CN102989856B - 一种大型变壁厚纯钼坩埚的成型方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大型变壁厚纯钼坩埚的成型方法，该方法采用真空熔炼法制作纯钼铸锭，再将铸锭热轧成板坯，经旋压设备对板坯进行旋压，最后对旋压得到的半成品件做表面处理，得到符合要求的产品。根据本发明的方法制作的钼坩埚能够达到尺寸要求和表面及冶金要求，所制造额钼坩埚质量好，生产周期短，重量轻，运输方便，满足了生产大尺寸蓝宝石的需要，填补了国内对制造此型钼坩埚的技术空白，具有巨大的市场价值和潜在经济价值。
Description
技术领域
本发明属于旋压成型技术领域，涉及一种成型方法，尤其是一种大型变壁厚纯钼坩埚的成型方法。
背景技术
蓝宝石晶体具有优良的光学性能、机械性能和化学稳定性。强度高、硬度大、耐冲刷，因而广泛的应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料。其独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热学性能是蓝宝石晶体成为实际应用的半导体GaN/Al2O3发光二极管（LED），大规模集成电路SOI和SOS及超导纳米结构薄膜等最理想的衬底材料。因此，低成本、高质量地生产大尺寸蓝宝石单晶已成为当前面临的迫切任务。目前我国LED照明材料所需材料依赖进口，国防工业所需的大尺寸蓝宝石晶体供应也受到很大制约，严重制约我国半导体照明行业及国防工业的发展。
由于钼的熔点高达2610℃，因此钼坩埚广泛倍被应用于蓝宝石单晶生长炉、石英玻璃熔炼炉、稀土冶炼炉等工业炉等核心容器，其使用的工作环境一般在2000℃以上，特别对于蓝宝石单晶生长炉来说，具有高纯度、高密度、无内裂纹、尺寸精准、内外壁光洁等特征的钼坩埚对蓝宝石晶体生长过程中的种晶成功率、拉晶质量控制、脱晶粘锅以及使用寿命起到了关键的作用。根据坩埚制造工艺，有可分为压制烧结坩埚和旋压坩埚，压制烧结坩埚质量较低、纯度、密度较低，使用寿命较短，价格相对便宜，国内长晶炉一般是采用压制烧结坩埚；旋压坩埚质量较高，纯度、密度较高，使用寿命长，价格高。
金属旋压是一种金属塑性成型的加工工艺。金属旋压工艺具有节省原材料、成本低廉、设备简单和产品质量高等优点，因此，旋压工艺在国防、化工、冶金、电子、机械等方面起到了越来越大的作用。金属旋压工艺在旋制不同形状的制件时，综合了锻造、挤压、拉伸、弯曲、环轧、横轧和滚压等工艺的特点。针对不同毛坯的变形特点，一般可分为普通旋压和强力旋压两种。在旋压过程中，改变毛坯的形状而基本不改变其壁厚称为普通旋压；在旋压过程中，既改变毛坯的形状又改变其壁厚的称为强力旋压。近30年来，国外金属旋压技术有很大发展，目前这项技术已日趋成熟。我国强力旋压技术研究工作从20世纪60年代初开始，经过几十年的努力，已取的了较大的发展。在旋压工艺、设备制造和理论研究及技术推广等方面都取得了很大的进展。
在LED制造领域，所需的蓝宝石衬底尺寸不断增大，未来的发展是4英寸和6英寸，且随着需求的变化需做大锭，目前最大的晶体是φ400x400mm，盛放晶体是内径为φ400mm高度至少是400mm。随着LED半导体照明产业的发展，蓝宝石晶体的需求量也加大。目前该行业主要采用钼、钨制作坩埚作为载体耗材。而钼属于难变形材料，其室温塑性差，制作坩埚必须在加热条件下进行旋压成形。现阶段，市场上制作的钼坩埚的尺寸较小，无法满足所需坩埚的尺寸要求。
采用本发明，所制造额钼坩埚质量好，生产周期短，重量轻，运输方便。满足了生产大尺寸蓝宝石的需要。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种大型变壁厚纯钼坩埚的成型方法，该方法采用真空熔炼法制作纯钼铸锭，再将铸锭热轧成板坯，经旋压设备对板坯进行旋压，最后对旋压得到的半成品件做表面处理，得到符合要求的产品。
本发明的目的是通过以下技术方案来解决的：
这种大型变壁厚纯钼坩埚的成型方法，包括以下步骤：
1）采用真空熔炼法制作纯钼铸锭；
2）将上述纯钼铸锭热轧成板坯；
3）将板坯置于煤气炉中进行900℃，60min的消除应力退火，然后碱洗及清理表面；钼板不应有裂纹、起皮、分层、凹坑缺陷；
4）用旋压设备对板坯进行旋压，得到半成品件；
5）对旋压得到的半成品件做表面处理，得到符合要求的产品。
进一步，上述步骤2）中，热轧后板坯的规格为6mm×Φ680mm。
步骤4）中，旋压是在HYCOFORM-P111B半自动液压靠模旋压机上进行。旋压按照以下步骤进行：
a）强旋+普通预成型
主轴转速：300±10r/min； 旋轮纵向速度：80mm/min；
旋轮工作半径：Rp=12mm； 芯模径向跳动：≦0.05mm；
芯模加热温度：200-250℃； 加热方式：氧乙炔焊炬；
毛坯加热温度：900-950℃； 润滑剂：玻璃粉；
旋压件锥角：82°；
退火参数：置于氮气保护的电阻炉中，900℃，1h；出炉后喷砂并表面修磨；
b）第一次强旋成型工艺参数
主轴转速：300±10r/min； 旋轮纵向速度：60mm/min；
旋轮工作半径：Rp=12mm； 芯模径向跳动：≦0.05mm；
芯模加热温度：200-250℃； 加热方式：氧乙炔焊炬；
毛坯加热温度：800-850℃； 润滑剂：玻璃粉；
旋压件锥角：33°；
退火参数：置于氮气保护的电阻炉中，780℃，1h。
c）最终强旋成型工艺参数
主轴转速：300±10r/min； 旋轮纵向速度：50mm/min；
旋轮工作半径：Rp=12mm； 芯模径向跳动：≦0.05mm；
芯模加热温度：200-250℃； 加热方式：氧乙炔焊炬；
毛坯加热温度：650-700℃； 润滑剂：玻璃粉；
旋压件锥角：0.2°；
退火参数：置于氮气保护的电阻炉中，650℃，1h。
以上步骤5）中，表面处理为对半成品件表面进行打磨并碱洗。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用真空熔炼法制作纯钼铸锭，再将铸锭热轧成板坯，经旋压设备对板坯进行旋压，最后对旋压得到的半成品件做表面处理，得到符合要求的产品。根据本发明的方法制作的钼坩埚能够达到尺寸要求和表面及冶金要求，所制造额钼坩埚质量好，生产周期短，重量轻，运输方便，满足了生产大尺寸蓝宝石的需要，填补了国内对制造此型钼坩埚的技术空白，具有巨大的市场价值和潜在经济价值。
附图说明
图1为本发明的旋压工艺框图；
图2为本发明的钼坩埚示意图；
图3为本发明的成型过程示意图。
其中：1为板坯；2为强旋+普通旋压预成型件；3为第一次强旋成型件；4为最终强旋成型件。
具体实施方式
本发明的大型变壁厚纯钼坩埚的成型方法，具体包括以下步骤：
1）采用真空熔炼法制作纯钼铸锭；
2）将上述纯钼铸锭热轧成板坯1（如图3）；在本发明的最佳实施例中热轧后板坯1的规格为6mm×Φ680mm。
3）将板坯1置于煤气炉中进行900℃，60min的消除应力退火，然后碱洗及清理表面；钼板不应有裂纹、起皮、分层、凹坑缺陷；
4）参见图1和图3，用旋压设备对板坯1进行旋压，得到半成品件；本发明的旋压是在HYCOFORM-P111B半自动液压靠模旋压机上进行。旋压按照以下步骤进行：
a）强旋+普通预成型
主轴转速：300±10r/min； 旋轮纵向速度：80mm/min；
旋轮工作半径：Rp=12mm； 芯模径向跳动：≦0.05mm；
芯模加热温度：200-250℃； 加热方式：氧乙炔焊炬；
毛坯加热温度：900-950℃； 润滑剂：玻璃粉；
旋压件锥角：82°；
退火参数：置于氮气保护的电阻炉中，900℃，1h；出炉后喷砂并表面修磨；退火前清洗。
该步骤得到强旋+普通旋压预成型件2，如图3所示。
b）第一次强旋
工艺参数如下：
主轴转速：300±10r/min； 旋轮纵向速度：60mm/min；
旋轮工作半径：Rp=12mm； 芯模径向跳动：≦0.05mm；
芯模加热温度：200-250℃； 加热方式：氧乙炔焊炬；
毛坯加热温度：800-850℃； 润滑剂：玻璃粉；
旋压件锥角：33°；
退火参数：置于氮气保护的电阻炉中，780℃，1h。退火前清洗。
该步骤得到第一次强旋成型件3。
c）最终强旋成型
工艺参数如下：
主轴转速：300±10r/min； 旋轮纵向速度：50mm/min；
旋轮工作半径：Rp=12mm； 芯模径向跳动：≦0.05mm；
芯模加热温度：200-250℃； 加热方式：氧乙炔焊炬；
毛坯加热温度：650-700℃； 润滑剂：玻璃粉；
旋压件锥角：0.2°；
退火参数：置于氮气保护的电阻炉中，650℃，1h。退火前清洗。
完成后得到最终强旋成型件4。
5）对旋压得到的半成品件做表面处理，即对半成品件表面进行打磨并碱洗，得到符合要求的产品，如图2所示。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
1 采用真空熔炼法制作纯钼铸锭；
2 将上述纯钼铸锭热轧成规格为6mm×Φ680mm的板坯；
3 将板坯置于煤气炉中进行900℃，60min的消除应力退火，然后碱洗及清理表面。钼板不应有裂纹、起皮、分层、凹坑等缺陷。
4 旋压是在HYCOFORM-P111B半自动液压靠模旋压机上进行。
按照以下参数进行旋压成型：
a 强旋+普通预成型工艺参数
主轴转速：300±10r/min 旋轮纵向速度：80mm/min
旋轮工作半径：Rp=12mm 芯模径向跳动：≦0.05mm
芯模加热温度：200-250℃ 加热方式：氧乙炔焊炬
毛坯加热温度：900-950℃ 润滑剂：玻璃粉
旋压件锥角：82°
退火参数：置于氮气保护的电阻炉中，900℃，1h。出炉后喷砂并表面修磨。
b 第一次强旋成型工艺参数
主轴转速：300±10r/min 旋轮纵向速度：60mm/min
旋轮工作半径：Rp=12mm 芯模径向跳动：≦0.05mm
芯模加热温度：200-250℃ 加热方式：氧乙炔焊炬
毛坯加热温度：800-850℃ 润滑剂：玻璃粉
旋压件锥角：33°
退火参数：置于氮气保护的电阻炉中，780℃，1h。
c 最终强旋成型工艺参数
主轴转速：300±10r/min 旋轮纵向速度：50mm/min
旋轮工作半径：Rp=12mm 芯模径向跳动：≦0.05mm
芯模加热温度：200-250℃ 加热方式：氧乙炔焊炬
毛坯加热温度：650-700℃ 润滑剂：玻璃粉
旋压件锥角：0.2°
退火参数：置于氮气保护的电阻炉中，650℃，1h。
出炉后碱洗及清理表面。
5 对成品件进行尺检。
经上述实施例1得到的钼坩埚尺寸及表面质量均符合要求。
实施例2
1 采用真空熔炼法制作纯钼铸锭；
2 将上述纯钼铸锭热轧成规格为6mm×Φ680mm的板坯；
3 将板坯置于煤气炉中进行900℃，60min的消除应力退火，然后碱洗及清理表面。钼板不应有裂纹、起皮、分层、凹坑等缺陷。
4 旋压是在HYCOFORM-P111B半自动液压靠模旋压机上进行。
按照以下参数进行旋压成型：
a 强旋+普通预成型工艺参数
主轴转速：250±10r/min 旋轮纵向速度：70mm/min
旋轮工作半径：Rp=12mm 芯模径向跳动：≦0.05mm
芯模加热温度：250-300℃ 加热方式：氧乙炔焊炬
毛坯加热温度：900-950℃ 润滑剂：玻璃粉
旋压件锥角：82°
退火参数：置于氮气保护的电阻炉中，900℃，1h。出炉后喷砂并表面修磨。
b 第一次强旋成型工艺参数
主轴转速：250±10r/min 旋轮纵向速度：70mm/min
旋轮工作半径：Rp=12mm 芯模径向跳动：≦0.05mm
芯模加热温度：250-300℃ 加热方式：氧乙炔焊炬
毛坯加热温度：750-800℃ 润滑剂：玻璃粉
旋压件锥角：33°
退火参数：置于氮气保护的电阻炉中，780℃，1h。
c 最终强旋成型工艺参数
主轴转速：250±10r/min 旋轮纵向速度：70mm/min
旋轮工作半径：Rp=12mm 芯模径向跳动：≦0.05mm
芯模加热温度：250-300℃ 加热方式：氧乙炔焊炬
毛坯加热温度：650-700℃ 润滑剂：玻璃粉
旋压件锥角：0.2°
退火参数：置于氮气保护的电阻炉中，650℃，1h。
出炉后碱洗及清理表面。
5 对成品件进行尺检。
经上述实施例2得到的钼坩埚尺寸及表面质量均符合要求。
Claims (3)
1.一种大型变壁厚纯钼坩埚的成型方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)采用真空熔炼法制作纯钼铸锭；
2)将上述纯钼铸锭热轧成板坯(1)；
3)将板坯(1)置于煤气炉中进行900℃，60min的消除应力退火，然后碱洗及清理表面；钼板不应有裂纹、起皮、分层、凹坑缺陷；
4)用旋压设备对板坯(1)进行旋压，得到半成品件；步骤4)中，旋压是在HYCOFORM-P111B半自动液压靠模旋压机上进行；旋压按照以下步骤进行：
a)强旋+普通预成型
主轴转速：300±10r/min； 旋轮纵向速度：80mm/min；
旋轮工作半径：Rp＝12mm； 芯模径向跳动：≦0.05mm；
芯模加热温度：200-250℃； 加热方式：氧乙炔焊炬；
毛坯加热温度：900-950℃； 润滑剂：玻璃粉；
旋压件锥角：82°；
退火参数：置于氮气保护的电阻炉中，900℃，1h；出炉后喷砂并表面修磨；
b)第一次强旋成型
主轴转速：300±10r/min； 旋轮纵向速度：60mm/min；
旋轮工作半径：Rp＝12mm； 芯模径向跳动：≦0.05mm；
芯模加热温度：200-250℃； 加热方式：氧乙炔焊炬；
毛坯加热温度：800-850℃； 润滑剂：玻璃粉；
旋压件锥角：33°；
退火参数：置于氮气保护的电阻炉中，780℃，1h；
c)最终强旋成型
主轴转速：300±10r/min； 旋轮纵向速度：50mm/min；
旋轮工作半径：Rp＝12mm； 芯模径向跳动：≦0.05mm；
芯模加热温度：200-250℃； 加热方式：氧乙炔焊炬；
毛坯加热温度：650-700℃； 润滑剂：玻璃粉；
旋压件锥角：0.2°；
退火参数：置于氮气保护的电阻炉中，650℃，1h；
5)对旋压得到的半成品件做表面处理，得到符合要求的产品。
2.根据权利要求1所述的大型变壁厚纯钼坩埚的成型方法，其特征在于，步骤2)中，热轧后板坯的规格为6mm×Ф680mm。
3.根据权利要求1所述的大型变壁厚纯钼坩埚的成型方法，其特征在于，步骤5)中，表面处理为对半成品件表面进行打磨并碱洗。
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Effective date of registration: 20130619 Address after: 710016 Xi'an economic and Technological Development Zone, Fengcheng, China, No. seven road, Shaanxi Applicant after: XI'AN SUPER CRYSTAL SCIENCE & TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co.,Ltd. Address before: 710016 Xi'an economic and Technological Development Zone, Fengcheng, China, No. seven road, Shaanxi Applicant before: XI'AN SUPERCRYSYAL SCI-TECH DEVELOPMENT Co.,Ltd. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20230712 Address after: 710299 No. 10, East Section of Jinggao North Road, Jingwei New City, Xi'an Economic and Technological Development Zone, Shaanxi Province Patentee after: Xi'an Supercrystalline Technology Co.,Ltd. Address before: 710016 Fengcheng 7th Road, Xi'an Economic and Technological Development Zone, Shaanxi Province Patentee before: XI'AN SUPER CRYSTAL SCIENCE & TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right |