CN101328604B - 大尺寸异形薄壁钼坩埚的制造方法及专用热压炉 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种大尺寸异形薄壁钼坩埚及其制造方法及专用热压炉，将钼圆片放置在专用热压炉内的专用模具内，在将模具和钼圆片高温加热后，利用高温下钼的延展性会得到改善的特点，用顶升装置对钼圆片经过两次热压，制造出大尺寸、薄壁、高质量的异形钼坩埚底，再与埚筒和籽晶管焊接形成大尺寸异形薄壁钼坩埚底。采用本发明，所制造的钼坩埚质量好，尺寸大，生产周期短，制造成本低，所制成的钼坩埚重量轻、搬运方便。满足了钼坩埚下降法生产大尺寸蓝宝石的需求。

Description

大尺寸异形薄壁钼坩埚的制造方法及专用热压炉
技术领域
本发明涉及一种用于钼坩埚下降法蓝宝石生长用大尺寸异形薄壁钼坩埚的制造方法及专用热压炉。
背景技术
现有钼坩埚下降法蓝宝石生长用钼坩埚主要由圆柱形埚筒、圆锥形埚底和圆柱形籽晶管三部分组成，其中的关键部件是形状特殊的埚底，其质量直接关系到钼坩埚的整体质量水平。现有钼坩埚的制作方法主要有两种，粉末冶金热压成形和钼板焊接。用粉末冶金热压成形法制作钼坩埚，需要高精度的专用模具，造成钼坩埚制作成本高，制造周期长，而且所成形的钼坩埚壁较厚，整体笨重，不易搬动。而采用钼板焊接制作钼坩埚，其埚底是用冷压技术制作的，由于钼材料属于硬脆材料，在低温下延展性不好，所制作的埚底有以下缺点：1、加工成的钼坩埚尺寸较小，不能满足大尺寸蓝宝石晶体生长的需要2、表面质量不好，有较明显的折痕，造成钼坩埚整体质量较低，漏埚率较高3、工序环节多，需要7、8次压制才能最终成形，效率低下。
发明内容
本发明的再一目的是：提供一种大尺寸异形薄壁钼坩埚的制造方法。
本发明的另一目的是：提供一种实现大尺寸异形薄壁钼坩埚的制造方法的专用热压炉。
本发明的目的是通过实施下述技术方案來实现的：
一种大尺寸异形薄壁钼坩埚的制造方法，分别制造圆柱形埚筒、圆锥形埚底和圆柱形籽晶管，所述埚筒直径：100-170mm，埚筒高度：160--250mm，埚底壁厚：1-3mm，埚底锥底的夹角：60-130度，将圆柱形埚筒、圆锥形埚底和圆柱形籽晶管三部分用专用焊接装置焊接成钼坩埚，其特征在于：埚底的制造方法包括如下步骤：
(1)将钼圆片放置于热压炉成型模具的圆锥形模腔内，抽真空至-0.05MPa，然后充保护气氛至0.05MPa，升温至1000～1700℃；
(2)启动与成型模具的上模或下模固连的顶升装置，将其与固定不动的下模或上模闭合热压，移动行程20-28mm；
(3)关闭电源，8小时后打开炉门冷却至室温，将钼圆片一次成型为薄壁中空的外形为圆锥形状的钼埚底，埚底壁厚为：1-3mm，埚底锥底的夹角为：60-130度。
(4)完全冷却后，取出所制备的圆锥形埚底。
一种大尺寸异形薄壁钼坩埚的制造方法，分别制造圆柱形埚筒、圆锥形埚底和圆柱形籽晶管，所述埚筒直径：100-170mm，埚筒高度：160--250mm，埚底壁厚：1-3mm，埚底锥底的夹角：60-130度，将所述圆柱形埚筒、圆锥形埚底和圆柱形籽晶管三部分用专用焊接装置焊接成钼坩埚，其特征在于：埚底的制造方法包括如下步骤：
(1)将钼圆片放置于热压炉一次成型模具的圆台形模腔内，抽真空至-0.05MPa，然后充保护气氛至0.05MPa，升温至1000～1700℃；
(2)启动与一次成型模具的上模或下模固连的顶升装置，将其与固定不动的下模或上模闭合热压，移动行程10-18mm；
(3)关闭电源，8小时后打开炉门冷却至室温，将钼圆片一次成型为钼圆台半成品；
(4)将热压炉内的模具更换成二次成型模具，将一次成型制备的钼圆台半成品放置在二次成型模具的圆锥形模腔内，抽真空至-0.05MPa，然后充保护气氛至0.05MPa，升温至1000～1700℃；
(5)启动与上模或下模固连的顶升装置，将其与固定不动的下模或上模闭合热压，移动行程20-28mm；
(6)关闭电源，8小时后打开炉门冷却至室温，将钼圆台半成品二次成型为薄壁中空的外形为圆锥形状的钼埚底，埚底壁厚为：1-3mm，埚底锥底的夹角为：60-130度。
(7)完全冷却后，取出所制备的圆锥形埚底。
所述埚底壁厚还可以是1-2mm。
本发明还涉及制造大尺寸异形薄壁钼坩埚方法的专用热压炉，包括炉膛和保温装置以及保护气氛充气系统，其特征在于，还包括由上模和下模组成的成型模具，所述上模或下模与顶升装置连接，对应的下模或上模与顶压装置相对应或连接，所述上模或下模工作面为内凹的圆锥形，下模或上模工作面为与对应的上模或下模形状相适配的外凸的圆锥形，上模和下模形成圆锥形的模腔。
本发明的专用热压炉结构还可以如下，其包括炉膛和保温装置以及保护气氛充气系统，其特征在于，还包括由上模和下模组成的专用成型模具，所述上模或下模与顶升装置连接，对应的下模或上模与顶压装置相对或相接，所述成型模具包括一次成型模具和二次成型模具，所述一次成型模具的上模或下模工作面为内凹的圆台形，下模或上模工作面为与对应的上模或下模形状相适配的外凸的圆台形，上模和下模形成圆台形的模腔；所述二次成型模具的上模或下模工作面为内凹的圆锥形，下模或上模工作面为与对应的上模或下模形状相适配的外凸的圆锥形，上模和下模形成圆锥形的模腔。
上述一次成型模具和二次成型模具可以如下：一次成型模具包括上模和下模，上模或下模工作面为内凹的圆锥形，锥形工作面内设置一个与之形状相适配的锥形内模，一次成型模具的下模或上模工作面为外凸的圆台形，下模或上模与锥形内模的圆形底面形成圆台形的模腔，所述二次成型模具的上模或下模即为一次成型模具的上模或下模，二次成型模具的下模或上模工作面为与对应的上模或下模形状相适配的外凸的圆锥形，上模和下模对应的工作面形成圆锥形的模腔。
采用本发明方法制造的钼坩埚，利用高温下钼的延展性会得到改善的特点，采用钼圆片2次热压成形，制造出大尺寸、薄壁、高质量的异形钼坩埚底，通过焊接埚筒和籽晶管，制成的异形钼坩埚，满足了钼坩埚下降法生产大尺寸蓝宝石的需求。本方法所采用的模具较粉末冶金热压成形方法所采用的高精度模具费用少，且制造周期短，制造成本低，由于埚底壁薄，所制成的钼坩埚重量轻、搬运方便。和钼板焊接方法相比，本发明成形次数及时间大大缩短，提高了制作效率，所制作的钼坩埚质量好，尺寸大。
附图说明
图1是本发明热压炉结构示意图。
图2是本发明实施例一次成型模具示意图。
图3是本发明实施例二次成型模具示意图。
图4是本发明实施例一次成型示意图。
图5是本发明实施例二次成型示意图。
图6是本发明钼坩埚结构示意图。
图中标记：1保温装置，2上顶杆，3炉膛，4成型模具，5顶升装置，6一次成型上摸，7内模，8下模，9二次成型上模，10埚筒，11埚底，12籽晶管。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1
如图1所示为本发明的专用热压炉，包括炉膛3和保温装置1以及保护气氛充气系统，保温装置内设置专用成型模具4，成型模具包括一次成型模具和二次成型模具，如图2-3所示，一次成型模具包括上模6、下模8和内模7，二次成型模具包括上模9和下模8，一次成型模具的下模和二次成型模具的下模相同。一次成型下模与顶升装置5连接，上模与顶压装置的上顶杆2相对；一次成型下模工作面为内凹的圆锥形，锥形工作面内设置一个与之形状相适配的锥形内模，一次成型上模工作面为圆台形，上模与锥形内模的圆形底面形成圆台形的模腔；二次成型模具的下模即为一次成型模具的下模，二次成型上模工作面为与对应下模形状相适配的圆锥形，上模和下模的工作面形成圆锥形的模腔。
上述一次成型模具也可以只包括内模和外模，其外模的工作面形状为内凹的圆台形，其上模及二次成型模具的上模、下模同上述实施例。
上述实施例还可以是上模与顶升装置连接，对应的下模与顶压装置相接。
采用下述方法制造大尺寸异型薄壁钼坩埚，采用常规方法分别制造圆柱形埚筒、圆柱形籽晶管，采用如下方法步骤制造埚底：
(1)将一次成型模具的下模放置于热压炉的保温装置内，再将与下模内凹的圆锥形工作面相适配的锥形内模放入下模的锥底，然后把钼圆片放置在内模的圆形底面的中心，再在其上放置工作面为圆台形的上模，启动与下模固连的顶升装置，将一次成型模具缓慢上升至上模与顶压装置的上顶杆接触，停止上升。
(2)关闭炉门，抽真空至-0.05MPa，然后充保护气氛至0.05MPa，升温至1000～1700℃；
(3)再次启动与下模固连的顶升装置，将下模8、内模7与一次成型上模6闭合热压，如图4所示，移动行程10-18mm；
(4)关闭电源，8小时后打开炉门冷却至室温，将钼圆片一次成型为钼圆台半成品；
(5)取出一次成型的上模和内模，将一次成型制备的钼圆台半成品直接放置在下模的内凹圆锥工作面内，再在下模内放入与其形状相适配的圆锥形二次成型上模，启动与下模固连的顶升装置，将二次成型模具缓慢上升至上模与顶压装置的上顶杆接触，停止上升；
(6)关闭炉门，抽真空至-0.05MPa，然后充保护气氛至0.05MPa，升温至1000～1700℃；
(7)启动与下模固连的顶升装置，将下模8与二次成型上模9闭合热压，如图5所示，顶升装置移动行程20-28mm；
(8)关闭电源，8小时后打开炉门冷却至室温，将钼圆台半成品二次成型为薄壁中空的外形为圆锥形状的钼埚底。
(9)完全冷却后，取出所制备的圆锥形埚底。
在钼坩埚底成形完成后，将圆柱形埚筒10、圆锥形埚底11和圆柱形籽晶管12三部分用专用焊接装置焊接成完整的钼坩埚，如图6所示。其埚筒直径：100-170mm，埚筒高度：160--250mm，埚底壁厚：1-2mm，埚底壁厚也可以根据需要做成1-3mm厚度，埚底锥底的夹角：60-130度。在钼坩埚焊接完成后再采用专用的检测方法对其进行质量检测，以确保钼坩埚在高温下正常工作不漏埚。
实施例2
本发明的专用热压炉与实施例1不同之处在于，没有一次成型模具，成型模具仅包括由上模和下模组成的成型模具，即实施例1的二次成型模具，下模工作面为内凹的圆锥形，上模的工作面为与下模形状相适配的外凸的圆锥形，上模和下模形成圆锥形的模腔。
采用本实施例所述的热压炉制造的的大尺寸异型薄壁钼坩埚，其与实施例1不同之处在于，钼坩埚埚底采用如下步骤制造：
(1)将成型模具的下模放置于热压炉的保温装置内，然后把钼圆片放置在下模的内凹圆锥面上，再在其上放置工作面为圆锥形的上模，启动与下模固连的顶升装置，将成型模具缓慢上升至上模与顶压装置的上顶杆接触，停止上升。
(2)关闭炉门，抽真空至-0.05MPa，然后充保护气氛至0.05MPa，升温至1000～1700℃；
(3)再次启动与下模固连的顶升装置，将下模与上模6闭合热压，移动行程20-28mm；
(4)关闭电源，8小时后打开炉门冷却至室温，将钼圆片一次成型为薄壁中空的外形为圆锥形状的钼埚底，埚底壁厚为：1-3mm，埚底锥底的夹角为：60-130度。
(5)完全冷却后，取出所制备的圆锥形埚底。
需要说明的是：虽然上述实施例已经详细描述了本发明的结构、方法和产品，但本发明并不限于上述实施例，凡是本领域技术人员从上述实施例中不经过创造性劳动就可以想到的替换结构和方法，均属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种大尺寸异形薄壁钼坩埚的制造方法，分别制造圆柱形埚筒、圆锥形埚底和圆柱形籽晶管，所述埚筒直径：100-170mm，埚筒高度：160--250mm，埚底壁厚：1-3mm，埚底锥底的夹角：60-130度，将所述圆柱形埚筒、圆锥形埚底和圆柱形籽晶管三部分用专用焊接装置焊接成钼坩埚，其特征在于：埚底的制造方法包括如下步骤：
(1)将钼圆片放置于热压炉成型模具的圆锥形模腔内，抽真空至-0.05MPa，然后充保护气氛至0.05MPa，升温至1000～1700℃；
(2)启动与成型模具的上模或下模固连的顶升装置，将其与固定不动的下模或上模闭合热压，移动行程20-28mm；
(3)关闭电源，8小时后打开炉门冷却至室温，将钼圆片一次成型为薄壁中空的外形为圆锥形状的钼埚底；
(4)完全冷却后，取出所制备的圆锥形埚底。
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸异形薄壁钼坩埚的制造方法，其特征在于，所述埚底壁厚：1-2mm。
3.一种大尺寸异形薄壁钼坩埚的制造方法，分别制造圆柱形埚筒、圆锥形埚底和圆柱形籽晶管，所述埚筒直径：100-170mm，埚筒高度：160--250mm，埚底壁厚：1-3mm，埚底锥底的夹角：60-130度，将所述圆柱形埚筒、圆锥形埚底和圆柱形籽晶管三部分用专用焊接装置焊接成钼坩埚，其特征在于：埚底的制造方法包括如下步骤：
(1)将钼圆片放置于热压炉一次成型模具的圆台形模腔内，抽真空至-0.05MPa，然后充保护气氛至0.05MPa，升温至1000～1700℃；
(2)启动与一次成型模具的上模或下模固连的顶升装置，将其与固定不动的下模或上模闭合热压，移动行程10-18mm；
(3)关闭电源，8小时后打开炉门冷却至室温，将钼圆片一次成型为钼圆台半成品；
(4)将热压炉内的模具更换成二次成型模具，将一次成型制备的钼圆台半成品放置在二次成型模具的圆锥形模腔内，抽真空至-0.05MPa，然后充保护气氛至0.05MPa，升温至1000～1700℃；
(5)启动与上模或下模固连的顶升装置，将其与固定不动的下模或上模闭合热压，移动行程20-28mm；
(6)关闭电源，8小时后打开炉门冷却至室温，将钼圆台半成品二次成型为薄壁中空的外形为圆锥形状的钼埚底；
(7)完全冷却后，取出所制备的圆锥形埚底。
4.根据权利要求3所述的一种大尺寸异形薄壁钼坩埚的制造方法，其特征在于，所述埚底壁厚：1-2mm。
5.一种实现权利要求1所述的大尺寸异形薄壁钼坩埚的制造方法的专用热压炉，包括炉膛和保温装置以及保护气氛充气系统，其特征在于，还包括由上模和下模组成的成型模具，所述上模或下模与顶升装置连接，对应的下模或上模与顶压装置相对应或连接，所述上模或下模工作面为内凹的圆锥形，下模或上模工作面为与对应的上模或下模形状相适配的外凸的圆锥形，上模和下模形成圆锥形的模腔。
6.一种实现权利要求3所述的大尺寸异形薄壁钼坩埚的制造方法的专用热压炉，包括炉膛和保温装置以及保护气氛充气系统，其特征在于，还包括由上模和下模组成的专用成型模具，所述上模或下模与顶升装置连接，对应的下模或上模与顶压装置相对或相接，所述专用成型模具包括一次成型模具和二次成型模具，所述一次成型模具的上模或下模工作面为外凸的圆台形，下模或上模工作面为与对应的上模或下模形状相适配的内凹的圆锥形，锥形工作面内设置一个与之形状相适配的锥形内模，下模或上模与锥形内模的圆形底面形成圆台形的模腔；所述二次成型模具的上模或下模工作面为内凹的圆锥形，下模或上模工作面为与对应的上模或下模形状相适配的外凸的圆锥形，上模和下模对应的工作面形成圆锥形的模腔。
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