后不透明状器皿氢氧焰进行表面拷光，待产品呈均匀乳白半透明状时，冷却经检验合格为成品。
制作出的合格产品在1200℃下可平均反复使用8次，在40度显微镜下观察有均匀的30-50微米的均匀小气泡，供应给客户使用后反应良好。
实例2：
1、选取原料
熔融石英颗粒A和B ，粒径测试结果为（单位：μm）：
熔融石英颗粒A和B的SiO2含量分别为99.86%、99.81%，其杂质分析如下（单位：ppm）：
2、浆料配制
按如下配方配制150kg浆料：熔融石英颗粒127.5kg，去离子水22.5kg。其中熔融石英颗粒A与熔融石英颗粒B的质量比为1：4；
浆料粒径分布如下：
浆料的pH值为5.17。
3、浇注成型
用石膏模具浇注50只同型号的器皿。
4、干燥
按以下的干燥工艺进行干燥：
5、烧结
用丙烷按如下烧结工艺进行烧结：
室温升至1180℃ 80分钟；
1180℃恒温 20分钟；
1180℃升至1380℃ 70分钟。
6、切削
烧结后将烧结品按产品尺寸进行切削。
7、HF酸洗和去离子水冲洗
切完的器皿用浓度为6%的HF酸溶液浸泡3分钟，将器皿的污染物洗掉，之后用去离子水进行冲洗。
8、氢氧焰拷光
将烧结后不透明状器皿氢氧焰进行表面拷光，待产品呈均匀乳白半透明状时，冷却，经检验合格为成品。
制作出的合格产品在1200℃下可平均反复使用11次，在40度显微镜下观察有均匀的30-50微米的均匀小气泡，供应给客户使用后反应良好。
实例3：
1、选取原料
熔融石英原料A和B 粒径测试结果为（单位：μm）：
熔融石英颗粒A和熔融石英颗粒B的SiO2含量分别为99.86%，99.80%，其杂质分析如下（单位：ppm）：
2、浆料配制
按以下配方配置150kg浆料：熔融石英颗粒105kg，去离子水45kg。其中熔融石英颗粒A与熔融石英颗粒B的质量比为1：1；
浆料粒径分布如下：
浆料的pH值为5.67。
3、浇注成型
采用石膏模具浇注50只同型号的器皿。
4、干燥
按以下的干燥工艺进行干燥：
5、烧结
用丙烷按如下烧结工艺进行烧结：
室温升至1180℃ 100分钟；
1180℃ 恒温 30分钟；
1180℃升至1380℃ 60分钟。
6、切削
烧结后将烧结品按产品尺寸进行切削。
7、HF酸洗和去离子水冲洗
切完的器皿用浓度为8%的HF酸溶液浸泡2分钟，将器皿的污染物洗掉，之后用去离子水进行冲洗。
8、氢氧焰拷光
将烧结后不透明状器皿氢氧焰进行表面拷光，待产品呈均匀乳白半透明状时，冷却，经检验合格为成品。
制作出的合格产品在1200℃下可平均反复使用10次，在40度显微镜下观察有均匀的30-50微米的均匀小气泡，供应给客户使用后反应良好。
Claims (2)
1.一种不透明石英实验室器皿的制作方法，其特征是步骤如下：
1）、选取原料
熔融石英颗粒A和熔融石英颗粒B，
熔融石英颗粒A的粒径分布：D10 ：1.0～3μm ；D50 ：6～10μm；D90：30～35μm；
熔融石英颗粒B的粒径分布：D10 ：1.5～3μm ；D50 ：9～12μm；D90：35～45μm；
且熔融石英颗粒A与熔融石英颗粒B的化学纯度满足以下要求：
SiO2的含量大于99.8%， Al的含量<1000ppm，Na的含量<20ppm；
2）、浆料配制
按照质量比将石英颗粒70%～85%、水 15%～30%混合配制浆料，所述的石英颗粒是由熔融石英颗粒A和熔融石英颗粒B组成，其中熔融石英颗粒A和熔融石英颗粒B的质量比为1：1～1：4，浆料pH值=4～6；
3）、成型
采用石膏模具进行成型，制得器皿；
4）、干燥
将器皿脱模后，直接入烘箱，直至完全烘干；
5）、烧结
用气炉进行烧结，烧结工艺如下：
室温至1180℃ 70～100分钟；
1180℃ 恒温 20～30分钟；
1180℃至1380℃ 50～70分钟；
6）烧结后按产品尺寸进行切削加工；
7）、HF酸洗和去离子水冲洗
切完的器皿用浓度为5～8%的HF酸溶液进行酸洗，将器皿的污染物洗掉，之后用去离子水进行冲洗，以免在后步拷光的时候出现析晶；
8）、氢氧焰拷光
将清洗后不透明状器皿烘干以后经过氢氧焰进行内外表面拷光，待产品呈均匀乳白半透明状时，冷却，经检验合格为成品。
2.根据权利要求1所述的不透明石英实验室器皿的制作方法，其特征是烘干是在30℃～40℃下烘10～24小时。
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