CN107081345B - 一种NiAl合金曲面板材构件合成制备与成形一体化方法 - Google Patents

一种NiAl合金曲面板材构件合成制备与成形一体化方法 Download PDF

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Abstract

一种NiAl合金曲面板材构件合成制备与成形一体化方法，它涉及一种金属间化合物曲面板材构件合成制备与成形一体化方法，以解决现有的NiAl合金板坯由于塑性差而难以热成形曲面板材构件的技术问题。该方法的主要步骤是：一、将Ni箔与Al箔交替叠层热压，获得Ni/Al层压复合板；二、将Ni/Al层压复合板进行热气胀成形，获得所需要的形状和尺寸，并在热气胀成形模具中使Ni箔与Al箔反应合成Ni‑Al金属间化合物；三、将成形件从热气胀成形模具中取出置入真空热处理炉进行高温真空热处理使生成的Ni‑Al金属间化合物反应完全生成NiAl合金；四、将热处理后的制件重新置于热气胀成形模具中，在高压气胀作用下进行致密化处理。本发明适用于NiAl合金曲面板材构件的制备与成形。

Description

一种NiAl合金曲面板材构件合成制备与成形一体化方法
技术领域
本发明涉及一种金属间化合物曲面板材构件合成制备与成形一体化方法，具体涉及一种NiAl合金曲面板材构件的合成制备与成形一体化方法，属于金属间化合物曲面板材构件的制备与成形技术领域。
背景技术
NiAl合金具有熔点高、低密度、高硬度、抗氧化性优良、高结构稳定性等优点，在航空航天领域可作先进航空发动机涡轮导向叶片、涡轮叶片和火焰筒骨架等重要部件，有望成为替代镍基高温合金的新型高温结构材料。NiAl合金还广泛用作高温合金的抗氧化、抗腐蚀涂层。另外，在制作半导体元件连接薄膜、电接触材料、表面催化、高温形状记忆合金和核工业领域，NiAl合金具有广阔的应用前景。
NiAl合金常见的制备方法包括粉末冶金法、燃烧合成法、机械合金化法等。最新发展起来的箔材叠轧退火法制备NiAl合金，以其先进的合成制备工艺受到了广泛关注。该制备方法是以Ni箔和Al箔为原料，通过轧后退火及热处理工艺使Ni与Al发生原位反应，进而形成Ni-Al金属间化合物。公开号CN 103057203 A的发明申请提出了一种层状NiAl材料及其制备方法，该方法是对Ni箔与Al箔的交替叠层进行两次热压复合，最终得到层状NiAl合金板材。公开号CN 1667144A的发明申请提出了冷轧超薄叠层合金化制备NiAl形状记忆合金薄膜，该方法是对Ni箔与Al箔的交替叠层进行反复冷轧，通过热处理工艺获得成分均匀的合金薄膜。公开号CN 105414219 A发明申请提出了一种金属/金属间化合物层状复合材料的制备方法，该方法是对Ni箔与Al箔的交替叠层进行包套冷轧，之后通过热处理工艺获得Ni/NiAl3金属间化合物。但是，NiAl合金曲面板材构件的生产方式并没有发生改变，都是先制备NiAl合金板坯，再二次成形曲面板构件，采用方法通常是在1000℃以上进行超塑性成形。NiAl合金板坯制备和成形分开进行存在的问题有：一方面，NiAl合金由于塑性差，轧制条件苛刻，涉及包套的设计(包括包套材料、厚度及几何形状等)及轧制工艺参数的选择(包括轧制温度、轧辊速度等)，使其板坯制备比较困难；另一方面，超塑性成形工艺对成形装备和材料组织要求较高，成形速率较低，成形缺陷较多；此外，板坯制备与成形分开进行，生产工序较多，生产效率较低，能源浪费严重。因此，对NiAl合金板的合成制备与二次成形进行有机结合，实现一体化，以满足实际科研与生产的需要，是当今NiAl合金曲面板材构件热成形研究亟待解决的问题。
发明内容
本发明为了解决现有NiAl合金板坯由于塑性差而难以热成形曲面板材构件的问题，进而提供一种NiAl合金曲面板材构件合成制备与成形一体化方法。
本发明为解决上述问题采取的技术方案是：
一种NiAl合金曲面板材构件合成制备与成形一体化方法包括以下步骤：
步骤一、原材料厚度比设计：根据NiAl合金中Ni原子和Al原子的原子个数比，计算Ni箔和Al箔的厚度比；
步骤二、表面预处理：将Ni箔和Al箔进行表面清洁处理；
步骤三、热压：将经步骤二处理的若干个Ni箔和若干个Al箔交替叠放置于热压模具的下模上，施加3-5MPa预压力作用于叠放的箔层上，待热压模具升温至500℃-600℃，作用箔层上的压力升压至5-20MPa，保温0.5-2h，热压结束后卸除压力，随炉冷却至室温后取出Ni和Al形成的层压复合板；
步骤四、气胀成形及反应合成：将经步骤三热压制备的层压复合板置于热气胀成形模具中，加热至550-600℃进行气胀成形，气胀成形所需压力根据成形条件进行实际调控，待层压复合板充分贴模后，将热气胀成形模具升温至610-650℃，气体压力升至10-20MPa，保温保压2-5h，随后，再将热气胀成形模具升温至800-950℃，气体压力仍为10-20MPa，保温保压2-5h，随后卸除压力，随炉冷却至室温后取出成形制件；
步骤五、均匀化热处理：将经步骤四处理后的成形制件置于真空热处理炉中，在1100-1200℃下热处理1-2h后，随炉冷却至室温取出制件；
步骤六、致密化处理：将经步骤五热处理后的制件重新置于热气胀成形模具中，在900-960℃，20-40MPa气体压力下，保温保压2-4h后取出，最终获得NiAl合金曲面板材构件，完成NiAl合金曲面板材构件的合成制备与成形一体化。
本发明的有益效果是：
一、本发明以Ni箔和Al箔为原材料，材料获取方便，成本低廉；
二、利用热压工艺使原本处于层叠状态的Ni箔与Al箔扩散连接成为一个整体，能够有效的控制Ni和Al界面间扩散层脆性相的生成，避免扩散层不均匀性的产生。
三、热压后直接进行热气胀成形，能够最好的发挥Ni和Al叠层复合板本身的塑性成形能力，易于制备出形状复杂、尺寸精度高的零件。同时，能够明显降低模具钢的使用要求。
四、NiAl合金曲面板材构件合成制备与成形一体化方法能实现精简加工工序、提高生产力、降低能耗的作用。另外，该技术突破了当前NiAl合金板材构件需先制板坯后成形构件的壁垒，克服了二次变形的弊端；本发明适用在具有复杂外形金属间化合物板材构件的成形中。
附图说明
图1为本发明的一种NiAl合金曲面板材构件合成制备与成形一体化方法示意图(图中标记31为曲面板材构件)。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
具体实施方式一：结合图1说明，本实施方式的一种NiAl合金曲面板材构件合成制备与成形一体化方法包括以下步骤：
步骤一、原材料厚度比设计：根据NiAl合金中Ni原子和Al原子的原子个数比，计算Ni箔和Al箔的厚度比；
步骤二、表面预处理：将Ni箔和Al箔进行表面清洁处理；
步骤三、热压：将经步骤二处理的若干个Ni箔和若干个Al箔交替叠放置于热压模具A的下模13上，施加3-5MPa预压力作用于叠放的箔层上，待热压模具A升温至500℃-600℃，作用箔层上的压力升压至5-20MPa，保温0.5-2h，热压结束后卸除压力，随炉冷却至室温后取出Ni和Al形成的层压复合板；
步骤四、气胀成形及反应合成：将经步骤三热压制备的层压复合板置于热气胀成形模具B中，加热至550-600℃进行气胀成形，待层压复合板充分贴模后，将热气胀成形模具B升温至610-650℃，气体压力升至10-20MPa，保温保压2-5h，随后，再将热气胀成形模具升温至800-950℃，气体压力仍为10-20MPa，保温保压2-5h，随后卸除压力，随炉冷却至室温后取出成形制件；
步骤五、均匀化热处理：将经步骤四处理后的成形制件置于真空热处理炉C中，在1100-1200℃下热处理1-2h后，随炉冷却至室温取出制件；
步骤六、致密化处理：将经步骤五热处理后的制件重新置于热气胀成形模具B中，于900-960℃，20-40MPa气体压力下，保温保压2-4h后取出，最终获得NiAl合金曲面板材构件，完成NiAl合金曲面板材构件的合成制备与成形一体化。
本实施方式步骤二中表面清洁处理包括去除表面油污及氧化皮。本实施方式的步骤三中的热压模具A包括下底板11、上底板12、下模13、上模14、上隔热板15、下隔热板16、上水冷板17、下水冷板18和压力机19；下底板11和上底板12之间布置有下水冷板18和上水冷板17，上底板12与上水冷板17连接，下底板11与下水冷板18连接，上水冷板17和下水冷板18之间布置有上隔热板15和下隔热板16，上水冷板17与上隔热板15连接，下水冷板18与下隔热板16连接，上隔热板15和下隔热板16之间布置有上模14和下模13，上隔热板15与上模14连接，下隔热板16与下模13连接，压力机19布置在上底板12的上部；热压过程中，交替叠放的若干个Ni箔和若干个Al箔逐渐合成为一体。
本实施方式步骤四中热气胀成形模具B包括胀形下底板21、胀形上底板22、胀形下模23、胀形上模24、胀形上隔热板25、胀形下隔热板26、胀形上水冷板27、胀形下水冷板28、胀形压力机29和加压控制系统30，胀形下底板21和胀形上底板22之间布置有胀形下水冷板28和胀形上水冷板27，胀形上底板22与胀形上水冷板27连接，胀形下底板21与胀形下水冷板28连接，胀形上水冷板27和胀形下水冷板28之间布置有胀形上隔热板25和胀形下隔热板26，胀形上水冷板27与胀形上隔热板25连接，胀形下水冷板28与胀形下隔热板26连接，胀形上隔热板25和胀形下隔热板26之间布置有胀形上模24和胀形下模23，胀形上隔热板25与胀形上模24连接，胀形下隔热板26与胀形下模23连接，胀形压力机29布置在胀形上底板22的上部。胀形下隔热板26上加工有水平通道，胀形下模23上加工竖向通道，水平通道和竖向通道贯通，水平通道与加压控制系统30的高压气源贯通，加压控制系统30用于控制气体胀形压力。
Ni和Al形成的层压复合板置于热气胀成形模具B的胀形下模23上，胀形过程中层压复合板逐渐向上模的模腔贴合，在高温高压下充分贴模。
本实施方式的真空热处理炉C、真空热压炉、普通热压炉和热等静压设备均为现有技术设备，可外购取得。本实施方式的若干个Ni箔和若干个Al箔交替叠放，可以是最下层为Ni箔，最上层为Al箔，也可以是最上层为Ni箔，最下层为Al箔。气胀成形所需压力根据成形条件进行实际调控。
Ni箔和Al箔厚度比设计计算
N＝n·NA (1)
其中：N表示原子个数，n表示物质的量，NA表示阿伏伽德罗常数
m＝n·M (2)
其中：m表示质量，n表示物质的量，M表示物质的摩尔质量
其中：h表示高度，m表示质量，ρ表示密度，S表示截面积；
又已知：ρNi＝8.902g/cm3；MNi＝58.69g/mol
ρAl＝2.70g/cm3；MAl＝26.98g/mol
由NNi：NAl＝1:1
根据式(1)(2)(3)可得：hNi：hAl≈1:1.5
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤二中Ni箔和Al箔用细砂纸打磨光亮，之后将其放入丙酮溶液中进行超声波清洗，随后置于蒸馏水中浸泡1min，取出并冷风吹干。如此设置，保证了Ni箔和Al箔表面处理干净。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二的不同点是：步骤二中Ni箔和Al箔用细砂纸打磨光亮后，将Ni箔用体积百分比为5％～15％的NaOH溶液清洗后在丙酮溶液中进行超声波清洗，之后置于蒸馏水中浸泡1min，取出并冷风吹干；Al箔用体积百分比为5％～15％HF溶液清洗后在丙酮溶液中进行超声波清洗，之后置于蒸馏水中浸泡1min，取出并冷风吹干。如此设置，保证了Ni箔和Al箔表面处理干净。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一的不同点是：步骤二中Ni箔和Al箔进行表面喷丸处理。如此设置，以去除Ni箔和Al箔表面油污及氧化皮。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一的不同点是：步骤三中将表面处理后的Ni箔和Al箔交替叠放后，用铆接机对叠层边缘位置进行铆接。如此设置，保证了Ni箔和Al箔能牢靠稳定的叠放在一起。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一的不同点是：步骤三中热压模具A置于真空热压炉或普通热压炉中。如此设置，保证了热压过程温度的需要。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一的不同点是：步骤三中热压模具工作表面均匀涂敷氮化硼阻焊剂。如此设置，是用来防止热压时材料与模具发生结合。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：参见图1说明，本实施方式与具体实施方式一至七之一的不同点是：步骤四中加热至600℃进行气胀成形，待叠层复合板充分贴模后，将热气胀成形模具B升温至640℃，气压升至15Mpa，保温5h，随后热气胀成形模具B升温至950℃，气压仍为15Mpa，保温3h。如此设置，满足材料设计的要求和实际反应合成的需要。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一的不同点是：步骤五中将经步骤四处理后的热成形制件置于真空热处理炉C中，在1100-1200℃热处理1h后，随炉冷却至室温取出制件。如此设置，发挥Ni箔和Al箔形成的层压复合板本身的塑性成形能力，易于制备出形状复杂精度较高的曲面板构件。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一的不同点是：步骤五和步骤六合并由以下步骤代替：热等静压处理步骤，其处理条件为惰性气体保护下加热温度为1100-1200℃，压力50-100Mpa，保温2-5h。如此设置，加工的产品的致密度高，均匀性好，性能优异，同时具有生产周期短，工序少，能耗低，材料损耗小。其它与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：结合图1说明，一种NiAl合金曲面板材构件合成制备与成形一体化方法包括以下步骤：
步骤一、原材料厚度比设计：根据NiAl合金中Ni原子和Al原子的原子个数比，计算Ni箔和Al箔的厚度比；
步骤二、表面预处理：Ni箔和Al箔用细砂纸打磨光亮后，将Ni箔用10％vol.％NaOH溶液清洗后在丙酮溶液中进行超声波清洗，之后置于蒸馏水中浸泡1min，取出并冷风吹干；Al箔用10％vol.％HF溶液清洗后在丙酮溶液中进行超声波清洗，之后置于蒸馏水中浸泡1min，取出并冷风吹干；
步骤三、热压：将经步骤二处理的若干个Ni箔和若干个Al箔交替叠放置于热压模具A的下模13上，最外层由Ni箔包裹，施加3MPa预压力作用于叠放的箔层上，待热压模具升温至550℃，作用箔层上的压力升压至8MPa，保温2h，热压结束后卸除压力，随炉冷却至室温后取出Ni和Al形成的层压复合板；
步骤四、气胀成形及反应合成：将经步骤三热压制备的层压复合板置于热气胀成形模具B中，加热至600℃进行气胀成形，待层压复合板充分贴模后，将热气胀成形模具B升温至650℃，气体压力升至10MPa，保温保压2h，随后，再将热气胀成形模具B升温至900℃，气体压力仍为10MPa，保温保压2h，随后卸除压力，随炉冷却至室温后取出成形制件；
步骤五、均匀化热处理：将经步骤四处理后的成形制件置于真空热处理炉C中，在1100℃下热处理1h后，随炉冷却至室温取出制件；
步骤六、致密化处理：将经步骤五热处理后的制件重新置于热气胀成形模具B中，在950℃，40MPa气体压力下，保温保压4h后取出，最终获得NiAl合金曲面板材构件，完成NiAl合金曲面板材构件的合成制备与成形一体化。
步骤四中，气胀成形所需压力根据成形条件进行实际调控。
具体实施方式十二：结合图1说明，一种NiAl合金曲面板材构件合成制备与成形一体化方法包括以下步骤：
步骤一、原材料厚度比设计：根据NiAl合金中Ni原子和Al原子的原子个数比，计算Ni箔和Al箔的厚度比；
步骤二、表面预处理：将Ni箔和Al箔用细砂纸打磨光亮，之后将其放入丙酮溶液中进行超声波清洗，随后置于蒸馏水中浸泡1min，取出并冷风吹干；
步骤三、热压：将经步骤二处理的若干个Ni箔和若干个Al箔交替叠放置于热压模具A的下模13上，最外层由Al箔包裹，施加5MPa预压力作用于叠放的箔层上，待热压模具升温至550℃，作用箔层上的压力升压至15MPa，保温1h，热压结束后卸除压力，随炉冷却至室温后取出Ni和Al形成的层压复合板；
步骤四、气胀成形及反应合成：将经步骤三热压制备的层压复合板置于热气胀成形模具B中，加热至600℃进行气胀成形，待层压复合板充分贴模后，将热气胀成形模具B升温至650℃，气体压力升至16Mpa，保温保压4.5h，随后，再将热气胀成形模具B升温至900℃，气体压力仍为16MPa，保温保压4h，随后卸除压力，随炉冷却至室温后取出成形制件；
步骤五、均匀化热处理：将经步骤四处理后的成形制件置于真空热处理炉C中，在1115℃下热处理1h后，随炉冷却至室温取出制件；
步骤六、致密化处理：将经步骤五热处理后的制件重新置于热气胀成形模具B中，在950℃，30MPa气体压力下，保温保压2-4h后取出，最终获得NiAl合金曲面板材构件，完成NiAl合金曲面板材构件的合成制备与成形一体化。
步骤四中，气胀成形所需压力根据成形条件进行实际调控。
本发明已以较佳实施案例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可以利用上述揭示的结构及技术内容做出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施案例，但是凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施案例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属本发明技术方案范围。

Claims (10)

1.一种NiAl合金曲面板材构件合成制备与成形一体化方法，其特征在于：所述NiAl合金曲面板材构件的合成制备与成形一体化方法包括以下步骤：
步骤一、原材料厚度比设计：根据NiAl合金中Ni原子和Al原子的原子个数比，计算Ni箔和Al箔的厚度比；
步骤二、表面预处理：将Ni箔和Al箔进行表面清洁处理；
步骤三、热压：将经步骤二处理的若干个Ni箔和若干个Al箔交替叠放置于热压模具的下模上，施加3-5MPa预压力作用于叠放的箔层上，待热压模具升温至500℃-600℃，作用箔层上的压力升压至5-20MPa，保温0.5-2h，热压结束后卸除压力，随炉冷却至室温后取出Ni和Al形成的层压复合板；
步骤四、气胀成形及反应合成：将经步骤三热压制备的层压复合板置于热气胀成形模具中，加热至550-600℃进行气胀成形，气胀成形所需压力根据成形条件进行实际调控，待层压复合板充分贴模后，将热气胀成形模具升温至610-650℃，气体压力升至10-20MPa，保温保压2-5h，随后，再将热气胀成形模具升温至800-950℃，气体压力仍为10-20MPa，保温保压2-5h，随后卸除压力，随炉冷却至室温后取出成形制件；
步骤五、均匀化热处理：将经步骤四处理后的成形制件置于真空热处理炉中，在1100-1200℃下热处理1-2h后，随炉冷却至室温取出制件；
步骤六、致密化处理：将经步骤五热处理后的制件重新置于热气胀成形模具中，在900-960℃，20-40MPa气体压力下，保温保压2-4h后取出，最终获得NiAl合金曲面板材构件，完成NiAl合金曲面板材构件的合成制备与成形一体化。
2.根据权利要求1所述一种NiAl合金曲面板材构件合成制备与成形一体化方法，其特征在于：步骤二中Ni箔和Al箔用细砂纸打磨光亮，之后将其放入丙酮溶液中进行超声波清洗，随后置于蒸馏水中浸泡1min，取出并冷风吹干。
3.根据权利要求1所述一种NiAl合金曲面板材构件合成制备与成形一体化方法，其特征在于：步骤二中Ni箔和Al箔用细砂纸打磨光亮后，将Ni箔用体积百分比为5％～15％的NaOH溶液清洗后在丙酮溶液中进行超声波清洗，之后置于蒸馏水中浸泡1min，取出并冷风吹干；Al箔用体积百分比为5％～15％的HF溶液清洗后在丙酮溶液中进行超声波清洗，之后置于蒸馏水中浸泡1min，取出并冷风吹干。
4.根据权利要求1所述一种NiAl合金曲面板材构件合成制备与成形一体化方法，其特征在于：步骤二中Ni箔和Al箔进行表面喷丸处理。
5.根据权利要求1、2、3或4所述一种NiAl合金曲面板材构件合成制备与成形一体化方法，其特征在于：步骤三中将表面处理后的Ni箔和Al箔交替叠放后，用铆接机对叠层边缘位置进行铆接。
6.根据权利要求5所述一种NiAl合金曲面板材构件合成制备与成形一体化方法，其特征在于：步骤三中热压模具置于真空热压炉或普通热压炉中。
7.根据权利要求5所述一种NiAl合金曲面板材构件合成制备与成形一体化方法，其特征在于：步骤三中热压模具工作表面均匀涂敷氮化硼阻焊剂。
8.根据权利要求7所述一种NiAl合金曲面板材构件合成制备与成形一体化方法，其特征在于：步骤四中加热至600℃进行气胀成形，待叠层复合板充分贴模后，将热气胀成形模具升温至640℃，气压升至15Mpa，保温5h，随后热气胀成形模具升温至950℃，气压仍为15Mpa，保温3h。
9.根据权利要求8所述一种NiAl合金曲面板材构件合成制备与成形一体化方法，其特征在于：步骤五中将经步骤四处理后的热成形制件置于真空热处理炉中，在1100-1200℃热处理1h后，随炉冷却至室温取出制件。
10.根据权利要求1所述一种NiAl合金曲面板材构件合成制备与成形一体化方法，其特征在于：步骤五和步骤六合并由以下步骤代替：热等静压处理步骤，其处理条件为惰性气体保护下加热温度为1100-1200℃，压力50-100Mpa，保温2-5h。
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