CN105088340A - 一种坩埚及其制备方法 - Google Patents

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张帅
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Abstract

本发明涉及一种坩埚的制备方法，包括以下步骤：将石英浆料与纤维均匀混合在一起；利用所述石英浆料成型坩埚。上述坩埚的制备方法，在制备过程中由于石英浆料中均匀混合有纤维，提高了坩埚的强度，极大地降低了坩埚的漏硅风险，在高温铸锭过程中，纤维的比表面积大，能起到吸杂的作用，有效地抑制坩埚中的杂质扩散到硅锭中。还提出一种由前述任一项的方法制得的坩埚。

Description

一种坩埚及其制备方法
技术领域
本发明涉及多晶铸锭领域，具体涉及一种铸造多晶硅用的坩埚及其制备方法。
背景技术
目前，多晶铸锭普遍采用定向凝固技术，具体地是在喷涂完氮化硅涂层的坩埚中装满硅料，然后加热使硅料完全熔化，再从坩埚底部降温，使得硅液自下而上逐步结晶，而后退火冷却得到多晶硅锭。
目前铸锭用的坩埚普遍采用注浆工艺或者注凝工艺。在坩埚的制作过程中，由于工艺自身条件导致坩埚内外面的成型速率差异，进而导致坩埚的强度不够高。所以在上述多晶铸锭过程中，坩埚在硅料加热熔化和长晶的高温阶段，受到硅料的挤压会软化变形，在铸锭过程中存在漏硅风险，给生产厂家和操作员工带来极大安全危害和人身危害。
发明内容
基于此，有必要提供一种具有更高强度、能降低铸锭过程中漏硅风险的坩埚的制备方法。
一种坩埚的制备方法，包括以下步骤：
将石英浆料与纤维均匀混合在一起；
利用所述石英浆料成型坩埚。
上述坩埚的制备方法，在制备过程中由于石英浆料中均匀混合有纤维，提高了坩埚的强度，极大地降低了铸锭过程中坩埚的漏硅风险。
在其中一个实施例中，所述将石英浆料与纤维均匀混合在一起的步骤包括：
直接向石英浆料中添加纤维，并搅拌均匀。
在其中一个实施例中，所述将石英浆料与纤维均匀混合在一起的步骤包括：
将纤维编织成网状结构并放入模具中；
将石英浆料灌入所述网状结构中。
在其中一个实施例中，所述纤维与石英浆料的质量比为2％～10％。
在其中一个实施例中，所述纤维为短纤维、长纤维或二者的混合，其中所述短纤维的长度为1～100毫米，所述长纤维的长度大于短纤维的长度。
在其中一个实施例中，所述纤维为高纯纤维，纯度为98％以上。
纯度大于98％的高纯纤维，在高温铸锭过程中能吸收杂质富集在纤维表面，起到吸杂的作用，进一步有效地抑制坩埚中的杂质扩散到硅锭中。
在其中一个实施例中，所述纤维的直径为0.5～50微米。
在其中一个实施例中，所述纤维为氧化锆纤维、氧化铝纤维或碳纤维。
在其中一个实施例中，所述利用所述石英浆料成型坩埚的步骤包括：
通过注浆工艺或注凝工艺成型坩埚胚体；
烘烤所述坩埚胚体制得坩埚成品。
还提出一种坩埚，由石英浆料成型制得，包括底壁和侧壁，所述底壁和侧壁中均掺杂有均匀分布的纤维。
附图说明
图1为本发明的坩埚的制备方法的流程图；
图2为根据本发明的制备方法制得的第一种结构的坩埚的示意图；
图3为根据本发明的制备方法制得的第二种结构的坩埚的示意图；
图4为根据本发明的制备方法制得的第三种结构的坩埚的示意图；
图5为传统坩埚铸锭后的形变；
图6为本发明实施例1制得的坩埚在铸锭后的形变。
具体实施方式
请参考图1，本发明提供一种坩埚的制备方法，包括以下步骤。
步骤S110、将石英浆料与纤维均匀混合在一起。此处至少有两种方式可以在石英浆料中添加纤维，并使得纤维在浆料中分散均匀。
方式一、直接向石英浆料中添加纤维，并搅拌均匀。纤维与石英浆料的质量比为2％～10％，优选为5％～8％。纤维的直径为0.5～50微米，优选为1～10微米。制作坩埚时，首先按一定比例配制石英浆料，加入一定比例的纤维，然后在搅拌机里搅拌，使得纤维均匀分散在浆料中，然后通过注浆工艺或者注凝工艺进行成型，最后在隧道烘烤炉中烘烤成型制得坩埚成品。成型后装入硅料用于进行多晶铸锭。
这里的石英浆料指可以自行制备或从市场上正常购得的、用于成型坩埚的浆料。本领域技术人员熟知该种浆料的制备，不再赘述。例如，业界常用纯度较高的石英原料(如石英砂)加纯水经球磨制备得到石英浆料。
此处，纤维可以为短纤维、长纤维或二者的混合，其中短纤维的长度为1～100毫米，长纤维的长度则大于短纤维的长度，如长纤维的长度可以是能够贯穿整个坩埚的长度。
利用方式一制得的坩埚的结构可参考图2，纤维均匀分散在坩埚体中，可以有效地提高坩埚的强度，提高坩埚在高温中的可塑性，极大地降低了铸锭过程中坩埚的漏硅风险。
优选地，纯度大于98％的高纯纤维，在铸锭环节，能有效地吸附杂质在纤维表面的富集。在高温铸锭过程中，能起到吸杂的作用，有效地抑制坩埚中的杂质扩散到硅锭中。
方式二、将纤维编织成网状结构并放入模具中；将石英浆料灌入所述网状结构中。
网状结构可以用多种形式。例如，可以如图3所示，网状结构的网格较大，其编制方法可以是先形成一个外框，然后连接外框的相对侧边，形成长度与侧壁高度一致的网格。也可以是如图4所示，类似渔网，形成许多均匀分布的细小网格。可以理解，适宜使用长纤维来编织成网状结构。网格结构可以设置一层或者多层。
纤维均匀分散在坩埚体中，可以有效地提高坩埚的强度，提高坩埚在高温中的可塑性，极大地降低了铸锭过程中坩埚的漏硅风险。此外，纯度大于98％的高纯纤维，在铸锭环节，能有效地吸附杂质在纤维表面的富集。在高温铸锭过程中，能起到吸杂的作用，有效地抑制坩埚中的杂质扩散到硅锭中。
步骤S120、利用所述石英浆料成型坩埚。包括：通过注浆工艺或注凝工艺成型坩埚胚体；烘烤所述坩埚胚体制得坩埚。注浆工艺或注凝工艺本身为本领域技术人员所熟知，不再赘述。
如果采用方式一混合石英浆料和纤维，则先将混合后的浆料放入石膏模具，然后通过注浆工艺或注凝工艺成型坩埚胚体。如果是采用方式二混合石英浆料和纤维，由于是在模具中混合，接下来无需再进行浆料转移工序，直接进行后面的成型工艺。
本发明还提供了一种利用上述方法制得的坩埚。坩埚包括底壁和侧壁。这种坩埚在制备过程中由于石英浆料中均匀混合有纤维，因此由石英浆料成型制得的坩埚的底壁和侧壁中均掺杂有均匀分布的纤维，提高了坩埚的强度，极大地降低了铸锭过程中坩埚的漏硅风险，且在高温铸锭过程中，高纯纤维的比表面积大，能起到吸杂的作用，有效地抑制坩埚中的杂质扩散到硅锭中。
下面通过具体实施例来进一步说明。
实施例1
在150kg的石英浆料中，加入7.5kg纯度为98％的氧化铝短纤维，氧化铝短纤维与石英浆料的质量百分比为5％，然后均匀混合搅拌，控制浆料的粘度，使增强纤维均匀分布在浆料中。氧化铝短纤维的直径0.5微米，长度1毫米。
然后通过注浆工艺，使之凝固成型，在1150℃的高温下烘烤后制得外尺寸为1040*1040*480的成品坩埚，然后再使用精工660炉装填硅料800kg进行试验。铸锭后对坩埚的形变与进行对比，图5为传统坩埚铸锭后的形变照片，发生变形且开裂；如图6所示，加入纤维的坩埚，有变形但并未开裂，强度明显提升。
实施例2
把3kg纯度为98.5％的氧化铝长纤维编织成网状结构放置在石膏模具中，然后加入150kg石英浆料，氧化铝长纤维与石英浆料的质量百分比为2％。氧化铝长纤维的直径2微米，长度1500毫米。
然后通过注浆工艺，使之凝固成型，在1150℃的高温下烘烤后制的外尺寸为1040*1040*480的成品坩埚，同样使用精工660炉装填硅料800kg进行多晶铸锭试验。结果表明，坩埚有变形但并未开裂，强度明显提升。
实施例3
把4.5kg纯度为98.5％的氧化锆长纤维编织成网状结构放置在石膏模具中，然后加入150kg石英浆料，氧化锆长纤维与石英浆料的质量百分比为3％。氧化锆长纤维的直径15微米，长度2000毫米。
然后通过注凝工艺，使之凝固成型，在1150℃的高温下烘烤后制的外尺寸为1040*1040*480的成品坩埚，同样使用精工660炉装填硅料800kg进行多晶铸锭试验。结果表明，坩埚有变形但并未开裂，强度明显提升。
实施例4
在150kg的石英浆料中，加入9kg纯度为98％的氧化锆短纤维，氧化锆短纤维与石英浆料的质量百分比为6％，然后均匀混合搅拌，控制浆料的粘度，高纯增强纤维均匀分布在浆料中。氧化锆短纤维的直径30微米，长度80毫米。
然后通过注浆工艺，使之凝固成型，在1150℃的高温下烘烤后制的外尺寸为1040*1040*480的成品坩埚，同样使用精工660炉装填硅料800kg进行多晶铸锭试验。结果表明，坩埚有变形但并未开裂，强度明显提升。
实施例5
在150kg的石英浆料中，加入15kg纯度为99.5％的碳纤维，碳纤维与石英浆料的质量百分比为10％，然后均匀混合搅拌，控制浆料的粘度，高纯增强纤维均匀分布在浆料中。碳纤维的直径50微米，长度3000毫米。
然后通过注浆工艺，使之凝固成型，在1150℃的高温下烘烤后制的外尺寸为1040*1040*480的成品坩埚，同样使用精工660炉装填硅料800kg进行多晶铸锭试验。结果表明，坩埚有变形但并未开裂，强度明显提升。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种坩埚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将石英浆料与纤维均匀混合在一起；
利用所述石英浆料成型坩埚。
2.根据权利要求1所述的坩埚的制备方法，其特征在于，所述将石英浆料与纤维均匀混合在一起的步骤包括：
直接向石英浆料中添加纤维，并搅拌均匀。
3.根据权利要求1所述的坩埚的制备方法，其特征在于，所述将石英浆料与纤维均匀混合在一起的步骤包括：
将纤维编织成网状结构并放入模具中；
将石英浆料灌入所述网状结构中。
4.根据权利要求1所述的坩埚的制备方法，其特征在于，所述纤维与石英浆料的质量比为2％～10％。
5.根据权利要求1所述的坩埚的制备方法，其特征在于，所述纤维为短纤维、长纤维或二者的混合，其中所述短纤维的长度为1～100毫米，所述长纤维的长度大于短纤维的长度。
6.根据权利要求1所述的坩埚的制备方法，其特征在于，所述纤维为高纯纤维，纯度为98％以上。
7.根据权利要求1所述的坩埚的制备方法，其特征在于，所述纤维的直径为0.5～50微米。
8.根据权利要求1所述的坩埚的制备方法，其特征在于，所述纤维为氧化锆纤维、氧化铝纤维或碳纤维。
9.根据权利要求1所述的坩埚的制备方法，其特征在于，所述利用所述石英浆料成型坩埚的步骤包括：
通过注浆工艺或注凝工艺成型坩埚胚体；
烘烤所述坩埚胚体制得坩埚成品。
10.一种坩埚，由石英浆料成型制得，包括底壁和侧壁，其特征在于，所述底壁和侧壁中均掺杂有均匀分布的纤维。
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