CN109097826B - 单晶硅生长用石英坩埚外埚体及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种单晶硅生长用石英坩埚外埚体及其制备方法。所述的外埚体包括外筒部、埚底部和设置在埚底部内侧壁上的承载部。使用时，所述组合式石英坩埚的内筒体置于坩埚外埚体的承载部上，且坩埚内筒体的底部与承载部相互间密闭设置；并且所述坩埚内筒体的外侧壁与外筒部的内侧壁间隔距离，从而将坩埚外埚体分成晶体生长区和投料化料区两个区域。本发明结构简单，用于组合式石英坩埚后，使得组合式石英坩埚可分离杂质，能够实现投料、化料、晶体生长及分离杂质同时进行且高温持续工作时间长。

Description

单晶硅生长用石英坩埚外埚体及其制备方法

技术领域

本发明涉及单晶硅制造技术领域，具体涉及一种单晶硅生长用组合式石英坩埚及其制备方法。

背景技术

单晶硅主要用于光伏发电，光伏发电是目前可再生能源中是清洁的能源，利用太阳光照射把光能转变成电能，是目前全世界公认和大力发展的清洁能源，行业发展前景很好，但是由于单晶硅生长时要求液面平稳和温度平稳，因此对工艺条件要求苛刻且能耗大、成本很高，在一定程度上阻碍了光伏发电的大力推广和普及化，因此在满足单晶硅生长条件的同时，降低能耗和生产成本是当前急需解决的问题。单晶硅生长用石英坩埚是光伏产业中生产单晶硅的关键器件，是一种使多晶硅原材料熔化形成硅熔体的容器，需长时间保持在1420℃~1500℃的高温，而通常石英制品的缺陷就是在温度达到1300℃以上时，石英就会软化，强度逐渐减小，无法单独承担容器的作用，因此，要求石英坩埚高温时物理变形小，是降低能耗和生产成本的关键问题。

目前，国内外减少石英坩埚高温物理变形主要有两种方式的方法有多种，其中：一种方法是在传统单层坩埚的基础上选用一种在熔融硅处理温度下不会发生相转变的碳化硅或氮化硅等材料制作坩埚基体，使坩埚基体不具有塑性相，进而保证坩埚可以使用特定次数且其物理完整性无任何显著劣化。另一种是采用双层石英坩埚，即在原单层坩埚中设置一个内层坩埚，内外层坩埚均材料为碳化硅、氮化硅或氧化锆，内层坩埚底部设有通孔，且与原单层干埚共用同一坩埚底，内层坩埚与原单层坩埚之间的夹层为加料、化料区域，内层坩埚内表面限定区域为晶体生长区域，两个区域由内层坩埚隔开，且内层坩埚底部设有通孔可以保证熔化后的硅液体从底部流入晶体生长区域时液面的平稳，可以实现投料、化料、拉晶可以同时进行，可以实现连续拉晶，缩短石英坩埚在高温下的工作时间，进而减少坩埚的物理变形。

中国专利文献CN101370968A（申请号200780003063.0）公开了一种处理熔融硅的坩埚，该文献属于上述第一种的单层坩埚，该坩埚包含重量含量为65%以上的碳化硅，重量含量为12%~30%的氧化硅或氮化硅，其中氧化硅或氮化硅涂覆在碳化硅层的内表面，用于限定坩埚内部容积。该种单层坩埚可以重复使用多次，且物理变形小，但是所需碳化硅或氮化硅原料价格昂贵，坩埚制作成本高。此外，使用单层坩埚生长单晶硅时，需在进行晶体生长前先把多晶硅原料装至最大的极限值，然后将温度升至1500℃左右进行化料，料完全熔化后，降温并稳定温度在1420℃左右，然后进行晶体生长，即用单层坩埚生长单晶硅时投料、化料、晶体生长三道工序均必须分开进行，否则会相互干扰，影响液面和温度的平稳性，导致晶体无法正常生长，得不到合格的单晶体。因此，使用单层坩埚进行晶体生长时，只能是拉完一炉后再停炉，并更换新的单层坩埚重新进行投料/化料/晶体生长的过程。晶体生长时需将炉内1500℃左右的高温降低并稳定在1420℃左右，停炉时需要把炉内1420℃左右的高温降到100℃以下，整个过程损失大量的能耗，并且也浪费了大量的时间，严重影响了单晶炉的产能。

中国专利文献CN202246997U（申请号201120350790.8）公开了一种双层坩埚，该文献属于上述第二种的双层坩埚，虽然实现了投料、化料、拉晶同时进行和可连续拉晶，避免晶体生长时的炉内降温，但坩埚所用材料成本较高。

中国专利文献CN102660768A（申请号201210166266.4）公开了一种单晶硅炉用炭/炭复合材料坩埚的制备工艺，该文献具体公开了三维碳纤维坩埚坯体的制作方法，即以T-700的聚丙烯腈基碳纤维为原料，分别编织成网胎与炭布，并通过针刺使之复合成毡，把毡缠绕固定在坩埚形状的模具上，其上覆盖一层炭布，再覆盖一层网胎，如此交迭放置并通过针刺使之复合，得到密度为0.45g/cm3的准三维坩埚预制体。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，研究并提供一种成本低，产能高，高温持续使用时间长且保证晶体高品质的单晶硅生长用石英坩埚外埚体及其制备方法。

实现本发明目的中的提供一种石英坩埚外埚体的技术方案是：本发明的单晶硅生长用石英坩埚外埚体，为开口向上的石英烧结一体件。其结构特点是：

所述坩埚外埚体包括外筒部、埚底部和设置在埚底部上的承载部；外筒部的顶部与埚底部相互连接。承载部位于埚底部的顶部边沿下方的内侧壁上，埚底部的内侧壁的位于承载部上方的部分即为埚底部的内侧壁的上部。

使用时，将组合式石英坩埚内筒体置于坩埚外埚体的承载部上，且坩埚内筒体的底部与承载部相互间密封设置。并且坩埚内筒体的外侧壁与外筒部的内侧壁间隔距离，从而将坩埚外埚体分成两个区域。

所述承载部具有1个环状结合部和0至2个侧壁。

所述承载部具有1个环状结合部，环状结合部的外侧边沿与埚底部的内侧壁的上部相接，环状结合部的内侧边沿与埚底部的内侧壁的下部相接。

所述的承载部具有1个环状结合部和1个侧壁，侧壁位于环状结合部的上方，且侧壁的底部与环状结合部外侧边沿相接；环状结合部内侧边沿与埚底部的内侧壁的下部相接，侧壁的上方边沿与埚底部的内侧壁的上部相接。

所述的承载部具有1个环状结合部和1个侧壁，侧壁位于环状结合部的下方，且侧壁的顶部与环状结合部内侧边沿相接；环状结合部外侧边沿与埚底部的内侧壁的上部相接，侧壁的下方边沿与埚底部的内侧壁的下部相接。

所述的承载部具有1个环状结合部和2个侧壁，2个侧壁相对设置，且均位于环状结合部上方，且2个侧壁的下方边沿分别与环状结合部的两侧边沿相接；位于外侧的侧壁的上方边沿与锅底部的内侧壁的上部相接，位于内侧的侧壁的上方边沿与锅底部的内侧壁的下部相接。

所述的承载部的环状结合部的形状是水平设置的圆环形。承载部的侧壁为圆柱面形且与环状结合部垂直相接，与承载部的环状结合部的外侧边沿相接的侧壁的直径与环状结合部的外径相同。与承载部的环状结合部的内侧边沿相接的侧壁的直径与环状结合部的内径相同。

所述的外筒部为圆筒状，埚底部的内、外表面均呈球面状，且球心的位置均设置均设置在外筒部的中心轴线上的相同位置，埚底部的四周的最大尺寸均不大于外筒部的外径。

所述的坩埚外埚体是由纯度为99.999%的石英砂粉末经烧结一体成型的，且其中的外筒部和埚底部是连接在一起的同质一体件。外筒部的厚度为15mm至60mm，埚底部的厚度为15mm至60mm，外筒部的厚度不大于埚底部的厚度。

制备如上所述的单晶硅生长用石英坩埚外埚体（以下简称外埚体）的方法，包括以下步骤：

① 使预制的钢模以70转/分钟的速度进行转动，然后把石英粉倒入钢模内，钢模转动过程中用刮板把石英粉均匀地刮到模具内壁。由于模具转动，石英粉由于离心力的作用会附着在模具内壁形成石英粉层。

② 用刮板控制石英粉层的形状和预设的外埚体的形状相同。当钢模内壁附着的石英粉层的厚度达到15mm至60mm时而使得坯体基本成形，再用刮板在坯体的埚底部的上部的内侧壁上刮出承载部，从而得到外埚体毛坯。

③ 将附有外埚体毛坯的钢模推入高温炉，用电弧加温方式对外埚体毛坯进行加热烧结，烧结温度不低于1750℃。

④ 烧结好后拉出钢模并停止转动，此时的外锅体毛坯已经成为外锅体。待冷却至室温后取出钢模内烧结好的外埚体，至此坩埚外埚体制作完成。

进一步的，在制备好的坩埚外埚体内放入坩埚内筒体，并将坩埚内筒体的底部置于坩埚外埚体的承载部上，且两者的接触处相互密闭，便得到一个单套单晶硅生长用组合式石英坩埚。

本发明具有积极的效果：（1）将坩埚内筒体的底部密闭置于坩埚外埚体的承载部上之后，上下贯通的坩埚内筒体将坩埚外埚体分成晶体生长区和投料化料区内外两个区域。由于坩埚内筒体在其底部上方一定的高处设有物料通过孔，且坩埚外埚体的承载部的侧壁的上沿按照低于坩埚内筒体的物料通过孔的下端而设置，可以实现投料、化料、晶体生长和杂质分离同时进行，从而节约了大量的电费和人工费用，并且大大提高了晶体品质和晶体生长的产能。（2）坩埚外埚体的承载部除起到承载作用外，还起到限制坩埚内筒体在水平方向上位移的作用，从而保证相互间的密闭接触关系的稳定。（3）单套单晶硅生长用组合式石英坩埚在每个生产周期的高温工作时间长达720小时至1000小时，是普通坩埚使用时间的7至10倍，因此单套单晶硅生长用组合式石英坩埚的产能远高于普通坩埚，且坩埚消耗量大幅度降低。这是因为组合式石英坩埚可长时间连续工作，且在工作过程中可实现投料化料区域温度为1500℃左右，同时晶体生长区域的温度为1420℃左右，避免因频繁更换坩埚、调整化料温度和拉晶温度，而反复升高或降低炉内温度，进而节约大量电能。

附图说明

图1为坩埚内筒体与本发明的坩埚外埚体组合后构成单晶硅生长用组合式石英坩埚的立体示意图。

图2为图1的俯视示意图。

图3为图2的A-A剖视示意图。

图4为图3中D处的局部放大示意图。

图5为图1中的坩埚内筒体的立体示意图。

图6为图5的主视图。

图7-1为图6的B-B剖视示意图。

图7-2为图7-1中E处的局部放大示意图。

图8-1为图6中的碳纤维烧结筒，也即本发明的碳纤维烧结筒的一种示意图。

图8-2为图8-1的D-D剖视示意图。

图8-3为图8-2中G处的局部放大示意图。

图9为图1中的坩埚外埚体的一种立体示意图。

图10为图9的俯视示意图。

图11为图10的C1-C1剖视示意图。

图12为图11中F1处的局部放大示意图。

图13为本发明的坩埚外埚体的另一种结构示意图，其所视方向为俯视。

图14为图13的C2-C2剖视示意图。

图15为图14中F2处的局部放大示意图。

图16为本发明的坩埚外埚体的又一种结构示意图，其所视方向为俯视。

图17为图16的C3-C3剖视示意图。

图18为图17中F3处的局部放大示意图。

图19为本发明的坩埚外埚体的第4种结构示意图，其所视方向为俯视。

图20为图19的C4-C4剖视示意图。

图21为图20中F4处的局部放大示意图。

上述附图中的标记如下：

坩埚外埚体1，外筒部11，埚底部12，承载部13，环状结合部13-1，侧壁13-2，坩埚内筒体2，碳纤维网胎21，液流孔21-1，石英孔21-2，石英内层22，石英外层23，石英顶部24，孔中石英25，物料通过孔26。

具体实施方式

（实施例1）

见图9至图12，本实施例的坩埚外埚体1为石英烧结一体件。坩埚外埚体1包括相互连接的外筒部11和埚底部12，埚底部12的顶部边沿下方的内侧壁上设有承载部13。承载部13具有环状结合部13-1和位于环状结合部13-1上方且与环状结合部13-1外侧边沿垂直相接的侧壁13-2。外筒部11的内径为820mm，外径为850mm，高度为280mm。埚底部12为球面状，其内侧壁的球半径为838mm，外侧壁的球半径为853mm。

仍见图9至图12，坩埚外埚体1的外筒部11为顶部和底部贯通的直圆筒，埚底部12的内、外表面均呈球面状，且球心的位置均位于在外筒部11的中心轴线上的相同位置。埚底部12的四周的最大尺寸均不大于外筒部11的外径。埚底部12的厚度、外筒部11的厚度相同，且均为15mm。外筒部11的底部表面与埚底部12的顶部表面完全相接。承载部13位于埚底部12的顶部边沿下方的内侧壁上。承载部13的环状结合部13-1的形状是水平设置的圆环形平面，承载部13的侧壁13-2为圆柱面形。环状结合部13-1的内侧边沿和侧壁13-2的上方边沿分别与埚底部12的内侧壁相接。坩埚外埚体1是由石英砂粉末经烧结一体成型且其中的外筒部11和埚底部12连接在一起的同质一体件。

制备上述单晶硅生长用组合式石英坩埚的方法包括以下步骤：

①使预制的钢模以70转/分钟的速度进行转动，然后把过500目筛网的纯度为99.999%的石英粉（也有称石英砂的）倒入钢模内，钢模转动过程中用刮板把石英粉均匀地刮到模具内壁上。由于模具转动，石英粉由于离心力的作用会附着在模具内壁上形成石英粉层。

② 用刮板控制石英粉层的形状和预设外埚体1的形状相同。当钢模内壁附着的石英粉层厚度达到15mm时而使得坯体基本成形，再用刮板在坯体的埚底部的内侧壁的上部上刮出承载部，从而得到外锅体毛坯。

③ 将附有外埚体毛坯的钢模推入高温炉，用电弧加温方式对外埚体毛坯进行加热烧结，烧结温度不低于1750℃。

④ 烧结好后拉出钢模并停止转动，此时的外锅体毛坯已经成为外锅体1。待自然冷却至室温后取出钢模内烧结好的外埚体1，至此石英坩埚外埚体1制作完成。

（应用例1）

见图3至图7-2，坩埚内筒体2为上下贯通的圆筒体，且由碳纤维烧结筒21和围绕碳纤维烧结筒21设置的石英烧结材料构成。所述的石英烧结材料为覆盖在碳纤维烧结筒21上的石英粉经烧结而成的一体件，也即坩埚内筒体2的内外侧和上下侧表面均为石英烧结材料。本实施例中，坩埚内筒体2为圆筒形，其外径为750mm，内径为720mm，高度为260mm。见图8-1至图8-3，碳纤维烧结筒21是由碳纤维编织成的织物绕成的圆筒状物体经过高温在充满氮气的状态或真空状态下烧结而成的上下贯通的筒状烧结物，并且碳纤维烧结筒21的侧壁上设有液流孔21-1和石英孔21-2。

见图8-1，碳纤维烧结筒21的液流孔21-1有6个且均匀分布在碳纤维烧结筒21的底部正上方30mm处，液流孔21-1的直径为36mm。石英孔21-2均匀设置，其设置方案是：在碳纤维烧结筒21的筒壁的同一高度上每隔30mm设置一个10mm孔径的石英孔21-2，从而形成一组石英孔21-2，并且在不同的高度每隔30mm各设置一组石英孔21-2。并且，在设置液流孔21-1的位置处不再设置石英孔21-2。

上述碳纤维烧结筒21的制备方法具有如下步骤：

①制备碳纤维烧结筒半成品：由碳纤维编织成的织物围绕模型紧密卷绕成4至5毫米厚的上下贯通的圆筒状，将圆筒状物体从模具上取下后，在充满氮气的状态或真空状态下烧结而成的上下贯通的圆筒状烧结物，烧结温度不低于2800℃；自然冷却后，即得到碳纤维烧结筒半成品。

②再在圆筒状的碳纤维烧结筒半成品上通过机械方法打孔和修整后，而得到具有液流孔21-1和石英孔21-2的碳纤维烧结筒21。碳纤维烧结筒21的外径为740mm，内径为730mm，高度为260mm。

上述的碳纤维网胎半成品也可以按照如下方法得到：依照中国专利文献CN102660768A（申请号为201210166266.4）中公开的炭/炭复合材料坩埚的制备工艺的步骤（1）得到准三维坩埚预制体（见说明书第【0022】段），也就是碳纤维网胎半成品。该预制的碳纤维网胎半成品的制备方法是：第一、“以T-700 的聚丙烯腈基碳纤维为原料，分别编织成网胎与炭布，并通过针刺使之复合成毡，把毡缠绕固定在坩埚形状的模具上，其上覆盖一层炭布，再覆盖一层网胎，如此交迭放置并通过针刺使之复合，得到密度为0.45 g/cm3的准三维坩埚预制体”。第二、再经过2800℃高温在真空状态下烧结。第三、自然冷却。

见图4及图7-1，坩埚内筒体2的围绕碳纤维烧结筒设置的石英烧结材料包括石英内层22、石英外层23、石英底部24和孔中石英25，也即所述石英内层22、石英外层23、石英底部24和孔中石英25是由石英砂经烧结而成的一体件。

所述的坩埚内筒体2中，石英内层22、碳纤维烧结筒21和石英外层23按照从内向外的次序依次设置，石英内层22的外表面与碳纤维烧结筒21的内表面相接，石英外层23的内表面与碳纤维烧结筒21的外表面相接；石英底部位于石英内层22、碳纤维烧结筒21和石英外层23的下方，且石英底部的上表面分别与石英内层22的下表面、石英外层23的下表面同质相接（指相同的材料连接为一体），同时还与碳纤维烧结筒21的下表面相接。孔中石英25是指充满于各个石英孔21-2中的石英以及覆盖在各个液流孔21-1的孔壁上的石英，其中填充并充满碳纤维烧结筒21的各个石英孔21-2中的孔中石英25。各处的孔中石英25分别与石英内层22、碳纤维烧结筒21和石英外层23相接，并且各处的孔中石英25与石英内层22和石英外层23的相接是同质相接。

仍见图4及图7-1，坩埚内筒体2的碳纤维烧结筒21是坩埚内筒体2的中间层。石英内层22的内径即为坩埚内筒体2的内径，石英内层22的外径即为碳纤维烧结筒21的内径。石英外层23的内径即为碳纤维烧结筒21的外径，石英外层23的外径即为坩埚内筒体2的外径。石英底部24的内径也即为坩埚内筒体2的内径，石英底部24的外径即为坩埚内筒体2的外径。碳纤维烧结筒21、石英内层22及石英外层23三者的厚度（指径向长度）相同，均为5mm；石英底部24的厚度也为5mm。

见图5及图6，坩埚内筒体2的6个物料通过孔26是由石英烧结材料围成的直径为30mm的圆形贯通孔，物料通过孔26与液流孔21-1的中心轴线重叠。

见图9至图12，坩埚外埚体1为石英烧结一体件。坩埚外埚体1的外筒部11为顶部和底部贯通的直圆筒，埚底部12的内、外表面均呈球面状，且球心的位置均位于在外筒部11的中心轴线上的相同位置。埚底部12的四周的最大尺寸均不大于外筒部11的外径。埚底部12的厚度、外筒部11的厚度相同，且均为15mm。外筒部11的底部表面与埚底部12的顶部表面完全相接。承载部13位于埚底部12的内侧表面。承载部13的环状结合部13-1的形状是水平设置的圆环形平面，承载部13的侧壁13-2为圆柱面形。环状结合部13-1的内侧边沿与埚底部12的侧壁的中部相接，侧壁13-2的上方边沿与埚底部12的内侧壁的上部相接。坩埚外埚体1是由石英砂粉末经烧结一体成型且其中的外筒部11和埚底部12连接在一起的同质一体件（指相同的材料连接为一体）。

见图3、图11及图12，坩埚外埚体1的承载部13的环状结合部13-1的外径与坩埚内筒体2的外径相同，环状结合部13-1的内径与坩埚内筒体2的内径相同。使用时，将所述坩埚内筒体2置于坩埚外埚体1的承载部13上，且坩埚内筒体2的底部与承载部13相互间密闭设置；并且所述坩埚内筒体2的外侧壁与外筒部11的内侧壁间隔距离，从而将坩埚外埚体1分成晶体生长区和投料化料区内外两个区域。

上述坩埚内筒体2的制备方法如下：

第一步，使预制的用于制备坩埚内筒体的钢模以70转/分钟的速度进行转动，然后倒入过500目筛网的纯度为99.999%的石英粉（也有称石英砂的）。钢模转动使得石英粉通过离心作用附着在模具的内壁上，在钢模的转动中再用刮板将附着在模具内侧壁上的石英粉进行均匀性的压刮，从而形成5mm厚的石英粉外层。再将前述制备好的碳纤维烧结筒21以倒置方式放入钢模中，也即使碳纤维烧结筒21的底部朝向上方，并使碳纤维烧结筒21的外侧表面与石英粉外层的内表面相贴。放置好碳纤维烧结筒21后，继续向转动的钢模内添加过1500目筛网的纯度为99.999%的石英粉，再用刮板把石英粉均匀地刮到碳纤维烧结筒21的内表面和底部表面上，以及刮到碳纤维烧结筒21的石英孔21-2和液流孔21-1中；钢模转动使得石英粉通过离心作用附着在碳纤维烧结筒21的内壁上，同时部分石英粉在离心力的作用下穿过碳纤维烧结筒21的液流孔21-1和石英孔21-2并填充于碳纤维烧结筒21的外表面与石英粉外层的内表面之间的间隙。当碳纤维烧结筒21的内、外及底部表面均附着5mm厚的石英粉层，且石英粉碳纤维烧结筒21的外表面与石英粉外层的内表面之间的间隙及充满碳纤维烧结筒21的各石英孔21-2和各液流孔21-1，后，则在钢模内形成了内筒体坯体。然后将附有该内筒体坯体的转动的钢模推入高温炉。

第一步或者是，首先将制备好的碳纤维烧结筒21以倒置方式放置于预制的用于制备坩埚内筒体的钢模的球面状底部的内侧壁上，也即使碳纤维烧结筒21的底部朝向上方，并使碳纤维烧结筒21的外侧表面与预制钢模的内表面间隔5mm距离。然后使预制钢模以70转/分钟的速度进行转动，再倒入过500目筛网的纯度为99.999%的石英粉。钢模转动过程中，用刮板将石英粉刮至碳纤维烧结筒的内侧壁上。钢模转动使得碳纤维烧结筒的内侧壁上的石英粉通过离心作用穿过石英孔21-2和液流孔21-1并填充于碳纤维烧结筒21的外侧表面与预制钢模内侧表面之间的区域。待石英粉填充满碳纤维烧结筒21的外侧表面与预制钢模内侧表面之间的区域及碳纤维烧结筒21的石英孔21-2和液流孔21-1后，再倒入过1500目筛网的纯度为99.999%的石英粉，并用刮板将石英粉刮至碳纤维烧结筒的内侧壁、顶部表面和底部表面上，待碳纤维烧结筒的内侧壁和底部表面附着5mm厚的石英粉层后，则在预制钢模内形成了内筒体坯体。然后将附有该内筒体坯体的转动的钢模推入高温炉。

第二步，用电弧加温方式对形成内筒体坯体的石英粉进行加热烧结，烧结温度为1750℃。烧结好后拉出钢模并停止转动，待自然冷却到室温后即得到复合坯体。

第三步，取出制备好的复合坯体并在高度上对复合坯体的底部进行切割，切割的尺寸和位置与碳纤维烧结筒21的尺寸相对应，且切割后留下5mm厚的的石英底部24，并且复合坯体底部表面和顶部表面均为圆环形平面。

第四步，在复合坯体的距离碳纤维烧结筒21底部30mm的设置液流孔21-1的各个部位，用金刚钻打出与液流孔21-1具有同轴线且孔径为30mm的通孔，即得到6个均匀分布的孔径为30mm的贯通的物料通过孔26，至此制成坩埚内筒体2。

将制备好的坩埚内筒体2置于实施例1得到的坩埚外埚体1内，并将坩埚内筒体2的底部置于承载部13的环状结合部13-1上，两者在上下接触面上以密闭的方式形成相互间的接触，从而组成单晶硅生长用组合式石英坩埚。其中，坩埚内筒体2的内腔与坩埚外埚体1的埚底部12的内壁之间所围成的区域为组合式石英坩埚的晶体生长区，而坩埚内筒体2的外壁、坩埚外埚体1的埚底部12的内壁以及坩埚外埚体1的外筒部11的内壁之间所围成的区域为组合式石英坩埚的投料化料区。

（制造例）

由应用例1得到的组合式石英坩埚制备单晶硅时，先将组合式石英坩埚置于单晶炉内，由人工向组合式石英坩埚的投料化料区投入150至180公斤固体硅（纯度为99.9999%）的原料，然后按照单晶炉的常规抽真空方法，对单晶炉的炉膛内进行抽真空处理，并充入氮气，然后加热单晶炉并控制组合式石英坩埚的投料化料区的温度为1500℃。再由自动投料装置按设定速度向投料化料区连续投料，待晶体生长区域的熔体液面达设定高度时控制晶体生长区域的温度为1420℃，并将预先安装好的籽晶插入熔体表面，同时转动籽晶，再反转组合式石英坩埚，依次完成引晶、放肩、转肩、等径和收尾工序，即拉制成单晶棒（本制造例所得单晶棒直径为210mm，长度为4m），收尾工序完成后更换籽晶并重复引晶、放肩、转肩、等径和收尾工序，拉制另一根单晶棒。拉晶过程中自动投料速度与拉晶速度相当，熔体液面及液面高度保持平稳，硅原料中的杂质自动沉积在物料通过孔下方的坩埚内筒体2与坩埚外锅体1之间的区域中。

本制造例的意想不到的技术效果是：（1）拉制1公斤的单晶硅所耗电量为15度，而采用传统方法拉制1公斤的单晶硅所耗电量则为35度，本制造例节电高达57.1%，也即所耗电量只是传统方法的42.8%。（2）由于拉制单晶硅可以连续进行，使得每台单晶炉（也称单晶硅炉）的产能得到了大幅度的提高，从原来每月拉制1.5至1.8吨单晶硅提高到能够每月拉制4至4.5吨单晶硅。（3）由于减少了更换设备的次数以及采用自动投料装置，每3人的单晶硅月产量可以达到32吨，比原来的月产10吨，效率提高了300%。（4）大大降低了设备的成本，设备投资只有原先的1/7至1/10。

（实施例2）

见图13至图15，本实施例的其余部分与实施例1相同，不同之处在于：坩埚外埚体1的承载部13呈凹槽状，具有环状结合部13-1和2个侧壁13-2，2个侧壁13-2相对设置，且均位于环状结合部13-1上方，且2个侧壁13-2的下方边沿分别与环状结合部13-1两侧边沿垂直相接。

坩埚外埚体1的承载部13的环状结合部13-1的形状是水平设置的圆环形平面，承载部13的2个侧壁13-2为圆柱面形，位于外侧的侧壁13-2的上方边沿与埚底部12的内侧壁的上部相接，位于内侧的侧壁13-2的上方边沿与埚底部12的内侧壁的下部相接。

（实施例3）

见图16至图18，本实施例的其余部分与实施例1相同，不同之处在于：坩埚外埚体1的承载部13具有环状结合部13-1和位于环状结合部13-1下方且与环状结合部13-1内侧边沿垂直相接的侧壁13-2。

坩埚外埚体1的承载部13的环状结合部13-1的形状是水平设置的圆环形平面，其外侧边沿与埚底部12的内侧壁的上部相接，承载部13的侧壁13-2为圆柱面形，且侧壁13-2的下方边沿与埚底部12的内侧壁的下部相接。

（实施例4）

见图19至图21，本实施例的其余部分与实施例1相同，不同之处在于：坩埚外埚体1的承载部13的形状是水平设置的圆环形平面，且承载部13的外侧边沿与埚底部12的内侧壁的上部相接，承载部13的内侧边沿与埚底部12的内侧壁的下部相接。坩埚外埚体1的位于承载部13上方的埚底部12的内侧壁的球面半径为838mm，位于承载部13下方的埚底部12的内侧壁的球面半径为833mm。

以上实施例仅供说明本发明之用，而非对本发明的限制，有关技术领域的技术人员在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以作出各种变换和变化，具体应用过程中还可以根据上述实施例的启发进行相应的改造，因此所有等同的技术方案均应该归入本发明的专利保护范围之内。

Claims (10)

1.一种单晶硅生长用石英坩埚外埚体和内筒体，所述石英坩埚外埚体为开口向上的石英烧结一体件；其特征在于：所述坩埚外埚体（1）包括外筒部（11）、埚底部（12）和设置在埚底部（12）上的承载部（13）；所述外筒部（11）的底部与埚底部（12）的顶部相互连接；所述承载部（13）位于埚底部（12）的顶部边沿下方的内侧壁上，埚底部（12）的内侧壁的位于承载部（13）上方的部分即为埚底部（12）的内侧壁的上部，埚底部（12）的内侧壁的位于承载部（13）下方的部分即为埚底部（12）的内侧壁的下部；所述承载部（13）具有1个环状结合部（13-1）和0至2个侧壁（13-2）；所述埚底部（12）的内、外表面均呈球面状；所述坩埚内筒体（2）是上下贯通的圆筒体，坩埚内筒体（2）由碳纤维烧结筒（21）和围绕碳纤维烧结筒（21）设置的石英烧结材料构成；所述的石英烧结材料为覆盖在碳纤维烧结筒（21）上的由石英粉经烧结而成的一体件，也即坩埚内筒体（2）的内外侧表面均为石英烧结材料；所述碳纤维烧结筒（21）是由碳纤维编织成的织物绕成的圆筒状物体在充满氮气的状态或真空状态下烧结而成的上下贯通的筒状烧结物，并且碳纤维烧结筒（21）的侧壁上设有液流孔（21-1）和石英孔（21-2）；所述坩埚内筒体（2）的侧壁上设有中心轴线与液流孔（21-1）重叠的物料通过孔（26），物料通过孔（26）是由石英烧结材料围成的圆形贯通孔；

制备所述内筒体包括以下步骤：

第一步，使预制的用于制备坩埚内筒体（2）的钢模以70转/分钟的速度进行转动，然后倒入石英粉，钢模转动使得石英粉通过离心作用附着在模具的内壁上，在钢模的转动中再用刮板将附着在模具内侧壁上的石英粉进行均匀性的压刮，从而形成5mm厚的石英粉外层；将碳纤维烧结筒（21）以倒置方式放入钢模中，也即使碳纤维烧结筒（21）的底部朝向上方，并使碳纤维烧结筒（21）的外表面与石英粉外层的内表面相贴；放置好碳纤维烧结筒（21）后，继续向转动的钢模内添加石英粉，再用刮板把石英粉均匀地刮到碳纤维烧结筒（21）的内表面和底部表面上，以及刮到碳纤维烧结筒（21）的石英孔（21-2）和液流孔（21-1）中；钢模转动使得石英粉通过离心作用附着在碳纤维烧结筒（21）的内壁上，同时部分石英粉在离心力的作用下穿过碳纤维烧结筒（21）的液流孔（21-1）和石英孔（21-2）并填充于碳纤维烧结筒（21）的外表面与石英粉外层的内表面之间的间隙；当碳纤维烧结筒（21）的内、外及底部表面均附着5mm厚的石英粉层，且石英粉充满碳纤维烧结筒（21）的外表面与石英粉外层的内表面之间的间隙及碳纤维烧结筒（21）的各石英孔（21-2）及液流孔（21-1）后，则在钢模内形成了内筒体坯体；然后将该转动的钢模推入高温炉；

第二步，用电弧加温方式对形成内筒体坯体的石英粉进行加热烧结，烧结温度为1750℃，烧结好后拉出钢模并停止转动，待冷却到室温后即得到复合坯体；

第三步，取出制备好的复合坯体并在高度上对底部进行切割，切割的尺寸和位置与碳纤维烧结筒（21）的尺寸相对应，且切割后留下5mm厚的石英底部（24），并且复合坯体底部表面和顶部表面均为圆环形平面；

第四步，在复合坯体的距离碳纤维烧结筒（21）底部的设置液流孔（21-1）的各个部位打出与液流孔（21-1）具有同轴线的物料通过孔（26），至此制成坩埚内筒体（2）；

或者，制备所述内筒体包括以下步骤：

第一步，首先将制备好的碳纤维烧结筒（21）以倒置方式放置于预制的用于制备坩埚内筒体的钢模的球面状底部的内侧壁上，也即使碳纤维烧结筒（21）的底部朝向上方，并使碳纤维烧结筒（21）的外侧表面与预制钢模的内表面间隔5mm距离；然后使预制钢模以70转/分钟的速度进行转动；再倒入石英粉，钢模转动过程中，用刮板将石英粉刮至碳纤维烧结筒（21）的内侧壁上，钢模转动使得碳纤维烧结筒（21）的内侧壁上的石英粉通过离心作用穿过石英孔（21-2）和液流孔（21-1）并填充于碳纤维烧结筒（21）的外侧表面与预制钢模内侧表面之间的区域；待石英粉填充满碳纤维烧结筒（21）的外侧表面与预制钢模内侧表面之间的区域，并充满碳纤维烧结筒（21）的石英孔（21-2）和液流孔（21-1）后，再次倒入石英粉，并用刮板将石英粉刮至碳纤维烧结筒的内侧壁和底部表面上；待碳纤维烧结筒（21）的内侧壁和底部表面附着5mm厚的石英粉层后，则在预制钢模内形成了内筒体坯体；然后将附有该内筒体坯体的转动的钢模推入高温炉；

第二步，用电弧加温方式对形成内筒体坯体的石英粉进行加热烧结，烧结温度为1750℃，烧结好后拉出钢模并停止转动，待冷却到室温后即得到复合坯体；

第三步，取出制备好的复合坯体并在高度上对底部进行切割，切割的尺寸和位置与碳纤维烧结筒（21）的尺寸相对应，且切割后留下5mm厚的石英底部（24），并且复合坯体底部表面和顶部表面均为圆环形平面；

第四步，在复合坯体的距离碳纤维烧结筒（21）底部的设置液流孔（21-1）的各个部位打出与液流孔（21-1）具有同轴线的物料通过孔（26），至此制成坩埚内筒体（2）。

2.根据权利要求1所述的单晶硅生长用石英坩埚外埚体和内筒体，其特征在于：所述承载部（13）具有1个环状结合部（13-1），所述环状结合部（13-1）的外侧边沿与埚底部（12）的内侧壁的上部相接，环状结合部（13-1）的内侧边沿与埚底部（12）的内侧壁的下部相接。

3.根据权利要求1所述的单晶硅生长用石英坩埚外埚体和内筒体，其特征在于：所述的承载部（13）具有1个环状结合部（13-1）和1个侧壁（13-2），侧壁（13-2）位于环状结合部（13-1）的上方，且侧壁（13-2）的底部与环状结合部（13-1）外侧边沿相接；环状结合部（13-1）内侧边沿与埚底部（12）的内侧壁的下部相接，侧壁（13-2）的上方边沿与埚底部（12）的内侧壁的上部相接。

4.根据权利要求1所述的单晶硅生长用石英坩埚外埚体和内筒体，其特征在于：所述的承载部（13）具有1个环状结合部（13-1）和1个侧壁（13-2），侧壁（13-2）位于环状结合部（13-1）的下方，且侧壁（13-2）的顶部与环状结合部（13-1）内侧边沿相接；环状结合部（13-1）外侧边沿与埚底部（12）的内侧壁的上部相接，侧壁（13-2）的下方边沿与埚底部（12）的内侧壁的下部相接。

5.根据权利要求1所述的单晶硅生长用石英坩埚外埚体和内筒体，其特征在于：所述的承载部（13）具有1个环状结合部（13-1）和2个侧壁（13-2），2个侧壁（13-2）相对设置，且均位于环状结合部（13-1）上方，且2个侧壁（13-2）的下方边沿分别与环状结合部（13-1）的两侧边沿相接；位于外侧的侧壁（13-2）的上方边沿与锅底部（12）的内侧壁的上部相接，位于内侧的侧壁（13-2）的上方边沿与锅底部（12）的内侧壁的下部相接。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的单晶硅生长用石英坩埚外埚体和内筒体，其特征在于：所述的承载部（13）的环状结合部（13-1）的形状是水平设置的圆环形；承载部（13）的侧壁（13-2）为圆柱面形且与环状结合部（13-1）垂直相接，与承载部（13）的环状结合部（13-1）的外侧边沿相接的侧壁（13-2）的直径与环状结合部（13-1）的外径相同，与承载部（13）的环状结合部（13-1）的内侧边沿相接的侧壁（13-2）的直径与环状结合部（13-1）的内径相同。

7.根据权利要求6所述的单晶硅生长用石英坩埚外埚体和内筒体，其特征在于：所述的外筒部（11）为圆筒状，所述埚底部（12）的内、外表面球面状的球心位置均设置在外筒部（11）的中心轴线上的相同位置；埚底部（12）的四周的最大尺寸均不大于外筒部（11）的外径。

8.根据权利要求6所述的单晶硅生长用石英坩埚外埚体和内筒体，其特征在于：所述坩埚外埚体（1）是由纯度为99.999%的石英砂粉末经烧结一体成型的，且其中的外筒部（11）和埚底部（12）是连接在一起的同质一体件；外筒部（11）的厚度为15mm至60mm，埚底部（12）的厚度为15mm至60mm，外筒部（11）的厚度不大于埚底部（12）的厚度。

9.一种制备如权利要求1所述的单晶硅生长用石英坩埚外埚体和内筒体的方法，制备外埚体包括以下步骤：

第一步，使预制的钢模以70转/分钟的速度进行转动，然后把石英粉倒入钢模内，钢模转动过程中用刮板把石英粉均匀地刮到模具内壁；由于模具转动，石英粉由于离心力的作用会附着在模具内壁上形成石英粉层；

第二步，用刮板控制石英粉层的形状和预设的外埚体（1）的形状相同，当钢模内壁附着的石英粉层的厚度达到15mm至60mm时而使得坯体基本成形，再用刮板在坯体的埚底部的上部的内侧壁上刮出承载部，从而得到外埚体毛坯；

第三步，将附有外埚体毛坯的钢模推入高温炉，用电弧加温方式对外埚体毛坯进行加热烧结，烧结温度不低于1750℃；

第四步，烧结好后拉出钢模并停止转动，此时的外锅体毛坯已经成为外锅体（1）；待冷却至室温后取出钢模内烧结好的外埚体（1），至此石英坩埚外埚体（1）制作完成。

10.一种制备如权利要求1所述的单晶硅生长用石英坩埚外埚体和内筒体的方法，制备外埚体包括以下步骤：

第一步，使预制的钢模以70转/分钟的速度进行转动，然后把石英粉倒入钢模内，钢模转动过程中用刮板把石英粉均匀地刮到模具内壁；由于模具转动，石英粉由于离心力的作用会附着在模具内壁上形成石英粉层；

第二步，用刮板控制石英粉层的形状和预设的外埚体（1）的形状相同，当钢模内壁附着的石英粉层的厚度达到15mm至60mm时而使得坯体基本成形，再用刮板在坯体的埚底部的上部的内侧壁上刮出承载部，从而得到外埚体毛坯；

第三步，将附有外埚体毛坯的钢模推入高温炉，用电弧加温方式对外埚体毛坯进行加热烧结，烧结温度不低于1750℃；

第四步，烧结好后拉出钢模并停止转动，此时的外锅体毛坯已经成为外锅体（1）；待冷却至室温后取出钢模内烧结好的外埚体（1），至此石英坩埚外埚体（1）制作完成。

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