CN114871273A - 一种同素层状金属复合板制备方法及板材 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种同素层状金属复合板制备方法及板材，其中制备步骤为：S1，制备高应变板，该高应变板的应变量为75～93.75％；S2，取经过退火处理的初始板材作为低应变板，将其与所述高应变板进行叠轧，得到双应变复合层板，继续以该双应变复合层板作为初始材料重复轧制过程，经n道次累积叠轧，得到多次复合层板，n≥2且为整数。有益效果：本发明的制备方法操作简单，具有普适性，材料的形状、尺寸和层数容易根据需要控制调节，能够得到具备二元晶粒尺寸分布的同素层状复合板材；制得的复合板材具有较好的强塑性匹配，与同等条件下高应变量的单一板材相比综合力学性能得到提高。

Description

一种同素层状金属复合板制备方法及板材

技术领域

本发明属于金属材料技术领域，具体涉及一种同素层状金属复合板制备方法及板材。

背景技术

金属材料的结构极大地决定了其综合力学性能，随着材料的发展和工业领域的拓展，业界对金属材料的综合力学性能的需求不断提高。对于金属材料的力学性能而言，拉伸之后得到的应力应变曲线是评价金属材料机械性能的常用方法。由Hall-Petch关系可知粗晶粒的金属材料具有很高的延伸率，但是抗拉强度较低；细晶粒的金属材料具有很高的抗拉强度，但是延伸率很低。例如，铝合金作为一种轻量化的合金，由于具有高的比强度、高的导电性、可回收性和良好的阻尼性能，在电子产品、汽车内外板、航空航天等方面具有非常大的应用潜力，但铝合金材料的强度和塑性的矛盾关系一直制约其发展及应用。

近年来，金属材料的设计、制备与强塑性匹配等力学性能的研究上取得了很多成果。非均匀层状结构材料由于具有优异的机械性能而吸引了大家的广泛关注。常见的制备非均匀层状结构材料的方法有高压扭转，累积叠轧等方法。由于累积叠轧具有在变形过程中不会改变样品的几何尺寸与形状，可以预测样品的层数和控制变形材料的等效应变等优点而被广泛使用。另一方面，非均匀层状结构合金与传统的单一的合金材料相比，非均匀层状合金结构中包含界面，那么界面两边的各组元层的化学成分和微观结构都存在差异，例如晶粒大小和晶体学方向(织构)不同，并且在界面附近的应力梯度分布有助于提高非均匀层状结构的强度和加工硬化能力，因此非均匀层状结构材料的界面对于加工硬化和延伸率有着重要的作用。

专利文献CN111873601A公开了一种提高镁合金板材强塑性的方法，将固溶态镁合金板和时效态镁合金板交替堆叠形成多层结构的层合板，对层合板进行挤压复合或轧制复合，得到成品。由于两种状态板材表现出不同的变形行为，使得成品板材展现出优良的强度和塑性匹配。

专利文献CN112845587A公开了一种增量-累积叠轧制备梯度结构金属材料的方法，制得的板材微观组织由表层至芯部细化程度梯度提高，使得材料兼具高强度和较好的韧性。这种方法采用的是非传统的累积叠轧技术，每次轧制过程中应变量不同，适用于一些特定场景。

现有技术制备的层状复合板材力学仍有待提高。此外，从能源节约与材料素化的角度考虑，发展新的加工同素层状复合板材的工艺和产品，在控制工艺方法复杂度的同时提高材料力学性能，具有重要工业价值。

发明内容

有鉴于此，本发明目的之一在于提供一种同素层状金属复合板制备方法。

其技术方案如下：

一种同素层状金属复合板制备方法，其关键在于按以下步骤进行，

S1，制备高应变板，该高应变板的应变量为75～93.75％；

S2，取经过退火处理的初始板材作为低应变板，将其与所述高应变板进行叠轧，得到双应变复合层板，继续以该双应变复合层板作为初始材料重复轧制过程，一共经n道次累积叠轧，得到多次复合层板，n≥2且为整数。

作为优选，上述制备方法还包括步骤：S3，将所述多次复合层板进行热处理，得到同素层状金属复合板。

作为优选，步骤S1具体为，将初始板材经m道次累积叠轧得到所述高应变板，m≥2且为整数。

作为优选，所述低应变板的应变量为0～2％。

作为优选，步骤S2中，n＝2或3。

作为优选，进行最后道次的轧制时，将两块所述双应变复合层板对称重叠，将两块所述双应变复合层板中的低应变板面相接触，将两块所述双应变复合层板的高应变板面分别朝向外侧。

作为优选，每次轧制的压下量为50％，叠层方向一致。

作为优选，每次轧制前，将作为初始材料的两块板材接触面进行清洁处理，并打磨以提高粗糙度。

作为优选，上述初始板材为压下量为50％的铝板或铜板或镁合金板。

作为优选，上述步骤S3中，热处理为在200～300℃条件下进行1～10min的退火。

本发明的目的之而在于提供一种同素层状金属复合板。其技术方案为：

一种板材，其关键在于采用如上任意一项所述方法制得。

附图说明

图1为本发明实施例1的轧制工序示意图；

图2为实施例1制得的层状复合材料的横截面微观形貌图；

图3为本发明获得的ARB6/3/6层状铝复合板与ARB6道次铝板同时在250℃退火5min后的工程应力应变曲线，其中ARB6为对照例2制得的板材，ARB6-250℃5min为对照例1制得的板材，ARB6/3/6为实施例6制得的板材，ARB6/3/6-250℃5min为实施例1制得的板材；

图4为实施例2制得的ARB6/3/6层状铝复合板退火后的微观形貌图。

具体实施方式

以下结合实施例和附图对本发明作进一步说明。

如图1所示，一种同素层状金属复合板制备方法，按以下步骤进行：

S1，制备高应变板，该高应变板的应变量为75～93.75％；

S2，取经过退火处理的初始板材作为低应变板，所述低应变板与所述高应变板的厚度相同，将其与所述高应变板进行叠轧，得到双应变复合层板，继续以该双应变复合层板作为初始材料重复轧制过程，一共经n道次累积叠轧，得到多次复合层板，n≥2且为整数。

根据需要，还可以包括步骤：

S3，将所述多次复合层板进行热处理，得到同素层状金属复合板。

为简化工艺，每次轧制的压下量为50％，轧制时叠层方向一致。

出于板材结构对称性的考虑，为提高力学性能，步骤S2中，进行最后道次的轧制时，将两块所述双应变复合层板对称重叠，将两块所述双应变复合层板中的低应变板面相接触，将两块所述双应变复合层板的高应变板面分别朝向外侧。这样，最终得到的多次复合层板中，位于中心的是低应变层，分居于两表层的为高应变层。

在一种优选实施方式中，步骤S1具体过程为：将初始板材经m道次累积叠轧得到所述高应变板，m≥2且为整数；优选m＝2或3，即进行2～3道次的累积叠轧。

步骤S2中，n＝2或3，即进行2～3道次的累积叠轧。

所述低应变板的应变量为0～2％。

每次轧制前，将作为初始材料的两块板材接触面进行清洁处理，并打磨以提高粗糙度，以便于轧制时接触面之间焊合。两块板材尺寸一致，厚度相同，同向堆叠，端部点焊固定。轧制后，若边缘出现开裂则裁除。

由于轧制加工对晶粒的细化作用，不同层的应变量不同，因此最终得到的同素层状金属复合板内晶粒尺寸呈二元分布。

本发明的方法适用于延展性较好的金属板材，例如可以是铝板、铜板或镁合金板。

下面以铝板为原料，详细介绍制备同素层状金属复合板的方法。

ARB6/3/6层状铝复合板制备

实施例1

一种同素层状铝复合板制备方法，过程如下：

步骤(1)：使用剪切机分别将厚度为2mm的2N Al板切成宽度为50mm、长度为300mm的长方形薄板，作为原始母板。

步骤(2)：用压延机将原始母板冷轧至1mm，压下量为50％，得到初始板材。压延机的直径为310mm的两辊可逆压延机，轧辊的转速为5.0mm/min，轧制过程中无添加润滑油。

步骤(3)：将压下量为50％的初始板材在500℃退火30min，冷却后作为后续累积叠轧的初始材料。由于进行了退火处理，板材为等轴晶板材，变形量小，称为低应变板。

步骤(4)：以初始板材板作为初始材料，利用累积叠轧技术制备2道次的板材，每次轧制压下量为50％，得到二次复合板，此时板材相对于原始母板的总应变量为87.5％，称为高应变板。在累积叠轧过程中，每次轧制前对板材接触面进行清洁处理，先用丙酮溶液分别对板材进行擦洗以去除油污后，再用酒精溶液分别清洗板材表面以去除板材表层的丙酮溶液。再用不锈钢钢刷分别打磨板材表面以使表面具有一定的粗糙度，以便于后续叠轧中更好地焊合。打磨完之后将两块初始板材相互堆叠在一起，叠层方向一致，总厚度为2mm，并用点焊机将堆叠好的板材的两端固定住，再进行轧制。

步骤(5)：将1mm厚的高应变板与1mm厚的低应变板作为初始材料，轧制得到双应变复合层板，接着以双应变复合层板为初始材料，再累积轧制2次，即共累积叠轧3道次。在最后一次轧制时，将两块双应变复合层板源于低应变板的板面重叠，即低应变量层与低应变量层相互接触，并且叠放时不改变轧制方向，最后得到相对于原始母板应变量为98.5％/93.75％的层状Al复合材料板材。由于98.5％的应变量等效于6次累积叠轧的应变量，93.75％的应变量等效于3次累积叠轧的应变量，因此将本样品命名为ARB6/3/6。

步骤(6)：对制备的ARB6/3/6层状铝复合材料板材在油浴炉中进行低温短时退火处理，退火温度为250℃，时间5min，以得到晶粒二元尺度分布的非均匀层状结构Al板材。

步骤(7)：退火后将板材迅速放在水中进行冷却，得到ARB6/3/6层状铝复合板。

实施例2

本实施例中，采用如实施例1中的方法进行轧制，不同之处在于：步骤(6)中，退火温度为275℃，时间5min。

实施例3

本实施例中，采用如实施例1中的方法进行轧制，不同之处在于：步骤(6)中，退火温度为300℃，时间5min。

实施例4

本实施例中，采用如实施例1中的方法进行轧制，不同之处在于：步骤(1)中，使用厚度为4mm的2N Al板切割后作为原始母板，相应地，步骤(2)～(5)中，每次用于堆叠轧制的初始材料厚度均为2mm；并且，步骤(4)中，累积叠轧2道次，得到二次复合板，此时板材相对于原始母板的应变量为87.5％；此外，步骤(5)中，累积叠轧2道次。

最后得到相对于原始母板应变量为96.8％/87.5％的层状Al复合材料板材。

实施例5

本实施例中，采用如实施例1中的方法进行轧制，不同之处在于：步骤(1)中，使用厚度为4mm的2N Al板切割后作为原始母板，相应地，步骤(2)～(5)中，每次用于堆叠轧制的初始材料厚度均为2mm；步骤(4)中，进行3次累积叠轧，得到三次复合板，此时板材相对于原始母板的总应变量为93.75％；并且，步骤(5)中，累积叠轧2道次；步骤(6)中，退火温度为200℃，时间10min。

最后得到相对于原始母板应变量为98.5％/87.5％的层状Al复合材料板材。

实施例6

本实施例中，采用如实施例1中的方法进行轧制，不同之处在于：无步骤(6)和(7)的退火过程，得到无退火的ARB6/3/6层状铝复合板。

ARB6道次铝板制备

对照例1

将初始板材在同样叠轧工艺下，进行5道次累积叠轧，累积叠轧完成后，接着将板材在油浴炉中进行低温短时退火处理，退火温度为250℃，时间5min。所得板材的应变量相当于6次累积叠轧的应变量，得到高应变复合层板，记为ARB6道次铝板。

对照例2

将初始板材采用如对照例1中的方法进行累积叠轧，不同之处在于：累积叠轧之后不再进行退火处理。

板材力学性能测试

取实施例1制得的ARB6/3/6层状铝复合板制备扫描电子显微镜样品，观察板材样品横截面形貌。由图2可以看到，板材层与层之间存在轧制焊合线。

采用常规力学测试方法对实施例1～6、对照例1～2制得的板材进行拉伸实验，测试结果如表1所示。

表1部分实施例和对照例制得的板材力学性能

实施例1制备的ARB6道次铝板的抗拉强度为138.5MPa，总延伸率为20.2％。

实施例2制得的ARB6/3/6层状铝复合板的抗拉强度可达116.6MPa，总延伸率可达23.5％。

实施例3制得的ARB6/3/6层状铝复合板的抗拉强度可达106.6MPa，总延伸率可达30.7％。

实施例6制备的ARB6/3/6层状铝复合板，由于未经退火处理，强度达到了225MPa，延伸率达到了10％左右。

比较实施例1～3和实施例6所制备出的ARB6/3/6层状铝复合板的力学性能，可以看到对双应变复合层板进行退火的温度不同，最终板材的性能也会发生变化。提高退火温度，将会使抗拉强度降低，而总延伸率提高，因此可以通过控制退火条件来灵活调节最终板材产品的性能，以满足实际需要。

对照例1制备的ARB6道次铝板的抗拉强度为126.8MPa，总延伸率为10.6％。对照例2制备的ARB6道次铝板的抗拉强度可达280MPa，总延伸率约为2.7％，呈现出高强度低塑性的特点。

比较对照例2与对照例1制备的ARB6道次铝板的力学性能，可以看到累积叠轧的板材经过退火处理后，延伸性能得到提高，而抗拉强度急剧降低，导致板材综合性能下降较多。

退火工艺条件的对比说明，无论对于哪种轧制板材，退火处理都将降低抗拉强度，提高总延伸率。这与现有技术所认识到的退火处理对材料晶粒结构的影响是相符的。

实施例1和实施例6所制备出的ARB6/3/6层状铝复合板以及对照例1和对照例2制备的ARB6道次铝板的应力应变曲线如图3所示。

比较对照例2制备的ARB6道次铝板与实施例6所制备出的ARB6/3/6层状铝复合板，两者都未经退火处理，前者的抗拉强度更高，但总延伸率远远低于后者。

比较对照例1制备的ARB6道次铝板与实施例1所制备出的ARB6/3/6层状铝复合板，两者都经退火处理，但ARB6/3/6层状铝复合板的抗拉强度提高了9.2％，总延伸率提高了90.5％，整体提高了其强塑性匹配。

两种累积叠轧工艺条件的对比说明，双应变复合层板较高应变复合板的整体强塑性更为匹配，并且经过退火处理后，前者抗拉强度降低更少。

上述性能变化反映了材料晶粒结构的差异。对于ARB6道次铝板，经过高应变的累积叠轧，材料各层晶粒均被均匀细化，导致强度提高，塑性降低。同领域科技论文(累积叠轧法制备的超细晶纯Cu、纯Al及Cu/Al多层复合板组织与性能的研究。庄丽敏，南京理工大学硕士论文，2015。)也报道了类似结果，并分析认为，板材均匀累积叠轧的硬度和强度的提高，以加工硬化和细晶强化为主，同时表面打磨时硬化夹杂层和界面的引入以及无润滑轧制造成的摩擦也是材料强度提高的原因。

而对于ARB6/3/6层状铝复合板，轧制导致晶粒细化，退火后高应变层的晶粒生长更大，因此双应变条件下晶粒呈二元分布，如图4所示，退火后应变量为99.35％的层较应变量为93.75％的层内晶粒尺寸相对更粗大。由于在层状结构材料中，背应力强化起到了重要的作用，在层状材料受到拉伸时，随着拉伸应力的增加，再结晶的软质层相先发生塑性变形，但是软质相被周围的超细晶硬质相包围并束缚住，因此位错先在粗晶结构中堆积并在界面处塞积并产生了一个长程的背应力使位错的滑移变形变得困难，直到周围的超细晶晶粒在更大的宏观拉伸应变下开始屈服。因此，本发明制备的层状铝复合板兼具高强度和高延伸率。

有益效果：本发明的制备方法操作简单，具有普适性，材料的形状、尺寸和层数容易根据需要控制调节，能够得到具备二元晶粒尺寸分布的同素层状复合板材，并易于结合退火工艺调节复合板材的性能；制得的复合板材具有较好的强塑性匹配，与同等条件下高应变量的单一板材相比具有屈服强度、抗拉强度大，均匀延伸率和总延伸率高的优点，综合力学性能得到提高。

最后需要说明的是，上述描述仅仅为本发明的优选实施例，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种同素层状金属复合板制备方法，其特征在于按以下步骤进行：

S1，制备高应变板，该高应变板的应变量为75～93.75％；

S2，取经过退火处理的初始板材作为低应变板，将其与所述高应变板进行叠轧，得到双应变复合层板，继续以该双应变复合层板作为初始材料重复轧制过程，一共经n道次累积叠轧，得到多次复合层板，n≥2且为整数。

2.根据权利要求1所述的一种同素层状金属复合板制备方法，其特征在于还包括步骤：S3，将所述多次复合层板进行热处理，得到同素层状金属复合板。

3.根据权利要求1或2所述的一种同素层状金属复合板制备方法，其特征在于：步骤S1具体为，将初始板材经m道次累积叠轧得到所述高应变板，m≥2且为整数。

4.根据权利要求3所述的一种同素层状金属复合板制备方法，其特征在于：步骤S2中，n＝2或3。

5.根据权利要求1或2所述的一种同素层状金属复合板制备方法，其特征在于：进行最后道次的轧制时，将两块所述双应变复合层板对称重叠，将两块所述双应变复合层板中的低应变板面相接触，将两块所述双应变复合层板的高应变板面分别朝向外侧。

6.根据权利要求1或2所述的一种同素层状金属复合板制备方法，其特征在于：每次轧制的压下量为50％，叠层方向一致。

7.根据权利要求1或2所述的一种同素层状金属复合板制备方法，其特征在于：每次轧制前，将作为初始材料的两块板材接触面进行清洁处理，并打磨以提高粗糙度。

8.根据权利要求2所述的一种同素层状金属复合板制备方法，其特征在于：所述初始板材为压下量为50％的铝板或铜板或镁合金板。

9.根据权利要求8所述的一种同素层状金属复合板制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，热处理为在200～300℃条件下进行1～10min的退火。

10.一种板材，其特征在于采用如权利要求1～9任意一项所述方法制得。

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