CN112341232A - 一种炭/炭坩埚及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种炭/炭坩埚，由坩埚内层以及覆盖在坩埚内层外表面上的坩埚外层组成，坩埚内层由多块埚瓣拼装组成，或者坩埚内层由坩埚埚底与多块埚瓣拼装组成，坩埚内层和坩埚外层的材质均为炭/炭复合材料；本发明还公开了一种炭/炭坩埚的制造方法。本发明炭/炭坩埚的坩埚内层全部或部分为分瓣式结构，大幅提高了坩埚制备所需设备的利用率，避免了原料浪费，提高了坩埚的生产效率，降低坩埚制造成本，同时在坩埚内层的外表面覆盖设置快速制备成型的坩埚外层作为强化层，增加了坩埚的环向结构强度力学性能，提高了坩埚的耐侵蚀性，延长了坩埚的使用寿命；本发明的制造方法简单，易于实现。

Description

一种炭/炭坩埚及其制造方法
技术领域
本发明属于复合材料制备领域，具体涉及一种炭/炭坩埚及其制造方法。
背景技术
坩埚是化学仪器的重要组成部分，它是熔化和精炼金属、硅料等以及固液加热、反应的容器，是保证化学反应顺利进行的基础。以单晶直拉用坩埚为例。现在集成电路的线宽已进入了纳米时代，直径越大的硅片，所能刻制的集成电路越多，芯片的成本也就越低，随着国内和国际市场对大直径单晶硅片需求量和尺寸的快速增加，单晶硅棒的市场需求也呈快速增长的趋势。
单晶硅按晶体生长方法的不同，分为直拉法(CZ)、区熔法(FZ)和外延法。直拉法生长的单晶硅主要用于半导体集成电路、二极管、外延片衬底、太阳能电池，目前约85％的半导体硅单晶体采用直拉法。在该方法中多晶硅被装进石英坩埚中，加热熔化后引入籽晶，并通过工艺参数调节实现拉晶。由于石英坩埚在工艺温度发生软化，为保证工艺稳定进行，必须使用具有优良高温性能的石墨坩埚或炭/炭坩埚对石英坩埚进行整体支撑。
为了降低单晶直拉成本，单晶直拉行业需要应用大尺寸坩埚以进一步提高单炉装料量。随着单晶硅直拉炉尺寸的增大，炭/炭复合材料以其优良的可设计性及力学性能逐步取代石墨，成为单晶硅直拉炉热场系统的主要材料。整体坩埚结构强度高，使用寿命长，但存在炉体空间利用率低、原料浪费等缺点，而分瓣式坩埚通过瓣数的增加使得坯料的尺寸大幅减小，自然就彻底解决以上问题，但分瓣坩埚环向结构强度为零，同时埚瓣间存在缝隙造成侵蚀加剧，降低了坩埚的使用寿命。
其它领域对大直径坩埚均存在类似需求和问题。因此，如何能够保证将分瓣式和整体式坩埚的优点结合起来，在保证坩埚整体强度及耐侵蚀性的前提下，提高生产效率、降低成本、保证应用领域产品质量是大直径坩埚生产面临的关键技术问题。
申请号为201720240686.0的实用新型公开了一种拉晶埚帮，包括炭埚帮和石墨内衬。但埚帮和内衬均为成品装配，尺寸匹配性较差，而且埚帮和石墨内衬均为整体件，不能达到提升制备过程空间利用率、提高设备产能的效果。
申请号为201320560012.0的实用新型公开了一种碳纤维复合坩埚，包括包括上环部、中环部和下碗装部依序连接而成。但坩埚由于完全靠机械结构连接，导致坩埚整体性较差，使用过程中容易受侵蚀造成连接结构损坏进而导致坩埚各部件散架而失去效能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种炭/炭坩埚。该炭/炭坩埚的坩埚内层全部或部分为分瓣式结构，避免了原料浪费，提高了坩埚的工作效率，降低成本，提高了坩埚制造所需设备的空间利用率，避免了原料浪费，提高了坩埚的生产效率，降低成本，同时在坩埚内层的外表面覆盖设置坩埚外层作为强化层，增加了坩埚的环向结构强度，提高了坩埚的耐侵蚀性，延长了坩埚的使用寿命。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种炭/炭坩埚，其特征在于，由坩埚内层以及覆盖在坩埚内层外表面上的坩埚外层组成，所述坩埚内层由多块埚瓣拼装组成，或者所述坩埚内层由坩埚埚底与多块埚瓣拼装组成，所述坩埚内层和坩埚外层的材质均为炭/炭复合材料。
本发明通过将炭/炭坩埚的坩埚内层全部或部分设计为分瓣式结构，提高了坩埚制造所需设备的空间利用率，避免了原料浪费，提高了坩埚的生产效率，降低成本，同时在坩埚内层的外表面覆盖设置坩埚外层作为强化层，增加了坩埚的环向结构强度，提高了坩埚的耐侵蚀性，延长了坩埚的使用寿命。优选地，坩埚外层采用比坩埚内层环向拉伸性能更为优异的材质或结构，增加了坩埚的环向结构强度，提高了坩埚的耐侵蚀性，延长了坩埚的使用寿命；本发明坩埚的内外层复合结构，弥补了分瓣式结构带来的结构整体性不足的问题，提高了坩埚的整体性能。
上述的一种炭/炭坩埚，其特征在于，所述坩埚内层由坩埚埚底与多块埚瓣拼装组成，且坩埚埚底与多块埚瓣形成了容置腔，所述坩埚外层环绕并完全覆盖坩埚内层中多块埚瓣的外表面，所述埚瓣的数量为2～10000块。该优选结构的坩埚由埚底和埚瓣组成，使用过程中容易拆卸，方便操作，埚底外层为具有该优选结构的坩埚埚体提供环向支撑，保证了坩埚的完整性，坩埚埚底为单独制作。坩埚埚底与多块埚瓣形成的容置腔用于盛放或容纳熔液，其中，容置腔为规则形状的内腔，如回转体、长方形体或正方体形内腔，也可为非规则形状的内腔。
上述的一种炭/炭坩埚，其特征在于，所述坩埚内层由多块埚瓣拼装组成，多块埚瓣的环绕中心位于坩埚的轴心线上，且多块埚瓣形成了容置腔，所述埚瓣的数量N＝2～10000块，所述坩埚外层环绕并覆盖部分坩埚内层的外表面。该优选结构的坩埚中埚体和埚底为整体，提高了坩埚的整体性，但不利于使用过程中拆卸；该优选埚瓣的数量根据坩埚的尺寸要求、性能要求以及产能需求进行调整，简单方便。
上述的一种炭/炭坩埚，其特征在于，所述埚瓣沿水平方向横截面的圆弧对应的圆心角为360°/N。该优选埚瓣保证了相邻埚瓣之间能够紧密拼接，并相互限制埚瓣向容置腔的位移，有效保证了坩埚结构的稳定性。
另外，本发明还提供了一种炭/炭坩埚的制造方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将多块埚瓣拼装组成坩埚内层，或者将坩埚埚底与多块埚瓣拼装组成坩埚内层；
步骤二、在步骤一中拼装组成的坩埚内层的外表面制备坩埚外层预制体，形成坩埚坯体；
步骤三、对步骤二中得到的坩埚坯体中的坩埚外层预制体进行增密处理，或者对步骤二中得到的坩埚预坯体中的坩埚外层预制体和坩埚内层共同进行增密处理，然后对进行增密处理后的坩埚外层预制体进行纯化处理形成坩埚外层，或者对共同增密处理后的坩埚外层预制体和坩埚内层进行纯化处理，形成坩埚外层，得到炭/炭坩埚。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述埚瓣由炭/炭复合材料方料经机加获得，或者通过瓣状炭/炭复合材料经机加获得。该优选加工方式保证了埚瓣可单独制作得到，通过化整为零，有效地利用了设备空间，大幅提高了设备的产出，降低了直接制造成本。另外，埚瓣采用组配后机加或单独机加的方式进行内外表面处理。
上述的方法，其特征在于，步骤二中所述坩埚外层预制体采用纤维缠绕、布带卷绕、针刺和编织工艺中的一种或两种以上实现成型。该优选坩埚外层预制体成型方法保证了坩埚在环向拥有极高的碳纤维含量，最终坩埚的环向强度高，且提供整个产品的结构完整性。
上述的方法，其特征在于，步骤三中所述增密处理采用化学气相渗透或/和液相浸渍裂解进行。该优选增密处理方法简单、高效，适用于大批量生产。
上述的方法，其特征在于，步骤三中所述纯化处理采用高温纯化或/和卤素纯化进行。该纯化处理方法得到的坩埚产品纯度高、适用于大批量生产。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过将炭/炭坩埚的坩埚内层全部或部分设计为分瓣式结构，提高了坩埚制造所需设备的空间利用率，避免了原料浪费，提高了坩埚的生产效率，降低成本，同时在坩埚内层的外表面覆盖设置坩埚外层作为强化层，增加了坩埚的环向结构强度，提高了坩埚的耐侵蚀性，延长了坩埚的使用寿命。
2、本发明坩埚的内外层复合结构，弥补了分瓣式结构带来的结构整体性不足的问题，提高了坩埚的整体性能。
3、本发明通过将炭/炭坩埚的坩埚内层全部或部分设计为分瓣式结构，便于实现对坩埚内层的致密化处理，提高了坩埚内层抗硅蒸汽侵蚀能力，并对坩埚外层形成防护层，保证了坩埚外层作为强化层的力学性能。
4、本发明仅需在坩埚内层外表面覆盖坩埚外层作为强化层，形成坩埚内层与坩埚外层相结合的结构，充分满足坩埚环向拉伸强度方面的指标要求，强化层可短周期快速成型，且力学性能高，无需使用高昂的制备材质，因此具有较低的成本。
5、本发明先采用拼装埚瓣制备坩埚内层，然后在其表面通过纤维缠绕成型等方法制备坩埚外层进行强化，化整为零，工艺合理，有利于释放产能，提高生产效率。
6、与目前整体炭/炭坩埚出现裂纹、孔洞、内型面侵蚀减薄等破损后只能报废处理的现状相比，本发明通过内外层结构设计制备内外层分瓣坩埚，当易损耗的炭/炭坩埚内层某局部出现损坏后，可以局部更换新的炭/炭内层，从而使剩余产品价值得到再利用，方便炭/炭坩埚的维修再利用，降低了使用成本。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明第一种炭/炭坩埚的结构示意图。
图2为图1的俯视图。
图3为本发明第一种炭/炭坩埚的制造流程框图。
图4为本发明第一种炭/炭坩埚的制造流程示意图。
图5为本发明第二种炭/炭坩埚的结构示意图。
图6为图5中的A-A俯视剖面图。
附图标记说明:
1—坩埚内层； 2—坩埚埚底； 3—坩埚外层；
4—埚瓣； 5—容置腔。
具体实施方式
实施例1
如图1和图2所示，本实施例的第一种炭/炭坩埚由坩埚内层1以及环绕并覆盖在部分坩埚内层1外表面上的坩埚外层3组成，所述坩埚内层1由坩埚埚底2与14块埚瓣4拼装组成，14块埚瓣4的环绕中心位于炭/炭坩埚的轴心线上，且坩埚埚底2与14块埚瓣4形成了容置腔5，所述坩埚内层1和坩埚外层3的材质均为炭/炭复合材料。
如图3和图4所示，本发明第一种炭/炭坩埚的具体制造过程为：
步骤一、选用密度大于1.3g/cm3的方料机加成侧面带有斜角的长板，获得埚瓣4，将14块埚瓣4与坩埚埚底2通过粘合作用拼装组成坩埚内层1，然后通过表面机加工达到外形面尺寸要求；
步骤二、以步骤一中拼装组成的坩埚内层1为芯模，采用二维编制成型工艺对坩埚内层1的外表面进行炭/炭复合材料包覆成型，得到密度不小于0.8g/cm3的坩埚外层预制体，形成坩埚坯体；
步骤三、对步骤二中得到的坩埚坯体中的坩埚外层预制体依次进行化学气相渗透增密处理和高温纯化处理，得到厚度不小于5mm、密度不小于1.4g/cm3的强化层，形成坩埚外层3，得到炭/炭坩埚。
经检测，本发明炭/炭坩埚中坩埚外层3的环向拉伸强度不小于120MPa，实现了对炭/炭坩埚整体环向拉伸强度的有效强化，有效提高了炭/炭坩埚的耐用性。
本实施例中还可通过瓣状炭/炭复合材料经机加获得埚瓣4。
本实施例中埚瓣4的数量还可选择除了14块以外的2～10000块中的任一数字。
本实施例中的坩埚外层预制体成型工艺还可为除了二维编制以外的纤维缠绕、布带卷绕、针刺和编织工艺中的一种或两种以上。
本实施例中的增密处理方法还可为液相浸渍裂解，或者化学气相渗透和液相浸渍裂解的组合。
本实施例中的纯化处理方法还可为卤素纯化，或者高温纯化和卤素纯化的组合。
本实施例中的增密处理的对象还可为步骤二中得到的坩埚预坯体中的坩埚外层预制体和坩埚内层1，对应的纯化处理的对象还可为共同增密处理后的坩埚外层预制体和坩埚内层1。
实施例2
如图5和图6所示，本发明第二种炭/炭坩埚由坩埚内层1以及覆盖在坩埚内层1外表面上的坩埚外层3组成，所述坩埚内层1由3块埚瓣4拼装组成，4块埚瓣4的环绕中心位于坩埚的轴心线上，且3块埚瓣4形成了容置腔5，所述坩埚内层1和坩埚外层3的材质均为炭/炭复合材料，所述埚瓣4沿水平方向横截面的圆弧对应的圆心角均为120°。
本发明第二种炭/炭坩埚的具体制造过程为：
步骤一、选用炭/炭复合材料瓣状仿形坯料经机加获得埚瓣4，将3块埚瓣4通过粘合作用拼装组成坩埚内层1，然后在坩埚内层1的外表面开设环形槽，环形槽的槽深占埚瓣4壁厚的1/2，开槽高度占炭/炭坩埚直筒段总高度的2/3；
步骤二、以步骤一中开设环形槽的坩埚内层1为芯模，以糠酮为浸胶体系，采用纤维树脂基复合材料对坩埚内层1的外表面环形槽进行湿法环向缠绕成型，得到密度不小于1.3g/cm3的坩埚外层预制体，形成坩埚坯体；
步骤三、对步骤二中得到的坩埚坯体中的坩埚外层预制体依次进行液相树脂浸渍炭化的增密处理和高温纯化处理，得到厚度不小于4mm、密度不小于1.5g/cm3的强化层，形成坩埚外层3，得到炭/炭坩埚。
经检测，本发明炭/炭坩埚中坩埚外层3的环向拉伸强度不小于150MPa，实现了对炭/炭坩埚整体环向拉伸强度的有效强化，有效提高了炭/炭坩埚的耐用性。
本实施例中还可通过炭/炭复合材料方料经机加获得埚瓣4。
本实施例中埚瓣4的数量还可选择除了3块以外的2～10000块中的任一数字。
本实施例中的坩埚外层预制体成型工艺还可为除了湿法环向缠绕以外的纤维缠绕、布带卷绕、针刺和编织工艺中的一种或两种以上。
本实施例中的增密处理还可为化学气相渗透，或者化学气相渗透和液相浸渍裂解的组合。
本实施例中的纯化处理还可为卤素纯化，或者高温纯化和卤素纯化的组合。
本实施例中的增密处理的对象还可为步骤二中得到的坩埚预坯体中的坩埚外层预制体和坩埚内层1，对应的纯化处理的对象还可为共同增密处理后的坩埚外层预制体和坩埚内层1。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (9)

1.一种炭/炭坩埚，其特征在于，由坩埚内层(1)以及覆盖在坩埚内层(1)外表面上的坩埚外层(3)组成，所述坩埚内层(1)由多块埚瓣(4)拼装组成，或者所述坩埚内层(1)由坩埚埚底(2)与多块埚瓣(4)拼装组成，所述坩埚内层(1)和坩埚外层(3)的材质均为炭/炭复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种炭/炭坩埚，其特征在于，所述坩埚内层(1)由坩埚埚底(2)与多块埚瓣(4)拼装组成，多块埚瓣(4)的环绕中心位于坩埚的轴心线上，且坩埚埚底(2)与多块埚瓣(4)形成了容置腔(5)，所述坩埚外层(3)环绕并完全覆盖坩埚内层(1)中多块埚瓣(4)的外表面，所述埚瓣(4)的数量为2～10000块。
3.根据权利要求1所述的一种炭/炭坩埚，其特征在于，所述坩埚内层(1)由多块埚瓣(4)拼装组成，多块埚瓣(4)的环绕中心位于坩埚的轴心线上，且多块埚瓣(4)形成了容置腔(5)，所述埚瓣(4)的数量N＝2～10000块，所述坩埚外层(3)环绕并覆盖部分坩埚内层(1)的外表面。
4.根据权利要求3所述的一种炭/炭坩埚，其特征在于，所述埚瓣(4)沿水平方向横截面的圆弧对应的圆心角为360°/N。
5.一种制造如权利要求1～权利要求4中任一权利要求所述的炭/炭坩埚的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将多块埚瓣(4)拼装组成坩埚内层(1)，或者将坩埚埚底(2)与多块埚瓣(4)拼装组成坩埚内层(1)；
步骤二、在步骤一中拼装组成的坩埚内层(1)的外表面制备坩埚外层预制体，形成坩埚坯体；
步骤三、对步骤二中得到的坩埚坯体中的坩埚外层预制体进行增密处理，或者对步骤二中得到的坩埚预坯体中的坩埚外层预制体和坩埚内层(1)共同进行增密处理，然后对进行增密处理后的坩埚外层预制体进行纯化处理形成坩埚外层(3)，或者对共同增密处理后的坩埚外层预制体和坩埚内层(1)进行纯化处理，形成坩埚外层(3)，得到炭/炭坩埚。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中所述埚瓣(4)由炭/炭复合材料方料经机加获得，或者通过瓣状炭/炭复合材料经机加获得。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二中所述坩埚外层预制体采用纤维缠绕、布带卷绕、针刺和编织工艺中的一种或两种以上实现成型。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三中所述增密处理采用化学气相渗透或/和液相浸渍裂解进行。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三中所述纯化处理采用高温纯化或/和卤素纯化进行。
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