CN114345934B - 一种MgTi层状复合材料及其轧制成形方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种MgTi层状复合材料及其轧制成形方法，通过差温轧制，协调钛板和镁板在轧制过程中的变形能力，轧制前保温温度较低，可以极大减轻待复合面的氧化程度；其次，由于钛板和镁板轧前温度较低，需要的机械功较大，轧辊的机械能转化为内能，使得复合板材温度升高，利用镁板和钛板的物理性能差异，对轧辊进行控温，使得钛板层和镁板层在轧制过程中保持250‑400℃左右的温差，板材变形抗力差减小到1.6‑1倍左右，效果显著；此外由于热量为机械能转化为内能，在轧制过程中钛板与镁板协调变形中产生，由此避免了空气进入结合界面，减少了界面氧化物的生成，提高了复合板材机械和冶金结合强度。

Description

一种MgTi层状复合材料及其轧制成形方法

技术领域

本发明涉及金属材料加工技术领域，具体而言，涉及一种MgTi层状复合材料及其轧制成形方法

背景技术

轻质高性能是材料发展的重要方向，铝、镁、钛及其合金是应用最广泛的轻质金属材料。随着深空探测、航空、轨道交通等领域对高性能轻质结构材料的要求越高，金属材料的宏观-微观一体化设计及制造迎来广泛的发展机遇。然而镁合金的力学性能较低，而钛合金较高的生产成本等因素限制了其发展。随着技术和工业应用的需求导致材料构件的宏观结构设计越来越复杂，因而综合力学性能的要求更高，尤其对刚性、强度和塑性都有较高的要求。

刚性一般用弹性模量(E)进行表征，弹性模量值越高，说明发生弹性变形的应变越小，代表刚性越好。然而对于铝等密度小于3g/cm³的轻质金属，E通常小于71GPa，密度小于2.1g/cm³的镁合金，E则只有45GPa左右。针对镁、铝等金属的刚性较低的问题，材料研究者及众多技术人员进行了很多工作，例如利用冶金法、爆炸复合法和塑性变形复合法将高刚性合金引入到轻质合金进而提升其弹性模量，同时可以通过控制材料的宏观特性(如合金成分、合金厚度等)进而有效调控复合合金的性能指标(如弹性模量、强度、密度等)，可以实现高强轻质复合合金的制备。冶金法主要是以添加碳纳米管(CNTs，弹性模量E不小于400GPa)、陶瓷颗粒等高模量相形成复合材料，例如在AZ91、Mg-6Zn等合金添加0.5-5％的CNTs，可以使E提升到50-67GPa，然而复合化过程中的CNTs分散性不好以及镁、CNTs的界面稳定性以及不稳定的塑性等问题仍然没有有效的解决途径。

目前，国内外制备金属层状复合材料的方法主要有爆炸复合法和轧制复合法。爆炸复合法复合效果好，但是其生产效率较低；轧制复合法由于其生产周期短、成本低、生产工艺简单等优点得到广泛关注。但是现有的轧制复合技术生产的金属基层状复合板由于异种材料在同温轧制条件下易产生板材边裂现象及组元间变形协调性差等问题，导致复合板的综合力学性能降低。

在轧制复合法中，现有技术中有差温轧制成形方法，如专利CN110434173A，通过对上下表层金属钛加热到再结晶温度之上，而对中间层镁合金略微加热，实现二者之间温度差，降低金属钛的变形抗力，促使钛镁二元异种材料在后续的轧制变形中趋于协调变形，改善其在变形过程中的边裂现象和界面结合状态，但存在钛板和镁板加热温度高，加热完成到轧制开始时，由于时间或物理空间的限制不可避免地在待复合面形成氧化物，降低界面结合强度；其次，由于轧辊温度较低，与钛板或镁板接触会降低钛板或镁板的温度，从而即使在预处理过程中差温加热，但由于轧辊的存在使得轧制成的层状复合材料温降过大，在轧制过程中容易产生边裂或不能有效复合的问题；现有技术中还存在，通过将钛板和镁板边缘焊接并将腔体内部抽真空或将钛板和镁板通过形状配合防止两者在轧制过程中变形不协调的发生。

发明内容

本发明的目的是针对以上问题，提供一种MgTi层状复合材料及其轧制成形方法。通过对钛板和镁板进行较低温度的差温保温，减少保温结束至轧制前镁板和钛板待复合面的氧化物生成，提高机械和冶金结合强度；同时，对轧辊温度进行控制，一方面将机械能转化的热能保留在复合材料中，减少变形抗力；另一方面利用钛板和镁板的热导率，将镁板的温度尽可能降低，钛板的温度尽可能增加，以协调钛板和镁板在轧制过程中的变形能力；此外，由于钛板和镁板的保温温度较低，防止了晶粒的增大，提高了复合材料的刚性和强度。

本发明实施例的第一方面提供一种MgTi层状复合材料的轧制成形方法，包括如下步骤：S1、板坯预处理，选取长宽尺寸相同的钛板和镁板，将所述钛板和镁板分别进行第一次退火处理，然后去除钛板和镁板待复合面的氧化层，并使得钛板和镁板的待复合面具有一定的粗糙度；S2、将钛板在300-500℃的温度下保温10min以上，将镁板在100-250℃的温度下保温10min以上；S3、以上下层镁板，中间层钛板的顺序堆叠，并进行温轧成形，轧制速率控制在0.05-1m/s，轧辊温度为100-300℃，得到复合板材；S4、将上述轧制后的复合板材进行第二次退火处理。

在一种可能的实现方式中，所述钛板的第一次退火处理温度为600-700℃，保温时间1-1.5h。

在一种可能的实现方式中，所述镁板的第一次退火处理温度为150-350℃，保温时间1-4h。

在一种可能的实现方式中，所述步骤S1中，所述钛板和镁板的所述待复合面通过机械抛光的方式打磨，打磨后的表面粗糙度Ra至少为50μm；之后放在有机溶剂中超声波清洗20-30分钟，之后用无水乙醇清洗表面并做烘干处理。

在一种可能的实现方式中，所述步骤S1中，所述钛板和镁板的厚度比为0.01～10∶1，且镁合金厚度不超过5mm。

在一种可能的实现方式中，所述步骤S2中，所述保温在真空或保护气体的保温炉中进行。

在一种可能的实现方式中，所述步骤S3中，所述温轧成形首道次压下量为40-60％。

在一种可能的实现方式中，所述步骤S4中，所述第二次退火处理温度为100-300℃，保温时间不小于一小时，冷却方式为随炉冷却或炉外空冷。

本发明实施例的第二方面提供了一种MgTi层状复合材料，采用上述轧制成形方法制备。

本发明还公开了MgTi层状复合材料在航空航天及轨道交通领域的应用。

本发明所述轻质高强MgTi层状复合材料及其轧制成形方法与现有技术相比，有益的技术效果是：通过选择合适的退火温度和保温时间，一方面使得晶粒基本等轴化，另一方面防止由于保温时间过长，使得晶粒尺寸增大；采用机械打磨和有机溶剂清洗板材待复合面，尽最大可能去除表面异物，增加机械和冶金复合强度；在差温加热过程中，相较于现有技术，钛板和镁板的保温处理温度低，而氧化程度随着温度的增加呈指数增长，虽然现有技术保温过程有惰性气体保护，但由于惰性气体纯净度和加热炉密封性等原因，也会导致部分氧化，且保温后的板坯从加热炉输送至轧机的途中也会造成复合面的氧化，因此，本发明用较低的保温温度可以大大降低钛板和镁板的氧化；在轧制过程中，由于钛板和镁板温度较低，需要的机械功较大，轧辊的机械能转化为内能，使得复合板材温度升高，由于钛板层处于中间层，且其热导率为15.24wm^-1K^-1，在短时间内，其热量难以从钛板层传递至镁板层，从而使得复合板材中的钛板层升温较高；而处于复合板材两侧的镁板层与轧辊接触，且镁板层的热导率为145wm^-1K^-1，会将热量传递至轧辊，导致镁板层温度急剧下降，从而在轧制过程中会产生轧裂或边裂等缺陷，通过将轧辊温度控制在100-300℃之间，一方面可以对镁板层进行加热避免上述缺陷的产生，另一方面对镁板层进行降温，使得镁板层与钛板层保持一定的温差以达到协调变形的效果，通过上述设置可以使得钛板层和镁板层在轧制过程中保持250-400℃左右的温差，板材变形抗力差减小到1.6-1倍左右，效果显著；此外由于热量为机械能转化为内能，在轧制过程中钛板与镁板协调变形中产生，由此避免了空气进入结合界面，减少了界面氧化物的生成，提高了机械和冶金结合强度。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明的轧制成形流程示意图；

图2为MgTi层状复合材料轧前叠合示意图；

图3为实施例1复合板材界面扫描电子显微图；

图4为实施例1复合板材界面扩散宽度图；

附图标记：1-镁板；2-钛板。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的镁板为镁或镁合金板材，包括AZ31B、AZ91D等中的一种；钛板为钛或钛合金板材，包括TA1、TA2等TA系以及TB2、TC4、TC6等TB、TC系钛合金中的至少一种。

本发明的有机溶剂指酮类、醛类或醇类有机溶剂，以更好地去除板材表面的油污。

本发明提供一种MgTi层状复合材料轧制成形方法，包括以下步骤：

S1、板坯预处理，选取长宽尺寸相同的钛板和镁板，所述钛板和镁板的厚度比为0.01～10∶1，且镁板厚度不超过5mm，将所述钛板和镁板分别进行第一次退火处理，钛合金退火温度在600～700℃时，钛合金的晶粒基本等轴化，然而超过这个温度后，随着退火时间的增加，晶粒仅尺寸会增大，力学性能降低，所以较适宜钛合金的退火温度是600～700℃，退火的保温时间过短会导致金属无法产生再结晶现象，而过长又会导致晶粒尺寸增大，保温时间选择为1-1.5h；同样，镁合金的力学性能在退火温度为150～350℃较好，保温时间选择为1-4h；退火完成后，采用的表面处理工艺不限于钢刷、砂磨机、角磨机、砂纸、激光打磨，或电化学蚀刻等方式以去除板材待复合面的氧化物，同时增加板材的粗糙度，提高复合板材的机械结合强度，经过表面处理后的表面粗糙度Ra至少为50μm，随后放入有机溶剂中超声波清洗20-30分钟，用无水乙醇清洗表面并作烘干处理。

S2、将钛板在300-500℃的温度下保温10min以上，将镁板在100-250℃的温度下保温10min以上，通过降低保温温度，减少板材待复合面氧化物的生成，保温时间至少10min，使得板材温度均一，保温在真空或保护气体的保温炉中进行，进一步减少板材待复合面氧化物的生成。

S3、以上下层镁板，中间层钛板的顺序堆叠，并进行温轧成型，轧制速率控制在0.05-1m/s，轧辊温度为100-300℃，温轧成型首道次压下量为40-60％，得到复合板材；在上述轧制过程中，由于钛板和镁板温度较低，需要的机械功较大，轧辊的机械能转化为内能，使得复合板材温度升高，由于钛板层处于中间层，且其热导率为15.24wm^-1K^-1，在短时间内，其热量难以从钛板层传递至镁板层，从而使得复合板材中的钛板层升温较高；而处于复合板材两侧的镁板层与轧辊接触，且镁板层的热导率为145wm^-1K^-1，会将热量传递至轧辊，导致镁板层温度急剧下降，从而在轧制过程中会产生轧裂或边裂等缺陷；通过将轧辊温度控制在100-300℃之间，一方面可以对镁板层进行加热避免上述缺陷的产生，另一方面对镁板层进行降温，使得镁板层与钛板层保持一定的温差以达到协调变形的效果，通过上述设置可以使得钛板层和镁板层在轧制过程中保持250-400℃左右的温差，板材变形抗力差减小到1.6-1倍左右，效果显著；此外由于热量为机械能转化为内能，在轧制过程中钛板与镁板协调变形中产生，由此避免了空气进入结合界面，减少了界面氧化物的生成，提高了机械和冶金结合强度。

S4、将上述轧制后的复合板材进行第二次退火处理，处理温度为100-300℃，保温时间不小于一小时，冷却方式为随炉冷却或炉外空冷，以增加冶金结合强度。

本发明另一方面提供一种MgTi层状复合材料，采用上述方法轧制而成，以及将该MgTi层状复合材料应用于航空航天及轨道交通领域。

实施例1

本实施例所述MgTi层状复合材料及其轧制成形方法，包括如下步骤，如图1所示：

S1、板坯预处理，取尺寸为1.0mm×100mm×100mm的AZ31B镁板2块；1.0mm×100mm×100mm的钛板1块，将钛板和镁板分别进行退火处理，钛板退火温度为600℃，镁板退火温度为180℃，保温时间选择为1h；退火完成后，机械抛光的方法打磨，之后放在盛有丙酮的超声波中清洗30min去除金属表面的油污，并用无水乙醇清洗表面并做烘干处理，经过表面处理后的表面粗糙度Ra为58μm。

S2、将钛板在有氩气保护的热处理炉中从室温加热至300℃，保温10min；将镁板在有氩气保护的热处理炉中从室温加热至100℃，保温10min。

S3、以上下层镁板，中间层钛板的顺序堆叠，如图2所示，并进行温轧成型，轧制速率控制在0.05m/s，轧辊温度为100℃，温轧成型首道次压下量为40％，得到复合板材。

S4、将上述轧制后的复合板材进行第二次退火处理，退火温度为100℃，保温时间1h，冷却方式为炉外空冷，即得。

轧制过程中，测得钛板层温度约为450℃，镁板层平均温度为130摄氏度，温差为320℃。钛板与镁板间的变形抗力差大大减小。

本实施例得到的钛镁复合板变形协调，得到的复合板平直度良好，测得钛板和镁板复合界面的剪切强度为101MPa，弹性模量为60GPa，抗拉强度为354MPa。

从图3可以看出，第一道次压下量为40％时实施例Mg板层和钛板层界面结合紧密，机械连接良好。

从图4中可以看出，第二次退火后的复合板材界面扩散宽度为5μm，冶金结合强度好。

对比例1

本对比例所述轻质高强MgTi复合金属板材的制备方法同实施例1，其区别仅在于，所述步骤S3中，轧辊未进行加热。

轧制过程中，测得钛板层平均温度约为400℃，镁板层平均温度为50℃，温差为350℃。

本对比例得到的钛镁复合板平直度较差，复合板边缘开裂严重，测得钛板和镁板复合界面的剪切强度为68MPa，弹性模量为62GPa，抗拉强度为340MPa。

实施例2

本实施例所述MgTi层状复合材料及其轧制成形方法，包括如下步骤：

S1、板坯预处理，取尺寸为1.0mm×100mm×100mm的AZ31B镁板2块；0.5mm×100mm×100mm的钛板1块，将钛板和镁板分别进行退火处理，钛板退火温度为650℃，镁板退火温度为250℃，保温时间选择为2h；退火完成后，机械抛光的方法打磨，之后放在盛有丙酮的超声波中清洗20min去除金属表面的油污，并用无水乙醇清洗表面并做烘干处理，经过表面处理后的表面粗糙度Ra为78μm。

S2、将钛板在有氩气保护的热处理炉中从室温加热至400℃，保温10min；将镁板在有氩气保护的热处理炉中从室温加热至150℃，保温10min。

S3、以上下层镁板，中间层钛板的顺序堆叠，并进行温轧成型，轧制速率控制在0.5m/s，轧辊温度为200℃，温轧成型首道次压下量为48％，得到复合板材。

S4、将上述轧制后的复合板材进行第二次退火处理，退火温度为200℃，保温时间3h，冷却方式为随炉冷却，即得。

轧制过程中，测得钛板层平均温度约为530℃，镁板层平均温度为220摄氏度，温差为310℃。钛板与镁板间的变形抗力差大大减小。

本实施例得到的钛镁复合板变形协调，得到的复合板平直度良好，测得钛板和镁板复合界面的剪切强度为98MPa，弹性模量为55GPa，抗拉强度为332MPa。

实施例3

本实施例所述MgTi层状复合材料及其轧制成形方法，包括如下步骤：

S1、板坯预处理，取尺寸为2.0mm×100mm×100mm的AZ31B镁板2块；2.0mm×100mm×100mm的钛板1块，将钛板和镁板分别进行退火处理，钛板退火温度为700℃，镁板退火温度为300℃，保温时间选择为3h；退火完成后，机械抛光的方法打磨，之后放在盛有丙酮的超声波中清洗20min去除金属表面的油污，并用无水乙醇清洗表面并做烘干处理，经过表面处理后的表面粗糙度Ra为100μm。

S2、将钛板在有氩气保护的热处理炉中从室温加热至500℃，保温10min；将镁板在有氩气保护的热处理炉中从室温加热至250℃，保温10min。

S3、以上下层镁板，中间层钛板的顺序堆叠，并进行温轧成型，轧制速率控制在1m/s，轧辊温度为225℃，温轧成型首道次压下量为55％，得到复合板材。

S4、将上述轧制后的复合板材进行第二次退火处理，退火温度为300℃，保温时间1h，冷却方式为炉外空冷，即得。

轧制过程中，测得钛板层平均温度约为600℃，镁板层平均温度为300摄氏度，温差为300℃。钛板与镁板间的变形抗力差大大减小。

本实施例得到的钛镁复合板变形协调，得到的复合板平直度良好，测得钛板和镁板复合界面的剪切强度为95MPa，弹性模量为59GPa，抗拉强度为328MPa。

实施例4

本实施例所述MgTi层状复合材料及其轧制成形方法，包括如下步骤：

S1、板坯预处理，取尺寸为2.0mm×100mm×100mm的AZ31B镁板2块；1.0mm×100mm×100mm的钛板1块，将钛板和镁板分别进行退火处理，钛板退火温度为600℃，镁板退火温度为250℃，保温时间选择为1h；退火完成后，机械抛光的方法打磨，之后放在盛有丙酮的超声波中清洗30min去除金属表面的油污，并用无水乙醇清洗表面并做烘干处理，经过表面处理后的表面粗糙度Ra为96μm。

S2、将钛板在有氩气保护的热处理炉中从室温加热至450℃，保温10min；将镁板在有氩气保护的热处理炉中从室温加热至225℃，保温10min。

S3、以上下层镁板，中间层钛板的顺序堆叠，并进行温轧成型，轧制速率控制在0.2m/s，轧辊温度为200℃，温轧成型首道次压下量为60％，得到复合板材。

S4、将上述轧制后的复合板材进行第二次退火处理，退火温度为300℃，保温时间4h，冷却方式为炉外空冷，即得。

轧制过程中，测得钛板层平均温度约为583℃，镁板层平均温度为300摄氏度，温差为283℃。钛板与镁板间的变形抗力差大大减小。

本实施例得到的钛镁复合板变形协调，得到的复合板平直度良好，测得钛板和镁板复合界面的剪切强度为100MPa，弹性模量为56GPa，抗拉强度为345MPa。

以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种MgTi层状复合材料的轧制成形方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、板坯预处理，选取长宽尺寸相同的钛板和镁板，将所述钛板和镁板分别进行第一次退火处理，然后去除钛板和镁板待复合面的氧化层，并使得钛板和镁板的待复合面具有一定的粗糙度；

S2、将钛板在300-500℃的温度下保温10min以上，将镁板在100-250℃的温度下保温10min以上；

S3、以上下层镁板，中间层钛板的顺序堆叠，并进行温轧成形，所述温轧成形首道次压下量为40-60%，轧制速率控制在0.05-1m/s，轧辊温度为100-300℃，得到复合板材；

S4、将上述轧制后的复合板材进行第二次退火处理，即得。

2.根据权利要求1所述的轧制成形方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述钛板的第一次退火处理温度为600-700℃，保温时间1-1.5h。

3.根据权利要求1所述的轧制成形方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述镁板的第一次退火处理温度为150-350℃，保温时间1-4h。

4.根据权利要求1所述的轧制成形方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述钛板和镁板的所述待复合面通过机械抛光的方式打磨，打磨后的表面粗糙度Ra至少为50μm；之后放在有机溶剂中超声波清洗20-30分钟，之后用无水乙醇清洗表面并做烘干处理。

5.根据权利要求1所述的轧制成形方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述钛板和镁板的厚度比为0.01~10:1，且镁板厚度不超过5mm。

6.根据权利要求1所述的轧制成形方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述保温在真空或保护气体的加热炉中进行。

7.根据权利要求1所述的轧制成形方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述第二次退火处理温度为100-300℃，保温时间不小于一小时，冷却方式为随炉冷却或炉外空冷。

8.一种MgTi层状复合材料，其特征在于，所述MgTi层状复合材料采用如权利要求1-7任一权利要求所述的轧制成形方法制备。

9.一种根据权利要求8所述的MgTi层状复合材料在航空航天及轨道交通领域的应用。

Images