CN111229833A - 一种多层-累积叠轧制备层状金属复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种多层‑累积叠轧制备层状金属复合材料的方法，将轧制过程中单道次的压下量与叠轧后板材均分的份数相结合，在保证材料界面良好结合的前提下，来控制叠轧板材的总厚度。多层‑累积叠轧通过控制轧制时的压下量与叠轧后板材均分的份数来灵活控制板材的总厚度。此外，层片细化效率的大幅度提高，意味着获得相同层片厚度所需的叠轧道次大幅减少，进而有效抑制轧制过程中微裂纹等缺陷的累积，进一步提高叠轧的成功率。本发明提供一种对典型累积叠轧工艺进行简单而有效改进的方法，即多层‑累积叠轧技术。此方法可有效抑制复合材料叠轧过程中层片失稳情况的出现，并能大幅提高层片厚度细化效率，可生产大尺寸部件，易于实现工业化生产。

Description

一种多层-累积叠轧制备层状金属复合材料的方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，涉及一种多层-累积叠轧制备层状金属复合材料的方法，能够有效抑制复合材料制备过程中层片组织失稳并大幅提高层片厚度的细化效率。
背景技术
下一代国防、能源和电子工业等领域需要金属材料在极端温度、应变和应变速率等条件下仍具备很高的强度和功能特性。纳米结构材料因具有很高的强度而成为潜在的候选者。其中，已有的研究表明，纳米结构层状金属复合材料除具备优异力学性能的同时，往往还具有良好的热稳定性。然而，目前关于层状金属复合材料制备的研究还大多集中在单层叠加的沉积技术上，如物理气相沉积。由于沉积速率相对缓慢，此方法不能满足较大规模工业化生产的需要。大塑性变形技术因具有强烈的晶粒细化能力，被广泛运用于制备块体纳米晶材料及纳米结构多层金属复合材料。典型的大塑性变形工艺包括：等通道转角挤压、高压扭转和累积叠轧等。其中，累积叠轧技术由于其制备工艺相对简单、适合大尺寸复合材料的工业化生产且生产成本低等因素，成为大塑性变形技术中最具有希望实现大规模商业化生产的技术。
典型的累积叠轧制备层状金属复合材料的过程一般为：首先对待扎异质金属薄板进行预处理，包括热处理和表面处理等，其次将预处理的金属薄板堆叠后在一定温度下进行轧制，然后将上述轧制后的板材切割为体积相等的两部分，并再次重复预处理和轧制过程。公告日为2015年4月22日、公告号为CN102529217B的中国专利文件公开了一种累积叠轧制备钼纤维铜/钼复合板的方法，该方法对铜和钼薄板进行预处理、轧制、等分为两块及再次重复上述过程等典型累积叠轧工艺，使叠轧过程中钼层发生断裂而形成纤维状，钉扎在铜板中，形成钼纤维铜/钼复合板。实际上，上述方法从侧面反映出典型累积叠轧技术在制备层状金属复合材料过程中常见的层片组织发生失稳的事实，即为了满足异质金属间的界面结合，轧制过程中板材的压下量须大于50％，因此典型叠轧技术在叠轧较高道次后材料的总厚度会大幅减小，此时，相对于发生协同的塑性流变，层片组织往往发生失稳断裂，阻止组元厚度的进一步细化。公告日为2017年3月15日、公告号为CN106493170A的中国专利文件公开了一种通过累积叠轧技术制备Mg-Li/Al层状复合材料的方法，该方法首先对待轧制的镁锂合金及铝合金板材进行预处理，其次将堆叠后的板材在四角打孔并用铆钉固定，然后在特定温度下进行轧制，轧制后将板材等分为两块，并重复上述工艺，最终制备出了组元层平直连续的Mg-Li/Al层状复合材料。然而，该方法在进行6道次的累积叠轧后，组元层的厚度任就保持在30微米左右。因此，如何有效抑制复合材料制备过程中层片组织失稳并大幅提高层片厚度的细化效率，是通过累积叠轧技术制备出纳米尺度层状金属复合材料的关键。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种多层-累积叠轧制备层状金属复合材料的方法，针对典型累积叠轧技术在制备层状金属复合材料过程中常出现层片组织失稳和层片厚度细化效率较慢等问题，
技术方案
一种多层-累积叠轧制备层状金属复合材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将异质金属板切割成轧制平面相等的块，参考组元金属的再结晶温度，对上述切割后的薄板进行退火处理；
步骤2：对退火后的金属薄板的每个表面砂纸打磨和酒精清洗，以去除表面油污；
步骤3：按照A/B/A的顺序对组元金属进行叠放，其中两组元金属中的B金属相对于A金属为易氧化、易腐蚀或者贵金属；
步骤4：对上述叠放好的材料进行轧制，轧制时单道次压下量须大于50％初始板材总厚度D，对剩余的少于50％的初始板材总厚度D，进行2.5—5等分来控制叠轧板材的压制后的总厚度；
步骤5：对轧制后板材边裂部分进行切割，然后将板材均分为n个部分，n>2；
步骤6：重复步骤2-5的操作，对复合材料进行多道次的累积轧制。
所述步骤4中，若每道次压下量为(60％～80％)D，则轧制后材料总厚度为(40％—20％)D，此时对材料相应分别进行2.5—5等分。
有益效果
本发明提出的一种多层-累积叠轧制备层状金属复合材料的方法，将轧制过程中单道次的压下量与叠轧后板材均分的份数相结合，在保证材料界面良好结合的前提下，来控制叠轧板材的总厚度。此方法能有效抑制典型累积叠轧技术在叠轧较高道次后板材总的厚度大幅减小，而致使板材开裂、失效等情况。多层-累积叠轧通过控制轧制时的压下量与叠轧后板材均分的份数来灵活控制板材的总厚度，因此极大的促成叠轧的成功率。并且新工艺制备复合材料层片细化效率大幅度提高，以步骤3和步骤4为例，传统等分方法叠轧6道次后(压下量75％)，层片数量为192层，而单个层片的名义厚度为3.85微米，而多层-累积叠轧工艺叠轧6道次后，层片数量为12288层，此时单个层片的名义厚度仅为40纳米。此外，层片细化效率的大幅度提高，意味着获得相同层片厚度所需的叠轧道次大幅减少，进而有效抑制轧制过程中微裂纹等缺陷的累积，进一步提高叠轧的成功率。
本发明提供一种对典型累积叠轧工艺进行简单而有效改进的方法，即多层-累积叠轧技术。此方法可有效抑制复合材料叠轧过程中层片失稳情况的出现，并能大幅提高层片厚度细化效率，可生产大尺寸部件，易于实现工业化生产。
附图说明
图1为多层-累积叠轧工艺示意图
图2为实施例1中银/铜层状复合材料体积比1:1、压下量75％，累积叠轧六道次后的微观组织照片
图3为实施例2中银/铜层状复合材料体积比2:1、压下量75％，累积叠轧六道次后的微观组织照片
图4为实施例3中银/铜层状复合材料体积比1:1、压下量80％，累积叠轧五道次后的微观组织照片
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
针对典型累积叠轧技术在制备层状金属复合材料过程中常出现层片组织失稳和层片厚度细化效率较慢等问题，本发明提供一种对典型累积叠轧工艺进行简单而有效改进的方法，即多层-累积叠轧技术。技术方案为：
(a)将一定规格的异质金属板切割成轧制平面相等的块，参考组元金属的再结晶温度，对上述切割后的薄板进行退火处理，目的是消除材料中残余应力，降低硬度，提高塑性，使其有利于轧制复合；
(b)对退火后的金属薄板经表面砂纸打磨和酒精清洗，以去除表面油污；
(c)按照A/B/A的顺序对组元金属进行叠放，其中在根据复合材料预期性能基础上首先选定A和B组元，扎制时，组元A和B叠放时按照易氧化、易腐蚀或者贵金属等条件(两组元相对而言)来确定两组元金属中的B，因为在后续轧制过程中仅需处理A/A表面。叠放前对板材间相互接触的表面用钢刷进行打磨，去除金属表面的氧化层以促进界面之间的结合；
(d)对上述叠放好的材料进行轧制，轧制时单道次压下量须大于50％以保证金属结合，其具体压下量须与轧制后板材的均分数量协同考量，进而来控制叠轧板材的总厚度。如以初始板材总厚度为D为例，若每道次压下量为(60％—80％)D，则轧制后材料总厚度为(40％—20％)D，此时对材料相应分别进行2.5—5等分，来保证叠放后薄板的总厚度任就约为D；
(e)对轧制后板材边裂等部分进行切割，然后将板材均分为n个部分(n>2)，如上，n值与轧制时的压下量协同考量，即综合考虑轧制后板材厚度来调节n的大小，反之通过n来调控压下量；
(f)重复步骤(b)-(e)的操作，对复合材料进行多道次的累积轧制。
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案做详细描述：
实例1：多层-累积叠轧制备银/铜(体积比1:1，压下量75％)层状金属复合材料
(1)采用纯度为99.99％的银片和纯度为99.95％的铜片。将银片和铜片分别切割成30mm(宽)×30mm(长)×0.5mm(厚)和30mm(宽)×30mm(长)×1mm(厚)的尺寸；
(2)将上述切割后的银片和铜片进行400℃下保温2h的退火处理；
(3)对退火后的银片和铜片经过表面砂纸打磨和酒精清洗，来去除金属片表面的油污；
(4)按照铜/银/铜的顺序进行叠放，叠放前对薄板间相互接触的表面用钢刷进行打磨，去除金属表面的氧化层以促进界面之间的结合；
(5)对上述叠放好的材料进行轧制，轧制时单道次压下率控制在75％，在轧制变形过程中，不添加任何润滑剂，轧辊不预热；
(6)轧制后对板材边裂等部分进行切割，然后将板材均分为4个部分；
(7)重复步骤(1)-(6)的操作，对材料进行6道次的累积叠轧。
本发明采用上述工艺，经过6道次的累积叠轧，最终制备出复合材料总层数为12288层，组元平直连续、厚度均匀(单层平均厚度约为50nm)、界面结合良好的纳米结构银/铜层状金属复合材料(如图2所示)。
实例2：多层-累积叠轧制备银/铜(体积比2:1，压下量75％)层状金属复合材料
(1)采用纯度为99.99％的银片和纯度为99.95％的铜片。将银片和铜片分别切割成30mm(宽)×30mm(长)×1mm(厚)和30mm(宽)×30mm(长)×0.25mm(厚)的尺寸；
(2)将上述切割后的银片和铜片进行400℃下保温2h的退火处理；
(3)对退火后的银片和铜片经过表面砂纸打磨和酒精清洗，来去除金属片表面的油污；
(4)按照铜/银/铜的顺序进行叠放，叠放前对薄板间相互接触的表面用钢刷进行打磨，去除金属表面的氧化层以促进界面之间的结合；
(5)对上述叠放好的材料进行轧制，轧制时单道次压下率控制在75％，在轧制变形过程中，不添加任何润滑剂，轧辊不预热；
(6)轧制后对板材边裂等部分进行切割，然后将板材均分为4个部分；
(7)重复步骤(1)-(6)的操作，对材料进行6道次的累积叠轧。
本发明采用上述工艺，经过6道次的累积叠轧，最终制备出复合材料总层数为12288层，组元平直连续(单层平均厚度约为56nm)、界面结合良好的纳米结构银/铜层状金属复合材料(如图3所示)。
实例3：多层-累积叠轧制备银/铜(体积比1:1，压下量80％)层状金属复合材料
(1)采用纯度为99.99％的银片和纯度为99.95％的铜片。将银片和铜片分别切割成30mm(宽)×30mm(长)×1mm(厚)和30mm(宽)×30mm(长)×0.5mm(厚)的尺寸；
(2)将上述切割后的银片和铜片进行400℃下保温2h的退火处理；
(3)对退火后的银片和铜片经过表面砂纸打磨和酒精清洗，来去除金属片表面的油污；
(4)按照铜/银/铜的顺序进行叠放，叠放前对薄板间相互接触的表面用钢刷进行打磨，去除金属表面的氧化层以促进界面之间的结合；
(5)对上述叠放好的材料进行轧制，轧制时单道次压下率控制在80％，在轧制变形过程中，不添加任何润滑剂，轧辊不预热；
(6)轧制后对板材边裂等部分进行切割，然后将板材均分为5个部分；
(7)重复步骤(1)-(6)的操作，对材料进行5道次的累积叠轧。
本发明采用上述工艺，经过6道次的累积叠轧，最终制备出复合材料总层数为12288层，组元平直连续(单层平均厚度约为75nm)、界面结合良好的纳米结构银/铜层状金属复合材料(如图4所示)。

Claims (2)

1.一种多层-累积叠轧制备层状金属复合材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将异质金属板切割成轧制平面相等的块，参考组元金属的再结晶温度，对上述切割后的薄板进行退火处理；
步骤2：对退火后的金属薄板的每个表面砂纸打磨和酒精清洗，以去除表面油污；
步骤3：按照A/B/A的顺序对组元金属进行叠放，其中两组元金属中的B金属相对于A金属为易氧化、易腐蚀或者贵金属；
步骤4：对上述叠放好的材料进行轧制，轧制时单道次压下量须大于50％初始板材总厚度D，对剩余的少于50％的初始板材总厚度D，进行2.5—5等分来控制叠轧板材的压制后的总厚度；
步骤5：对轧制后板材边裂部分进行切割，然后将板材均分为n个部分，n>2；
步骤6：重复步骤2-5的操作，对复合材料进行多道次的累积轧制。
2.根据权利要求1所述多层-累积叠轧制备层状金属复合材料的方法，其特征在于：所述步骤4中，若每道次压下量为(60％～80％)D，则轧制后材料总厚度为(40％—20％)D，此时对材料相应分别进行2.5—5等分。
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