CN104308452A - 一种非晶合金微纳结构压印成型模具及其制备与应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料科学与工程领域，特别涉及一种非晶合金微纳结构压印成型模具及其制备与应用方法。本发明通过热塑性模压成型方法加工制备非晶合金微纳结构压印成型模具，在非晶合金表面制备出所设计的微纳米结构，并以其作为金属及聚合物微纳结构压印成型的模具。本发明方法可以在金属材料表面通过压印直接快速成型得到微纳结构，也可以在聚合物材料表面通过热塑性模压方法或快速压印方法制备出微纳结构。本发明的非晶合金微纳结构压印成型模具具有高强度、高硬度、高韧性、高耐磨性，以及优良的表面质量和良好的耐腐蚀性等特点。本发明提出的热塑性模压制备非晶合金微纳结构压印成型模具的方法具有成形精度高，制备方便，制备效率高等特点。
Description
技术领域
本发明属于材料科学与工程领域，特别涉及一种非晶合金微纳结构压印成型模具及其制备与应用方法。
背景技术
金属材料自从其诞生起，就一直作为最为重要的结构和功能材料得到广泛的应用。金属材料具有明显的结构敏感性，通过结构的微纳米化，可以实现对其力学、耐磨、疏液、光学和催化等性能的调控，因此金属微纳米结构的制备受到广泛的关注。
目前已有多种技术可以实现金属材料微纳米结构的制备，例如机加工、激光刻蚀、电子束直写曝光等加工成型技术进行制备。但这些技术的成型精度和成型效率不高，使得有必要开发更新型的微纳米成型技术。在宏观尺度(毫米量级以上)成型加工中，压力加工成型(一般多采用冲压成型或锻造成型)技术因其操作简单、成本低廉、材料利用率高以及效率高而受到广泛应用。若能应用于微纳米结构成型将有重要意义和广泛应用前景。但微纳米结构压力成型或称为压印成型却受到多种挑战，如模具成型精度、模具的强度、硬度、耐磨性、耐蚀性等均存在挑战。首先，必须解决如何精确地制备出金属材料微纳米结构压印成型模具的问题。虽然人们对金属材料的微纳压印成型技术有了一定的认识，但是用什么材料以及怎样实现高精度、高质量成形仍不十分清楚。
此外，制备的金属材料微纳米结构压印成型模具对材料性能还具有以下几个方面要求：
1.具有高强度和高硬度。压印成型中需要施加压力，高强度和高硬度能够保证模具在压印过程中不发生变形或损坏；
2.具有高韧性。为了提高生产效率，压印成型周期一般较短，材料在压印过程中需要承受成型力的冲击，高韧性可以保证模具在压印过程中不发生断裂；
3.具有较强的耐腐蚀性。模具材料不能和需要成型的材料发生反应，同时为了便于脱模，成型过程中往往会向模具内涂覆脱模剂，磨具材料不能和脱模剂反应；
4.具有良好的表面质量。模具的表面质量会直接影响压印后产品的表面质量，而且良好的表面质量也有助于压印后的脱模。
现有的可望用于制备金属材料微纳压米结构印成型模具的材料主要有金属和陶瓷，例如钢材、硬质合金、碳化硅等。但是这些材料有的难以精确成形、有的强度不足，而有的则因为太脆而无法满足使用要求。
除此之外，金属材料微纳米结构压印成型模具的制备方法上也存在一些问题。现有的制备金属成型模具的方法主要包括以下几大类：1.直接成型，包括机加工，激光刻蚀，电火花加工等；2.光刻成型，包括电子束曝光，X射线光刻和紫外光刻等。其中，机加工制备的结构尺寸往往较大，激光刻蚀和电火花加工方法制备得到的模具表面质量较差，而光刻技术工艺复杂、效率低、成本高，并且往往还需要后处理。因此，如何高效的精确制备金属材料微纳米结构压印成型模具也是必须解决的一道难题。
为此，本发明提出采用强度高、硬度高、耐蚀性好的高性能非晶合金材料作为微纳米结构成型的模具材料，利用其精确成型特征、提出了热塑性模压成型技术来制备具有微纳米结构、且尺寸均匀的成型模具，并将该模具用于多种金属的压印成型、聚合物材料的模压成型和快速压印成型，制备出具有微纳米结构的金属材料和聚合物材料。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供了一种非晶合金微纳结构压印成型模具及其制备与应用方法。
一种非晶合金微纳结构压印成型模具的制备方法，其包括如下步骤：
步骤1：制备非晶合金片：将非晶合金熔体冷却，得到非晶合金的柱体或板材，并将制备得到的非晶合金柱体或板材切割成所需厚度的非晶合金片，或通过单辊旋淬法用非晶合金熔体制备非晶合金带，然后将非晶合金带截成所需大小的非晶合金片；
步骤2：对非晶合金片进行表面处理：将步骤1中所得非晶合金片的一面(或切割面)进行打磨抛光，得到一侧表面光滑的非晶合金片；
步骤3：制备模板：利用光刻技术或激光干涉刻蚀方法、或其它可行的加工方法制备模板，在抛光硅片的表面刻蚀加工出所设计的图案，作为金属表面微纳米压印成型模具的微纳结构，以用作非晶合金片热塑性模压或压印的模板；或者使用阳极氧化铝作为非晶合金片热塑性模压或压印的模板；
步骤4：热塑性模压成型：将步骤2中一侧抛光后的非晶合金片的抛光面与步骤3中所述模具有微纳结构的一面相对，对叠接触在一起后放置于模具中，加热至所述非晶合金片的过冷液相温区并保温，然后施加一定的压力，保载一段时间，进行模压成形；
步骤5：卸载：卸去施加的压力，冷却模具，并取下模板和非晶合金片，此时，所述非晶合金片表面与模板贴合，并形成与模板相对应的微纳结构；
步骤6：脱模：将步骤5所得非晶合金片和模板放置于70～90摄氏度的浓度为0.5mol/L的KOH或NaOH溶液中，使模板被腐蚀掉，从而实现非晶合金片与模板的分离，得到一种非晶合金微纳结构压印成型模具。
所述非晶合金为Pd基，Ni基，Ti基，Zr基或Fe基非晶合金材料；所述非晶合金的转变温度高于250℃。
所述非晶合金为Pd40.5Ni40.5Si4.5P14.5，Ni62Pd19Si2P17或(Ti41Zr25Be28Fe6)93Cu7等具有较大过冷液相温度区间ΔT(ΔT＝Tx-Tg，其中Tx为起始晶化温度，Tg为起始非晶转变温度，一般ΔT≥40℃)的非晶合金材料。
所述微纳结构为圆柱结构、棱柱结构或其组合结构等结构图形，所述微纳结构的特征尺寸(如圆柱、棱柱的直径、边长等尺寸)为0.05μm～50μm，深度为0.01μm～10μm，所述微纳结构的最小的重复图案尺寸为0.1μm～100μm。
所述步骤1中非晶合金柱体的横截面为直径不小于5mm的圆形或者边长不小于5mm的矩形；所述非晶合金带的宽度为5mm以上，厚度为0.03mm～0.07mm。所述非晶合金片的厚度为0.03mm～3mm，边长不小于5mm。
所述步骤3中所得模板与非晶合金片对应面的尺寸相互一致，厚度为0.1mm～2mm。
所述步骤4中，所述模具的材质为中碳钢(45#钢)、合金钢、耐热钢或其它在热压温度条件下具有足够强度的金属材料，内腔横截面为圆形或矩形等，对应尺寸与非晶合金片、模板尺寸一致，以保证非晶合金片在过冷液相温区时各处压力一致，内腔高度约为30mm(可根据需求进行调整)。
在所述步骤4的热塑性模压过程中，将抛光后的非晶合金片和模板叠合后，加热至其过冷液相温区中段(即起始玻璃转变温度Tg和起始晶化温度Tx的平均值附近)并进行保温，然后将叠合在一起的模板和非晶合金片在10MPa～400MPa压强下保持1min～5min。
一种非晶合金微纳结构压印成型模具，所述非晶合金微纳结构压印成型模具是通过上述制备方法制备得到的。
一种非晶合金微纳结构压印成型模具的应用方法，所述非晶合金微纳结构压印成型模具用于在金属材料上压印成型制备微纳结构，包括如下步骤：
步骤1：待成型的金属材料表面处理：将待成型的金属材料的待成型面进行抛光；
步骤2：压印成型：将所述非晶合金微纳结构压印成型模具有微纳结构的一面与步骤1中所述待成型的金属材料经过抛光处理的待成型面对叠接触放置或分别固定于上冲压模具和下冲压模具上，施加一定的压力并保载一段时间，进行压印；
步骤3：卸载及脱模：卸去施加的压力，取下所述非晶合金微纳结构压印成型模具和经印压的金属材料，固定所述非晶合金微纳结构压印成型模具和经印压的金属材料，并施加拉力，实现分离；当所述非晶合金微纳结构压印成型模具和经印压的金属材料在压印前分别固定于上冲压模具和下冲压模具时，在卸载分离时即能够实现分离。
所述金属材料为有色金属或黑色金属。
所述有色金属为铜、铝、镁或钛；所述黑色金属为不锈钢或碳钢。
所述金属材料的边长为35mm以上，厚度为0.5mm以上。
所述步骤2中，施加的压力为50MPa～500MPa，保载时间为1s～3min。压力和时间可根据图形复杂程度、尺寸和成形质量要求进行调整。
一种非晶合金微纳结构压印成型模具的应用方法，所述非晶合金微纳结构压印成型模具用于在聚合物材料上热塑模压成型或压印成型制备微纳结构；
(一)所述非晶合金微纳结构压印成型模具用于在聚合物材料上热塑模压成型制备微纳结构包括如下步骤：
步骤1：热塑性模压：将所述非晶合金微纳结构压印成型模具具有微纳结构的一面与聚合物材料的待成型面相对，对叠接触在一起后放置于模具中，加热至所述聚合物的过冷液相温区并保温，然后施加一定的压力，保载一段时间，进行模压成形(一般约为10s～3min，用时根据成型图形和成形质量要求进行调整)；
步骤2：卸载：卸去施加的压力，冷却模具，并取下所述非晶合金微纳结构压印成型模具和聚合物材料，所述聚合物材料表面和非晶合金微纳结构压印成型模具，并形成与所述非晶合金微纳结构压印成型模具相对应的微纳结构；
步骤3：脱模：固定所述非晶合金微纳结构压印成型模具和聚合物材料，并施加拉力，实现所述非晶合金微纳结构压印成型模具与聚合物材料的分离。
(二)所述非晶合金微纳结构压印成型模具用于在聚合物材料上压印成型制备微纳结构包括如下步骤：
步骤1：压印成型：将所述非晶合金微纳结构压印成型模具具有微纳结构的一面与聚合物材料的待成型面相对，并将所述非晶合金微纳结构压印成型模具与聚合物材料分别固定于上冲压模具和下冲压模具上，将所述非晶合金微纳结构压印成型模具加热至所需温度，或采用热辐射或其它方法将所述非晶合金微纳结构压印成型模具加热至待成型聚合物材料的玻璃转变温度以上，然后将所述非晶合金微纳结构压印成型模具具有微纳结构的一面冲压至聚合物材料的待成型面上，加压成型，保载一段时间(一般约为1秒至3分钟，压力和保载时间根据成型图形和成形质量要求进行调整)；
步骤2：卸载与脱模：卸去所施加的压力，上冲压模具和下冲压模具分离，所述非晶合金微纳结构压印成型模具与聚合物材料同时分离，此时聚合物材料待成型面上形成了与所述非晶合金微纳结构压印成型模具相对应的微纳结构；
步骤3：取样：将具有微纳结构的聚合物材料制品样品从成型位置移出；装入新的需要成型的聚合物材料至成型位置并固定，将所述非晶合金微纳结构压印成型模具加热，重复聚合物材料待成型面微纳结构的成型制备过程。
所述聚合物为PMMA、PC、PP或PE等热塑性材料。
所述聚合物材料的热塑压印成型或模压成型过程中所施加的压力为2MPa～100MPa。
本发明的有益效果为：
1.本发明的金属材料微纳压印成型模具具有以下优点：
a.强度高，硬度高，耐磨性好。非晶合金在原子排列上呈现长程无序、短程有序的结构，不存在晶体中的位错、空位和晶界等缺陷，因而具有很高的强度、硬度和耐磨性，通常是类似成分金属材料的几倍以上；
b.韧性高。非晶合金材料具有很高的韧性，其断裂韧性为陶瓷材料的几十至百倍；
c.表面质量非常高。非晶合金在成型时，不存在晶界等缺陷，其成型精度可以达到亚纳米量级；
d.耐腐蚀性好。非晶合金不存在晶体中的位错、空位和晶界等缺陷，具有很强的耐腐蚀性，可以抵抗脱模剂等化学物质的腐蚀。
2.本发明的模压制备非晶合金微纳结构压印成型模具的方法具有操作简单方便，成型效率高，精度高，尺寸均匀性好，成型力小，可控性好等优点。
3.本发明的基于非晶合金微纳结构压印成型模具的金属材料或聚合物材料微纳结构快速成型制备方法具有操作简单方便，成型效率高，精度高，均匀性好，可控性好等优点。
附图说明
图1为本发明热塑性模压成型制备非晶合金微纳结构压印成型模具的模压装置结构示意图；
图2为本发明热塑性模压成型制备非晶合金微纳结构压印成型模具的工艺流程图；
图3为本发明实施例1的模板表面形貌的扫描电镜照片；
图4为本发明实施例1制备得到的非晶合金微纳结构压印成型模具的扫描电镜照片；
图5a为本发明实施例2制备得到的压印后的有机玻璃PMMA(polymethylmethacrylate)的扫描电镜照片；
图5b为本发明实施例3制备得到的压印后的304不锈钢的扫描电镜照片；
图5c为本发明实施例4制备得到的压印后的纯铜的光学显微镜照片；
图6a～图6c分别为不同形貌的本发明实施例5的模板表面形貌的扫描电镜照片；
图6d～图6f分别为不同形貌的本发明实施例5制备得到的非晶合金微纳结构压印成型模具的扫描电镜照片；
图6g～图6i分别为不同形貌的本发明实施例5制备得到的压印后的有机玻璃PMMA的扫描电镜照片；
图7a～图7c分别为不同形貌的本发明实施例6的模板表面形貌的扫描电镜照片；
图7d～图7f分别为不同形貌的本发明实施例6制备得到的非晶合金微纳结构压印成型模具的扫描电镜照片；
图7g～图7i分别为不同形貌的本发明实施例6制备得到的压印后的304不锈钢的扫描电镜照片；
图8a～图8d分别为不同形貌的本发明实施例7的模板表面形貌的扫描电镜照片；
图8e～图8h分别为不同形貌的本发明实施例7制备得到的非晶合金微纳结构压印成型模具的扫描电镜照片；
图8i～图8l分别为不同形貌的本发明实施例7制备得到的压印后的纯铜的扫描电镜照片；
图9a为本发明实施例8的模板表面形貌的扫描电镜照片；
图9b为本发明实施例8制备得到的非晶合金微纳结构压印成型模具的扫描电镜照片；
图9c为本发明实施例8制备得到的压印后的有机玻璃PMMA的扫描电镜照片；
图中标号：1-压缩机上压头、2-上钢模、3-非晶合金片、4-模板、5-下钢模、6-钢制承载台、7-可控加热系统、8-压缩机下压头。
具体实施方式
本发明提供了一种非晶合金微纳结构压印成型模具及其制备与应用方法，下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
图1为本发明热塑性模压成型制备非晶合金微纳结构压印成型模具的模压装置结构示意图。如图1所示，该装置包括：一对相对设置的压力机上压头1和压缩机下压头8，可通过上下移动对其间的样品进行加压并在某一应力下保压，试样品在某一应变速率或某一压力下进行变形；一钢制承载台6，放置于所述压缩机下压头8之上；所述钢制承载台6上方设有一钢质模具(包含上钢模2和下钢模5)，钢质模具内部放有待加工样品，包括非晶合金片3和有微纳结构的模板4。所述钢制承载台6下方还设有一可控电阻加热系统7，可以对钢制承载台6进行加热，并进一步通过热传导对下钢模5以及非晶合金片3和有微纳结构的模板4进行加热，使非晶合金片的温度进入其过冷液相温区。其中，也可以将加热体7改为电阻丝加热炉，并安置于下钢模5的外侧对下钢模5和非晶合金进行加热，使其达到所需温度。
本发明热塑性模压成型制备非晶合金微纳结构压印成型模具的工艺流程如图2所示。
实施例1
基于Ni基非晶合金微纳结构压印成型模具的制备：
利用传统的包覆剂水淬方法将名义成分为Ni62Pd19Si2P17(原子百分比)的合金熔体进行冷却，得到直径为8mm，长度为3cm的非晶合金柱体。
将上述非晶合金柱体用切割机截成厚度为2mm的薄片，并将其中一面使用2000号砂纸打磨至平整，然后使用1.5μm粒度的金刚石抛光膏在抛光机上进行抛光。
在尺寸为10mm×10mm，厚度为0.5mm的模板表面，利用光刻技术刻蚀出深度为5μm，周期为100μm的复杂周期结构以用作非晶合金热压印的模具。该模板的周期单元由圆柱和三棱柱构成(如图3所示)，圆柱直径为20μm，三棱横截面三边边长分别约为72μm，49μm和49μm。
将钢质承重台6放置于万能材料试验机上，将加热电炉7置于其下，并将下钢模5置于钢质承重台6之上。打开加热电炉7，将下钢模5以15摄氏度每分钟的速率加热至360摄氏度并保温。将模板4放置于下钢模5内，有微纳结构的一面朝上，然后将非晶合金薄片3置于模板4上的正中间，抛光的一面朝下，并盖上上钢模2。放置一分钟，使非晶合金薄片3的温度达到稳定，通过万能材料试验机的压缩机上压头1和压缩机下压头8的上下移动来施加压力，压缩速率为0.5mm/min，当压强增加至20MPa时，进行保压3min，然后卸载，取钢质模(非晶合金薄片3和模板4在钢质模具内)，气冷至室温。然后打开钢质模具，取出非晶合金薄片3和模板4，此时非晶合金薄片3和模板4粘连在一起，该非晶合金薄片3的表面即形成与所述模板表面微纳结构相对应的微纳结构。将非晶合金薄片3和模板4置于70摄氏度的浓度为1mol/L的KOH溶液中3h，将模板4腐蚀掉，得到具有与所述模板表面微纳结构相对应微纳结构的Ni62Pd19Si2P17非晶合金微纳结构压印成型模具，如图4所示。
实施例2
使用Ni62Pd19Si2P17非晶合金微纳结构压印成型模具压印有机玻璃PMMA：
将有机玻璃PMMA薄板放置于万能材料试验机压缩机下压头8上，然后将通过实施例1制备得到的非晶合金金属微纳米压印成型模具固定于连接压缩机上压头1的附件上，有微纳结构的一面朝下。用电炉将非晶合金微纳结构压印成型模具加热至PMMA非晶转变温度以上50度。移去电炉，通过万能材料试验机的压缩机上压头1和压缩机下压头8的上下移动来施加压力，压缩速率为2mm/min，当压强增加至2MPa时，进行保压3min，然后卸载。取下有机玻璃PMMA薄板和非晶合金金属微纳米压印成型模具及附件，施加垂直表面方向的拉力将两者分离，有机玻璃PMMA薄板表面形成与所述非晶合金微纳结构压印成型模具表面微纳结构相对应的微纳结构，如图5a所示。
实施例3
基于Ni62Pd19Si2P17非晶合金微纳结构压印成型模具的304不锈钢板表面的微纳米结构压印成型：
将电解抛光后的304不锈钢板放置于万能材料试验机压缩机下压头8上，抛光的一面朝上。然后将通过实施例1制备得到的Ni62Pd19Si2P17非晶合金微纳结构压印成型模具放置于所述的304不锈钢板上，具有微纳米结构的一面朝下，面对不锈钢板。通过万能材料试验机的压缩机上压头1和压缩机下压头8的上下移动来施加压力，压缩速率为0.2mm/min，当压强增加至100MPa时，进行保压3min，然后卸载。取下304不锈钢板和非晶合金微纳结构压印成型模具，施加拉力将两者分离，304不锈钢板表面形成与所述非晶合金微纳结构压印成型模具表面微纳结构相对应的微纳结构，如图5b所示。
实施例4
基于Ni62Pd19Si2P17非晶合金微纳结构压印成型模具的纯铜板表面微纳米压印成型：
将抛光后的铜板放置于万能材料试验机压缩机下压头8上，抛光的一面朝上。然后将通过实施例1制备得到的Ni62Pd19Si2P17非晶合金微纳结构压印成型模具放置于所述的铜板上，具有微纳结构的一面朝下，面对铜板。通过万能材料试验机的压缩机上压头1和压缩机下压头8的上下移动来施加压力，压缩速率为0.2mm/min，当压强增加至50MPa时，进行保压2min，然后卸载。取下铜板和非晶合金微纳结构压印成型模具，施加拉力将两者分离，铜板表面形成与所述非晶合金微纳结构压印成型模具表面微纳结构相对应的微纳结构，如图5c所示。
实施例5
具有复杂微纳米的Ni62Pd19Si2P17非晶合金微纳结构压印成型模具的制备，及有机玻璃PMMA热塑性模压成型：
利用传统的包覆剂水淬方法将名义成分为Ni62Pd19Si2P17(原子百分比)的合金熔体进行冷却，得到直径为8mm，长度为3cm的非晶合金柱体。
将上述非晶合金柱体用切割机截成厚度为2mm的薄片，并将其中一面使用2000号砂纸打磨至平整，然后使用1.5μm粒度的金刚石抛光膏在抛光机上进行抛光。
在尺寸为10mm×10mm，厚度为0.5mm的模板表面，利用光刻技术刻蚀出复杂周期结构以用作非晶合金热压印的模具。该硅模板表面微纳米结构的形状为圆孔、正八边形孔等，特征尺寸为6μm～70μm，周期为12μm～100μm，深度约为8μm，如图6a～图6c所示。
将钢质承重台6放置于万能材料试验机上，将加热电炉7置于其下，并将下钢模5置于钢质承重台6之上。打开加热电炉7，将下钢模5以15摄氏度每分钟的速率加热至360摄氏度并保温。将模板4放置于下钢模5内，有微纳结构的一面朝上，然后将非晶合金薄片3置于模板4上的正中间，抛光的一面朝下，并盖上上钢模2。放置一分钟，使非晶合金薄片3的温度达到稳定，通过万能材料试验机的压缩机上压头1和压缩机下压头8的上下移动来施加压力，压缩速率为0.5mm/min，当压强增加至30MPa时，进行保压3min，然后卸载，取钢质模(非晶合金薄片3和模板4在钢质模具内)，空冷至室温。然后打开钢质模具，取出非晶合金薄片3和模板4，此时非晶合金薄片3和模板4粘连在一起，该非晶合金薄片3的表面即形成与所述模板表面微纳结构相对应的微纳结构。将非晶合金薄片3和模板4置于70摄氏度的浓度为1mol/L的KOH溶液中3h，将模板4腐蚀掉，得到具有与所述模板表面微纳结构相对应微纳结构的Ni62Pd19Si2P17非晶合金微纳结构压印成型模具，如图6d～图6f所示。
将有机玻璃PMMA薄板放置于图1中下钢模5内，然后将通过上述步骤制备得到的非晶合金微纳结构压印成型模具放置于所述的机玻璃PMMA薄板上，有微纳结构的一面朝下，然后盖上上钢模2，通过万能材料试验机的压缩机上压头1和压缩机下压头8的上下移动来施加压力，压缩速率为2mm/min，当压强增加至10MPa时，进行保压1min，然后卸载。冷却后取下有机玻璃PMMA薄板和非晶合金微纳结构压印成型模具，施加垂直表面方向的拉力将两者分离，有机玻璃PMMA薄板表面形成与所述非晶合金微纳结构压印成型模具表面微纳结构相对应的微纳结构，如图6g～图6i所示。
实施例6
具有复杂微纳米的Ni62Pd19Si2P17非晶合金微纳结构压印成型模具的制备，及304不锈钢压印成型：
利用传统的包覆剂水淬方法将名义成分为Ni62Pd19Si2P17(原子百分比)的合金熔体进行冷却，得到直径为8mm，长度为3cm的非晶合金柱体。
将上述非晶合金柱体用切割机截成厚度为2mm的薄片，并将其中一面使用2000号砂纸打磨至平整，然后使用1.5μm粒度的金刚石抛光膏在抛光机上进行抛光。
在尺寸为10mm×10mm，厚度为0.5mm的模板表面，利用光刻技术刻蚀出复杂周期结构以用作非晶合金热压印的模具。该硅模板表面微纳米结构的形状为圆孔、正八边形孔等，特征尺寸为10μm～70μm，周期为12μm～100μm，深度约为8μm，如图7a～图7c所示。
将钢质承重台6放置于万能材料试验机上，将加热电炉7置于其下，并将下钢模5置于钢质承重台6之上。打开加热电炉7，将下钢模5以15摄氏度每分钟的速率加热至360摄氏度并保温。将模板4放置于下钢模5内，有微纳结构的一面朝上，然后将非晶合金薄片3置于模板4上的正中间，抛光的一面朝下，并盖上上钢模2。放置一分钟，使非晶合金薄片3的温度达到稳定，通过万能材料试验机的压缩机上压头1和压缩机下压头8的上下移动来施加压力，压缩速率为0.5mm/min，当压强增加至20MPa时，进行保压3min，然后卸载，取钢质模(非晶合金薄片3和模板4在钢质模具内)，空冷至室温。然后打开钢质模具，取出非晶合金薄片3和模板4，此时非晶合金薄片3和模板4粘连在一起，该非晶合金薄片3的表面即形成与所述模板表面微纳结构相对应的微纳结构。将非晶合金薄片3和模板4置于70摄氏度的浓度为1mol/L的KOH溶液中3h，将模板4腐蚀掉，得到具有与所述模板表面微纳结构相对应微纳结构的Ni62Pd19Si2P17非晶合金微纳结构压印成型模具，如图7d～图7f所示。
将电解抛光后的304不锈钢板放置于万能材料试验机压缩机下压头8上，抛光的一面朝上。然后将通过上述步骤制备得到的非晶合金微纳结构压印成型模具放置于所述的304不锈钢板上，有微纳结构的一面朝下。通过万能材料试验机的压缩机上压头1和压缩机下压头8的上下移动来施加压力，压缩速率为0.2mm/min，当压强增加至150MPa时，进行保压3min，然后卸载。取下304不锈钢板和非晶合金微纳结构压印成型模具，施加拉力将两者分离，304不锈钢板表面形成与所述非晶合金微纳结构压印成型模具表面微纳结构相对应的微纳结构，如图7g～图7i所示。
实施例7
具有复杂微纳米的Ni62Pd19Si2P17非晶合金微纳结构压印成型模具的制备，及纯铜压印成型：
利用传统的包覆剂水淬方法将名义成分为Ni62Pd19Si2P17(原子百分比)的合金熔体进行冷却，得到直径为8mm，长度为3cm的非晶合金柱体。
将上述非晶合金柱体用切割机截成厚度为2mm的薄片，并将其中一面使用2000号砂纸打磨至平整，然后使用1.5μm粒度的金刚石抛光膏在抛光机上进行抛光。
在尺寸为10mm×10mm，厚度为0.5mm的模板表面，利用光刻技术刻蚀出复杂周期结构以用作非晶合金热压印的模具。该硅模板表面微纳米结构的形状为圆孔、正八边形孔等，特征尺寸为6μm～70μm，周期为12μm～100μm，深度约为8μm，如图8a～图8c所示。
将钢质承重台6放置于万能材料试验机上，将加热电炉7置于其下，并将下钢模5置于钢质承重台6之上。打开加热电炉7，将下钢模5以15摄氏度每分钟的速率加热至360摄氏度并保温。将模板4放置于下钢模5内，有微纳结构的一面朝上，然后将非晶合金薄片3置于模板4上的正中间，抛光的一面朝下，并盖上上钢模2。放置一分钟，使非晶合金薄片3的温度达到稳定，通过万能材料试验机的压缩机上压头1和压缩机下压头8的上下移动来施加压力，压缩速率为0.5mm/min，当压强增加至20MPa时，进行保压3min，然后卸载，取钢质模(非晶合金薄片3和模板4在钢质模具内)，空冷至室温。然后打开钢质模具，取出非晶合金薄片3和模板4，此时非晶合金薄片3和模板4粘连在一起，该非晶合金薄片3的表面即形成与所述模板表面微纳结构相对应的微纳结构。将非晶合金薄片3和模板4置于70摄氏度的浓度为1mol/L的KOH溶液中3h，将模板4腐蚀掉，得到具有与所述模板表面微纳结构相对应微纳结构的Ni62Pd19Si2P17非晶合金微纳结构压印成型模具，如图8d～图8f所示。
将抛光后的铜板放置于万能材料试验机压缩机下压头8上，抛光的一面朝上。然后将通过上述步骤制备得到的非晶合金金属微纳米压印成型模具放置于所述的铜板上，有微纳结构的一面朝下。通过万能材料试验机的压缩机上压头1和压缩机下压头8的上下移动来施加压力，压缩速率为0.2mm/min，当压强增加至120MPa时，进行保压10s，然后卸载。取下铜板和非晶合金微纳结构压印成型模具，施加拉力将两者分离，铜板表面形成与所述非晶合金微纳结构压印成型模具表面微纳结构相对应的微纳结构，如图8h～图8i所示。
实施例8
Pd40.5Ni40.5Si4.5P14.5非晶合金微纳结构压印成型模具的制备，及有机玻璃PMMA热塑性模压成型：
利用传统的包覆剂水淬方法将名义成分为Pd40.5Ni40.5Si4.5P14.5(原子百分比)的合金熔体进行冷却，得到直径为8mm，长度为3cm的非晶合金柱体。
将上述非晶合金柱体用切割机截成厚度为2mm的薄片，并将其中一面使用2000号砂纸打磨至平整，然后使用1.5μm粒度的金刚石抛光膏在抛光机上进行抛光。
在尺寸为10mm×10mm，厚度为0.5mm的模板表面，利用激光干涉技术刻蚀出周期结构以用作非晶合金热压印的模具。该硅模板表面微纳米结构的形状为圆孔，特征尺寸约为400nm，周期为1.5μm，深度约为200nm(如图9a所示)。
将钢质承重台6放置于万能材料试验机上，将加热电炉7置于其下，并将下钢模5置于钢质承重台6之上。打开加热电炉7，将下钢模5以15摄氏度每分钟的速率加热至360摄氏度并保温。将模板4放置于下钢模5内，有微纳结构的一面朝上，然后将非晶合金薄片3置于模板4上的正中间，抛光的一面朝下，并盖上上钢模2。放置一分钟，使非晶合金薄片3的温度达到稳定，通过万能材料试验机的压缩机上压头1和压缩机下压头8的上下移动来施加压力，压缩速率为0.5mm/min，当压强增加至30MPa时，进行保压3min，然后卸载，取钢质模(非晶合金薄片3和模板4在钢质模具内)，空冷至室温。然后打开钢质模具，取出非晶合金薄片3和模板4，此时非晶合金薄片3和模板4粘连在一起，该非晶合金薄片3的表面即形成与所述模板表面微纳结构相对应的微纳结构。将非晶合金薄片3和模板4置于70摄氏度的浓度为1mol/L的KOH溶液中3h，将模板4腐蚀掉，得到具有与所述模板表面微纳结构相对应的微纳结构Pd40.5Ni40.5Si4.5P14.5非晶合金微纳结构压印成型模具(如图9b所示)。
将有机玻璃PMMA薄板放置于万能材料试验机压缩机下压头8上，然后将通过上述步骤制备得到的非晶合金微纳结构压印成型模具固定于连接压缩机上压头1的附件上，有微纳结构的一面朝下。用电炉将非晶合金微纳结构压印成型模具加热至PMMA非晶转变温度以上50度。移去电炉，通过万能材料试验机的压缩机上压头1和压缩机下压头8的上下移动来施加压力，压缩速率为2mm/min，当压强增加至50MPa时，进行保压1min，然后卸载。取下有机玻璃PMMA薄板和非晶合金微纳结构压印成型模具及附件，施加垂直表面方向的拉力将两者分离，有机玻璃PMMA薄板表面形成与所述非晶合金微纳结构压印成型模具表面微纳结构相对应的微纳结构，如图9c所示。
Claims (17)
1.一种非晶合金微纳结构压印成型模具的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：制备非晶合金片；
步骤2：对非晶合金片进行表面处理：将步骤1中所得非晶合金片的一面(或切割面)进行打磨抛光，得到一侧表面光滑的非晶合金片；
步骤3：制备模板：利用光刻技术或激光干涉刻蚀方法制备模板，在抛光硅片的表面刻蚀加工出所设计的图案，作为金属表面微纳米压印成型模具的微纳结构，以用作非晶合金片热塑性模压或压印的模板；或者使用阳极氧化铝作为非晶合金片热塑性模压或压印的模板；
步骤4：热塑性模压成型：将步骤2中一侧抛光后的非晶合金片的抛光面与步骤3中所述模具有微纳结构的一面相对，对叠接触在一起后放置于模具中，加热至所述非晶合金片的过冷液相温区并保温，然后施加一定的压力，保载一段时间；
步骤5：卸载：卸去施加的压力，冷却模具，并取下模板和非晶合金片，此时，所述非晶合金片表面与模板贴合，并形成与模板相对应的微纳结构；
步骤6：脱模：将步骤5所得非晶合金片和模板放置于KOH或NaOH溶液中，使模板被腐蚀掉，从而实现非晶合金片与模板的分离，得到一种非晶合金微纳结构压印成型模具。
2.根据权利要求1所述的一种非晶合金微纳结构压印成型模具的制备方法，其特征在于：所述非晶合金为Pd基，Ni基，Ti基，Zr基或Fe基非晶合金材料；所述非晶合金的非晶转变温度高于250℃。
3.根据权利要求1或2所述的一种非晶合金微纳结构压印成型模具的制备方法，其特征在于：所述非晶合金为Pd40.5Ni40.5Si4.5P14.5，Ni62Pd19Si2P17或(Ti41Zr25Be28Fe6)93Cu7非晶合金材料。
4.根据权利要求1所述的一种非晶合金微纳结构压印成型模具的制备方法，其特征在于：所述微纳结构为圆柱结构、棱柱结构或其组合结构，所述微纳结构的特征尺寸为0.05μm～50μm，深度为0.01μm～10μm，所述微纳结构的最小的重复图案尺寸为0.1μm～100μm。
5.根据权利要求1所述的一种非晶合金微纳结构压印成型模具的制备方法，其特征在于：所述非晶合金片的厚度为0.03mm～3mm，边长不小于5mm。
6.根据权利要求1所述的一种非晶合金微纳结构压印成型模具的制备方法，其特征在于：所述步骤3中所得模板与非晶合金片对应面的尺寸相互一致，厚度为0.1mm～2mm。
7.根据权利要求1所述的一种非晶合金微纳结构压印成型模具的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，所述模具的材质为中碳钢、合金钢或耐热钢，内腔横截面为圆形或矩形，对应尺寸与非晶合金片、模板尺寸一致，以保证非晶合金片在过冷液相温区时各处压力一致，保证非晶合金微纳结构压印成型模具在各个区域的尺寸均匀一致。
8.根据权利要求1所述的一种非晶合金微纳结构压印成型模具的制备方法，其特征在于：在所述步骤4的热塑性模压过程中，将抛光后的非晶合金片和模板叠合后，加热至其过冷液相温区中段并进行保温，然后将叠合在一起的模板和非晶合金片在10MPa～400MPa压强下保持1min～5min。
9.一种非晶合金微纳结构压印成型模具，其特征在于：所述非晶合金微纳结构压印成型模具是通过权利要求1～8任意一项权利要求所述的制备方法制备得到的。
10.如权利要求9所述的一种非晶合金微纳结构压印成型模具的应用方法，其特征在于：所述非晶合金微纳结构压印成型模具用于在金属材料上压印成型制备微纳结构，包括如下步骤：
步骤1：待成型的金属材料表面处理：将待成型的金属材料的待成型面进行抛光；
步骤2：压印成型：将所述非晶合金微纳结构压印成型模具有微纳结构的一面与步骤1中所述待成型的金属材料经过抛光处理的待成型面对叠接触放置或分别固定于上冲压模具和下冲压模具上，施加一定的压力并保载一段时间，进行压印；
步骤3：卸载及脱模：卸去施加的压力，取下所述非晶合金微纳结构压印成型模具和经印压的金属材料，固定所述非晶合金微纳结构压印成型模具和经印压的金属材料，并施加拉力，实现分离；当所述非晶合金微纳结构压印成型模具和经印压的金属材料在压印前分别固定于上冲压模具和下冲压模具时，在卸载分离时即能够实现分离。
11.根据权利要求10所述的一种非晶合金微纳结构压印成型模具的应用方法，其特征在于：所述金属材料为有色金属或黑色金属。
12.根据权利要求11所述的一种非晶合金微纳结构压印成型模具的应用方法，其特征在于：所述有色金属为铜、铝、镁或钛；所述黑色金属为不锈钢、碳钢或合金钢。
13.根据权利要求10所述的一种非晶合金微纳结构压印成型模具的应用方法，其特征在于：所述金属材料的边长为35mm以上，厚度为0.5mm以上。
14.根据权利要求10所述的一种非晶合金微纳结构压印成型模具的应用方法，其特征在于：所述步骤2中，施加的压力为50MPa～500MPa，保载时间为1s～3min。
15.如权利要求9所述的一种非晶合金微纳结构压印成型模具的应用方法，其特征在于：所述非晶合金微纳结构压印成型模具用于在聚合物材料上热塑模压成型或压印成型制备微纳结构；
(一)所述非晶合金微纳结构压印成型模具用于在聚合物材料上热塑模压成型制备微纳结构包括如下步骤：
步骤1：热塑性模压：将所述非晶合金微纳结构压印成型模具具有微纳结构的一面与聚合物材料的待成型面相对，对叠接触在一起后放置于模具中，加热至所述聚合物的过冷液相温区并保温，然后施加一定的压力，保载一段时间，进行模压成形；
步骤2：卸载：卸去施加的压力，冷却模具，并取下所述非晶合金微纳结构压印成型模具和聚合物材料，所述聚合物材料表面和非晶合金微纳结构压印成型模具，并形成与所述非晶合金微纳结构压印成型模具相对应的微纳结构；
步骤3：脱模：固定所述非晶合金微纳结构压印成型模具和聚合物材料，并施加拉力，实现所述非晶合金微纳结构压印成型模具与聚合物材料的分离。
(二)所述非晶合金微纳结构压印成型模具用于在聚合物材料上压印成型制备微纳结构包括如下步骤：
步骤1：压印成型：将所述非晶合金微纳结构压印成型模具具有微纳结构的一面与聚合物材料的待成型面相对，并将所述非晶合金微纳结构压印成型模具与聚合物材料分别固定于上冲压模具和下冲压模具上，将所述非晶合金微纳结构压印成型模具加热至所需温度，或采用热辐射方法将所述非晶合金微纳结构压印成型模具加热至待成型聚合物材料的玻璃转变温度以上，然后将所述非晶合金微纳结构压印成型模具具有微纳结构的一面冲压至聚合物材料的待成型面上，加压成型，保载一段时间；
步骤2：卸载与脱模：卸去所施加的压力，上冲压模具和下冲压模具分离，所述非晶合金微纳结构压印成型模具与聚合物材料同时分离，此时聚合物材料待成型面上形成与所述非晶合金微纳结构压印成型模具相对应的微纳结构；
步骤3：取样：将具有微纳结构的聚合物材料制品样品从成型位置移出；装入新的需要成型的聚合物材料至成型位置并固定，将所述非晶合金微纳结构压印成型模具加热，重复聚合物材料待成型面微纳结构的成型制备过程。
16.根据权利要求15所述的一种非晶合金微纳结构压印成型模具的应用方法，其特征在于：所述聚合物为PMMA、PC、PP或PE材料。
17.根据权利要求15所述的一种非晶合金微纳结构压印成型模具的应用方法，其特征在于：所述聚合物材料的热塑压印成型或模压成型过程中所施加的压力为2MPa～100MPa。
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