JPH0416504A - シリコンの精製方法 - Google Patents
シリコンの精製方法Info
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野］
本発明はシリコンの精製方法に係り、詳しくは太陽電池
用原料等として使用する高純度シリコンの製造方法であ
る。
用原料等として使用する高純度シリコンの製造方法であ
る。
〔従来の技術１
太陽電池に使用される高純度シリコンは、たとえば比抵
抗が０．１Ωｃｍ以上のものが使われるが、このような
シリコン（Ｓｉ）では含まれる不純物含有量はｐｐｍオ
ーダまで除去する必要があり、これに対して従来種々の
技術が検討されているが、ボロン（Ｂ）及び炭素（Ｃ）
は最も除去しにくい元素である。
抗が０．１Ωｃｍ以上のものが使われるが、このような
シリコン（Ｓｉ）では含まれる不純物含有量はｐｐｍオ
ーダまで除去する必要があり、これに対して従来種々の
技術が検討されているが、ボロン（Ｂ）及び炭素（Ｃ）
は最も除去しにくい元素である。
これに関してたとえば特開昭６３−２１８５０６号公報
には高周波励起によって得られる熱プラズマ下でＳｉを
溶融することでＢが除去されることが示されている。こ
の方法では第１工程においてＳｉを高周波励起によるプ
ラズマで渚解し、第２工程では０．００５〜０．０５％
の酸素（０２）と１〜９９．９９５％の水素（Ｈ２）を
含むＡｒとの混合ガスをプラズマ発生用ガスとしたプラ
ズマで処理する方法が記載されている。
には高周波励起によって得られる熱プラズマ下でＳｉを
溶融することでＢが除去されることが示されている。こ
の方法では第１工程においてＳｉを高周波励起によるプ
ラズマで渚解し、第２工程では０．００５〜０．０５％
の酸素（０２）と１〜９９．９９５％の水素（Ｈ２）を
含むＡｒとの混合ガスをプラズマ発生用ガスとしたプラ
ズマで処理する方法が記載されている。
しかしながら、このような方法では、熱の利用効率の悪
いプラズマでＳｉの溶解、精製のすべてを行うため、経
済的に多大の負担が生じること、及びシリコンをプラズ
マで溶解した場合、溶融したシリコンの領域は比較的小
さな領域に限定されるため、生産性が悪（太陽電池用に
利用するための大量生産には不向きな技術であることや
１局部的にＳｉの温度か過上昇するため精練中のロス（
飛散、蒸発）が多くてプラズマガス中の酸素濃度を大き
くできない欠点があった。
いプラズマでＳｉの溶解、精製のすべてを行うため、経
済的に多大の負担が生じること、及びシリコンをプラズ
マで溶解した場合、溶融したシリコンの領域は比較的小
さな領域に限定されるため、生産性が悪（太陽電池用に
利用するための大量生産には不向きな技術であることや
１局部的にＳｉの温度か過上昇するため精練中のロス（
飛散、蒸発）が多くてプラズマガス中の酸素濃度を大き
くできない欠点があった。
またＣについては、たとえば特願昭６１−１３２８７４
に示されるように、シリカ坩堝中で溶融したＳｉを減圧
下でＡｒガスを吹込むことで撹拌することで脱炭できる
ことが示されているが、この方法では脱炭速度が遅（生
産性が悪い欠点があった。
に示されるように、シリカ坩堝中で溶融したＳｉを減圧
下でＡｒガスを吹込むことで撹拌することで脱炭できる
ことが示されているが、この方法では脱炭速度が遅（生
産性が悪い欠点があった。
〔発明が解決しようとする課題］
本発明は前記従来技術の問題点を解決し、Ｓｉ溶解と、
従来はその除去に多大なエネルギーと時間が必要であっ
たＳｉ中のＢとＣの除去を経済的かつ簡便に行う方法を
提供するものである。
従来はその除去に多大なエネルギーと時間が必要であっ
たＳｉ中のＢとＣの除去を経済的かつ簡便に行う方法を
提供するものである。
本発明は上記課題を解決するために、中空孔を有する上
部電極を備えた直流アーク炉を用い、該電極の中空孔を
通して搬送ガスと共に粉粒状のシリコンを酸化性ガス及
び／又は粉末状のシリカあるいはフラックスとともに該
炉内に装入して溶解することを特徴とするシリコンの精
製方法を提供するものである。
部電極を備えた直流アーク炉を用い、該電極の中空孔を
通して搬送ガスと共に粉粒状のシリコンを酸化性ガス及
び／又は粉末状のシリカあるいはフラックスとともに該
炉内に装入して溶解することを特徴とするシリコンの精
製方法を提供するものである。
［作用］
本発明は前記課題を解決するために、高周波励起プラズ
マに比べてエネルギー効率が高く経済的、かつ簡便に使
用できる直流アーク炉を用いてＳｉの溶解とＢ、Ｃの除
去を同時に行うものである。
マに比べてエネルギー効率が高く経済的、かつ簡便に使
用できる直流アーク炉を用いてＳｉの溶解とＢ、Ｃの除
去を同時に行うものである。
本発明を図面を用いて説明する。第１図は本発明が実施
される装置の１例の縦断面図である。
される装置の１例の縦断面図である。
図において、■は炉体、２は炉内張耐火物、３は炉蓋、
４は洟融Ｓｉ、５は下部電極、６は中空孔を有する上部
電極、７は粉粒状Ｓｉホッパ、８は粉粒状Ｓｔ、９は搬
送ガス導入口、ｌｏはアーク火点部、１１は水冷部、１
２は粉粒状シリコンの装入量調整用バルブ、１３は搬送
用ガス導入量調節用バルブである。シリカ粉末、あるい
はフラックスは必要に応じて粉粒状シリコンと混合して
炉内に装入することができる。
４は洟融Ｓｉ、５は下部電極、６は中空孔を有する上部
電極、７は粉粒状Ｓｉホッパ、８は粉粒状Ｓｔ、９は搬
送ガス導入口、ｌｏはアーク火点部、１１は水冷部、１
２は粉粒状シリコンの装入量調整用バルブ、１３は搬送
用ガス導入量調節用バルブである。シリカ粉末、あるい
はフラックスは必要に応じて粉粒状シリコンと混合して
炉内に装入することができる。
本発明の方法は第１図に示したように一対の電極の一方
を炉底に装着し、もう一方を炉上部より挿入する構造の
直流アーク炉を用い、後者の電極を中空としてこの中空
孔より、扮あるいは粉状に粉砕されたＳｉを酸化性ガス
、あるいはシリカとともに、該電極間に形成される超高
温のアーク欠点部に搬送ガスにより装入することで、Ｓ
ｉの溶解とＢ、Ｃの酸化による除去を同時に進行させる
ものである。
を炉底に装着し、もう一方を炉上部より挿入する構造の
直流アーク炉を用い、後者の電極を中空としてこの中空
孔より、扮あるいは粉状に粉砕されたＳｉを酸化性ガス
、あるいはシリカとともに、該電極間に形成される超高
温のアーク欠点部に搬送ガスにより装入することで、Ｓ
ｉの溶解とＢ、Ｃの酸化による除去を同時に進行させる
ものである。
この処理の雰囲気は通常大気圧下で行うが、減圧下で行
えばＢ、Ｃの除去効果はさらに高くなる。
えばＢ、Ｃの除去効果はさらに高くなる。
固体のＳｉをアークなどで溶解するには、溶解そのもの
に時間とエネルギーが必要であり、さらに、Ｓｉ中のＢ
、Ｃなどを除去する精練反応を行うには１通常はＳｉが
完全に溶解後に行うことになる。
に時間とエネルギーが必要であり、さらに、Ｓｉ中のＢ
、Ｃなどを除去する精練反応を行うには１通常はＳｉが
完全に溶解後に行うことになる。
しかしながら本発明のように粉粒状の固体ＳＬを連続的
に供給しながら溶解と精製を同時に行えると、作業は非
常に簡単になり経済的に有利となる。
に供給しながら溶解と精製を同時に行えると、作業は非
常に簡単になり経済的に有利となる。
このような目的には本発明のように一対の電極の片側を
炉底に装着し１反射側を炉上部がら挿入する直流アーク
炉は非常に有利な作用をもたらす。すなわち、炉上部か
ら炉内に挿入される電極を中空電極とし、この中空孔よ
り粉粒状のＳｉを連続的にアーク火５点部に装入するこ
とで、ｓｉは連続的に溶解でき、溶解されたＳｉは炉底
に溜って電極の作用をする。この場合電力として直流を
用いることでアーク火点部は数千度の高温になっており
、Ｓｉが溶融すると直ちに脱ボロン、脱炭素反応が進行
する。このようなことを有利に行うには、添加する粉粒
状Ｓｉの粒度は直径１０ｍｍ以下のものが望ましい、ま
た、Ｂ、Ｃは酸化物ガスとして除去されると考えられ、
ｓｉと同時に何らかの酸化剤を供給するとか必要である
。これに対して実験からは、Ｓｉのキャリヤガスとして
Ａｒを用い、これに少量の水蒸気（Ｈ２０） 、酸素（
０２） 、などの酸化性ガスを添加するか、または粉末
状のシリカを添加することが有効であることがわかった
。シリカ（ＳｉＯ２）はＢ、Ｃを酸化し得る０２を保有
するが、他はＳｉのみで不純物を持ち込まない。またこ
のシリカの添加は供給するシリコン粉末を部分的に酸化
して供給しても同等の効果を得ることができる。
炉底に装着し１反射側を炉上部がら挿入する直流アーク
炉は非常に有利な作用をもたらす。すなわち、炉上部か
ら炉内に挿入される電極を中空電極とし、この中空孔よ
り粉粒状のＳｉを連続的にアーク火５点部に装入するこ
とで、ｓｉは連続的に溶解でき、溶解されたＳｉは炉底
に溜って電極の作用をする。この場合電力として直流を
用いることでアーク火点部は数千度の高温になっており
、Ｓｉが溶融すると直ちに脱ボロン、脱炭素反応が進行
する。このようなことを有利に行うには、添加する粉粒
状Ｓｉの粒度は直径１０ｍｍ以下のものが望ましい、ま
た、Ｂ、Ｃは酸化物ガスとして除去されると考えられ、
ｓｉと同時に何らかの酸化剤を供給するとか必要である
。これに対して実験からは、Ｓｉのキャリヤガスとして
Ａｒを用い、これに少量の水蒸気（Ｈ２０） 、酸素（
０２） 、などの酸化性ガスを添加するか、または粉末
状のシリカを添加することが有効であることがわかった
。シリカ（ＳｉＯ２）はＢ、Ｃを酸化し得る０２を保有
するが、他はＳｉのみで不純物を持ち込まない。またこ
のシリカの添加は供給するシリコン粉末を部分的に酸化
して供給しても同等の効果を得ることができる。
また、炉の内張はＣを除去しないときは黒鉛が使えるが
、Ｃを除去する時はシリカあるいはシリカを主成分とす
る耐火物を使用する。また、中空電極の材質には黒鉛が
用いられるが、この中空電極を陰極にとることで、電極
の消耗の影響は無視できる。
、Ｃを除去する時はシリカあるいはシリカを主成分とす
る耐火物を使用する。また、中空電極の材質には黒鉛が
用いられるが、この中空電極を陰極にとることで、電極
の消耗の影響は無視できる。
また、酸化性ガスを使用する場合には、中空電極の中空
孔にセラミックスチューブを装入し、この中にＳｉ、酸
化性ガスを通すことで、酸化性ガスと黒鉛電極の反応を
避けることができる。酸化性ガスとしては０２ 、Ｈ２
０等が好適に使用される。
孔にセラミックスチューブを装入し、この中にＳｉ、酸
化性ガスを通すことで、酸化性ガスと黒鉛電極の反応を
避けることができる。酸化性ガスとしては０２ 、Ｈ２
０等が好適に使用される。
また、Ｂの除去を促進しようとするときには、Ｃａｂ、
ＣａＦ２ 、ＣａＣｌ２２などのフラックスをシリカ粉
末と共にあるいは単独で供給することで有効に行なえる
。
ＣａＦ２ 、ＣａＣｌ２２などのフラックスをシリカ粉
末と共にあるいは単独で供給することで有効に行なえる
。
酸化性ガス及び粉末状シリカあるいはフラックスは、そ
れぞれ単独に、または併用して使用することができる。
れぞれ単独に、または併用して使用することができる。
〔実施例１
第１図に示した構造をもち４０ｋＷの出力の直流電源を
備えた小型実験炉を用い、平均粒径３ｍｍの５１１ｋｇ
をアルゴン５１２ ／ ｍ ｉ ｎを搬送ガスにして下
記４条件下に６０分で供給し、濃醇処理した。供給した
ＳｉのＢ濃度は１５ｐｐｍ、Ｃ濃度は８０ｐｐｍである
。
備えた小型実験炉を用い、平均粒径３ｍｍの５１１ｋｇ
をアルゴン５１２ ／ ｍ ｉ ｎを搬送ガスにして下
記４条件下に６０分で供給し、濃醇処理した。供給した
ＳｉのＢ濃度は１５ｐｐｍ、Ｃ濃度は８０ｐｐｍである
。
（１）雰囲気を大気圧とし、搬送ガスの水蒸気をｌｏｏ
ｍβ／ｍｉｎ添加した時の処理後のＢ、 Ｃ濃度を第１
表に実験＆ｌとして示した。
ｍβ／ｍｉｎ添加した時の処理後のＢ、 Ｃ濃度を第１
表に実験＆ｌとして示した。
（２）（１）と同じ方法で、搬送ガスに０２ガスをｌｏ
ｏｍβ／ｍｉｎ添加したときの処理後の結果を第１表に
実験Ｎｏ、２として示した。
ｏｍβ／ｍｉｎ添加したときの処理後の結果を第１表に
実験Ｎｏ、２として示した。
（３）（１）と同じ方法で、水蒸気の代わりに平均粒径
１５０ｔｔｍのシリカ粉末を２ｇ／ｍｉｎで添加したと
きの結果を第１表に実験Ｎｏ、３として示した。
１５０ｔｔｍのシリカ粉末を２ｇ／ｍｉｎで添加したと
きの結果を第１表に実験Ｎｏ、３として示した。
（４）（３）と同じ方法で、Ｃａｂ／ＣａＦ２＝１／１
の混合フラックスをＩｇ／ｍｉｎでシリカ粉末の代りに
供給した結果を第１表の実験Ｎｏ、４として示した。
の混合フラックスをＩｇ／ｍｉｎでシリカ粉末の代りに
供給した結果を第１表の実験Ｎｏ、４として示した。
（５）（１）と同じ方法で１Ｏ−３気圧の減圧下で実験
を行ったときの結果を第１表に実験Ｎｏ、５として示し
た。
を行ったときの結果を第１表に実験Ｎｏ、５として示し
た。
第１表
製処理のあとに一方向凝固等の工程を配する場合の予備
精製技術として有効である。
精製技術として有効である。
第１図は本発明の実施に用いられる装置の１例の縦断面
図である。 ｌ・・・炉体 ２・・−炉内張耐火物３−
・−炉Ｍ ４・−・溶融５１５−・下部電
極 ６−上部中空電極７−・・粉粒状Ｓｉホッ
パ ８・・・粉粒状Ｓｉ９・・・搬送ガス導入口 １
０− アーク火Ａ部１１・・・水冷部 １２．
１３−・・バルブ何れの実験においても、処理後のＢ及
びＣ濃度を大幅に低下させることができた。 〔発明の効果］
図である。 ｌ・・・炉体 ２・・−炉内張耐火物３−
・−炉Ｍ ４・−・溶融５１５−・下部電
極 ６−上部中空電極７−・・粉粒状Ｓｉホッ
パ ８・・・粉粒状Ｓｉ９・・・搬送ガス導入口 １
０− アーク火Ａ部１１・・・水冷部 １２．
１３−・・バルブ何れの実験においても、処理後のＢ及
びＣ濃度を大幅に低下させることができた。 〔発明の効果］
Claims (1)
- １ 中空孔を有する上部電極を備えた直流アーク炉を用
い、該電極の中空孔を通して搬送ガスと共に粉粒状のシ
リコンを酸化性ガス及び／又は粉末状のシリカあるいは
フラックスとともに該炉内に装入して溶解することを特
徴とするシリコンの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12006090A JP2856839B2 (ja) | 1990-05-11 | 1990-05-11 | シリコンの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12006090A JP2856839B2 (ja) | 1990-05-11 | 1990-05-11 | シリコンの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0416504A true JPH0416504A (ja) | 1992-01-21 |
| JP2856839B2 JP2856839B2 (ja) | 1999-02-10 |
Family
ID=14776898
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12006090A Expired - Fee Related JP2856839B2 (ja) | 1990-05-11 | 1990-05-11 | シリコンの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2856839B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0699625A1 (en) * | 1994-09-01 | 1996-03-06 | Elkem A/S | Method for refining silicon |
| US7732012B2 (en) | 2004-06-22 | 2010-06-08 | Shin-Etsu Film Co., Ltd | Method for manufacturing polycrystalline silicon, and polycrystalline silicon for solar cells manufactured by the method |
| CN104110957A (zh) * | 2013-04-18 | 2014-10-22 | 甘肃山丹腾达西铁冶金有限责任公司 | 一种用于多种特种合金冶炼的炉内热兑式电弧冶金设备 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102010001093A1 (de) | 2010-01-21 | 2011-07-28 | Evonik Degussa GmbH, 45128 | Verfahren zur Grobentkohlung einer Siliciumschmelze |
| DE102010001094A1 (de) | 2010-01-21 | 2011-07-28 | Evonik Degussa GmbH, 45128 | Verfahren zur Entkohlung einer Siliciumschmelze |
-
1990
- 1990-05-11 JP JP12006090A patent/JP2856839B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0699625A1 (en) * | 1994-09-01 | 1996-03-06 | Elkem A/S | Method for refining silicon |
| US5788945A (en) * | 1994-09-01 | 1998-08-04 | Elkem Asa | Method for refining of silicon |
| US7732012B2 (en) | 2004-06-22 | 2010-06-08 | Shin-Etsu Film Co., Ltd | Method for manufacturing polycrystalline silicon, and polycrystalline silicon for solar cells manufactured by the method |
| CN104110957A (zh) * | 2013-04-18 | 2014-10-22 | 甘肃山丹腾达西铁冶金有限责任公司 | 一种用于多种特种合金冶炼的炉内热兑式电弧冶金设备 |
| CN104110957B (zh) * | 2013-04-18 | 2017-03-29 | 甘肃山丹腾达西铁冶金有限责任公司 | 一种用于多种特种合金冶炼的炉内热兑式电弧冶金设备 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2856839B2 (ja) | 1999-02-10 |
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