CN101319353A - 炭/炭复合材料坩埚及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种工艺简单、环保的炭/炭复合材料坩埚及其生产工艺，它可以制成一个整体或由2－4瓣组成或由碗状托盘[5]和圆筒[4]上下两部分组成，其生产工艺为它由炭纤维经制坯—增密—纯化—机加工制成，本发明其工艺简单，制坯时，采用由蓬松的针状炭纤维组成的网胎，在针刺时较容易获得准三维预制体，其内部炭纤维纵横交错，抱合力较强，不会脱层，结构稳定，同时，预制体孔隙较小，也便于加快后续的增密过程；增密后的坩埚纯度很高，只须在真空或保护气氛下高温纯化即可获得灰份＜180ppm的炭/炭复合材料坩埚，节能环保。
Description
技术领域：
本发明涉及一种高温炉用工装，具体地说是一种单晶炉用炭/炭复合材料坩埚及其生产工艺。
背景技术：
目前，单晶炉内普遍应用的用来承载石英坩埚的石墨坩埚，俗称多瓣埚，也有称其为石墨坩埚托的，是单晶炉不可缺少的工装。单晶炉拉制单晶硅棒时，盛装多晶硅块等原料的石英坩埚放入位于埚底之上的石墨坩埚内，在保护性气氛中加热熔化，调控到工艺温度后，籽晶经导流筒插入熔融多晶硅液中，籽晶与石墨坩埚作逆向旋转并向上提升，使多晶硅液按籽晶的硅原子排列顺序结晶凝固成单晶硅棒。在单晶硅棒拉制过程中，炉内温度为1200℃～1700℃，此时，石英坩埚变软，要靠外面的石墨坩埚承托。石墨坩埚在高温环境中使用，要承托石英坩埚及其中原材料的重量，并处于旋转状态，因石墨坩埚力学性能较差，在外力的作用下容易破裂，其寿命有的仅仅几天，寿命长的往往也只有个多月，影响了企业的正常生产，导致企业生产成本增加。另外，石墨坩埚的生产加工耗材较多，难以满足单晶硅生产发展的需要。专利申请号为200610043186.4、公开号为CN1907914A、发明名称为单晶硅拉制炉用热场炭/炭坩埚的制备方法的专利申请公开了一种炭/炭坩埚的制备方法，用以替代石墨坩埚。该方法采用炭布准三向结构预制体，通过化学气相沉积和糠酮树脂浸渍炭化以及热等静压沥青炭化相结合的致密工艺，反复致密处理数次，制品密度≥1.83g/cm3时致密工艺结束，在通入氯气和氟利昂的条件下对制品进行高温纯化处理，机械加工后即可制得单晶硅拉制炉用热场炭/炭坩埚。该方法采用的致密工艺，要反复致密处理数次，使制品密度≥1.83g/cm3时才能结束工艺，过程较为复杂，杂质含量较高，且要通入氯气和氟利昂对制品进行纯化处理，对环保带来一定的压力，在人们环保意识日益增强的今天，这是人们所不希望的。
发明内容：
本发明的目的是提供一种工艺简单、环保的炭/炭复合材料坩埚及其生产工艺。
本发明是采用如下技术方案实现其发明目的的，一种炭/炭复合材料坩埚，它由炭纤维经制坯-增密-纯化-机加工制成。
本发明所述的炭/炭复合材料坩埚，它由2-4瓣组成。
本发明所述的炭/炭复合材料坩埚，它由左瓣、右瓣组成，在左瓣、右瓣上设有装吊孔。
本发明所述的炭/炭复合材料坩埚，它由碗状托盘和圆筒上下两部份组成，在圆筒上设有装吊孔。
本发明所述的炭/炭复合材料坩埚，在坩埚上钻有可封堵的通孔。
本发明所述炭/炭复合材料坩埚的生产工艺，它包括以下步骤：
(1)制坯：将由炭纤维制成的网胎与炭布通过针刺使之复合成毡，采用近净成型的原理，把毡缠绕于模具上，在其上覆盖一层炭布，再覆盖一层网胎，如此交迭放置并通过针刺使之复合，制成所需要求的坩埚预制体；
(2)增密：将步骤(1)所得的坩埚预制体经化学气相沉积增密，使其密度逐步增加并经石墨化处理，制成所需要求的坩埚坯体；
(3)纯化：将步骤(2)所得的坩埚坯体放入高温炉中，在真空或保护气氛条件下加热去除其中杂质；
(4)机加工：将步骤(3)所得坩埚坯体机加工成所需形状和尺寸的坩埚。
本发明在步骤(1)中，所述网胎的面密度为20g/m2～160g/m2，炭布的面密度为200g/m2～320g/m2，毡的表观密度为0.3g/cm3～0.5g/cm3，制成的坩埚预制体，其表观密度为0.3g/cm3～0.7g/cm3。
本发明在步骤(2)中，坩埚坯体的表观密度为1.43g/cm3～1.75g/cm3。
本发明在步骤(3)中，所述的纯化为在真空或保护气氛条件下加热去除其中杂质，纯化温度为2300℃～2800℃，保温时间为3h～12h。
本发明在步骤(4)后，为去除机加工过程中产生的杂质，将所得的坩埚成品放入真空炉中，在真空条件下加热至1800℃～2300℃，保温50分钟-260分钟。
由于采用上述技术方案，本发明较好的实现了发明目的，其工艺简单，制坯时，采用由蓬松的针状炭纤维组成的网胎，在针刺时较容易获得准三维预制体，预制体内部炭纤维纵横交错，抱合力较强，不会脱层，结构稳定，同时，预制体孔隙较小，也便于加快后续的增密过程；采用化学气相沉积增密制成的坩埚毛坯由炭纤维和炭素基质构成，其中炭素基质系由采用高温热解方式获得的热解炭组成，纯度很高，只须在真空或保护气氛下高温纯化即可获得灰份＜180ppm的炭/炭复合材料制品，节能环保。
附图说明：
图1是本发明实施例1的结构示意图；
图2是本发明实施例2的结构示意图；
图3是本发明实施例3的结构示意图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种炭/炭复合材料坩埚，它由炭纤维经制坯-增密-纯化-机加工制成。
由图1所示，本发明所述的炭/炭复合材料坩埚，它由2-4瓣组成(本实施例为2瓣)；它由左瓣1、右瓣3组成，在左瓣1、右瓣3上设有装吊孔2。其生产工艺包括以下步骤：
(1)制坯：开松成网，选取25mm～70mm长的短炭纤维，经开松设备开松成蓬松的针状纤维，然后把开松好的炭纤维经气流成网和/或梳理成网，再利用铺网机铺成纤维网，预刺成网胎，所述网胎的面密度为20g/m2～160g/m2(本实施例为100g/m2)；将网胎与面密度为200g/m2～320g/m2(本实施例为240g/m2)的炭布针刺复合成毡，毡的表观密度为0.3g/cm3～0.6g/cm3(本实施例为0.4g/cm3)；采用近净成型的原理，把毡缠绕于模具上，在其上覆盖一层炭布，再覆盖一层网胎，如此交迭放置并通过针刺使之复合，制成所需要求的坩埚预制体，其表观密度为0.3g/cm3～0.7g/cm3(本实施例为0.5g/cm3)。
(2)增密：将步骤(1)所得的坩埚预制体经化学气相沉积增密，使其密度逐步增加并经石墨化处理，制成所需要求的坩埚坯体，其表观密度为1.43g/cm3～1.75g/cm3(本实施例为1.6g/cm3)。
(3)纯化：将步骤(2)所得的坩埚坯体放入高温炉中，在真空或保护气氛(本实施例为氩气)条件下加热去除其中杂质，纯化温度为2300℃～2800℃(本实施例为2600℃)，保温时间为3h～12h(本实施例为6h)。
(4)机加工：将步骤(3)所得坩埚坯体机加工成所需形状和尺寸的坩埚。
为便于卸料，将经步骤(4)而成的炭/炭复合材料坩埚整体，沿其轴线切割成左瓣1、右瓣3。在左瓣1、右瓣3上加工有装吊孔2。
本发明在步骤(4)后，为去除机加工过程中产生的杂质，将所得的坩埚成品放入真空炉中，在真空条件下加热至1800℃～2300℃(本实施例为2100℃)，保温50分钟-260分钟(本实施例为160分钟)。
采用本发明生产的炭/炭复合材料坩埚，由高强度炭纤维和炭素基质构成，其抗拉强度86Mpa，灰份116ppm。较之石墨制品节能省材，且性能优异，具有高比强度、耐高温、耐腐蚀、热膨胀系数小、耐急冷急热不变形不开裂等优良性能，是替代单晶炉石墨坩埚的理想的升级产品。
实施例2：
由图2所示，将经步骤(4)而成的炭/炭复合材料坩埚整体，在圆柱体部分沿距内圆弧与内圆柱交界线15mm处，将整体坩埚切割成圆筒4和碗状托盘5上下两部分，再分别在其切割处将圆筒4车成外锥形，将碗状托盘5车成内锥形，两锥形锥顶角一致，均为120℃，以确保配合牢靠，为操作方便，在圆筒4上设有装吊孔2。余同实施例1。
实施例3：
由图3所示，本发明所述的炭/炭复合材料坩埚为一个整体时，为便于完成拉晶后清理石英坩埚残体，可在坩埚的圆筒和圆弧过度部分钻有可封堵的通孔6。这些通孔6可制成沉头螺钉孔型式或锥孔型式或螺纹孔型式，通孔6可用圆锥销或开槽螺柱封堵。余同实施例1。
Claims (10)
1、一种炭/炭复合材料坩埚，其特征是它由炭纤维经制坯-增密-纯化-机加工制成。
2、根据权利要求1所述的炭/炭复合材料坩埚，其特征是它由2-4瓣组成。
3、根据权利要求2所述的炭/炭复合材料坩埚，其特征是它由左瓣[1]、右瓣[3]组成，在左瓣[1]、右瓣[3]上设有装吊孔[2]。
4、根据权利要求1所述的炭/炭复合材料坩埚，其特征是它由碗状托盘[5]和圆筒[4]上下两部份组成，在圆筒[4]上设有装吊孔[2]。
5、根据权利要求1所述的炭/炭复合材料坩埚，其特征是在坩埚上钻有可封堵的通孔[6]。
6、一种如权利要求1或2或4或5所述炭/炭复合材料坩埚的生产工艺，其特征是包括以下步骤：
(1)制坯：将由炭纤维制成的网胎与炭布通过针刺使之复合成毡，采用近净成型的原理，把毡缠绕于模具上，在其上覆盖一层炭布，再覆盖一层网胎，如此交迭放置并通过针刺使之复合，制成所需要求的坩埚预制体；
(2)增密：将步骤(1)所得的坩埚预制体经化学气相沉积增密，使其密度逐步增加并经石墨化处理，制成所需要求的坩埚坯体；
(3)纯化：将步骤(2)所得的坩埚坯体放入高温炉中，在真空或保护气氛条件下加热去除其中杂质；
(4)机加工：将步骤(3)所得坩埚坯体机加工成所需形状和尺寸的坩埚。
7、根据权利要求6所述的炭/炭复合材料坩埚的生产工艺，其特征是其特征是在步骤(1)中，所述网胎的面密度为20g/m2～160g/m2，炭布的面密度为200g/m2～320g/m2，毡的表观密度为0.3g/cm3～0.5g/cm3，制成的坩埚预制体，其表观密度为0.3g/cm3～0.7g/cm3。
8、根据权利要求6所述的炭/炭复合材料坩埚的生产工艺，其特征是在步骤(2)中，坩埚坯体的表观密度为1.43g/cm3～1.75g/cm3。
9、根据权利要求6所述的炭/炭复合材料坩埚的生产工艺，其特征是在步骤(3)中，所述的纯化为在真空或保护气氛条件下加热去除其中杂质，纯化温度为2300℃～2800℃，保温时间为3h～12h。
10、根据权利要求6所述的炭/炭复合材料坩埚的生产工艺，其特征是在步骤(4)后，所得的坩埚成品放入真空炉中，在真空条件下加热至1800℃～2300℃，保温50分钟-260分钟，去除机加工过程中产生的杂质。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| C56 | Change in the name or address of the patentee | ||
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