CN115323480A

CN115323480A - 一种直拉单晶炉在线式热场再生方法

Info

Publication number: CN115323480A
Application number: CN202211016232.7A
Authority: CN
Inventors: 张军彦; 冯文彪; 王晓峰; 白枭; 李媛
Original assignee: Cetc Shanxi Branch Of New Energy Co
Current assignee: Cetc Shanxi Branch Of New Energy Co
Priority date: 2022-08-24
Filing date: 2022-08-24
Publication date: 2022-11-11

Abstract

本发明公开了一种直拉单晶炉在线式热场再生方法，属于半导体技术领域；所述直拉单晶炉包括主炉壳；主炉壳顶部连接有副室，所述主炉壳内设置有保温筒，保温筒内设置有坩埚，坩埚的顶部设置有导流筒；载气和工艺气体通过进气管路沿导流筒进入坩埚，再沿坩埚与保温筒之间流入保温筒下部并沿抽气管路排出主炉壳；载气与工艺气体的体积比20‑50:1；载气为惰性气体，工艺气体为卤素气体；本发明通过载气和工艺气体的有序流动，在高温状态下与炉内杂质反应将其有效去除，延长了单晶炉内部炭素材料的寿命；提升了单晶棒的寿命。

Description

一种直拉单晶炉在线式热场再生方法

技术领域

本发明属于半导体技术领域，具体为一种直拉单晶炉在线式热场再生方法，应用于半导体和光伏行业中生长硅单晶的直拉单晶炉。

背景技术

当前直拉单晶硅的生长温度在熔点温度1410℃完成，即固液界面处温度为1410℃。熔体温度高于1410℃，最高可超过1700℃；生成的晶体温度在氩气气流作用下低于1410℃，并随着远离固液界面温度大幅度下降。在晶体生长过程中，硅料以熔融状态存在，由于腔体内部为负压，部分熔融态的硅及硅液中的杂质元素从液体中挥发出来，沿腔体内气流方向在过冷区沉积。部分沉积的硅与接触到的石墨、碳碳及保温毡进行反应，生成碳化硅。

由于碳化硅与石墨、碳碳及炭纤维保温毡热膨胀系数不同，导致随着碳化硅的不断积累，出现碳化硅脱落的情况。另外碳化硅的生成降低了原始石墨、碳碳、炭纤维保温层的性能，对晶体生长造成影响。

同时部分存在于硅液中的杂质元素也存在挥发的情况，造成单晶硅生长过程中背景杂质出现不断累积的状况。并随着背景杂质元素的不断累积，杂质会反扩散到单晶硅棒中，造成单晶硅棒品质下降，勺子寿命降低。

直拉单晶炉热区部分如图1所示，由加热器7、导流筒5、保温筒6、底部保温层12、坩埚托杆13、坩埚托轴等构成。其中加热器7、坩埚托杆13等采用等静压石墨材质，导流筒5等采用碳碳复合材料，保温筒6采用炭纤维软/硬毡。这些材料在拉晶过程中出现不同程度的失效，其失效主要表现在：

1、硅液挥发，随保护气体气流传输，附着在腔体炭素材料上，反应生成碳化硅，碳化硅造成2个损耗，一是炭素材料变绿、脱皮，二是炭素材料失效。

2、杂质挥发，造成背景杂质累积。

其杂质分为以下2大类，分别为：

1）主要杂质：硅及碳化硅

2）微量杂质，包括三类：

一是硼磷族杂质，包括 B、P、Al、Ga、As 等；

二是过渡族金属元素，包括 Fe、Ni、Cr、Cu、Zn、Ti、Mn等；

三是碱金属和碱土金属元素，主要是 Mg、Ca。

由于当前直拉硅单晶炉热场从投入使用到报废无纯化、净化的工序，随着杂质的积累严重影响了热场部件的寿命，而且导致热场在使用若干炉后热场性能和产品质量出现较大幅度的下降。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提出一种直拉单晶炉在线式热场再生方法，通过在线式方法，对热场全部炭素类部件进行纯化，解决直拉硅单晶炉热场部件杂质累积的问题。

为了达到上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的。

一种直拉单晶炉在线式热场再生方法，所述直拉单晶炉包括主炉壳；主炉壳顶部连接有副室，所述主炉壳内设置有保温筒，保温筒内设置有坩埚，坩埚的顶部设置有导流筒；载气和工艺气体通过进气管路沿导流筒进入坩埚，再沿坩埚与保温筒之间流入保温筒下部并沿抽气管路排出主炉壳；载气与工艺气体的体积比20-50:1；载气为惰性气体，工艺气体为卤素气体；直拉单晶炉内的温度为1650℃-1750℃；工艺气体在高温下分解后与腔体内炭素材料中的杂质进行反应，生成卤化物之后随载气排出主炉壳。

优选的，所述载气为氩气、氮气、氦气中的一种；所述工艺气体为氯气、氟气、氟利昂中的一种。

优选的，加热器设置在保温筒和坩埚之间。

优选的，载气的输出压力为0.3~0.5MPa，流量5~80L/min；工艺气体的输出压力0.1~0.4MPa，流量0.1~3L/min。

优选的，载气提供装置和工艺气体提供装置通过进气管路与副室相连接，载气提供装置提供载气，工艺气体提供装置提供工艺气体。

优选的，所述抽气管路连接有真空泵组；所述抽气管路与直拉单晶炉的连接处位于保温筒底部以下。

更优的，所述的真空泵组包括有分子泵。

优选的，所述的抽气管路与尾气处理系统相连接。

本发明相对于现有技术所产生的有益效果为：

本发明的热场再生系统在每次晶体生长完毕后，通过载气和工艺气体的有序流动，工艺气体与杂质在高温下反应，将附着在单晶炉腔体内部炭素材料表面的杂质有效去除，延长了单晶炉内部炭素材料的寿命。同时由于炭素材料内部杂质含量的降低，使得单晶棒受到炭素材料污染的几率降低，提升了单晶棒的寿命，最终将提升光伏电池的发电效率，并减少电池的衰减率。

附图说明

图1为现有的直拉单晶炉的结构示意图。

图2为本发明所述再生系统的结构示意图。

图中，1-载气提供装置、2-工艺气体提供装置、3-进气管路、4-副室、5-导流筒、6-保温筒、7-加热器、8-坩埚、9-抽气管路、10-尾气处理系统、11-真空泵组、12-底部保温层、13-坩埚托杆、14-主炉壳。

具体实施方式

为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，结合实施例和附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。下面结合实施例及附图详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。

如图2所示，本实施例提供了一种直拉单晶炉在线式热场再生系统和再生方法，包括载气提供装置1、工艺气体提供装置2，以及直拉单晶炉；所述直拉单晶炉包括主炉壳14；主炉壳14顶部连接有副室4，主炉壳14内设置有保温筒6，保温筒6内设置有坩埚8，保温筒6和坩埚8之间设置有加热器7。坩埚8的顶部设置有导流筒5；坩埚8的底部连接有坩埚托杆13，坩埚托杆13连接有底部保温层12，当坩埚托杆13将坩埚8推入保温筒6内，底部保温层12随即与保温筒6连接形成保温腔。

载气提供装置1和工艺气体提供装置2通过进气管路3与副室4相连接，直拉单晶炉连接有抽气管路9，抽气管路9通过真空泵组11与尾气处理系统10相连接；真空泵组11包括有分子泵。抽气管路9与直拉单晶炉的连接处位于保温筒6底部以下，即底部保温层12下部的主壳体14的侧壁上；载气提供装置1提供的载气为惰性气体，可以为氩气、氮气、氦气中的一种；工艺气体提供装置2提供的工艺气体为卤素气体，工艺气体可以为氯气、氟气、氟利昂中的一种。

本实施例提出的直拉单晶炉在线式热场再生系统通过设置载气和工艺气体以及二者的流动方式和充放方式；利用当前直拉硅单晶炉本身具有的通道实现载气和工艺气体的有序流动；直拉单晶炉内的温度保持在1700℃；载气的输出压力为0.3~0.5MPa，流量5~80L/min；工艺气体的输出压力0.1~0.4MPa，流量0.1~3L/min；在高温作用下，卤素物质分解出电负性较强的氯、氟等物质，这些物质与腔体内炭素材料中的杂质进行反应，生成低熔点的氯化物、氟化物等。直拉单晶炉内的温度保持在1700℃实现了部分低熔点杂质的有效排除。

从炭素材料逸出的杂质如果不能及时排除，将再次进入炭素材料中，因此合理的排气通道和排气方式是提高再生效果的重要环节。图2所示，混合后的气体通过进气管路3进入到主炉壳14内，并依次通过导流筒5、加热器7、保温筒6、底部保温层12、坩埚托杆13，然后由抽气管路9排出炉腔。

真空机组11设置有分子泵，提升单晶炉极限真空度。在本实施例运行时，在高极限真空环境下，利用不同物质具有不同的饱和蒸汽压，促进部分杂质的挥发，达到净化单晶炉内部炭素材料的目的。

卤素反应集中于炭素材料表面，对深藏在炭素材料内部的杂质无法去除。可以通过建立脉冲式炉压变化，实现了炭素材料内部杂质的高效扩散，使得炭素材料内部杂质不断出现在炭素材料表面，具备了与卤素接触的条件，实现了通过卤素去除杂质的目的。

此系统排除的尾气中含有氟、氯以及相关的化合物，因此本系统配置能处理此类成分的尾气处理系统，避免出现环境污染问题。配备的尾气处理系统10，首先通过氢氧化钙溶液将尾气中的氟及氟化物、氯化物等除去；之后通过喷淋氢氧化钠溶液的方式将氯及氯化物除去。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。

Claims

1.一种直拉单晶炉在线式热场再生方法，所述直拉单晶炉包括主炉壳（14）；主炉壳（14）顶部连接有副室（4），所述主炉壳（14）内设置有保温筒（6），保温筒（6）内设置有坩埚（8），坩埚（8）的顶部设置有导流筒（5）；其特征在于，载气和工艺气体通过进气管路（3）沿导流筒（5）进入坩埚（8），再沿坩埚（8）与保温筒（6）之间流入保温筒（6）下部并沿抽气管路（9）排出主炉壳（14）；载气与工艺气体的体积比20-50:1；载气为惰性气体，工艺气体为卤素气体；直拉单晶炉内的温度为1650℃-1750℃；工艺气体在高温下分解后与腔体内炭素材料中的杂质进行反应，生成卤化物之后随载气排出主炉壳（14）。

2.根据权利要求1所述的一种直拉单晶炉在线式热场再生方法，其特征在于，所述载气为氩气、氮气、氦气中的一种；所述工艺气体为氯气、氟气、氟利昂中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种直拉单晶炉在线式热场再生方法，其特征在于，加热器（7）设置在保温筒（6）和坩埚（8）之间。

4.根据权利要求1所述的一种直拉单晶炉在线式热场再生方法，其特征在于，载气的输出压力为0.3~0.5MPa，流量5~80L/min；工艺气体的输出压力0.1~0.4MPa，流量0.1~3L/min。

5.根据权利要求1所述的一种直拉单晶炉在线式热场再生方法，其特征在于，载气提供装置（1）和工艺气体提供装置（2）通过进气管路（3）与副室（4）相连接，载气提供装置（1）提供载气，工艺气体提供装置（2）提供工艺气体。

6.根据权利要求1所述的一种直拉单晶炉在线式热场再生方法，其特征在于，所述抽气管路（9）连接有真空泵组（11）；所述抽气管路（9）与直拉单晶炉的连接处位于保温筒（6）底部以下。

7.根据权利要求6所述的一种直拉单晶炉在线式热场再生方法，其特征在于，所述的真空泵组（11）包括有分子泵。

8.根据权利要求1所述的一种直拉单晶炉在线式热场再生方法，其特征在于，所述的抽气管路（9）与尾气处理系统（10）相连接。