CN101947853B - 非晶态合金模具的制备方法及其在微流槽成形中的应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种非晶态合金模具的制备方法，通过该方法制备的非晶态合金模具用以热压成形微流槽，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：(1)硅模制备(2)非晶态合金样品制备(3)在夹具体中依次放置垫片、硅模、非晶态合金样品和压头垫片；(4)非晶态合金模具精密复制成形(5)冷却脱模。本发明还公开了一种利用上述方法制备的非晶态合金模具进行高聚物微流槽成形的方法，该方法包括如下步骤：(1)高聚物样品准备(2)热压成形高聚物微流槽(3)冷却脱模。本发明可以通过调整硅模及夹具体的尺寸，实现非晶态合金模具与高聚物微流槽的快速、批量生产，从而提高加工效率，缩短制造周期，降低制造成本。

Description

非晶态合金模具的制备方法及其在微流槽成形中的应用

技术领域

本发明属于非晶态合金模具的热压成形技术领域，涉及一种非晶态合金模具的制备方法及应用该模具热压成形高聚物微流槽。

背景技术

微流控芯片具有快速、高效、低耗等优点，在基因分析、疾病诊断、药物筛选等领域具有广阔的应用前景。在微流控芯片的研制中，首先要考虑芯片材料的选取。到目前为止，用于制作微流控芯片的材质有单晶硅、玻璃、塑料、陶瓷、硅橡胶五种。其中塑料(高聚物)具有价格便宜、制作工艺相对简单、加工的可重复性较好、生物相容性好等优点，成为微流控芯片的主要材料。用于高聚物微流控芯片的加工技术主要包括软光刻、激光烧蚀法、热压法、注塑法和LIAG技术等。其中热压法具有较低的材料流动、内应力小、设备相对简单、对模具的机械损伤小、工艺简单等优点，使其在高聚物微流控芯片的微通道结构(或称“微流槽”)成形中得到最广泛的应用。

现阶段，热压成形高聚物微流槽的模具有单晶硅深反应离子蚀刻模、硅片上成形SU-8胶模、电铸Ni模以及Cu或不锈钢金属膜。但这些模具均存在诸多不足，如单晶硅深反应离子蚀刻模易碎，且成形后需溶解脱模，为一次性消耗品，成本高；硅片上成形SU-8胶不仅基体易碎，且SU-8胶模易磨损，使用寿命低；电铸Ni模主要采用Ni离子逐层定形沉积，耗时较久，价格昂贵，且最终形成的表面质量无法把握；Cu或不锈钢金属成形精度低，表面质量差。

非晶态合金的诞生，为热压成形高聚物微流槽的模具材料提供了重要的选择，这主要是由于非晶态合金具有一系列优点。首先，非晶态合金在过冷液态区(温度升至玻璃转变温度与晶化温度之间区域)具有超塑性，成形温度低、成形力小、成形时间短。且有研究表明，非晶合金在超塑性成形时，其体积收缩量比常规晶态材料铸造成形低25倍，这更有利于保证微成形后产品的高精度，实现各种形状微流道模具的近净成形。其次，非晶合金在微细尺度下仍能保持较晶态金属材料更加优异的机械性能，表现出良好的使用寿命。第三，非晶合金在原子尺度上具有结构均匀性，微流道模具具有良好的表面光洁度。

因此，采用非晶态合金作为高聚物微流槽热压成形模具材料，一方面将会提高成形精度，实现微纳尺度流槽的精密复制。另一方面由于非晶态合金使用寿命长，这将会大幅降低生产成本。但目前采用非晶态合金模具热压成形高聚物微流槽的技术还鲜有报道，如何实现快速、批量生产也是这一技术的重要关键。

发明内容

本发明首先提供了一种面向高聚物微流槽热压成形的非晶态合金模具，并采用该模具热压成形出高聚物微流槽，可直接用于微流控芯片微通道结构的快速、批量生产。

本发明的技术方案如下：

一种非晶态合金模具的制备方法，通过该方法制备的非晶态合金模具用以成形微流槽，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：

(1)硅模制备

采用深反应离子蚀刻技术，在硅片上蚀刻出带有凹形通道的微流槽阴母模，并根据单个或批量生产需要切割出含有一个或多个微流槽阴母模的硅模；

(2)非晶态合金样品制备

将金属原料按照一定原子比进行配比，然后在真空条件下熔炼，再采用铜模吸铸法制备出一定尺寸的非晶态合金样品；

(3)在夹具体中依次放置垫片、硅模、非晶态合金样品和压头垫片；

(4)非晶态合金模具的热压成形

将电子力学实验机升温至设定温度，待设备稳定后，将放置好样品的夹具放入测试平台进行热压；

(5)冷却脱模

热压结束后，将连接在一起的硅模及非晶态合金模具试样取出并冷却，再放入碱性溶液中，待硅模完全溶解后，得到含有一个或多个微流槽阳模的非晶态合金模具。

作为本发明的进一步改进，所述的非晶态合金为Zr-、Pd-、Pt-、Cu-或Ti-基非晶态合金。

作为本发明的进一步改进，所述的非晶态合金为Zr-Be基非晶态合金。

本发明还公开了一种应用上述方法制备的非晶态合金模具。

本发明还公开了一种应用上述非晶态合金模具成形高聚物微流槽的方法，具体步骤如下：

(1)高聚物样品准备

根据单个或批量生产需要，将高聚物材料切成一定尺寸的片状样品；

(2)热压成形高聚物微流槽

将电子力学实验机升温至设定温度，待设备稳定后，将高聚物样品放在所述非晶态合金模具上，再一起放置在力学实验机的测试平台进行热压成形；

(3)冷却脱模

保压一段时间后卸载、冷却、脱模，即得到高聚物微流槽。

作为本发明的进一步改进，所述的步骤(1)中的高聚物材料为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。

本发明为高聚物微流控芯片的微通道结构(微流槽)热压成形提供了重要的模具材料。非晶态合金在原子尺度具有结构均匀性，以及在过冷液态区具有超塑性等特点，易于实现非晶态合金模具及微流槽的精密复制，成形件具有良好的表面质量及尺寸精度。此外，非晶态合金在微细尺寸下仍能保持较晶态材料更加优异的机械性能，使得非晶态态合金模具在热压成形高聚物微流槽时具有较长的使用寿命，这极大的节约了生产成本。

本发明提供了一种非晶态合金模具的热压成形及批量制造方法。利用非晶态合金在过冷液态区具有超塑性的热点，采用热压成形技术，在带有凹形通道的微流槽单晶硅阴母模上进行热压成形，精密复制出非晶态合金模具。非晶态合金模具的热压成形一般在10分钟左右完成，生产周期很短。热压成形非晶态合金模具时，使用一种夹具体，防止非晶态合金在热压成形时向周边流动而降低复制性。通过调整硅模及夹具体尺寸，对含有多个微流槽阴母模的硅模进行热压成形，实现了非晶态合金模具的批量精密复制。

本发明同时还提供了一种应用批量制备出的非晶态合金模具对高聚物进行热压成形，实现了高聚物微流槽的快速、批量生产。

附图说明

图1为深反应离子蚀刻制备的微流槽阴母模

图2为含有多个微流槽阴母模的硅模示意图

图3为设计的用于放置硅模及非晶态合金样品的夹具示意图

图4为精密复制成形的非晶态合金模具整体结构图

图5为精密复制成形的非晶态合金模具局部放大图

图6为采用所制备的非晶态合金模具热压成形的高聚物微流槽整体结构图

图7为采用所制备的非晶态合金模具热压成形的高聚物微流槽局部放大图

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。

一种非晶态合金模具的制备方法，包括如下步骤：

(1)硅模制备

将设计好的微流槽图采用深反应离子蚀刻技术，在硅片上蚀刻出带有凹形通道的微流槽阴母模。切割出长、宽尺寸均为5mm的含有单个微流槽阴母模的硅模，用丙酮清洗后晾干。本实例中切割出含有单个微流槽阴母模的硅模，也可切割出含有多个微流槽阴母模的硅模。

(2)非晶态合金样品制备

选定具有高脆度值，宽过冷液态区，低玻璃转变温度，以及抗高温氧化性强的Zr-Be基非晶态合金体系(例如Zr₃₅Ti₃₀Be_26.75Cu_8.25)作为待制备的非晶态合金。首先，将纯度高于99.9％的单质金属原料根据原子比进行配比，然后在真空条件下熔炼，最后采用铜模吸铸法，制备出直径8mm，长65mm的非晶态合金棒。采用划片切割机将所制备的非晶态合金棒沿纵截面方向切出厚度为2mm的片状样品，将端面抛光至镜面，用丙酮清洗晾干。本实例中选择Zr-Be基非晶态合金体系，也可选择其他具有大脆度、宽过冷液态区、低玻璃转变温度的Zr-、Pd-、Pt-、Cu-、Ti-基等非晶态合金体系。

(3)硅模及非晶态合金样品放置

如图3所示，首先在夹具体1中放置垫片2，然后依次放置硅模3，非晶态合金样品4和压头垫片5。本实例中垫片2的长、宽尺寸均为5mm，压头垫片5的直径为7.9mm，在批量生产的情况下，可根据需要增大夹具中放置垫片2、5，硅模3及非晶态合金样品4所在位置的尺寸。垫片2主要是增加平整度，防止硅模直接放置在夹具体中因平整度不高而折裂；硅模3及非晶态合金样品4放置在夹具体中主要是为了防止非晶态合金在热压成形时向四周流动而降低其复制性。

(4)非晶态合金模具热压成形

将电子力学实验机升温至设定温度，待设备稳定后，将按图3放置好样品的夹具放入测试平台进行热压。将电子力学实验机温度升高至T_g～T_x(T_g、T_x分别为非晶态合金的玻璃转变温度和晶化温度)范围内的某一设定温度，稳定一小时以上(温度波动不超过±1℃)并空压数次以确定设备稳定后，将按图3放置好样品的夹具放入测试平台，迅速关闭炉门并将压头垫片5调至与力学试验机上压头接触位置并加载一定预应力。待温度回升至设定温度并保温1～3min后开始压缩，加载模式采用位置控制方式，应变速率为1×10^-3s^-1。本实例中选择应变速率为1×10^-3s^-1，也可选择其他范围在1×10^-4s^-1～1×10^-2s^-1的应变速率。

(5)冷却脱模：热压结束后，将样品取出迅速冷却至室温。采用浓度为40％的NaOH或KOH溶液对硅模进行溶解，待硅模完全溶解后，先后用蒸馏水、丙酮清洗并晾干，获得结构完好，表面质量高的非晶态合金模具，如图4、5所示。

一种应用上述方法制备的非晶态合金模具热压成形高聚物微流槽的方法，具体步骤如下：

(1)高聚物样品准备：将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)切成长、宽均为5mm的正方形片，无水乙醇清洗后晾干。本实施例中的高聚物材料采用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，也可以用其他高聚物材料或软化点低于非晶态合金模具玻璃转变温度的其他材料。

(2)热压成形高聚物微流槽：将电子力学实验机温度升高至PMMA软化温度上的某一设定温度，稳定一小时以上(温度波动不超过±1℃)并空压数次以确定设备稳定后，将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)放在非晶态合金模具上(同时使PMMA完全覆盖微流槽)，一起放入力学实验机测试平台。迅速关闭炉门并将PPMA上端面调至与力学试验机上压头接触位置并加载一定预应力。待温度回升至设定温度时开始压缩，加载模式采用位置控制方式，应变速率为2×10^-4s^-1。本实例中选择应变速率为2×10^-4s^-1，也可选择其他范围在1×10^-4s^-1～1×10^-2s^-1的应变速率。

(3)冷却脱模：待载荷上升至1.2MPa时关闭加热装置，让样品随炉冷却，但不卸载。当载荷上升至1.5MPa时停止加压(卸载)，此时炉内温度下降至80℃以下。温度进一步下降至50℃以下时取出样品并脱模，酒精清洗晾干，获得结构完整和表面质量好的高聚物微流槽，如图6、7所示。

Claims (4)

1. 一种非晶态合金模具的制备方法，通过该方法制备的非晶态合金模具用以成形微流槽，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：

（1） 硅模制备

采用深反应离子蚀刻技术，在硅片上蚀刻出带有凹形通道的微流槽阴母模，并根据单个或批量生产需要切割出含有一个或多个微流槽阴母模的硅模；

（2） 非晶态合金样品制备

将非晶态合金的金属原料按照一定原子比进行配比，然后在真空条件下熔炼，再采用铜模吸铸法制备出一定尺寸的非晶态合金样品，其中，所述的非晶态合金为Zr-Be基非晶态合金，或为Pd-、Pt-、Cu-或Ti-基非晶态合金；

（3）在夹具体中依次放置垫片、硅模、非晶态合金样品和压头垫片；

（4）非晶态合金模具的热压成形

将电子力学实验机升温至设定温度，待设备稳定后，将放置好样品的夹具放入测试平台进行热压；

（5）冷却脱模

热压结束后，将连接在一起的硅模及非晶态合金模具试样取出并冷却，再放入碱性溶液中，待硅模完全溶解后，得到含有一个或多个微流槽阳模的非晶态合金模具。

2.利用权利要求1所述的方法制备的非晶态合金模具。

3.应用权利要求2所述的非晶态合金模具成形高聚物微流槽的方法，具体步骤如下：

（1）高聚物样品准备

根据单个或批量生产需要，将高聚物材料切成一定尺寸的片状样品；

（2）热压成形高聚物微流槽

将电子力学实验机升温至设定温度，待设备稳定后，将高聚物样品放在所述非晶态合金模具上，再一起放置在力学实验机的测试平台进行热压成形；

（3）冷却脱模

保压一段时间后卸载、冷却、脱模，即得到高聚物微流槽。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的步骤（1）中的高聚物材料为聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）。

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