CN1274691A - 一种高强度磁盘基板用微晶玻璃及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于一种微晶玻璃材料及其制造方法。主要是提供一种磁盘基板材料。其主要特征是组分按重量百分比是:SiO2∶65～80、Al2O3∶0.5～5.0、Li2O∶13～19、P2O5∶1～7、Y2O3∶0.5～10、Sb2O3/AS2O3∶0.2～2,熔制温度1300～1370℃,澄清温度1350～1450℃,成核温度460～560℃,保温时间1～10H,晶化温度580～750℃,保温时间0.5～10H,主晶相Li2O·2SiO2,晶粒0.1～1μm,抗弯强度230～360MPa。研磨后表面粗糙度达到10A以下。

Description

一种高强度磁盘基板用微晶玻璃及其制造方法
本发明涉及一种计算机磁盘基板用材料及其制造方法，特别是一种微晶玻璃材料及其制造方法。
近年来，由于磁头和磁记忆膜技术的发展，计算机硬盘的纪录密度和读写速度得到了很大的提高，对盘基的性能也提出了更高的要求。
为了增大单位面积的纪录密度，磁盘必须增大环节(bit)和磁道的密度，因而必然使磁头更接近于盘面，目前磁头从盘面向上的浮动量已达到0.025μm，做到这一点要求盘面的表面粗糙度在10以下，而且要具有相当高的耐磨损性以承受和磁头的接触。
读写速度高正是使硬盘没有面临淘汰的重要原因之一，随着纪录密度的快速增长及计算机的CPU等其它部件的信息处理速度越来越快，必然要求硬盘的读写速度也得到相应的提高，相应的结果是硬盘的转速得到了很大的提高，目前每分钟一万转以上的硬盘已进入了市场，高速的旋转对硬盘盘基的机械性能提出了更高的要求。
传统的硬盘盘基为铝合金，但由于铝合金难以研磨到10以下的表面粗糙度，而且铝合金是软性材料，高速旋转必然要靠增加盘基的厚度来防止盘基变形，这对硬盘的设计带来了种种困难。
玻璃基板通过化学强化或微晶化后虽具有硬度大，弹性模量高，变形小，可加工的表面精度高等优良特性，但化学强化的玻璃基体中必须含有一定量的Na+，而这种Na+的存在会在磁记忆膜的制作过程中对磁记忆膜产生不良的影响，因而在镀磁记忆膜之前必须在基板上包涂上一层保护膜，以防止Na+扩散到磁记忆膜中，该工序增加了磁盘盘片的生产成本，另外，目前的硬盘的发展趋势是小型化，对盘基的要求则是薄型化，而化学强化的玻璃基板随着盘基的薄型化其强度会变得不稳定；微晶化的玻璃基板通过选择其组成和适当的热处理工艺可以避开化学强化基板的缺陷，但目前存在的问题是其强度和加工可达到的表面精度通常难以兼顾，因而限制了其在硬盘领域的使用，另外，微晶玻璃熔制温度较高，一般高于1400℃，澄清温度一般高于1450℃，对成型设备要求较高，耗能也较高，使玻璃基板的成本增加。
本发明的目的就是针对上述不足之处而提供一种其表面粗糙度可以加工到10以下，且其抗弯强度可得到较大提高的高强度磁盘基板用微晶玻璃及其制造方法。
本发明微晶玻璃的技术解决方案是：一种高强度磁盘基板用微晶玻璃，其特征是：该微晶玻璃为Li2O-SiO2-P2O5-Y2O3系统微晶玻璃，其基础玻璃组分范围按氧化物重量百分比是：SiO2：65.0～80.0、Al2O3：0.5～5.0、Li2O：13.0～19.0、P2O5：1.0～7.0、Y2O3：0.5～10.0、Sb2O3/As2O3：0.2～2.0，主晶相为Li2O·2SiO2，热处理后晶粒为0.1～1.0μm的球形或球形团聚体晶粒，抗弯强度为230～360MPa，经磁盘基板玻璃的冷加工工艺加工后其表面粗糙度小于10。
本发明制造微晶玻璃的技术解决方案是：一种制造高强度磁盘基板用微晶玻璃的方法，其特征是：所述的微晶玻璃的基础玻璃的组成范围按氧化物重量百分比(wt％)是：SiO2：65.0～80.0、Al2O3：0.5～5.0、Li2O：13.0～19.0、P2O5：1.0～7.0、Y2O3：0.5～10.0、Sb2O3/As2O3：0.2～2.0，熔制温度为1300～1370℃；澄清温度为1350～1450℃；基础玻璃的热处理工艺是：成核温度为460～560℃，保温时间为1～10H；晶化温度为580～750℃，保温时间为0.5～10H。
本发明制造微晶玻璃技术解决方案中所述的基础玻璃的组成范围按氧化物重量百分比(wt％)还可以进一步含有：La2O3：0～5.0、TiO2：0～3.0、ZrO2：0～3.0、SnO2：0～3.0、MgO：0～3.0、ZnO：0～2.0。
本发明由于在基础玻璃组成范围中去除了碱金属氧化物K2O，以Y2O3、Al2O3作为必要组分，且组分按氧化物重量百分比(wt％)即：SiO2：65.0～80.0、Al2O3：0.5～5.0、Li2O：13.0～19.0、P2O5：1.0～7.0、Y2O3：0.5～10.0、Sb2O3/As2O3：0.2～2.0，熔制温度为1300～1370℃、澄清温度为1350～1450℃下形成的基础玻璃，经过成核温度为460～560℃、保温时间为1～10H，晶化温度为580～750℃、保温时间为0.5～10H的热处理后，可得到主晶相为Li2O·2SiO2，粒径为0.1～1.0μm的球形或球形团聚体晶粒的Li2O-SiO2-P2O5-Y2O3系统微晶玻璃，其表面经过通常磁盘基板玻璃的冷加工工艺研磨可达到10以下的表面粗糙度，其抗弯强度为230～360MPa。
本发明由于在组成中去除了碱金属氧化物K2O，引入了稀土氧化物Y2O3，提高了微晶玻璃的抗弯强度及弹性模量。由于提高了主晶相的重要组成Li2O的含量，熔制温度为1300～1370℃，澄清温度为1350～1450℃，比同类型微晶玻璃的熔炼温度降低了50～100℃，因而可降低玻璃耗能，对成型设备的要求也相应降低，最终可降低玻璃基板的生产成本。
为了对基础玻璃进行热处理，获得主晶相为Li2O·2SiO2的微晶玻璃，SiO2是极为重要的成分，其含量不足65.0％时，所得的玻璃析晶失控，无法获得高的表面粗糙度，而超过80.0％时，基础玻璃的熔融极为困难。
为了对基础玻璃进行热处理，获得主晶相为Li2O·2SiO2的微晶玻璃，Li2O也是极为重要的成分，当其含量低于13.0％时，玻璃极易析晶，而且玻璃的熔炼温度会升高，导致生产成本升高，但其含量高于19.0％时，会导致玻璃的化稳性和硬度降低，析晶也不易控制。
Al2O3是提高玻璃化稳性的重要组分，其含量不足0.5％时，会导致玻璃化稳性的恶化，但其含量高于5.0％时，会导致玻璃热处理时析晶失控，晶粒粗大，从而达不到理想的表面粗糙度。
P2O5作为玻璃的成核剂是不可缺少的，其含量不足1.0％时，玻璃析晶少而颗粒粗大，最终加工不到理想的表面粗糙度，但其含量高于7.0％时，玻璃成型时易失透，导致最终热处理时析晶失控。
Y2O3是提高微晶玻璃性能的重要成分，当其含量少于0.5％时，对微晶玻璃性能的改进不大，微晶玻璃的析晶也不好控制，当其含量高于10.0％时，则易导致析晶粗大，使微晶玻璃无法加工到理想的表面粗糙度，也会导致微晶玻璃的原料成本过高。
Sb2O3和/或As2O3作为基础玻璃熔融时的澄清剂是必须的，它们中的一种或两种成份的总含量应在0.2～2.0％的范围内。
另外，除了上述组成外，也可引入少量的其它成分，La2O3：0～5.0％、TiO2：0～3.0％、ZrO2：0～3.0％、SnO2：0～3.0％、MgO：0～3.0％、ZnO：0～2.0％，以不损害微晶玻璃的理想特性为度。
基础玻璃的熔制温度为1300～1370℃，澄清温度为1350～1450℃，比同类型微晶玻璃的熔炼温度降低了50～100℃。基础玻璃的热处理工艺的成核温度460～560℃，保温时间为1～10H；晶化温度为580～750℃，保温时间为0.5～10H。
按上述过程所获得的微晶玻璃，其抗弯强度可达到230～360MPa，经过通常磁盘基板玻璃的加工方法研磨后可以使其表面粗糙度达到10以下。
以下是本发明微晶玻璃及其制造方法的实施例和现有同系统微晶玻璃及其制造方法的比较例，将进一步说明本发明。
实施例1
组成以重量百分数给出，SiO2：69.8％、Li2O：16.6％、Al2O3：2.0％、Y2O3：7.4％、P2O5：3.0％、Sb2O3：0.5％、SnO2：0.7％，可以以氧化物、碳酸盐、硝酸盐的形式配成混合料，使用通常的玻璃熔炼装置，熔制温度1300～1370℃，澄清温度1350～1450℃，均化、加工成所需要的形状之后，再对其进行热处理，成核温度505℃，保温时间5H，晶化温度720℃，，保温时间2H，获得主晶相为Li2O·2SiO2，晶粒大小为1.0μm，抗弯强度为297MPa的Li2O-SiO2-P2O5-Y2O3系统微晶玻璃，采用通常磁盘基板玻璃的加工方法研磨后，其表面粗糙度为9。其晶粒大小采用电子显微镜所测得，其抗弯强度依据中国国家陶瓷材料测试标准GB6569-86所测得，其主晶相采用X-射线衍射确定。
实施例2
按所述的相同步骤重复进行实施例1，但是组分为：SiO2：67.8％、Li2O：15.8％、Al2O3：2.7％、Y2O3：9.0％、P2O5：3.0％、As2O3：0.5％、La2O3：0.5、TiO2：0.2、ZrO2：0.2、SnO2：0.1、MgO：0.2、ZnO：0.1，成核温度520℃，保温时间3H，晶化温度680℃，，保温时间1H，获得主晶相为Li2O·2SiO2，晶粒大小为1.0μm，抗弯强度为255MPa的微晶玻璃，研磨后其表面粗糙度为9。
实施例3
按所述的相同步骤重复进行实施例1，但是组分为：SiO2：69.6％、Li2O：14.2％、Al2O3：4.1％、Y2O3：3.3％、P2O5：4.3％、Sb2O5：0.8％、MgO：2.0％、ZrO2：0.5％，成核温度510℃，保温时间4H，晶化温度640℃，保温时间3H，获得主晶相为Li2O·2SiO2，晶粒大小为0.3μm，抗弯强度为243MPa的微晶玻璃，研磨后其表面粗糙度为6。
实施例4
按所述的相同步骤重复进行实施例1，但是组分为：SiO2：70.8％、Li2O：15.7％、Al2O3：2.7％、Y2O3：4.0％、P2O5：6.0％、Sb2O5：0.5％，成核温度480℃，保温时间6H，晶化温度620℃，，保温时间2H，获得主晶相为Li2O·2SiO2，晶粒大小为0.3μm，抗弯强度为231MPa的微晶玻璃，研磨后其表面粗糙度为3。
实施例5
按所述的相同步骤重复进行实施例1，但是组分为：SiO2：75.2％、Li2O：13.0％、Al2O3：2.5％、Y2O3：6.7％、P2O5：2.5％、Sb2O5：1.0％，As2O3：0.5％、成核温度540℃，保温时间2H，晶化温度700℃，，保温时间5H，获得主晶相为Li2O·2SiO2，晶粒大小为0.8μm，抗弯强度为286MPa的微晶玻璃，研磨后其表面粗糙度为8。
实施例6
按所述的相同步骤重复进行实施例1，但是组分为：SiO2：73.8％、Li2O：16.9％、Al2O3：2.1％、Y2O2：1.5％、P2O5：3.9％、Sb2O5：0.8％，La2O3：1.0％，成核温度500℃，保温时间3H，晶化温度650℃，，保温时间7H，获得主晶相为Li2O·2SiO2，晶粒大小为0.5μm，抗弯强度为226MPa的微晶玻璃，研磨后其表面粗糙度为4。
比较例1
组分为：SiO2：78.0％、Li2O：11％、Al2O3：2.0％、K2O：2.0％、P2O5：3.0％、Sb2O3：0.5％、MgO：2.0％、ZrO2：1.0％，SnO：0.5％，成核温度480℃，保温时间5H，晶化温度750℃，，保温时间2H，获得主晶相为Li2O·2SiO2和α-方晶石，晶粒大小为0.3μm，抗弯强度为204MPa的微晶玻璃，研磨后其表面粗糙度为3。
比较例2
组分为：SiO2：78.0％、Li2O：19.8％、Al2O3：0.5％、Na2O+K2O：1.0％、P2O5：0.2％、Sb2O3：0.5％，获得主晶相为Li2O·2SiO2，晶粒大小为3.0μm，抗弯强度为130MPa的微晶玻璃，研磨后其表面粗糙度为25。
相对于比较例，本发明实施例的抗弯强度，晶体大小都得到了改善，实际制作的样片能够研磨到的表面粗糙度也小于10，完全适用于用作磁盘用微晶玻璃基片。

Claims (3)

1、一种高强度磁盘基板用微晶玻璃，其特征是：该微晶玻璃为Li2O-SiO2-P2O3-Y2O3系统微晶玻璃，其基础玻璃组分范围按氧化物重量百分比是：SiO2：65.0～80.0、Al2O3：0.5～5.0、Li2O：13.0～19.0、P2O5：1.0～7.0、Y2O3：0.5～10.0、Sb2O3/As2O3：0.2～2.0，主晶相为Li2O·2SiO2，热处理后晶粒为0.1～1.0μm的球形或球形团聚体晶粒，抗弯强度为230～360MPa，经通常磁盘基板玻璃的冷加工工艺加工后其表面粗糙度小于10。
2、一种制造权利要求1所述的一种高强度磁盘基板用微晶玻璃的方法，其特征是：所述微晶玻璃的基础玻璃的组成范围按氧化物重量百分比(wt％)是：SiO2：65.0～80.0、Al2O3：0.5～5.0、Li2O：13.0～19.0、P2O5：1.0～7.0、Y2O3：0.5～10.0、Sb2O3/As2O3：0.2～2.0，熔制温度为1300～1370℃；澄清温度为1350～1450℃；基础玻璃的热处理工艺是：成核温度为460～560℃；保温时间为1～10H；晶化温度为580～750℃；保温时间为0.5～10H。
3、按照权利要求2所述的方法，其中所述基础玻璃的组成范围按氧化物重量百分比(wt％)还进一步含有La2O3：0～5.0、TiO2：0～3.0、ZrO2：0～3.0、SnO2：0～3.0、MgO：0～3.0、ZnO：0～2.0。
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