CN113231465B - 一种大尺寸Ni-Ni3Al-NiAl层状结构复合板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种大尺寸Ni‑Ni3Al‑NiAl层状结构复合板的制备方法，涉及复合板制备技术领域；具体步骤为：确定Ni板和Al板的厚度比、厚度与层数；原始板材表面处理；热压预复合获得Ni/Al叠层热压预复合板；轧制复合减薄获得Ni/Al微叠层复合板；Ni/Al微叠层复合板经过一级反应扩散；原位二级反应合成；本发明解决了大尺寸NiAl合金板难以采用传统方法制备及高温强度低的问题；制备得到的Ni‑Ni3Al‑NiAl层状结构复合板最大宽度＞1m，1000℃抗拉强度可达140MPa，密度仅为6.0～6.5g/cm3。
Description
技术领域
本发明涉及复合板制备技术领域，具体涉及一种具有高温高强度大尺寸Ni-Ni3Al-NiAl层状结构复合板的制备方法。
背景技术
新一代空天飞行器正向高马赫数、高承载、超长航时和超远航程的方向迅速发展，对轻质耐高温薄壁构件的需求不断加大，例如，高超声速飞行器可实现Ma 6~20马赫的飞行速度，但飞行时产生的气动热会使发动机进气道等关键部件遭遇严重的热障冲击，温度可达900 °C以上。而热障冲击将导致金属强度大大削弱，发动机表面出现形变，甚至会导致飞行器解体。因此，新一代空天飞行器对900℃以上轻质耐热构件的需求越来越迫切，尤其体现在以进气道、隔离段及尾喷管为代表的异形截面整体薄壁构件中。目前，此类构件多采用Ni基高温合金板制备，但Ni基高温合金板密度过大（7.9~8.5 g·cm-3），对于“克克计较”的空天飞行器来说，易引起结构超重，严重影响其服役性能。因此，迫切需要采用新型轻质耐热合金板代替Ni基高温合金板来制造空天飞行器进气道等关键薄壁构件。NiAl金属间化合物同时具备金属键及共价键特点，相比于陶瓷及高温合金，具有低密度、高热导率、高熔点、高强度、良好的耐腐蚀性及抗氧化性等优点。NiAl金属间化合物的使用温度高达900-1200℃，可作为制造这类构件的首选材料。
一般，金属及合金板材采用“熔铸-锻造-轧制”的传统方法制备，但由于NiAl金属间化合物本征脆性，传统方法制备其板材十分困难，目前多以箔叠反应合成法为主，即以一定厚度的Ni箔与Al箔为原材料，先将其交替堆叠，再在不同温度下热压，使Ni箔与Al箔发生反应生成NiAl金属间化合物，从而制得NiAl合金板。但受箔材宽幅（厚度小于0.1 mm的Ni箔宽幅一般都小于300 mm）限制，采用该方法无法制备大尺寸NiAl合金板，也就无法制造大尺寸NiAl合金薄壁构件，从而限制了其应用。同时，单相NiAl金属间化合物存在室温塑韧性差、高温强度低等缺点，现有文献报道其1000℃抗拉强度仅能达到80 MPa左右，难以满足某些关键构件的使用要求。
公开号CN 103057203 A发明申请提出了一种层状NiAl材料及其制备方法，该方法通过Ni、Al箔材堆叠，真空反应热压出粗细晶层状分布的单相NiAl板，但所采用Ni箔（厚度小于0.1mm）的最大宽度一般不超过300mm，故无法实现大尺寸NiAl板的制备，同时单相NiAl板的高温强度低，1000℃抗拉强度仅能达到80 MPa左右，限制了其应用。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供了一种具有高温高强度大尺寸Ni-Ni3Al-NiAl层状结构复合板的制备方法，解决大尺寸NiAl合金板难以采用传统方法制备及高温强度低的问题。
为了达到上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：
一种大尺寸Ni-Ni3Al-NiAl层状结构复合板的制备方法，包括以下步骤：
a）根据要制备的复合板厚度，确定原料Ni板和Al板的厚度与层数；Ni板、Al板的厚度比为1.2:1～1.6:1。
b）将表面预处理后的Ni板和Al板交替叠放进行热压预复合，得到Ni/Al叠层热压预复合板。
c）将Ni/Al叠层热压预复合板进一步轧制复合，使其厚度减薄至设定厚度，获得Ni/Al微叠层复合板。
d）一级反应扩散：将Ni/Al微叠层复合板置于真空热压烧结炉中加热至550~650℃，同时施加10~30 MPa压力，保温2~6 h，使复合板中的Al元素充分扩散至Ni板中。
e）二级反应合成：保持真空热压烧结炉中压力不变，升高温度至1100~1200 ℃，保温0.5~2 h后随炉冷却，使Ni/Al微叠层复合板充分反应形成Ni-Ni3Al-NiAl层状结构，从而获得大尺寸Ni-Ni3Al-NiAl层状结构复合板。
优选的，步骤c中所述的轧制复合为冷轧法，单道次轧制压下量为10～50 %。
优选的，步骤c中所述的轧制复合为热轧法，单道次轧制压下量为20～80 %，热轧温度为200～400℃。
优选的，所述的表面预处理是将Ni板和Al板先采用有机溶剂擦洗，再将Ni板、Al板酸洗，以去除表面氧化皮。
优选的，步骤a中采用的Ni板厚度为0.2～1 mm，Al板厚度为0.1～1 mm；Ni板和Al板的宽度>1000mm。
优选的，步骤b所述的热压预复合是将Ni板和Al板置于真空热压烧结炉中进行，热压温度为600～650 ℃，压力为10～50 MPa，热压时间为10～30 min，真空度为1×10-1～1×10-3 Pa，后随炉冷却至室温取出。
优选的，Ni板和Al板经叠层轧制后，复合板中Ni组元板厚需减薄至0.02～0.1 mm，Al组元板厚减薄至0.02～0.07 mm。
优选的，真空热压烧结炉中的热压模具为石墨、高温合金或陶瓷模具，Ni/Al叠层板上下表面使用石墨纸与热压模具隔开。
本发明相对于现有技术所产生的有益效果为：
（1）本发明所采用原材料为具有较大宽幅的纯Ni板与纯Al板，利用其良好塑性与轧制工艺复合减薄的双重作用可制得大宽幅Ni/Al微叠层复合板，结合后续热压反应制备可解决直接制备大宽幅NiAl金属间化合物板材困难的问题。
（2）本发明的所采用的原材料为厚度较大的纯Ni板与纯Al板，采用酸洗法去除表面氧化皮时，对其厚度影响不大，而纯Ni箔与纯Al箔材用酸洗法去除表面氧化皮时，对其厚度有严重影响，导致原子比偏离设计要求，且不容易控制和操作。
（3）本发明采用轧制方法所制得的Ni/Al微叠层复合板，可使其中的Ni/Al单层组元板厚度减薄至0.1 mm以下，有利于其后续反应合成NiAl金属间化合物。
（4）本发明得到的Ni-Ni3Al-NiAl大尺寸层状结构复合板1000 ℃条件下抗拉强度高达140 MPa，是反应制备所得单相NiAl板材同等条件下高温强度的近2倍，与固溶强化型Ni基高温合金的抗拉强度数值相当，但密度仅为其3/5左右。
（5）采用本发明制备得到的Ni-Ni3Al-NiAl层状结构复合板其微观组织结构为：Ni+Ni3Al+NiAl，最大宽度＞1m，1000℃抗拉强度可达140MPa，密度仅为6.0～6.5g/cm3。
附图说明
图1为本发明所述的Ni-Ni3Al-NiAl层状结构复合板制备方法的流程图。
图2为本发明的Ni/Al原始板热压预复合示意图。
图3为本发明Ni/Al热压预复合板轧制复合减薄示意图。
图4为Ni/Al微叠层复合板热压反应制备大尺寸Ni-Ni3Al-NiAl层状结构复合板示意图。
图5为实施例1所制备Ni-Ni3Al-NiAl层状结构复合板的X射线衍射（XRD）图谱。
图6为实施例1所制备Ni-Ni3Al-NiAl层状结构复合板的微观组织扫描电子显微（SEM）图像。
图7为实施例1所制备Ni-Ni3Al-NiAl层状结构复合板1000℃工程应力-应变曲线（应变速率为1×10-3 s-1）。
图中：1为Ni/Al叠层板，2为上石墨压头，3为上模，4为Ni/Al热压预复合板，5为下模，6为下石墨压头，7为上轧辊，8为下轧辊，9为Ni/Al微叠层复合板，10为Ni-Ni3Al-NiAl层状结构复合板。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，结合实施例和附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。下面结合实施例及附图详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。
实施例1
结合图1，图2，图3，图4说明，本实施方式的一种具有高温高强度大尺寸Ni-Ni3Al-NiAl层状结构复合板制备方法包括以下步骤：
步骤一、确定原始板材的厚度比、厚度与层数：取Ni板、Al板的厚度分别为0.2mm和0.14mm，厚度比为1.4:1；最大宽度>1m，Ni板、Al板层数n根据复合板的设定厚度T确定。T=n·( t Ni+t Al )，其中，t Ni与t Al分别为轧制减薄后Ni、Al组元板的厚度。
步骤二、原始板材表面处理：将Ni板和Al板先采用酒精、丙酮等有机溶剂擦洗，再用10%-20%的HF水溶液冲洗A板和B板以去除氧化皮，而后用清水冲洗干净，风干。
步骤三、热压预复合：将经步骤二得到的Ni板和Al板交替叠放，置于真空热压烧结炉中热压预复合，热压温度为620 ℃，压力为50 MPa，热压时间为30 min，真空度为1×10-1～1×10-3 Pa，后随炉冷却至室温取出，获得Ni/Al叠层热压预复合板。
步骤四、轧制复合减薄：将经步骤三获得的Ni/Al热压预复合板采用冷轧法进一步轧制复合，单道次轧制压下量为10～50 %，使复合板中Ni组元板厚减薄至0.1 mm以下，Al组元板厚减薄至0.07 mm以下，获得Ni/Al微叠层复合板。
步骤五、一级反应扩散：将经步骤四获得的Ni/Al微叠层复合板置于真空热压烧结炉中加热至640 ℃，同时施加20 MPa压力，保温4 h，使复合板中的Al元素充分扩散至Ni板中。
步骤六、二级反应合成：保持步骤五中炉内模具压力20 MPa不变，升高温度至1100℃，保温2 h后随炉冷却，使Ni/Al微叠层复合板充分反应形成Ni-Ni3Al-NiAl层状结构，从而获得大尺寸Ni-Ni3Al-NiAl层状结构复合板。
本实施方式中所采用的真空热压烧结炉，双辊轧机等均为现成设备，可外购取得。本实施方式的交替叠放的镍板和铝板的总层数为奇数，以使最外层上下表面的金属种类相同，避免轧制过程中因上下表面材料不一致而导致板材变形不均匀。各层金属的厚度必须满足后续扩散反应的要求。本实施方式步骤二中的表面处理包括清除油污及其他污渍并去除氧化皮。
实施例2
本实施方式与实施例1的不同点是：
步骤一中取Ni板、Al板的厚度分别为0.2mm和0.125mm，厚度比为1.6:1；最大宽度>1m，Ni板、Al板层数n根据复合板的设定厚度T确定。T=n·( t Ni+t Al )，其中，t Ni与t Al分别为轧制减薄厚后Ni、Al组元板的厚度。
其余与实施例1相同。
实施例3
本实施方式与实施例1的不同点是：
步骤二中Ni板、Al板用细砂纸打磨光亮以去除氧化皮，并用酒精或丙酮溶液擦洗去除油污及污渍，后进行风干。其目的在于使金属板坯的表面更加洁净，利于后续扩散反应。
其余与实施例1相同。
实施例4
本实施方式与实施例1的不同点是：
步骤四中将经步骤三获得的Ni/Al热压预复合板采用热轧法进一步轧制复合，单道次轧制压下量为20～80 %，热轧温度为400℃。使复合板中Ni组元板厚减薄至0.1 mm以下，Al组元板厚减薄至0.07 mm以下，获得Ni/Al微叠层复合板。
其余与实施例1相同。
实施例5
本实施方式与实施例1的不同点是：
步骤六中保持步骤五中模具压力20 MPa不变，升高温度至1200 ℃，保温1 h后随炉冷却，使Ni/Al微叠层复合板充分反应形成Ni-Ni3Al-NiAl层状结构，从而获得大尺寸Ni-Ni3Al-NiAl层状结构复合板。
其余与实施例1相同。
采用本发明制备得到的Ni-Ni3Al-NiAl层状结构复合板最大宽度＞1m，1000℃抗拉强度可达140MPa，密度仅为6.0～6.5g/cm3。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。
Claims (7)
1.一种大尺寸Ni-Ni3Al-NiAl层状结构复合板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）根据要制备的复合板厚度，确定原料Ni板和Al板的厚度与层数；Ni板、Al板的厚度比为1.2:1～1.6:1；所述Ni板的厚度为0.2～1 mm，Al板厚度为0.1～1 mm；Ni板和Al板的宽度>1000mm；
b）将表面预处理后的Ni板和Al板交替叠放进行热压预复合，得到Ni/Al叠层热压预复合板；
c）将Ni/Al叠层热压预复合板进一步轧制复合，使其厚度减薄至0.1 mm以下，获得Ni/Al微叠层复合板；
d）一级反应扩散：将Ni/Al微叠层复合板置于真空热压烧结炉中加热至550~650 ℃，同时施加10~30 MPa压力，保温2~6 h，使复合板中的Al元素充分扩散至Ni板中；
e）二级反应合成：保持真空热压烧结炉中压力不变，升高温度至1100~1200 ℃，保温0.5~2 h后随炉冷却，使Ni/Al微叠层复合板充分反应形成Ni-Ni3Al-NiAl层状结构，从而获得大尺寸Ni-Ni3Al-NiAl层状结构复合板。
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸Ni-Ni3Al-NiAl层状结构复合板的制备方法，其特征在于，步骤c中所述的轧制复合为冷轧法，单道次轧制压下量为10～50 %。
3.根据权利要求1所述的一种大尺寸Ni-Ni3Al-NiAl层状结构复合板的制备方法，其特征在于，步骤c中所述的轧制复合为热轧法，单道次轧制压下量为20～80 %，热轧温度为200～400℃。
4.根据权利要求1所述的一种大尺寸Ni-Ni3Al-NiAl层状结构复合板的制备方法，其特征在于，所述的表面预处理是将Ni板和Al板先采用有机溶剂擦洗，再将Ni板、Al板酸洗，以去除表面氧化皮。
5.根据权利要求1所述的一种大尺寸Ni-Ni3Al-NiAl层状结构复合板的制备方法，其特征在于，步骤b所述的热压预复合是将Ni板和Al板置于真空热压烧结炉中进行，热压温度为600～650 ℃，压力为10～50 MPa，热压时间为10～30 min，真空度为1×10-1～1×10-3 Pa，后随炉冷却至室温取出。
6.根据权利要求1所述的一种大尺寸Ni-Ni3Al-NiAl层状结构复合板的制备方法，其特征在于，Ni板和Al板经叠层轧制后，复合板中Ni组元板厚需减薄至0.02～0.1 mm，Al组元板厚减薄至0.02～0.07 mm。
7.根据权利要求1所述的一种大尺寸Ni-Ni3Al-NiAl层状结构复合板的制备方法，其特征在于，真空热压烧结炉中的热压模具为石墨、高温合金或陶瓷模具，Ni/Al叠层板上下表面使用石墨纸与热压模具隔开。
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