CN109097823B - 单晶硅生长用石英坩埚内筒体及其碳纤维烧结筒以及它们的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种单晶硅生长用石英坩埚内筒体及其碳纤维烧结筒以及它们的制备方法。所述的石英坩埚内筒体由碳纤维烧结筒和围绕碳纤维烧结筒设置的石英烧结材料构成。该石英烧结材料为覆盖在碳纤维烧结筒上的石英粉经烧结而成的一体件。所述碳纤维烧结筒是由碳纤维编织成的织物绕成的圆筒状物体经过高温在充满氮气的状态或真空状态下烧结而成的上下贯通的筒状烧结物，并且碳纤维烧结筒的侧壁上设有至少2个液流孔和多个呈分散状分布的石英孔。坩埚内筒体的侧壁上设置数量与液流孔数量相同的物料通过孔。本发明与相应的坩埚外埚体配合使用后，可分离杂质，能够实现投料、化料、晶体生长及分离杂质同步进行且高温持续工作时间长。

Description

单晶硅生长用石英坩埚内筒体及其碳纤维烧结筒以及它们的 制备方法

技术领域

本发明涉及单晶硅制造技术领域，具体涉及一种单晶硅生长用石英坩埚内筒体及其碳纤维烧结筒以及它们的制备方法。

背景技术

单晶硅主要用于光伏发电，光伏发电是目前可再生能源中是清洁的能源，利用太阳光照射把光能转变成电能，是目前全世界公认和大力发展的清洁能源，行业发展前景很好，但是由于单晶硅生长时要求液面平稳和温度平稳，因此对工艺条件要求苛刻且能耗大、成本很高，在一定程度上阻碍了光伏发电的大力推广和普及化，因此在满足单晶硅生长条件的同时，降低能耗和生产成本是当前急需解决的问题。单晶硅生长用石英坩埚是光伏产业中生产单晶硅的关键器件，是一种使多晶硅原材料熔化形成硅熔体的容器，需长时间保持在1420℃~1500℃的高温，而通常石英制品的缺陷就是在温度达到1300℃以上时，石英就会软化，强度逐渐减小，无法单独承担容器的作用，因此，要求石英坩埚高温时物理变形小，是降低能耗和生产成本的关键问题。

目前，国内外减少石英坩埚高温物理变形的方法主要有两种，第一种方法是在传统单层坩埚的基础上选用一种在熔融硅处理温度下不会发生相转变的碳化硅或氮化硅等材料制作坩埚基体，使坩埚基体不具有塑性相，进而保证坩埚可以使用特定次数且其物理完整性无任何显著劣化。第二种是采用双层石英坩埚，即在原单层坩埚中设置一个内层坩埚，内外层坩埚的材料均为碳化硅、氮化硅或氧化锆，内层坩埚底部设有通孔，且与原单层干埚共用同一坩埚底，内层坩埚与原单层坩埚之间的夹层为加料、化料区域，内层坩埚内表面限定区域为晶体生长区域，两个区域由内层坩埚隔开，且内层坩埚底部设有通孔可以保证熔化后的硅液体从底部流入晶体生长区域时液面的平稳，可以实现投料、化料、拉晶可以同时进行，可以实现连续拉晶，缩短石英坩埚在高温下的工作时间，进而减少坩埚的物理变形。

中国专利文献CN101370968A（申请号200780003063.0）公开了一种处理熔融硅的坩埚，该文献属于上述第一种的单层坩埚，该坩埚包含重量含量为65%以上的碳化硅，重量含量为12%~30%的氧化硅或氮化硅，其中氧化硅或氮化硅涂覆在碳化硅层的内表面，用于限定坩埚内部容积。该种单层坩埚可以重复使用多次，且物理变形小，但是所需碳化硅或氮化硅原料价格昂贵，坩埚制作成本高。此外，使用单层坩埚生长单晶硅时，需在进行晶体生长前先把多晶硅原料装至最大的极限值，然后将温度升至1500℃左右进行化料，料完全熔化后，降温并稳定温度在1420℃左右，然后进行晶体生长，即用单层坩埚生长单晶硅时投料/化料/晶体生长三道工序均必须分开进行，否则会相互干扰，影响液面和温度的平稳性，导致晶体无法正常生长，得不到合格的单晶体。因此，使用单层坩埚进行晶体生长时，只能是拉完一炉后再停炉，并更换新的单层坩埚重新进行投料/化料/晶体生长的过程。晶体生长时需将炉内1500℃左右的高温降低并稳定在1420℃左右，停炉时需要把炉内1420℃左右的高温降到100℃以下，整个过程损失大量的能耗，并且也浪费了大量的时间，严重影响了单晶炉的产能。

中国专利文献CN202246997U（申请号201120350790.8）公开了一种双层坩埚，该文献属于上述第二种的双层坩埚，虽然实现了投料、化料、拉晶同时进行和可连续拉晶，避免晶体生长时的炉内降温，但坩埚所用材料成本较高。

中国专利文献CN102660768A (申请号201210166266.4)公开了一种单晶硅炉用炭/炭复合材料坩埚的制备工艺，该文献具体公开了三维碳纤维坩埚坯体的制作方法，即以T-700的聚丙烯腈基碳纤维为原料，分别编织成网胎与炭布，并通过针刺使之复合成毡，把毡缠绕固定在坩埚形状的模具上，其上覆盖一层炭布，再覆盖一层网胎，如此交迭放置并通过针刺使之复合，得到密度为0.45g/cm3的准三维坩埚预制体。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种成本较低、且使用中产能较高、高温持续使用时间较长且保证晶体高品质的单晶硅生长用石英坩埚内筒体及其碳纤维烧结筒以及它们的制备方法。

实现本发明目的中的提供一种石英坩埚内筒体的碳纤维烧结筒的技术方案是：所述的碳纤维烧结筒是由碳纤维编织成的织物绕成的圆筒状物体在充满氮气的状态或真空状态下烧结而成的上下贯通的筒状烧结物，并且碳纤维烧结筒的侧壁上设有至少2个液流孔和多个呈分散状分布的石英孔。

上述石英坩埚内筒体的碳纤维烧结筒的制备方法的技术方案是：该制备方法具有如下步骤：①制备碳纤维烧结筒半成品：由碳纤维编织成的织物卷绕成的上下贯通的圆筒状物体，在充满氮气的状态或真空状态下烧结，进而形成上下贯通的筒状烧结物；自然冷却后，即得到碳纤维烧结筒半成品；②再在圆筒状的碳纤维烧结筒半成品上通过机械方法打孔和修整后，而得到具有液流孔和石英孔的碳纤维烧结筒。

上述制备方法中的步骤①中的碳纤维编织成的织物卷绕成的上下贯通的圆筒状物体的的烧结温度不低于2750℃。

实现本发明目的中的提供一种单晶硅生长用石英坩埚内筒体的技术方案是：所述的坩埚内筒体是上下贯通的筒体，且其主体由碳纤维烧结筒和围绕碳纤维烧结筒设置的石英烧结材料构成；该石英烧结材料为覆盖在碳纤维烧结筒上的石英粉经烧结而成的一体件，也即坩埚内筒体的内外侧表面均为石英烧结材料。碳纤维烧结筒是由碳纤维编织成的织物绕成的圆筒状物体在充满氮气的状态或真空状态下烧结而成的上下贯通的筒状烧结物，并且碳纤维烧结筒的侧壁上设有至少2个液流孔和多个呈分散状分布的石英孔。坩埚内筒体的侧壁上设置数量与液流孔数量相同的物料通过孔；所述物料通过孔贯穿坩埚内筒体的侧壁，且其位置与碳纤维烧结筒的相应的液流孔相对应。

进一步的，坩埚内筒体的碳纤维烧结筒为圆筒状烧结物，坩埚内筒体为圆筒体。碳纤维烧结筒的液流孔的孔径为20至60mm，位于碳纤维烧结筒下部的15mm至40mm高处。物料通过孔的孔径为液流孔的孔径的80%至90%。物料通过孔与液流孔的中心轴线重叠；碳纤维烧结筒的侧壁上所设置的石英孔的孔径为20±10mm，石英孔均匀设置，且按照上下间隔40mm±10mm、以及同一高度上左右间隔40mm±10mm设置，且让开液流孔。

更进一步的，坩埚内筒体的围绕碳纤维烧结筒设置的石英烧结材料包括石英内层、石英外层、石英底部和孔中石英，石英内层的外径即为碳纤维烧结筒的内径，石英内层的内径即为坩埚内筒体的内径。石英外层的内径即为碳纤维烧结筒的外径，石英外层的外径即为坩埚内筒体的外径。石英底部的内径即为坩埚内筒体的内径，石英底部的外径即为坩埚内筒体的外径，所述孔中石英是指所述的充满于各个石英孔中的石英以及覆盖在各个液流孔的孔壁上的石英。所述石英内层的外表面与碳纤维烧结筒的内表面相接，石英外层的内表面与碳纤维烧结筒的外表面相接，石英底部的上表面分别与石英内层的下表面、石英外层的下表面同质相接，同时与碳纤维烧结筒的下表面相接，孔中石英的相对于侧壁的内外两端端面分别与石英内层的外侧表面和石英外层的内侧表面同质相接。

再更进一步的，碳纤维烧结筒、石英内层及石英外层三者的厚度相同。

再更进一步的，碳纤维烧结筒的烧结温度不低于2800℃。

制备如上所述的单晶硅生长用组合式石英坩埚内筒体的方法，包括以下步骤：

① 使预制的制备坩埚内筒体的钢模以60至80转/分钟的速度进行转动，然后倒入石英粉，钢模转动过程中用刮板把石英粉均匀地刮到模具内侧壁上，使得石英粉通过离心作用附着在模具的内壁上并形成5mm至30mm厚的石英粉外层。

② 将碳纤维烧结筒以倒置方式放入预制的用于制备坩埚内筒体的钢模中，也即使碳纤维烧结筒的底部朝向上方，并使碳纤维烧结筒的外表面与石英粉内层内表面相贴。

③ 放置好碳纤维烧结筒后，继续向模具内添加石英粉，再用刮板把石英粉均匀地刮到碳纤维烧结筒的内表面和底部表面上，以及刮到碳纤维烧结筒的石英孔和液流孔中；钢模转动使得石英粉通过离心作用附着在碳纤维烧结筒的内壁上，同时部分石英粉在离心力的作用下穿过碳纤维烧结筒的液流孔和石英孔并填充于碳纤维烧结筒的外表面与石英粉外层的内表面之间的间隙。

④ 当碳纤维烧结筒的内、外及底部表面均附着5mm至30mm厚的石英粉层，且石英粉充满碳纤维烧结筒的外表面与石英粉外层的内表面之间的间隙及碳纤维烧结筒的各石英孔及液流孔后，则在钢模内形成了内筒体坯体。然后将该转动的钢模推入高温炉。

⑤ 用电弧加温方式进行加热烧结，烧结温度不低于1750℃。

⑥ 烧结好后拉出钢模并停止转动，待冷却到室温后即得到复合坯体。

⑦ 取出制备好的复合坯体并在高度上对底部进行切割，切割的尺寸和位置与碳纤维烧结筒的尺寸相对应，且切割后留下2至5mm厚的石英底部，并且复合坯体底部表面和顶部表面均为圆环形平面。

⑧ 在复合坯体的距离碳纤维烧结筒底部的设置液流孔的各个部位打出与液流孔具有同轴线且孔径为液流孔孔径的80%至90%的物料通过孔，至此制成坩埚内筒体。

制备如上所述的单晶硅生长用石英坩埚内筒体的方法，包括以下步骤：

① 将制备好的碳纤维烧结筒以倒置方式放置于预制的用于制备坩埚内筒体的钢模的球面状底部的内侧壁上，也即使碳纤维烧结筒（21）的底部朝向上方，并使碳纤维烧结筒的外侧表面与预制钢模的内表面间隔5mm至30mm距离。

② 然后使预制钢模以60至80转/分钟的速度进行转动。再倒入石英粉，钢模转动过程中用刮板把石英粉均匀地刮到模具内侧壁上，钢模转动使得碳纤维烧结筒的内侧壁上的石英粉通过离心作用穿过石英孔和液流孔，并填充于碳纤维烧结筒的外侧表面与预制钢模内侧表面之间的区域。

③ 待石英粉填充满碳纤维烧结筒的外侧表面与预制钢模内侧表面之间的区域，并充满碳纤维烧结筒的石英孔和液流孔后，再次倒入石英粉，并用刮板将石英粉刮至碳纤维烧结筒的内侧壁和底部表面上。

④ 待碳纤维烧结筒的内侧壁和底部表面附着5mm至30mm厚的石英粉层后，则在预制钢模内形成了内筒体坯体。然后将附有该内筒体坯体的转动的钢模推入高温炉；

⑤ 用电弧加温方式进行加热烧结，烧结温度不低于1750℃。

⑥ 烧结好后拉出钢模并停止转动，待冷却到室温后即得到复合坯体。

⑦ 取出制备好的复合坯体并在高度上对底部进行切割，切割的尺寸和位置与碳纤维烧结筒的尺寸相对应，且切割后留下2至5mm厚的石英底部，并且复合坯体底部表面和顶部表面均为圆环形平面。

⑧ 在复合坯体的距离碳纤维烧结筒底部的设置液流孔的各个部位打出与液流孔具有同轴线且孔径为液流孔孔径的80%至90%的物料通过孔，至此制成坩埚内筒体。

本发明具有积极的效果：（1）本发明的坩埚内筒体在使用中，将坩埚内筒体的底部密闭置于坩埚外埚体的埚底部的内侧壁上或置于位于埚底部顶部边沿下方的内侧壁上的承载部上之后，上下贯通的坩埚内筒体将坩埚外埚体分成晶体生长区和投料化料区内外两个区域。由于坩埚内筒体在其底部上方一定的高处设有物料通过孔，且坩埚外埚体的承载部的侧壁的上沿按照低于坩埚内筒体的物料通过孔的下端而设置，可以实现投料、化料、晶体生长和杂质分离同步进行，从而节约了大量的电费和人工费用，并且大大提高了晶体品质和晶体生长的产能。（2）坩埚外埚体的埚底部内侧壁或承载部除起到承载作用外，还起到限制坩埚内筒体在水平方向上位移的作用，从而保证液面的稳定。（3）碳纤维烧结筒在2500℃以上的强度变化很小，因此由碳纤维烧结筒与石英复合而成的坩埚内筒体避免了纯石英制品在1300℃以上因软化、变形导致无法充当石英容器的作用，并且本发明的设有碳纤维烧结筒的坩埚内筒体能在1600℃以下保持完好的强度，并且能保持石英制品原有的优点。（4）本发明的单套单晶硅生长用组合式石英坩埚在高温工作下的时间长达720小时至1000小时，而使得每个生产周期延长到已有技术的7至10倍，组合式石英坩埚的使用寿命则相应是普通坩埚使用时间的7至10倍。因此，单套单晶硅生长用组合式石英坩埚的产能远高于普通坩埚，且坩埚消耗量也大幅度降低。（5）本发明的组合式石英坩埚可长时间连续工作，且在工作过程中可实现投料化料区域温度为1500℃左右，同时晶体生长区域的温度为1420℃左右，避免因频繁更换坩埚、调整化料温度和拉晶温度，而反复升高或降低炉内温度，进而节约大量电能。（6）在每个生产周期结束后，坩埚内筒体的碳纤维烧结筒可以重复运用，促使制作这种能满足投料、化料、化离杂质、晶体生长的组合式的坩埚成本大幅降低。

附图说明

图1为坩埚外埚体与本发明的坩埚内筒体租后后构成单晶硅生长用组合式石英坩埚的立体示意图。

图2为图1的俯视示意图。

图3为图2的A-A剖视示意图。

图4为图3中D处的局部放大示意图。

图5为图1中的坩埚内筒体，也即本发明的石英坩埚内筒体的一种立体示意图。

图6为图5的主视图。

图7-1为图6的B-B剖视示意图。

图7-2为图7-1中E处的局部放大示意图。

图8-1为图6中的碳纤维烧结筒，也即本发明的碳纤维烧结筒的一种示意图。

图8-2为图8-1的D-D剖视示意图。

图8-3为图8-2中G处的局部放大示意图。

图9为图1中的坩埚外埚体的一种立体示意图。

图10为图9的俯视示意图。

图11为图10的C1-C1剖视示意图。

图12为图11中F1处的局部放大示意图。

图13为坩埚外埚体的另一种结构示意图，其所视方向为俯视。

图14为图13的C2-C2剖视示意图。

图15为图14中F2处的局部放大示意图。

图16为坩埚外埚体的又一种结构示意图，其所视方向为俯视。

图17为图16的C3-C3剖视示意图。

图18为图17中F3处的局部放大示意图。

图19为坩埚外埚体的第4种结构示意图，其所视方向为俯视。

图20为图19的C4-C4剖视示意图。

上述附图中的标记如下：

坩埚外埚体1，外筒部11，埚底部12，承载部13，环状结合部13-1，侧壁13-2，坩埚内筒体2，碳纤维烧结筒21，液流孔21-1，石英孔21-2，石英内层22，石英外层23，石英顶部24，孔中石英25，物料通过孔26。

具体实施方式

（实施例1、碳纤维烧结筒及其制备方法）

见图8-1至图8-3，本实施例的碳纤维烧结筒21是由碳纤维编织成的织物绕成的圆筒状物体经过高温在充满氮气的状态或真空状态下烧结而成的上下贯通的筒状烧结物，并且碳纤维烧结筒21的侧壁上设有至少2个液流孔21-1和多个呈分散状分布的石英孔21-2。

上述碳纤维烧结筒21的制备方法具有如下步骤：

①制备碳纤维烧结筒半成品：由碳纤维编织成的织物围绕模型紧密卷绕成4至5毫米厚的上下贯通的圆筒状物体，将圆筒状物体从模具上取下后，再经过2800℃高温在充满氮气的状态或真空状态下烧结而成的上下贯通的圆筒状烧结物；自然冷却后，即得到碳纤维烧结筒半成品。

②再在圆筒状的碳纤维烧结筒半成品上通过机械方法打孔和修整后，而得到具有液流孔21-1和石英孔21-2的碳纤维烧结筒21。碳纤维烧结筒21的外径为740mm，内径为730mm，高度为260mm。

上述的碳纤维烧结筒半成品也可以按照如下方法得到：依照中国专利文献CN102660768A（申请号为201210166266.4）中公开的炭/炭复合材料坩埚的制备工艺的步骤（1）得到准三维坩埚预制体（见说明书第【0022】段），也就是碳纤维烧结筒半成品。该预制的碳纤维烧结筒半成品的制备方法是：第一、“以T-700 的聚丙烯腈基碳纤维为原料，分别编织成网胎与炭布，并通过针刺使之复合成毡，把毡缠绕固定在坩埚形状的模具上，其上覆盖一层炭布，再覆盖一层网胎，如此交迭放置并通过针刺使之复合，得到密度为0.45 g/cm3的准三维坩埚预制体”。第二、再经过2800℃高温在充满氮气的状态或真空状态下烧结。第三、自然冷却。

见图8-1，碳纤维烧结筒21的液流孔21-1有6个且均匀分布在碳纤维烧结筒21的底部正上方30mm处，液流孔21-1的直径为36mm。石英孔21-2按照成型需要均匀设置，其中的一种设置方案是：在碳纤维烧结筒21的筒壁的同一高度上每隔30mm设置一个10mm孔径的石英孔21-2，从而形成一组石英孔21-2，并且在不同的高度每隔30mm各设置一组石英孔21-2。并且，在设置液流孔21-1的位置处不再设置石英孔21-2。

（实施例2、坩埚内筒体及其制备方法）

见图3至图7-2，坩埚内筒体2为上下贯通的圆筒体，且其主体由实施1得到的碳纤维烧结筒21和围绕碳纤维烧结筒21设置的石英烧结材料构成。该石英烧结材料为覆盖在碳纤维烧结筒21上的石英粉经烧结而成的一体件，也即坩埚内筒体2的内外侧表面均为石英烧结材料。本实施例中，坩埚内筒体2为圆筒形，其外径为750mm，内径为720mm，高度为260mm。

见图4及图7-1，坩埚内筒体2的围绕碳纤维烧结筒设置的石英烧结材料包括石英内层22、石英外层23、石英底部24和孔中石英25，也即所述石英内层22、石英外层23、石英底部24和孔中石英25是由石英砂经烧结而成的一体件。

所述的坩埚内筒体2中，石英内层22、碳纤维烧结筒21和石英外层23按照从内向外的次序依次设置，石英内层22的外表面与碳纤维烧结筒21的内表面相接，石英外层23的内表面与碳纤维烧结筒21的外表面相接；石英底部位于石英内层22、碳纤维烧结筒21和石英外层23的下方，且石英底部的上表面分别与石英内层22的下表面、石英外层23的下表面同质相接（指相同的材料连接为一体），同时还与碳纤维烧结筒21的下表面相接。孔中石英25则填充并充满碳纤维烧结筒21的各个石英孔21-2中，且与石英内层22、碳纤维烧结筒21和石英外层23相接，并且各处的孔中石英25与石英内层22和石英外层23的相接是同质相接。

仍见图4及图7-1，坩埚内筒体2的碳纤维烧结筒21是坩埚内筒体2的中间层。石英内层22的外径即为碳纤维烧结筒21的内径，石英内层22的内径即为坩埚内筒体2的内径。石英外层23的内径即为碳纤维烧结筒21的外径，石英外层23的外径即为坩埚内筒体2的外径。石英底部24的内径也即为坩埚内筒体2的内径，石英底部24的外径即为坩埚内筒体2的外径。碳纤维烧结筒21、石英内层22及石英外层23三者的厚度相同（指径向长度）相同，均为5mm；石英底部24厚度也为5mm。

见图5及图6，坩埚内筒体2的6个物料通过孔26是由石英烧结材料围成的直径为30mm的圆形贯通孔，物料通过孔26与液流孔21-1的中心轴线重叠。

上述坩埚内筒体2的制备方法如下：

第一步，使预制的用于制备坩埚内筒体的钢模以70转/分钟的速度进行转动，然后倒入过500目筛网的纯度为99.999%的石英粉（也有称石英砂的）。钢模转动使得石英粉通过离心作用附着在模具的内壁上，在钢模的转动中再用刮板将附着在模具内侧壁上的石英粉进行均匀性的压刮，从而形成5mm厚的石英粉外层。再将前述制备好的碳纤维烧结筒21以倒置方式放入预制的用于制备坩埚内筒体的钢模中，也即使碳纤维烧结筒21的底部朝向上方，并使碳纤维烧结筒21的外侧表面与石英粉外层的内表面相贴。放置好碳纤维烧结筒21后，继续向转动的钢模内添加过1500目筛网的纯度为99.999%的石英粉，再用刮板把石英粉均匀地刮到碳纤维烧结筒21的内表面和底部表面上，以及刮到碳纤维烧结筒21的石英孔21-2和液流孔21-1中；钢模转动使得石英粉通过离心作用附着在碳纤维烧结筒21的内壁上，同时部分石英粉在离心力的作用下穿过碳纤维烧结筒21的液流孔21-1和石英孔21-2并填充于碳纤维烧结筒21的外表面与石英粉外层的内表面之间的间隙。当碳纤维烧结筒21的内、外及底部表面均附着5mm厚的石英粉层，且石英粉充满碳纤维烧结筒21的外表面与石英粉外层的内表面之间的间隙及碳纤维烧结筒21的各石英孔21-2和各液流孔21-1，即碳纤维烧结筒21外表面（指外侧表面、内侧表面、底部表面）附着5mm厚的石英粉层后，则在钢模内形成了内筒体坯体。然后将附有该内筒体坯体的转动的钢模推入高温炉。

或者第一步，首先将制备好的碳纤维烧结筒21以倒置方式放置于预制的用于制备坩埚内筒体的钢模的球面状底部的内侧壁上，并使碳纤维烧结筒21的外侧表面与预制钢模的内表面间隔5mm距离。然后使预制钢模以70转/分钟的速度进行转动，再倒入过500目筛网的纯度为99.999%的石英粉。钢模转动过程中，用刮板将石英粉刮至碳纤维烧结筒的内侧壁上。钢模转动使得碳纤维烧结筒的内侧壁上的石英粉通过离心作用穿过石英孔21-2和液流孔21-1并填充于碳纤维烧结筒21的外侧表面与预制钢模内侧表面之间的区域。待石英粉填充满碳纤维烧结筒21的外侧表面与预制钢模内侧表面之间的区域，并充满碳纤维烧结筒21的石英孔21-2和液流孔21-1后，再倒入过1500目筛网的纯度为99.999%的石英粉，并用刮板将石英粉刮至碳纤维烧结筒的内侧壁和底部表面上，待碳纤维烧结筒的内侧壁和底部表面附着5mm厚的石英粉层后，则在预制钢模内形成了内筒体坯体。然后将附有该内筒体坯体的转动的钢模推入高温炉。

第二步，用电弧加温方式对形成内筒体坯体的石英粉进行加热烧结，烧结温度为1750℃。烧结好后拉出钢模并停止转动，待自然冷却到室温后即得到复合坯体。

第三步，取出制备好的复合坯体并在高度上对复合坯体的底部进行切割，切割的尺寸和位置与碳纤维烧结筒21的尺寸相对应，且切割后留下5mm厚的的石英底部，并且复合坯体底部表面和顶部表面均为圆环形平面。

第四步，在复合坯体的距离碳纤维烧结筒21底部30mm的设置液流孔21-1的各个部位，用金刚钻打出与液流孔21-1具有同轴线孔径为30mm的通孔，即得到6个均匀分布的孔径为30mm的贯通的物料通过孔26，至此制成坩埚内筒体2。

（应用例1、单晶硅生长用组合式石英坩埚）

见图1至图3，本应用例的单晶硅生长用组合式石英坩埚包括坩埚外埚体1和坩埚内筒体2。

见图9至图12，坩埚外埚体1为石英烧结一体件。坩埚外埚体1的外筒部11为顶部和底部贯通的直圆筒，埚底部12的内、外表面均呈球面状，且球心的位置均位于在外筒部11的中心轴线上的相同位置。埚底部12的四周的最大尺寸均不大于外筒部11的外径。埚底部12的厚度、外筒部11的厚度相同，且均为15mm。外筒部11的底部表面与埚底部12的顶部表面完全相接。承载部13位于埚底部12的内侧表面。承载部13的环状结合部13-1的形状是水平设置的圆环形平面，承载部13的侧壁13-2为圆柱面形。环状结合部13-1的内侧边沿与埚底部12的侧壁的中部相接，侧壁13-2的上方边沿与埚底部12的内侧壁的上部相接。坩埚外埚体1是由石英砂粉末经烧结一体成型的其中的外筒部11和埚底部12连接在一起的同质一体件（指相同的材料连接为一体）。

见图3、图11及图12，承载部13的环状结合部13-1的外径与实施例2得到的坩埚内筒体2的外径相同，环状结合部13-1的内径与实施例2得到的坩埚内筒体2的内径相同。使用时，将实施例2得到的坩埚内筒体2置于坩埚外埚体1的承载部13上，且坩埚内筒体2的底部与承载部13相互间密封设置；并且所述坩埚内筒体2的外侧壁与外筒部11的内侧壁间隔距离，从而将坩埚外埚体1分成晶体生长区和投料化料区内外两个区域。

将实施例2制备好的坩埚内筒体2置于坩埚外埚体1内，并将坩埚内筒体2的底部置于承载部13的环状结合部13-1上，两者在上下接触面上以密闭的方式形成相互间的接触，从而组成单晶硅生长用组合式石英坩埚。其中，坩埚内筒体2的内腔与坩埚外埚体1的埚底部12的内壁之间所围成的区域为组合式石英坩埚的晶体生长区，而坩埚内筒体2的外壁、坩埚外埚体1的埚底部12的内壁以及坩埚外埚体1的外筒部11的内壁之间所围成的区域为组合式石英坩埚的投料化料区。

（制造例）

由应用例1得到的组合式石英坩埚制备单晶硅时，先将组合式石英坩埚置于单晶炉内，由人工向组合式石英坩埚的投料化料区投入150至180公斤固体硅（纯度为99.9999%）的原料。然后按照单晶炉的常规抽真空方法，对单晶炉的炉膛内进行抽真空处理，并充入氮气。然后加热单晶炉并控制组合式石英坩埚的投料化料区的温度为1500℃。再由自动投料装置按设定速度向化料区连续投料，待晶体生长区域的熔体液面达设定高度时控制晶体生长区域的温度为1420℃，并将预先安装好的籽晶插入熔体表面，同时转动籽晶，再反转组合式石英坩埚，依次完成引晶、放肩、转肩、等径和收尾工序，即拉制成单晶棒（本制造例所得单晶棒直径为210mm，长度为4m）。收尾工序完成后更换籽晶并重复引晶、放肩、转肩、等径和收尾工序，拉制另一根单晶棒。拉晶过程中自动投料速度与拉晶速度相当，熔体液面及液面高度保持平稳，硅原料中的杂质自动沉积在物料通过孔26下方的坩埚内筒体2与坩埚外锅体1之间的区域中。

本制造例的意想不到的技术效果是：（1）拉制1公斤的单晶硅所耗电量为15度，而采用传统方法拉制1公斤的单晶硅所耗电量则为35度，本制造例节电高达57.1%，也即所耗电量只是传统方法的42.8%。（2）由于拉制单晶硅可以连续进行，使得每台单晶炉（也称单晶硅炉）的产能得到了大幅度的提高，从原来每月拉制1.5至1.8吨单晶硅提高到能够每月拉制4至4.5吨单晶硅。（3）由于减少了更换设备的次数以及采用自动投料装置，每3人的单晶硅月产量可以达到32吨，比原来的月产10吨，效率提高了300%。（4）大大降低了设备的成本，设备投资只有原先的1/7至1/10。

（应用例2、单晶硅生长用组合式石英坩埚）

见图13至图15，本应用例的其余部分与应用例1相同，不同之处在于：坩埚外埚体1的承载部13具有环状结合部13-1和位于环状结合部13-1下方且与环状结合部13-1内侧边沿垂直相接的侧壁13-2。

坩埚外埚体1的承载部13的环状结合部13-1的形状是水平设置的圆环形平面，其外侧边沿与埚底部12的内侧壁的上部相接，承载部13的侧壁13-2为圆柱面形，且侧壁13-2的下方边沿与埚底部12的内侧壁的下部相接。

（应用例3、单晶硅生长用组合式石英坩埚）

见图16至图18，本应用例的其余部分与应用例1相同，不同之处在于：坩埚外锅体1的埚底部12的上部的厚度以及外筒体的厚度均与应用例1中的相同，但是锅底部12的中下部的厚度大于埚底部12的上部，且承载部13位于埚底部12的上部与中部的结合部位处，承载部13的形状是水平设置的圆环形平面，且承载部13的外侧边沿与埚底部12的内侧壁的上部相接，承载部13的内侧边沿与埚底部12的内侧壁的中部相接。坩埚外埚体1的位于承载部13上方的埚底部12的内侧壁的球面半径为838mm，位于承载部13下方的埚底部12的内侧壁的球面半径为833mm。

（应用例4、单晶硅生长用组合式石英坩埚）

见图19至图20，本应用例的其余部分与应用例1相同，不同之处在于：坩埚外锅体1由埚底部12和外筒部11构成，不设置承载部13。使用时，坩埚内筒体2的底部置于埚底部12内侧壁上，且使得坩埚内筒体2的中心轴线与坩埚外锅体1的中心轴线相重合，此时的坩埚内筒体2的外侧壁与外筒部11的内侧壁间隔距离。在化料时，坩埚内筒体2的底部能够与坩埚外埚体1的埚底部12的内侧壁表面密闭接触；这是由于坩埚内筒体要经受1400℃左右的高温，在此温度下，坩埚内筒体2的底部的石英和坩埚外埚体1的锅底部12的石英均已经软化，所以，即便两者之间或者有间隙，此时也已经形成了两者之间的密闭接触。

制备上述应用例1至4中的坩埚外埚体1的方法包括以下步骤：

第一步，使预制的钢模以70转/分钟的速度进行转动，然后倒入过500目筛网的纯度为99.999%的石英粉（也有称石英砂的），钢模转动过程中用刮板把石英粉均匀地刮到模具内壁上。由于模具转动，石英粉由于离心力的作用会附着在模具内壁上形成石英粉层。

第二步，用刮板控制石英粉层的形状和预设坩埚外埚体1的形状相同。当钢模内壁附着的石英粉层厚度达到15mm时而使得坯体基本成形，从而得到外锅体毛坯。

或者第二步，用刮板控制石英粉层的形状和预设坩埚外埚体1的形状相同。当钢模内壁附着的石英粉层厚度达到15mm时而使得坯体基本成形，再用刮板在坯体的锅底部的内侧壁的顶部边沿下方刮出承载部13，从而得到外锅体毛坯。

第三步，将附有外埚体毛坯的钢模推入高温炉，用电弧加温方式对外埚体毛坯进行加热烧结，烧结温度为1750℃±2℃。烧结好后拉出钢模并停止转动，此时的外锅体毛坯已经成为坩埚外锅体1。待自然冷却至室温后取出钢模内烧结好的坩埚外埚体1，至此石英坩埚外埚体1制作完成。

以上实施例仅供说明本发明之用，而非对本发明的限制，有关技术领域的技术人员在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以作出各种变换和变化，具体应用过程中还可以根据上述实施例的启发进行相应的改造，因此所有等同的技术方案均应该归入本发明的专利保护范围之内。

Claims (2)

1.一种制备单晶硅生长用石英坩埚内筒体的方法，所述坩埚内筒体（2）是上下贯通的筒体，坩埚内筒体（2）由碳纤维烧结筒（21）和围绕碳纤维烧结筒（21）设置的石英烧结材料构成；所述的石英烧结材料为覆盖在碳纤维烧结筒（21）上的由石英粉经烧结而成的一体件，也即坩埚内筒体（2）的内外侧表面均为石英烧结材料；所述碳纤维烧结筒（21）是由碳纤维编织成的织物绕成的圆筒状物体在充满氮气的状态或真空状态下烧结而成的上下贯通的筒状烧结物，并且碳纤维烧结筒（21）的侧壁上设有至少2个液流孔（21-1）和多个呈分散状分布的石英孔（21-2）；所述坩埚内筒体（2）的侧壁上设置数量与液流孔（21-1）数量相同的物料通过孔（26）；所述物料通过孔（26）贯穿坩埚内筒体（2）的侧壁，且其位置与碳纤维烧结筒（21）的相应的液流孔（21-1）相对应；

包括以下步骤：

① 使预制的制备坩埚内筒体（2）的钢模以60至80转/分钟的速度进行转动，然后倒入石英粉，钢模转动过程中用刮板把石英粉均匀地刮到模具内侧壁上，使得石英粉通过离心作用附着在模具的内壁上并形成5mm至30mm厚的石英粉外层；

② 将碳纤维烧结筒（21）以倒置方式放入预制的用于制备坩埚内筒体的钢模中，也即使碳纤维烧结筒（21）的底部朝向上方，并使碳纤维烧结筒（21）的外表面与石英粉内层内表面相贴；

③ 放置好碳纤维烧结筒（21）后，继续向模具内添加石英粉，再用刮板把石英粉均匀地刮到碳纤维烧结筒（21）的内表面和底部表面上，以及刮到碳纤维烧结筒（21）的石英孔（21-2）和液流孔（21-1）中；钢模转动使得石英粉通过离心作用附着在碳纤维烧结筒（21）的内壁上，同时部分石英粉在离心力的作用下穿过碳纤维烧结筒（21）的液流孔（21-1）和石英孔（21-2）并填充于碳纤维烧结筒（21）的外表面与石英粉外层的内表面之间的间隙；

④ 当碳纤维烧结筒（21）的内、外及底部表面均附着5mm至30mm厚的石英粉层，且石英粉充满碳纤维烧结筒（21）的外表面与石英粉外层的内表面之间的间隙及碳纤维烧结筒（21）的各石英孔（21-2）及液流孔（21-1）后，则在钢模内形成了内筒体坯体；然后将该转动的钢模推入高温炉；

⑤ 用电弧加温方式进行加热烧结，烧结温度不低于1750℃；

⑥ 烧结好后拉出钢模并停止转动，待冷却到室温后即得到复合坯体；

⑦ 取出制备好的复合坯体并在高度上对底部进行切割，切割的尺寸和位置与碳纤维烧结筒（21）的尺寸相对应，且切割后留下2至5mm厚的石英底部（24），并且复合坯体底部表面和顶部表面均为圆环形平面；

⑧ 在复合坯体的距离碳纤维烧结筒（21）底部的设置液流孔（21-1）的各个部位打出与液流孔（21-1）具有同轴线且孔径为液流孔（21-1）孔径的80%至90%的物料通过孔（26），至此制成坩埚内筒体（2）。

2.一种制备单晶硅生长用石英坩埚内筒体的方法，所述坩埚内筒体（2）是上下贯通的筒体，坩埚内筒体（2）由碳纤维烧结筒（21）和围绕碳纤维烧结筒（21）设置的石英烧结材料构成；所述的石英烧结材料为覆盖在碳纤维烧结筒（21）上的由石英粉经烧结而成的一体件，也即坩埚内筒体（2）的内外侧表面均为石英烧结材料；所述碳纤维烧结筒（21）是由碳纤维编织成的织物绕成的圆筒状物体在充满氮气的状态或真空状态下烧结而成的上下贯通的筒状烧结物，并且碳纤维烧结筒（21）的侧壁上设有至少2个液流孔（21-1）和多个呈分散状分布的石英孔（21-2）；所述坩埚内筒体（2）的侧壁上设置数量与液流孔（21-1）数量相同的物料通过孔（26）；所述物料通过孔（26）贯穿坩埚内筒体（2）的侧壁，且其位置与碳纤维烧结筒（21）的相应的液流孔（21-1）相对应；

包括以下步骤：

① 将制备好的碳纤维烧结筒（21）以倒置方式放置于预制的用于制备坩埚内筒体的钢模的球面状底部的内侧壁上，也即使碳纤维烧结筒（21）的底部朝向上方，并使碳纤维烧结筒（21）的外侧表面与预制钢模的内表面间隔5mm至30mm距离；

② 然后使预制钢模以60至80转/分钟的速度进行转动；再倒入石英粉，钢模转动过程中用刮板把石英粉均匀地刮到模具内侧壁上，钢模转动使得碳纤维烧结筒的内侧壁上的石英粉通过离心作用穿过石英孔（21-2）和液流孔（21-1）并填充于碳纤维烧结筒（21）的外侧表面与预制钢模内侧表面之间的区域；

③ 待石英粉填充满碳纤维烧结筒（21）的外侧表面与预制钢模内侧表面之间的区域，并充满碳纤维烧结筒（21）的石英孔（21-2）和液流孔（21-1）后，再次倒入石英粉，并用刮板将石英粉刮至碳纤维烧结筒的内侧壁和底部表面上；

④ 待碳纤维烧结筒（21）的内侧壁和底部表面附着5mm至30mm厚的石英粉层后，则在预制钢模内形成了内筒体坯体；然后将附有该内筒体坯体的转动的钢模推入高温炉；

⑤ 用电弧加温方式进行加热烧结，烧结温度不低于1750℃；

⑥ 烧结好后拉出钢模并停止转动，待冷却到室温后即得到复合坯体，

⑦ 取出制备好的复合坯体并在高度上对底部进行切割，切割的尺寸和位置与碳纤维烧结筒（21）的尺寸相对应，且切割后留下5mm厚的石英底部，并且复合坯体底部表面和顶部表面均为圆环形平面；

⑧ 在复合坯体的距离碳纤维烧结筒（21）底部的设置液流孔（21-1）的各个部位打出与液流孔（21-1）具有同轴线且孔径为液流孔（21-1）孔径的80%至90%的物料通过孔（26），至此制成坩埚内筒体（2）。

Images