CN103011567A - 一种石英陶瓷坩埚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石英陶瓷坩埚的制备方法。该方法步骤为：将石英砂投入到连熔炉中，加热到1900~2400℃，保证其完全熔融，在熔融状态下，经过连熔炉的成型装置连续吐出拉制得到石英玻璃；所述石英砂直径在2mm以下，石英砂中的Fe、Na和K这三个元素含量均小于5ppm；再以石英玻璃为原料，经过注浆成型法制备得到石英陶瓷坩埚。采用本发明的制备方法得到的石英陶瓷坩埚为杂质很少的高纯石英陶瓷坩埚，整个制备过程简单方便，适用于工厂化生产。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅铸锭领域，具体涉及一种石英陶瓷坩埚的制备方法。
背景技术
对于多晶硅电池材料，少数载流子寿命(或扩散长度) 是衡量材料性能的一个重要参数。铸造多晶硅中一般存在高密度的缺陷和高浓度的杂质。通常这些杂质原子本身或者通过与结晶学缺陷相互作用，会成为少数载流子的复合中心，大大降低少数载流子寿命，进而影响太阳电池的转换效率。有研究表明，相比于晶界和位错，杂质元素对硅锭中少子寿命的影响更大。因此降低坩埚的杂质元素含量，有利于生产高质量的铸造多晶硅硅锭，降低铸造多晶硅太阳电池的成本，同时也是制备高效率铸造多晶太阳电池的前提。
多晶硅硅锭的杂质富集区主要集中在硅锭顶部和与坩埚所接触的四周和底部。由于杂质元素在硅中的平衡分凝系数很小，大多小于10-3，有的甚至达到10-6，因此，硅料本身的杂质主要集中在硅锭的顶部，而四周与底部的杂质富集区主要由坩埚或者氮化硅涂层的杂质元素通过扩散进入硅锭而产生。因此降低坩埚的杂质元素含量，减少其向硅锭的元素扩散，将会有效减少硅锭的杂质富集区，从而达到提高硅锭少子寿命以及硅锭得率的目的。根据研究发现，对少子寿命影响最大的元素主要是过渡金属元素以及碱金属元素。在石英中，过渡金属元素如Cr、Ni、Cu等含量都很低，只有Fe含量比较高，同样的，碱金属元素在石英中主要是Na和K两个元素含量较高，因此控制石英陶瓷坩埚中的杂质元素含量，主要就是控制这三个元素的含量。
目前市场上用在多晶硅铸锭行业的石英陶瓷坩埚，是利用熔融石英玻璃砣为原料，通过陶瓷的生产工艺和生产技术所生产的。熔融石英玻璃砣的原料是没有经过高度提纯的石英碎石，直径为厘米级，只是经过简单的酸洗，制作工艺粗糙，因此石英碎石很难经过后期处理提纯，使得其杂质含量很高。熔融石英炉通过石墨电极加热，并在石英碎石外围用杂质含量很高的石英砂进行保温，从炉中心向四周存在很大的温度梯度，加热不均匀，使得石英碎石很难完全融化，在石英坨内部存在很多白色絮状物，造成了石英坨的不均一性，使得利用此原料制作的石英陶瓷坩埚存在着应力不均一的问题，增大了产品在铸锭过程中硅料渗漏的可能性。由于保温砂的杂质元素很高，在熔融过程中会不断向石英坨中扩散，从而进一步降低了石英坨的纯度。另一方面，由于石英坨中含有大量杂质集聚物（白色絮状物、黑色团块等），生产得到的石英坨后期要通过人工进行敲砸手选，而且人工进行敲砸时多为铁锤，会产生严重的二次污染。最终造成利用此原料生产出来的石英陶瓷坩埚杂质元素含量较高，会在多晶硅铸锭过程中，慢慢扩散进入硅锭中，造成硅锭的这些金属元素含量偏高，从而降低硅锭的少子寿命和得率。
发明内容
本发明要解决现有技术中多晶硅硅锭制备过程中坩埚的杂质向多晶硅硅锭扩散造成最终的多晶硅硅锭杂质含量高的问题，提供了一种杂质很少的高纯石英陶瓷坩埚的制备方法。
本发明提供的石英陶瓷坩埚的制备方法，步骤为：
（1）将石英砂投入到连熔炉中，加热到1900~2400℃，保证其完全熔融，在熔融状态下，经过连熔炉的成型装置连续吐出，拉制得到石英玻璃；所述石英砂直径在2mm以下，石英砂中的Fe、Na和K这三个元素含量均小于5ppm；
（2）以步骤（1）得到的石英玻璃为原料，经过注浆成型法制备得到石英陶瓷坩埚。
优选地，步骤（2）具体为：石英玻璃经过球磨制成料浆，均化之后加入由石英玻璃经过破碎和磁选处理后的石英玻璃砂，混合均匀后经过注浆、脱模、干燥、烧结和铣磨，得到石英陶瓷坩埚。
优选地，所述石英玻璃砂过20-270目筛。在该粒度范围内能更好地满足制备要求。
以上制备方法中，除做特殊说明外，均为本领域常规技术手段。
本发明还保护由上述方法制备得到的石英陶瓷坩埚。
本发明具有以下有益效果：采用本发明的制备方法得到的石英陶瓷坩埚为杂质很少的高纯石英陶瓷坩埚，整个制备过程简单高效，适用于工厂化生产。
附图说明
图1：连熔炉剖面结构示意图（当拉制石英玻璃棒时，要将中心的芯杆抽出）。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1制备石英陶瓷坩埚
连熔炉（如图1所示）为现有装置，由支撑座固定，其包括相互配合的炉体、炉盖，炉体内设有钨坩埚（或钼坩埚），钨坩埚（或钼坩埚）的外侧设有连接电极的加热网和保温砂，钨坩埚（或钼坩埚）上端连通有加料装置，下端连接成型装置，成型装置由牵引机控制。
直径小于2mm，Fe、Na和K这三个元素含量分别都小于5ppm的石英砂通过加料装置连续地加入到钨坩埚（或钼坩埚）内，被加热到1900~2400℃并保持，使石英砂充分熔化，并以高纯度的氢气或者氮气作为保护气，通过钨坩埚（或钼坩埚）下端的成型装置，连续拉制得到石英玻璃（管、棒等）（当拉制石英玻璃棒时，要将中心的芯杆抽出）。实现高效（连续）和清洁生产是利用连熔炉生产石英玻璃的显著特征。采用这种方法得到的石英玻璃，保证了其在生产过程中不会受到污染，经过ICP检测，其Fe、Na和K这三个元素含量分别都小于5ppm。
以上述步骤得到的石英玻璃为原料，加入到球磨机中制备成生产石英陶瓷坩埚用的石英料浆，石英料浆在均化桶中均化10天之后，加入混料桶中，并同时混入事先制备好的石英玻璃砂，该石英玻璃砂由两种颗粒尺寸组成，均是由石英玻璃经过破碎和常规磁选制得，一部分过20-100目筛，另一部分过100-270目筛。混合完全后，抽真空45分钟，使其真空度达到-0.08Mpa以下，利用注浆成型法，使用石膏模具成型产品。成型后的产品，脱模得到毛坯，在低温干燥20小时之后，再经过1100℃烧结得到成品。烧结之后的产品经过铣床，铣磨得到最终产品。用此方法得到的石英陶瓷坩埚，经过ICP检测，坩埚的Fe、Na和K这三个元素含量分别都小于9ppm。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (4)
1.一种石英陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，步骤为：
（1）将石英砂投入到连熔炉中，加热到1900~2400℃保证其完全熔融，在熔融状态下，经过连熔炉的成型装置连续吐出，拉制得到石英玻璃；所述石英砂直径在2mm以下，石英砂中的Fe、Na和K这三个元素含量均小于5ppm；
（2）以步骤（1）得到的石英玻璃为原料，经过注浆成型法制备得到石英陶瓷坩埚。
2.根据权利要求1所述的石英陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，步骤（2）具体为：石英玻璃经过球磨制成料浆，均化之后加入由石英玻璃经过破碎和磁选处理后的石英玻璃砂，混合均匀后经过注浆、脱模、干燥、烧结和铣磨，得到石英陶瓷坩埚。
3.根据权利要求2所述的石英陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，所述石英玻璃砂过20-270目筛。
4.权利要求1-3任一所述的石英陶瓷坩埚的制备方法制备得到的石英陶瓷坩埚。
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