CN113416087A - 一种高强度组合式炭/炭热压模具的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度组合式炭/炭热压模具的制备方法，包括以下步骤：a.制备内筒预制体和外筒预制体；b.将内筒预制体和外筒预制体置于沉积炉内制备内筒和外筒；c.制备缠绕层，缠绕后得到内筒+缠绕层的组合体1；d.将组合体1放入炭化炉中进行炭化处理；e.制备组合体2；f.将组合体2进行炭化处理；g.重复上述步骤f，直至组合体2密度＞1.7g/cm3；h.将上述步骤g得到的组合体2放入高温炉中进行高温处理；i.对上述步骤h得到的组合体2进行机械加工，得到高强度组合式炭炭热压模具。与现有技术相比，本发明采用内筒+缠绕层+外筒的组合方式，沉积增密过程中内筒和外筒是分开进行的，增密效率较整体式提高了一倍以上。

Description

一种高强度组合式炭/炭热压模具的制备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金和陶瓷生产用热压模具技术领域，具体来说是一种高强度组合式炭/炭热压模具的制备方法。
背景技术
粉末冶金和陶瓷生产所采用的热压工艺是一种将模压和烧结相结合的材料成型方法，坯体在高温环境下受到单向或多向的高压力，使坯体在高温高压下反应，使得成品的密度增加，从而得到高效能的材料。常用于制备氮化硅、氮化硼、等陶瓷材料以及难于烧结的金属和合金材料。
常用的热压模具为石墨材料，石墨材料的拉伸强度约20Mpa，因此模具壁厚较厚，且容易发生脆性断裂，轻则影响产品质量，重则造成安全事故。炭/炭复合材料具有较高的力学性能、耐高温性能和抗热震性能，可代替石墨材料应用于热压模具领域。
专利CN112225574A公开了一种高性能炭/炭组合式热压模具的制造方法，它是在炭/炭材料构件单体表面缠绕炭纤维布层制备基本构件，然后对基本构件进行固化、高温和增密处理，制得炭/炭热压模具。该方法的优点在于提高了炭/炭模具的使用寿命，不足之处在于炭纤维布是二维结构，使用过程中容易分层。基于此，本发明研发一种高强度组合式炭/炭热压模具的制备方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中的缺陷，提供一种高强度组合式炭/炭热压模具的制备方法来解决上述问题，该方法采用内筒+缠绕层+外筒的组合方式。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种高强度组合式炭/炭热压模具的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、制备内筒预制体和外筒预制体：所述内筒预制体与外筒预制体均是采用炭纤维平纹布或单向布+网胎为循环单元进行针刺得到的；
步骤2、将步骤1中所述内筒预制体和外筒预制体放入沉积炉内，在900-1400℃条件下通入天然气，真空度1000~4000pa条件下沉积200h,得到密度大于1.2g/cm3的内筒和外筒；
步骤3、制备缠绕层：将上述步骤2的内筒外侧环向缠绕炭纤维制得缠绕层，缠绕后得到内筒+缠绕层的组合体1；
步骤4、将上述步骤3得到的组合体1放入炭化炉中，以5~10℃/h的升温速率升至160℃固化，然后以10~20℃/h的升温速率升至800℃进行炭化处理。
步骤5、将上述步骤4处理后的组合体1外表面和外筒内表面进行机械加工，并将组合体1和外筒以紧配合的方式组装在一起，得到组合体2；
步骤6、将上述步骤5得到的组合体2在酚醛树脂或呋喃树脂或沥青中浸渍2-5h，然后以10-15℃/h的升温速率升至800-900℃进行炭化处理；
步骤7、重复上述步骤6，直至组合体2密度＞1.7g/cm3；
步骤8、将上述步骤7得到的组合体2放入高温炉中，在真空度＜100pa的条件下，以10-30℃/h的升温速率升至2000-2300℃，恒温2-8h，进行高温处理；
步骤9、对上述步骤8得到的组合体2进行机械加工，得到高强度组合式炭炭热压模具。
作为优选，上述步骤1中所述炭纤维平纹布中炭纤维为T700，12K炭纤维。
作为优选，上述步骤1中所述内筒预制体和外筒预制体壁厚比值为1~10。
作为优选，上述步骤1中内筒预制体外侧可设置用于缠绕环向炭纤维的凹槽，以增加步骤3中内筒和缠绕层的结合强度。
作为优选，上述步骤3中所述炭纤维为T700，12K炭纤维。
作为优选，所述炭纤维缠绕前经过填满粘结剂的胶槽浸胶，所述粘结剂为酚醛树脂+石墨粉的混合胶液。
作为优选，所述粘结剂中石墨粉的质量百分比为5%~20%，石墨粉颗粒度＜1um.
作为优选，所述粘结剂在使用前加入酒精进行稀释，所述酒精的质量百分比为10%-20%。
本发明采用内筒+缠绕层+外筒的组合方式，与现有技术相比，
（1）与针刺结构相比增加了缠绕层，这部分环向缠绕的炭纤维没有经过针刺损伤，可以最大限度发挥炭纤维的强度，增强了热压模具的环向拉伸强度；
（2）与全缠绕结构相比，本发明采用内筒+缠绕层+外筒组合的方式将炭纤维缠绕层夹在组合体内部，避免了缠绕层在高温下分层剥落的情况；
（3）本发明采用内筒+缠绕层+外筒的组合方式，沉积增密过程中内筒和外筒是分开进行的，增密效率较整体式提高了一倍以上。
附图说明
图1为本发明高强度组合式炭炭热压模具的组合一的示意图；
图2为本发明高强度组合式炭炭热压模具的组合二的示意图；
图3为本发明高强度组合式炭炭热压模具的组合三的示意图；
其中，1-内筒，2-缠绕层，3-外筒。
具体实施方式
为使对本发明的结构特征及所达成的功效有更进一步的了解与认识，用以较佳的实施例及附图配合详细的说明，说明如下：
实施例1
如图1所示，一种高强度组合式炭炭热压模具的制备方法，制备过程为：
步骤1、采用T700，12K平纹碳布和短碳纤维网胎交替铺层，用针刺方法制备内筒预制体和外筒预制体。内筒预制体尺寸为内径Ф420mm，外径Ф520mm，高度520mm；外筒预制体尺寸为内径Ф530mm，外径Ф550mm，高度520mm。
步骤2、将步骤1中所述内筒预制体和外筒预制体放入沉积炉内，在1100℃条件下通入天然气，真空度2000pa条件下沉积200h,得到密度1.2g/cm3的内筒（1-1）和外筒（1-2）。
步骤3、在步骤2得到内筒（1-1）外表面环向缠绕炭纤维，缠绕层（1-2）的厚度为10mm，所述炭纤维缠绕前通过质量比为90%酚醛树脂+10%石墨粉的混合胶液浸渍。
步骤4、将步骤3得到的内筒（1-1）+缠绕层（1-2）的组合体放入炭化炉中，以7℃/h的升温速率升至160℃固化，然后以15℃/h的升温速率升至800℃进行炭化处理。
步骤5、将步骤4组合体中缠绕层（1-2）外径加工至Ф538mm，同时将外筒内径也加工至Ф538mm，然后将二者通过紧配合方式组合到一起得到新的组合体。
步骤6、将步骤5得到的组合体在酚醛树脂中，2MPa压力条件下浸渍4h，然后以10℃/h的升温速率升至900℃进行炭化处理。
步骤7、重复步骤6，直至组合体密度＞1.7g/cm3.
步骤8、将步骤7得到的组合体放入高温炉中，在真空度＜100pa的条件下，以20℃/h的升温速率升至2000℃，恒温4h进行高温处理。
步骤9、对步骤8得到的组合体进行机械加工，得到内径Ф430mm，外径Ф545mm，高度500mm的高强度组合式炭炭热压模具,该模具的拉伸强度＞200MPa。
实施例2
如图2所示，一种高强度组合式炭炭热压模具的制备方法，制备过程为：
步骤1、采用T700，12K平纹碳布和短碳纤维网胎交替铺层，用针刺方法制备内筒预制体和外筒预制体。内筒预制体尺寸为内径Ф420mm，外径Ф520mm，高度520mm，在内筒预制体的外侧为凹槽结构，凹槽宽度为300mm，深度为10mm；外筒预制体尺寸为内径Ф510mm，外径Ф550mm，高度520mm。
步骤2、将步骤1中所述内筒预制体和外筒预制体放入沉积炉内，在1100℃条件下通入天然气，真空度2000pa条件下沉积200h,得到密度1.2g/cm3的内筒（2-1）和外筒（2-3）。
步骤3、在步骤2得到内筒（2-1）外侧凹槽内环向缠绕炭纤维，缠绕层（2-2）的厚度为11mm。所述炭纤维缠绕前通过质量比为90%酚醛树脂+10%石墨粉的混合胶液浸渍。
步骤4、将步骤3得到的内筒（2-1）+缠绕层（2-2）的组合体放入炭化炉中，以7℃/h的升温速率升至160℃固化，然后以15℃/h的升温速率升至800℃进行炭化处理。
步骤5、将步骤4组合体外径加工至Ф518mm，同时将外筒内径也加工至Ф518mm，然后将二者通过紧配合方式组合到一起得到新的组合体。
其余步骤与实施例1相同，最终得到得到内径Ф430mm，外径Ф545mm，高度500mm的高强度组合式炭炭热压模具,该模具的拉伸强度＞200MPa，且从端面看不到缠绕层，缠绕层位于热压模具装料高度区域，同样可以增加热压模具的环向强度。
实施例3
在实施例1和实施例2的基础上，进一步的在内筒（3-1）外侧凹槽内可以加工一些尺寸更小的凹槽，然后再缠绕环向炭纤维缠绕层，这样的结构对于内筒和缠绕层之间的结合更有利。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (8)

1.一种高强度组合式炭/炭热压模具的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、制备内筒预制体和外筒预制体：所述内筒预制体与外筒预制体均是采用炭纤维平纹布或单向布+网胎为循环单元进行针刺得到的；
步骤2、将步骤1中所述内筒预制体和外筒预制体放入沉积炉内，在900-1400℃条件下通入天然气，真空度1000~4000pa条件下沉积200h,得到密度大于1.2g/cm3的内筒和外筒；
步骤3、制备缠绕层：将上述步骤2的内筒外侧环向缠绕炭纤维制得缠绕层，缠绕后得到内筒+缠绕层的组合体1；
步骤4、将上述步骤3得到的组合体1放入炭化炉中，以5~10℃/h的升温速率升至160℃固化，然后以10~20℃/h的升温速率升至800℃进行炭化处理；
步骤5、将上述步骤4处理后的组合体1外表面和外筒内表面进行机械加工，并将组合体1和外筒以紧配合的方式组装在一起，得到组合体2；
步骤6、将上述步骤5得到的组合体2在酚醛树脂或呋喃树脂或沥青中浸渍2-5h，然后以10-15℃/h的升温速率升至800-900℃进行炭化处理；
步骤7、重复上述步骤6，直至组合体2密度＞1.7g/cm3；
步骤8、将上述步骤7得到的组合体2放入高温炉中，在真空度＜100pa的条件下，以10-30℃/h的升温速率升至2000-2300℃，恒温2-8h，进行高温处理；
步骤9、对上述步骤8得到的组合体2进行机械加工，得到高强度组合式炭炭热压模具。
2.根据权利要求1所述的高强度组合式炭/炭热压模具的制备方法，其特征在于：上述步骤1中所述炭纤维平纹布中炭纤维为T700，12K炭纤维。
3.根据权利要求1所述的高强度组合式炭/炭热压模具的制备方法，其特征在于：上述步骤1中所述内筒预制体和外筒预制体壁厚比值为1~10。
4.根据权利要求1所述的高强度组合式炭/炭热压模具的制备方法，其特征在于：上述步骤1中内筒预制体外侧可设置用于缠绕环向炭纤维的凹槽，以增加步骤3中内筒和缠绕层的结合强度。
5.根据权利要求1所述的高强度组合式炭/炭热压模具的制备方法，其特征在于：上述步骤3中所述炭纤维为T700，12K炭纤维。
6.根据权利要求1所述的高强度组合式炭/炭热压模具的制备方法，其特征在于：所述炭纤维缠绕前经过填满粘结剂的胶槽浸胶，所述粘结剂为酚醛树脂+石墨粉的混合胶液。
7.根据权利要求6所述的高强度组合式炭/炭热压模具的制备方法，其特征在于：所述粘结剂中石墨粉的质量百分比为5%~20%，石墨粉颗粒度＜1um。
8.根据权利要求7所述的高强度组合式炭/炭热压模具的制备方法，其特征在于：所述粘结剂在使用前加入酒精进行稀释，所述酒精的质量百分比为10%-20%。
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