CN105198223B - 一种适用于汽车工业的微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents
一种适用于汽车工业的微晶玻璃及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种适用于汽车工业的微晶玻璃及其制备方法，所述适用于汽车工业的微晶玻璃，按照重量百分比的原料成分配比如下：SiO2 65～72％、Li2O 15～25％、Al2O3 0～2.6％、P2O5 1.5～3.5％、ZrO2 0～4％、K2O 1.0～2.5％、SnO2 0.3～2.0％、Y2O3 0.2～1.5％、Sc2O3 0.5～1.8％；所述微晶玻璃的制备方法，包括配置粉料、混合、烘干、加热融化、注入模具、形核及晶化，获得微晶玻璃。本发明制备的微晶玻璃具有优良的抗弯强度和断裂韧性，且透明度良好，具有良好的市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃制备技术领域，具体是一种适用于汽车工业的微晶玻璃及其制备方法。
背景技术
微晶玻璃又称微晶玉石或陶瓷玻璃，是一种综合玻璃。微晶玻璃和我们常见的玻璃看起来大不相同。它具有玻璃和陶瓷的双重特性，普通玻璃内部的原子排列是没有规则的，这也是玻璃易碎的原因之一。而微晶玻璃象陶瓷一样，由晶体组成，也就是说，它的原子排列是有规律的。所以，微晶玻璃比陶瓷的亮度高，比玻璃韧性强。微晶玻璃自研制成功以来，已经在生物医学、机械、电子、航空航天工程等领域获得广泛的应用。在过去的几十年中，研究人员对基础玻璃的组成设计技术、微晶玻璃的核化与晶化机理、微晶玻璃的制备技术及组成-结构-性能关系进行了大量的探索研究。与传统玻璃相比，微晶玻璃具有优良的热学、力学、电学方面的性能，例如低热膨胀系数、高抗压强度、高抗弯强度、高弹性模量，高断裂韧性等。随着时代的发展，微晶玻璃因优异的性能逐渐应用于汽车行业，利用微晶玻璃耐高温、抗膨胀性可调等力学和热学性能，用于活塞、旋转叶片的制作上，也可用于喷射式燃烧器中消除汽车尾气中的碳氢化合物。现有的微晶玻璃生产技术制备的微晶玻璃强度有限，使其在汽车工业的使用范围受限。
发明内容
针对以上问题，本发明提出了一种具有优良的抗弯强度和断裂韧性且透明度良好的适用于汽车工业的微晶玻璃及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
上述的一种适用于汽车工业的微晶玻璃，按照重量百分比的原料成分配比如下：SiO2 65～72％、Li2O 15～25％、Al2O3 0～2.6％、P2O5 1.5～3.5％、ZrO2 0～4％、K2O 1.0～2.5％、SnO2 0.3～2.0％、Y2O3 0.2～1.5％、Sc2O3 0.5～1.8％ ；所述适用于汽车工业的微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
1）配置粉料：准确称取各组分原料，并经球磨后，过70目筛，制成粉料；
2）混合：将粉料放入刚玉罐中湿混1-2h，制成浆料；
3）烘干：将浆料采用旋转蒸发器烘干，制成混合料；
4）加热融化：将混合料放入坩埚中，以15～20℃/min的升温速率升温至850～920℃，保温15～30min，然后以10～15℃/min的升温速率升温至1380～1550℃，保温1～2h，直至玻璃熔体组分分布均匀且气泡完全逸出，制得玻璃溶液；
5）注入模具：将玻璃溶液倒入模具内，并将模具迅速放入电热炉内，在500～550℃温度下退火0.5～1h，以消除基础玻璃的内应力，获得无色、透明、无气泡的基础玻璃；
6）形核及晶化：将基础玻璃放入电热炉内，在530～600℃温度下形核处理1～3h，再将电热炉升温至700～900℃晶化处理1～3h，获得微晶玻璃。。
所述适用于汽车工业的微晶玻璃，作为本发明进一步的方案，其中，按照重量百分比的原料成分配比如下： SiO2 66～70％、Li2O 17～24％、Al2O3 0～1.8％、P2O5 1.7～3.2％、ZrO2 0～3.5％、K2O 1.3～2.4％、SnO2 0.5～1.8％、Y2O3 0.4～1.5％、Sc2O3 0.8～1.8％。
所述适用于汽车工业的微晶玻璃，作为本发明进一步的方案，其中，按照重量百分比的原料成分配比如下： SiO2 66～69％、Li2O 18～23％、Al2O3 0～1.6％、P2O5 1.7～3.1％、ZrO2 0～3.4％、K2O 1.5～2.4％、SnO2 0.8～1.8％、Y2O3 0.5～1.5％、Sc2O3 0.9～1.8％。
有益效果：
本发明具体实施方式中对比例1与实施例3采用相同的制备工艺，唯一的区别在于实施例3的组分中包括SnO2，对比例1中不含SnO2。对比例2与实施例3采用相同的制备工艺，唯一的区别在于实施例3的组分中包括ZrO2 ，对比例1中不含ZrO2。对比例1的抗弯强度为322MPa，断裂韧性为3.18MPa•m0.5，对比例2的抗弯强度为315MPa，断裂韧性为3.06MPa•m0.5。实施例3的抗弯强度为395MPa，断裂韧性为3.82MPa•m0.5。根据此数据可以看出，本发明通过添加SnO2， SnO2与ZrO2配合，对微晶玻璃的力学强度具有明显的增强效果，本发明制备的微晶玻璃具有优良的抗弯强度和断裂韧性，且透明度良好，在汽车工业具有更广泛的适用范围，具有良好的市场前景。
本发明适用于汽车工业的微晶玻璃的制备方法能够制备出力学性能优异的微晶玻璃，简单方便，易于推广，生产成本较低，有利于提高企业效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
本发明实施例1的适用于汽车工业的微晶玻璃，按照重量百分比的原料成分配比如下： SiO2 71％、Li2O 24％、Al2O3 0.5％、P2O5 1.6％、ZrO2 0.4％、K2O 1.2％、SnO20.4％、Y2O3 0.3％、Sc2O3 0.6％；
本发明实施例1的适用于汽车工业的微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
1）配置粉料：准确称取各组分原料，并经球磨后，过70目筛，制成粉料；
2）混合：将粉料放入刚玉罐中湿混1h，制成浆料；
3）烘干：将浆料采用旋转蒸发器烘干，制成混合料；
4）加热融化：将混合料放入坩埚中，以15℃/min的升温速率升温至860℃，保温15min，然后以15℃/min的升温速率升温至1450℃，保温2h，直至玻璃熔体组分分布均匀且气泡完全逸出，制得玻璃溶液；
5）注入模具：将玻璃溶液倒入模具内，并将模具迅速放入电热炉内，在530℃温度下退火0.5h，以消除基础玻璃的内应力，获得无色、透明、无气泡的基础玻璃；
6）形核及晶化：将基础玻璃放入电热炉内，在550℃温度下形核处理2h，再将电热炉升温至750℃晶化处理2h，获得微晶玻璃。
实施例2
本发明实施例2的适用于汽车工业的微晶玻璃，按照重量百分比的原料成分配比如下： SiO2 68％、Li2O 17％、Al2O3 2％、P2O5 3％、ZrO2 3％、K2O 2.3％、SnO2 1.7％、Y2O31.5％、Sc2O3 1.5％；
本发明实施例2的适用于汽车工业的微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
1）配置粉料：准确称取各组分原料，并经球磨后，过70目筛，制成粉料；
2）混合：将粉料放入刚玉罐中湿混2h，制成浆料；
3）烘干：将浆料采用旋转蒸发器烘干，制成混合料；
4）加热融化：将混合料放入坩埚中，以20℃/min的升温速率升温至900℃，保温30min，然后以15℃/min的升温速率升温至1500℃，保温2h，直至玻璃熔体组分分布均匀且气泡完全逸出，制得玻璃溶液；
5）注入模具：将玻璃溶液倒入模具内，并将模具迅速放入电热炉内，在500℃温度下退火1h，以消除基础玻璃的内应力，获得无色、透明、无气泡的基础玻璃；
6）形核及晶化：将基础玻璃放入电热炉内，在580℃温度下形核处理3h，再将电热炉升温至850℃晶化处理2.5h，获得微晶玻璃。
实施例3
本发明实施例3的适用于汽车工业的微晶玻璃，按照重量百分比的原料成分配比如下： SiO2 70％、Li2O 20％、Al2O3 1.3％、P2O5 2％、ZrO2 2％、K2O 1.5％、SnO2 1.2％、Y2O30.8％、Sc2O3 1.2％；
本发明实施例3的适用于汽车工业的微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
1）配置粉料：准确称取各组分原料，并经球磨后，过70目筛，制成粉料；
2）混合：将粉料放入刚玉罐中湿混1.5h，制成浆料；
3）烘干：将浆料采用旋转蒸发器烘干，制成混合料；
4）加热融化：将混合料放入坩埚中，以18℃/min的升温速率升温至880℃，保温25min，然后以13℃/min的升温速率升温至1480℃，保温1.5h，直至玻璃熔体组分分布均匀且气泡完全逸出，制得玻璃溶液；
5）注入模具：将玻璃溶液倒入模具内，并将模具迅速放入电热炉内，在530℃温度下退火0.5h，以消除基础玻璃的内应力，获得无色、透明、无气泡的基础玻璃；
6）形核及晶化：将基础玻璃放入电热炉内，在560℃温度下形核处理2h，再将电热炉升温至800℃晶化处理2h，获得微晶玻璃。
实施例4
本发明实施例4的适用于汽车工业的微晶玻璃，按照重量百分比的原料成分配比如下： SiO2 68％、Li2O 20.3％、Al2O3 0.2％、P2O5 3.5％、ZrO2 3.8％、K2O 1.3％、SnO20.6％、Y2O3 1.2％、Sc2O3 1.1％；
本发明实施例4的适用于汽车工业的微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
1）配置粉料：准确称取各组分原料，并经球磨后，过70目筛，制成粉料；
2）混合：将粉料放入刚玉罐中湿混1.5h，制成浆料；
3）烘干：将浆料采用旋转蒸发器烘干，制成混合料；
4）加热融化：将混合料放入坩埚中，以15℃/min的升温速率升温至850℃，保温30min，然后以15℃/min的升温速率升温至1520℃，保温2h，直至玻璃熔体组分分布均匀且气泡完全逸出，制得玻璃溶液；
5）注入模具：将玻璃溶液倒入模具内，并将模具迅速放入电热炉内，在500℃温度下退火1h，以消除基础玻璃的内应力，获得无色、透明、无气泡的基础玻璃；
6）形核及晶化：将基础玻璃放入电热炉内，在600℃温度下形核处理3h，再将电热炉升温至900℃晶化处理1h，获得微晶玻璃。
实施例5
本发明实施例5的适用于汽车工业的微晶玻璃，按照重量百分比的原料成分配比如下： SiO2 65％、Li2O 15％、Al2O3 0.2％、P2O5 1％、ZrO2 0.8％、K2O 2.1％、SnO2 1.3％、Y2O3 1.5％、Sc2O3 1.4％；
本发明实施例5的适用于汽车工业的微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
1）配置粉料：准确称取各组分原料，并经球磨后，过70目筛，制成粉料；
2）混合：将粉料放入刚玉罐中湿混1h，制成浆料；
3）烘干：将浆料采用旋转蒸发器烘干，制成混合料；
4）加热融化：将混合料放入坩埚中，以20℃/min的升温速率升温至850℃，保温30min，然后以10℃/min的升温速率升温至1450℃，保温2h，直至玻璃熔体组分分布均匀且气泡完全逸出，制得玻璃溶液；
5）注入模具：将玻璃溶液倒入模具内，并将模具迅速放入电热炉内，在520℃温度下退火1h，以消除基础玻璃的内应力，获得无色、透明、无气泡的基础玻璃；
6）形核及晶化：将基础玻璃放入电热炉内，在560℃温度下形核处理2h，再将电热炉升温至780℃晶化处理2h，获得微晶玻璃。
对比例1
一种适用于汽车工业的微晶玻璃，按照重量百分比的原料成分配比如下： SiO2 71.2％、Li2O 20％、Al2O3 1.3％、P2O5 2％、ZrO2 2％、K2O 1.5％、Y2O30.8％、Sc2O3 1.2％；
所述适用于汽车工业的微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
1）配置粉料：准确称取各组分原料，并经球磨后，过70目筛，制成粉料；
2）混合：将粉料放入刚玉罐中湿混1.5h，制成浆料；
3）烘干：将浆料采用旋转蒸发器烘干，制成混合料；
4）加热融化：将混合料放入坩埚中，以18℃/min的升温速率升温至880℃，保温25min，然后以13℃/min的升温速率升温至1480℃，保温1.5h，直至玻璃熔体组分分布均匀且气泡完全逸出，制得玻璃溶液；
5）注入模具：将玻璃溶液倒入模具内，并将模具迅速放入电热炉内，在530℃温度下退火0.5h，以消除基础玻璃的内应力，获得无色、透明、无气泡的基础玻璃；
6）形核及晶化：将基础玻璃放入电热炉内，在560℃温度下形核处理2h，再将电热炉升温至800℃晶化处理2h，获得微晶玻璃。
对比例2
一种适用于汽车工业的微晶玻璃，按照重量百分比的原料成分配比如下： SiO2 72％、Li2O 20％、Al2O3 1.3％、P2O5 2％、K2O 1.5％、SnO2 1.2％、Y2O30.8％、Sc2O3 1.2％；
所述适用于汽车工业的微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
1）配置粉料：准确称取各组分原料，并经球磨后，过70目筛，制成粉料；
2）混合：将粉料放入刚玉罐中湿混1.5h，制成浆料；
3）烘干：将浆料采用旋转蒸发器烘干，制成混合料；
4）加热融化：将混合料放入坩埚中，以18℃/min的升温速率升温至880℃，保温25min，然后以13℃/min的升温速率升温至1480℃，保温1.5h，直至玻璃熔体组分分布均匀且气泡完全逸出，制得玻璃溶液；
5）注入模具：将玻璃溶液倒入模具内，并将模具迅速放入电热炉内，在530℃温度下退火0.5h，以消除基础玻璃的内应力，获得无色、透明、无气泡的基础玻璃；
6）形核及晶化：将基础玻璃放入电热炉内，在560℃温度下形核处理2h，再将电热炉升温至800℃晶化处理2h，获得微晶玻璃。
对比例1与实施例3采用相同的制备工艺，唯一的区别在于实施例3的组分中包括SnO2，对比例1中不含SnO2。对比例2与实施例3采用相同的制备工艺，唯一的区别在于实施例3的组分中包括ZrO2 ，对比例1中不含ZrO2 。
对实施例1～5及对比例1～2进行力学性能测试，测试结果如表1所示。
表1：力学性能测试表
| 抗弯强度（MPa） | 断裂韧性（MPa·m0.5） | |
| 实施例1 | 360 | 3.59 |
| 实施例2 | 378 | 3.73 |
| 实施例3 | 395 | 3.82 |
| 实施例4 | 376 | 3.66 |
| 实施例5 | 382 | 3.75 |
| 对比例1 | 322 | 3.18 |
| 对比例2 | 315 | 3.06 |
根据此表可以看出，当微晶玻璃的原料组分中同时包含SnO2和ZrO2时，对微晶玻璃的力学强度具有明显的增强效果。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (3)
1.一种适用于汽车工业的微晶玻璃，其特征在于，按照重量百分比的原料成分配比如下： SiO2 65～72％、Li2O 15～25％、Al2O3 0～2.6％、P2O5 1.5～3.5％、ZrO2 0～4％、K2O1.0～2.5％、SnO2 0.3～2.0％、Y2O3 0.2～1.5％、Sc2O3 0.5～1.8％；所述适用于汽车工业的微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
1）配置粉料
准确称取各组分原料，并经球磨后，过70目筛，制成粉料；
2）混合
将上述步骤1）配置好的粉料放入刚玉罐中湿混1-2h，制成浆料；
3）烘干
将上述步骤2）混合好的浆料采用旋转蒸发器烘干，制成混合料；
4）加热融化
将上述步骤3）烘干后的混合料放入坩埚中，以15～20℃/min的升温速率升温至850～920℃，保温15～30min，然后以10～15℃/min的升温速率升温至1380～1550℃，保温1～2h，直至玻璃熔体组分分布均匀且气泡完全逸出，制得玻璃溶液；
5）注入模具
将上述步骤4）制得的玻璃溶液倒入模具内，并将模具迅速放入电热炉内，在500～550℃温度下退火0.5～1h，以消除基础玻璃的内应力，获得无色、透明、无气泡的基础玻璃；
6）形核及晶化
将上述步骤5）获得的基础玻璃放入电热炉内，在530～600℃温度下形核处理1～3h，再将电热炉升温至700～900℃晶化处理1～3h，获得微晶玻璃。
2.如权利要求1所述的适用于汽车工业的微晶玻璃，其特征在于，按照重量百分比的原料成分配比如下： SiO2 66～70％、Li2O 17～24％、Al2O3 0～1.8％、P2O5 1.7～3.2％、ZrO20～3.5％、K2O 1.3～2.4％、SnO2 0.5～1.8％、Y2O3 0.4～1.5％、Sc2O3 0.8～1.8％。
3.如权利要求2所述的适用于汽车工业的微晶玻璃，其特征在于，按照重量百分比的原料成分配比如下： SiO2 66～69％、Li2O 18～23％、Al2O3 0～1.6％、P2O5 1.7～3.1％、ZrO20～3.4％、K2O 1.5～2.4％、SnO2 0.8～1.8％、Y2O3 0.5～1.5％、Sc2O3 0.9～1.8％。
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