CN103207423A - 金属玻璃光栅及其制备方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种金属玻璃光栅，是以金属玻璃为基体，其上具有周期性凹槽结构的光栅。本发明还提供一种制备金属玻璃光栅的方法及其装置。本发明的金属玻璃光栅具有制备方便、高精度、高强度、高硬度、高韧性的特点，且具有很好的稳定性和耐腐蚀性。

Description

金属玻璃光栅及其制备方法和装置

技术领域

本发明属于凝聚态物理和材料科学领域，具体来说是涉及一种金属玻璃光栅，及以热压印的方法制备该金属玻璃光栅的方法和制备装置。

背景技术

随着现代科学技术的发展，光谱分析技术在有机物成分分析中占有越来越重要的作用。而在光谱分析中，最为重要的元器件之一是光栅。如何方便、快速、精确的制备光栅一直是人们的努力方向。

现有的光栅为了达到较高的衍射效率，通常选用反射光栅，以玻璃为基体，在其上制备微结构，然后镀上反射层(通常为铝膜)。对于这类光栅，现有的制备方法包括机刻法和复制法等。机刻法是用硬度很高的刻刀在玻璃基体上刻划周期性的凹槽，然后在其表面镀上铝膜。该法对于刻刀的精度和稳定性要求很高，并且刻划下的金属及其氧化物容易覆盖在光栅表面形成光栅缺陷，并且制备周期随着光栅尺寸的增大而显著增大，生产效率低。复制法是利用精密的光刻技术在半导体材料(如硅)或者金属材料上进行刻蚀，生产出光栅母版，然后用母版来复制子光栅，该法虽具有较高的精度，但是由于生产过程繁琐，生产成本高，且子光栅具有多层结构，容易损坏，也不是理想的制备光栅技术。

金属玻璃自1960年被发现以来，引起人们的广泛研究热潮。研究发现，金属玻璃具有一些显著的优点，比如高强度，高硬度，高耐腐蚀性等(B.Zhang，D.Q.Zhao，W.H.Wang，A.L.Greer，Phys.Rev.Lett.94，205502(2005))，其中最引人注目的是其优良的热塑性成型性能。金属玻璃具有玻璃一样的热力学性质，当把其加热到一定温度以后，金属玻璃便会软化，此温度被称为玻璃转变温度，在此温度之上，金属玻璃会呈现牛顿流体的粘性流动状态，此时若略微施加一定的力，金属玻璃便可很方便的进行成型，同时由于金属玻璃是一种无序态结构，本身没有位错、晶界等晶体缺陷，所以成型精度可以很高，热收缩大约只为传统成型技术的十分之一。所以，金属玻璃是一种良好的微成型材料(J.Schroers，Adv.Mater.22，1566-1597(2010))。

发明内容

本发明的目的在于利用金属玻璃优良的微成型性能，来制备一种新型的金属玻璃光栅，用以基本上克服现有技术制备的光栅的种种缺陷。

本发明的另一目的在于提供一种简单、方便、高效的制备金属玻璃光栅的方法。

本发明的再一目的在于提供一种制备金属玻璃光栅的装置。

本发明提供一种金属玻璃光栅，是以金属玻璃为基体，其上具有周期性凹槽结构的光栅。

本发明还提供一种制备金属玻璃光栅的方法，包括：

1)制备金属玻璃的薄板：利用铜模水冷方法将金属玻璃的熔体快速冷却，得到所需形状的金属玻璃的薄板；

2)准备硅模：利用光刻技术制备硅模，在硅模表面，根据所需光栅性能，刻蚀出所需深度和周期性凹槽结构作为光栅的微结构，以用来做金属玻璃热压印的模具；

3)对金属玻璃的薄板进行表面处理：将步骤1)中所制得的金属玻璃的薄板截成所需长度；为了保证压印时金属玻璃的薄板两面平行，将该金属玻璃的薄板的两面依次用砂纸进行打磨光滑以得到平整的表面，然后取其较光滑的一面用金刚石抛光膏在抛光机上进行抛光；

4)热压印：将抛光后的金属玻璃的薄板加热至其玻璃化转变温度以上并进行恒温；将硅模有微结构的一面与所述金属玻璃的薄板的光滑的一面相对，对叠合在一起的二者施压；卸载，取下硅模与金属玻璃的薄板，所述金属玻璃的薄板的表面形成与所述硅模的微结构相吻合的光栅状结构；将该具有光栅状结构的金属玻璃的薄板冷却，得到一金属玻璃光栅。

本发明还提供一种制备金属玻璃光栅的装置，包括：

相对设置的压缩机上压头和压缩机下压头，通过上下移动对其间的样品进行加压；

一不锈钢承压台，设置于所述压缩机下压头之上；

所述不锈钢承压台的上方放置待加工的样品；

所述不锈钢承压台的外围设有一电阻加热系统，以加热该不锈钢承压台及其上放置的样品。

本发明的优点在于：

1)本发明的金属玻璃光栅具有高精度、高强度、高硬度、高韧性的特点，且具有很好的稳定性，耐腐蚀性等；

2)本发明的制备金属玻璃光栅的方法具有成型效率高，成型力小等特点，且成型过程可人为控制；

3)本发明的制备金属玻璃光栅的装置简单，方便，易于操作。

附图说明

图1是根据本发明一实施方式的制备金属玻璃光栅的方法的流程示意图；

图2是根据本发明一实施方式的制备金属玻璃光栅的装置的结构示意图；

图3是实施例1的硅模的表面形貌的扫描电镜照片，深色部分为凹下结构，浅色部分为凸出结构；

图4是实施例1制得的金属玻璃光栅的扫描电镜照片，窄线条为凸出结构，宽线条为凹下结构；

其中：

1压缩机上压头     2压缩机下压头    3不锈钢承压台

4电阻炉           5硅模            6金属玻璃样品。

具体实施方式

下面将结合附图和实施例来具体说明本发明。

如图2所示，本发明提供的制备金属玻璃光栅的装置，包括：一对相对设置的压缩机上压头1和压缩机下压头2，可通过上下移动对其间的样品进行加压并在某一应力下保压，使样品在一定应变速率下进行变形；一不锈钢承压台3，设置于所述压缩机下压头之上；所述不锈钢承压台3的上方放置待加工的样品，例如有微结构的硅模5和已抛光的金属玻璃6；所述不锈钢承压台的外围还设有一电阻加热系统4(例如电阻炉)，以加热该不锈钢承压台及其上放置的样品，例如使金属玻璃6进入粘性流动状态。

本发明提供一种制备金属玻璃光栅的方法，如图1所示，包括：

1)制备金属玻璃的薄板：利用铜模水冷方法将金属玻璃的熔体快速冷却，得到所需形状的金属玻璃的薄板；例如，金属玻璃的薄板的宽度为8mm，厚度为1mm，长度为4-70mm；

2)准备硅模：利用光刻技术制备硅模，在硅模表面，根据所需光栅性能，刻蚀出所需深度和周期性凹槽结构作为光栅的微结构，以用来做金属玻璃热压印的模具；所述硅模的尺寸为10mm×10mm，厚度为0.5mm左右；

3)对金属玻璃的薄板进行表面处理：将步骤1)中所制得的金属玻璃的薄板截成所需长度(例如5mm)；为了保证压印时金属玻璃的薄板两面平行，将该金属玻璃的薄板的两面依次用400号、800号、1200号的砂纸进行打磨光滑以得到平整的表面，然后取其较光滑的一面用1.5μm粒度的金刚石抛光膏在抛光机上进行抛光；

4)热压印：将抛光后的金属玻璃的薄板加热至其玻璃化转变温度以上(优选为玻璃转化温度以上约40摄氏度左右)并进行恒温；将硅模有微结构的一面与所述金属玻璃的薄板的光滑的一面相对，对叠合在一起的二者施压，在10-30Mpa压力下保持10-30秒；卸载，取下硅模与金属玻璃的薄板，所述金属玻璃的薄板的表面形成与所述硅模的微结构相吻合的光栅状结构；将该具有光栅状结构的金属玻璃的薄板冷却，得到一金属玻璃光栅。

本发明的制备金属玻璃光栅的方法，还可包括：在冷却具有光栅状结构的金属玻璃的薄板后，用1.5μm粒度金刚石抛光膏抛光以去除该金属玻璃的薄板的表面的轻微氧化处。

本发明提供的金属玻璃光栅是以金属玻璃为基体，其上具有周期性凹槽结构的光栅。所述金属玻璃包括Pd基、La基、Ce基、Zr基、Mg基、Au基、Si基、Sc基、Dy基、Er基、Ho基、Nd基、Ni基、NiNb基、稀土基、Pr基、Sm基、Tb基、Tm基、Yb基的金属玻璃。

实施例1、Pd₄₀Cu₃₀P₂₀Ni₁₀金属玻璃光栅的制备

利用传统的铜模水冷方法将成分为Pd₄₀Cu₃₀P₂₀Ni₁₀(原子百分比)合金熔体快速冷却，得到宽度为8mm，厚度为1mm，长度为20mm的金属玻璃薄板。

在尺寸为10mm×10mm，厚度为0.5mm左右的硅模表面，利用光刻技术刻蚀出深度为10μm和周期性为8μm的凹槽结构作为光栅的微结构(如图3所示)，以用来做金属玻璃热压印的模具。

将前述Pd₄₀Cu₃₀P₂₀Ni₁₀金属玻璃的薄板用切割锯截成5mm一段的长度，保存待用。将每段金属玻璃的薄板的两面依次用400号、800号、1200号的砂纸进行打磨光滑得到平整的表面，然后取其较光滑的一面用1.5μm粒度的金刚石抛光膏在抛光机上进行抛光。

将电阻炉4放在万能材料试验机上，然后以10摄氏度/min的升温速度加热到340摄氏度左右，并进行恒温。将硅模5放在电阻炉内的不锈钢承压台3上，有微结构的一面朝上，然后将抛光后的金属玻璃的薄板6光滑的一面朝下放在硅模的正中间，通过万能材料试验机的压缩机上压头1和压缩机下压头2的上下移动进行施压，压缩速率为0.7mm/min，当压力增加到20MPa时进行保压10秒，然后卸载，取下硅模与金属玻璃的薄板，该金属玻璃的薄板的表面即形成与所述硅模的微结构相吻合的光栅状结构(如图4所示)；将该具有光栅状结构的金属玻璃的薄板冷却，得到一Pd₄₀Cu₃₀P₂₀Ni₁₀金属玻璃光栅。

为了进一步除去表面的轻微氧化，可用1.5μm粒度金刚石抛光膏适当抛光几秒钟，便制得更为光滑的Pd₄₀Cu₃₀P₂₀Ni₁₀金属玻璃光栅。

实施例2、La_57.5Al_1.75Cu_12.5Ni_12.5金属玻璃光栅的制备

与实施例1中的方法相同，只是制备金属玻璃的薄板时，合金熔体的成分为La_57.5Al_1.75Cu_12.5Ni_12.5(原子百分比)，所形成的金属玻璃薄板的宽度为8mm，厚度为1mm，长度为50mm。

准备硅模时，形成的微结构的周期和深度各为16μm和5μm。

热压印时，电阻炉以10摄氏度/min的升温速度加热到180摄氏度左右，并进行恒温；万能材料试验机的压缩机的压缩速率为0.3mm/min，当压力增加到15MPa时进行保压10s。

制得La_57.5Al_1.75Cu_12.5Ni_12.5金属玻璃光栅。

实施例3、Ce₆₉Al₂₀Cu₁₀Co₁金属玻璃光栅的制备

与实施例1中的方法相同，只是制备金属玻璃的薄板时，合金熔体的成分为Ce₆₉Al₂₀Cu₁₀Co₁(原子百分比)，所形成的金属玻璃薄板的宽度为8mm，厚度为1mm，长度为30mm。

准备硅模时，形成的微结构的周期和深度各为10μm和5μm。

热压印时，电阻炉以10摄氏度/min的升温速度加热到115摄氏度左右，并进行恒温；万能材料试验机的压缩机的压缩速率为0.5mm/min，当压力增加到15MPa时进行保压10s。

制得Ce₆₉Al₂₀Cu₁₀Co₁金属玻璃光栅。

实施例4、Mg₆₅Cu₂₅Gd₁₀金属玻璃光栅的制备

与实施例1中的方法相同，只是制备金属玻璃的薄板时，合金熔体的成分为Mg₆₅Cu₂₅Gd₁₀(原子百分比)，所形成的金属玻璃薄板的宽度为8mm，厚度为1mm，长度为20mm。

准备硅模时，形成的微结构的周期和深度各为8μm和5μm。

热压印时，电阻炉以15摄氏度/min的升温速度加热到165摄氏度左右，并进行恒温；万能材料试验机的压缩机的压缩速率为0.5mm/min，当压力增加到20MPa时进行保压15s。

制得Mg₆₅Cu₂₅Gd₁₀金属玻璃光栅。

实施例5、Zr₆₅Cu₁₅Al₁₀Ni₁₀金属玻璃光栅的制备

与实施例1中的方法相同，只是制备金属玻璃的薄板时，合金熔体的成分为Zr₆₅Cu₁₅Al₁₀Ni₁₀(原子百分比)，所形成的金属玻璃薄板的宽度为8mm，厚度为1mm，长度为50mm。

准备硅模时，形成的微结构的周期和深度各为8μm和10μm。

热压印时，电阻炉以20摄氏度/min的升温速度加热到420摄氏度左右，并进行恒温；万能材料试验机的压缩机的压缩速率为0.3mm/min，当压力增加到25MPa时进行保压15s。

制得Zr₆₅Cu₁₅Al₁₀Ni₁₀金属玻璃光栅。

实施例6、Au₄₉Ag_5.5Pd_2.3Cu_26.9Si_16.3金属玻璃光栅的制备

与实施例1中的方法相同，只是制备金属玻璃的薄板时，合金熔体的成分为Au₄₉Ag_5.5Pd_2.3Cu_26.9Si_16.3(原子百分比)，所形成的金属玻璃薄板的宽度为8mm，厚度为1mm，长度为10mm。

准备硅模时，形成的微结构的周期和深度各为8μm和5μm。

热压印时，电阻炉以15摄氏度/min的升温速度加热到150摄氏度左右，并进行恒温；万能材料试验机的压缩机的压缩速率为0.7mm/min，当压力增加到15MPa时进行保压15s。

制得Au₄₉Ag_5.5Pd_2.3Cu_26.9Si_16.3金属玻璃光栅。

Claims (9)

1.一种金属玻璃光栅，是以金属玻璃为基体，其上具有周期性凹槽结构的光栅。

2.如权利要求1所述的金属玻璃光栅，其中所述金属玻璃为Pd基、La基、Ce基、Zr基、Mg基、Au基、Si基、Sc基、Dy基、Er基、Ho基、Nd基、Ni基、NiNb基、稀土基、Pr基、Sm基、Tb基、Tm基、或Yb基的金属玻璃。

3.如权利要求1所述的金属玻璃光栅，其中所述金属玻璃为Pd₄₀Cu₃₀P₂₀Ni₁₀、La_57.5Al_17.5Cu_12.5Ni_12.5、Ce₆₉Al₂₀Cu₁₀Co₁、Mg₆₅Cu₂₅Gd₁₀、Zr₆₅Cu₁₅Al₁₀Ni₁₀、或Au₄₉Ag_5.5Pd_2.3Cu_26.9Si_16.3。

4.一种制备金属玻璃光栅的方法，包括：

1)制备金属玻璃的薄板：利用铜模水冷方法将金属玻璃的熔体冷却，得到金属玻璃的薄板；

2)准备硅模：利用光刻技术制备硅模，在硅模表面，刻蚀出所需深度和周期性凹槽结构作为光栅的微结构，以用来做金属玻璃热压印的模具；

3)对金属玻璃的薄板进行表面处理：将步骤1)中所制得的金属玻璃的薄板截成所需长度；将该金属玻璃的薄板的两面依次用砂纸进行打磨光滑以得到平整的表面，然后取其较光滑的一面用金刚石抛光膏在抛光机上进行抛光；

4)热压印：将抛光后的金属玻璃的薄板加热至其玻璃化转变温度以上并进行恒温；将硅模有微结构的一面与所述金属玻璃的薄板的光滑的一面相对，对叠合在一起的二者施压；卸载，取下硅模与金属玻璃的薄板，所述金属玻璃的薄板的表面形成与所述硅模的微结构相吻合的光栅状结构；将该具有光栅状结构的金属玻璃的薄板冷却，得到一金属玻璃光栅。

5.如权利要求4所述的制备金属玻璃光栅的方法，其中步骤1)中的金属玻璃的薄板的宽度为8mm，厚度为1mm，长度为4-70mm。

6.如权利要求4所述的制备金属玻璃光栅的方法，其中步骤2)中的硅模的尺寸为10mm×10mm，厚度为0.5mm。

7.如权利要求4所述的制备金属玻璃光栅的方法，其中步骤4)的热压印步骤包括将抛光后的金属玻璃的薄板加热至其玻璃化转变温度以上40摄氏度并进行恒温；将叠合在一起的硅模和金属玻璃的薄板在10-30Mpa压力下保持10-30秒。

8.如权利要求4所述的制备金属玻璃光栅的方法，还包括：在冷却具有光栅状结构的金属玻璃的薄板后，用金刚石抛光膏抛光以去除该金属玻璃的薄板的表面的轻微氧化处。

9.一种制备金属玻璃光栅的装置，包括：

相对设置的压缩机上压头和压缩机下压头，通过上下移动对其间的样品进行加压；

一不锈钢承压台，设置于所述压缩机下压头之上；

所述不锈钢承压台的上方放置待加工的样品；

所述不锈钢承压台的外围设有一电阻加热系统，以加热该不锈钢承压台及其上放置的样品。

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