CN110937811A - 一种以石材粉为原料的微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于玻璃领域，公开了一种以石材粉为原料的微晶玻璃及其制备方法。按重量份数计，本发明以石材粉为原料的微晶玻璃包含石材粉40‑50份、石英砂35‑45份、纯碱3‑5份、碳酸钾3‑5份、锂辉石4‑6份、氧化铋2‑4份、氧化钾3‑5份、氧化锌2‑4份、二氧化锆1‑2份。这种以石材粉为原料的微晶玻璃主材料为石材开采厂家和石材加工厂家的尾料和废料，成本低，通过配合添加本发明的石英砂、锂辉石、氧化铋、氧化钾、氧化锌等原料，采用梯度降温退火和梯度升温晶化的制备工艺，所得微晶玻璃冲击韧性及抗折、抗压强度高，加工成型性能强，有利于发展循环经济，实现变废为宝，减少环境的污染。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃领域，具体是涉及一种以石材粉为原料的微晶玻璃及其制备方法。
背景技术
微晶玻璃又称玻璃陶瓷，是综合玻璃和陶瓷技术发展起来的一种新型材料，其实是一种微晶陶瓷，就是在一定组成的玻璃配方中添加一定量的晶核剂，在熔融条件下进行熔制，从而形成基础玻璃。这种玻璃由于冷却速度极快，几乎全部是非晶组织，因优异的热稳定性、化学稳定性、力学性能等多种特质，广泛用于电子、化工、军事、航天、核工业和建筑等领域。
然而，现有的玻璃配合料原料成本高，化工原料含量高，玻璃熔化温度高，一般在1600-1650℃之间，这势必增加燃料消耗，还加剧了玻璃液对窑炉耐火材料的侵蚀。而且，化工原料与矿物原料相比较，在氧化物组成及熔化温度相同的条件下，玻璃配合料中的化工原料越多则对熔炉耐火材料的侵蚀越严重。虽然现在也有一些关于用工业废弃物制造低膨胀微晶玻璃的报道，但废弃物的用量都不大。而且，传统方法生产的微晶玻璃的表层及其内层经常存在大量工艺性气孔，玻璃成品抗折强度和耐水性等性能不强，着色性能不稳定，限制了微晶玻璃的应用。
发明内容
本发明为了克服上述背景技术的不足，提供了一种以石材粉为原料的微晶玻璃及其制备方法，该微晶玻璃以石材粉为主原料，制备的微晶玻璃成品冲击韧性及抗折、抗压强度高，加工成型性能强。
为达到本发明的目的，本发明以石材粉为原料的微晶玻璃包含石材粉、石英砂、纯碱、碳酸钾、锂辉石、氧化铋、氧化钾、氧化锌、二氧化锆。
进一步地，按重量份数计，所述以石材粉为原料的微晶玻璃包含石材粉40-50份、石英砂35-45份、纯碱3-5份、碳酸钾3-5份、锂辉石4-6份、氧化铋2-4份、氧化钾3-5份、氧化锌2-4份、二氧化锆1-2份。
石材粉是石材开采厂家和石材加工厂家的尾料和废料经过破碎和过滤得到的原料，典型的如大理石、花岗岩等开采、加工过程中产生的尾料和废料。
锂辉石的化学组成为LiAl[Si2O6]，是保证生成低热膨胀晶体的重要组分，在本发明的基础微晶玻璃中加入少量锂辉石，有助于提高微晶玻璃成品的韧性、强度和硬度。
氧化铋是电子陶瓷粉体材料中的重要添加剂，在本发明的基础微晶玻璃中加入氧化铋有助熔作用，有助于提高微晶玻璃的性能。
氧化钾为良好的助熔剂，能提高微晶玻璃的光泽度，促进玻璃液的熔 化和澄清，还能降低玻璃液的粘度，添加一定量的氧化钾可以改善玻璃液的粘度，增加微晶玻璃的化学稳定性和机械强度。
氧化锌能提高微晶玻璃的化学稳定性，降低微晶玻璃的热膨胀系数， 但随着氧化锌含量的增加，会增大微晶玻璃析晶倾向，因此氧化锌的含量 也不宜过高。
二氧化锆是锆的主要氧化物，化学性质不活泼，且具有高熔点、高电阻率、高折射率和低热膨胀系数的性质，使它成为重要的耐高温材料、陶瓷绝缘材料和陶瓷遮光剂，在本发明的微晶玻璃中加入少量二氧化锆可以增加玻璃的强度和韧性，并且改善其抗腐蚀性能。
另一方面，本发明还提供了一种前述以石材粉为原料的微晶玻璃的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）将微晶玻璃原料按比例称好后送至混料机混合，再加入水混合均匀；
（3）将混合好的混合料送入电熔炉，在1400-1500℃熔化，澄清和均化；
（4）将经过澄清和均化后的玻璃液温度降温到1200-1300℃，在1150-1180℃压延成形，将压延成形的玻璃传送至退火窑进行梯度降温退火，其中，玻璃进入退火窑时温度为700-800℃，降温至45-55℃后出窑得到退火板；
（5）将得到的退火板送入晶化窑，梯度升温，进行晶化处理，最后经过降温至45-55℃出窑得到微晶玻璃。
进一步地，所述步骤（1）中微晶玻璃原料混合后加入混合料质量4-6%的水混合均匀。
优选地，所述步骤（1）中微晶玻璃原料混合前使用HF溶液对石材粉、石英砂、锂辉石进行预处理。
进一步优选地，所述预处理是使用质量浓度为9.5-12%的HF溶液对石材粉、石英砂、锂辉石预处理2-3h。
进一步地，所述步骤（4）中进行梯度降温退火是玻璃进入退火窑后将其在700℃保温25-35min，然后按3-5℃/min的降温速率降温至550-600℃，再按8-12℃/min的降温速率降至295-305℃，最后自然却至45-55℃出窑得到退火板。
进一步地，所述步骤（5）中梯度升温，进行晶化处理是按照3-5℃/min的升温速率升温至600-650℃，在600-650℃保温90-120min进行核化处理，再按照5-10℃/min的升温速率升温至820-850℃，在820-850℃保温60-90min进行晶化处理，最后经过降温至45-55℃出窑得到微晶玻璃。
本发明以石材粉为原料的微晶玻璃主材料为石材开采厂家和石材加工厂家的尾料和废料，成本低，通过配合添加本发明的石英砂、锂辉石、氧化铋、氧化钾、氧化锌等原料，采用梯度降温退火和梯度升温晶化的制备工艺，所得微晶玻璃冲击韧性及抗折、抗压强度高，加工成型性能强，有利于发展循环经济，实现变废为宝，减少环境的污染。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
而且，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种以石材粉为原料的微晶玻璃的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）按重量份数计，称取原料石材粉50份、石英砂45份、纯碱5份、碳酸钾5份、锂辉石6份、氧化铋4份、氧化钾5份、氧化锌4份、二氧化锆2份，称取后使用质量浓度为12%的HF溶液对石材粉、石英砂、锂辉石预处理2h；
（2）将步骤（1）准备的微晶玻璃原料送至混料机混合，再加入混合料质量6%的水混合均匀；
（3）将混合好的混合料送入电熔炉，在1400-1500℃熔化，澄清和均化；
（4）将经过澄清和均化后的玻璃液温度降温到1200-1300℃，在1150-1180℃压延成形，将压延成形的玻璃传送至退火窑进行梯度降温退火，其中，玻璃进入退火窑时温度为800℃，所述梯度降温退火是玻璃进入退火窑后将其在700℃保温35min，然后按5℃/min的降温速率降温至600℃，再按12℃/min的降温速率降至305℃，最后自然却至55℃出窑得到退火板；
（5）将得到的退火板送入晶化窑，梯度升温，进行晶化处理，所述梯度升温，进行晶化处理是按照5℃/min的升温速率升温至650℃，在650℃保温120min进行核化处理，再按照10℃/min的升温速率升温至850℃，在850℃保温90min进行晶化处理，最后经过降温至55℃出窑得到微晶玻璃。
实施例2
一种以石材粉为原料的微晶玻璃的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）按重量份数计，称取原料石材粉40份、石英砂35份、纯碱3份、碳酸钾3份、锂辉石4份、氧化铋2份、氧化钾3份、氧化锌2份、二氧化锆1份，称取后使用质量浓度为9.5%的HF溶液对石材粉、石英砂、锂辉石预处理3h；
（2）将步骤（1）准备的微晶玻璃原料送至混料机混合，再加入混合料质量4%的水混合均匀；
（3）将混合好的混合料送入电熔炉，在1400-1500℃熔化，澄清和均化；
（4）将经过澄清和均化后的玻璃液温度降温到1200-1300℃，在1150-1180℃压延成形，将压延成形的玻璃传送至退火窑进行梯度降温退火，其中，玻璃进入退火窑时温度为700℃，所述梯度降温退火是玻璃进入退火窑后将其在700℃保温25min，然后按3℃/min的降温速率降温至550℃，再按8℃/min的降温速率降至295℃，最后自然却至45℃出窑得到退火板；
（5）将得到的退火板送入晶化窑，梯度升温，进行晶化处理，所述梯度升温，进行晶化处理是按照3℃/min的升温速率升温至600℃，在600℃保温90min进行核化处理，再按照5℃/min的升温速率升温至820℃，在820℃保温60min进行晶化处理，最后经过降温至45℃出窑得到微晶玻璃。
实施例3
一种以石材粉为原料的微晶玻璃的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）按重量份数计，称取原料石材粉45份、石英砂40份、纯碱4份、碳酸钾4份、锂辉石5份、氧化铋3份、氧化钾4份、氧化锌3份、二氧化锆1.5份，称取后使用质量浓度为10%的HF溶液对石材粉、石英砂、锂辉石预处理2.5h；
（2）将步骤（1）准备的微晶玻璃原料送至混料机混合，再加入混合料质量5%的水混合均匀；
（3）将混合好的混合料送入电熔炉，在1400-1500℃熔化，澄清和均化；
（4）将经过澄清和均化后的玻璃液温度降温到1200-1300℃，在1150-1180℃压延成形，将压延成形的玻璃传送至退火窑进行梯度降温退火，其中，玻璃进入退火窑时温度为750℃，所述梯度降温退火是玻璃进入退火窑后将其在700℃保温30min，然后按4℃/min的降温速率降温至580℃，再按10℃/min的降温速率降至300℃，最后自然却至50℃出窑得到退火板；
（5）将得到的退火板送入晶化窑，梯度升温，进行晶化处理，所述梯度升温，进行晶化处理是按照4℃/min的升温速率升温至625℃，在625℃保温105min进行核化处理，再按照8℃/min的升温速率升温至835℃，在835℃保温75min进行晶化处理，最后经过降温至50℃出窑得到微晶玻璃。
实施例4
一种以石材粉为原料的微晶玻璃的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）按重量份数计，称取原料石材粉45份、石英砂40份、纯碱4份、碳酸钾4份、氧化铋3份、氧化钾4份、氧化锌3份、二氧化锆1.5份，称取后使用质量浓度为10%的HF溶液对石材粉、石英砂预处理2.5h；
（2）将步骤（1）准备的微晶玻璃原料送至混料机混合，再加入混合料质量5%的水混合均匀；
（3）将混合好的混合料送入电熔炉，在1400-1500℃熔化，澄清和均化；
（4）将经过澄清和均化后的玻璃液温度降温到1200-1300℃，在1150-1180℃压延成形，将压延成形的玻璃传送至退火窑进行梯度降温退火，其中，玻璃进入退火窑时温度为750℃，所述梯度降温退火是玻璃进入退火窑后将其在700℃保温30min，然后按4℃/min的降温速率降温至580℃，再按10℃/min的降温速率降至300℃，最后自然却至50℃出窑得到退火板；
（5）将得到的退火板送入晶化窑，梯度升温，进行晶化处理，所述梯度升温，进行晶化处理是按照4℃/min的升温速率升温至625℃，在625℃保温105min进行核化处理，再按照8℃/min的升温速率升温至835℃，在835℃保温75min进行晶化处理，最后经过降温至50℃出窑得到微晶玻璃。
实施例5
一种以石材粉为原料的微晶玻璃的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）按重量份数计，称取原料石材粉45份、石英砂40份、纯碱4份、碳酸钾4份、锂辉石5份、氧化钾4份、氧化锌3份、二氧化锆1.5份，称取后使用质量浓度为10%的HF溶液对石材粉、石英砂、锂辉石预处理2.5h；
（2）将步骤（1）准备的微晶玻璃原料送至混料机混合，再加入混合料质量5%的水混合均匀；
（3）将混合好的混合料送入电熔炉，在1400-1500℃熔化，澄清和均化；
（4）将经过澄清和均化后的玻璃液温度降温到1200-1300℃，在1150-1180℃压延成形，将压延成形的玻璃传送至退火窑进行梯度降温退火，其中，玻璃进入退火窑时温度为750℃，所述梯度降温退火是玻璃进入退火窑后将其在700℃保温30min，然后按4℃/min的降温速率降温至580℃，再按10℃/min的降温速率降至300℃，最后自然却至50℃出窑得到退火板；
（5）将得到的退火板送入晶化窑，梯度升温，进行晶化处理，所述梯度升温，进行晶化处理是按照4℃/min的升温速率升温至625℃，在625℃保温105min进行核化处理，再按照8℃/min的升温速率升温至835℃，在835℃保温75min进行晶化处理，最后经过降温至50℃出窑得到微晶玻璃。
实施例6
一种以石材粉为原料的微晶玻璃的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）按重量份数计，称取原料石材粉45份、石英砂40份、纯碱4份、碳酸钾4份、氧化钾4份、氧化锌3份、二氧化锆1.5份，称取后使用质量浓度为10%的HF溶液对石材粉、石英砂预处理2.5h；
（2）将步骤（1）准备的微晶玻璃原料送至混料机混合，再加入混合料质量5%的水混合均匀；
（3）将混合好的混合料送入电熔炉，在1400-1500℃熔化，澄清和均化；
（4）将经过澄清和均化后的玻璃液温度降温到1200-1300℃，在1150-1180℃压延成形，将压延成形的玻璃传送至退火窑进行梯度降温退火，其中，玻璃进入退火窑时温度为750℃，所述梯度降温退火是玻璃进入退火窑后将其在700℃保温30min，然后按4℃/min的降温速率降温至580℃，再按10℃/min的降温速率降至300℃，最后自然却至50℃出窑得到退火板；
（5）将得到的退火板送入晶化窑，梯度升温，进行晶化处理，所述梯度升温，进行晶化处理是按照4℃/min的升温速率升温至625℃，在625℃保温105min进行核化处理，再按照8℃/min的升温速率升温至835℃，在835℃保温75min进行晶化处理，最后经过降温至50℃出窑得到微晶玻璃。
实施例7
一种以石材粉为原料的微晶玻璃的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）按重量份数计，称取原料石材粉60份、石英砂25份、纯碱4份、碳酸钾4份、锂辉石5份、氧化铋3份、氧化钾4份、氧化锌3份、二氧化锆1.5份，称取后使用质量浓度为10%的HF溶液对石材粉、石英砂、锂辉石预处理2.5h；
（2）将步骤（1）准备的微晶玻璃原料送至混料机混合，再加入混合料质量5%的水混合均匀；
（3）将混合好的混合料送入电熔炉，在1400-1500℃熔化，澄清和均化；
（4）将经过澄清和均化后的玻璃液温度降温到1200-1300℃，在1150-1180℃压延成形，将压延成形的玻璃传送至退火窑进行梯度降温退火，其中，玻璃进入退火窑时温度为750℃，所述梯度降温退火是玻璃进入退火窑后将其在700℃保温30min，然后按4℃/min的降温速率降温至580℃，再按10℃/min的降温速率降至300℃，最后自然却至50℃出窑得到退火板；
（5）将得到的退火板送入晶化窑，梯度升温，进行晶化处理，所述梯度升温，进行晶化处理是按照4℃/min的升温速率升温至625℃，在625℃保温105min进行核化处理，再按照8℃/min的升温速率升温至835℃，在835℃保温75min进行晶化处理，最后经过降温至50℃出窑得到微晶玻璃。
实施例8
一种以石材粉为原料的微晶玻璃的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）按重量份数计，称取原料石材粉45份、石英砂40份、纯碱4份、碳酸钾4份、锂辉石10份、氧化铋3份、氧化钾4份、氧化锌3份、二氧化锆1.5份，称取后使用质量浓度为10%的HF溶液对石材粉、石英砂、锂辉石预处理2.5h；
（2）将步骤（1）准备的微晶玻璃原料送至混料机混合，再加入混合料质量5%的水混合均匀；
（3）将混合好的混合料送入电熔炉，在1400-1500℃熔化，澄清和均化；
（4）将经过澄清和均化后的玻璃液温度降温到1200-1300℃，在1150-1180℃压延成形，将压延成形的玻璃传送至退火窑进行梯度降温退火，其中，玻璃进入退火窑时温度为750℃，所述梯度降温退火是玻璃进入退火窑后将其在700℃保温30min，然后按4℃/min的降温速率降温至580℃，再按10℃/min的降温速率降至300℃，最后自然却至50℃出窑得到退火板；
（5）将得到的退火板送入晶化窑，梯度升温，进行晶化处理，所述梯度升温，进行晶化处理是按照4℃/min的升温速率升温至625℃，在625℃保温105min进行核化处理，再按照8℃/min的升温速率升温至835℃，在835℃保温75min进行晶化处理，最后经过降温至50℃出窑得到微晶玻璃。
实施例9
一种以石材粉为原料的微晶玻璃的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）按重量份数计，称取原料石材粉45份、石英砂40份、纯碱4份、碳酸钾4份、锂辉石5份、氧化铋3份、氧化钾4份、氧化锌3份、二氧化锆1.5份，称取后使用质量浓度为10%的HF溶液对石材粉、石英砂、锂辉石预处理2.5h；
（2）将步骤（1）准备的微晶玻璃原料送至混料机混合，再加入混合料质量5%的水混合均匀；
（3）将混合好的混合料送入电熔炉，在1400-1500℃熔化，澄清和均化；
（4）将经过澄清和均化后的玻璃液温度降温到1200-1300℃，在1150-1180℃压延成形，将压延成形的玻璃传送至退火窑进行梯度降温退火，其中，玻璃进入退火窑时温度为650℃，所述梯度降温退火是玻璃进入退火窑后将其在650℃保温30min，然后按4℃/min的降温速率降温至580℃，再按10℃/min的降温速率降至300℃，最后自然却至50℃出窑得到退火板；
（5）将得到的退火板送入晶化窑，梯度升温，进行晶化处理，所述梯度升温，进行晶化处理是按照4℃/min的升温速率升温至625℃，在625℃保温105min进行核化处理，再按照8℃/min的升温速率升温至835℃，在835℃保温75min进行晶化处理，最后经过降温至50℃出窑得到微晶玻璃。
实施例10
一种以石材粉为原料的微晶玻璃的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）按重量份数计，称取原料石材粉45份、石英砂40份、纯碱4份、碳酸钾4份、锂辉石5份、氧化铋3份、氧化钾4份、氧化锌3份、二氧化锆1.5份，称取后使用质量浓度为10%的HF溶液对石材粉、石英砂、锂辉石预处理2.5h；
（2）将步骤（1）准备的微晶玻璃原料送至混料机混合，再加入混合料质量5%的水混合均匀；
（3）将混合好的混合料送入电熔炉，在1400-1500℃熔化，澄清和均化；
（4）将经过澄清和均化后的玻璃液温度降温到1200-1300℃，在1150-1180℃压延成形，将压延成形的玻璃传送至退火窑进行梯度降温退火，其中，玻璃进入退火窑时温度为750℃，所述梯度降温退火是玻璃进入退火窑后将其在700℃保温30min，然后按8℃/min的降温速率降温至580℃，再按15℃/min的降温速率降至300℃，最后自然却至50℃出窑得到退火板；
（5）将得到的退火板送入晶化窑，梯度升温，进行晶化处理，所述梯度升温，进行晶化处理是按照4℃/min的升温速率升温至625℃，在625℃保温105min进行核化处理，再按照8℃/min的升温速率升温至835℃，在835℃保温75min进行晶化处理，最后经过降温至50℃出窑得到微晶玻璃。
实施例11
一种以石材粉为原料的微晶玻璃的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）按重量份数计，称取原料石材粉45份、石英砂40份、纯碱4份、碳酸钾4份、锂辉石5份、氧化铋3份、氧化钾4份、氧化锌3份、二氧化锆1.5份，称取后使用质量浓度为10%的HF溶液对石材粉、石英砂、锂辉石预处理2.5h；
（2）将步骤（1）准备的微晶玻璃原料送至混料机混合，再加入混合料质量5%的水混合均匀；
（3）将混合好的混合料送入电熔炉，在1400-1500℃熔化，澄清和均化；
（4）将经过澄清和均化后的玻璃液温度降温到1200-1300℃，在1150-1180℃压延成形，将压延成形的玻璃传送至退火窑进行梯度降温退火，其中，玻璃进入退火窑时温度为750℃，所述梯度降温退火是玻璃进入退火窑后将其在700℃保温30min，然后按2℃/min的降温速率降温至580℃，再按5℃/min的降温速率降至300℃，最后自然却至50℃出窑得到退火板；
（5）将得到的退火板送入晶化窑，梯度升温，进行晶化处理，所述梯度升温，进行晶化处理是按照4℃/min的升温速率升温至625℃，在625℃保温105min进行核化处理，再按照8℃/min的升温速率升温至835℃，在835℃保温75min进行晶化处理，最后经过降温至50℃出窑得到微晶玻璃。
实施例12
一种以石材粉为原料的微晶玻璃的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）按重量份数计，称取原料石材粉45份、石英砂40份、纯碱4份、碳酸钾4份、锂辉石5份、氧化铋3份、氧化钾4份、氧化锌3份、二氧化锆1.5份，称取后使用质量浓度为10%的HF溶液对石材粉、石英砂、锂辉石预处理2.5h；
（2）将步骤（1）准备的微晶玻璃原料送至混料机混合，再加入混合料质量5%的水混合均匀；
（3）将混合好的混合料送入电熔炉，在1400-1500℃熔化，澄清和均化；
（4）将经过澄清和均化后的玻璃液温度降温到1200-1300℃，在1150-1180℃压延成形，将压延成形的玻璃传送至退火窑进行梯度降温退火，其中，玻璃进入退火窑时温度为750℃，所述梯度降温退火是玻璃进入退火窑后将其在700℃保温30min，然后按4℃/min的降温速率降温至580℃，再按10℃/min的降温速率降至300℃，最后自然却至50℃出窑得到退火板；
（5）将得到的退火板送入晶化窑，梯度升温，进行晶化处理，所述梯度升温，进行晶化处理是按照4℃/min的升温速率升温至660℃，在660℃保温105min进行核化处理，再按照8℃/min的升温速率升温至835℃，在835℃保温75min进行晶化处理，最后经过降温至50℃出窑得到微晶玻璃。
实施例13
一种以石材粉为原料的微晶玻璃的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）按重量份数计，称取原料石材粉45份、石英砂40份、纯碱4份、碳酸钾4份、锂辉石5份、氧化铋3份、氧化钾4份、氧化锌3份、二氧化锆1.5份，称取后使用质量浓度为10%的HF溶液对石材粉、石英砂、锂辉石预处理2.5h；
（2）将步骤（1）准备的微晶玻璃原料送至混料机混合，再加入混合料质量5%的水混合均匀；
（3）将混合好的混合料送入电熔炉，在1400-1500℃熔化，澄清和均化；
（4）将经过澄清和均化后的玻璃液温度降温到1200-1300℃，在1150-1180℃压延成形，将压延成形的玻璃传送至退火窑进行梯度降温退火，其中，玻璃进入退火窑时温度为750℃，所述梯度降温退火是玻璃进入退火窑后将其在700℃保温30min，然后按4℃/min的降温速率降温至580℃，再按10℃/min的降温速率降至300℃，最后自然却至50℃出窑得到退火板；
（5）将得到的退火板送入晶化窑，梯度升温，进行晶化处理，所述梯度升温，进行晶化处理是按照4℃/min的升温速率升温至590℃，在590℃保温105min进行核化处理，再按照8℃/min的升温速率升温至835℃，在835℃保温75min进行晶化处理，最后经过降温至50℃出窑得到微晶玻璃。
实施例14
一种以石材粉为原料的微晶玻璃的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）按重量份数计，称取原料石材粉45份、石英砂40份、纯碱4份、碳酸钾4份、锂辉石5份、氧化铋3份、氧化钾4份、氧化锌3份、二氧化锆1.5份，称取后使用质量浓度为10%的HF溶液对石材粉、石英砂、锂辉石预处理2.5h；
（2）将步骤（1）准备的微晶玻璃原料送至混料机混合，再加入混合料质量5%的水混合均匀；
（3）将混合好的混合料送入电熔炉，在1400-1500℃熔化，澄清和均化；
（4）将经过澄清和均化后的玻璃液温度降温到1200-1300℃，在1150-1180℃压延成形，将压延成形的玻璃传送至退火窑进行梯度降温退火，其中，玻璃进入退火窑时温度为750℃，所述梯度降温退火是玻璃进入退火窑后将其在700℃保温30min，然后按4℃/min的降温速率降温至580℃，再按10℃/min的降温速率降至300℃，最后自然却至50℃出窑得到退火板；
（5）将得到的退火板送入晶化窑，梯度升温，进行晶化处理，所述梯度升温，进行晶化处理是按照2℃/min的升温速率升温至625℃，在625℃保温105min进行核化处理，再按照3℃/min的升温速率升温至835℃，在835℃保温75min进行晶化处理，最后经过降温至50℃出窑得到微晶玻璃。
实施例15
一种以石材粉为原料的微晶玻璃的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）按重量份数计，称取原料石材粉45份、石英砂40份、纯碱4份、碳酸钾4份、锂辉石5份、氧化铋3份、氧化钾4份、氧化锌3份、二氧化锆1.5份，称取后使用质量浓度为10%的HF溶液对石材粉、石英砂、锂辉石预处理2.5h；
（2）将步骤（1）准备的微晶玻璃原料送至混料机混合，再加入混合料质量5%的水混合均匀；
（3）将混合好的混合料送入电熔炉，在1400-1500℃熔化，澄清和均化；
（4）将经过澄清和均化后的玻璃液温度降温到1200-1300℃，在1150-1180℃压延成形，将压延成形的玻璃传送至退火窑进行梯度降温退火，其中，玻璃进入退火窑时温度为750℃，所述梯度降温退火是玻璃进入退火窑后将其在700℃保温30min，然后按4℃/min的降温速率降温至580℃，再按10℃/min的降温速率降至300℃，最后自然却至50℃出窑得到退火板；
（5）将得到的退火板送入晶化窑，梯度升温，进行晶化处理，所述梯度升温，进行晶化处理是按照8℃/min的升温速率升温至625℃，在625℃保温105min进行核化处理，再按照3℃/min的升温速率升温至835℃，在835℃保温75min进行晶化处理，最后经过降温至50℃出窑得到微晶玻璃。
实施例16
一种以石材粉为原料的微晶玻璃的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）按重量份数计，称取原料石材粉45份、石英砂40份、纯碱4份、碳酸钾4份、锂辉石5份、氧化铋3份、氧化钾4份、氧化锌3份、二氧化锆1.5份；
（2）将步骤（1）准备的微晶玻璃原料送至混料机混合，再加入混合料质量5%的水混合均匀；
（3）将混合好的混合料送入电熔炉，在1400-1500℃熔化，澄清和均化；
（4）将经过澄清和均化后的玻璃液温度降温到1200-1300℃，在1150-1180℃压延成形，将压延成形的玻璃传送至退火窑进行梯度降温退火，其中，玻璃进入退火窑时温度为750℃，所述梯度降温退火是玻璃进入退火窑后将其在700℃保温30min，然后按4℃/min的降温速率降温至580℃，再按10℃/min的降温速率降至300℃，最后自然却至50℃出窑得到退火板；
（5）将得到的退火板送入晶化窑，梯度升温，进行晶化处理，所述梯度升温，进行晶化处理是按照4℃/min的升温速率升温至625℃，在625℃保温105min进行核化处理，再按照8℃/min的升温速率升温至835℃，在835℃保温75min进行晶化处理，最后经过降温至50℃出窑得到微晶玻璃。
实施例17
一种以石材粉为原料的微晶玻璃的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）按重量份数计，称取原料石材粉45份、石英砂40份、纯碱4份、碳酸钾4份、锂辉石5份、氧化铋3份、氧化钾4份、氧化锌3份、二氧化锆1.5份，称取后使用质量浓度为8%的HF溶液对石材粉、石英砂、锂辉石预处理2.5h；
（2）将步骤（1）准备的微晶玻璃原料送至混料机混合，再加入混合料质量5%的水混合均匀；
（3）将混合好的混合料送入电熔炉，在1400-1500℃熔化，澄清和均化；
（4）将经过澄清和均化后的玻璃液温度降温到1200-1300℃，在1150-1180℃压延成形，将压延成形的玻璃传送至退火窑进行梯度降温退火，其中，玻璃进入退火窑时温度为750℃，所述梯度降温退火是玻璃进入退火窑后将其在700℃保温30min，然后按4℃/min的降温速率降温至580℃，再按10℃/min的降温速率降至300℃，最后自然却至50℃出窑得到退火板；
（5）将得到的退火板送入晶化窑，梯度升温，进行晶化处理，所述梯度升温，进行晶化处理是按照4℃/min的升温速率升温至625℃，在625℃保温105min进行核化处理，再按照8℃/min的升温速率升温至835℃，在835℃保温75min进行晶化处理，最后经过降温至50℃出窑得到微晶玻璃。
效果实施例
对各实施例所得微晶玻璃的冲击韧性、体积密度、莫氏硬度、抗折强度、抗压强度以及耐酸碱性能进行检测，结果如表1所示，其中在耐酸性数据指的是所得微晶玻璃在1%H2SO4中放置24h后的质量损失率，耐碱性数据指的是所得微晶玻璃在1%NaOH中放置24h后的质量损失率。
表1 各实施例中所得微晶玻璃的部分性能检测结果
| 测试项 | 冲击韧性（kj/cm³） | 体积密度（g/ cm³） | 莫氏硬度 | 抗折强度/ MPa | 抗压强度/ MPa | 耐酸性（%） | 耐碱性（%） |
| 实施例1 | 5.6 | 2.7 | 7.1 | 82 | 609 | 0.02 | 0.21 |
| 实施例2 | 5.6 | 2.6 | 7.0 | 81 | 608 | 0.02 | 0.23 |
| 实施例3 | 5.6 | 2.7 | 7.1 | 82 | 612 | 0.02 | 0.20 |
| 实施例4 | 4.8 | 2.6 | 6.8 | 70 | 553 | 0.03 | 0.29 |
| 实施例5 | 4.9 | 2.6 | 6.6 | 69 | 561 | 0.04 | 0.28 |
| 实施例6 | 4.6 | 2.6 | 6.1 | 65 | 558 | 0.05 | 0.33 |
| 实施例7 | 4.5 | 2.5 | 6.2 | 63 | 540 | 0.06 | 0.29 |
| 实施例8 | 5.2 | 2.6 | 6.4 | 60 | 601 | 0.02 | 0.23 |
| 实施例9 | 4.8 | 2.6 | 6.7 | 69 | 560 | 0.02 | 0.25 |
| 实施例10 | 5.1 | 2.6 | 6.5 | 70 | 570 | 0.03 | 0.21 |
| 实施例11 | 4.5 | 2.6 | 6.2 | 75 | 591 | 0.05 | 0.44 |
| 实施例12 | 4.6 | 2.6 | 6.0 | 61 | 520 | 0.06 | 0.47 |
| 实施例13 | 5.2 | 2.6 | 6.8 | 72 | 570 | 0.02 | 0.29 |
| 实施例14 | 5.0 | 2.6 | 6.7 | 69 | 542 | 0.03 | 0.28 |
| 实施例15 | 5.1 | 2.6 | 6.1 | 72 | 561 | 0.03 | 0.27 |
| 实施例16 | 5.1 | 2.6 | 6.6 | 67 | 535 | 0.05 | 0.29 |
| 实施例17 | 5.3 | 2.6 | 6.4 | 73 | 570 | 0.04 | 0.25 |
由上述结果可知，本发明所述微晶玻璃中各种成分缺一不可，控制各成分的配比，加入少量锂辉石，并使用质量浓度为9.5-12%的HF溶液对石材粉、石英砂、锂辉石预处理2-3h，严格控制梯度降温退火和晶化处理的工艺参数，有助于提高微晶玻璃成品的韧性、强度和硬度。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的实例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种以石材粉为原料的微晶玻璃，其特征在于，所述以石材粉为原料的微晶玻璃包含石材粉、石英砂、纯碱、碳酸钾、锂辉石、氧化铋、氧化钾、氧化锌、二氧化锆。
2.根据权利要求1所述的以石材粉为原料的微晶玻璃，其特征在于，按重量份数计，所述以石材粉为原料的微晶玻璃包含石材粉40-50份、石英砂35-45份、纯碱3-5份、碳酸钾3-5份、锂辉石4-6份、氧化铋2-4份、氧化钾3-5份、氧化锌2-4份、二氧化锆1-2份。
3.权利要求1-2任一项所述以石材粉为原料的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将微晶玻璃原料按比例称好后送至混料机混合，再加入水混合均匀；
(3)将混合好的混合料送入电熔炉，在1400-1500℃熔化，澄清和均化；
(4)将经过澄清和均化后的玻璃液温度降温到1200-1300℃，在1150-1180℃压延成形，将压延成形的玻璃传送至退火窑进行梯度降温退火，其中，玻璃进入退火窑时温度为700-800℃，降温至45-55℃后出窑得到退火板；
(5)将得到的退火板送入晶化窑，梯度升温，进行晶化处理，最后经过降温至45-55℃出窑得到微晶玻璃。
4.根据权利要求3所述以石材粉为原料的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中微晶玻璃原料混合后加入混合料质量4-6％的水混合均匀。
5.根据权利要求3所述以石材粉为原料的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中微晶玻璃原料混合前使用HF溶液对石材粉、石英砂、锂辉石进行预处理。
6.根据权利要求5所述以石材粉为原料的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述预处理是使用质量浓度为9.5-12％的HF溶液对石材粉、石英砂、锂辉石预处理2-3h。
7.根据权利要求3所述以石材粉为原料的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中进行梯度降温退火是玻璃进入退火窑后将其在700℃保温25-35min，然后按3-5℃/min的降温速率降温至550-600℃，再按8-12℃/min的降温速率降至295-305℃，最后自然却至45-55℃出窑得到退火板。
8.根据权利要求3所述以石材粉为原料的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中梯度升温，进行晶化处理是按照3-5℃/min的升温速率升温至600-650℃，在600-650℃保温90-120min进行核化处理，再按照5-10℃/min的升温速率升温至820-850℃，在820-850℃保温60-90min进行晶化处理，最后经过降温至45-55℃出窑得到微晶玻璃。
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